JPS63153815A - ダイヤモンドの気相合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成方法Info
- Publication number
- JPS63153815A JPS63153815A JP30213186A JP30213186A JPS63153815A JP S63153815 A JPS63153815 A JP S63153815A JP 30213186 A JP30213186 A JP 30213186A JP 30213186 A JP30213186 A JP 30213186A JP S63153815 A JPS63153815 A JP S63153815A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- filament
- tungsten
- diamond
- substrate
- torr
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims description 9
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 title claims description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 21
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 15
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- -1 oxo compound Chemical class 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(m要〕
メタン、アセチレン等の炭化水素またはオキソ化合物等
の有機ガスを、フィラメント温度約2000℃によって
熱分解し、これをSi基板上にグイヤモンド膜を形成す
るさい、その前処理として前記熱分解用のタングステン
フィラメントを炭化タングステン(WC)となすフィラ
メントの炭化処理を導入 −することにより、フィ
ラメント表面の安定化と長寿命化を図り、併せてCVO
装置の高信頼化を図るものである。
の有機ガスを、フィラメント温度約2000℃によって
熱分解し、これをSi基板上にグイヤモンド膜を形成す
るさい、その前処理として前記熱分解用のタングステン
フィラメントを炭化タングステン(WC)となすフィラ
メントの炭化処理を導入 −することにより、フィ
ラメント表面の安定化と長寿命化を図り、併せてCVO
装置の高信頼化を図るものである。
本発明は炭化水素ガスを熱エネルギーによって分解もし
くは水素還元して例えばシリコンSi基板に成膜するダ
イヤモンドの気相合成方法に関する。
くは水素還元して例えばシリコンSi基板に成膜するダ
イヤモンドの気相合成方法に関する。
所謂CVO反応を利用する気相合成方法において。
原料ガスとして炭化水素、アルコール、ケトン。
アミン等の有機化合物ガスを活性化することによって得
られるSi基板上の膜状のダイヤモンは、#!A械的硬
度が高くかつ熱伝導度が大きい絶縁膜であることから、
これを高集積化半導体装置に通用することが注目されて
いる。
られるSi基板上の膜状のダイヤモンは、#!A械的硬
度が高くかつ熱伝導度が大きい絶縁膜であることから、
これを高集積化半導体装置に通用することが注目されて
いる。
添付図は、ダイヤモンドを成膜するCVD反応装置の略
断面図である。図によって装置構成とその動作方法を説
明する。
断面図である。図によって装置構成とその動作方法を説
明する。
真空ペルジャー10内は、メタン等の炭化水素を高温度
で熱分解するためのタングステンフィラメント11と、
その下方は成膜対象となる600〜1000℃に加熱さ
れた基板12が配置される。 反応に与かる炭化水素は
、ガス導入管13から取り込まれ。
で熱分解するためのタングステンフィラメント11と、
その下方は成膜対象となる600〜1000℃に加熱さ
れた基板12が配置される。 反応に与かる炭化水素は
、ガス導入管13から取り込まれ。
またペルジャー10の台座側には真空排気系5例えばタ
ーボ分子ポンプ系に連結された排気孔14が形成される
。図中、15は基板12を支持する基板装着部に設けら
れた基板加熱用のヒータである。
ーボ分子ポンプ系に連結された排気孔14が形成される
。図中、15は基板12を支持する基板装着部に設けら
れた基板加熱用のヒータである。
例えばSi等基板12(縦to、横10.厚さ0.5鶴
)にダイヤモンド膜を形成する時、先ずペルジャー内空
間を10″”Torr程度に排気した後、ガス導入管1
3から原料ガスとして、メタンCD、を0.05scc
m+水素をlQsecmの速度で導入して、ペルジャー
10内の圧力を50Torrにする。同時に電源16か
ら電流を通しフィラメント11を1800℃に加熱する
。
)にダイヤモンド膜を形成する時、先ずペルジャー内空
間を10″”Torr程度に排気した後、ガス導入管1
3から原料ガスとして、メタンCD、を0.05scc
m+水素をlQsecmの速度で導入して、ペルジャー
10内の圧力を50Torrにする。同時に電源16か
ら電流を通しフィラメント11を1800℃に加熱する
。
このとき基板加熱用ヒータ15で基板12を略700℃
にすれば基板12上にダイヤモンドが成膜される。
にすれば基板12上にダイヤモンドが成膜される。
気相合成による膜状ダイヤモンドの形成は、前記炭化水
素と限らず9例えば、COが2個の炭化水素基と結合し
ているオキソ化合物ガスを原料として形成することも出
来る。
素と限らず9例えば、COが2個の炭化水素基と結合し
ているオキソ化合物ガスを原料として形成することも出
来る。
ダイヤモンドの成膜時、熱分解用のフィラメント11は
、前記の如< 2000℃近くの極めて高い温度が必要
とされることから、フィラメント基材にけ高融点金属の
タングステンが使用される。然しながら、 CH4ガス
と共に導入される水素は、タングステンフィラメント1
1に対して水素脆化作用を与える。尚また。ペルジャー
10内の雰囲気ガス中において、微量な水蒸気があると
フィラメントに対してウォーターエツチング作用があら
れれ、この結果、水素脆化されたフィラメントはその線
径か細くなり、ついには断線となる。また断線前の細線
化したタングステンフィラメントは熱分解温度を一定に
保持する温度制御に支障を来してダイヤモンド成膜の再
現性が悪いと云う問題がある。
、前記の如< 2000℃近くの極めて高い温度が必要
とされることから、フィラメント基材にけ高融点金属の
タングステンが使用される。然しながら、 CH4ガス
と共に導入される水素は、タングステンフィラメント1
1に対して水素脆化作用を与える。尚また。ペルジャー
10内の雰囲気ガス中において、微量な水蒸気があると
フィラメントに対してウォーターエツチング作用があら
れれ、この結果、水素脆化されたフィラメントはその線
径か細くなり、ついには断線となる。また断線前の細線
化したタングステンフィラメントは熱分解温度を一定に
保持する温度制御に支障を来してダイヤモンド成膜の再
現性が悪いと云う問題がある。
水素ガスで希釈された炭化水素を原料ガスとしてこれを
フィラメントにより熱分解して基板上にダイヤモンドを
成膜するに当たり。
フィラメントにより熱分解して基板上にダイヤモンドを
成膜するに当たり。
炭化水素中で、タングステンフィラメントを加熱して炭
化タングステンとする前処理と、該処理により得られた
炭化タングステンフィラメントを用いて原料ガスを熱分
解して基板上に成膜するダイヤモンドの気相合成方法と
したことである。
化タングステンとする前処理と、該処理により得られた
炭化タングステンフィラメントを用いて原料ガスを熱分
解して基板上に成膜するダイヤモンドの気相合成方法と
したことである。
本発明の前処理は、ペルジャー内部の圧力が数Torr
のメタンC1,ガス中、タングステンフィラメントを温
度2000℃に加熱処理すると云う極めて簡易な手段で
フィラメント表面が化学的に安定な炭化タングステン(
WC)に変えられることである。
のメタンC1,ガス中、タングステンフィラメントを温
度2000℃に加熱処理すると云う極めて簡易な手段で
フィラメント表面が化学的に安定な炭化タングステン(
WC)に変えられることである。
これに伴い従来問題とされた水素脆化、ならびに水蒸気
の存在によるウォーターエツチングに対して、より安定
なかつ長寿命のフィラメントが形成し得ることから、信
頼性の高いダイヤモンド成膜がされることになる。
の存在によるウォーターエツチングに対して、より安定
なかつ長寿命のフィラメントが形成し得ることから、信
頼性の高いダイヤモンド成膜がされることになる。
以下、添付図を参照しながら2本発明の一実施例につい
て説明する。
て説明する。
メタン等炭化水素に対する熱分解用のフィラメント11
は、0.2mのタングステンワイヤを基材として、これ
を巻回径5論2巻回数約10ターンのコイルを形成した
ものである。
は、0.2mのタングステンワイヤを基材として、これ
を巻回径5論2巻回数約10ターンのコイルを形成した
ものである。
前記寸法に形成されたタングステンフィラメント11を
ペルジャー10内の所定位置に装着し、これをメタンC
H、のガス圧ITorr中において、該フィラメントの
駆動電源16より通電して、温度2000℃に加熱する
ことによってタングステンを炭化タングステンにする。
ペルジャー10内の所定位置に装着し、これをメタンC
H、のガス圧ITorr中において、該フィラメントの
駆動電源16より通電して、温度2000℃に加熱する
ことによってタングステンを炭化タングステンにする。
タングステンフィラメント11の炭化処理にともない、
フィラメントの電気抵抗は処理前の抵抗値と比べて約4
倍になる。
フィラメントの電気抵抗は処理前の抵抗値と比べて約4
倍になる。
予備処理により得られた炭化タングステンフィラメント
11を用いて1図示構成のCVD反応装置によるダイヤ
モンドの成膜がされる。
11を用いて1図示構成のCVD反応装置によるダイヤ
モンドの成膜がされる。
即ち、 Si基板12にダイヤモンド膜を形成する時。
先ずペルジャー内空間を真空排気系1例えばターボ分子
ポンプ系により10−’Torr程度に排気した後。
ポンプ系により10−’Torr程度に排気した後。
ガス導入管13から原料ガスのメタンC1,と水素とを
導入して、ペルジャー10内の圧力を50Torrにす
る。同時に電源16から電流を通しフィラメント11を
1800℃に加熱する。このとき基板加熱用ヒータ15
で基板12を略700℃にすれば、基板12上にダイヤ
モンドが成膜される。
導入して、ペルジャー10内の圧力を50Torrにす
る。同時に電源16から電流を通しフィラメント11を
1800℃に加熱する。このとき基板加熱用ヒータ15
で基板12を略700℃にすれば、基板12上にダイヤ
モンドが成膜される。
このような前処理をした炭化タングステンフィラメント
を用いて水素で希釈された炭化水素の熱分解をすれば、
水素脆性等によるフィラメントの断線寿命が従来、3時
間程度しかなかったが、少なくとも、100時間の装置
稼働が可能となり、またこの稼働時間中はフィラメント
の抵抗変化が少ないためその温度制御も極めて安定に行
われる。かくして、再現性のよい安定なダイヤモンド成
膜が行われる。
を用いて水素で希釈された炭化水素の熱分解をすれば、
水素脆性等によるフィラメントの断線寿命が従来、3時
間程度しかなかったが、少なくとも、100時間の装置
稼働が可能となり、またこの稼働時間中はフィラメント
の抵抗変化が少ないためその温度制御も極めて安定に行
われる。かくして、再現性のよい安定なダイヤモンド成
膜が行われる。
以上説明した本発明ダイヤモンドの気相成膜方法によれ
ば、従来問題となったダイヤモンドフィラメントの水素
脆性化に伴う断線等が改善され。
ば、従来問題となったダイヤモンドフィラメントの水素
脆性化に伴う断線等が改善され。
フィラメントの長寿命化と安定化が図られる。
これにともないダイヤモンド成膜時における作業の安定
化と成膜後のダイヤモンドがより均質化する等の顕著な
効果がある。
化と成膜後のダイヤモンドがより均質化する等の顕著な
効果がある。
Claims (1)
- 水素または不活性ガスで希釈された炭化水素または有機
ガスを原料ガスとしてこれをフィラメントにより熱分解
して基板上にダイヤモンドを成膜するに当たり、炭化水
素中において、タングステンフィラメントを加熱して該
フィラメントを炭化する前処理により得られた炭化タン
グステンフィラメントを用いて前記原料ガスを熱分解し
て基板上に成膜することを特徴とするダイヤモンドの気
相合成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30213186A JPS63153815A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ダイヤモンドの気相合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30213186A JPS63153815A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ダイヤモンドの気相合成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63153815A true JPS63153815A (ja) | 1988-06-27 |
Family
ID=17905289
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30213186A Pending JPS63153815A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ダイヤモンドの気相合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63153815A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5110579A (en) * | 1989-09-14 | 1992-05-05 | General Electric Company | Transparent diamond films and method for making |
EP0687753A1 (en) * | 1994-06-13 | 1995-12-20 | Sumitomo Electric Industries, Limited | A synthesis process of diamond, synthesis apparatus and synthetic diamond |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP30213186A patent/JPS63153815A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5110579A (en) * | 1989-09-14 | 1992-05-05 | General Electric Company | Transparent diamond films and method for making |
EP0687753A1 (en) * | 1994-06-13 | 1995-12-20 | Sumitomo Electric Industries, Limited | A synthesis process of diamond, synthesis apparatus and synthetic diamond |
US5939140A (en) * | 1994-06-13 | 1999-08-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Hot filament CVD of diamond films |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8637118B2 (en) | Method of production of graphene | |
CN101599428B (zh) | 碳化硅半导体衬底及其制造方法 | |
EP0030638B2 (en) | Method for depositing silicon or germanium containing films | |
JPH01162326A (ja) | β−炭化シリコン層の製造方法 | |
JPH049757B2 (ja) | ||
JPH08236445A (ja) | 基板上の単結晶半導体およびその製造方法 | |
KR102072580B1 (ko) | 헥사고날 보론 니트라이드 박막의 제조 방법 및 이를 이용한 다층 구조의 제조 방법 및 스위칭 소자의 제조 방법 | |
JPS6340314A (ja) | 触媒cvd法による薄膜の製造法とその装置 | |
Moustakas | The role of the tungsten filament in the growth of polycrystalline diamond films by filament-assisted CVD of hydrocarbons | |
US20060030161A1 (en) | Film forming method | |
Liu et al. | Baking and plasma pretreatment of sapphire surfaces as a way to facilitate the epitaxial plasma-enhanced atomic layer deposition of GaN thin films | |
US20060068103A1 (en) | Film forming method | |
JP2009231574A (ja) | SiC半導体素子とその製造方法並びにその製造装置 | |
US20060068100A1 (en) | Film forming method | |
JPS63153815A (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法 | |
US7312140B2 (en) | Film forming method | |
JPH05254808A (ja) | 窒化ほう素の作製方法 | |
KR20200054655A (ko) | 그래핀 패턴의 합성 방법 및 이를 이용한 전광 모듈레이터의 제조 방법 | |
CN110408911B (zh) | 一种大面积薄膜的可控制备装置及方法 | |
JP2006036613A (ja) | ケイ素基板上に立方晶炭化ケイ素結晶膜を形成する方法 | |
JP2005317670A (ja) | (100)配向した立方晶炭化珪素結晶膜の作製方法 | |
JP2008187186A (ja) | 低誘電率膜の成膜装置 | |
US20060068101A1 (en) | Film forming method | |
KR20010049297A (ko) | 저온 열 화학기상증착 장치 및 이를 이용한탄소나노튜브의 저온 합성 방법 | |
JP4002955B2 (ja) | ダイヤモンド半導体デバイスの製造方法 |