JPH07113121B2 - 低ｃ・低ｏの粉末冶金用低合金鋼粉の製造方法 - Google Patents
低ｃ・低ｏの粉末冶金用低合金鋼粉の製造方法Info
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- JPH07113121B2 JPH07113121B2 JP62179709A JP17970987A JPH07113121B2 JP H07113121 B2 JPH07113121 B2 JP H07113121B2 JP 62179709 A JP62179709 A JP 62179709A JP 17970987 A JP17970987 A JP 17970987A JP H07113121 B2 JPH07113121 B2 JP H07113121B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、低Ｃ・低Ｏの粉末治金用低合金鋼粉の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
粉末治金用鉄系粉末の製造方法としては、電解法，還元
法，アトマイズ法等が従来より知られており、焼結部品
の製造によってはこれらの各法によって得られた純鉄系
粉末にC,Cu,Ni等の副原料を混合し、圧縮，焼結して使
用されていた。
法，アトマイズ法等が従来より知られており、焼結部品
の製造によってはこれらの各法によって得られた純鉄系
粉末にC,Cu,Ni等の副原料を混合し、圧縮，焼結して使
用されていた。
近年、粉末治金の製造技術は次第にその適用範囲を広げ
つつあり、耐熱耐磨耗特性あるいは高密度高強度高靭性
を要求される部品にも応用されるようになってきた。こ
の原料鉄系粉末の製造方法としては、高密度な純鉄粉、
あるいはNi,Mn,Cr等の合金元素を含む鋼粉の製造が容易
なアトマイズ法が適している。アトマイズ法とは、溶鋼
を空気，水又は油等の噴霧媒体によって噴霧（アトマイ
ズ）して、鋼粉末を得る方法であるが、アトマイズ直後
の鋼粉末の粒子表面には酸化物皮膜の生成を伴うのが一
般的である。従ってこのアトマイズ後の鋼粉末は、その
粒子表面の酸化物皮膜を還元するとともにアトマイズ時
に生成した焼入組織を焼鈍して軟化させた後、各種焼結
部品の原料粉末として使用される。
つつあり、耐熱耐磨耗特性あるいは高密度高強度高靭性
を要求される部品にも応用されるようになってきた。こ
の原料鉄系粉末の製造方法としては、高密度な純鉄粉、
あるいはNi,Mn,Cr等の合金元素を含む鋼粉の製造が容易
なアトマイズ法が適している。アトマイズ法とは、溶鋼
を空気，水又は油等の噴霧媒体によって噴霧（アトマイ
ズ）して、鋼粉末を得る方法であるが、アトマイズ直後
の鋼粉末の粒子表面には酸化物皮膜の生成を伴うのが一
般的である。従ってこのアトマイズ後の鋼粉末は、その
粒子表面の酸化物皮膜を還元するとともにアトマイズ時
に生成した焼入組織を焼鈍して軟化させた後、各種焼結
部品の原料粉末として使用される。
そしてこの還元焼鈍方法としては、純鉄粉の場合、一般
にアンモニア分解ガス（N2とH2の混合ガス）あるいはH2
ガス等の還元性雰囲気中で還元焼鈍処理する方法が用い
られる。一方、Mn,Cr,Nb,V,Si等の酸素と結合し易い元
素を含む鋼粉末の場合、予め溶鋼中にＣを加えておいて
アトマイズし、還元焼鈍熱処理時に鋼粉末中のＣと鋼粉
末表面の酸化物とを反応させる脱炭・脱酸反応を利用す
る方法がとられ、又還元焼鈍処理方法としてはアンモニ
ア分解ガス，純H2ガス等の還元性雰囲気中で熱処理する
方法、真空中で（減圧下）又はAr,He等の不活性雰囲気
中で熱処理する方法等が用いられる（特公昭58−10962
号公報参照）。
にアンモニア分解ガス（N2とH2の混合ガス）あるいはH2
ガス等の還元性雰囲気中で還元焼鈍処理する方法が用い
られる。一方、Mn,Cr,Nb,V,Si等の酸素と結合し易い元
素を含む鋼粉末の場合、予め溶鋼中にＣを加えておいて
アトマイズし、還元焼鈍熱処理時に鋼粉末中のＣと鋼粉
末表面の酸化物とを反応させる脱炭・脱酸反応を利用す
る方法がとられ、又還元焼鈍処理方法としてはアンモニ
ア分解ガス，純H2ガス等の還元性雰囲気中で熱処理する
方法、真空中で（減圧下）又はAr,He等の不活性雰囲気
中で熱処理する方法等が用いられる（特公昭58−10962
号公報参照）。
ところで焼結部品を製造する場合、所要強度等の要求特
性に応じて原料鋼粉に黒鉛粉を混合したものが使用され
る。また強度，靭性等の特性は密度の高いほど良好なこ
とは周知の事項であり、従って高密度高強度高靭性の焼
結部品の製造に際しては、原料粉末の圧縮性が良好なこ
とが必要であるが、この圧縮性は鋼粉末中の〔Ｃ〕量，
〔Ｏ〕量が低いほど良好である。
性に応じて原料鋼粉に黒鉛粉を混合したものが使用され
る。また強度，靭性等の特性は密度の高いほど良好なこ
とは周知の事項であり、従って高密度高強度高靭性の焼
結部品の製造に際しては、原料粉末の圧縮性が良好なこ
とが必要であるが、この圧縮性は鋼粉末中の〔Ｃ〕量，
〔Ｏ〕量が低いほど良好である。
そして従来、水アトマイズ法により得られた純鉄粉，あ
るいはNi,Mo,Mn,Crを含む低合金鋼粉末を、例えばアン
モニア分解ガス（75％H2＋25％N2）雰囲気又はH2雰囲気
中で還元焼鈍する場合、還元の負荷を軽減するためアト
マイズ工程中における鋼粉製造時に極力酸化を防ぐ方法
がとられている。例えば、溶鋼注入タンディッシュとア
トマイズピットの空間で都市ガスや液化石油ガス類を燃
焼させて大気の巻込みを防止する方法、N2,Ar等の不活
性ガスで置換させる方法等によって水アトマイズ鋼粉の
酸化量を低減することが提案されている（特公昭52−16
062号公報参照）。しかしながら水アトマイズ工程でア
トマイズ鋼粉が酸化を受ける要因としては、影響度の大
小はあるが、これ以外にも注入溶鋼温度，水面迄の距
離、即ち噴霧後の冷却速度，水中溶存O2,冷却水温度等
があり、これによりＯ量にばらつきが生じる。
るいはNi,Mo,Mn,Crを含む低合金鋼粉末を、例えばアン
モニア分解ガス（75％H2＋25％N2）雰囲気又はH2雰囲気
中で還元焼鈍する場合、還元の負荷を軽減するためアト
マイズ工程中における鋼粉製造時に極力酸化を防ぐ方法
がとられている。例えば、溶鋼注入タンディッシュとア
トマイズピットの空間で都市ガスや液化石油ガス類を燃
焼させて大気の巻込みを防止する方法、N2,Ar等の不活
性ガスで置換させる方法等によって水アトマイズ鋼粉の
酸化量を低減することが提案されている（特公昭52−16
062号公報参照）。しかしながら水アトマイズ工程でア
トマイズ鋼粉が酸化を受ける要因としては、影響度の大
小はあるが、これ以外にも注入溶鋼温度，水面迄の距
離、即ち噴霧後の冷却速度，水中溶存O2,冷却水温度等
があり、これによりＯ量にばらつきが生じる。
第２図は都市ガスフレームカーテンを一定量とした場合
におけるCr−Mo鋼AISI4100（目標、0.30C−0.65Mn−1.0
Cr−0.25Mo）のアトマイズ鋼粉のＣ量とＯ量のばらつき
を示したものである。同図からも明らかなように、一般
的に使用される電気炉精錬方法ではＣ量は0.05％の範囲
内に制御することが可能であるが、Ｏ量については0.60
〜0.90％の範囲に及ぶ。
におけるCr−Mo鋼AISI4100（目標、0.30C−0.65Mn−1.0
Cr−0.25Mo）のアトマイズ鋼粉のＣ量とＯ量のばらつき
を示したものである。同図からも明らかなように、一般
的に使用される電気炉精錬方法ではＣ量は0.05％の範囲
内に制御することが可能であるが、Ｏ量については0.60
〜0.90％の範囲に及ぶ。
また第１表はこれらの鋼粉中の酸化物を形態分析した結
果を示すが、易還元性酸化物量（FeO＋MoOで示す）及び
そのばらつきが比較的大きいことがわかる。
果を示すが、易還元性酸化物量（FeO＋MoOで示す）及び
そのばらつきが比較的大きいことがわかる。
さてこれらの鋼粉を次工程の還元焼鈍工程において、真
空中又はAr,He等の不活性ガス雰囲気中で処理した場
合、MO＋Ｃ→Ｍ＋COの直接還元が主として起こると脱炭
脱酸反応が進行することとなるが、この場合、第１表の
C/Oモル比からも明らかなように、脱酸反応に有効なＣ
量が不足するため、十分な脱酸が行われず、還元後の鋼
粉中に0.3〜0.4％のＯが残留し、低Ｃではあるが、Ｃ量
が十分に低くなっていない結果となる。
空中又はAr,He等の不活性ガス雰囲気中で処理した場
合、MO＋Ｃ→Ｍ＋COの直接還元が主として起こると脱炭
脱酸反応が進行することとなるが、この場合、第１表の
C/Oモル比からも明らかなように、脱酸反応に有効なＣ
量が不足するため、十分な脱酸が行われず、還元後の鋼
粉中に0.3〜0.4％のＯが残留し、低Ｃではあるが、Ｃ量
が十分に低くなっていない結果となる。
以上のように従来の低Ｃ・低Ｏの粉末治金用低合金鋼粉
の製造方法では、生鋼粉の段階におけるＣ−Ｏバランス
の調整が困難であるので、還元性雰囲気還元，真空還
元，不活性雰囲気還元のいずれであっても低Ｏの低合金
鋼粉を得ることが困難であった。そして本件発明者は、
鉄系粉末の脱炭脱酸反応を伴う還元焼鈍方法について鋭
意研究を重ねた結果、次のようなことを見出し、本発明
をなしたものである。
の製造方法では、生鋼粉の段階におけるＣ−Ｏバランス
の調整が困難であるので、還元性雰囲気還元，真空還
元，不活性雰囲気還元のいずれであっても低Ｏの低合金
鋼粉を得ることが困難であった。そして本件発明者は、
鉄系粉末の脱炭脱酸反応を伴う還元焼鈍方法について鋭
意研究を重ねた結果、次のようなことを見出し、本発明
をなしたものである。
即ち、従来の製造方法では、低合金鋼粉を還元焼鈍する
場合、真空還元，不活性雰囲気還元，還元性雰囲気還元
を問わず、生鋼粉の段階におけるＣ−Ｏバランスの調整
が重要なポイントとなっていた。ところで水アトマイズ
時における酸化過程を考慮すると、水アトマイズ時、ま
ずＯとの親和力の強い元素、例えばCr,Mn等が優先的に
飽和状態まで酸化して難還元性酸化物が形成され、次い
でＯとの親和力の比較的弱い元素、例えばFe,Mo等が酸
化して易還元性酸化物が形成される。従って難還元性酸
化物は一定量であるのに対して易還元性酸化物の量が変
動し、これがＯ量のばらつきの原因になっているものと
考えられる。そしてこのＯ量のばらつきを形成する易還
元性酸化物はH2等を含む還元ガス雰囲気中で比較的低温
度で容易に還元することが可能である。
場合、真空還元，不活性雰囲気還元，還元性雰囲気還元
を問わず、生鋼粉の段階におけるＣ−Ｏバランスの調整
が重要なポイントとなっていた。ところで水アトマイズ
時における酸化過程を考慮すると、水アトマイズ時、ま
ずＯとの親和力の強い元素、例えばCr,Mn等が優先的に
飽和状態まで酸化して難還元性酸化物が形成され、次い
でＯとの親和力の比較的弱い元素、例えばFe,Mo等が酸
化して易還元性酸化物が形成される。従って難還元性酸
化物は一定量であるのに対して易還元性酸化物の量が変
動し、これがＯ量のばらつきの原因になっているものと
考えられる。そしてこのＯ量のばらつきを形成する易還
元性酸化物はH2等を含む還元ガス雰囲気中で比較的低温
度で容易に還元することが可能である。
第３図は水アトマイズによって得られたAISI4100鋼粉を
露点−50度のアンモニア分解ガス雰囲気中で400〜600℃
の低温で還元した場合におけるＣ量とＯ量の変化を示
す。これによれば、Ｃ量についてはほとんど変化しない
のに対し、Ｏ量については、温度と均熱時間により多少
異なるが、0.15〜0.35％（Wt％）程度低減されており、
H2により還元反応が進行したことを示している。
露点−50度のアンモニア分解ガス雰囲気中で400〜600℃
の低温で還元した場合におけるＣ量とＯ量の変化を示
す。これによれば、Ｃ量についてはほとんど変化しない
のに対し、Ｏ量については、温度と均熱時間により多少
異なるが、0.15〜0.35％（Wt％）程度低減されており、
H2により還元反応が進行したことを示している。
また第１図は、600℃で低温還元を施した上記鋼粉に対
し、加熱温度1150〜1250℃，真空度10-1Torr中で30min
高温還元を行った結果を示す。これによれば、Ｃ＜0.05
％ Ｏ＜0.20％の低Ｃ・低Ｏの鋼粉が得られることがわ
かる。
し、加熱温度1150〜1250℃，真空度10-1Torr中で30min
高温還元を行った結果を示す。これによれば、Ｃ＜0.05
％ Ｏ＜0.20％の低Ｃ・低Ｏの鋼粉が得られることがわ
かる。
そこで本発明は、難還元性酸化物形成元素及び易還元性
酸化物形成元素を含有し、かつ難還元性酸化物をCO還元
するのに必要な量のＣを添加した低合金鋼を溶製し、こ
れをアトマイズ法にて霧化粉砕した後、H2を含む還元性
雰囲気中で400℃〜600℃に加熱して易還元性酸化物を還
元し、これを真空雰囲気，不活性雰囲気，又は還元性雰
囲気中で1100℃〜1300℃に加熱して上記添加Ｃと難還元
性酸化物の酸素とを結合させる脱炭脱酸反応によって難
還元性酸化物を還元するようにしたものである。
酸化物形成元素を含有し、かつ難還元性酸化物をCO還元
するのに必要な量のＣを添加した低合金鋼を溶製し、こ
れをアトマイズ法にて霧化粉砕した後、H2を含む還元性
雰囲気中で400℃〜600℃に加熱して易還元性酸化物を還
元し、これを真空雰囲気，不活性雰囲気，又は還元性雰
囲気中で1100℃〜1300℃に加熱して上記添加Ｃと難還元
性酸化物の酸素とを結合させる脱炭脱酸反応によって難
還元性酸化物を還元するようにしたものである。
ここで本発明における化学成分及び製造条件の限定理由
について説明する。
について説明する。
難還元性酸化物形成元素 難還元性酸化物形成元素としては、Mn,Cr,Si,Nb,V,B等
があるが本発明は少なくともこのうち１種類以上を含有
する低合金鋼粉の製造に適用できる。
があるが本発明は少なくともこのうち１種類以上を含有
する低合金鋼粉の製造に適用できる。
易還元性酸化物形成元素 易還元性酸化物形成元素にはFe以外に、Cu,Ni,Co,Moが
あり、水アトマイズ時にこれらの酸化物が生成する成分
系の鋼粉の製造に本発明が適用される。
あり、水アトマイズ時にこれらの酸化物が生成する成分
系の鋼粉の製造に本発明が適用される。
生鋼粉の添加Ｃ量 Ｃは高温時における脱炭脱酸反応によって難還元性酸化
物の還元に利用される。従ってその添加量は難還元性酸
化物形成元素の量に応じて決定される。
物の還元に利用される。従ってその添加量は難還元性酸
化物形成元素の量に応じて決定される。
低温還元時の加熱温度 低温還元時の加熱温度は、400℃未満ではH2による易還
元性酸化物の還元が十分に進行せず、一方600℃を越え
ると添加したＣの拡散が開始し、保持時間によってはＣ
による易還元性酸化物の還元も行われてＣ−Ｏのアンバ
ランスが生じることから、400℃〜600℃とした。
元性酸化物の還元が十分に進行せず、一方600℃を越え
ると添加したＣの拡散が開始し、保持時間によってはＣ
による易還元性酸化物の還元も行われてＣ−Ｏのアンバ
ランスが生じることから、400℃〜600℃とした。
低温還元雰囲気 易還元性酸化物を合金化したＣを使用せずに還元する必
要があり、そのためH2を含む還元性雰囲気とする。
要があり、そのためH2を含む還元性雰囲気とする。
高温還元時の加熱温度 高温還元時は合金化したＣの脱炭脱酸反応によって難還
元性酸化物を還元するものであるが、1100℃未満では低
Ｃ・低Ｏにならず、一方1300℃を越えると低Ｃ・低Ｏと
なるが、鋼粉の焼結が進んで解粒が困難となることか
ら、1100℃〜1300℃とする。
元性酸化物を還元するものであるが、1100℃未満では低
Ｃ・低Ｏにならず、一方1300℃を越えると低Ｃ・低Ｏと
なるが、鋼粉の焼結が進んで解粒が困難となることか
ら、1100℃〜1300℃とする。
高温還元雰囲気 合金化したＣによって難還元性酸化物を還元すればよい
ことから、真空，不活性，還元性のいずれの雰囲気であ
ってもよい。
ことから、真空，不活性，還元性のいずれの雰囲気であ
ってもよい。
本発明においては、まず、H2を含む還元性雰囲気での比
較的低温状態で低温還元するようにしたから、この低温
還元において、Ｏのばらつきの原因となる易還元性酸化
物が優先的に還元され、この場合、合金化したＣはほと
んど減少することはない。しかもこのＣは、アトマイズ
時に優先的に酸化される難還元性酸化物形成元素の量、
ひいてはこの難還元性酸化物の量に応じた量だけ添加さ
れていることから、低温還元によって易還元性酸化物が
還元された後の残留Ｃ−Ｏモル比はほぼ一定となり、高
温還元時において難還元性酸化物は上記添加Ｃと確実に
反応し、その結果鋼粉中の残留C,Oは大幅に低減され
る。
較的低温状態で低温還元するようにしたから、この低温
還元において、Ｏのばらつきの原因となる易還元性酸化
物が優先的に還元され、この場合、合金化したＣはほと
んど減少することはない。しかもこのＣは、アトマイズ
時に優先的に酸化される難還元性酸化物形成元素の量、
ひいてはこの難還元性酸化物の量に応じた量だけ添加さ
れていることから、低温還元によって易還元性酸化物が
還元された後の残留Ｃ−Ｏモル比はほぼ一定となり、高
温還元時において難還元性酸化物は上記添加Ｃと確実に
反応し、その結果鋼粉中の残留C,Oは大幅に低減され
る。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例 １ 第１表に示すMn−Cr−Mo系低合金鋼のアトマイズ後の鋼
粉末を露点−50℃,H2を含む雰囲気中で、加熱温度400℃
〜600℃，加熱時間15分〜30分の範囲（第２表参照）で
低温還元した後、平均真空度10-1Torr,加熱温度1200
℃，加熱時間30minの条件で高温還元を行い、アトマイ
ズ後、低温還元後及び高温還元後の各C,O量を求めた。
結果を第２表に示す。
粉末を露点−50℃,H2を含む雰囲気中で、加熱温度400℃
〜600℃，加熱時間15分〜30分の範囲（第２表参照）で
低温還元した後、平均真空度10-1Torr,加熱温度1200
℃，加熱時間30minの条件で高温還元を行い、アトマイ
ズ後、低温還元後及び高温還元後の各C,O量を求めた。
結果を第２表に示す。
本実施例によれば、低温H2還元処理を施すことにより、
高温還元後のＣ量及びＯ量のばらつきを小さくすること
ができ，かつ低Ｃ・低Ｏの低合金鋼粉を製造できること
がわかる。
高温還元後のＣ量及びＯ量のばらつきを小さくすること
ができ，かつ低Ｃ・低Ｏの低合金鋼粉を製造できること
がわかる。
実施例 ２ Mn−Cr−Mo系低合金鋼組成の溶鋼を水アトマイズ法にて
アトマイズし、大気中で乾燥した鋼粉に対し、露点−50
℃,H2を含む雰囲気中で加熱温度400℃〜600℃，加熱時
間20分〜45分の範囲（第３表参照）で低温還元し、次い
でこれを真空下又は不活性ガス雰囲気下で温度1150℃〜
1250℃、加熱時間30分〜60分の範囲（第３表参照）で高
温還元し、アトマイズ後，低温還元後，及び高温還元後
の各々の化学組成を調べた。結果を第３表に示す。また
比較例として、第３表には水アトマイズ法にて得られた
アトマイズ粉を低温H2還元処理を行うことなく、直接真
空下で高温還元した時の結果（従来法）を示す。
アトマイズし、大気中で乾燥した鋼粉に対し、露点−50
℃,H2を含む雰囲気中で加熱温度400℃〜600℃，加熱時
間20分〜45分の範囲（第３表参照）で低温還元し、次い
でこれを真空下又は不活性ガス雰囲気下で温度1150℃〜
1250℃、加熱時間30分〜60分の範囲（第３表参照）で高
温還元し、アトマイズ後，低温還元後，及び高温還元後
の各々の化学組成を調べた。結果を第３表に示す。また
比較例として、第３表には水アトマイズ法にて得られた
アトマイズ粉を低温H2還元処理を行うことなく、直接真
空下で高温還元した時の結果（従来法）を示す。
本実施例によれば、従来法では、低Ｃではあるが、脱酸
が不十分であり、含有Ｏ量が多いのに対し、本発明法で
は、いずれもＣ＜0.10％、Ｏ＜0.20％となり、低Ｃ・低
Ｏの低合金鋼粉が得られることが分かる。
が不十分であり、含有Ｏ量が多いのに対し、本発明法で
は、いずれもＣ＜0.10％、Ｏ＜0.20％となり、低Ｃ・低
Ｏの低合金鋼粉が得られることが分かる。
実施例 ４ 本実施例はMn,Cr,Moの他にNi,Nb,V,Bを含有する鋼粉に
適用した例である。本実施例は溶鋼を水アトマイズ法に
てアトマイズし、この鋼粉に対して露点−50℃,H2を含
む雰囲気中で500℃×30minの低温還元処理を行い、次い
で平均真空度10-1Torrの下で、1200℃×30minの高温還
元処理を行い、アトマイズ後，低温還元後、高温還元後
のC,Si,Mn,Ni,Cr,Mo,Nb,V,B,Oの含有量を調べた。結果
を第４表に示す。また比較例として、第４表の各鋼粉を
直接高温還元したときの結果を示す。
適用した例である。本実施例は溶鋼を水アトマイズ法に
てアトマイズし、この鋼粉に対して露点−50℃,H2を含
む雰囲気中で500℃×30minの低温還元処理を行い、次い
で平均真空度10-1Torrの下で、1200℃×30minの高温還
元処理を行い、アトマイズ後，低温還元後、高温還元後
のC,Si,Mn,Ni,Cr,Mo,Nb,V,B,Oの含有量を調べた。結果
を第４表に示す。また比較例として、第４表の各鋼粉を
直接高温還元したときの結果を示す。
本実施例によれば、従来法ではいずれも脱酸不十分であ
るのに対し、本発明法ではいずれもＣ＜0.10％、Ｏ＜0.
20％となっており、脱炭，脱酸が十分に行われて、低Ｃ
・低Ｏの鋼粉末が得られることがわかる。
るのに対し、本発明法ではいずれもＣ＜0.10％、Ｏ＜0.
20％となっており、脱炭，脱酸が十分に行われて、低Ｃ
・低Ｏの鋼粉末が得られることがわかる。
上記の実施例では低温還元と高温還元とを別処理で行う
ようにしたが、高温還元の昇温時に昇温速度，還元露点
をコントロールして低温還元を行うようにしてもよい。
即ち、Cr低合金鋼を浴製し、これを水アトマイズ法にて
霧化粉砕した後、露点温度０℃以下のアンモニア分解ガ
ス又はH2ガス雰囲気中で、昇温速度50度/min以下で1100
℃〜1250℃に加熱し、H2低温還元及び高温還元を行って
低Ｃ・低ＯのCr低合金鋼粉を得るようにしてもよい。
ようにしたが、高温還元の昇温時に昇温速度，還元露点
をコントロールして低温還元を行うようにしてもよい。
即ち、Cr低合金鋼を浴製し、これを水アトマイズ法にて
霧化粉砕した後、露点温度０℃以下のアンモニア分解ガ
ス又はH2ガス雰囲気中で、昇温速度50度/min以下で1100
℃〜1250℃に加熱し、H2低温還元及び高温還元を行って
低Ｃ・低ＯのCr低合金鋼粉を得るようにしてもよい。
ここで本実施例を実験データに基づいて説明する。
生鋼粉の添加Ｃ量 第５表にCr低合金生鋼粉のCrとＯを変えた供試粉につい
て、アンモニア分解ガス雰囲気中において、750℃で還
元した場合のC,O量を示す。第５表によれば750℃におけ
る還元後のＯ量はCr量によってほぼ一定となり、生鋼粉
のＯ量による影響は少ない。
て、アンモニア分解ガス雰囲気中において、750℃で還
元した場合のC,O量を示す。第５表によれば750℃におけ
る還元後のＯ量はCr量によってほぼ一定となり、生鋼粉
のＯ量による影響は少ない。
これは、アトマイズ時におけるCrの優先酸化のため、Cr
の酸化は飽和状態となり、その後Feが酸化して生鋼粉の
酸素量が変化しているためと考えられる。
の酸化は飽和状態となり、その後Feが酸化して生鋼粉の
酸素量が変化しているためと考えられる。
また第５表に示す成分の鋼粉を、露点−15℃のアンモニ
アガス分解ガス雰囲気で、750℃に30分均熱して還元し
た後、1160℃まで昇温し、30分均熱処理した後における
C,O量を第６表に示す。この結果より、1160℃における
還元では大部分がＣ−Ｏ反応で還元脱炭しており、水蒸
気脱炭及びH2による還元は非常に少ない。従ってCr酸化
物の還元に当たっては、H2還元後の残留Ｏに対してＣ−
Ｏ反応に要するＣを合金化すればよい。
アガス分解ガス雰囲気で、750℃に30分均熱して還元し
た後、1160℃まで昇温し、30分均熱処理した後における
C,O量を第６表に示す。この結果より、1160℃における
還元では大部分がＣ−Ｏ反応で還元脱炭しており、水蒸
気脱炭及びH2による還元は非常に少ない。従ってCr酸化
物の還元に当たっては、H2還元後の残留Ｏに対してＣ−
Ｏ反応に要するＣを合金化すればよい。
即ち、第９表に示されるように、１％Crでは0.15％Ｃ、
３％Crでは0.18％Ｃ、６％Crでは0.22％を添加すればよ
い。
３％Crでは0.18％Ｃ、６％Crでは0.22％を添加すればよ
い。
還元雰囲気 Fe酸化物を合金化したＣを使用せずに還元する必要があ
り、アンモニア分解ガスあるいはH2の還元ガス雰囲気と
する。
り、アンモニア分解ガスあるいはH2の還元ガス雰囲気と
する。
雰囲気露点 第４図に３％Cr鋼粉を、アンモニア分解ガス雰囲気で露
点を変えた場合における還元量（脱炭を含む重量減少
量）を示す。雰囲気露点が10℃の場合、H2によるFe酸化
物の還元が遅れ、Fe酸化物の還元が終了していないのに
昇温されるため、Fe酸化物が合金化されたＣにより脱炭
還元され、Cr酸化物の還元に必要なＣが不足する。これ
に対し、雰囲気露点が０℃以下では、雰囲気温度750℃
までにH2によるFe酸化物の還元が終了し、1160℃昇温時
に合金化したＣによりCr酸化物の還元脱炭が開始される
ため、初期投入のＣとCr酸化物のＯ量のバランスがくず
れることなく、低Ｏ・低Ｃの還元が終了する。従ってア
ンモニア分解ガス,H2の還元ガス雰囲気露点は０℃以下
にする必要がある。
点を変えた場合における還元量（脱炭を含む重量減少
量）を示す。雰囲気露点が10℃の場合、H2によるFe酸化
物の還元が遅れ、Fe酸化物の還元が終了していないのに
昇温されるため、Fe酸化物が合金化されたＣにより脱炭
還元され、Cr酸化物の還元に必要なＣが不足する。これ
に対し、雰囲気露点が０℃以下では、雰囲気温度750℃
までにH2によるFe酸化物の還元が終了し、1160℃昇温時
に合金化したＣによりCr酸化物の還元脱炭が開始される
ため、初期投入のＣとCr酸化物のＯ量のバランスがくず
れることなく、低Ｏ・低Ｃの還元が終了する。従ってア
ンモニア分解ガス,H2の還元ガス雰囲気露点は０℃以下
にする必要がある。
昇温速度 第５図にアンモニア分解ガス還元における昇温速度と還
元減量との関係を示す。昇温速度が50℃/min以下の場
合、雰囲気温度750℃までにFe酸化物の還元が終了する
が、昇温速度がそれより大きい場合、H2の還元速度より
昇温速度の方が速くなり、H2によるFe酸化物の還元が終
了しない間に、Ｃの拡散容易な温度に昇温されるため、
合金化したＣによるFe酸化物の還元脱炭が始まり、Cr酸
化物の還元に要するＣが不足する。従って昇温速度は60
0℃までは50℃/min以下とするのが好ましい。
元減量との関係を示す。昇温速度が50℃/min以下の場
合、雰囲気温度750℃までにFe酸化物の還元が終了する
が、昇温速度がそれより大きい場合、H2の還元速度より
昇温速度の方が速くなり、H2によるFe酸化物の還元が終
了しない間に、Ｃの拡散容易な温度に昇温されるため、
合金化したＣによるFe酸化物の還元脱炭が始まり、Cr酸
化物の還元に要するＣが不足する。従って昇温速度は60
0℃までは50℃/min以下とするのが好ましい。
加熱温度 第８表に、第７表に示した１％Cr、３％Cr、６％Cr鋼粉
をAxガス雰囲気、露点０℃、昇温速度40℃/minで加熱温
度を変えて還元処理した場合の還元後のC,O量を示す。
還元温度が高くなると、C,O量は低くなるが、1100℃以
下ではＣ＜0.1％、Ｏ＜0.1％が得られず、低Ｏ・低Ｃに
ならない。一方、1250℃以上でも低Ｏ・低Ｃは得られる
が、鋼粉の焼結が進み、通常の粉砕方法では粉砕できな
くなる。従って低Ｏ・低ＣのCr低 合金鋼粉を得るには還元温度が1100℃以上1300℃以下、
好ましくは1250℃以下であることが必要である。
をAxガス雰囲気、露点０℃、昇温速度40℃/minで加熱温
度を変えて還元処理した場合の還元後のC,O量を示す。
還元温度が高くなると、C,O量は低くなるが、1100℃以
下ではＣ＜0.1％、Ｏ＜0.1％が得られず、低Ｏ・低Ｃに
ならない。一方、1250℃以上でも低Ｏ・低Ｃは得られる
が、鋼粉の焼結が進み、通常の粉砕方法では粉砕できな
くなる。従って低Ｏ・低ＣのCr低 合金鋼粉を得るには還元温度が1100℃以上1300℃以下、
好ましくは1250℃以下であることが必要である。
以上のように、本発明に係る粉末治金用低合金鋼粉の製
造方法によれば、Ｏ量のばらつきの原因となる易還元性
酸化物を、H2を含む還元性雰囲気で低温還元した後、合
金化したＣによって難還元性酸化物を高温還元するよう
にしたことから、水アトマイズの現工程を大幅に変更す
ることなく、低Ｃ・低Ｏの低合金鋼粉を製造できる効果
がある。
造方法によれば、Ｏ量のばらつきの原因となる易還元性
酸化物を、H2を含む還元性雰囲気で低温還元した後、合
金化したＣによって難還元性酸化物を高温還元するよう
にしたことから、水アトマイズの現工程を大幅に変更す
ることなく、低Ｃ・低Ｏの低合金鋼粉を製造できる効果
がある。
第１図及び第３図は本発明の成立過程を説明するための
図で、第１図は高温還元後のＣ量とＯ量の関係を示す
図、第３図はCr−Mo鋼粉のH2低温還元温時のＣ量,O量の
関係を示す図、第２図は従来技術を説明するためのCr−
Mo鋼粉におけるＣ量とＯ量との関係を示す図、第４図及
び第５図は上記各実施例における還元量を説明するため
の図で、第４図は還元時の雰囲気露点と還元量の関係を
示す図、第５図は雰囲気露点，昇温速度と還元量との関
係を示す図である。
図で、第１図は高温還元後のＣ量とＯ量の関係を示す
図、第３図はCr−Mo鋼粉のH2低温還元温時のＣ量,O量の
関係を示す図、第２図は従来技術を説明するためのCr−
Mo鋼粉におけるＣ量とＯ量との関係を示す図、第４図及
び第５図は上記各実施例における還元量を説明するため
の図で、第４図は還元時の雰囲気露点と還元量の関係を
示す図、第５図は雰囲気露点，昇温速度と還元量との関
係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−138001（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−211501（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】難還元性酸化物形成元素及び易還元性酸化
物形成元素を含有し、かつ難還元性酸化物をCO還元する
のに必要な量のＣを添加した低合金鋼を溶製し、これを
アトマイズ法にて霧化粉砕した後、H2を含む還元性雰囲
気中で400〜600℃の温度範囲に加熱して易還元性酸化物
を還元し、これを真空雰囲気，不活性雰囲気，又は還元
性雰囲気中で1100〜1300℃の温度範囲に加熱して上記添
加Ｃと難還元性酸化物の酸素とを結合させる脱炭・脱酸
反応によって難還元性酸化物を還元するようにしたこと
を特徴とする低Ｃ・低Ｏの粉末治金用低合金鋼粉の製造
方法。 - 【請求項２】上記難還元性酸化物形成元素として、Mn,C
r,Si,Nb,V,Bの少なくとも１種類以上を含むことを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の低Ｃ・低Ｏの粉末治
金用低合金鋼粉の製造方法。 - 【請求項３】上記易還元性酸化物形成元素として、Cu,C
o,Moの少なくとも１種類以上を含むことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の低Ｃ・低Ｏの粉末治金用低合
金鋼粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62179709A JPH07113121B2 (ja) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | 低ｃ・低ｏの粉末冶金用低合金鋼粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62179709A JPH07113121B2 (ja) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | 低ｃ・低ｏの粉末冶金用低合金鋼粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6425901A JPS6425901A (en) | 1989-01-27 |
| JPH07113121B2 true JPH07113121B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=16070503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62179709A Expired - Lifetime JPH07113121B2 (ja) | 1987-07-17 | 1987-07-17 | 低ｃ・低ｏの粉末冶金用低合金鋼粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07113121B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH049402A (ja) * | 1990-04-26 | 1992-01-14 | Kawasaki Steel Corp | 金属粉末の還元焼鈍方法 |
| JPH0717922B2 (ja) * | 1990-06-18 | 1995-03-01 | 川崎製鉄株式会社 | アトマイズ原料鉄粉を仕上還元して鉄粉を製造するときの加熱方法 |
| JPH0772281B2 (ja) * | 1990-09-27 | 1995-08-02 | 川崎製鉄株式会社 | 一次的な還元ならびに二次的な仕上還元を経てアトマイズ合金鋼粉を還元する方法 |
| RU2482208C2 (ru) * | 2007-12-27 | 2013-05-20 | Хеганес Аб (Пабл) | Низколегированный стальной порошок |
| US8398739B2 (en) | 2007-12-27 | 2013-03-19 | Hoganas Ab (Publ) | Iron-based steel powder composition, method for producing a sintered component and component |
| CN113523291B (zh) * | 2021-07-09 | 2023-08-15 | 辽宁冠达新材料科技有限公司 | 一种气雾化制备a100超高强度合金钢粉末的方法 |
| CN114147216B (zh) * | 2021-09-30 | 2022-11-15 | 钢铁研究总院 | 钢制品中添加低沸点易氧化金属元素的方法及打印装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55138001A (en) * | 1979-04-11 | 1980-10-28 | Kobe Steel Ltd | Preparation of powder of alloy steel with low oxygen |
| JPS59211501A (ja) * | 1983-05-16 | 1984-11-30 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 鋼粉の製造方法 |
-
1987
- 1987-07-17 JP JP62179709A patent/JPH07113121B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6425901A (en) | 1989-01-27 |
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