JPS6312934A

JPS6312934A - 液中の微粒子測定装置

Info

Publication number: JPS6312934A
Application number: JP61157487A
Authority: JP
Inventors: Toshio Kumagai; 熊谷　稔生; Koki Shigemi; 重見　弘毅
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 1986-07-04
Filing date: 1986-07-04
Publication date: 1988-01-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は液中の微粒子測定装置に係り、詳しくは半導体
製造プロセス等に使用されるフォトレジスト、溶剤、洗
剤等の薬液の液中の微粒子の測定装置として用いるに好
適な液中の微粒子測定装置に関する。

［従来の技術］半導体製造プロセス等に使用されるフォトレジスト、溶
剤、洗剤等の薬液は高純度なものが要求され、特に微粒
子に関しては製品の歩留りへの影響が大きいので、これ
ら薬液中の微粒子を正確かつ迅速に検出し得る装置の提
供が期待されている。

従来、薬液中の微粒子の測定方法としては、薬液サンプ
ルを、メンプラン・フィルタで濾過し、フィルタ上に捕
捉されたフィルタ孔径より大きな微粒子を顕微鏡下で目
視カウントする方法、或いは光散乱式カウンタによる方
法がある。また、超純水中の微粒子カウンタとしては、
現在、光散乱方式の装置の開発がすすめられており、０
．１μｍ〜０．２μｍオーダの微粒子のものが１ｍＪ２
中に１０個以下の低濃度の超純水についてもオンライン
でカウント可能な計測機が実用化されている。

［発明が解決しようとする問題点］従来の薬液中の微粒子測定法のうち、前記メンプラン・
フィルタを顕微鏡下で目視カウントする方法では、メン
プランのブランク値（コンタミネーション）が２００　
ｐ　ｃ　ｓ　／　ｍ　１１程度あり、１０００＋ｎＪＺ
程度のサンプリング量では誤差が大きくなるという問題
がある。

また、光散乱式カウンタによる方法では、薬液に適用し
た場合、粒径０．５μｍが現状の計測限界であり、それ
よりも小径の粒子については測定できない。仮に、薬液
中でも０．１μｍまで測定できる光散乱式カウンタが存
在したとしても、連続して３００〜５００　ｆｌ　／　
ｍ　ｉ　ｎも薬液を流す必要があり、実用的ではない。

更に、光散乱式カウンタでは、気泡の混入、薬液による
セルの腐食等の対策が必要であり、実用にあたっては、
種々の問題がある。

［問題点を解決するための手段］本発明の液中の微粒子測定装置は、純水に被測定液をマ
イクロシリンジポンプ等で定景的に添加、分散させた状
態で微粒子カウンタで測定するようにしたものであり、
液中の微粒子数を測定する微粒子カウンタと、純水の受
入手段、被測定液の受入手段及び前記微粒子カウンタへ
連結された排液手段とを有する混合器と、前記混合器へ
純水と被測定液を所定量供給する手段とからなり、被測
定液を純水で希釈して被測定液中の微粒子を測定するこ
とを特徴とするものである。

［作用］本発明では、薬液等の試料液が純水に分散されてカウン
タに導入され、その中の微粒子がカウントされる。その
ため、試料液の量が少量で足りる。また、測定が圧力下
で行い得るため、気泡は溶解し、測定時の誤差を減少で
きる。また、：１アタミネーシヨン、腐食を軽減するこ
とができる。

［実施例コ以下、図面に示す実施例を参照しながら、本発明につい
て更に詳細に説明する。

第１図は本発明の実施例に係る液中の微粒子測定装置の
構成を示すブロック図である。なお、この液中の微粒子
測定装置は、ＬＳＩ等の半導体製造プロセスに適用され
る装置である。

符号１０はフッ素樹脂（例えばテフロン（商標））など
よりなる超純水の供給管であって、半導体製造プロセス
中に組み込まれている超純水供給装置に対して接続され
ている。

この供給管１０は、その途中に介設されたダイヤフラム
ポンプ１２を経て少なくとも０．１μｍの微粒子を捕捉
可能な限外濾過装置１４に接続されている。なお、本実
施例では、プロセス用超純水を安定した状態に維持する
ために、該ポンプ１２として、コンタミネーションを起
こさず、かつ定圧力、定流量を保つことが可能な可変流
量形テフロンダイヤフラムポンプが採用されている。

本発明では、後述する配管２２内に、保有圧力が２〜３
　ｋ　ｇ　／　ｃ　ｍ”程度で、かつ微粒子含有個数濃
度が１ｍｆ１当り数個以下の超純水を送り込むことがで
きるように、これらポンプ１２及び限外濾過装置１４を
選定するのが好適である。

この限外濾過装置１４の処理水取出口は配管１６を介し
て三方電磁弁１８の一方の受入ボートに連通されている
。また、前記供給管１ｏからは、配管２０がポンプ１２
よりも上流側にて分岐しており、この配管２０は三方電
磁弁１８の他方の受入ボートに接続されている。

符号２４は２つの受入ボートと１つの排出ボートを有す
る混合器であって、一方の受入ボートは配管２２を介し
て三方電磁弁１８の排出ボートに連通され、他方の受入
ボートは配管２６、テフロン製の三方電磁弁２８、配管
３０を介して被測定液供給用のシリンジポンプ３２に接
続されている。なお、三方電磁弁２８の第３のボートに
は、絞り弁３４を存する排液管３６が接続されている。

前記混合器２４の排出ボートは配管３８を介し′て微粒
子カウンタ４０の被測定液導入口に連通されている。符
号４２は微粒子カウンタ４０の排液管である。この微粒
子カウンタ４０は、被測定液中の微粒子をカウントし、
そのカウント結果を、１ｎｆｌ当りの微粒子個数を示す
信号としてコンピュータ本体４４へ出力するよう構成さ
れている。

符号４６．４８．５０は、それぞれコンピュータ本体４
４に接続されたキーボード、計測開始用押釦、プリンタ
を示す。キーボード４６は、コンピュータ本体へ、予め
設定した超純水の流量Ｑ＋（ｍｌ！、７分）、被測定薬
液の注入量Ｑ２　　（ｍｊ２／分）、被測定液名、日時
を入力する。

また、符号５２は、三方電磁弁１８．２８を操作するた
めのスイッチである。

次に、かかる液中の微粒子測定装置の作動について説明
する。なお、第２図は微粒子カウンタ４０の出力値の経
時変化を示すグラフである。

計測開始前にあっては、三方電磁弁１８は配管２０と２
２とを連通させると共に、三方電磁、弁２８は配管２６
と３６とを連通させる選択とされている。

そのため、超純水は、供給管１０から配管２０．２２．
２６．３６を経て、かつ絞り弁３４にて所要の背圧を得
て流通されている。また、この計測開始前に、シリンジ
ポンプ３２内は予め十分に洗浄及び乾燥された状態とな
っている。

而して、計測を開始するに際しては、まず、シリンジに
予め被測定液を満した後、ポンプ１２の流量設定値、シ
リンジポンプ３２の注入量設定値、日時、被測定液名を
キーボード４６からコンピュータ本体４４へ入力した後
、計測開始押釦４８を押す。そうすると、スイッチ５２
の作動により、電磁弁１８が、配管１６と２２との連通
を行うように流路選択が行われ、これにより、供給管１
０からの超純水は、ポンプ１２にて昇圧された後、限外
濾過装置１４を通過して殆ど粒子を含まない超々純水と
なり、混合器２４、配管３８を経て微粒子カウンタ４０
へ導入される。この場合、超純水中には、被測定液は全
く添加・混合されていないから、該微粒子カウンタ４０
でカウントされたこの間の超純水中の微粒子カウント数
は、コンピュータ本体４４に導入され、ブランク値（ｃ
＋）として処理される。

次いで、シリンジポンプ３２を作動させると共に、三方
電磁弁２８が配管２６と３０とを連通ずる流路選択とな
し、被測定液を予め設定された定圧及び定流量で混合器
２４へ供給して、配管２２から送られてくる超々純水と
混合して微粒子カウンタ４０へ送給する。これにより、
微粒子カウンタ４０のカウント数は増大するのであるが
、この立ち上り時においては、微粒子カウンタの計測値
はコンタミネーシ３ンに起因して、第２図のＢ部に示さ
れているように実際の液中の微粒子個数濃度よりも高い
値を示すが、時間経過と共に低下し、一定の値に落ち着
く（第２図Ｃ部の値Ｃ２）。所定の時間ＴＣ経過後、シ
リンジポンプ３２は自動的に停止し、三方電磁弁２８は
配管２６と３０とを遮断するように切り換わる。この間
の微粒子カウンタの出力信号Ｃ２がコンピュータに取り
込まれ、次の演算を実行し結果を薬液の名称、日時デー
タを付してプリントアウトする。

Ｃｏ：薬液中の微粒子個数濃度（個／　ｍ　Ｉｔ　）Ｃ
Ｉニブランク水のＴＡ（分）内のカウント数Ｃ２：薬液
添加時のＴｃ　　（分）内のカウント数ＱＩ：超純水流
量（ｍ１／分）Ｑ２：薬液流量（ｍ１／分）Ｋ　：微粒子カウンタ特有の定数（個／　ｍ　ｆｌ換算
係数を含む）なお、上記実施例装置では、微粒子の計測開始前の状態
において、配管２６を配管３０．３６のいずれにも連通
しない流路選択としておくこともできる。このようにす
れば、供給管１０からの超純水のみを、配管２０．２２
．３８を経て微粒子カウンタ４０へ直に導入し、微粒子
カウンタ４０をこの超純水の微粒子含有量のモニタとし
て使用することができる。（第２図のグラフは、この流
路選択を行った場合の結果を示すものであり、Ａの区間
の最初では、出力値は高い状態となっている。そして、
限外濾過処理水の導入と共に、ＣＩ値まで低下する。）また、上記実施例は、プロセス用超純水を導入するとこ
ろから、ポンプ１２と限外濾過装置１４とを設置してい
るが、専用の例えば小型の超純水製造ユニットを用いる
場合には、該ポンプ１２と限外濾過装置１４とは省略で
きる。

本発明では、微粒子カウンタとして各種のものを採用で
き、例えば本出願人より提案されている下記（イ）〜（
ハ）等が採用できる。

（イ）　検水が通過されたフィルタの表面を拡大して微
粒子を撮像するための、自動焦点合せ手段付きの光学顕
微鏡を備えた装置（特開昭６ｌ−５４５８６）。

（ロ）　光散乱方式の装置において、試料液保持用ので
ルに開口を設け、この開口を通して光源光束を導入する
と共に、セル内の開口対面位置に光束消滅手段を設けた
装置（特願昭６Ｏ−１０９９３２）。

（ハ）　検水が通過されたフィルタの表面を拡大して微
粒子を撮像するためのテレビカメラ付光学顕微鏡を有す
る装置（特開昭６ｌ−１１７７３２）。

本発明は、超純水の微粒子モニタを利用して、ＩＣ，Ｌ
ＳＩ等を製造する際のエツチング薬剤等の品質を管理す
るのに好適であるが、その他各種の液中の微粒子測定装
置として使用できる。

［効果］以上の通り、本発明は超純水に被測定液を添加して、液
中の微粒子計測を行うようにしたものであり、例えば０
．１μ〜０．２μ程度の微小な微粒子を含む液中の微粒
子を精度良く測定することができる。また、被測定液量
も少量で足り、薬液によるセルの腐食等の対策も特に講
する必要がなく、実用性、汎用性に富む。さらに、純水
を加圧する装置を具備することにより、気泡による誤差
も排除することができ、一層高精度の計測が可能となる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る液中の微粒子測定装置の
ブロック図、第２図は同装置の微粒子カウンタの出力値
を示すグラフである。１２・・・ダイヤフラムポンプ、１４・・・限外濾過装置、１８．２８・・・三方電磁弁、３２・・・シリンジポンプ、４０・・・微粒子カウンタ、４４・・・コンピュータ本体。代理人　　弁理士　　重　野　　剛第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）液中の微粒子数を測定する微粒子カウンタと、純
水の受入手段、被測定液の受入手段及び前記微粒子カウ
ンタへ連結された排液手段とを有する混合器と、前記混
合器へ純水と被測定液を所定量供給する手段とからなり
、被測定液を純水で希釈して被測定液中の微粒子を測定
することを特徴とする液中の微粒子測定装置。
（２）被測定液を所定量供給する手段は、シリンジポン
プである特許請求の範囲第１項に記載の液中の微粒子測
定装置。
（３）前記混合器の受入手段の上流側にポンプを設けた
特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の液中の微粒子
測定装置。
（４）該混合器とポンプとの間に限外濾過器を設けた特
許請求の範囲第３項に記載の液中の微粒子測定装置。
（５）ポンプ及び限外濾過器を迂回する純水供給管路を
有する特許請求の範囲第４項に記載の液中の微粒子測定
装置。