JPS6312951A - グラジエント装置 - Google Patents
グラジエント装置Info
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- JPS6312951A JPS6312951A JP15608586A JP15608586A JPS6312951A JP S6312951 A JPS6312951 A JP S6312951A JP 15608586 A JP15608586 A JP 15608586A JP 15608586 A JP15608586 A JP 15608586A JP S6312951 A JPS6312951 A JP S6312951A
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- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
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- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 abstract 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 27
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はグラジェント装置に係り、特に試料の前処理お
よび分取等を行う液体クロマトグラジェントシステム（
以下ＬＣグラジェントシステムと略す）の溶離液混合お
よび試料の導入に好適な液体クロマトグラフ用グラジェ
ント装置に関するものである。
よび分取等を行う液体クロマトグラジェントシステム（
以下ＬＣグラジェントシステムと略す）の溶離液混合お
よび試料の導入に好適な液体クロマトグラフ用グラジェ
ント装置に関するものである。
ＬＣグラジェント装置において、１台の送液ポンプで３
液まで混合できる低圧グラジェント法がある。この場合
、分析用の溶離液は３液で、他にもう一液を他の目的に
使用することがある。このとき、もう１台の独立したポ
ンプを利用してシステムを組むことが考えられるが、こ
の場合、独立ポンプは一定流量条件となり、任意の混合
および流量グラジェント制御ができない、また、４液低
圧グラジ工ント方式では、溶液混合時に発生する気泡等
の配慮がされていない、なお、これらに関係するものと
して、例えば、特開昭５０−５７９６０号公報、特開昭
５４−８２２９４号公報がある。
液まで混合できる低圧グラジェント法がある。この場合
、分析用の溶離液は３液で、他にもう一液を他の目的に
使用することがある。このとき、もう１台の独立したポ
ンプを利用してシステムを組むことが考えられるが、こ
の場合、独立ポンプは一定流量条件となり、任意の混合
および流量グラジェント制御ができない、また、４液低
圧グラジ工ント方式では、溶液混合時に発生する気泡等
の配慮がされていない、なお、これらに関係するものと
して、例えば、特開昭５０−５７９６０号公報、特開昭
５４−８２２９４号公報がある。
上記従来技術は、溶離液混合時に発生する発熱等による
気泡発生除去の点について配慮されておらず１分析等に
ベースラインのふらつきまたはノイズの出願等の問題が
あった。
気泡発生除去の点について配慮されておらず１分析等に
ベースラインのふらつきまたはノイズの出願等の問題が
あった。
また、ＬＣグラジェントにおいて、試料の前処理および
分取液体クロマト等のシステム構成とする場合、Ｍ離液
の混合および試料の導入に関して配慮がなされておらず
、送液数の不足および１台のコントローラでタイムプロ
グラムにより２台のポンプを制御することが不可能であ
ったため、最適な分桁条件で分析ができないという問題
もあった。
分取液体クロマト等のシステム構成とする場合、Ｍ離液
の混合および試料の導入に関して配慮がなされておらず
、送液数の不足および１台のコントローラでタイムプロ
グラムにより２台のポンプを制御することが不可能であ
ったため、最適な分桁条件で分析ができないという問題
もあった。
本発明の目的は、溶離液混合時に発生する気泡を流路系
で成長されないようにするための３液混合液ともう１つ
の溶液とを高圧力下で混合することができ、応用分析を
可能とすることができるグラジェント装置を提供するこ
とにある。
で成長されないようにするための３液混合液ともう１つ
の溶液とを高圧力下で混合することができ、応用分析を
可能とすることができるグラジェント装置を提供するこ
とにある。
上記目的は、１台のシステムコントローラで２台以上の
ポンプを制御し、１台のポンプは３液以上の溶液の混合
および流量の単一または複合制御を行い、他のもう１台
のポンプは重液の流量制御を行い、上記３液以上の溶液
は電磁弁で任意に制御できる構成として、分析目的に応
じて４液以上を送液し、混合１流量制御も可能にし、３
液までは低圧グラジェント法で混合し、もう−液の混合
を高圧力下で混合することにより、分析時ベースライン
のふらつきまたはノイズの出現等の問題を解消すること
により達成するようにした。
ポンプを制御し、１台のポンプは３液以上の溶液の混合
および流量の単一または複合制御を行い、他のもう１台
のポンプは重液の流量制御を行い、上記３液以上の溶液
は電磁弁で任意に制御できる構成として、分析目的に応
じて４液以上を送液し、混合１流量制御も可能にし、３
液までは低圧グラジェント法で混合し、もう−液の混合
を高圧力下で混合することにより、分析時ベースライン
のふらつきまたはノイズの出現等の問題を解消すること
により達成するようにした。
溶離液の混合法として３液低圧グラジエント装置ともう
１台のポンプによりもう一液の混合を高圧下で行うよう
にしたので、混合時発熱などによる気泡の発生を少なく
でき、また、流路系での気泡の成長をなくすことができ
るので、分析時ベースラインのふらつきやノイズの出現
を解消し、最適条件での分析を可能とし、短時間分析で
も定量精度を損うことがなく、また、試料の前処理、分
取等を含めた自動化ＬＣグラジェントシステムを容易に
構成できしかも、ポンプ毎にコントローラを接続する必
要がなくなる。
１台のポンプによりもう一液の混合を高圧下で行うよう
にしたので、混合時発熱などによる気泡の発生を少なく
でき、また、流路系での気泡の成長をなくすことができ
るので、分析時ベースラインのふらつきやノイズの出現
を解消し、最適条件での分析を可能とし、短時間分析で
も定量精度を損うことがなく、また、試料の前処理、分
取等を含めた自動化ＬＣグラジェントシステムを容易に
構成できしかも、ポンプ毎にコントローラを接続する必
要がなくなる。
以下本発明を第１図〜第３図に示した実施例を用いて詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図は本発明に係る液体クロマトグラジェント装置を
４溶離液の混合および流量ＬＣグラジェントシステムに
応用した一実施を示す流路図である。第１図において、
溶離液Ａ１′、試料Ｂｌ’および溶離液Ｃ１”’の流路
系は、プロポーショニングバルブ２の電磁弁Ａ３′、電
磁弁Ｂ３’および電磁弁Ｃ３″’を経由してポンプＡ４
の吸引側ジヨイントに接続してある。
４溶離液の混合および流量ＬＣグラジェントシステムに
応用した一実施を示す流路図である。第１図において、
溶離液Ａ１′、試料Ｂｌ’および溶離液Ｃ１”’の流路
系は、プロポーショニングバルブ２の電磁弁Ａ３′、電
磁弁Ｂ３’および電磁弁Ｃ３″’を経由してポンプＡ４
の吸引側ジヨイントに接続してある。
一方、溶離液Ｄｉ”” は、ポンプＢ６の吸引側に接
続してある。プロポーショニングバルブ２とポンプＡ４
との組合せは低圧グラジェント装置と言い、ポンプユニ
ット５としてある。
続してある。プロポーショニングバルブ２とポンプＡ４
との組合せは低圧グラジェント装置と言い、ポンプユニ
ット５としてある。
ポンプユニット５とポンプＡ４．Ａ６は、コントローラ
７によりポンプＡ４とポンプＢ６による流量およびプロ
ボーショニングバルブ２による混合比の制御が行われる
。なお、ここでは大量試料中に含まれる＊量成分を濃縮
して分析する動作内容について以下に説明する。
７によりポンプＡ４とポンプＢ６による流量およびプロ
ボーショニングバルブ２による混合比の制御が行われる
。なお、ここでは大量試料中に含まれる＊量成分を濃縮
して分析する動作内容について以下に説明する。
流路切換バルブ８は図示点線の流路となっており、低圧
グラジエン１〜装置のプロボーショニングバルブ２によ
って溶離液Ａｌ’ を流して分析可能な状態にコンディ
ショニングを行っておく。次に、試料液である試料Ｂｌ
’を流し、濃縮カラム１０′に流し、試料に含まれる微
量成分を濃縮カラム１０′にトラップする。その後、プ
ロポーショニ。
グラジエン１〜装置のプロボーショニングバルブ２によ
って溶離液Ａｌ’ を流して分析可能な状態にコンディ
ショニングを行っておく。次に、試料液である試料Ｂｌ
’を流し、濃縮カラム１０′に流し、試料に含まれる微
量成分を濃縮カラム１０′にトラップする。その後、プ
ロポーショニ。
ングバルブ２が切り換り、再び溶離液Ａｌ’が流れ、濃
縮カラム１０′内の不要物のみを除去する。
縮カラム１０′内の不要物のみを除去する。
次に、流路切換バルブ８が図示実線の流路に切り換わり
、溶離液Ｄ１′″″ が流れ、濃縮カラム１０′内にあ
る成分が分離カラム１０’へと移動する。
、溶離液Ｄ１′″″ が流れ、濃縮カラム１０′内にあ
る成分が分離カラム１０’へと移動する。
この場合、バルブ流路の配管によりポンプＡ４からの溶
離液Ａｌ’ と溶離液Ｃ１”’の混合溶離液とｍｆｉ！
Ｄ １ ″″ を高圧下で再混合して分離カラム１０
′へ送り、最適溶離液条件で分析することもある。
離液Ａｌ’ と溶離液Ｃ１”’の混合溶離液とｍｆｉ！
Ｄ １ ″″ を高圧下で再混合して分離カラム１０
′へ送り、最適溶離液条件で分析することもある。
再び流路切換バルブ８が図示点線の流路に切り換り、分
離カラム１０＃において溶離液Ｄ １ ””により分離
が行われている間、濃縮カラム１０’は溶離液Ｃ１″’
で洗浄され、続いて溶離液Ａｌ’が流れて、濃縮カラム
１０′を次のサンプル送液に備えてコンディショニング
する。
離カラム１０＃において溶離液Ｄ １ ””により分離
が行われている間、濃縮カラム１０’は溶離液Ｃ１″’
で洗浄され、続いて溶離液Ａｌ’が流れて、濃縮カラム
１０′を次のサンプル送液に備えてコンディショニング
する。
なお、第１図において、９はコントローラ７からの弁切
換信号、１１は検出器である。
換信号、１１は検出器である。
上記した本発明の実施例によれば、試料を含めて４液以
上の溶離液を混合する場合に３液までは１台のポンプで
プロボーショニングバルブ２を制御する低圧グラジェン
ト装置で混合比および流量の制御を行って送液し、もう
１液は同一のコントローラ７で他の１台のポンプ６を制
御し、定流量もしくはタイムプログラムで流量プログラ
ム制御が可能である。これにより３液までは低圧グラン
、エンド法で混合し、もう−液の場合を高圧力下で混合
することにより１分析時ベースラインのふらつきまたは
ノイズの出現等の問題を解消することができ、ＬＣグラ
ジェントシステムでの定性、定量分析をより正確に、よ
り高感度で行うことができるという効果がある。また、
コンＩ−ローラ７がらの接点信号をタイムプログラムで
出力させて流路切換弁およびフラクションコレクターを
動作させることにより４液以上の混合／流量グラジェン
トシステムが可能で１分取液体クロマトグラジェントと
しての応用性がある。
上の溶離液を混合する場合に３液までは１台のポンプで
プロボーショニングバルブ２を制御する低圧グラジェン
ト装置で混合比および流量の制御を行って送液し、もう
１液は同一のコントローラ７で他の１台のポンプ６を制
御し、定流量もしくはタイムプログラムで流量プログラ
ム制御が可能である。これにより３液までは低圧グラン
、エンド法で混合し、もう−液の場合を高圧力下で混合
することにより１分析時ベースラインのふらつきまたは
ノイズの出現等の問題を解消することができ、ＬＣグラ
ジェントシステムでの定性、定量分析をより正確に、よ
り高感度で行うことができるという効果がある。また、
コンＩ−ローラ７がらの接点信号をタイムプログラムで
出力させて流路切換弁およびフラクションコレクターを
動作させることにより４液以上の混合／流量グラジェン
トシステムが可能で１分取液体クロマトグラジェントと
しての応用性がある。
第２図は本発明の他の実施例を示す第１図に相当する流
路図で、第１図と同一部分は同じ符号で示し、ここでは
説明を省略する。第１図との相違点は、濃縮カラム１０
′を設けず、ポンプＡ４による混合液とポンプＢ６によ
る溶離液Ｄ １ ”″ を流路切換弁８（流路切り換
えをしない場合は三方ジヨイントでもよい）で高圧力の
状態で混合し、分離カラム１０′の前にサンプルインジ
ェクタ１２を設け、ここから試料を注入し、４液混合／
流量グラジェント分析を行うようにした点にある。
路図で、第１図と同一部分は同じ符号で示し、ここでは
説明を省略する。第１図との相違点は、濃縮カラム１０
′を設けず、ポンプＡ４による混合液とポンプＢ６によ
る溶離液Ｄ １ ”″ を流路切換弁８（流路切り換
えをしない場合は三方ジヨイントでもよい）で高圧力の
状態で混合し、分離カラム１０′の前にサンプルインジ
ェクタ１２を設け、ここから試料を注入し、４液混合／
流量グラジェント分析を行うようにした点にある。
第３図は本発明のさらに他の実施例を示す第１図に相当
する流路図で、第１図と同一部分は同じ符号で示してあ
る。第２図との相違点は、流路切換弁が８’ 、８’の
２個設けてあり、検出器１１の排液口にフランクジョン
コレクタ１３を設け。
する流路図で、第１図と同一部分は同じ符号で示してあ
る。第２図との相違点は、流路切換弁が８’ 、８’の
２個設けてあり、検出器１１の排液口にフランクジョン
コレクタ１３を設け。
弁切換信号９” ９ ｒｒｒで流路切換弁８′とフラク
ショコレクタ１３を動作可能とした点にある。また、流
路切換弁８１の前に溶離液Ｅ １４７７１／を設け。
ショコレクタ１３を動作可能とした点にある。また、流
路切換弁８１の前に溶離液Ｅ １４７７１／を設け。
最大５液混合／流量グラジェント分析を行うようにして
ある。
ある。
以上説明したように、本発明によれば、４液以上の溶離
液を混合する場合に３液までは１台のポンプでプロポー
ショニングパルブを制御する低圧グラジェント法で行い
、混合比および流量の制御を行って送液するようにし、
他の液は同一コントローラで別のポンプを制御して定流
量もしくはタイムプログラムで流量プログラム制御を行
うようにしたので、他の液の混合を高圧力下で混合する
ことができ１分析時ベースラインのふらつきまたはノイ
ズの出現等の問題を解消することが可能で、液体クロマ
トグラジェントシステムでの定性、定量分析をより正確
、高感度で行うことができるという効果がある。
液を混合する場合に３液までは１台のポンプでプロポー
ショニングパルブを制御する低圧グラジェント法で行い
、混合比および流量の制御を行って送液するようにし、
他の液は同一コントローラで別のポンプを制御して定流
量もしくはタイムプログラムで流量プログラム制御を行
うようにしたので、他の液の混合を高圧力下で混合する
ことができ１分析時ベースラインのふらつきまたはノイ
ズの出現等の問題を解消することが可能で、液体クロマ
トグラジェントシステムでの定性、定量分析をより正確
、高感度で行うことができるという効果がある。
第１図は本発明に係る液体クロマトグラジェント装置を
４溶離液の混合および流量ＬＣグラジェントシステムに
応用した一実施例を示す流路図、第２図、第３図はそれ
ぞれ本発明の他の実施例を示す第１図に相当する流路図
である。 １ ／ 、 １１１１ 、１１１１７ 、１１１７１
１ ・・・溶離液、Ａ、Ｄ。 Ｃ，Ｅ、２・・・プロポーショニングバルブ、３′。 ３′、３ ・・・電磁弁、４，６・・・ポンプ、５・・
・ポンプユニット、７・・・コントローラ、８．８’
、８’・・・流路切換バルブ、１０′・・・濃縮カラム
、１０′・・・分離カラム、１１・・・検出器、１２・
・・サンプルインジェクタ、１３・・・、フラクション
コレクタ。 代理人 弁理士 小川勝男゛〜〕、゛′躬１図 １１− 梗記豚 馬２図
４溶離液の混合および流量ＬＣグラジェントシステムに
応用した一実施例を示す流路図、第２図、第３図はそれ
ぞれ本発明の他の実施例を示す第１図に相当する流路図
である。 １ ／ 、 １１１１ 、１１１１７ 、１１１７１
１ ・・・溶離液、Ａ、Ｄ。 Ｃ，Ｅ、２・・・プロポーショニングバルブ、３′。 ３′、３ ・・・電磁弁、４，６・・・ポンプ、５・・
・ポンプユニット、７・・・コントローラ、８．８’
、８’・・・流路切換バルブ、１０′・・・濃縮カラム
、１０′・・・分離カラム、１１・・・検出器、１２・
・・サンプルインジェクタ、１３・・・、フラクション
コレクタ。 代理人 弁理士 小川勝男゛〜〕、゛′躬１図 １１− 梗記豚 馬２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、液体クロマトグラフ用グラジエント装置において、
１台のシステムコントローラで２台以上のポンプを制御
し、１台のポンプは３液以上の溶液の混合および流量の
単一または複合制御を行い、他のもう１台のポンプは単
液の流量制御を行い、前記３液以上の溶液は電磁弁で任
意にしや断制御できる構成としたことを特徴とするグラ
ジエント装置。 ２、前記各ポンプから送液される溶液は、高圧力の状態
で混合する機構を備えている特許請求の範囲第１項記載
のグラジエント装置。 ３、前記システムコントローラは、前記各ポンプの流量
、混合比および外部制御出力信号等をタイムプログラム
にしたがつてシステム制御ができるように構成してある
特許請求の範囲第１項または第２項記載のグラジエント
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15608586A JPS6312951A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | グラジエント装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15608586A JPS6312951A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | グラジエント装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6312951A true JPS6312951A (ja) | 1988-01-20 |
Family
ID=15619971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15608586A Pending JPS6312951A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | グラジエント装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6312951A (ja) |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP15608586A patent/JPS6312951A/ja active Pending
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