JPS63127149A - 器機分析用ガラス質ホウ酸塩デイスクの製造方法 - Google Patents
器機分析用ガラス質ホウ酸塩デイスクの製造方法Info
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- JPS63127149A JPS63127149A JP62180187A JP18018787A JPS63127149A JP S63127149 A JPS63127149 A JP S63127149A JP 62180187 A JP62180187 A JP 62180187A JP 18018787 A JP18018787 A JP 18018787A JP S63127149 A JPS63127149 A JP S63127149A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/02—Other methods of shaping glass by casting molten glass, e.g. injection moulding
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
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- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は器機分析用、特に螢光Ｘ線分析用ガラス員ホウ
酸塩ディスクの製造方法に関する。
酸塩ディスクの製造方法に関する。
（従来の技術）
器機分析用、特に螢光Ｘ稼分析用ガラス買ホウ酸塩ディ
スクの製造方法として、所矩−の検査物質およびホウ酸
塩フラックス（融剤）を白金製ルツ〆又は白金と他の貴
金属（金、ロジウム＝＃）との混合物からなるルツボ内
で浴融し、この溶解物を白金又は白金と他の貴金属とか
らなる型（ハ）に注入し、ついでこれを４００℃および
２００℃の温度に段階的に冷却する方法が知られている
（Ａｆｏｎｉｎ Ｖ、Ｐ、、 Ｇｕｎｉｃｈｅｖａ Ｔ
ｏ Ｎ、、 ”鉱石およびミネラルのｘＨスペクトル螢
光分析”、 Ｐｕｂｌ 、 Ｈｏｕｓｅ″Ｎａｕｋａ’
、モスクワ、第１８８−２１１頁、２０８ ；特開昭５
５−１５１．２４８；特間昭５８−１２３．４４１；特
開昭６０−２７，８４７参照）。
スクの製造方法として、所矩−の検査物質およびホウ酸
塩フラックス（融剤）を白金製ルツ〆又は白金と他の貴
金属（金、ロジウム＝＃）との混合物からなるルツボ内
で浴融し、この溶解物を白金又は白金と他の貴金属とか
らなる型（ハ）に注入し、ついでこれを４００℃および
２００℃の温度に段階的に冷却する方法が知られている
（Ａｆｏｎｉｎ Ｖ、Ｐ、、 Ｇｕｎｉｃｈｅｖａ Ｔ
ｏ Ｎ、、 ”鉱石およびミネラルのｘＨスペクトル螢
光分析”、 Ｐｕｂｌ 、 Ｈｏｕｓｅ″Ｎａｕｋａ’
、モスクワ、第１８８−２１１頁、２０８ ；特開昭５
５−１５１．２４８；特間昭５８−１２３．４４１；特
開昭６０−２７，８４７参照）。
しかし、この方法は以下の如き欠点金有する。
まず、ガラス質ディスクを装造する工程が極めて面倒で
あシ、解融物の製造および型容器への注入を一つ一つ、
連続的におこなうものであるため生産効率が悪い。さら
に溶解物の一部がルツボに付層し、これを洗浄手段（ホ
ウ酸層、ヨウ化ナトリウム、ぶつ化リチクム等）で静か
して除去するか、又は娘塩酸中で沸騰させて除去するこ
とをしなければならない。さらに、ルツ〆および型容器
は高価で欠点を有する物置を用いて製造しなければなら
ない。
あシ、解融物の製造および型容器への注入を一つ一つ、
連続的におこなうものであるため生産効率が悪い。さら
に溶解物の一部がルツボに付層し、これを洗浄手段（ホ
ウ酸層、ヨウ化ナトリウム、ぶつ化リチクム等）で静か
して除去するか、又は娘塩酸中で沸騰させて除去するこ
とをしなければならない。さらに、ルツ〆および型容器
は高価で欠点を有する物置を用いて製造しなければなら
ない。
螢光Ｘ線分折用ガラス質ホウ酸塩ディスクの他の方法と
して検査物質およびホウ酸塩フラックスの混合物をグラ
ファイト袈又はガラス／グラファイト装のルツボ円で浴
かし、この解融物をグラファイト又はグラファイト／ガ
ラス表の型容器Ｆ’ｊに注入し、ついで冷却する方法も
知られている（Ｍａｌｊｕｔｌｎａ、Ｔ、Ｍ、ａｔａｌ
、ＺＨ，Ａｎａｌ、Ｈ４ｍ１ｊａ、 １９８ ＬＮＲ，
１２，Ｖ。３８．Ｐ、２１３７〜４２）。
して検査物質およびホウ酸塩フラックスの混合物をグラ
ファイト袈又はガラス／グラファイト装のルツボ円で浴
かし、この解融物をグラファイト又はグラファイト／ガ
ラス表の型容器Ｆ’ｊに注入し、ついで冷却する方法も
知られている（Ｍａｌｊｕｔｌｎａ、Ｔ、Ｍ、ａｔａｌ
、ＺＨ，Ａｎａｌ、Ｈ４ｍ１ｊａ、 １９８ ＬＮＲ，
１２，Ｖ。３８．Ｐ、２１３７〜４２）。
しかし、この方法も以下の如き欠点を有する・即ち、方
法的に非常に面倒であり、ルツボからの溶解物を一つ一
つ、続けて型容器内に注入して鋳型を得なければならな
い。ブラフアイトルツブを用いたとき、解融物中に多鼠
のグラファイトが浸透！−７汚染てせる。容積の小さい
ルツボを浴−物で充填するため、ルツボが急激に焼かれ
る。ガラス／グラファイトからなるルツボは８００℃以
上の温度に耐えられず、したがりてこのタイプのルツボ
は８００℃以上の温度についての使用は一度のみ可能で
あシ、溶融物が外へ落ちこぼれるおそれもおる。
法的に非常に面倒であり、ルツボからの溶解物を一つ一
つ、続けて型容器内に注入して鋳型を得なければならな
い。ブラフアイトルツブを用いたとき、解融物中に多鼠
のグラファイトが浸透！−７汚染てせる。容積の小さい
ルツボを浴−物で充填するため、ルツボが急激に焼かれ
る。ガラス／グラファイトからなるルツボは８００℃以
上の温度に耐えられず、したがりてこのタイプのルツボ
は８００℃以上の温度についての使用は一度のみ可能で
あシ、溶融物が外へ落ちこぼれるおそれもおる。
これらの２つの方法に基づいて螢光ｘｙ分析用ガラス質
ディスクを半自動的又は自動的製置で製造する場合は上
記の欠点を回避することはできず、さらに装置は価格も
高く、連続的な操作上のメンテナンスを必要とする。
ディスクを半自動的又は自動的製置で製造する場合は上
記の欠点を回避することはできず、さらに装置は価格も
高く、連続的な操作上のメンテナンスを必要とする。
検査物質とホウ酸塩フラックスとの混合＠全均質化し、
プレスして錠剤とし、これをマツフル炉内で浅いグラフ
ァイトルツボ中で溶融し、のちに真空装置を用い溶融物
中から含まれる全てのガスを除去することからなる螢光
Ｘ線分析用ガラス質ホウ酸塩ディスクの製造方法も知ら
れている（Ｂｏｗｌｉｎｇ Ｇｅｒａｌｄ Ｄ、、 Ａ
１１ｌｎ−Ｐｙｚｉｋ、 Ｉｒ１ｓ Ｂｔ。
プレスして錠剤とし、これをマツフル炉内で浅いグラフ
ァイトルツボ中で溶融し、のちに真空装置を用い溶融物
中から含まれる全てのガスを除去することからなる螢光
Ｘ線分析用ガラス質ホウ酸塩ディスクの製造方法も知ら
れている（Ｂｏｗｌｉｎｇ Ｇｅｒａｌｄ Ｄ、、 Ａ
１１ｌｎ−Ｐｙｚｉｋ、 Ｉｒ１ｓ Ｂｔ。
Ｊｏｎｅｓ Ｄａｖｉｄ Ｒ，、■、 Ａｄｖ、 Ｘ−
ｒａｙ Ａｎａｌｏｇ １９８４ ｔ２７、第４９１〜
４９６頁）。
ｒａｙ Ａｎａｌｏｇ １９８４ ｔ２７、第４９１〜
４９６頁）。
しかし、この方法は以下の如き欠点？有する。
即ち、螢光Ｘ線分析において、ガラス質ディスクの周辺
μグラファイトによシ゛汚染されているため。
μグラファイトによシ゛汚染されているため。
その表面中央部のみが用いられる。それぞれの溶解物に
対し、ブラフアイトルラ？中の溶解物から混入ガスを除
去するため特別の真空装置を用いる必要がある。２以上
の溶融物を同時に製造する場合は、その解融物の数に和
尚する数の真空装置を必要とする。
対し、ブラフアイトルラ？中の溶解物から混入ガスを除
去するため特別の真空装置を用いる必要がある。２以上
の溶融物を同時に製造する場合は、その解融物の数に和
尚する数の真空装置を必要とする。
これらのほか、螢光Ｘ＠分析用のガラス質ホウ酸塩ディ
スクの製造方法として、検査物質とホウ酸塩フラックス
との混合物を均質化し、さらに錠剤化したのち、グラフ
ァイト製支持体上に設けられたグラファイトリング中で
１０００〜１１００℃に加熱、浴融し、ついで予め６０
０℃の＠度に加熱された第２の炉内にて冷却し、その室
温までの冷却′ｔ−６〜７時間に亘って徐々におこなう
方法も知られている（ブルガリア国発明者証ＢＧ２８３
６２）。
スクの製造方法として、検査物質とホウ酸塩フラックス
との混合物を均質化し、さらに錠剤化したのち、グラフ
ァイト製支持体上に設けられたグラファイトリング中で
１０００〜１１００℃に加熱、浴融し、ついで予め６０
０℃の＠度に加熱された第２の炉内にて冷却し、その室
温までの冷却′ｔ−６〜７時間に亘って徐々におこなう
方法も知られている（ブルガリア国発明者証ＢＧ２８３
６２）。
しかし、この方法は第２の炉を必要とすること、溶融物
の冷却に長時間を要すること、螢光Ｘ線分析用にその表
面に含まれるグラフアイ）ｆ除去するためガラス質ホウ
酸塩ディスクを研磨する必要があることなどの欠点を有
する。
の冷却に長時間を要すること、螢光Ｘ線分析用にその表
面に含まれるグラフアイ）ｆ除去するためガラス質ホウ
酸塩ディスクを研磨する必要があることなどの欠点を有
する。
また、上述の公知の技術の共通する欠点として、器機分
析用ガラス質ホウ酸塩ディスクを同時に多数製造するこ
とができない。
析用ガラス質ホウ酸塩ディスクを同時に多数製造するこ
とができない。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は生産効率が良く、グラファイトを言有させるこ
となく理想的に円滑な操作表面を有するガラス質ホウ酸
塩ディスクを同時に多数製造することができ、型容器内
にｆｄ解融物こぼれることなく、検査物質とフラックス
との混合物を溶融するための容器として高価で欠点を有
する物質を便用することなく、溶解物の冷却のための炉
を用いる必要もなく、含有ガス除去のための真空容器を
用いる必要もなく、得られたディスクの研磨の必要もな
く、溶融用容器の洗浄の必要もない器機分析用、特に螢
光Ｘｉ分析用ガラス負ホウ収塩ディスクの製造方法を提
供することを目的とする。
となく理想的に円滑な操作表面を有するガラス質ホウ酸
塩ディスクを同時に多数製造することができ、型容器内
にｆｄ解融物こぼれることなく、検査物質とフラックス
との混合物を溶融するための容器として高価で欠点を有
する物質を便用することなく、溶解物の冷却のための炉
を用いる必要もなく、含有ガス除去のための真空容器を
用いる必要もなく、得られたディスクの研磨の必要もな
く、溶融用容器の洗浄の必要もない器機分析用、特に螢
光Ｘｉ分析用ガラス負ホウ収塩ディスクの製造方法を提
供することを目的とする。
（間呟点を解決するだめの手段）
上記目的は器機分析、特に蛍光Ｘ線分析用のガラス質ホ
ウ酸塩ディスクの製造方法、即ち、所定量の検査物質を
ホウ酸塩フラックスと混合し、その混合物を均質化し、
錠剤化したのち、グラファイト支狩体上に置かれたグラ
ファイトリング中（但し、上記グラファイト支持体の支
持域は上記グラファイトリングの数に相応する）にて９
００℃以上の温度にて加ｐＡｉＪ融し、ついでこの溶解
物を冷却する器機分析用ガラス質ホウ酸塩ディスクの装
造方法であって、上記検査物質は所定鼠混合する前に予
め８００℃以上の温度にて加熱し、上記錠剤の浴融がお
こなわれる上記グラファイトリングが上記検査物質とホ
ウ酸塩フラックスとの混合物のｘｗ＜ｇで表示して）対
上記グラファイトリングの内径（ｔ−Ｉｎで懺示して）
の比にほぼ等しい高さく場で表示して）を有し、上記グ
ラファイトリングを支持し、支持域が寂グラファイトリ
ングの数に相応する上記グラファイト支持体が上記検査
物質とホウ酸塩フラックスとの混合物の重量のほぼ２倍
に等しい重量を有し、上記溶解物の冷却を上記グラファ
イトリングおよびグラファイト支持体とともに空気媒体
中でおこなうことを特徴とする上記ホウ１ン塩デイスク
の製造方法を提供することによりて達成されることが見
出された。
ウ酸塩ディスクの製造方法、即ち、所定量の検査物質を
ホウ酸塩フラックスと混合し、その混合物を均質化し、
錠剤化したのち、グラファイト支狩体上に置かれたグラ
ファイトリング中（但し、上記グラファイト支持体の支
持域は上記グラファイトリングの数に相応する）にて９
００℃以上の温度にて加ｐＡｉＪ融し、ついでこの溶解
物を冷却する器機分析用ガラス質ホウ酸塩ディスクの装
造方法であって、上記検査物質は所定鼠混合する前に予
め８００℃以上の温度にて加熱し、上記錠剤の浴融がお
こなわれる上記グラファイトリングが上記検査物質とホ
ウ酸塩フラックスとの混合物のｘｗ＜ｇで表示して）対
上記グラファイトリングの内径（ｔ−Ｉｎで懺示して）
の比にほぼ等しい高さく場で表示して）を有し、上記グ
ラファイトリングを支持し、支持域が寂グラファイトリ
ングの数に相応する上記グラファイト支持体が上記検査
物質とホウ酸塩フラックスとの混合物の重量のほぼ２倍
に等しい重量を有し、上記溶解物の冷却を上記グラファ
イトリングおよびグラファイト支持体とともに空気媒体
中でおこなうことを特徴とする上記ホウ１ン塩デイスク
の製造方法を提供することによりて達成されることが見
出された。
（発明の効果）
本元明の方法によれば以下のオリ点が得られることが立
証された。
証された。
即ち、生産効率が良く、グラファイトを官有させること
なく理想的に円滑な操作六面を有するガラス質ホウ酸塩
ディスクを同時に多数製造することができ、型容器内に
溶解物がこぼれることなく、検査物質とフラックスとの
混合物を溶融するための容器として高価で欠点を有する
物質を使用することなく、ｇ＋ａ物の冷却のための炉を
用いる必要もなく、含有ガス除去のための真空容器を用
いる必要もなく、得られたディスクの研励の必要もなく
、溶融用容器の洗浄の必要もない。
なく理想的に円滑な操作六面を有するガラス質ホウ酸塩
ディスクを同時に多数製造することができ、型容器内に
溶解物がこぼれることなく、検査物質とフラックスとの
混合物を溶融するための容器として高価で欠点を有する
物質を使用することなく、ｇ＋ａ物の冷却のための炉を
用いる必要もなく、含有ガス除去のための真空容器を用
いる必要もなく、得られたディスクの研励の必要もなく
、溶融用容器の洗浄の必要もない。
以下、本発明を芙施例に基づいて詳述する。
（実施８１す）
伐査されるべき物質（試料）を予め細かく粉砕し、１０
５０℃で加熱したのち、これから１．’６００１づつ計
量した。この計量した物質の各々に８ρ００９の無水テ
トラホウ（ｆｆ ＩＪチウムを混合せしめ、ついで均質
化し、１ｉＩＰの圧力で錠剤化した。この得られた錠剤
を内径５０瓢、高さ３ｍのグラファイトリング中に載せ
た。なお、このリングは厚みが１０咽以上で面積がグラ
ファ”（） ！ｊングの数に和尚するグラファイトＭ支
持体上に予め配設した。
５０℃で加熱したのち、これから１．’６００１づつ計
量した。この計量した物質の各々に８ρ００９の無水テ
トラホウ（ｆｆ ＩＪチウムを混合せしめ、ついで均質
化し、１ｉＩＰの圧力で錠剤化した。この得られた錠剤
を内径５０瓢、高さ３ｍのグラファイトリング中に載せ
た。なお、このリングは厚みが１０咽以上で面積がグラ
ファ”（） ！ｊングの数に和尚するグラファイトＭ支
持体上に予め配設した。
このようにしてグラファイトリングを配設したグラファ
イトｓ支持体と錠剤を予め１１００℃に加熱した炉内に
収容した。このとき炉の温度は低下したが、溶融は設定
温度１１００℃が再び得られるまで４分以上かけておこ
なわれた。このグラファイトリング金配設したグラファ
イト支持体と溶融物を炉から収シ出し、水平にした耐火
プレート上に直ヲ空気媒体中に放置し、冷対させた。
イトｓ支持体と錠剤を予め１１００℃に加熱した炉内に
収容した。このとき炉の温度は低下したが、溶融は設定
温度１１００℃が再び得られるまで４分以上かけておこ
なわれた。このグラファイトリング金配設したグラファ
イト支持体と溶融物を炉から収シ出し、水平にした耐火
プレート上に直ヲ空気媒体中に放置し、冷対させた。
他の直径のホウ酸塩ｆイスクｔｙ造する場合、以下の点
に従う必要がある。即ち、検査物質とホウ改塩フラック
スとの混合物のｍＢｉ（ｐとして表わして）のグラファ
イトリングの内径（ｃｍとして表わして）に対する比は
グラフアイｌｌフグの篩さくＮｘとして表わして）にほ
ぼ等しくなるように１４整する必要がある。
に従う必要がある。即ち、検査物質とホウ改塩フラック
スとの混合物のｍＢｉ（ｐとして表わして）のグラファ
イトリングの内径（ｃｍとして表わして）に対する比は
グラフアイｌｌフグの篩さくＮｘとして表わして）にほ
ぼ等しくなるように１４整する必要がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 所定量の検査物質をホウ酸塩フラックスと混合し、その
混合物を均質化し、錠剤化したのち、グラファイト支持
体上に置かれたグラファイトリング中（但し、上記グラ
ファイト支持体の支持域は上記グラファイトリングの数
に相応する）にて９００℃以上の温度にて加熱溶融し、
ついでこの溶融物を冷却する器機分析用ガラス質ホウ酸
塩ディスクの製造方法であって、上記検査物質は所定量
混合する前に予め８００℃以上の温度にて加熱し、上記
錠剤の溶融がおこなわれる上記グラファイトリングが上
記検査物質とホウ酸塩フラックスとの混合にの重量（ｇ
で表示して）対上記グラファイトリングの内径（ｃｍで
表示して）の比にほぼ等しい高さ（ｍｍで表示して）を
有し、上記グラファイトリングを支持し、支持域が該グ
ラファイトリングの数に相応する上記グラファイト支持
体が上記検査物質とホウ酸塩フラックスとの混合物。 重量のほぼ２倍に等しい重量を有し、上記溶解物の冷却
を上記グラファイトリングおよびグラファイト支持体と
ともに空気媒体中でおこなうことを特徴とする上記ホウ
酸塩ディスクの製造方法。
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