JPS63150319A - エポキシ樹脂の希釈方法及び希釈剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、エポキシ樹脂の希釈、特に低温下での塗布乃
至成形性を容易にすると共にその物性を改善する希釈方
法、及び希釈剤に関する。

（従来の技術） 塗布或いは成形用としてのエポキシ樹脂は、温度依存性
が高く、低温になると粘度が上昇してしまうが、この粘
度を低下させ得るもの止して、トルエン、キシレン、メ
タノール等の希釈剤、ジブチルフタレート、パインオイ
ル等の非反応性希釈剤・アミン塩添加のポリサルファイ
ド等の触媒型硬化剤、或いは１３ＧＥ、ＰＧＥ、ＣＧＥ
等の反応性希釈剤が知られている。

（発明が解決しようとする問題点） −しかしながら、前三者は安価ではあるが、エポキシ樹
脂の物性即ち硬化強度をがなり低下させてしまう点で実
用上の問題がある。反応性希釈剤は、エポキシ基を持っ
ていることがらエポキシ樹脂に配合した場合はぼ同率で
硬化剤と反応しエポキシ樹脂の粘度を低下させ、硬化強
度をあまり低下させないという利点があるが、高価であ
る点において常用し難い問題があった。このため、硬化
強度の低下を承知でシンナー類を用いたり、或いはエポ
キシ樹脂をその容器ごと加熱しつつ使用するような方法
が広く行われているのが現状である。

上記に鑑み、本発明は、低温時において上昇するエポキ
シ樹脂の粘度を例えば約１０℃以下の低温状態下におい
ても容易にかつ硬化時間を延ばすことなく低下させるこ
とができるようにし、しかもこのようにして得たエポキ
シ樹脂の硬化強度を従来方法によるよりも向上させ得る
エポキシ樹脂の希釈方法と、そのための希釈剤とを提供
せんとするものである。

（聞届を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明は、エポキシ樹脂に
対して、少なくとも芳香族溶剤と触媒型硬化削土として
トリジメチルアミノメチルフェノールとを混合してなる
希釈剤を配合し、好ましくはエポキシ樹脂１００１ｉｆ
ｆｉ部に対して、芳香族溶剤２０〜６５重量部と触媒型
硬化剤３５〜８０重量部と界面活性剤約１重量部以内を
混合してなる希釈剤を１〜１０重量部、及びエポキシ樹
脂量に対応して適量の硬化剤を主配合する希釈方法を特
徴とし、かつ、芳香族溶剤と触媒型硬化削正としてトリ
ジメチルアミノメチルフェノールし、好ましくは芳香族
溶剤を２０〜６５重量部、触媒型硬化剤を３５〜８０重
量部の割合で混合し、さらには界面活性剤を約１重量部
以内混合させて主成分を構成してエポキシ樹脂用希釈剤
とし′たちのである。

芳香族溶剤としては、例えば芳香族炭化水素特にトルエ
ン、キシレンが有利である。芳香族溶剤は粘度を低下さ
せることができるが、これを単独で添加した場合は合成
樹脂の硬化強度を著しく低下させてしまうものであるこ
とが知られている．゛本発明者は、この硬化強度の低下
を防止すべく研究を重ねた結果、通常は硬化促進剤とし
て使用される触媒型硬化剤を同時に混合することによっ
て、両者が希釈剤として共働しつつ、エポキシ樹脂の硬
化強度低下を従来方法によった場合に比して著しく改善
できることを見出し、本発明に至った。

触媒型硬化剤は、硬化促進剤として熱硬化性エポキシ樹
脂に対して有効なものであるが、本発明のものはｉ８　
’ｔｌ型のもの例えばトリジメチルアミノメチルフェノ
ール（ＤＭＰ−３０、以下ＤＭＰという）が効果を発揮
し得る。界面活性剤はシリコン系レヘリング剤が好まし
く、エポキシ樹脂の消泡性、レヘリング性、４Ａ！性を
改良する。

エポキシ樹脂には、可塑剤、分散剤、安定剤、着色剤、
充填剤等が配合されてよいことは勿論である。

（発明の効果） 上記本発明の希釈剤は安価に提供でき、かつ少量の使用
によって低温下におけるエポキシ樹脂の粘度を低下させ
ることができ、低温環境下におけるその塗布乃至成形作
業性を著しく改許し得た。

しかも本発明希釈方法によれば、エポキシ樹脂の硬化強
度は従来の希釈方法によるものに比して著しく向上し、
同時に高温環境下における硬化強度が向上するという効
果を生むことができた。

（実施例） 先ず、エポキシ樹脂を塗料として用いた場合に刷毛、鏝
塗り等が作業性よく行い得、かつ望ましい塗り厚で平■
ｕか仕上げ面とし得るためには、エポキシ樹脂塗料の粘
度が２０００〜４５００ｃｐｓ位であるとされている。

そこで、所定条件の試料を異なった温度下（表工）にお
いて配合形成して、その温度下における各試料の粘度を
測定した。この結果は表１に示されているとおりである
。

ここで、対比例１は、本発明の実施例及び従来例に共通
して用いた無溶剤エポキシ樹脂であり、エポキシ樹脂（
粘度２５°、１０００ｃｐｓ）６５重量部と、珪砂粉（
１００メソシユ以下）２５重量部、顔料（無機、有′Ｒ
混合）５重量部、タルク５ｆｆ星部を均一に攪拌混合さ
せて造られている。

従来例１は、上記対比例１のものに硬化剤（アミン価４
５０．２５’Ｃ，３１５ｃｐｓ、以下同じ）を１００：
２２の割合で配合させたエポキシ樹脂である。

実施例１．２は、上記対比例１のものに本発明に係る希
釈剤（トルエン５０部、ＤＭｒ”４９部。

シリコン分散剤１部とを混合してなるもの、以下同し）
を表１に示した割合で配合し、実施例３．４は、実施例
１及び２のものにそれぞれ硬化剤を１００１２の割合で
配合してなる本発明の方法に係るエポキシ樹脂である。

なお、表に示されている％は予め配合した希釈剤の割合
を示している。

表１：異なった温度下での粘度（ｃｐｓ）上記表によっ
て、エポキシ樹脂に本発明の希釈剤のみを配合する場合
には、温度に応してその配合割合を高めるようにする。

硬化剤を同時に配合する場合には希釈剤の配合割合は、
１０部程度なら３％以下で十分であり、５℃付近乃至以
下なら５％乃、至それよりも若干多ければよく、低温下
での粘度を実用上十分な程度に低下させることができた
。

なお、上記表１において測定値の記載のない個所は測定
の必要性がなかったものである。

次に、希釈剤の配合割合の変化及び温度の変化が各試料
の硬化強度にどのような影響を与えるかを試験した。試
料は、５°Ｃｌ２Ｏ℃各別の温度条件下で形成し、その
ままの温度下で２０日間養生させ、５℃形成の場合はそ
の後常温２０℃下で１日養生して、通常の方法により圧
縮強度をＪａ械測測定た。その結累が表２、表３である
。

表２において、従来例２〜５は、上記対比例１のものに
表２に示した割合でトルエンを配合すると共に、硬化剤
を１００：２２の割合で配合させた従来公知の希釈剤入
りエポキシ樹脂である。

表２＝従来例の圧縮強度（ｋｇ／ｃｎｌ）と硬さくンヨ
ウア硬度計による） 表３において、実施例３〜６は、上記対比例１のものに
、表に示した割合で本発明に係る希釈剤を配合すると共
に、これに硬化剤を１００：２２のυ１合で配合してな
る本発明の方法に係るエポキシ樹脂である。

表３：実施例の圧縮強度（ｋｇ　／　ｃａｌ　）と硬さ
くショウア硬度計による） 前記表１で、本発明の希釈剤を用いることによって低温
下でも粘度の低下が可能となったが、この場合において
も上記表２．３によって、従来のトルエン等を用いた粘
度低下方法に較べて圧縮強度が向上し、強さの著しい改
善がみられることが明らかとなった。しかも希釈剤の配
合割合を増加させでも希釈剤無配合のエポキシ樹脂に比
し′て圧縮強度、硬さの急低下が起こらない。

更に次に、本発明希釈剤における芳香族溶剤（トルエン
）と触媒型硬化剤（Ｄ〜ＩＰ）との配合割合の変化をみ
たのが表４である。

表において、実施例７以下は、前記対比例１のものに、
トルエンとＤＭＰを？ｎ合した希釈剤を３％配合すると
共に、これに硬化剤を１００：２２の割合で配合してな
る本発明の方法に係るエポキシ樹脂であるが、各側にお
いてトルエンとＤＭＰとの配合比を表４のように変えで
ある。従って、実施例７〜ｌＯは参考例となる。

また表中で、ｆｉ＋は５℃で形成し同温で７０養住後２
０°Ｃ状態下に１装置いた時の圧縮強度、（２）は２０
℃で形成し同温で７［１養生後２０°Ｃ状態Ｆでの圧縮
強度、（３）は同しく２０℃７０養生後４０°Ｃ状態下
に１日おいた時の圧縮強度である。

希釈剤割合はエポキシ樹脂に対する希釈剤の配合割合を
、トルエン／ＤＭＰは両者の配合割合であり、例えば実
施例１１ではトルエン：ＤＭＰが６０　：　４０の配合
割合である。

表４：希釈剤組成の配合変化と圧縮強度なお、ＤＭＰ比
が大きくなると圧縮強度は大となったが、約８０を超え
ると耐ｆｆｉ窄強度が著しく小さく、脆くなってしまっ
た。

上記から、触媒型硬化剤の配合割合が芳香族溶剤との対
比において約３５以下になると実用強度に問題が生じ、
これは特に低高温状態下において顕著となり、同時に触
媒型硬化剤が多い場合は圧′４′ｒ６強度が大となるが
、芳香族溶剤と対比において約８０を超えると耐衝撃強
度が小さく、セ、に跪くなってしまい、同時にコストが
高価なものとなってしまうので、この間の配合割合が実
用性があり、特に好ましい範囲は、芳香族溶剤との対比
において触媒型硬化剤の配合割合が４０〜６０、エポキ
シ樹脂に対する希釈剤の配合割合が３〜７重量部である
ことが判明した。また、上記結果から、触媒型硬化剤の
配合割合が芳香族ン容剤との対比において約３５以上の
場合には、約４０℃等の高温状態下における硬化強度の
改善も行われていることが閘門した。

外１名

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）エポキシ樹脂に対して、芳香族溶剤と触媒型硬化
   剤とを少なくとも混合してなる希釈剤を配合することを
   特徴とするエポキシ樹脂の希釈方法。
2. （２）触媒型硬化剤はトリジメチルアミノメチルフェノ
   ールである第１項記載エポキシ樹脂の希釈方法。
3. （３）エポキシ樹脂１００重量部に対して、芳香族溶剤
   ２０〜６５重量部と触媒型硬化剤３５〜８０重量部の割
   合の希釈剤を１〜１０重量部、及び硬化剤をエポキシ樹
   脂量に対応して適量配合することを特徴とするエポキシ
   樹脂の希釈方法。
4. （４）希釈剤には約１重量部以内の界面活性剤が混合さ
   れている第３項記載エポキシ樹脂の希釈方法。
5. （５）触媒型硬化剤はトリジメチルアミノメチルフェノ
   ールである第３項又は第４項記載のエポキシ樹脂の希釈
   方法。
6. （６）芳香族溶剤と触媒型硬化剤とを少なくとも混合し
   てなるエポキシ樹脂用希釈剤。
7. （７）触媒型硬化剤はトリジメチルアミノメチルフェノ
   ールである第６項記載エポキシ樹脂用希釈剤。
8. （８）芳香族溶剤を２０〜６５重量部、触媒型硬化剤を
   ３５〜８０重量部の割合で混合してなる第６項又は第７
   項記載のエポキシ樹脂用希釈剤。
9. （９）界面活性剤が約１重量部以内混合されている第８
   項記載のエポキシ樹脂用希釈剤。