JPS63144174A - 熱間加圧成形品の製造方法 - Google Patents

熱間加圧成形品の製造方法

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JPS63144174A
JPS63144174A JP61290288A JP29028886A JPS63144174A JP S63144174 A JPS63144174 A JP S63144174A JP 61290288 A JP61290288 A JP 61290288A JP 29028886 A JP29028886 A JP 29028886A JP S63144174 A JPS63144174 A JP S63144174A
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JP
Japan
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mold
graphite
hot
press
molded product
Prior art date
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Pending
Application number
JP61290288A
Other languages
English (en)
Inventor
小林 利美
金成 真人
梅村 光雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は熱間加圧成形品の製造方法、特にはボロンナイ
トライドのような熱膨張係数の小さい物質を黒鉛金型を
用いて熱間加圧成形する際において黒鉛金型の破壊を防
止して成形品を高い生産性で生産することができる熱間
加圧成形品の製造方法に関するものである。
(従来の技術) 一般に焼結し難い粉末の成形、例えば超硬合金ダイスや
超耐熱材料の成形は熱と圧力を同時に加えて粉末を金型
内で熱間加圧成形法(以下ホットプレス法と略記する)
で行なわれており、この成形が1.500℃以上の高温
で行なわれる場合にはこの金型は黒鉛で作られたものと
される。
しかして、このホットプレス法で作られた成形品は常圧
焼結法で作られた成形品にくらべてコスト高となるので
、この実施については1バッチ当りの生産量を多くする
ために粉末をできるだけ多く仕込むことが好ましいので
あるが、金型を形成している黒鉛の熱膨張係数が3〜7
×10“′/℃程度であり、成形品の熱膨張係数がこれ
より小さいか、負であるときには成形終了時にこれをそ
のまま冷却すると、この熱膨張係数の差による内部応力
によって金型が破壊されるので、熱膨張係数の小さい粉
末を使用する場合には金型への粉体の仕込み量を少なく
することが必要とされる。
そのため、熱膨張係数の小さい粉末をホットプレス法で
成形するときには成形品の大きさにくらべて金型を大き
いものとするか、金型への粉末の仕込量を少なくすると
いう方法が採られており、例えばボロンナイトライドの
ような粉末をホットプレス法で成形する場合にはボロン
ナイトライド成形体の熱膨張係数がこNに使用するバイ
ンダーの種類にもよるけれども+2.0〜−1.5X1
0−“7℃となり、これが黒鉛金型の熱膨張係数である
3〜7 X 10−”/”Cにくらべて小さいのでホッ
トプレス後の冷却時に金型内に内部応力が発生して金型
が破壊されることが多く、この対策が求められている。
(発明の構成) 本発明はこのような不利を伴わないホットプレス法によ
る成形品の製造方法に関するものであり。
これは熱膨張係数が黒鉛よりも小さい物質を黒鉛金型を
用いて熱間加圧作成したのち、成形品を減圧下、熱時に
黒鉛金型から分離することを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らはホットプレス法における金型破
壊の不利を解決する方法について種々検討した結果、ホ
ットプレス成形法の実施に当って成形品が黒鉛金型より
も熱膨張係数の小さいものである場合には加熱加圧して
ホットプレスした後。
成形品が未だ熱時状態にあるうちにこれを黒鉛金型から
分離し、ついでこれを冷却するようにすれば黒鉛金型に
はこの熱膨張係数の差による内部応力が作用することが
なくなるので金型が破壊されることがなくなるというこ
とを見出し、この成形品と黒鉛金型との分離方法、分離
する時機などについての研究を進めて本発明を完成させ
た。
つぎに本発明の方法を添付の図面にもとづいて説明する
が、第1図はホットプレス成形法に使用される黒鉛金型
の縦断面図、第2図はホットプレス成形法における各部
材の配置を示す平面図を例示したものである0本発明の
方法は第1図に示した黒鉛金型上を使用するのであるが
、これは外筒2、内筒3の中に下パンチ4、上パンチ5
を備えたものであり、この上下パンチ・4,5の間の原
料粉収納庫6に成形用の原料粉が充填されるようになっ
ている。しかして、このホットプレス装置は第2図に示
されているように外部気密箱11の加熱室12の中に成
形すべき成形用粉末を充填した黒鉛金型上を収容し、系
内を減圧しこNを窒素ガス置換したのち、ワークコイル
13.断熱材壁14とからなる加熱器15で所定温度に
まで加熱すると共に、上プレス16、下プレス17を用
いてプレス受18の上で黒鉛金型上を加圧し、所定時間
加熱加圧状態に保持してホットプレス成形をしたのち、
加熱を中止して冷却するのであるが、冷却が完了してか
ら金型を取り出すと、成形体と金型との熱膨張係数が相
違する場合にはその内部応力によって金型が破壊される
ということになる。
本発明の方法はこのような不利を避けるために上記にお
ける加熱加圧によるホットプレス終了後、直ちにあるい
は金型温度が所定温度以上にあるときに未だ熱時にある
成形品と分離するものであるが、この分離は例えばホッ
トプレス終了後にプレス受18をそのまNの位置に止め
て下プレス17だけを押し下げると共に上プレス16も
黒鉛金型上中の原料粉収納庫6が金型よの外筒から外れ
る位置まで下がるように下降させればよく、成形体と黒
鉛金型はこの状態で常温まで冷却するのであるが、これ
によれば成形体が黒鉛金型上の外筒2と離れたものとな
るので内部応力によって金型が破壊されることが防止さ
れる。なお、この装置ではこのような処理をするために
プレス受18の内径を黒鉛金型上の下パンチ4の直径以
上であるが金型上の外筒2の外径よりも小さいものとし
て、このプレス受18で外筒2を受けとめるように設計
しておくことがよいが、これは−例でありこれはもちろ
んパンチを固定し金型を動かすことによって成形体を取
り出すようにしてもよい。
本発明の方法は上記したようにホットプレス終了後直ち
にまたは金型温度が所定温度以上にあるときにこの成形
品を金型から分離するのであるが。
この分離は成形品と黒鉛金型との熱膨張係数の差によっ
て冷却時に金型に内部応力が加わる前に行なわなければ
ならないので成形品と金型が未だ熱時にあるときに行な
う必要がある。したがってこの分離はホットプレス終了
後直ちに行なうのがよいが、このホットプレス成形が通
常は1,600〜2,400”C,50〜300kg/
a#(7)高温高圧で行なわれるので、これは若干冷却
された後であっても熱膨張係数の差による内部応力が小
さいうちに行なえばよい。しかし、2,400℃以上で
は黒鉛金型が分解し始めるし、SOO℃以下とすると黒
鉛の強度低下が生じてくるので、これは800〜2,4
00℃の範囲とすることがよく、またこの圧力について
は3001Cg/a1以上では黒鉛金型の破壊が生じ易
くなるので300kg/aj1以下とすことがよい。
本発明の方法によるホットプレス成形品の製造は上記し
たように熱膨張係数が黒鉛にくらべて小さい物質をホッ
トプレスで成形したのち、この成形品を熱時に黒鉛金型
から分離するものであるが。
これによれば冷却時に黒鉛金型に加わる応力負荷がなく
なって金型の破壊がなくなるので、従来金型保護のため
に行なわれていた金型に対する原料粉末仕込み量の減少
という方法を採る必要がなくなり、金型には限度一杯に
原料粉末を仕込むことができ、したがって成形品の生産
量をあげて生産コストを下げることができるし、黒鉛金
型の寿命を長く、することができ、黒鉛金型の設計安全
率を下げることもできるが、さらには従来熱膨張係数が
低いためにホットプレス加工することができなかった1
例えば純ボロンナイトライド、リチア−、アルミナ、シ
リカ混合体などをホットプレス成形で成形品することが
できるという有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例1〜5.比較例1〜3 内径100■φ、外径200mφで内部保護のために二
重とした外筒と内筒を備えた第1図に示したような高さ
250mの金型を、熱膨張係数が4 X 10−’/”
Cである黒鉛で作り、これにボールミル中でボロンナイ
トロイド、またはボロンナイトロイドに第1表に示した
量の無水はう酸あるいは無水はう酸と酸化カルシウムを
添加したものを16時間混合して得た平均粒径が1.0
1μmのボロンナイトライドを含有する成形用粉体1k
gを充填した。
ついでこの黒鉛金型を第2図に示したようなホットプレ
ス装置内に収容し、内部を1×10°3トルにまで減圧
し窒素ガス置換してから、1,900℃にまで加熱する
と共に150kg/adに・まで加圧してこの加熱加圧
を30分間維持して成形用粉体をホットプレス成形する
(以下これをA工程と略記する)か、2,400℃、1
20kg/aJでの加熱加圧を5分間としてホットプレ
ス成形した(以下これをB工程と略記する)のち、直ち
にあるいは放冷によって金型温度、成形体の温度が第1
表に示した温度になったときに第1表に示したように減
圧してから下プレス、上プレスを押し下げて黒鉛金型の
外筒をプレス受けで受は止めると共に黒鉛金型内の成形
品を黒鉛金型の外筒から外れるところまで押し下げ、こ
の状態で室温まで冷却して成形品を取り出したところ、
第1表に示したとおりの密度をもつ成形品かえられ、こ
のものの熱膨張係数を測定したところ、このものは第1
表に示したように黒鉛とは相違するものであったが、こ
の黒鉛金型には異常が全く認められなかった。
しかし、比較のために上記におけるA工程、B工程のホ
ットプレス成形後にそのま\室温にまで放冷してから成
形品を取り出したところ、第1表に示したとおりの密度
゛、熱膨張係数をもつ成形品が得られたが黒鉛金型は成
形前のぬき取りと同時に内、外筒がわれで破壊した。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法に使用される黒鉛金型の一例の
縦断面図、第2図は、本発明の方法における各部材の配
置例を示す平面図である。 図中の符号: 1・・・黒鉛金型   2・・・外筒 3・・・内筒     4・・・下バンチ5・・・上バ
ンチ   11・・・外部気密箱12・・・加熱室  
  13・・・ワークコイル15・・・加熱器    
16.17・・・プレス特許出願人 信越化学工業株式
会社 第1 因 第2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、熱膨張係数が黒鉛にくらべて小さい物質を黒鉛金型
    を用いて熱間加圧成形したのち、成形品を減圧下、熱時
    に黒鉛金型から分離することを特徴とする熱間加圧成形
    品の製造方法。 2、黒鉛金型から分離するときの成形品の温度が800
    〜2,400℃である特許請求の範囲第1項記載の熱間
    加圧成形品の製造方法。 3、成形品がヘキサゴナルボロンナイトライドを90重
    量%以上含有する物質から作られる特許請求の範囲第1
    項記載の熱間加圧成形品の製造方法。
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