JPS63182026A - 粉体の混練方法とその装置 - Google Patents
粉体の混練方法とその装置Info
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- JPS63182026A JPS63182026A JP62012914A JP1291487A JPS63182026A JP S63182026 A JPS63182026 A JP S63182026A JP 62012914 A JP62012914 A JP 62012914A JP 1291487 A JP1291487 A JP 1291487A JP S63182026 A JPS63182026 A JP S63182026A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/90—Heating or cooling systems
- B01F35/92—Heating or cooling systems for heating the outside of the receptacle, e.g. heated jackets or burners
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Accessories For Mixers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、粉体に溶液を供給しながら混合混練を行う混
練方法およびその装置に関し、特に磁気記録媒体用磁性
塗料の製造において、好適な方法およびその装置に関す
るものである。
練方法およびその装置に関し、特に磁気記録媒体用磁性
塗料の製造において、好適な方法およびその装置に関す
るものである。
従来の技術
磁気テープやフロッピーディスクなどの磁気記媒体の製
造において用いられる磁性塗料は、一般に、先づ粉体材
料とバインダー溶液材料の適当な量で硬練ジを行い、次
いでこれに塗料として必要な材料を添加しながら、溶剤
で希釈しながら分散を行って作るという方法がとられて
いる。特に最近の高密度磁気記録化への要求から、用い
られる磁性粉がより微粉化の方向にあり、この様な微粉
材料の凝集をほぐしてバインダー溶液の湿潤浸透を図り
塗布に好適な塗料を作ることが難しくなってきたことに
対して、この硬練フにニーダ−やプラネタリ−ミキサー
などの混練装置が効果的な方法として用いられ、方法に
ついても種々の工夫がなされてきた。
造において用いられる磁性塗料は、一般に、先づ粉体材
料とバインダー溶液材料の適当な量で硬練ジを行い、次
いでこれに塗料として必要な材料を添加しながら、溶剤
で希釈しながら分散を行って作るという方法がとられて
いる。特に最近の高密度磁気記録化への要求から、用い
られる磁性粉がより微粉化の方向にあり、この様な微粉
材料の凝集をほぐしてバインダー溶液の湿潤浸透を図り
塗布に好適な塗料を作ることが難しくなってきたことに
対して、この硬練フにニーダ−やプラネタリ−ミキサー
などの混練装置が効果的な方法として用いられ、方法に
ついても種々の工夫がなされてきた。
以下に従来の混練、希釈方法およびその装置の一例を示
す。第2図は従来のプラネタリ−ミキサーを側面から見
た断面構造図であり、図において1は密閉容器、2は容
器上部、3は容器下部、4は冷却ジャケット、6は攪は
んブレード、θは混練材料、7は溶液投入器、8は冷却
水、9は冷却水入口、1oは冷却水出口を示す。
す。第2図は従来のプラネタリ−ミキサーを側面から見
た断面構造図であり、図において1は密閉容器、2は容
器上部、3は容器下部、4は冷却ジャケット、6は攪は
んブレード、θは混練材料、7は溶液投入器、8は冷却
水、9は冷却水入口、1oは冷却水出口を示す。
一般にこの種の混練は、密閉容器1内に適当量の粉体を
入れ、これに適量のバインダー溶液を入れて容器内に装
備されている攪はんブレード6で攪はんして混練材料6
にせん断を与えて行われるが、これを効果的に行う一つ
の方法として、攪はん粉体中にバインダー溶液を溶液投
入器7より適量ずつ分割投入し、混練中出来るたけ均一
な状態を作ちながら混練および希釈を行う方法が取られ
てきた。第3図はこのような方法による混練の過程で攪
はんグレード6に掛かるトルクパターン31の変化を示
すグラフである。先ず粉体のみの状態ではトルクは比較
的低く、これに溶液が徐々に供給されながら混合混練さ
れるにつれて徐々に上昇し、ある量まで供給されたとき
トルクにビーク32がみられ、この時点で溶液の供給を
止めてさらに混練を続けると、材料が粘りのある塊状体
とナク、図中3,3で示す点で硬ねりを完了する。
入れ、これに適量のバインダー溶液を入れて容器内に装
備されている攪はんブレード6で攪はんして混練材料6
にせん断を与えて行われるが、これを効果的に行う一つ
の方法として、攪はん粉体中にバインダー溶液を溶液投
入器7より適量ずつ分割投入し、混練中出来るたけ均一
な状態を作ちながら混練および希釈を行う方法が取られ
てきた。第3図はこのような方法による混練の過程で攪
はんグレード6に掛かるトルクパターン31の変化を示
すグラフである。先ず粉体のみの状態ではトルクは比較
的低く、これに溶液が徐々に供給されながら混合混練さ
れるにつれて徐々に上昇し、ある量まで供給されたとき
トルクにビーク32がみられ、この時点で溶液の供給を
止めてさらに混練を続けると、材料が粘りのある塊状体
とナク、図中3,3で示す点で硬ねりを完了する。
さらにこれは次の分散装置に適合するスラリー状にまで
希釈されるが、これは混練された塊状体に徐々に溶剤を
滴下しながら攪はんして行われ、さらに必要によっては
、必要な各種添加剤を混入しながら高速ミキサーあるい
はグレンミルなどの分散装置で希釈分散を行って所定の
固形分比率で所定の粘度を有する磁気塗料が作られるも
のである。
希釈されるが、これは混練された塊状体に徐々に溶剤を
滴下しながら攪はんして行われ、さらに必要によっては
、必要な各種添加剤を混入しながら高速ミキサーあるい
はグレンミルなどの分散装置で希釈分散を行って所定の
固形分比率で所定の粘度を有する磁気塗料が作られるも
のである。
発明が解決しようとする問題点
この硬練ジの過程また次のスラリーまでの希釈の過程に
おいて、バインダー溶液中の溶剤の挙動が混練また希釈
を効果的に行うにあたって問題となってきた。即ち、硬
練りにおいて、第3図に示す攪はんブレード6のトルク
パターン31に示されているビーク32以後の過程では
せん所作用による負荷が大きく掛かっていることから、
混練材料e中の発熱も大きく、従ってバインダー溶液中
の溶剤および添加溶剤は密閉容器1中で蒸発し、これが
容器上部2の内壁面に液膜また液滴として溜まり、これ
が多くなると徐々に下方に容器の内壁面を伝って流下し
て、また材料内に再供給される。これらは密閉容器1中
での現象であるが、混練は第3図に示され参る攪はんブ
レード6のトルクパターン31で示されるように、一つ
の過程に沿って行はれており、添加溶剤の蒸発、またこ
れの再混入が意図的に制御出来ないま\に行われると混
練の状態も一定せず混練の過程を管理することが難しく
なる。殊にトルクパターン31のビーク32付近で塊状
体が成長する過程において比較的多量に液滴の滴下があ
り溶剤供給量が過剰になるとその後の混練におけるせん
断力が小さくなジ混練効果が大きく減少する。
おいて、バインダー溶液中の溶剤の挙動が混練また希釈
を効果的に行うにあたって問題となってきた。即ち、硬
練りにおいて、第3図に示す攪はんブレード6のトルク
パターン31に示されているビーク32以後の過程では
せん所作用による負荷が大きく掛かっていることから、
混練材料e中の発熱も大きく、従ってバインダー溶液中
の溶剤および添加溶剤は密閉容器1中で蒸発し、これが
容器上部2の内壁面に液膜また液滴として溜まり、これ
が多くなると徐々に下方に容器の内壁面を伝って流下し
て、また材料内に再供給される。これらは密閉容器1中
での現象であるが、混練は第3図に示され参る攪はんブ
レード6のトルクパターン31で示されるように、一つ
の過程に沿って行はれており、添加溶剤の蒸発、またこ
れの再混入が意図的に制御出来ないま\に行われると混
練の状態も一定せず混練の過程を管理することが難しく
なる。殊にトルクパターン31のビーク32付近で塊状
体が成長する過程において比較的多量に液滴の滴下があ
り溶剤供給量が過剰になるとその後の混練におけるせん
断力が小さくなジ混練効果が大きく減少する。
また、硬練後の塊状体を徐々に溶剤で希釈する過程では
、これを効果的に行うには密閉容器1の内壁面また底面
で滑りを起こさずに攪はんブレード5のエツジ間で押し
潰しながら供給溶剤と混合希釈されることが必要で、こ
のためには希釈溶剤の滴下供給は容器内壁を外れた部分
で行うのが効果的であり、容器内壁面からの溶剤の流下
のある場合には、混練後の混練材料6が容器内を滑って
せん断が掛からず、特に希釈の初期においては、本発明
は以上の点に鑑み、粉体に溶液を供給しながら混合混練
を行う場合に、混合混練また希釈の過程をつねに一定し
た最適な状態で行われる方法およびその装置を提供する
ものであり、本発明の方法は、密閉容器内に攪はん部を
有する混練装置を用いて粉体を混練する方法において、
容器上部の内壁を混練物の温度と同等以上に保持しなが
ら攪はんを行うことを特徴とするものである。
、これを効果的に行うには密閉容器1の内壁面また底面
で滑りを起こさずに攪はんブレード5のエツジ間で押し
潰しながら供給溶剤と混合希釈されることが必要で、こ
のためには希釈溶剤の滴下供給は容器内壁を外れた部分
で行うのが効果的であり、容器内壁面からの溶剤の流下
のある場合には、混練後の混練材料6が容器内を滑って
せん断が掛からず、特に希釈の初期においては、本発明
は以上の点に鑑み、粉体に溶液を供給しながら混合混練
を行う場合に、混合混練また希釈の過程をつねに一定し
た最適な状態で行われる方法およびその装置を提供する
ものであり、本発明の方法は、密閉容器内に攪はん部を
有する混練装置を用いて粉体を混練する方法において、
容器上部の内壁を混練物の温度と同等以上に保持しなが
ら攪はんを行うことを特徴とするものである。
作用
この構成にニジ、混練中の溶剤の蒸発が押えられ、混合
混練がつねに一定した最適な状態で行なわれ、さらにそ
れに続く希釈の過程も安定なものとなり、良好な磁性塗
料が得られることになる。
混練がつねに一定した最適な状態で行なわれ、さらにそ
れに続く希釈の過程も安定なものとなり、良好な磁性塗
料が得られることになる。
実施例
第1図は本発明の方法を実施する装置を示すもので、密
閉容器11内に攪はん部15を有する混練装置において
、容器上部12内壁を温める加熱手段18と容器下部1
3内壁を冷却する冷却手段14を設けである。攪はん操
作による材料の発熱に伴って生ずる混合混練物16中か
らの溶剤の蒸発は、容器上部12内壁温度を混練材料1
6の温度より高く設定することにより、この容器上部1
2内壁面での飽和蒸気圧を混練材料18の表面での飽和
蒸気圧より高くして、問題の容器上部12内壁面への溶
剤の凝結付着を防止し、また、混練材料16中の溶剤の
蒸発自体も抑えるものであり、これによって、容器上部
12内壁面からの溶剤分の流下をなくすることができる
。
閉容器11内に攪はん部15を有する混練装置において
、容器上部12内壁を温める加熱手段18と容器下部1
3内壁を冷却する冷却手段14を設けである。攪はん操
作による材料の発熱に伴って生ずる混合混練物16中か
らの溶剤の蒸発は、容器上部12内壁温度を混練材料1
6の温度より高く設定することにより、この容器上部1
2内壁面での飽和蒸気圧を混練材料18の表面での飽和
蒸気圧より高くして、問題の容器上部12内壁面への溶
剤の凝結付着を防止し、また、混練材料16中の溶剤の
蒸発自体も抑えるものであり、これによって、容器上部
12内壁面からの溶剤分の流下をなくすることができる
。
この時、混練材料16と容器上部12内壁面との温度差
が大きければ、それだけ容器上部12壁面への溶剤の凝
結付着防止の効果も大きいが、容器上部12内壁面温度
を上げ過ぎると、これに伴って混練材料16の温度も上
昇し易くなり、温度による材料の特性が低下するような
場合には、容器上部12内壁面の温度は上げ過ぎないよ
うにすることが肝要であり、容器下部13内壁面の冷却
を強くするなどの調節により混練材料16の温度も併せ
て低くしなから混練を行うことも必要である。
が大きければ、それだけ容器上部12壁面への溶剤の凝
結付着防止の効果も大きいが、容器上部12内壁面温度
を上げ過ぎると、これに伴って混練材料16の温度も上
昇し易くなり、温度による材料の特性が低下するような
場合には、容器上部12内壁面の温度は上げ過ぎないよ
うにすることが肝要であり、容器下部13内壁面の冷却
を強くするなどの調節により混練材料16の温度も併せ
て低くしなから混練を行うことも必要である。
実施例−1
第1図に示すような円筒形の密閉容器11の容器上部1
2の外側に、加熱手段18として約46°Cの温水を流
せる温水ジャケットを、また容器下部13の外側には冷
却手段14として、約10°Cの冷却水を流せる冷却ジ
ャケットを設けてなる501容量のプラネタリ−ミキサ
ーに、BET値3si/grの磁性粉20Kgおよびカ
ーボン1Kgを投入し、約6分間の予備攪はんを行い、
予め用意した塩化ビニール酢酸ビニール共重合体(Vム
GH)のMKKとトルエンの1対1混合溶剤による2゜
チの樹脂溶液を5KFを二回に分けて計10Ky投入し
、初めの投入で約20分、二回目の投入後約30分間、
攪はん部16を公転2Qrpm、自転40.5rpHで
攪はんして混合を行った。次いで、攪はん速度をそれぞ
れ2倍に上げて約6o分間攪はんを行い、その間5 Q
g r/ !II i nの割合でMKKとトルエン
の1対1混合溶剤の添加を行い、以後は添加を止めて、
やく2.6時間の混練を行い、いわゆる硬練りを終了し
た。混練材料16はこの時一つの塊状体をつぐっていた
。
2の外側に、加熱手段18として約46°Cの温水を流
せる温水ジャケットを、また容器下部13の外側には冷
却手段14として、約10°Cの冷却水を流せる冷却ジ
ャケットを設けてなる501容量のプラネタリ−ミキサ
ーに、BET値3si/grの磁性粉20Kgおよびカ
ーボン1Kgを投入し、約6分間の予備攪はんを行い、
予め用意した塩化ビニール酢酸ビニール共重合体(Vム
GH)のMKKとトルエンの1対1混合溶剤による2゜
チの樹脂溶液を5KFを二回に分けて計10Ky投入し
、初めの投入で約20分、二回目の投入後約30分間、
攪はん部16を公転2Qrpm、自転40.5rpHで
攪はんして混合を行った。次いで、攪はん速度をそれぞ
れ2倍に上げて約6o分間攪はんを行い、その間5 Q
g r/ !II i nの割合でMKKとトルエン
の1対1混合溶剤の添加を行い、以後は添加を止めて、
やく2.6時間の混練を行い、いわゆる硬練りを終了し
た。混練材料16はこの時一つの塊状体をつぐっていた
。
この後、上記混合溶剤、約10に2を初めの30分間は
1 c) o cc/winで、後の40分間は200
cc/minで添加しなから攪はんを行い、塊状体を徐
々にスラリー化して希釈を終了した。この時の固形分率
は約60%になった。この後別に用意したタンクにスラ
リー状体を移し、ディスパーを用いて120Orpmで
攪はん、固形分率を約36%まで落とし、次いで101
容量のグレンミルを用いて約2時間分散を行い、さらに
20Or p mのディスパーの約1時同種はんにおい
てポリウレタン樹脂のMEK)ルエン1対1混合溶液に
よる20%溶液を、初期配合量に対して10Kf相当分
をその他の添加剤と共に投入して混合、攪はん、分散を
行い磁性塗料の原液をえた。この塗料で、塗布速度10
0 III/Win膜厚4,7 μm (乾燥後)を塗
布し1600ガウスの磁界において配向ぜしめ、角型比
0.87を得た。
1 c) o cc/winで、後の40分間は200
cc/minで添加しなから攪はんを行い、塊状体を徐
々にスラリー化して希釈を終了した。この時の固形分率
は約60%になった。この後別に用意したタンクにスラ
リー状体を移し、ディスパーを用いて120Orpmで
攪はん、固形分率を約36%まで落とし、次いで101
容量のグレンミルを用いて約2時間分散を行い、さらに
20Or p mのディスパーの約1時同種はんにおい
てポリウレタン樹脂のMEK)ルエン1対1混合溶液に
よる20%溶液を、初期配合量に対して10Kf相当分
をその他の添加剤と共に投入して混合、攪はん、分散を
行い磁性塗料の原液をえた。この塗料で、塗布速度10
0 III/Win膜厚4,7 μm (乾燥後)を塗
布し1600ガウスの磁界において配向ぜしめ、角型比
0.87を得た。
発明の効果
以上のように本発明の混練方法および混練装置によれば
、混練において、また混練後の塊状体の希釈において、
溶剤の蒸発を抑え、また容器内壁面からの凝結溶剤の流
化も無くし、常に一定した混練のプロセスの上に乗って
混練、希釈が進められ、容易に、分散において質の高い
また塗料ロフト間で特性変動の少ない磁性塗料の製造が
可能になる。
、混練において、また混練後の塊状体の希釈において、
溶剤の蒸発を抑え、また容器内壁面からの凝結溶剤の流
化も無くし、常に一定した混練のプロセスの上に乗って
混練、希釈が進められ、容易に、分散において質の高い
また塗料ロフト間で特性変動の少ない磁性塗料の製造が
可能になる。
第1図は本発明の一実施例を示す混練装置の断面図、第
2図は従来の混練装置の断面図、および第3図は従来例
における混合、混練、希釈時のトルクパターンを示すグ
ラフである。 11・・・・・・密閉容器、12・・・・・・容器上部
、13・・・・・・容器下部、14・・・・・・冷却手
段、16・・・・・・攪はん部、16・・・・・・混練
材料、17・・・・・・溶液供給装置、18・・・・・
・加熱手段、19・・・・・・冷却水入口、2o・・・
・・・冷却水出口、21・・・・・・温水入口、22・
・・・・・温水出口。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名第1
図 第2図 第3図
2図は従来の混練装置の断面図、および第3図は従来例
における混合、混練、希釈時のトルクパターンを示すグ
ラフである。 11・・・・・・密閉容器、12・・・・・・容器上部
、13・・・・・・容器下部、14・・・・・・冷却手
段、16・・・・・・攪はん部、16・・・・・・混練
材料、17・・・・・・溶液供給装置、18・・・・・
・加熱手段、19・・・・・・冷却水入口、2o・・・
・・・冷却水出口、21・・・・・・温水入口、22・
・・・・・温水出口。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名第1
図 第2図 第3図
Claims (2)
- (1)密閉容器内に攪はん部を有する混練装置で粉体を
混練する方法であって、前記容器上部内壁を混練物の温
度と同等以上に保持しながら攪はんを行うことを特徴と
する粉体の混練方法。 - (2)密閉容器、前記密閉容器内に設置した攪はん部、
前記密閉容器の上部内壁を温める加熱手段および下部内
壁を冷却する冷却手段からなることを特徴とする粉体の
混練装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62012914A JPS63182026A (ja) | 1987-01-22 | 1987-01-22 | 粉体の混練方法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62012914A JPS63182026A (ja) | 1987-01-22 | 1987-01-22 | 粉体の混練方法とその装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63182026A true JPS63182026A (ja) | 1988-07-27 |
Family
ID=11818616
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62012914A Pending JPS63182026A (ja) | 1987-01-22 | 1987-01-22 | 粉体の混練方法とその装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63182026A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011218270A (ja) * | 2010-04-07 | 2011-11-04 | Nisshin Engineering Co Ltd | 粉体冷却装置 |
JP2012061405A (ja) * | 2010-09-15 | 2012-03-29 | Fuji Electric Co Ltd | ロールミル |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5753623U (ja) * | 1980-09-11 | 1982-03-29 |
-
1987
- 1987-01-22 JP JP62012914A patent/JPS63182026A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5753623U (ja) * | 1980-09-11 | 1982-03-29 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011218270A (ja) * | 2010-04-07 | 2011-11-04 | Nisshin Engineering Co Ltd | 粉体冷却装置 |
JP2012061405A (ja) * | 2010-09-15 | 2012-03-29 | Fuji Electric Co Ltd | ロールミル |
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