JPS63162824A - Purifying method for metal - Google Patents

Purifying method for metal

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JPS63162824A
JPS63162824A JP61313249A JP31324986A JPS63162824A JP S63162824 A JPS63162824 A JP S63162824A JP 61313249 A JP61313249 A JP 61313249A JP 31324986 A JP31324986 A JP 31324986A JP S63162824 A JPS63162824 A JP S63162824A
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cooling body
metal
aluminum
molten
crucible
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良達 大塚
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谷本 繁美
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一雄 豊田
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract

PURPOSE:To prevent rippling and splashing on a liquid surface and to reduce the amount of the sludge generated, by changing the temp. of the outer peripheral surface of a purified metal crystallizing part of a revolving cooling body so as to be lower and lower from the upper end to the downward part. CONSTITUTION:A specified amount of molten Al 4 containing eutectic impurities is sent into a crucible 1, and the revolving cooling body 2 is submerged in the molten Al 4 so as to locate the liquid surface in the middle part of the height of a cylindrical part of the revolving cooling body 2, which consists of the cylindrical metal noncrystallizing part 7 with a insulating material 6 on its inner peripheral surface and a purified metal crystallizing part 8 tapering down. And the revolving cooling body 2 is revolved while a cooling liquid is supplied to the inner part of the revolving body 2 to firstly allow smooth initial crystals Al of high purity to crystallize on the crystallizing part 8, then, the atmosphere above the molten metal surface is heated so that the temp. of the outer peripheral part of the crystallizing part 8 is higher at the upper end and is lower and lower toward the lower part. As a result, an Al nodule I is formed in a tapered shape expanding downward so that it generates the downward stream in the direction A, and the furious rippling on the molten metal surface is prevented, and the sludge consisting of Al2O3 produced by the reaction between Al and O2 in the air is reduced.

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、共晶系不純物を含むアルミニウム、ケイ素
、マグネシウム、鉛、亜鉛等の各種金属を精製してより
高純度の金属を製造する装置に用いられる回転冷却体に
関する。
[Detailed Description of the Invention] Industrial Application Field The present invention is used in an apparatus for producing metals of higher purity by refining various metals containing eutectic impurities such as aluminum, silicon, magnesium, lead, and zinc. The present invention relates to a rotary cooling body.

従来技術とその問題点 たとえば、アルミニウムと共晶を生成する不純物を含む
精製すべきアルミニウムを、偏析凝固の原理を利用して
、より高純度に精製する方法が知られている。そして、
このような方法の実施に使用する装置としては、第5図
に示すように、溶融アルミニウム(4)を保持するため
のるつぼ(1)と、るつぼ(1)内に入れられかつ溶融
アルミニウム(4)中に浸漬される回転自在の回転冷却
体(20)とよりなり、回転冷却体(20)が上端から
下方に向って徐々に細くなったテーパ状となされたもの
が用いられている。そして、アルミニウムを溶融した後
、この溶融アルミニウム(4)をるつぼ(1)内に入れ
るとともに常にその凝固温度を越えた温度に加熱保持し
ておき、この加熱された溶融アルミニウム(4)中に冷
却体(20)を浸漬し、この冷却体(20)の表面温度
を上記凝固温度以下に保持し、この冷却体(20)を回
転させて凝固界面近傍に排出された不純物を分散混合さ
せることにより、液相中における凝固界面近傍の不純物
濃化層の厚さを薄くし、その結果上記不純物濃化層での
液相中の温度勾配を大きくしながら、冷却体(20)の
周面により純度の高いアルミニウムを晶出させることに
よってアルミニウムを精製するようになっている。
Prior Art and its Problems For example, a method is known in which aluminum to be purified, which contains impurities that form eutectic with aluminum, is purified to a higher purity by utilizing the principle of segregation solidification. and,
As shown in FIG. 5, the apparatus used to carry out such a method includes a crucible (1) for holding molten aluminum (4), and a crucible (1) for holding molten aluminum (4). ), and the rotary cooling body (20) has a tapered shape that gradually becomes thinner downward from the upper end. After melting the aluminum, the molten aluminum (4) is placed in the crucible (1) and kept heated to a temperature that exceeds its solidification temperature, and then cooled into the heated molten aluminum (4). By immersing the cooling body (20), maintaining the surface temperature of the cooling body (20) below the solidification temperature, and rotating the cooling body (20) to disperse and mix the impurities discharged near the solidification interface. , the thickness of the impurity-concentrated layer near the solidification interface in the liquid phase is reduced, and as a result, while increasing the temperature gradient in the liquid phase at the impurity-concentrated layer, purity is increased by the circumferential surface of the cooling body (20). Aluminum is refined by crystallizing aluminum with high aluminum content.

上記において、液相中における凝固界面近傍の不純物濃
化層の厚さを薄くし、その結果上記温度勾配を大きくし
て精製効率を向上するためには、冷却体(20)と溶融
アルミニウム(4)との相対速度が大きくなることが条
件の1つである。
In the above, in order to reduce the thickness of the impurity concentrated layer near the solidification interface in the liquid phase and increase the temperature gradient as a result to improve purification efficiency, the cooling body (20) and the molten aluminum (4 ) is one of the conditions.

しかしながら、冷却体(20)の回転に伴って溶融アル
ミニウム(4)も冷却体の回転方向と同方向に流れて渦
流が発生するので、上記相対速度の増大には限度があり
、精製効率の向上にも限度がある。しかも冷却体(20
)の回転数を大きくすれば遠心力が増大して冷却体(2
0)の周面に晶出した高純度アルミニウムが付着しにく
くなって生産性が低下するという問題がある。
However, as the cooling body (20) rotates, the molten aluminum (4) also flows in the same direction as the rotational direction of the cooling body, creating a vortex, so there is a limit to the increase in the relative speed, and the improvement in refining efficiency is limited. There are also limits. Moreover, the cooling body (20
), the centrifugal force increases and the cooling body (2
There is a problem in that the crystallized high-purity aluminum becomes difficult to adhere to the peripheral surface of 0), resulting in a decrease in productivity.

そこで、この問題を解決するために、るつぼ(1)の内
周面に、溶融アルミニウム流速低下用邪魔板(3)が円
周方向に所定間隔をおいて複数設けられている装置が考
えられた(実公昭61−38912号公報参照)。この
装置では、精製効率の一層の向上が図れるが、次のよう
な問題が生じる。すなわち、邪魔板(3)が存在すると
、上記流速が部分的に異なり、その結果、第5図に矢印
(C)で示すような冷却体(20)の周面に沿う溶融ア
ルミニウム(4)の上昇流が発生して液面が激しく波立
ち、溶融アルミニウム(4)中に空気が巻込まれ、この
空気とアルミニウムとが反応してAl2O3からなる滓
が大量に発、生する。したがって、除滓作業が必要とな
るとともに、上記環が飛散してるつぼ(1)の内面に付
着し、作業に支障をきたす。さらに、大量の滓が発生す
る結果、精製効率を低下させるおそれがある。
Therefore, in order to solve this problem, a device was devised in which a plurality of baffles (3) for reducing the flow rate of molten aluminum are provided on the inner peripheral surface of the crucible (1) at predetermined intervals in the circumferential direction. (Refer to Utility Model Publication No. 61-38912). Although this apparatus can further improve purification efficiency, the following problems arise. That is, when the baffle plate (3) is present, the flow velocity is partially different, and as a result, the flow rate of the molten aluminum (4) along the circumferential surface of the cooling body (20) as shown by the arrow (C) in FIG. An upward flow is generated, the liquid surface is violently rippled, air is drawn into the molten aluminum (4), and this air and aluminum react to produce a large amount of slag consisting of Al2O3. Therefore, a slag removal operation is required, and the ring scatters and adheres to the inner surface of the crucible (1), causing a hindrance to the operation. Furthermore, a large amount of slag is generated, which may reduce purification efficiency.

この発明の目的は、上記の問題を解決した金属の精製方
法を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a metal refining method that solves the above problems.

問題点を解決するための手段 この発明による金属の精製方法は、るつぼ内に溶融金属
を入れ、溶融金属中に回転冷却体を浸漬し、回転冷却体
を回転させながらその周面により純度の高い精製金属を
晶出させるにあたり、回転冷却体として、溶融金属面下
に来る部分の上部が金属非晶出部と、下部がより純度の
高い精製金属晶出部とそれぞれなされるとともに、金属
非晶出部が、下広がりの形状かまたは上端から下端まで
等径の円筒形となされたものを使用し、精製金属晶出部
における少なくとも上部の外周面の温度を、上端が最も
高くかつ下方に向って低くなるようにすることによって
、精製金属晶出部への金属晶出速度が、上端が最も遅く
かつ下方に向って速くなるようにし、晶出した金属塊の
形状を、上端の外径が金属非晶出部以上である下広がり
の形状とすることを特徴とするものである。
Means for Solving the Problems The metal refining method according to the present invention involves placing molten metal in a crucible, immersing a rotary cooling body in the molten metal, and rotating the rotary cooling body to improve the purity of the surrounding surface. When crystallizing refined metal, as a rotating cooling body, the upper part of the part below the surface of the molten metal serves as a metal amorphous part, and the lower part serves as a refined metal crystallization part. Use a device whose outlet part is in the shape of a downwardly expanding or cylindrical shape with the same diameter from the upper end to the lower end, and the temperature of at least the upper outer circumferential surface of the refined metal crystallizing part is the highest at the upper end and directed downward. By making the metal crystallization rate lower, the rate of metal crystallization into the refined metal crystallization area is slowest at the upper end and becomes faster toward the bottom. It is characterized in that it has a downwardly expanding shape that is larger than the metal amorphous portion.

上記において、金属非晶出部の下広がり形状には、上端
から下方に向って徐々に太くなったテーパ形状、太さの
異なる2以上の円筒部が小さいものから順に上方から配
置され、隣り合う円筒部が下方に向って徐々に太(なっ
た連接部を介して連なった形状、上記連接部が下方に向
って外方に広がった湾曲状部とされた形状などが含まれ
る。また、金属非晶出部は、回転冷却体の溶融金属面下
に来る部分における上部の内周面または外周面を耐熱性
を有する断熱材で被覆したり、溶融金属面下に来る部分
の上部全体を耐熱性を有する断熱材でつくったり、冷却
体の周壁における溶融金属面下に来る部分の上部の肉厚
を大きくしてこの部分に断熱性を具備せしめたりするこ
とによって設けられる。
In the above, the downwardly expanding shape of the metal amorphous part has a tapered shape that gradually becomes thicker downward from the upper end, and two or more cylindrical parts with different thicknesses are arranged from the top in order from the smallest to the next. This includes a shape in which the cylindrical part gradually becomes thicker downwards, connected through a connecting part, and a shape in which the connected part becomes a curved part that spreads outward toward the bottom.Also, metal In the amorphous part, the upper inner or outer peripheral surface of the part below the molten metal surface of the rotary cooling body is covered with a heat-resistant heat insulating material, or the entire upper part of the part below the molten metal surface is covered with a heat-resistant insulating material. The heat insulating material may be made of a heat insulating material that has a heat insulating property, or by increasing the thickness of the upper portion of the peripheral wall of the cooling body that is below the surface of the molten metal so that this portion has heat insulating properties.

また、上記において、回転冷却体の精製金属晶出部にお
ける少なくとも上部の外周面の温度を、上端が最も高く
かつ下方に向って低くなるようにする方法としては、る
つぼの上端開口を開閉自在の蓋で閉鎖し、るつぼ内にお
ける溶融金属の液面よりも上方の雰囲気を加熱する方法
、回転冷却体における溶融金属の液面よりも上方に存在
する部分を加熱する方法、回転冷却体内に供給する冷却
流体量を上端が少なくかつ下方に向って多くする方法、
およびこれらを組合せた方法などがある。
In addition, in the above, as a method for making the temperature of at least the upper outer circumferential surface of the refined metal crystallization part of the rotary cooling body highest at the upper end and decreasing downward, the upper end opening of the crucible can be opened and closed. A method of heating the atmosphere above the liquid level of molten metal in a crucible by closing it with a lid, a method of heating a portion of the molten metal above the liquid level of a rotating cooling body, and a method of supplying the metal into a rotating cooling body. A method of decreasing the amount of cooling fluid at the upper end and increasing it toward the bottom;
There are also methods that combine these methods.

実  施  例 以下、この発明の実施例について説明する。Example Examples of the present invention will be described below.

以下の実施例は、この発明の方法を高純度アルミニウム
の製造に適用したものである。なお、全図面を通じて同
一物および同一部分には同一符号を付す。
The following example applies the method of this invention to the production of high-purity aluminum. Note that the same parts and parts are denoted by the same reference numerals throughout the drawings.

第1図にはこの発明の実施に使用する装置の第1の具体
例が示されている。
FIG. 1 shows a first specific example of the apparatus used to carry out the invention.

第1図において、高純度アルミニウムの製造装置は、黒
鉛製溶湯保持るつぼ(1)と、上下動自在の回転、冷却
体(2)と、円周方向に所定間隔をおいてるつぼ(1)
の内周面に着脱自在に固定された複数の溶融アルミニウ
ム流速低下用邪魔板(3)とよりなる。るつぼ(1)の
上端開口は、開閉自在の蓋(図示路)で閉鎖されるよう
になっている。また、るつぼ(1)内に入れられる溶融
アルミニウム(4)の量はほぼ一定量に定められている
。回転冷却体(2)は黒鉛、セラミックス等からつくら
れた中空状のものであって、所定長さ部分までは全体に
等径の円筒状であり、その下端から下方に向って徐々に
細くなっている。そして、円筒状部の内周面が断熱材(
8)で被覆されている。回転冷却体(2)は中空回転軸
(5)の下端に取付けられており、その内部に、中空回
転軸(5)内に配置された冷却流体供給管(図示路)か
ら冷却流体が供給されるようになっている。また、回転
冷却体(2)は、高純度アルミニウムの製造のさいにる
つぼ(2)内に入れられた所定量の溶融アルミニウム(
4)中に、溶融アルミニウム(4)の液面が、円筒状部
の高さの中間部に来るように浸漬され、円筒状部におけ
る液面よりも下方の部分が高純度アルミニウム非晶出部
(7)となされ、それよりも下方の先細り部が高純度ア
ルミニウム晶出部(8)(精製金属晶出部)となされて
いる。
In Fig. 1, the high-purity aluminum manufacturing apparatus includes a graphite melt holding crucible (1), a rotary cooling body (2) that can move up and down, and crucibles (1) spaced apart at predetermined intervals in the circumferential direction.
It consists of a plurality of baffle plates (3) for reducing the flow rate of molten aluminum that are detachably fixed to the inner peripheral surface of the molten aluminum flow rate. The upper end opening of the crucible (1) is closed with a lid (path shown) that can be opened and closed. Further, the amount of molten aluminum (4) put into the crucible (1) is set to be approximately constant. The rotary cooling body (2) is a hollow body made of graphite, ceramics, etc., and has a cylindrical shape with the same diameter as a whole up to a predetermined length, and gradually tapers downward from the lower end. ing. Then, the inner peripheral surface of the cylindrical part is covered with a heat insulating material (
8). The rotary cooling body (2) is attached to the lower end of the hollow rotating shaft (5), and cooling fluid is supplied to the inside thereof from a cooling fluid supply pipe (path shown) disposed within the hollow rotating shaft (5). It has become so. The rotary cooling body (2) also includes a predetermined amount of molten aluminum (
4) The liquid level of molten aluminum (4) is immersed in the middle part of the height of the cylindrical part, and the part of the cylindrical part below the liquid level is a high-purity aluminum amorphous part. (7), and the tapered part below it is a high-purity aluminum crystallization part (8) (refined metal crystallization part).

このような構成において、溶解炉(図示路)で溶解され
たFes S is Cu、Mgなどの共晶不純物を含
む精製すべき溶融アルミニウム(4)をるつぼ(1)に
送り込む。このとき、回転冷却体(2)は上昇位置にあ
ってるつぼ(1)の外にある。るつぼ(1)内に所定量
の溶融アルミニウム(4)を入れた後、回転冷却体(2
)を、その円筒状部の高さの中間に液面が来るように溶
融アルミニウム(4)中に浸漬し、るつぼ(1)の上端
開口を蓋で閉鎖する。そして、回転冷却体(2)の内部
に冷却流体を供給しつつ回転冷却・体(2)を回転させ
ると、この回転冷却体(2)の高純度アルミニウム晶出
部(6)に、まず平滑な凝固面を有する高純度の初晶ア
ルミニウムが晶出する。
In such a configuration, molten aluminum (4) to be purified containing eutectic impurities such as Fes Sis Cu and Mg melted in a melting furnace (path shown) is fed into the crucible (1). At this time, the rotary cooling body (2) is in the raised position and outside the crucible (1). After putting a predetermined amount of molten aluminum (4) into the crucible (1), the rotary cooling body (2
) is immersed in molten aluminum (4) so that the liquid level is at the middle of the height of the cylindrical part, and the upper opening of the crucible (1) is closed with a lid. Then, when the rotary cooling body (2) is rotated while supplying cooling fluid into the inside of the rotary cooling body (2), the high-purity aluminum crystallization portion (6) of the rotary cooling body (2) is first smoothed. High purity primary aluminum with a solidification surface is crystallized.

共晶不純物は液相中に排出されて凝固界面近傍の液相中
に共晶不純物の不純物濃化層ができる。
The eutectic impurities are discharged into the liquid phase, forming an impurity-concentrated layer of eutectic impurities in the liquid phase near the solidification interface.

回転冷却体(2)の回転によって溶融アルミニウム(4
)も回転冷却体(2)の回転方向と同方向に流れるが、
邪魔板(3)によって溶融アルミニウム(4)の流速が
低下させられるので、回転冷却体(2)と液相との相対
速度、すなわち回転冷却体(2)の周速と溶融アルミニ
ウム(4)の流速との差はかなり大きくなる。したがっ
て、界面近傍に形成された不純物濃化層と他の大部分の
液相との攪拌混合が効果的に行なわれ、不純物濃化層中
の不純物が液相全体に分散せられて不純物濃化層の厚さ
が薄くなり、この部分での温度勾配も大きくなる。しか
も、邪魔板(3)により溶融アルミニウム(4)の乱流
も発生し、これによっても不純物濃化層は薄くされる。
Molten aluminum (4) is heated by the rotation of the rotary cooling body (2).
) also flows in the same direction as the rotating direction of the rotary cooling body (2),
Since the flow velocity of the molten aluminum (4) is reduced by the baffle plate (3), the relative velocity between the rotary cooling body (2) and the liquid phase, that is, the peripheral speed of the rotary cooling body (2) and the molten aluminum (4) The difference in flow velocity is quite large. Therefore, the impurity concentration layer formed near the interface is effectively stirred and mixed with most of the other liquid phase, and the impurities in the impurity concentration layer are dispersed throughout the liquid phase, resulting in impurity concentration. The thickness of the layer becomes thinner and the temperature gradient in this region also becomes larger. Furthermore, the baffle plate (3) also generates a turbulent flow of the molten aluminum (4), which also causes the impurity concentrated layer to become thinner.

この状態で凝固を進行させると、冷却体(2)の周面に
元のアルミニウムよりもはるかに高純度のアルミニウム
塊(りが得られる。
If solidification is allowed to proceed in this state, an aluminum lump with much higher purity than the original aluminum will be obtained on the circumferential surface of the cooling body (2).

このとき、るつぼ(1)内の液面よりも上方の雰囲気を
バーナー等で加熱し、回転冷却体(2)の高純度アルミ
ニウム晶出部(6)の外周面の温度を、上端が最も高く
かつ下方に向って低くなるようにする。すると、高純度
アルミニウム晶出部(6)への晶出量は、上端で少なく
、かつ下方に向って増大してその下方は等しくなり、高
純度アルミニウム晶出部(6)の外周面に晶出した高純
度アルミニウム塊(りの形状は、上端が最も細くかつ下
方に向って徐々に広がった形状となる。したがって、冷
却体(2)の近傍においては、高純度アルミニウム塊(
1)の上部に沿って第1図に矢印(A)で示すような下
降流が生じる。その結果、液面に激しい波立ちが起きる
のが防止され、空気中の酸素とアルミニウムとの反応の
結果生じるAl2O3よりなる滓の量が少なくなる。
At this time, the atmosphere above the liquid level in the crucible (1) is heated with a burner, etc., and the temperature of the outer peripheral surface of the high-purity aluminum crystallization part (6) of the rotary cooling body (2) is set to the highest temperature at the upper end. And make it lower towards the bottom. Then, the amount of crystallization in the high-purity aluminum crystallization part (6) is small at the upper end, increases toward the bottom, becomes equal below, and crystallizes on the outer peripheral surface of the high-purity aluminum crystallization part (6). The shape of the high-purity aluminum ingot is thinnest at the upper end and gradually widens toward the bottom. Therefore, in the vicinity of the cooling body (2), the high-purity aluminum ingot (
1), a downward flow as shown by the arrow (A) in FIG. 1 occurs. As a result, severe ripples on the liquid surface are prevented, and the amount of slag made of Al2O3 produced as a result of the reaction between oxygen in the air and aluminum is reduced.

次にさらに具体的な実施例について説明する。Next, more specific examples will be described.

上記るつぼ(1)の内周面に6枚の邪魔板(3)を−設
けておいた。また、冷却体(2)の円筒状部の外径を1
5011I11としておいた。そして、るつぼ(L)内
に、FeO,07vt%、S i O,04vt%を含
有する溶融アルミニウム(4)を入れて670℃に加熱
保持しておいた。また、溶融アルミニウム(4)の液面
よりも上方の雰囲気を700℃に加熱保持しておいた。
Six baffle plates (3) were provided on the inner peripheral surface of the crucible (1). Also, the outer diameter of the cylindrical part of the cooling body (2) is set to 1
It was set as 5011I11. Then, molten aluminum (4) containing 07 vt% of FeO and 04 vt% of SiO was placed in the crucible (L) and kept heated at 670°C. Further, the atmosphere above the liquid level of the molten aluminum (4) was heated and maintained at 700°C.

ついで、回転冷却体(2)を溶融アルミニウム(4)中
に浸漬し、その内部に冷却流体を供給しながら回転数4
0Orpmで回転させた。この操作を30分間行なった
後冷却体(2)の回転を停止させ、冷却体(2)を上昇
させた。冷却体(2)の周面には10kgのアルミニウ
ム塊が晶出していた。その後、冷却体(2)の周面に晶
出したアルミニウム塊(1)を除去し、このアルミニウ
ム塊(1)中のFeおよびStの平均不純物濃度を測定
した。その結果、Fed、0046vt%、S iO,
0067wt%であり、この値を元の不純物濃度で除し
た実効分配係数はK (Fe)−0,06、K(Si)
−0,16であった。また、この操作の開始直後におい
ては液面に若干の波立ちが見られたが、途中から波立ち
は消え溶融アルミニウム(4)の液面は静かで滓の発生
は見られなかった。
Next, the rotary cooling body (2) is immersed in molten aluminum (4), and the rotation speed is 4 while supplying cooling fluid into the inside of the rotary cooling body (2).
It was rotated at 0 rpm. After performing this operation for 30 minutes, the rotation of the cooling body (2) was stopped and the cooling body (2) was raised. A 10 kg aluminum lump was crystallized on the circumferential surface of the cooling body (2). Thereafter, the aluminum lump (1) crystallized on the circumferential surface of the cooling body (2) was removed, and the average impurity concentration of Fe and St in the aluminum lump (1) was measured. As a result, Fed, 0046vt%, SiO,
0067wt%, and the effective distribution coefficient obtained by dividing this value by the original impurity concentration is K (Fe) - 0,06, K (Si)
-0.16. Further, although some ripples were observed on the liquid surface immediately after the start of this operation, the ripples disappeared midway through, and the liquid surface of the molten aluminum (4) was calm and no slag was observed.

比較のために、従来例の装置を用いて行なった比較例に
ついて述べる。回転冷却体(20)における溶融アルミ
ニウム(4)の液面に接する部分の外径を150mIn
としておいた。そして、るつぼ(1)内に、FeO,0
7wt%、SiO,04wt%を含有する溶融アルミニ
ウム(4)を入れて670℃に加熱保持しておいた。つ
いで、回転冷却体く20)を溶融アルミニウム(4)中
に浸漬し、その内部に冷却流体を供給しながら回転数4
00 rpa+で回転させた。この操作を30分間行な
った後冷却体(20)の回転を停止させ、冷却体(20
)を上昇させた。冷却体(20)の周面には10kgの
アルミニウム塊が晶出していた。その後、冷却体(20
)の周面に晶出したアルミニウム塊を除去し、このアル
ミニウム塊中のFeおよびSiの平均不純物濃度を01
定した。その結果、FeO,0070wt%、S i 
O,0088vt%であり、この実効分配係数はK (
Fe)−0,1、K (S 1)=0.’21であった
。また、操作中、溶融アルミニウム(4)の液面におい
ては、激しい溶湯の飛散が起こり、多量の滓が発生した
For comparison, a comparative example using a conventional device will be described. The outer diameter of the portion of the rotary cooling body (20) in contact with the liquid surface of the molten aluminum (4) is 150 mIn.
I kept it as. Then, in the crucible (1), FeO,0
Molten aluminum (4) containing 7 wt% and 04 wt% of SiO was added and kept heated at 670°C. Next, the rotary cooling body 20) is immersed in the molten aluminum (4), and the rotation speed is increased to 4 while supplying cooling fluid into the interior of the rotary cooling body 20).
Rotated at 00 rpa+. After performing this operation for 30 minutes, the rotation of the cooling body (20) is stopped, and the rotation of the cooling body (20) is stopped.
) rose. A 10 kg aluminum lump was crystallized on the circumferential surface of the cooling body (20). After that, the cooling body (20
) is removed, and the average impurity concentration of Fe and Si in this aluminum lump is 01.
Established. As a result, FeO,0070wt%, Si
O,0088vt%, and this effective distribution coefficient is K (
Fe)-0,1, K(S1)=0. It was '21. Furthermore, during the operation, intense molten metal splashing occurred on the surface of the molten aluminum (4), and a large amount of slag was generated.

そして、この滓はるつぼ(1)の内周面における液面よ
りも上方の部分に付着して、精製操作の継続に対して障
害となった。
This slag adhered to the inner peripheral surface of the crucible (1) above the liquid level and became an obstacle to the continuation of the refining operation.

第2図には、この発明の実施に使用する装置の第2の具
体例が示されている。
FIG. 2 shows a second specific example of the apparatus used to practice the invention.

第2図において、回転冷却体(10)は、上端から所定
長さ部分までは下床がりのテーパ状であり、その下方は
テーバ状部の下端と同−太さの円筒状となされたもので
あり、テーパ状部の内周面が、断熱材(11)で覆われ
ている。そして、溶融アルミニウム(4)中に、液面が
テーバ状部に来るように浸漬され、テーバ状部における
液面よりも下方の部分が非晶出部(12)となされ、円
筒状部が高純度アルミニウム晶出部(13)となされて
いる。
In Fig. 2, the rotary cooling body (10) has a tapered shape with a lower floor extending from the upper end to a predetermined length, and the lower part thereof has a cylindrical shape with the same thickness as the lower end of the tapered part. The inner peripheral surface of the tapered portion is covered with a heat insulating material (11). Then, it is immersed in molten aluminum (4) so that the liquid level is at the tapered part, and the part of the tapered part below the liquid level becomes an amorphous part (12), and the cylindrical part becomes high. The crystallized portion (13) is made of pure aluminum.

このような構成において、高純度アルミニウムの製造の
さいには、第1図に示す装置の場合と同様にるつぼ(1
)内の液面よりも上方の雰囲気をバーナー等で加熱し、
回転冷却体(lO)の高純度アルミニウム晶出部(13
)の外周面の温度を、上端が最も高くかつ下方に向って
低くなるようにする。すると、高純度アルミニウム晶出
部(13)に晶出した高純度アルミニウム塊(1)の形
状は、上端が最も細くかつ下方に向って徐々に広がり、
所定高さ位置から下方は等しい径の円筒状となる。した
がって、冷却体(10)の近傍においては、非晶出部(
12)および高純度アルミニウム塊(+)の上部に沿っ
て第2図に矢印(B)で示すような下降流が生じる。そ
の結果、液面に激しい波立ちが起きるのが防止され、空
気中の酸素とアルミニウムとの反応の結果生じるA/2
03よりなる滓の責が少なくなる。
In such a configuration, when manufacturing high-purity aluminum, a crucible (1
) by heating the atmosphere above the liquid level with a burner, etc.
High-purity aluminum crystallization part (13
) so that the temperature of the outer peripheral surface is highest at the top and decreases toward the bottom. Then, the shape of the high-purity aluminum lump (1) crystallized in the high-purity aluminum crystallization part (13) is such that the upper end is the thinnest and gradually widens downward.
The portion below the predetermined height position has a cylindrical shape with the same diameter. Therefore, in the vicinity of the cooling body (10), the amorphous part (
12) and the upper part of the high-purity aluminum lump (+), a downward flow as shown by the arrow (B) in FIG. 2 occurs. As a result, violent ripples on the liquid surface are prevented, and the A/2
The liability of slag consisting of 03 is reduced.

第3図には、この発明の実施に使用する装置の第3の具
体例が示されている。
FIG. 3 shows a third specific example of the apparatus used to carry out the invention.

第3図において、高純度アルミニウムの製造装置は、精
製すべきアルミニウムを溶解する溶解炉(15)に続い
て4つのるつぼ(1i)〜(ID)が並べられ、4つの
るつぼ(IA)〜(ID)内には、上記実施例の装置と
同様に邪魔板(3)が設けられている。また、各るつぼ
(LA)〜(10)に対応して上下動自在である高純度
アルミニウムを晶出させるための回転冷却体(2)が設
けられている。隣り合うるつぼ(IA)〜(10)どう
しは、上端部において連結樋(1B)によって互いに連
通状に接続され、左端のるつぼ(IA)に溶解炉(15
)から供給されるアルミニウム溶湯を受けるための受は
樋(17)が取り付けられ、また右端のるつぼ(LD)
の上端部に溶湯排出樋(18)が取り付けられている。
In FIG. 3, the high-purity aluminum manufacturing apparatus includes a melting furnace (15) for melting aluminum to be purified, followed by four crucibles (1i) to (ID), and four crucibles (IA) to (ID). ID), a baffle plate (3) is provided in the same way as in the device of the above embodiment. Further, a rotary cooling body (2) for crystallizing high purity aluminum, which is movable up and down, is provided corresponding to each crucible (LA) to (10). Adjacent crucibles (IA) to (10) are connected to each other by a connecting gutter (1B) at the upper end, and a melting furnace (15) is connected to the leftmost crucible (IA).
) A gutter (17) is attached to the receiver to receive the molten aluminum supplied from the crucible (LD) on the right end.
A molten metal discharge gutter (18) is attached to the upper end.

このような構成の高純度アルミニウムの製造装置におい
て、溶解炉(15)内で溶融させられた精製すべきアル
ミニウムは、各るつぼ(IA)〜(ID)に送り込まれ
る。各るつぼ(IA)〜(ID)における溶湯量が所定
量に達したとき憾、冷却体(2)を下降させて溶湯中に
浸漬し、るつぼ(IA)〜(lD)の上端開口を閉鎖す
る。そして、溶融アルミニウム(4)の液面よりも上方
の雰囲気を、その液相線温度よりも高く加熱保持する。
In the apparatus for manufacturing high-purity aluminum having such a configuration, aluminum to be purified is melted in the melting furnace (15) and sent to each crucible (IA) to (ID). When the amount of molten metal in each crucible (IA) to (ID) reaches a predetermined amount, the cooling body (2) is lowered and immersed in the molten metal, and the upper openings of the crucibles (IA) to (ID) are closed. . Then, the atmosphere above the liquid level of the molten aluminum (4) is heated and maintained at a temperature higher than its liquidus temperature.

ついで、その内部に中空回転軸(5)から冷却流体を供
給しつつこれを回転させる。すると、偏析凝固の原理に
より回転冷却体(2)における高純度アルミニウム晶出
部(8)にだけ高純度アルミニウムが晶出する。共晶不
純物は液相中に排出され、冷却体(2)の回転により生
じる遠心力によって冷却体(2)から遠ざけられる。こ
うして、溶解炉(15)から供給される元のアルミニウ
ムよりも高純度かつ所望の純度のアルミニウムが得られ
る。各るつぼ(IA)〜(ID)における回転冷却体(
2)の周面に高純度アルミニウムが得られる原理は上記
実施例1の装置の場合と同様である。
Next, it is rotated while supplying cooling fluid from the hollow rotating shaft (5) into its interior. Then, due to the principle of segregation solidification, high purity aluminum is crystallized only in the high purity aluminum crystallization portion (8) in the rotary cooling body (2). The eutectic impurities are expelled into the liquid phase and are moved away from the cooling body (2) by the centrifugal force generated by the rotation of the cooling body (2). In this way, aluminum of higher purity and desired purity than the original aluminum supplied from the melting furnace (15) is obtained. The rotary cooling body (
The principle of obtaining high-purity aluminum on the circumferential surface of 2) is the same as in the case of the apparatus of Example 1 above.

この装置において、精製すべきアルミニウム中に、アル
ミニウムと包晶を生成する不純物が含まれている場合に
は、溶解炉(15)と左端のるつぼ(IA)との間に攪
拌機を備えたホウ素添加用るつぼを配置しておくのがよ
い。そして、溶湯を溶解炉(15)からまずこのるつぼ
に送り込み、このるつぼで溶湯中にホウ素を添加して上
記攪拌機で攪拌する。すると、ホウ素が溶湯中に含まれ
ているTi、V、Zr等の包晶不純物と反応してTiB
2 、VB2 、Zr82等の不溶性ホウ化物が生成す
る。余剰のホウ素は、共晶不純物にして除去される。上
記ホウ化物は、るつぼ(LA)〜(1D)中で冷却体(
2)の回転により生じる遠心力によって冷却体(2)か
ら遠ざけられ、冷却体(2)の周面に晶出したアルミニ
ウムに含まれることはなくなる。
In this device, if the aluminum to be refined contains impurities that will form peritectics with aluminum, a boron addition device equipped with a stirrer between the melting furnace (15) and the leftmost crucible (IA) is used. It is a good idea to have a crucible ready for use. Then, the molten metal is first fed into this crucible from the melting furnace (15), and boron is added to the molten metal in this crucible and stirred by the above-mentioned stirrer. Then, boron reacts with peritectic impurities such as Ti, V, and Zr contained in the molten metal to form TiB.
Insoluble borides such as 2, VB2, and Zr82 are produced. Excess boron is removed as a eutectic impurity. The above boride is heated in a cooling body (
The aluminum is moved away from the cooling body (2) by the centrifugal force generated by the rotation of the cooling body (2), and is no longer included in the aluminum crystallized on the circumferential surface of the cooling body (2).

第4図には、この発明の実施に使用する装置の第4の具
体例が示されている。
FIG. 4 shows a fourth specific example of the apparatus used to carry out the invention.

第4図においては、第1図に示す装置と異なる点は、る
つぼ(1)の内周面に邪魔板(3)が設けられていない
ことであり、その他は同じ構成である。
The difference in FIG. 4 from the apparatus shown in FIG. 1 is that a baffle plate (3) is not provided on the inner circumferential surface of the crucible (1), and the other configurations are the same.

また、第2図および第3図に示す装置においても、邪魔
板(3)が設けられていなくてもよい。
Furthermore, the baffle plate (3) may not be provided in the apparatus shown in FIGS. 2 and 3 as well.

発明の効果 この発明の金属の精製方法によれば、回転冷却体として
、溶融金属面下に来る部分の上部が金属非晶出部と、下
部がより純度の高い精製金属晶出部とそれぞれなされる
とともに、金属非晶出部が、上広がりの形状かまたは上
端から下端まで等径の円筒形となされたものを使用し、
精製金属晶出部における少なくとも上部の外周面の温度
を、上端が最も高くかつ下方に向って低くなるようにす
ることによって、精製金属晶出部への金属晶出速度が、
上端が最も遅くかつ下方に向って速くなるようにし、晶
出した金属塊の形状を、上端の外径が金属非晶出部以上
である下底がりの形状とすることを特徴とするものであ
るから、金属塊晶出後は、回転冷却体の近傍において、
液面付近に、金属塊の上部工法がり形状部に沿う下降流
が生じる。したがって、液面における波立ち、溶融金属
の飛散等の発生が防止され、その結果空気中の酸素とア
ルミニウムとの反応の結果生じるAl2O3からなる滓
の量が少なくなり、滓が大量に発生する結果起きる問題
が未然に防止される。また、回転冷′却体における溶融
金属面下に来る部分の上部が金属非晶出部であるから、
この部分への金属の晶出が防止され、次のような効果を
奏する。すなわち、このような部分に晶出する金属の純
度は、他の部分に晶出する金属の純度よりも低くなるの
で、この部分にも晶出すると、精製作業終了後冷却体か
ら除去する場合に他の部分に晶出した高純度のものと混
じり合い、全体として純度が低下するおそれがあるが、
この発明の方法ではこの純度の低下を防止できる。
Effects of the Invention According to the metal refining method of the present invention, as a rotary cooling body, the upper part of the part below the molten metal surface is a metal amorphous part, and the lower part is a purified metal crystallization part. At the same time, the metal amorphous part has a shape that expands upward or a cylindrical shape with the same diameter from the top end to the bottom end,
By setting the temperature of at least the upper outer circumferential surface of the refined metal crystallization section to be highest at the upper end and to decrease toward the bottom, the rate of metal crystallization into the refined metal crystallization section can be increased.
The crystallization is slowest at the top end and becomes faster toward the bottom, and the shape of the crystallized metal lump is such that the outer diameter at the top end is equal to or larger than the metal amorphous part, and the shape is rounded at the bottom. Therefore, after metal lump crystallization, near the rotary cooling body,
Near the liquid level, a downward flow occurs along the upper part of the metal block. Therefore, the occurrence of ripples on the liquid surface, scattering of molten metal, etc. is prevented, and as a result, the amount of slag consisting of Al2O3 produced as a result of the reaction between oxygen in the air and aluminum is reduced, which occurs as a result of generation of a large amount of slag. Problems are prevented before they occur. In addition, since the upper part of the rotary cooling body below the molten metal surface is the metal amorphous part,
Crystallization of metal in this area is prevented, resulting in the following effects. In other words, the purity of the metal that crystallizes in this area is lower than the purity of the metal that crystallizes in other areas, so if it also crystallizes in this area, it will be difficult to remove it from the cooling body after the refining work is completed. There is a risk that it will mix with high-purity crystals that have crystallized in other parts, reducing the overall purity.
The method of this invention can prevent this decrease in purity.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図はこの発明の実施に使用する装置の第1の具体例
を示す垂直断面図、第2図はこの発明の実施に使用する
装置の第2の具体例を示す垂直断面図、第3図はこの発
明の実施に使用する装置の第3の具体例を示す垂直断面
図、第4図はこの発明の実施に使用する装置の第4の具
体例を示す垂直断面図、第5図は従来方法の実施に使用
する装置を示す垂直断面図である。 (1)<LA)〜(10)・・・るつぼ、(2)(10
)・・・回転冷却体、(4)・・・溶融アルミニウム、
(7)(12)・・・非晶山部、(8)(13)・・・
高純度アルミニウム晶出部、(+)・・・高純度アルミ
ニウム塊。 以  上 特許出願人  昭和アルミニウム株式会社W、1図 第2図 第4図 昭和63年 3月2ケ日 1.事件の表示 昭和61年特許願第313249号 2、Q明の名称 金属の精製方法 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 4、−代理人 住所  大阪市南区鰻谷西之町57番地の6イナバビル
6階  N話06−252−24365、補正命令の日
付 昭和 年 月 日 6、補正により増加する発明の数 補正の内容 (1)  明細書の2頁8行〜5頁2行の「たとえば・
・・・・・がある。」を次のように訂正する。 「 たとえば、アルミニウムと共晶を生成する不純物を
含む精製すべきアルミニウムを、偏析凝固の原理を利用
して、より高純度に精製する方法が知られている。この
方法として、たとえば本出願人の特許出願にかかる方法
、すなわ−ち精製すべきアルミニウムを溶融した後、こ
の溶融アルミニウムをるつぼ内に入れるとともに常にそ
の凝固温度を越えた温度に加熱保持しておき、この加熱
された溶融アルミニウム中に、上端から下方に向って細
くなったテーパ筒状の中空回転冷却体を浸漬し、この冷
却体内に冷却流体を送り込んでその表面温度を上記凝固
温度以下に保持しながらこの冷却体を回転させ、アルミ
ニウムが冷却体外周面に晶出するさいに凝固界面近傍に
排出された不純物を液相全体に分散混合させることによ
り、液相中における凝固界面近傍の不純物濃化層の厚さ
を薄くし、その結果上記不純物濃化層での液相中の温度
勾配を大きくしながら、冷却体の周面により純度の高い
アルミニウムを晶出させることによってアルミニウムを
精製する方法がある(特公昭61−3385号公報参照
)。上記方法において、液相中における凝固界面近傍の
不純物濃化層の厚さを薄くし、その結果上記温度勾配を
大きくして精製効率を向上するためには、冷却体と溶融
アルミニウムとの相対速度を大きくすることが条件の1
つである。しかしながら、冷却体の回転に伴って溶融ア
ルミニウムも冷却体の回転方向と同方向に流れて渦流が
発生するので、上記相対速度の増大には限度があり、精
製効率の向上にも限度がある。しかも冷却体の回転数を
大きくすれば遠心力が増大して冷却体の周面に晶出した
高純度アルミニウムが付着しにくくなって生産性が低下
するという問題がある。また、冷却体の回転数を大きく
すると、冷却体の周囲では溶融アルミニウムを巻き込も
うと作用し、空気が溶融アルミニウム中に巻き込まれ、
この空気とアルミニウムとが反応してA/203からな
る滓が大量に発生する。しかも、上記従来の方法で用い
られる冷却体は、上端から下方に向って細くなったテー
パ筒状であるから、これを回転させた場合には上部と下
部との周速が異なることになり、上部の周速が下部の周
速よりも大きくなって溶融アルミニウムに上向きの速度
成分を有する流れが発生することになり、その結果、溶
融アルミニウムの液面が波立って溶融アルミニウム中に
空気が巻込まれ、この空気とアルミニウムとが反応して
A/203からなる滓が大量に発生する。したがって、
除滓作業が必要となるとともに、上記環が飛散してるつ
ぼの内面に付着し、作業に支障をきたす。さらに、大量
の滓が発生する結果、精製効率を低下させるおそれがあ
る。上記波立ちは、回転冷却体の周面にアルミニウム塊
が晶出し始めてからが著しく起こりやすくなる。 また、本出願人は、上記溶融アルミニウムの渦流の流速
を低下させるために、るつぼの内周面に、溶融アルミニ
ウム流速低下用邪魔板を円周方向に所定間隔をおいて複
数設けることも提 (案じた(実公昭61−38912
号公報参照)。 この場合には、冷却体の回転数をそれほど太き (くし
なくても、冷却体と溶融アルミニウムとの相対速度を大
きくすることが可能となり、精製効率を一層向上させる
ことができる。しかしながら、邪魔板が存在すると、溶
融アルミニウムの流速が部分的に異なることになり、そ
の結果、冷却体の液面下に存在する部分の上部の近傍に
おいて、溶融アルミニウムに、上向きの速度成分を有す
る流れが一層多く発生することになる。 したがって、溶融アルミニウムの液面は一層激しく波立
ち、波立ちが生じることによる悪影響はよりひどくなる
。」 (2)  同書7頁7行の「方法、」と「および」との
間に「精製金属晶出部の内周面を断熱材で覆い、断熱材
の厚さを上端が最も薄く、下方に向かって徐々に厚くし
ておく方法、」を加入する。 (3)  同書9頁16行の「晶出部(B)」を「晶出
部(8)」と訂正する。 4) 同書10頁19行の「晶出部(6)」を「晶出部
(8)」と訂正する。 5) 同書11頁1〜2行および4行の「晶出部(6)
」を「晶出部(8)」と訂正する。 同頁7行の「したがって、」と「冷却体」との間に「高
純度アルミニウム塊(1)の下部の周速が上部の周速よ
りも大きくなり、」を加入する。 同頁13行と14行との間に次の文を加入する。 「 上記において、高純度アルミニウム塊(1)は、下
挟まり状の高純度アルミニウム晶出部(8)の外周面に
晶出しているので、高純度アルミニウム塊(1)を回収
するさいに、下方への掻落しなどにより、簡単に冷却体
(2)の外周面から取り外すことができる。また、アル
ミニウム塊(1)は、下挟まり状の高純度アルミニウム
晶出部(8)の外周面にのみ品出しているので、アルミ
ニウム塊(1)が、高純度アルミニウム品出部(8)の
外周面だけでなく、非晶出部(7)の外周面にも晶出す
る場合に比べてより高純度になっている。すなわち、液
面の近傍では、溶融アルミニウム(4)は大気の温度の
影響を受けてその温度が他の部分よりも低くなり、冷却
体(2)の非晶出部(7)の外周面への晶出速度が他の
部分よりも早くなって得られた塊(1)のアルミニウム
純度が低下するおそれがあるからである。また、上記に
おいて、操作の初期の段階、すなわち高純度アルミニウ
ム(+)が上記形状に晶出し始める前の段階においても
、冷却体(2)の円筒状部によって、その近傍に上向き
の速度成分を有する溶融アルミニウム(4)の流れが発
生するのが防止される。すなわち、円筒状部の上部およ
び下部の周速が等しくなり、その周囲の溶融アルミニウ
ム(4)の流れが均衡化される。したがって、円筒状部
の近傍において上向きの速度成分を有する溶融アルミニ
ウム(4)の流れが発生するのが防止され、液面に激し
い波立ちが起きるのが防止される。」 (6)  同812頁19行の「従来例」を「第5図に
示す」と訂正する。 同頁20行の「述べる。」と「回転冷却体」との間に「
第5図に示す装置は、るつぼ(1)内の溶融アルミニウ
ム(4)中に浸漬される回転冷却体(20)が上端から
下方に向って徐々に細くなったテーパ状となされたもの
である。この」を加入する。 (7)  同書15頁5行の「したがって、」と「冷却
体」との間に「アルミニウム塊(1)が晶出するまでは
、非晶出部(12)の下部の周速が上部の周速よりも大
きくなって下向きの速度成分を有する溶融アルミニウム
(4)の流れが発生し、アルミニウム塊(1)が晶出し
た後は非晶出部(12)とアルミニウム塊(1)とによ
り下向きの速度成分を有する溶融アルミニウム(4)の
流れが発生する。」を加入する。 (8)  同書18頁19行の「使用し、」を「使用し
ているので、金属非晶出部が上広がり状であれば、その
上部と下部との周速が異なることになり、下部の周速が
上部の周速よりも大きくなってその近傍に下向きの速度
成分を有する溶融金属流が発生する。また、金属非晶出
部が円筒形であれば、その上部および下部の周速が等し
くなり、その周囲の溶融金属の流れが均衡化される。し
たがって、金属非晶出部の近傍において上向きの速度成
分を有する溶融金属の流れが発生するのが防止され、液
面に激しい波立ちが起きるのが防止される。しかも、」
と訂正する。 (9)  同書19頁7行の「後は、」と「回転」との
間に「晶出した金属塊の上部と下部との周速が異なるこ
とになり、下部の周速が上部の周速よりも大きくなって
」を加入する。 (lO)同書20頁12〜13行の「従来方法の実施」
を「第1図に示す装置で行った実施例に対する比較例の
実施」と訂正する。 以  上
FIG. 1 is a vertical cross-sectional view showing a first specific example of the device used to carry out the present invention, FIG. 2 is a vertical cross-sectional view showing a second specific example of the device used to carry out the present invention, and FIG. The figure is a vertical sectional view showing a third specific example of the device used to carry out this invention, FIG. 4 is a vertical sectional view showing a fourth specific example of the device used to carry out this invention, and FIG. 1 is a vertical cross-sectional view of the apparatus used to carry out the conventional method; FIG. (1)<LA) ~ (10)... Crucible, (2) (10
)...rotary cooling body, (4)...molten aluminum,
(7)(12)...Amorphous mountain part, (8)(13)...
High-purity aluminum crystallization part, (+)...high-purity aluminum lump. Applicant for the above patent: Showa Aluminum Co., Ltd. W, Figure 1 Figure 2 Figure 4 March 2, 1988 1. Display of the case 1986 Patent Application No. 313249 2, Q Ming's name Metal refining method 3, Person making the amendment Relationship to the case Patent applicant 4 - Agent address 57, Ugidani Nishinocho, Minami-ku, Osaka City No. 6 Inaba Building, 6th floor, No. 06-252-24365, date of amendment order Showa year, month, day 6, number of inventions increased by amendment Contents of amendment (1) From page 2, line 8 to page 5, line 2 of the specification: for example·
There is... ” should be corrected as follows. "For example, there is a known method of refining aluminum that contains impurities that form eutectic with aluminum to a higher purity by utilizing the principle of segregation solidification. The method involved in the patent application is that after the aluminum to be purified is melted, the molten aluminum is placed in a crucible and kept heated at a temperature that always exceeds its solidification temperature. A hollow rotary cooling body with a tapered cylindrical shape tapered downward from the upper end is immersed in the cooling body, and cooling fluid is fed into this cooling body to maintain its surface temperature below the solidification temperature while rotating this cooling body. By dispersing and mixing the impurities discharged near the solidification interface when aluminum crystallizes on the outer peripheral surface of the cooling body into the entire liquid phase, the thickness of the impurity-concentrated layer near the solidification interface in the liquid phase is reduced. As a result, there is a method of refining aluminum by crystallizing aluminum of higher purity from the circumferential surface of the cooling body while increasing the temperature gradient in the liquid phase in the impurity-concentrated layer (Japanese Patent Publication No. 61-3385). In the above method, in order to reduce the thickness of the impurity-concentrated layer near the solidification interface in the liquid phase, thereby increasing the temperature gradient and improving the purification efficiency, it is necessary to One condition is to increase the relative speed with aluminum.
It is one. However, as the cooling body rotates, the molten aluminum also flows in the same direction as the rotational direction of the cooling body, creating a vortex, so there is a limit to the increase in the relative speed, and there is also a limit to the improvement in refining efficiency. Moreover, if the number of revolutions of the cooling body is increased, centrifugal force increases, making it difficult for crystallized high-purity aluminum to adhere to the circumferential surface of the cooling body, resulting in a decrease in productivity. In addition, when the rotation speed of the cooling body is increased, the area around the cooling body tries to involve the molten aluminum, and air is drawn into the molten aluminum.
This air and aluminum react to generate a large amount of slag made of A/203. Moreover, since the cooling body used in the above-mentioned conventional method has a tapered cylindrical shape that tapers downward from the upper end, when it is rotated, the circumferential speeds of the upper and lower parts will be different. The circumferential speed at the top becomes larger than the circumferential speed at the bottom, creating a flow with an upward velocity component in the molten aluminum.As a result, the surface of the molten aluminum ripples and air is drawn into the molten aluminum. This air reacts with aluminum, producing a large amount of slag made of A/203. therefore,
Not only does slag removal work become necessary, but the ring also scatters and adheres to the inner surface of the crucible, impeding the work. Furthermore, a large amount of slag is generated, which may reduce purification efficiency. The above-mentioned ripples become more likely to occur after aluminum lumps begin to crystallize on the circumferential surface of the rotary cooling body. In addition, the present applicant also proposed that a plurality of baffles for reducing the flow rate of molten aluminum be provided on the inner peripheral surface of the crucible at predetermined intervals in the circumferential direction in order to reduce the flow rate of the vortex flow of the molten aluminum. I was worried (Jitko Sho 61-38912
(see publication). In this case, it is possible to increase the relative speed between the cooling body and molten aluminum without increasing the rotational speed of the cooling body, further improving the refining efficiency. The presence of the plates causes the flow velocity of the molten aluminum to differ locally, with the result that near the top of the subsurface portion of the cooling body, the molten aluminum has a greater flow with an upward velocity component. Therefore, the surface of the molten aluminum will ripple even more violently, and the negative effects of the ripples will become even more severe." (2) The difference between "method" and "and" on page 7, line 7 of the same book. In between, ``a method of covering the inner circumferential surface of the refined metal crystallization area with a heat insulating material and making the thickness of the heat insulating material thinnest at the upper end and gradually thickening toward the bottom.'' (3) Ibid. "Crystallization part (B)" on page 9, line 16 is corrected as "crystallization part (8)". 4) "Crystallization part (6)" on page 10, line 19 of the same book is changed to "crystallization part (8)". ” he corrected. 5) "Crystalization part (6)" in lines 1-2 and 4, page 11 of the same book.
" is corrected to "Crystallization part (8)". In line 7 of the same page, between ``therefore'' and ``cooling body'', ``the circumferential speed of the lower part of the high-purity aluminum ingot (1) becomes greater than the circumferential speed of the upper part'' is added. Add the following sentence between lines 13 and 14 on the same page. In the above, the high-purity aluminum lump (1) is crystallized on the outer circumferential surface of the lower sandwich-shaped high-purity aluminum crystallization part (8), so when collecting the high-purity aluminum lump (1), the lower The aluminum lump (1) can be easily removed from the outer circumferential surface of the cooling body (2) by scraping it off.Also, the aluminum lump (1) can be removed only from the outer circumferential surface of the high-purity aluminum crystallization part (8) in the shape of a lower sandwich. Since the aluminum lump (1) is crystallized not only on the outer peripheral surface of the high-purity aluminum product part (8) but also on the outer peripheral surface of the amorphous part (7), the aluminum ingot (1) has a higher In other words, near the liquid surface, the temperature of the molten aluminum (4) is lower than that of other parts due to the influence of the atmospheric temperature, and the amorphous part (2) of the cooling body (2) This is because the crystallization speed of 7) on the outer peripheral surface may be faster than on other parts, and the aluminum purity of the obtained lump (1) may decrease.In addition, in the above, in the initial stage of the operation, That is, even before high-purity aluminum (+) begins to crystallize in the above shape, the cylindrical part of the cooling body (2) generates a flow of molten aluminum (4) having an upward velocity component in the vicinity thereof. In other words, the circumferential velocities at the upper and lower parts of the cylindrical part become equal, and the flow of molten aluminum (4) around them is balanced.Therefore, the upward velocity component near the cylindrical part This prevents the flow of molten aluminum (4) having a "I will show you." On line 20 of the same page, between “describe” and “rotary cooling body”, there is a “
In the device shown in Fig. 5, a rotary cooling body (20) immersed in molten aluminum (4) in a crucible (1) has a tapered shape that gradually becomes thinner from the upper end downward. . Add this. (7) On page 15, line 5 of the same book, between ``therefore'' and ``cooling body,'' it says, ``Until the aluminum lump (1) crystallizes, the circumferential speed of the lower part of the amorphous part (12) is lower than that of the upper part. A flow of molten aluminum (4) with a downward velocity component that is higher than the circumferential velocity is generated, and after the aluminum lump (1) crystallizes, the amorphous portion (12) and the aluminum lump (1) form a flow. A flow of molten aluminum (4) with a downward velocity component is generated." (8) In the same book, p. 18, line 19, "using" is replaced with "using," so if the metal amorphous part spreads upward, the circumferential speeds of the upper and lower parts will be different, and the lower part The circumferential velocity of the upper part becomes larger than that of the upper part, and a molten metal flow with a downward velocity component is generated in the vicinity.Also, if the metal amorphous part is cylindrical, the peripheral velocity of the upper part and the lower part become equal, and the flow of molten metal around it is balanced.Therefore, the generation of a flow of molten metal with an upward velocity component near the amorphous metal part is prevented, and the violent ripples on the liquid surface are prevented. This will prevent this from happening.Moreover,
I am corrected. (9) In the same book, page 19, line 7, between ``later'' and ``rotation,'' it says, ``The circumferential speeds of the upper and lower parts of the crystallized metal lump will be different, and the circumferential speed of the lower part will be different from that of the upper part. Add ``Grow bigger than speed''. (lO) "Implementation of conventional method" on page 20, lines 12-13 of the same book
is corrected to read "Comparative example implementation with respect to the example performed using the apparatus shown in FIG. 1."that's all

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] るつぼ内に溶融金属を入れ、溶融金属中に回転冷却体を
浸漬し、回転冷却体を回転させながらその周面により純
度の高い精製金属を晶出させるにあたり、回転冷却体と
して、溶融金属面下に来る部分の上部が金属非晶出部と
、下部がより純度の高い精製金属晶出部とそれぞれなさ
れるとともに、金属非晶出部が、下広がりの形状かまた
は上端から下端まで等径の円筒形となされたものを使用
し、精製金属晶出部における少なくとも上部の外周面の
温度を、上端が最も高くかつ下方に向って低くなるよう
にすることによって、精製金属晶出部への金属晶出速度
が、上端が最も遅くかつ下方に向って速くなるようにし
、晶出した金属塊の形状を、上端の外径が金属非晶出部
以上である下広がりの形状とすることを特徴とする金属
の精製方法。
Molten metal is placed in a crucible, a rotary cooling body is immersed in the molten metal, and as the rotary cooling body is rotated, purified metal with high purity is crystallized from its circumferential surface. The upper part of the metal amorphous part is the metal amorphous part, and the lower part is the purified metal crystallized part. By using a cylindrical shape and making the temperature of at least the upper outer circumferential surface of the refined metal crystallization part highest at the upper end and decreasing toward the bottom, the temperature of the metal to the refined metal crystallization part is reduced. The crystallization rate is slowest at the upper end and becomes faster toward the bottom, and the shape of the crystallized metal lump is such that the outer diameter at the upper end is larger than the metal amorphous part and spreads downward. A method for refining metals.
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