JPS6317769B2 - - Google Patents
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- JPS6317769B2 JPS6317769B2 JP56004399A JP439981A JPS6317769B2 JP S6317769 B2 JPS6317769 B2 JP S6317769B2 JP 56004399 A JP56004399 A JP 56004399A JP 439981 A JP439981 A JP 439981A JP S6317769 B2 JPS6317769 B2 JP S6317769B2
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- calcium hydroxide
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- slurry
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- aluminum hydroxide
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/16—Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/164—Calcium aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はトライカルシウムアルミネートハイド
レート（3CaO・Al2O3・6H2O、以下C3AH6と記
す）球状粒子の製造方法に関するもので、その目
的は平均粒子径が小さく最大粒子径と最小粒子径
との差（以下粒度分布と記す）が狭く、かつ１〜
10μｍの任意の平均粒子径を有するC3AH6球状粒
子の製造方法を提供するにある。
レート（3CaO・Al2O3・6H2O、以下C3AH6と記
す）球状粒子の製造方法に関するもので、その目
的は平均粒子径が小さく最大粒子径と最小粒子径
との差（以下粒度分布と記す）が狭く、かつ１〜
10μｍの任意の平均粒子径を有するC3AH6球状粒
子の製造方法を提供するにある。
C3AH6は無色の結晶で屈折率は1.605で大きく
その粒子は外観上白色を呈し、比重は約2.2で小
さく、かつ結晶水を約30重量％含有しこの結晶水
は約300℃にて急激な熱分解により放出されるの
で、ゴム、合成樹脂、塗料、インキ、紙などの充
填材としてこれ等の製品の機械的性質、光学的性
質および難燃性に寄与し、粒子が球状でかつ粒子
径が小さいと分散性がよくこれ等の製品に大量に
混合することができるとともにゴムまたは合成樹
脂に混合した場合にはその柔軟性および表面の光
沢性が向上する。
その粒子は外観上白色を呈し、比重は約2.2で小
さく、かつ結晶水を約30重量％含有しこの結晶水
は約300℃にて急激な熱分解により放出されるの
で、ゴム、合成樹脂、塗料、インキ、紙などの充
填材としてこれ等の製品の機械的性質、光学的性
質および難燃性に寄与し、粒子が球状でかつ粒子
径が小さいと分散性がよくこれ等の製品に大量に
混合することができるとともにゴムまたは合成樹
脂に混合した場合にはその柔軟性および表面の光
沢性が向上する。
粒子径は用途により種々の値のものが望まれて
いるが、例えばシート状樹脂用としては15μｍ以
上の粒子の混入は商品価値を失うので、粒度分布
は狭いことが必要で、平均粒子径が約10μｍ以下
と小さく、粒度分布が２〜3μｍと狭く、かつ任
意の平均粒子径を有するC3AH6球状粒子の製造
が望まれていた。
いるが、例えばシート状樹脂用としては15μｍ以
上の粒子の混入は商品価値を失うので、粒度分布
は狭いことが必要で、平均粒子径が約10μｍ以下
と小さく、粒度分布が２〜3μｍと狭く、かつ任
意の平均粒子径を有するC3AH6球状粒子の製造
が望まれていた。
C3AH6球状粒子の製造方法として下記の方法
が知られている。
が知られている。
(1) 塩化カルシウム（CaCl2）とアルミン酸カリ
ウム（KAlO2）との水溶液中の反応 (2) 水酸化カルシウム（Ca（OH）2）と水酸化ア
ルミニウム（Al（OH）3）との水懸濁スラリー
（以下スラリーと記す）中の反応 (3) アルミン酸カルシウム（3CaO・Al2O3）の
水和反応 (1)の方法においては、反応時の塩化カルシウム
およびアルミン酸カリウムの濃度、温度および混
合・撹拌方法を変化させても、生成したC3AH6
球状粒子の平均粒子径は最小約8μｍであり、し
かもその粒度範囲は５〜30μｍ程度となり、さら
に塩化カルシウム中に含有される塩素イオンの影
響によつて3CaO・Al2O3・CaCl2・10H2Oの板状
結晶が混入し、前記の要望を満たすことはできな
かつた。
ウム（KAlO2）との水溶液中の反応 (2) 水酸化カルシウム（Ca（OH）2）と水酸化ア
ルミニウム（Al（OH）3）との水懸濁スラリー
（以下スラリーと記す）中の反応 (3) アルミン酸カルシウム（3CaO・Al2O3）の
水和反応 (1)の方法においては、反応時の塩化カルシウム
およびアルミン酸カリウムの濃度、温度および混
合・撹拌方法を変化させても、生成したC3AH6
球状粒子の平均粒子径は最小約8μｍであり、し
かもその粒度範囲は５〜30μｍ程度となり、さら
に塩化カルシウム中に含有される塩素イオンの影
響によつて3CaO・Al2O3・CaCl2・10H2Oの板状
結晶が混入し、前記の要望を満たすことはできな
かつた。
(2)の方法においても、水酸化カルシウムと水酸
化アルミニウムの懸濁濃度、温度および混合・撹
拌方法を変化させても、生成したC3AH6球状粒
子の平均粒子径は最小約8μｍであり、しかもそ
の粒度範囲は５〜30μｍ程度となり、この方法も
前記の要望を満たすことはできなかつた。
化アルミニウムの懸濁濃度、温度および混合・撹
拌方法を変化させても、生成したC3AH6球状粒
子の平均粒子径は最小約8μｍであり、しかもそ
の粒度範囲は５〜30μｍ程度となり、この方法も
前記の要望を満たすことはできなかつた。
(3)の方法においても、アルミン酸カルシウムス
ラリーの懸濁濃度、温度および撹拌方法を変化さ
せても生成したC3AH6球状粒子の平均粒子径は
最小約8μｍであり、しかもその粒度範囲は５〜
30μｍ程度となり、この方法も前記の要望を満た
すことはできなかつた。
ラリーの懸濁濃度、温度および撹拌方法を変化さ
せても生成したC3AH6球状粒子の平均粒子径は
最小約8μｍであり、しかもその粒度範囲は５〜
30μｍ程度となり、この方法も前記の要望を満た
すことはできなかつた。
本発明者らは上記の従来方法の欠点を解決し、
平均粒子径が約10μｍ以下で任意の値となりかつ
粒度分布が２〜3μｍと狭いC3AH6球状粒子を製
造すべく種々研究の結果、(2)の方法において水酸
化カルシウムのスラリーにサツカロースの限定量
を含有させ水酸化アルミニウムのスラリーと混合
すると上記の要望を満たし得ることを知り本発明
を完成したものである。
平均粒子径が約10μｍ以下で任意の値となりかつ
粒度分布が２〜3μｍと狭いC3AH6球状粒子を製
造すべく種々研究の結果、(2)の方法において水酸
化カルシウムのスラリーにサツカロースの限定量
を含有させ水酸化アルミニウムのスラリーと混合
すると上記の要望を満たし得ることを知り本発明
を完成したものである。
サツカロースは水酸化カルシウムスラリーに含
有させておくかあるいは水酸化カルシウムと水酸
化アルミニウムとの混合スラリーに添加すること
が必要で、水酸化アルミニウムスラリーにのみ含
有させた場合には効果はない。
有させておくかあるいは水酸化カルシウムと水酸
化アルミニウムとの混合スラリーに添加すること
が必要で、水酸化アルミニウムスラリーにのみ含
有させた場合には効果はない。
サツカロースの作用機構は詳かではないが、水
酸化カルシウムの表面に皮膜を生成し水酸化カル
シウムがスラリー中で水酸化アルミニウムと反応
しC3AH6を生成するに際し反応を抑制して粒子
の過度の成長を回避するものと思われる。
酸化カルシウムの表面に皮膜を生成し水酸化カル
シウムがスラリー中で水酸化アルミニウムと反応
しC3AH6を生成するに際し反応を抑制して粒子
の過度の成長を回避するものと思われる。
サツカロースの水酸化カルシウムに対する添加
量は、水酸化カルシウム100重量部に対して0.05
〜1.0重量部である。生成するC3AH6球状粒子の
平均粒子径は、添加量が0.05重量部の場合は約
10μｍ、添加量が増加するに従つて平均粒子径は
減少し、添加量が1.0重量部の場合には平均粒子
径は約1μｍとなり、これらの場合の粒度分布は
３〜2μｍ程度となる。
量は、水酸化カルシウム100重量部に対して0.05
〜1.0重量部である。生成するC3AH6球状粒子の
平均粒子径は、添加量が0.05重量部の場合は約
10μｍ、添加量が増加するに従つて平均粒子径は
減少し、添加量が1.0重量部の場合には平均粒子
径は約1μｍとなり、これらの場合の粒度分布は
３〜2μｍ程度となる。
添加量が0.05重量部未満であると、前記反応の
抑制作用が不十分で平均粒子径および粒度分布が
過大となり前記要望を満たすC3AH6球状粒子の
製造は不可能で、添加量が1.0重量部を超えると、
前記反応の抑制作用が過大となり反応に長時間を
要し工業的製造方法として不適当である。
抑制作用が不十分で平均粒子径および粒度分布が
過大となり前記要望を満たすC3AH6球状粒子の
製造は不可能で、添加量が1.0重量部を超えると、
前記反応の抑制作用が過大となり反応に長時間を
要し工業的製造方法として不適当である。
水酸化カルシウムスラリーにおける水酸化カル
シウムの懸濁濃度は特に限定されるものではない
が、懸濁濃度が低いと製造に要する装置は大容量
のものを必要とし、懸濁濃度が高いとスラリーの
粘度が高くなり作業に支障を生ずるので、懸濁濃
度は水100重量部に対して水酸化カルシウム５〜
150重量部が適当である。
シウムの懸濁濃度は特に限定されるものではない
が、懸濁濃度が低いと製造に要する装置は大容量
のものを必要とし、懸濁濃度が高いとスラリーの
粘度が高くなり作業に支障を生ずるので、懸濁濃
度は水100重量部に対して水酸化カルシウム５〜
150重量部が適当である。
水酸化アルミニウムスラリーにおける水酸化ア
ルミニウムの懸濁濃度も特に限定されるものでは
なく、水酸化カルシウムの場合と同じ理由により
水100重量部に対し水酸化アルミニウム５〜400重
量部である。
ルミニウムの懸濁濃度も特に限定されるものでは
なく、水酸化カルシウムの場合と同じ理由により
水100重量部に対し水酸化アルミニウム５〜400重
量部である。
水酸化カルシウムに対する水酸化アルミニウム
の混合割合については、C3AH6の生成反応は下
記の反応式によつて行なわれるので 3Ca（OH）2＋2Al（OH）3 ＝3CaO・Al2O3・6H2O 生成したC3AH6球状粒子に、何れかの余剰原
料を残留せしめないために、水酸化カルシウム３
モルに対して水酸化アルミニウム２モルを混合す
る。
の混合割合については、C3AH6の生成反応は下
記の反応式によつて行なわれるので 3Ca（OH）2＋2Al（OH）3 ＝3CaO・Al2O3・6H2O 生成したC3AH6球状粒子に、何れかの余剰原
料を残留せしめないために、水酸化カルシウム３
モルに対して水酸化アルミニウム２モルを混合す
る。
水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムの両ス
ラリーの混合方法は、前者に後者を混入しても、
前者を後者に混入しても、あるいは両者を同時に
他の容器に注入混合しても、また混合速度を変化
させても、生成粒子の形状にほとんど変化はない
が、前者に後者を急速に混入する方法が粒度分布
を狭くするうえでやや有利である。
ラリーの混合方法は、前者に後者を混入しても、
前者を後者に混入しても、あるいは両者を同時に
他の容器に注入混合しても、また混合速度を変化
させても、生成粒子の形状にほとんど変化はない
が、前者に後者を急速に混入する方法が粒度分布
を狭くするうえでやや有利である。
本発明を実施するのに適当な反応温度および時
間は、前記のサツカロース添加量、水酸化カルシ
ウムおよび水酸化アルミニウムの懸濁濃度におい
て95℃以上かつ２時間以上で、この反応温度およ
び時間であれば水酸化カルシウムおよび水酸化ア
ルミニウムは完全に反応してC3AH6球状粒子を
生成する。
間は、前記のサツカロース添加量、水酸化カルシ
ウムおよび水酸化アルミニウムの懸濁濃度におい
て95℃以上かつ２時間以上で、この反応温度およ
び時間であれば水酸化カルシウムおよび水酸化ア
ルミニウムは完全に反応してC3AH6球状粒子を
生成する。
生成したC3AH6球状粒子は適当な方法で濾過、
洗浄および乾燥する。
洗浄および乾燥する。
次に実施例により本発明を更に具体的に説明す
る。
る。
なお、実施例および比較例に用いた水酸化カル
シウム、水酸化アルミニウムおよびサツカロース
はそれぞれ試薬１級、水は水道水で、水酸化カル
シウムおよび水酸化アルミニウムの使用量はそれ
ぞれ445ｇおよび312ｇである。
シウム、水酸化アルミニウムおよびサツカロース
はそれぞれ試薬１級、水は水道水で、水酸化カル
シウムおよび水酸化アルミニウムの使用量はそれ
ぞれ445ｇおよび312ｇである。
実施例 １
水酸化カルシウムと水酸化カルシウム100重量
部に対する0.05重量部のサツカロースとの混合物
に水8900ｇを投入して撹拌し、水酸化カルシウム
のスラリーを製造しこれを95℃に加熱・保温し
た。
部に対する0.05重量部のサツカロースとの混合物
に水8900ｇを投入して撹拌し、水酸化カルシウム
のスラリーを製造しこれを95℃に加熱・保温し
た。
水酸化アルミニウムに水126ｇを投入して撹拌
し水酸化アルミニウムのスラリーを製造し、これ
を95℃に加燃・保温した。
し水酸化アルミニウムのスラリーを製造し、これ
を95℃に加燃・保温した。
水酸化カルシウムスラリーに水酸化アルミニウ
ムスラリーを約１分間にて注入し、95℃にて2.0
時間撹拌後生成物を濾過し、水にて洗浄後約110
℃にて乾燥した。
ムスラリーを約１分間にて注入し、95℃にて2.0
時間撹拌後生成物を濾過し、水にて洗浄後約110
℃にて乾燥した。
生成物はＸ線回折法によりC3AH6のみである
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約10μｍで粒度分布は約3μｍの分散した球状粒
子であつた。
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約10μｍで粒度分布は約3μｍの分散した球状粒
子であつた。
比較例 １
サツカロースを使用しなかつたほかは実施例１
と同様である。
と同様である。
生成物はＸ線回折法によりC3AH6になつてい
たが、顕微鏡観察によれば平均粒子径は約8μｍ
で粒度分布は約25μｍであつた。
たが、顕微鏡観察によれば平均粒子径は約8μｍ
で粒度分布は約25μｍであつた。
実施例 ２
水酸化カルシウムを890ｇの水中に投入して撹
拌し水酸化カルシウムスラリーを製造し、これに
サツカロースを水酸化カルシウム100重量部に対
する0.07重量部添加し97℃に加熱・保温した。
拌し水酸化カルシウムスラリーを製造し、これに
サツカロースを水酸化カルシウム100重量部に対
する0.07重量部添加し97℃に加熱・保温した。
水酸化アルミニウムを6240ｇの水中に投入して
撹拌し水酸化アルミニウムスラリーを製造し、こ
れを97℃に加熱・保温した。
撹拌し水酸化アルミニウムスラリーを製造し、こ
れを97℃に加熱・保温した。
水酸化カルシウムスラリーを水酸化アルミニウ
ムスラリーに約10秒にて注入し、97℃にて3.0時
間撹拌後、実施例１と同様に、濾過、洗浄、乾燥
した。
ムスラリーに約10秒にて注入し、97℃にて3.0時
間撹拌後、実施例１と同様に、濾過、洗浄、乾燥
した。
生成物はＸ線回折法によりC3AH6のみである
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約8μｍで実施例１より小さく粒度分布は約3μ
ｍであつた。
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約8μｍで実施例１より小さく粒度分布は約3μ
ｍであつた。
実施例 ３
水酸化カルシウムを297ｇの水中に投入して撹
拌し水酸化カルシウムスラリーを製造し、これに
サツカロースを水酸化カルシウム100重量部に対
する0.45重量部添加して95℃に加熱・保温した。
拌し水酸化カルシウムスラリーを製造し、これに
サツカロースを水酸化カルシウム100重量部に対
する0.45重量部添加して95℃に加熱・保温した。
水酸化アルミニウムを312ｇの水中に投入して
撹拌し水酸化アルミニウムスラリーを製造し95℃
に加熱・保温した。
撹拌し水酸化アルミニウムスラリーを製造し95℃
に加熱・保温した。
両スラリーを同時に約10秒で耐圧撹拌容器に注
入し、この容器中で102℃にて2.5時間撹拌後、実
施例１と同様に濾過、洗浄、乾燥した。
入し、この容器中で102℃にて2.5時間撹拌後、実
施例１と同様に濾過、洗浄、乾燥した。
生成物はＸ線回折法によりC3AH6のみである
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約3μｍで実施例２より更に小さくなり、粒度
分布は約2μｍであつた。
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約3μｍで実施例２より更に小さくなり、粒度
分布は約2μｍであつた。
実施例 ４
水酸化カルシウムと水酸化カルシウム100重量
部に対する1.0重量部のサツカロースとを445ｇの
水中に投入して撹拌し水酸化カルシウムスラリー
を製造し95℃に加熱・保温した。
部に対する1.0重量部のサツカロースとを445ｇの
水中に投入して撹拌し水酸化カルシウムスラリー
を製造し95℃に加熱・保温した。
水酸化アルミニウムを78ｇの水中に投入し95℃
に加熱・保温した。
に加熱・保温した。
水酸化カルシウムスラリーに水酸化アルミニウ
ムスラリーを約３秒で注入し、95℃にて3.5時間
撹拌後、実施例１と同様に濾過、洗浄、乾燥し
た。
ムスラリーを約３秒で注入し、95℃にて3.5時間
撹拌後、実施例１と同様に濾過、洗浄、乾燥し
た。
生成物はＸ線回折法によりC3AH6のみである
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約1μｍで実施例３より更に小さく、粒度分布
は約2μｍであつた。
ことが認められ、顕微鏡観察によれば平均粒子径
は約1μｍで実施例３より更に小さく、粒度分布
は約2μｍであつた。
Claims (1)
- １ 水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムとを
水懸濁スラリー中で反応せしめトライカルシウム
アルミネートハイドレート球状粒子を製造する方
法において、該反応系に水酸化カルシウム100重
量部に対しサツカロース0.05乃至1.0重量部を含
有させることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56004399A JPS57118020A (en) | 1981-01-14 | 1981-01-14 | Manufacture of spherical particle of tricalcium aluminate hydrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56004399A JPS57118020A (en) | 1981-01-14 | 1981-01-14 | Manufacture of spherical particle of tricalcium aluminate hydrate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57118020A JPS57118020A (en) | 1982-07-22 |
| JPS6317769B2 true JPS6317769B2 (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=11583263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56004399A Granted JPS57118020A (en) | 1981-01-14 | 1981-01-14 | Manufacture of spherical particle of tricalcium aluminate hydrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57118020A (ja) |
Families Citing this family (4)
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-
1981
- 1981-01-14 JP JP56004399A patent/JPS57118020A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57118020A (en) | 1982-07-22 |
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