JPH09194964A - Method for refining aluminum - Google Patents
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- JPH09194964A JPH09194964A JP712296A JP712296A JPH09194964A JP H09194964 A JPH09194964 A JP H09194964A JP 712296 A JP712296 A JP 712296A JP 712296 A JP712296 A JP 712296A JP H09194964 A JPH09194964 A JP H09194964A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、偏析凝固の原理
を利用し、アルミニウムと共晶を生成するＦｅ、Ｓｉ等
の共晶不純物を含む精製すべきアルミニウムを精製して
より高純度のアルミニウムを得る精製方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention utilizes the principle of segregation and solidification to purify aluminum to be purified containing eutectic impurities such as Fe and Si that form eutectic with aluminum to produce higher purity aluminum. To a purification method for obtaining the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】この種偏
析凝固の原理を利用したアルミニウムの精製方法とし
て、従来、共晶不純物を含むアルミニウム溶湯中に回転
冷却体を浸漬し、この冷却体の内部に冷却流体を供給し
ながら冷却体を回転させてその外周面に高純度アルミニ
ウムを晶出させる方法が知られている（特公昭６１−３
３８５号公報参照）。2. Description of the Related Art As a method for refining aluminum utilizing the principle of this kind of segregation solidification, conventionally, a rotary cooling body is immersed in a molten aluminum containing eutectic impurities, There is known a method of rotating a cooling body while supplying a cooling fluid to the inside to crystallize high-purity aluminum on the outer peripheral surface thereof (Japanese Patent Publication No. 61-3).
385).
【０００３】しかしながら、アルミニウムの溶解時にア
ルミニウム溶湯に多くのアルミニウム酸化物（化合物）
が含まれることになるので、次のような問題が生じるこ
とがあった。すなわち、アルミニウム溶湯中のアルミニ
ウム酸化物の量が多いと、最初に晶出した高純度アルミ
ニウムの固相が回転冷却体の外周面に付着しにくくな
り、たとえ付着したとしても剥離しやすくなる。そのた
め、晶出した高純度アルミニウムの固相により形成され
た精製塊の形状がいびつになって回転冷却体の回転中に
割れるおそれがある。しかも、最初に晶出した高純度ア
ルミニウムの固相が回転冷却体の外周面から剥離する
と、これが再溶融しかつアルミニウム溶湯全体の不純物
濃度が均一になる前に回転冷却体の外周面に新たにアル
ミニウムの固相が晶出する。すなわち、元のアルミニウ
ム溶湯よりも純度の低い、換言すれば不純物濃度の高い
アルミニウム溶湯からアルミニウムの固相が晶出するこ
とになり、新たに晶出したアルミニウムの固相は、最初
に晶出しかつ剥離したアルミニウムの固相よりも純度が
低くなる。したがって、精製効率が低下する。また、回
転冷却体の外周面から剥離したアルミニウム固相が溶融
するさいにアルミニウム溶湯の温度を下げるので、その
後の凝固速度が速くなり、得られる精製塊の純度が低く
なる。また、上記の剥離は生じたり生じなかったりする
ので、得られる精製塊の純度を所望の純度にすることが
困難である。さらに、一定時間に回転冷却体の外周面に
晶出する高純度アルミニウムの固相の量が少なくなるの
で、生産効率が低下する。However, when aluminum is melted, many aluminum oxides (compounds) are contained in the molten aluminum.
Since the above will be included, the following problems may occur. That is, when the amount of aluminum oxide in the molten aluminum is large, the solid phase of the high-purity aluminum that has crystallized first is unlikely to adhere to the outer peripheral surface of the rotary cooling body, and even if it adheres, it is likely to peel off. Therefore, the shape of the refined lump formed by the solid phase of crystallized high-purity aluminum may become distorted and cracked during the rotation of the rotary cooling body. Moreover, when the solid phase of high-purity aluminum that crystallizes first peels off from the outer peripheral surface of the rotary cooling body, it is remelted and a new solid is formed on the outer peripheral surface of the rotary cooling body before the impurity concentration of the entire aluminum melt becomes uniform. The solid phase of aluminum crystallizes out. That is, the solid phase of aluminum is crystallized from the aluminum melt having a lower purity than the original aluminum melt, in other words, the aluminum melt having a high impurity concentration, and the newly solidified aluminum solid phase is crystallized first. The purity is lower than the solid phase of peeled aluminum. Therefore, the purification efficiency is reduced. Further, since the temperature of the aluminum molten metal is lowered when the aluminum solid phase separated from the outer peripheral surface of the rotary cooling body is melted, the subsequent solidification rate is increased and the purity of the obtained refined mass is lowered. Further, since the above-mentioned peeling may or may not occur, it is difficult to make the purity of the obtained refined mass to a desired purity. Further, since the amount of the solid phase of high-purity aluminum crystallized on the outer peripheral surface of the rotary cooling body in a fixed time decreases, the production efficiency decreases.
【０００４】また、精製すべきアルミニウム中には、共
晶不純物の他にアルミニウムと包晶を生成するＴｉ、
Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物が含まれていることがある。こ
の場合、特公昭６１−３３８５号公報に記載されている
方法を実施すると、回転冷却体の外周面に形成されたア
ルミニウム塊中の包晶不純物濃度は、元のアルミニウム
よりも増大することになる。In the aluminum to be purified, in addition to eutectic impurities, Ti which forms peritectic crystals with aluminum,
Peritectic impurities such as V and Zr may be contained. In this case, if the method described in Japanese Patent Publication No. 63-1385 is carried out, the peritectic impurity concentration in the aluminum ingot formed on the outer peripheral surface of the rotary cooling body will be higher than that of the original aluminum. .
【０００５】そこで、このような問題を解決した方法と
して、包晶不純物をアルミニウムを溶解した後、このア
ルミニウム溶湯中にホウ素をＡｌ−Ｂ母合金として添加
し、ホウ素とＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等を反応させてＴｉＢ2 、
ＶＢ2 、ＺｒＢ2 等の不溶性金属ホウ化物を生成させ、
ついでこのアルミニウム溶湯中に回転冷却体を浸漬する
とともにこの回転冷却体を回転させ、回転冷却体の外周
面に高純度アルミニウムを晶出させる方法が知られてい
る（特公昭５９−４４３７４号公報参照）。この方法で
は、不溶性金属ホウ化物は、回転冷却体の回転の結果ア
ルミニウム溶湯に生じる遠心力により回転冷却体から遠
ざけられることによって、回転冷却体の外周面に晶出し
た高純度アルミニウム中に混入することが防止され、得
られた高純度アルミニウム塊中の包晶不純物濃度が元の
アルミニウムよりも低下すると考えられていた。Therefore, as a method for solving such a problem, after dissolving peritectic impurities in aluminum, boron is added as an Al-B mother alloy into the molten aluminum to add boron, Ti, V, Zr, etc. Reacting TiB 2 ,
Insoluble metal borides such as VB 2 and ZrB 2 are produced,
Then, a method is known in which a rotary cooling body is immersed in the molten aluminum and the rotary cooling body is rotated to crystallize high-purity aluminum on the outer peripheral surface of the rotary cooling body (see Japanese Patent Publication No. 59-44374). ). In this method, the insoluble metal boride is mixed with the high-purity aluminum crystallized on the outer peripheral surface of the rotary cooling body by being separated from the rotary cooling body by the centrifugal force generated in the molten aluminum as a result of the rotation of the rotary cooling body. It was thought that this was prevented, and the peritectic impurity concentration in the obtained high-purity aluminum ingot was lower than that of the original aluminum.
【０００６】しかしながら、特公昭５９−４４３７４号
公報記載の方法では、実際には、ＴｉＢ2 、ＶＢ2 、Ｚ
ｒＢ2 等の不溶性金属ホウ化物が回転冷却体の回転のさ
いに回転冷却体から十分に遠ざけられず、これらの金属
ホウ化物が上述したアルミニウム酸化物が存在する場合
と同様な問題を引き起こす。また、一般にＡｌ−Ｂ母合
金の製造は、アルミニウム溶湯中にＫＢＦ4 等のフラッ
クスを添加することにより行なわれる。すなわち、ＫＢ
Ｆ4 が溶解して分解し（ＫＢＦ4 →ＫＦ＋ＢＦ3 ）、生
じたガス状のＢＦ3 がＡｌにより還元されてＢが生じ
（ＢＦ3 ＋Ａｌ→Ｂ＋ＡｌＦ3 ）、このＢとＡｌにより
Ａｌ−Ｂ母合金が生成する。ところが、ＫＦやＡｌＦ3
がＡｌ−Ｂ母合金中に存在することがあり、この場合、
ＫＦやＡｌＦ3 がアルミニウム溶湯中のアルミニウム酸
化物量を増加させることになる。その結果、上述したア
ルミニウム酸化物が存在することによる問題が一層顕著
になる。However, in the method described in Japanese Patent Publication No. 59-44374, in practice, TiB 2 , VB 2 , Z
Insoluble metal borides such as rB 2 are not kept sufficiently away from the rotary cooling body during rotation of the rotary cooling body, and these metal borides cause the same problems as when the above-mentioned aluminum oxide is present. In general, Al-B master alloy is manufactured by adding a flux such as KBF 4 to molten aluminum. That is, KB
F 4 is dissolved and decomposed (KBF 4 → KF + BF 3 ), and the produced gaseous BF 3 is reduced by Al to produce B (BF 3 + Al → B + AlF 3 ). An alloy forms. However, KF and AlF 3
May be present in the Al-B master alloy, in which case
KF and AlF 3 increase the amount of aluminum oxide in the molten aluminum. As a result, the problem due to the presence of the aluminum oxide described above becomes more remarkable.
【０００７】この発明の目的は、上記問題を解決したア
ルミニウムの精製方法を提供することにある。An object of the present invention is to provide a method for refining aluminum which solves the above problems.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】この発明によるアルミニ
ウムの精製方法は、共晶不純物を含む精製すべきアルミ
ニウム溶湯を処理ガス吹込み室および精製室に順々に送
ること、処理ガス吹込み室において、アルミニウム溶湯
中に処理ガスを吹込み、アルミニウム溶湯に含まれてい
る化合物を処理ガスととも溶湯表面に浮上させること、
ならびに精製室において、アルミニウム溶湯中に回転冷
却体を浸漬し、この冷却体の内部に冷却流体を供給しな
がら冷却体を回転させてその外周面に高純度アルミニウ
ムを晶出させることを含むものである。According to the method for purifying aluminum according to the present invention, an aluminum melt containing eutectic impurities to be purified is sequentially sent to a processing gas blowing chamber and a refining chamber. Injecting a processing gas into the molten aluminum so that the compounds contained in the molten aluminum float on the surface of the molten metal together with the processing gas,
In the refining chamber, the rotary cooling body is immersed in molten aluminum, and the cooling body is rotated while supplying the cooling fluid to the inside of the cooling body to crystallize high-purity aluminum on the outer peripheral surface thereof.
【０００９】この発明のアルミニウムの精製方法によれ
ば、精製すべきアルミニウム溶湯中に含まれているアル
ミニウム酸化物は、処理ガス吹込み室でアルミニウム溶
湯中に吹込まれた処理ガスの気泡により溶湯表面まで運
ばれ、溶湯表面に浮上させられて浮滓となる。したがっ
て、この浮滓を適当な手段によって除去すれば、精製す
べきアルミニウム溶湯中に含まれていたアルミニウム酸
化物を除去することができる。また、アルミニウム酸化
物が除去されたアルミニウム溶湯中に回転冷却体を浸漬
し、この冷却体の内部に冷却流体を供給しながら冷却体
を回転させてその外周面に高純度アルミニウムを晶出さ
せるのであるから、高純度アルミニウムの固相は回転冷
却体の外周面に確実に付着し、かつ一旦付着したものは
剥離しなくなる。According to the aluminum refining method of the present invention, the aluminum oxide contained in the molten aluminum to be purified is treated by the bubbles of the processing gas blown into the molten aluminum in the processing gas blowing chamber to cause the surface of the molten metal to melt. It is transported to and is floated on the surface of the molten metal to form slag. Therefore, the aluminum oxide contained in the molten aluminum to be purified can be removed by removing the slag by an appropriate means. Further, the rotary cooling body is immersed in the aluminum melt from which the aluminum oxide has been removed, and the cooling body is rotated while supplying the cooling fluid to the inside of the cooling body to crystallize high-purity aluminum on the outer peripheral surface thereof. Therefore, the solid phase of high-purity aluminum surely adheres to the outer peripheral surface of the rotary cooling body, and once adhered, it does not peel off.
【００１０】上記アルミニウムの精製方法において、精
製すべきアルミニウム溶湯が、共晶不純物の他に包晶不
純物を含んでおり、処理ガス吹込み室において処理ガス
を吹込む前に、アルミニウム溶湯中にホウ素を添加する
ことがある。この場合、ホウ素と包晶不純物との反応の
結果生じるＴｉＢ2 、ＶＢ2 、ＺｒＢ2 等の不溶性金属
ホウ化物は、処理ガス吹込み室でアルミニウム溶湯中に
吹込まれた処理ガスの気泡により溶湯表面まで運ばれ、
溶湯表面に浮上させられて浮滓となる。したがって、こ
の浮滓を適当な手段によって除去すれば、精製すべきア
ルミニウム溶湯中に含まれていた化合物を除去すること
ができる。また、Ａｌ−Ｂ母合金中にＫＦやＡｌＦ3 が
存在している場合に、ＫＦやＡｌＦ3 がアルミニウム溶
湯中のアルミニウム酸化物量を増加させることになった
としても、アルミニウム酸化物は、処理ガス吹込み室で
アルミニウム溶湯中に吹込まれた処理ガスの気泡により
溶湯表面まで運ばれ、溶湯表面に浮上させられて浮滓と
なる。したがって、この浮滓を適当な手段によって除去
すれば、精製すべきアルミニウム溶湯中に含まれていた
アルミニウム酸化物を除去することができる。さらに、
金属ホウ化物やアルミニウム酸化物等の化合物が除去さ
れたアルミニウム溶湯中に回転冷却体を浸漬し、この冷
却体の内部に冷却流体を供給しながら冷却体を回転させ
てその外周面に高純度アルミニウムを晶出させるのであ
るから、高純度アルミニウムの固相は回転冷却体の外周
面に確実に付着し、かつ一旦付着したものは剥離しなく
なる。In the above-described method for refining aluminum, the aluminum melt to be purified contains peritectic impurities in addition to eutectic impurities, and boron is added to the aluminum melt before the processing gas is blown in the processing gas blowing chamber. May be added. In this case, insoluble metal borides such as TiB 2 , VB 2 and ZrB 2 resulting from the reaction between boron and peritectic impurities are generated on the surface of the molten metal by the bubbles of the processing gas blown into the molten aluminum in the processing gas blowing chamber. Carried to
It floats on the surface of the molten metal and becomes a slag. Therefore, the compound contained in the molten aluminum to be purified can be removed by removing the slag by an appropriate means. Further, when KF or AlF 3 is present in the Al-B master alloy, even if KF or AlF 3 is to increase the amount of aluminum oxide in the molten aluminum, the aluminum oxide is treated gas. The bubbles of the processing gas blown into the molten aluminum in the blowing chamber are carried to the surface of the molten metal, and are floated on the surface of the molten metal to form slag. Therefore, the aluminum oxide contained in the molten aluminum to be purified can be removed by removing the slag by an appropriate means. further,
A rotary cooling body is immersed in an aluminum melt from which compounds such as metal borides and aluminum oxides have been removed, and the cooling body is rotated while supplying a cooling fluid to the inside of the cooling body to form high-purity aluminum on its outer peripheral surface. Therefore, the solid phase of high-purity aluminum surely adheres to the outer peripheral surface of the rotary cooling body, and once adhered, it does not peel off.
【００１１】上記アルミニウムの精製方法において、処
理ガス吹込み室の底壁に処理ガス供給口を形成するとと
もに、処理ガス供給口に多孔質体を嵌めておき、処理ガ
スを、多孔質体を通して微細な気泡状態でアルミニウム
溶湯中に吹込むことがある。In the above method for purifying aluminum, a processing gas supply port is formed in the bottom wall of the processing gas blowing chamber, and a porous body is fitted in the processing gas supply port so that the processing gas can be passed through the porous body and finely divided. May be blown into molten aluminum in the form of bubbles.
【００１２】また、上記アルミニウムの精製方法におい
て、処理ガス吹込み室内に、内部に長さ方向に伸びる処
理ガス通路を有する垂直回転軸と、垂直回転軸の下端に
固定状に設けられかつ処理ガス通路と連なった処理ガス
吹出口を有する気泡放出、分散用回転体とからなる気泡
放出、分散装置を配置しておき、垂直回転軸の処理ガス
通路に処理ガスを供給しながら垂直回転軸および気泡放
出、分散用回転体を回転させ、処理ガスを、気泡放出、
分散用回転体の処理ガス吹出口から微細な気泡状態でア
ルミニウム溶湯中に吹込むことがある。この場合、処理
ガスを多孔質体を通して吹込む場合に比べて、処理ガス
気泡のアルミニウム溶湯中での微細化および処理ガス気
泡の分散を促進できるので、酸化物、金属ホウ化物等の
化合物の除去効率が向上する。Further, in the above-mentioned method for purifying aluminum, a vertical rotation shaft having a processing gas passage extending in the lengthwise direction inside the processing gas injection chamber, and a processing gas fixedly provided at the lower end of the vertical rotation shaft are provided. A bubble discharge having a processing gas outlet connected to a passage, a bubble discharge consisting of a dispersion rotor, and a dispersing device are arranged in advance, while supplying the processing gas to the processing gas passage of the vertical rotation shaft, the vertical rotation shaft and the bubbles. Discharge, rotate the rotating body for dispersion, discharge the process gas, bubble,
Fine bubbles may be blown into the molten aluminum through the process gas outlet of the dispersion rotor. In this case, as compared with the case where the processing gas is blown through the porous body, it is possible to promote the miniaturization of the processing gas bubbles in the molten aluminum and the dispersion of the processing gas bubbles, and therefore the removal of compounds such as oxides and metal borides. Efficiency is improved.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を、
図面を参照して説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below.
This will be described with reference to the drawings.
【００１４】図１および図２はこの発明の方法の実施に
用いられる装置の一具体例を示す。1 and 2 show one specific example of the apparatus used for carrying out the method of the present invention.
【００１５】図１および図２において、アルミニウムの
精製装置は、アルミニウムを精製して高純度アルミニウ
ムを連続的に得る装置であって、共晶不純物および包晶
不純物を含んだ精製すべきアルミニウムを溶解する溶解
炉(1) と、溶解炉(1) に続いて並べられた複数のるつぼ
(2A)(2B)(2C)(2D)(2E)とを備えている。最も溶解炉(1)
側のるつぼ(2A)が処理ガス吹込み室であり、他のるつぼ
(2B)〜(2E)が精製室である。隣り合うるつぼ(2A)〜(2E)
どうしは上端部において連結樋(3) により連通状に接続
されている。処理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)に溶解
炉(1) から供給されるアルミニウム溶湯を受ける受け樋
(4) が設けられ、溶解炉(1) から最も離れた精製室であ
るるつぼ(2E)の上端部に溶湯排出樋(5) が設けられてい
る。1 and 2, the apparatus for refining aluminum is an apparatus for refining aluminum to continuously obtain high-purity aluminum, and melts aluminum to be purified containing eutectic impurities and peritectic impurities. Melting furnace (1) and a plurality of crucibles lined up next to the melting furnace (1)
(2A) (2B) (2C) (2D) (2E). Most Melting Furnace (1)
The crucible on the side (2A) is the process gas injection chamber, and the other crucible is
(2B) to (2E) are purification rooms. Adjacent crucibles (2A) to (2E)
They are connected to each other at the upper end by a connecting gutter (3) so as to communicate with each other. A receiving gutter that receives the molten aluminum supplied from the melting furnace (1) to the crucible (2A) that is the process gas blowing chamber.
(4) is provided, and the molten metal discharge gutter (5) is provided at the upper end of the crucible (2E) which is the furthest away from the melting furnace (1).
【００１６】処理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)内に
は、内部に長さ方向に伸びる処理ガス通路（図示略）を
有する垂直回転軸(7) と、垂直回転軸(7) の下端に固定
状に設けられかつ処理ガス通路と連なった処理ガス吹出
口（図示略）を有する気泡放出、分散用回転体(8) とか
らなる気泡放出、分散装置(6) が配されている。気泡放
出、分散用回転体(8) の周面には複数の攪拌用突起(9)
が周方向に間隔をおいて形成されている。そして、処理
ガスが、垂直回転軸(7) の処理ガス通路を経て回転体
(8) の処理ガス吹出口から溶湯中に微細な気泡状態で放
出され、この処理ガス気泡が回転体(8) の回転により、
るつぼ(2A)内全体に分散させられる。処理ガスとして
は、Ａｒ等の周期表の不活性ガス、Ｎ2 等のアルミニウ
ムに対して不活性なガス、あるいはこれらのガスにＣｌ
2 を混入したものが用いられる。ＡｒガスやＮ2 ガスを
単独で用いるよりも、これらにＣｌ2 を混入したものを
用いることが好ましい。なお、気泡放出、分散装置(6)
は、図示しない適当な駆動手段により上下動させられる
とともに、回転させられるようになっている。また、る
つぼ(2A)の出湯口(10)と対応する位置に置いて、出湯口
(10)のるつぼ(2A)内側端部およびるつぼ(2A)内面におけ
る出湯口(10)の下方に連なる部分を覆うような水平断面
略Ｕ字形の垂直隔壁(11)が設けられている。In the crucible (2A) which is a processing gas blowing chamber, there is a vertical rotation shaft (7) having a processing gas passage (not shown) extending in the lengthwise direction, and a lower end of the vertical rotation shaft (7). A bubble discharger having a processing gas blowout port (not shown) connected to the processing gas passage and fixed thereto, a bubble discharger comprising a dispersion rotating body (8), and a dispersion device (6) are arranged. Multiple stirring protrusions (9) are provided on the peripheral surface of the rotating body (8) for discharging and dispersing bubbles.
Are formed at intervals in the circumferential direction. Then, the processing gas passes through the processing gas passage of the vertical rotation shaft (7) and is rotated.
Fine bubbles are released into the molten metal from the treated gas outlet of (8), and these treated gas bubbles are rotated by the rotating body (8).
It is dispersed throughout the crucible (2A). As the processing gas, an inert gas of the periodic table such as Ar, a gas inert to aluminum such as N 2 or Cl to these gases.
A mixture of 2 is used. It is preferable to use a mixture of Cl 2 and Ar 2 or N 2 gas, rather than using Ar gas or N 2 gas alone. In addition, bubble discharge, dispersion device (6)
Can be moved up and down and rotated by an appropriate driving means (not shown). Also, place it in the position corresponding to the tap (10) of the crucible (2A).
A vertical partition wall (11) having a substantially U-shaped horizontal cross section is provided so as to cover an inner end portion of the crucible (2A) of the (10) and a portion of the inner surface of the crucible (2A) that is continuous with the tap hole (10) below.
【００１７】精製室である各るつぼ(2B)〜(2E)内には、
内部に長さ方向に伸びる冷却流体通路（図示略）を有す
る垂直回転軸(13)および回転軸(13)の下端に固定状にか
つ内部空間が回転軸(13)の冷却流体通路と連通するよう
に設けられた中空回転冷却体(14)よりなる回転冷却装置
(12)が配置されている。中空回転冷却体(14)は、有底で
かつ下方に向かって狭くなったテーパ筒状である。中空
回転冷却体(14)は、アルミニウム溶湯と反応することに
よりこれを汚染することが少なく、かつ熱伝導性のよい
材料、たとえば黒鉛等により形成されている。中空回転
冷却体(14)は、その上端部を除いた部分がるつぼ(2B)〜
(2E)に保持されたアルミニウム溶湯中に浸漬されるよう
になっている。なお、回転冷却装置(12)は、図示しない
適当な駆動手段により上下動させられるとともに、回転
させられるようになっている。In each of the crucibles (2B) to (2E) which are purification chambers,
A vertical rotation shaft (13) having a cooling fluid passage (not shown) extending in the length direction inside thereof, and a fixed inner space communicating with the cooling fluid passage of the rotation shaft (13) at the lower end of the rotation shaft (13). Cooling device consisting of hollow rotary cooling body (14)
(12) is placed. The hollow rotary cooling body (14) has a bottom and a tapered cylindrical shape that narrows downward. The hollow rotary cooling body (14) is made of a material such as graphite, which is less likely to contaminate the molten aluminum by reacting with the molten aluminum and has good thermal conductivity. The hollow rotary cooling body (14) has a crucible (2B)-
It is designed to be immersed in the molten aluminum held in (2E). The rotary cooling device (12) can be vertically moved and rotated by an appropriate driving means (not shown).
【００１８】アルミニウムの精製にあたっては、まず気
泡放出、分散装置(6) および回転冷却装置(12)を、上昇
させてるつぼ(2A)〜(2E)の上方に出しておき、この状態
で共晶不純物および包晶不純物を含む精製すべきアルミ
ニウムを溶解炉(1) で溶解し、各るつぼ(2A)〜(2E)に送
り込む。そして、まず処理ガス吹込み室であるるつぼ(2
A)において、アルミニウム溶湯中にＡｌ−Ｂ母合金とし
てホウ素を添加した後、気泡放出、分散装置(6) を下降
させてるつぼ(2A)内のアルミニウム溶湯中に浸漬し、駆
動手段により気泡放出、分散装置(6) を回転させるとと
もに、回転軸(7) の処理ガス通路に処理ガスを供給し、
回転体(8) の処理ガス吹出口からアルミニウム溶湯中に
気泡状態で吹出す。すると、回転体(8) の回転による攪
拌作用によってホウ素がＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物
と反応させられてＴｉＢ2 、ＶＢ2 、ＺｒＢ2 等の不溶
性金属ホウ化物が生成するとともに、処理ガス吹出口か
ら吹出されかつ回転体(8) の回転によりるつぼ(2A)内全
体に分散させられた処理ガス気泡によってアルミニウム
溶湯中に含まれるアルミニウム酸化物および金属ホウ化
物等の化合物が処理ガス気泡とともに浮上させられて浮
滓となされる。この浮滓は適当な手段で除去される。隔
壁(11)の働きによって、浮滓の出湯口(10)を通っての流
出が防止されている。In refining aluminum, first, the bubble discharging and dispersing device (6) and the rotary cooling device (12) are put out above the ascending crucibles (2A) to (2E), and in this state, the eutectic crystal is formed. Aluminum to be purified containing impurities and peritectic impurities is melted in a melting furnace (1) and fed into each crucible (2A) to (2E). And first, the crucible (2
In A), after adding boron as an Al-B mother alloy into the molten aluminum, the bubbles are discharged, and the dispersing device (6) is lowered and immersed in the molten aluminum in the crucible (2A), and bubbles are discharged by the driving means. , Rotating the dispersion device (6) and supplying the processing gas to the processing gas passage of the rotating shaft (7),
From the processing gas outlet of the rotating body (8), it is blown into the molten aluminum in the form of bubbles. Then, the stirring action by the rotation of the rotator (8) causes boron to react with peritectic impurities such as Ti, V, and Zr to form insoluble metal borides such as TiB 2 , VB 2 , and ZrB 2 , and to treat Compounds such as aluminum oxides and metal borides contained in the molten aluminum are treated gas bubbles blown from the gas outlet and dispersed in the entire crucible (2A) by the rotation of the rotor (8). It is made to levitate with it and is made a stagnation. This debris is removed by any suitable means. The partition wall (11) prevents the slag from flowing out through the tap hole (10).
【００１９】精製室である各るつぼ(2B)〜(2E)内のアル
ミニウム溶湯量が所定量に達すれば、回転冷却装置(12)
を下降させて回転冷却体(14)をアルミニウム溶湯中に浸
漬する。ついで、回転冷却体(14)の内部に回転軸(13)の
冷却流体通路を通して冷却流体を供給してその外周面の
温度をアルミニウムの凝固点以下にしながら回転冷却装
置(12)を回転させる。このとき、図示しないヒータによ
りるつぼ(2B)〜(2E)内のアルミニウム溶湯をその凝固点
を越えた温度に加熱保持しておく。すると、偏析凝固の
原理により、回転冷却体(14)の外周面に精製すべきアル
ミニウムよりも純度の高いアルミニウムが晶出し、高純
度アルミニウム塊が形成される。共晶不純物濃度の高く
なったアルミニウム溶湯は、溶湯排出樋(5) から排出さ
れる。そして、各回転冷却体(14)に所定量の高純度アル
ミニウム塊が形成されれば、作業を終了する。なお、処
理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)で添加された余剰のホ
ウ素は、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ等の共晶不純物と同様に除去
される。When the amount of molten aluminum in each of the crucibles (2B) to (2E), which is a refining chamber, reaches a predetermined amount, the rotary cooling device (12)
And the rotary cooling body (14) is dipped in the molten aluminum. Then, the cooling fluid is supplied to the inside of the rotary cooling body (14) through the cooling fluid passage of the rotary shaft (13), and the rotary cooling device (12) is rotated while the temperature of the outer peripheral surface thereof is kept below the freezing point of aluminum. At this time, the molten aluminum in the crucibles (2B) to (2E) is heated and held at a temperature exceeding its freezing point by a heater (not shown). Then, due to the principle of segregation and solidification, aluminum having a higher purity than aluminum to be purified is crystallized on the outer peripheral surface of the rotary cooling body (14) to form a high-purity aluminum lump. The aluminum melt with a high eutectic impurity concentration is discharged from the melt discharge gutter (5). Then, when a predetermined amount of high-purity aluminum ingot is formed in each rotary cooling body (14), the work is completed. Excess boron added in the crucible (2A) which is the processing gas blowing chamber is removed in the same manner as eutectic impurities such as Fe, Si and Cu.
【００２０】処理ガス吹込み室であるるつぼ(2A)でアル
ミニウム酸化物および金属ホウ化物等の化合物が除去さ
れているので、アルミニウムの精製過程においては、連
結樋(3) および溶湯排出樋(5) が詰まるのが防止され
る。Since compounds such as aluminum oxides and metal borides have been removed in the crucible (2A) which is the processing gas blowing chamber, the connection gutter (3) and the molten metal discharge gutter (5) are used in the aluminum refining process. ) Is blocked.
【００２１】図３は処理ガス吹込み室であるるつぼの変
形例を示す。図３において、るつぼ(20)の底壁(21)には
処理ガス供給口(22)が形成されており、この処理ガス供
給口(22)にセラミックス等の耐熱性を有しかつアルミニ
ウム溶湯を汚染することのない材料からなる多孔質体(2
3)が嵌め止められている。そして、処理ガスは、処理ガ
ス供給口(22)から多孔質体(23)を通して微細な気泡状態
でアルミニウム溶湯中に吹込まれるようになっている。FIG. 3 shows a modification of the crucible which is the processing gas blowing chamber. In FIG. 3, a processing gas supply port (22) is formed in the bottom wall (21) of the crucible (20), and the processing gas supply port (22) has heat resistance such as ceramics and is filled with molten aluminum. Porous body made of non-contaminating material (2
3) is stopped. Then, the processing gas is blown from the processing gas supply port (22) through the porous body (23) into the molten aluminum in the form of fine bubbles.
【００２２】上述した実施形態において、連結樋(3) で
連通状に接続された複数のるつぼ(2A)〜(2E)が処理ガス
吹込み室および精製室となっているが、これに限るもの
ではなく、１つの槽内を仕切り壁により複数の室に仕切
ることによって処理ガス吹込み室および精製室を形成し
てもよい。In the above-mentioned embodiment, the plurality of crucibles (2A) to (2E) connected to each other by the connecting gutter (3) are the processing gas blowing chamber and the purifying chamber, but are not limited to this. Alternatively, the processing gas blowing chamber and the purification chamber may be formed by partitioning one chamber into a plurality of chambers by partition walls.
【００２３】[0023]
【実施例】以下、具体的な実施例について説明する。Embodiments Hereinafter, specific embodiments will be described.
【００２４】この実施例は、上述した実施形態の装置を
用いて行ったものである。This example was carried out using the apparatus of the above-described embodiment.
【００２５】Ｆｅ０．０５wt％、Ｓｉ０．０４wt％、Ｔ
ｉ０．００２wt％およびＶ０．０３wt％を含有する精製
すべきアルミニウムを、溶解炉(1) で溶解した後、各る
つぼ(2A)〜(2E)に送り込み、処理ガス吹込み室であるる
つぼ(2A)においてアルミニウム溶湯に対するＢ量が０．
００５wt％となるようにＡｌ−Ｂ母合金を添加し、気泡
放出、分散装置(6) を回転させるとともに、回転体(8)
の処理ガス吹出口からＡｒからなる処理ガスを０．５リ
ットル／分吹出した。また、精製室であるるつぼ(2B)〜
(2E)内のアルミニウム溶湯は、これをヒータにより６７
０℃に加熱保持しておいた。また、中空回転冷却体(14)
の上端の外径を１５０ｍｍ、下端の外径を１００ｍｍと
しておいた。そして、中空回転冷却体(14)の内部に冷却
流体を供給しつつ、回転冷却装置(12)を回転数４００ｒ
ｐｍで回転させた。このような操作を３０分間行なった
ところ、中空回転冷却体(14)の外周面に５．２ｋｇの精
製アルミニウム塊が形成されていた。この精製アルミニ
ウム塊中の不純物濃度はＦｅ０．００７wt％、Ｓｉ０．
００８wt％、Ｔｉ０．０００１wt％、Ｖ０．００１wt％
およびＢ０．０００５wt％であった。Fe0.05 wt%, Si0.04 wt%, T
Aluminum to be purified containing 0.002 wt% of V and 0.03 wt% of V was melted in a melting furnace (1) and then fed into each of the crucibles (2A) to (2E). ), The amount of B with respect to the molten aluminum is 0.
The Al-B mother alloy was added so that the concentration became 005 wt%, the bubble discharging and dispersing device (6) was rotated, and the rotor (8)
The processing gas containing Ar was blown out from the processing gas outlet of 1. at 0.5 l / min. Also, the crucible (2B), which is a purification room,
The aluminum melt in (2E) is
It was kept heated at 0 ° C. Also, hollow rotating cooling body (14)
The outer diameter of the upper end was 150 mm and the outer diameter of the lower end was 100 mm. Then, while supplying the cooling fluid into the hollow rotary cooling body (14), the rotary cooling device (12) is rotated at a rotation speed of 400 r.
Rotated at pm. When such an operation was performed for 30 minutes, 5.2 kg of purified aluminum lumps were formed on the outer peripheral surface of the hollow rotary cooling body (14). The impurity concentration in this refined aluminum ingot was 0.007 wt% Fe, and Si0.
008wt%, Ti0.0001wt%, V0.001wt%
And B was 0.0005 wt%.
【００２６】比較のために、処理ガス吹込み室であるる
つぼ(2A)における処理ガスの吹込みを行うことなく、上
記実施例と同様な操作を行なったところ、中空回転冷却
体(14)の外周面に４．８ｋｇのアルミニウム塊が晶出し
ており、このアルミニウム塊中の不純物濃度はＦｅ０．
００８wt％、Ｓｉ０．０１０wt％、Ｔｉ０．０００２wt
％、Ｖ０．００２wt％およびＢ０．０００７wt％であっ
た。For comparison, the same operation as in the above example was carried out without blowing the process gas into the crucible (2A) which was the process gas blowing chamber. A 4.8 kg aluminum lump was crystallized on the outer peripheral surface, and the impurity concentration in this aluminum lump was Fe0.
008wt%, Si0.010wt%, Ti0.0002wt
%, V 0.002 wt% and B 0.0007 wt%.
【００２７】[0027]
【発明の効果】この発明の請求項１のアルミニウムの精
製方法によれば、上述のように、精製室にアルミニウム
溶湯が流入する前に、精製すべきアルミニウム溶湯中に
含まれていたアルミニウム酸化物を除去することができ
るので、精製室においては高純度アルミニウムの固相は
回転冷却体の外周面に確実に付着し、かつ一旦付着した
ものは剥離しなくなる。したがって、晶出した高純度ア
ルミニウムの固相により形成された精製塊の形状がいび
つになることはなく、回転冷却体の回転中に割れるのを
防止できる。しかも、一旦付着したものは剥離しなくな
るので、晶出アルミニウムの剥離の結果生じる上述した
諸問題の発生を防止することができる。According to the method for refining aluminum of claim 1 of the present invention, as described above, the aluminum oxide contained in the molten aluminum to be purified before the molten aluminum flows into the refining chamber. Therefore, in the refining chamber, the solid phase of high-purity aluminum surely adheres to the outer peripheral surface of the rotary cooling body, and once adhered, it does not peel off. Therefore, the shape of the refined mass formed by the solid phase of crystallized high-purity aluminum does not become distorted, and it is possible to prevent the rotary cooling body from cracking during rotation. In addition, since what is once attached does not peel off, it is possible to prevent the above-mentioned problems caused by the peeling of the crystallized aluminum.
【図１】この発明の方法の実施に用いられる装置を示す
垂直縦断面図である。FIG. 1 is a vertical cross-sectional view showing an apparatus used for carrying out the method of the present invention.
【図２】図１のII−II線拡大断面図である。FIG. 2 is an enlarged sectional view taken along line II-II of FIG.
【図３】処理ガス吹込み室であるるつぼの変形例を示す
垂直断面図である。FIG. 3 is a vertical cross-sectional view showing a modified example of a crucible which is a processing gas blowing chamber.
(2A) 処理ガス吹込み室であるるつぼ (2B)〜(2E) 精製室であるるつぼ (14) 回転冷却体 (2A) Crucible that is a process gas injection chamber (2B) to (2E) Crucible that is a refining chamber (14) Rotating cooling body
Claims (4)
ム溶湯を処理ガス吹込み室および精製室に順々に送るこ
と、処理ガス吹込み室において、アルミニウム溶湯中に
処理ガスを吹込み、アルミニウム溶湯に含まれている化
合物を処理ガスととも溶湯表面に浮上させること、なら
びに精製室において、アルミニウム溶湯中に回転冷却体
を浸漬し、この冷却体の内部に冷却流体を供給しながら
冷却体を回転させてその外周面に高純度アルミニウムを
晶出させることを含むアルミニウムの精製方法。1. An aluminum melt containing eutectic impurities to be purified is sequentially sent to a processing gas blowing chamber and a refining chamber, and the processing gas is blown into the aluminum molten metal in the processing gas blowing chamber. The compound contained in the above is floated on the surface of the molten metal together with the processing gas, and the rotating cooling body is immersed in the molten aluminum in the refining chamber, and the cooling body is rotated while supplying the cooling fluid to the inside of this cooling body. A method for purifying aluminum, which comprises crystallizing high-purity aluminum on the outer peripheral surface thereof.
純物の他に包晶不純物を含んでおり、処理ガス吹込み室
において処理ガスを吹込む前に、アルミニウム溶湯中に
ホウ素を添加する請求項１記載のアルミニウムの精製方
法。2. The molten aluminum to be purified contains peritectic impurities in addition to eutectic impurities, and boron is added to the molten aluminum before the processing gas is blown in the processing gas blowing chamber. 1. The method for purifying aluminum according to 1.
口を形成するとともに、処理ガス供給口に多孔質体を嵌
めておき、処理ガスを、多孔質体を通して微細な気泡状
態でアルミニウム溶湯中に吹込む請求項１または２記載
のアルミニウムの精製方法。3. A processing gas supply port is formed on the bottom wall of the processing gas blowing chamber, and a porous body is fitted in the processing gas supply port, and the processing gas is passed through the porous body to form aluminum in the form of fine bubbles. The method for purifying aluminum according to claim 1, wherein the aluminum is blown into the molten metal.
に伸びる処理ガス通路を有する垂直回転軸と、垂直回転
軸の下端に固定状に設けられかつ処理ガス通路と連なっ
た処理ガス吹出口を有する気泡放出、分散用回転体とか
らなる気泡放出、分散装置を配置しておき、垂直回転軸
の処理ガス通路に処理ガスを供給しながら垂直回転軸お
よび気泡放出、分散用回転体を回転させ、処理ガスを、
気泡放出、分散用回転体の処理ガス吹出口から微細な気
泡状態でアルミニウム溶湯中に吹込む請求項１または２
記載のアルミニウムの精製方法。4. A processing gas blowing chamber is provided with a vertical rotation shaft having a processing gas passage extending in the longitudinal direction therein, and a processing gas blower fixedly provided at the lower end of the vertical rotation shaft and connected to the processing gas passage. A bubble discharge having an outlet, a bubble discharge consisting of a rotating body for dispersion, and a dispersing device are arranged in advance, and while supplying the processing gas to the processing gas passage of the vertical rotating shaft, Rotate and process gas
The fine gas bubbles are blown into the molten aluminum through the process gas outlet of the rotary body for discharging and dispersing the bubbles.
The method for purifying aluminum as described.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00712296A JP3331490B2 (en) | 1996-01-19 | 1996-01-19 | Aluminum purification method |
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Publications (2)
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| JPH09194964A true JPH09194964A (en) | 1997-07-29 |
| JP3331490B2 JP3331490B2 (en) | 2002-10-07 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3331490B2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1624080A1 (en) * | 2003-03-18 | 2006-02-08 | Showa Denko K.K. | Raw material for aluminum refining and method for refining aluminum, high purity aluminum material, method for producing aluminum material for electrode of electrolytic capacitor, and aluminum material for electrode of electrolytic capacitor |
| KR101898114B1 (en) * | 2018-03-21 | 2018-09-12 | 주식회사 충남알루미늄 | lumps of deoxidation aluminium manufacturing apparatus for steel manufacture |
| CN114250405A (en) * | 2021-12-13 | 2022-03-29 | 广西大学 | Preparation method of gray cast iron inoculant |
| CN115572840A (en) * | 2022-09-29 | 2023-01-06 | 吉利百矿集团有限公司 | Method for purifying electrolytic aluminum liquid by segregation method |
-
1996
- 1996-01-19 JP JP00712296A patent/JP3331490B2/en not_active Expired - Lifetime
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| CN115572840B (en) * | 2022-09-29 | 2024-01-16 | 吉利百矿集团有限公司 | Method for purifying electrolytic aluminum liquid by segregation method |
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