JPS63157804A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、溶融金属に噴霧媒を衝突させて金属粉末を得
る金属粉末の製造方法、特に高純度で表面酸化の少ない
異形金属粉末を低コストで製造する方法に関する。

［従来の技術］ 金属粉末の製造方法としては、鉱石、酸化物またはミル
スケールを還元し、それを機械的に粉末化する還元法と
、金属溶湯流に高速の流体を吹きつけることによって金
属粉末を得る溶湯噴霧法が主として採用されている。還
元法は原料を圧延の副産物であるミルスケールに求めて
いるため不純物が多く、成分調整も困難で、得られた金
属粉末の成分範囲が制限されてしまう。これに対し、溶
湯噴霧法は溶湯段階で成分調整が可能なので、得られる
金属粉末の成分範囲が制限されず、大量生産が可能であ
り、エネルギー的にも有利である。

このため、後者の方法が最近の設備投資の主流となって
いる。

溶湯噴霧法では一般に水又は不活性ガスが噴霧媒として
用いられている。水を噴ｎ媒とする場合は、噴霧された
金属の冷却速度が１０３〜１０５”　ｃ／ｓと極めて速
いので、不規則形状の異形粉が得られる。この異形粉は
、プレス成形する場合に粉末の機械的からみ合いが良く
、成形性が良好である。この場合は噴霧媒が水であるた
め、工業的には安価な方法であるが、噴霧時に金属粉末
の酸化が避けられない。例えば鉄粉を製造する場合は０
．３〜１．０％程度の酸素を含有することになりこれを
粉末冶金用鉄粉として用いる場合には、酸化物の還元工
程が必要となる。この還元工程にはＨ２，ＣＯ等の還元
性ガスが必要で、又、高温で還元することが必要である
。従って溶湯噴霧法では還元工程が設備費、運転費の面
から金属粉末の製造コストを上屏させ、この金属粉末を
原料とする製品価格を高くする主原因の１つとなってい
る。

また、Ｏｒ２Ｍｎなどを含む低合金鉄鋼粉を水を噴ｎ媒
とする溶湯噴霧法で製造した場合、Ｏｒ。

Ｍｎが優先的に酸化されてしまい、これを原料とした焼
結成品は合金成分の酸化のために焼結性が低下して高密
度化が困難で、強度、延性、耐食性が向上せず、また焼
き入れ性も劣化するなどの問題がある。前記低合金粉中
のＣｒ　、Ｍｎの酸化物は還元が困難で、あえて高温還
元を試みると粉末が焼結してしまい、解粒が困難である
。

金属粉末の酸化を防止、または極力抑制しようとする溶
湯噴霧法として溶湯流を不活性ガス、燃焼ガス等の雰囲
気ガスで大気から遮断してこの溶湯流を不活性ガスを用
いて噴霧・微粒化する方法がある。この方法では噴ｎｔ
ｉｉ、に不活性ガスを用いているので粉末冷却速度が１
０°〜１０２°Ｃ／Ｓと水の場合に比べて遅く、このた
め得られる粉末形状は表面張力の作用で球形あるいは球
形に近い形状となる。この球形粉は、＠　ｌ　ｐ　（１
−１ｏｔ　ＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ　、熱
間等静圧圧縮成形）用の金属カプセル等に充填使用する
場合には好都合であるが、一般的な冷間プレス成形には
、粉末のからみ合いが不十分なため、使用に適さない。

また、製造コストの面からは、不活性ガスを高純度に維
持するためにコストがかかる。このため、Ｎｉベース超
合金、高速度工具鋼などの少量、特殊用途向けの高価な
高合金粉でしか実用化されていないのが現状である。

このような現状に対して、冷却速度、粉末形状の面およ
び酸化防止の両面を同時に満足する溶湯噴霧法として噴
霧媒に灯油、ベンゼン等の非極性溶媒、鉱物油、動物油
等を用いる方法（特開昭５５−８２７０１＞が提案され
ている。しかしながら噴霧媒としてこの様な流体を用い
ると金属粉の酸化が抑制されるものの、噴霧媒が粉末に
付着するとともに、溶湯の熱によって噴霧媒が熱分解し
て粉末に浸炭が生じる。更には噴霧媒の分離時や粉末の
冷開成形性改善の為の熱処理時にも浸炭、酸化を生じる
危険性を伴なうので、大がかりな設備を要するとともに
、複雑な熱処理工程を必要としている。例えば脱油、洗
浄、脱炭、脱酸、焼鈍の工程を必要としており、噴霧時
に酸化を抑制しても脱油〜脱炭工程の間に酸化を生じる
為に脱酸工程を経て金属粉末を得ている。

［発明が解決しようとする問題点］ 溶湯噴霧法による金属粉末に要求される性質は、前述の
通り、冷間プレス成形法のため粉末形状は粒形でなく異
形粉末であること、溶融金属の組成を維持するため酸化
および浸炭が極力少ないことなどである。また、製造コ
ストがガスを噴霧媒とする溶湯噴霧法に比較して同等ま
たはそれ以下であることが望ましい。個別にこれらの要
求を満足することは容易であるが、簡単な工程で前記要
求をすべて満足することは困難であった。

　５一 本発明は前記要求を満足し、簡略化された工程で金属粉
末を安価に製造する方法を提供しようとするものである
。

Ｕ問題点を解決するための手段］ 本発明に係る金属粉末の製造方法は、溶湯に噴霧媒を衝
突させて金属粉末を得る方法において噴霧媒としてアル
コール、アセトンおよびアセトアルデヒドから選んだ１
種もしくは２種以上の添加剤を少なくとも重量１％以上
含有した脱気水を用いることを特徴とするものである。

すなわち本発明では水に例えばエチルアルコール、メチ
ルアルコール、プロパツール、アセトアルデヒド、アセ
トン（以下、これををまとめてアルコール等という）を
使用する。ここで添加する割合を１重量％以上に限定し
た理由は、１％未満では粉末の酸化が著しく、添加剤の
効果が表われないためである。

また、添加剤を１００％まで加えても若干粉末の浸炭量
が増加するだけで３Ｍ！論的には問題はない。

ただし通常は添加割合は数％程度であり製品である金属
粉末の仕様とコストによってきめられ、例えば金属粉末
中のＣの含有量を調整するためアルコール等をかなりの
吊を使用することも可能である。また、製品となる粉末
中の酸素を極力抑制するため本発明は不活性雰囲気の中
で行われるのが好ましい。したがって噴霧媒中の溶存酸
素についても当然低くおさえる必要があるので、噴霧媒
は脱気処理したものが使用される。脱気方法は一般的な
加熱沸ｉまたは不活性ガスの通人でよい。また、水と添
加剤を別々に脱気して混合してもよく、混合した後、脱
気処理してもよい。

前記金属粉末は鉄粉、低合銅粉のみならず、例えばアル
ミニウム、銅、およびこれらの合金の粉末を含むもので
ある。

［作　用］ 前記噴霧媒を使用することにより、水噴霧法とほとんど
変らない冷却速度が得られ、異形金属粉末が得られる。

噴霧媒が溶湯と接触し、気化してもアルコール等が熱分
解してＣＨ４，Ｇｏなどの非酸性ガスが発生するので粉
末の酸化が抑制される。また、噴霧媒は脱気処理される
ので溶存酸素量が少なく、この点からも粉末の酸化が抑
制される。さらに、本発明のａｐ、ｎ媒は水とアルコー
ル等の混合物であるので、前述の従来例（特開昭５５−
８２７０１）の如く、鉱物油、動物油等の油類を噴霧媒
とした場合と比較して、得られる金属粉末への浸炭が軽
減される。

［実施例］ 本発明の金属粉末の製造方法に使用した装置の構成につ
いて第１図、第２図により説明する。

気密容器１３内に誘導加熱方式の電気炉１、その下方に
加熱装置５を装備したタンディツシュ２、およびその下
部に設けられた噴射ノズル６が配設され、前記噴射ノズ
ル６には供給管によってＩＩＪｉｎ媒タンク１６から加
圧ポンプ８を通して＠霧媒が供給される。前記気密容器
１３には前記噴射ノズル６に対向して開口して粉末の貯
留槽９が連結されている。

前記貯留槽９と気密容器１３はそれぞれ排気弁１８．１
９を通して排気装置１４に排気管によって連結され、ま
た弁を介して不活性ガス供給装置（図示せず）に連結さ
れている不活性ガス供給管１５が開口している。

前記貯留槽９の側部下方には貯留槽９内の噴霧媒の液面
を検出する液位検出装置１２が装備され、これからの信
号によって作動する調節弁１１とこれに連結されるオー
バーフロー口１０が設けられている。また前記貯留槽９
の最下部に回収弁１７が設けられている。

第２図は噴射ノズル６の要部を拡大したもので、タンデ
ィツシュ２のノズル３から流出する溶湯４と噴霧媒７の
流れをそれぞれ矢印ａ、ｂで示している。

次いで、このように構成された金属粉末製造装置を使用
する金属粉末製造方法について説明する。

まず、材料金属が電気炉１に装入され、機密容器１３お
よび貯留槽９はその内部気体を排気弁１８．１９から排
気装置１４によって排気（１０’Ｔｏｒｒ以下）した後
、必要な時に不活性ガス供給管１５から不活性ガスを導
入して不活性雰囲気とする。

材料金属が電気炉内で溶解、精練されて溶湯となり、こ
れがタンディツシュ２を経てノズル３に流下することに
なるが、タンディツシュ２の機能は溶湯をバッファーと
して一時貯留し、装備された加熱装置５による溶湯温度
の調整およびノズル３における溶湯静圧の調整である。

タンディツシュ２とノズル３の水平断面積の比は十分大
きくとっであるのでタンディツシュ内湯面変動は極力抑
えられ、前記溶湯静圧の変動が調整される。

こうして溶湯ノズル３から細流となった溶湯流４は噴射
ノズル６に流下するが、一方、加圧ポンプ８を通して噴
射ノズル６に供給される噴ｒＡ媒７は噴射ノズルの環状
スリットから逆円錐面状の膜状流となって溶湯ノズル３
から流下する細流の溶湯４に衝突する。溶湯４は噴霧媒
７によって霧化し、表面張力で球形になる前に冷却凝固
し金属粉末となって貯留槽９に噴霧媒とともに一時的に
保持される。金属粉末は貯留４ｉＮ９の底部に沈降し、
余分の噴霧媒はオーバーフロー口１０から排出され、再
び噴霧媒として使用するための処理装置（図示せず）を
経て噴霧媒タンク１６に導かれる。

貯留槽９の下部に沈んだ金属粉末は噴霧媒とともに回収
された後、脱水装置（図示せず）で脱水され、乾燥され
る。よく知られているように金属粉末の回収、脱水、乾
燥は粉末の酸化の進行を防止するためには不活性雰囲気
下で実施することが望ましい。

次にＩｖ！霧媒として水に加える添加剤の種類と濃度に
関し、本発明の方法を実施した具体的な結果を説明する
。

噴霧媒として水にエチルアルコールを加えたものを用い
、アルコール濃度をパラメータとして試験を行った。試
験条件は次の通りである。噴霧媒の脱気処理は水にアル
コールを加えた後、Ｎ２ガスを通気して行った。脱気処
理した後の溶存酸素は２　ｐｐｍであった。噴霧媒吐出
圧力１８０　Ｋｆｌ　／　ｃｉ　。

流量２００　ｊ！　／　Ｐｉｎで溶湯温度１６００〜１
６５０℃の低合金鋼の溶湯流に吹きつけて微粒化、凝固
させ、Ｎ２雰囲気中で加熱、乾燥して低合金鋼粉を得た
。

尚、貯留槽９、気密容器１３は事前にＮ２ガス画換を実
施した。尚、溶湯ノズル径は５　ｍｍφである。

以上のようにして得られた低合金鋼粉のＣ１Ｏと噴霧媒
中のエチルアルコール濃度の関係を第３図に示す。比較
のため上記と同一の試験条件および同一の低合金鋼母材
を用い、噴霧媒として水（未脱気）を用いた場合の低合
金銅粉の化学分析結果を第１表に示す。

第１表　水噴霧低合金銅粉化学組成　（ｗｔ％）水を噴
霧媒とした従来技術による低合金鋼粉の分析値（第１表
）のＣ１０の値と本発明による低合金鋼粉のＣ２Ｏの値
（第３図）を比較すると、Ｏの値は本発明の値は従来技
術による値に比べて約１７３と格段に少なくなっている
。また、第３図の噴霧媒中のアルコール濃度の増加に対
する低合金銅粉のＣの増加も粉末冶金における焼結時の
特性を阻害する程ではない。従来技術として行なわれて
いる噴霧媒として灯油を用いる方法によると、前記Ｃの
値は０，４ないし０．５１４ｔ％で、このままでは粉末
冶金用原料として使用することが困難である。

本弁明の方法によれば第３図に示したアルコール濃度１
００％のＣの値についてみても前記灯油を噴霧媒とした
場合に比して１桁も低い。

特に、通常噴霧媒として使われるアルコール濃度は数％
の程度であるから従来の水を噴霧媒とした場合のＣ（第
１表）と殆ど変らない低い値に抑えることができ、粉末
冶金用原料として十分使用できる。なお、粉末の粒度分
布、形状ともに水を噴霧媒に用いる従来法によるものと
、はとんど差異は認められなかった。

本発明によれば、噴霧媒中のエチルアルコールの濃度を
調整することによって金属粉中のＣ量を所定の量に調整
することも可能である。

次に噴霧媒として水にメチルアルコールを１％以上の濃
度となる様に加えてＮ２ガスを通気して脱気処理したも
のを用い、普通銅粉、低合金鋼粉を製造した。製造条件
は上記の実施例と同じである。

噴霧前の炭素鋼および低合金鋼の溶鋼成分をそれぞれ第
２表、第３表に、前記炭素鋼および低合金鋼の溶鋼を噴
霧して得られる金属粉中のｃ、０の重量比と噴霧媒中の
メチルアルコール濃度との係をそれぞれ第４図、第５図
に示す。

前述のエチルアルコールを水に添加した場合と同様、粉
末中のＯは第１表に示した水を噴霧媒とした従来法の値
と比較して格段に低く、Ｃの量も粉末冶金用原料粉とし
て問題のない量である。

［発明の効果］ 本発明の方法によれば、噴ｎｔｓがガスでなく、水を主
体とする液体であるので溶湯は急冷して粉末形状は異形
粉末であってプレス成形性がよく、且つまた噴霧媒が１
％以上のアルコール等の溶媒を含むので前記粉末の酸化
、浸炭の程度はそれぞれ特別な還元、脱炭処理を必要と
しないもので、通常の軟化焼鈍処理をすることによって
粉末成型の原料粉として使用可能であるから、従来技術
にＪ、る方法に比へて製造工程の大巾な軽減が可能で金
属粉末の製造コストの低減に大きな効果を発揮する。

また、本発明に方法はＣ「９Ｍｎ等酸素との親和性が強
く難還元性酸化物となり易い合金成分を含む合金鋼粉末
の製造方法として特に優れたものであり、ざらに噴霧媒
として加える添加剤の濃度を変えることによって金属粉
末中の濃度を調整することも可能である。

なお、噴霧媒として水に加える添加物質としてはエチル
アルコール、メチルアルコールのみならず、プロパツー
ル、アセトアルデヒド、アセトンなども同様に使用でき
、各々５％程度の濃度となるように前記添加物質を脱気
処理した水に加えて試験した結果を第４表に示す。

第４表　　脱気水添加剤と普通鋼粉のＯ２にこで用いた
材料は第２表に示したものと同じで、噴霧条件も前述の
実施例と同様である。第４表の結果は第４図に示したメ
チルアルコール添加の脱気水で噴霧して得られた普通銅
粉のＣ２Ｏと比較してみるとほぼ同様な値で十分満足で
きるものである。

なお、本発明の方法は前述の実施例の鉄系の粉末製造の
みならずアルミニウム、銅およびこれらの合金等非鉄金
属にも適用可能なことは云うまでもない。

また本発明では、２種以上の添加剤を水に加えるように
してもよい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の金属粉末の製造方法に使用した金属粉
末製造装置を示す模式図、第２図は前記装置の噴射ノズ
ル附近の要部断面を示した模式図、第３図は本発明に関
わる噴霧媒中のエチルアルコールの濃度と得られた金属
粉末中のＣ２Ｏの濃度との関係を表わすグラフ図、第４
図乃至第５図は前回と同様本発明に関わる噴霧媒中のメ
チルアルコールの？１度と得られた金属粉末中のＣ１０
の濃度との関係を示す図である。 １：電気炉、２：タンディツシュ、３：ノズル、４：溶
湯、５：加熱装置、６：噴射ノズル、７：噴霧媒、８：
加圧ポンプ、９：貯留槽、１０：オーバーフロー口、１
１：噴霧媒排出調整弁、１２：液位検出装置、１３：気
密容器、１４：排気装置、１５　：　不ｉ性カス供給管
、１６：ｌ１３ｎｔＩＬタンク、１７：回収弁、１８．
１９：排気弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 溶湯金属流に噴霧媒を衝突させて金属粉末を得る金属粉
   末の製造方法において、噴霧媒としてアルコール、アセ
   トン、およびアセトアルデヒドから選んだ１種もしくは
   ２種以上の添加剤を少なくとも重量１％以上含有した脱
   気水を用いることを特徴とする金属粉末の製造方法。