JPS63126508A - 脱気装置の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、液体中に含まれる溶存気体を脱気する脱気装
置の洗浄方法に関し、さらに詳しくは気体を溶存する液
体が多孔性高分子膜よりなる管を通過する間に、該液体
中の溶存気体を効率的に脱気する脱気装置の洗浄方法に
関するものである。

〔従来の技術〕

液体中に溶存する気体を脱気する時、脱気される量の程
度を表す言葉として「脱気度」を定義し、脱気される溶
存気体が多い時は脱気度が高いと呼び、少ない時は説気
度が低いと呼ぶことにする。

一般に多孔性高分子膜管を用いた脱気装置Ａは第２図に
そのフローシートを示すように、スパイラル型の多孔性
高分子膜管１が内臓された減圧室２と、この真空度を圧
力センサ５によって検出して制御回路３によって作動あ
るいは停止させる真空ポンプ４とによって構成されてい
る。

上記脱気装置Ａによって液体６に溶存する気体を除去す
る場合には、減圧室２の圧力を所定の範囲の減圧状態に
保持しながら液体６をポンプ７を用い多孔性高分子膜管
１　（以下チューブという）内を所定速度で通過させる
。

脱気度は脱気すべき液体を通過させるチューブの材質、
肉厚、内径、及び該液体との接触面積、減圧室内の真空
度、脱気すべき液体の温度、流量。

及び粘度等に影響される。

脱気部に影響を及ぼす要因のうちチューブについて言え
ば、内径はより小さく、肉厚はより薄く。

液体の接触面積はより大きい方が脱気されやすいが、現
在のチューブ成形技術上限界があり、多孔性高分子膜を
成形出来るポリ四フッ化エチレン樹脂を用いた場合、内
径１．８ｆｉ、肉厚Ｑ、２ｍｍが限度である。

一方、減圧室内の真空度は高いぼど脱気されやすいが、
チューブの孔径、空孔率によっては液体が透過する場合
がある。この場合、液体の表面張力が高いほど、チュー
ブの孔径、空孔率から言うと孔径は小さいほど空孔率も
低いほど、液体の透過は起りにくい。従ってチューブか
らの液体透過は、チューブの材質、孔径及び空孔率が決
まればチューブ内外の圧力差、液体の表面張力と密接な
関係がある。

液体がチューブを透過しない範囲で、チューブの材質、
内径、肉厚を同じにした場合、脱気部はチューブの長さ
と、脱気すべき液体の流量、粘度で決定される。しかし
ながらチューブは長いほど、脱気部は高くなるが、逆に
脱気すべき液体のチューブ内での圧力損失が大きくなる
ので所望の流量が得られない。そこで所望の流量を得る
ために、脱気すべき液体をチューブにポンプ等を用いて
圧送すればよいが、この場合、ポンプ等の設備がコスト
アップとなるだけでなく、液体を圧送する時の圧力によ
りチューブから液体が透過したり、はなはだしい時には
チューブが破裂するということが起こる。従って液体に
加える圧力にも自ずと限界がある。

結局、ある一定の脱気部を確保しながら得られる最大流
量はチューブの材質、内径、肉厚が決まれば、チューブ
の長さ、脱気すべき液体の粘度によって決定される。

次に脱気すべき液体について言えば液体の温度は高いほ
ど脱気されやすい。これは気体の液体中への溶解度は液
体の温度が高いほど小さいことからも理解出来る。また
液体の流量は少いほど脱気されやすい。これは液体のチ
ューブ内での滞留時間が長いほど脱気されやすいという
ことから理解出来る。また液体の粘度は低い方が脱気さ
れやすい。これは、チューブ壁で液体より溶存気体が脱
気されると、チューブ内の中心部の液体よりチューブ壁
に向っても溶存気体が拡散するが、この時、チューブ内
の液体の粘度によって溶存気体の拡散速度が異なり、液
体の粘度が低いほど、拡散しやすいためと考えられる。

以上述べたことから例えばポリ四フッ化エチレン樹脂で
成形した前記内径１．３ｍｍ、肉厚０．２鶴の一定長さ
のチューブを用い、液体中に溶存する気体を脱気する場
合、脱気部を高くするには、流量を少な（しなければな
らず、また流量を多くすると、脱気部は低くなる。

これらのことは脱気すべき液体の溶質として高分子等が
溶解している液（高分子熔解液と呼ぶ）の場合も同様な
ことが言えるが、高分子溶解液を長時間連続して脱気す
る場合、該チューブ内壁の細孔に熔解高分子が溶媒の蒸
発に伴い析出するため、該高分子溶解液中に溶存する気
体がチューブの内壁を通して脱気されるのを防げ、脱気
効率の低下を招き、析出が著しい時は脱気が不可能とな
る場合がある。

従って、このような事を防止するために、連続脱気の途
中で該チューブ内に溶質を含まない洗浄液を通過させ、
該チューブ内壁の細孔に析出した熔解高分子を熔解除去
する方法がとられたり、特開昭６０−４８１０４号公報
には脱気を行うスパイラルチューブを含む脱気部を溶媒
中に浸して溶質の析出を防止する方法が開示されている
。

〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら前者の方法では該チューブ内壁の細孔に析
出した溶解高分子を洗浄液に熔解しようとしても中々完
全に洗浄できなかったり、特に高分子溶解液として有機
溶剤系感光性塗布液を用いる場合、洗浄が不完全の時は
コンタミネーションが起こるという問題がある。

又完全に洗浄するには多大な時間が必要となり、脱気装
置としての実用性に全く欠けるという問題点があった。

さらに後者の方法では脱気部を溶媒中に浸漬するため、
脱気装置内に浸漬部を形成したりするので、装置が複雑
になったり、高価になったりすると同時に、浸漬部を減
圧するので、減圧装置に溶媒の蒸気対策が必要となり、
脱気装置としては、さらに複雑になり、操作性が煩雑で
あったりする問題点があった。

本発明の目的は、多孔性高分子膜よりなるチューブの中
を、気体を溶存する高分子溶解液が通過する間に該チュ
ーブ内の圧力より該チューブ外の圧力を低くして該チュ
ーブ壁を通して、該液体中の溶存気体を脱気する脱気装
置において、該チューブ内を短時間で、簡単な設備で効
率的に洗浄する方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

かかる本発明の目的は、多孔性高分子膜よりなる管の中
を、気体を溶存する液体が通過する間に、咳多孔性高分
子膜管内の静圧より該膜管外圧力を低くして該多孔性高
分子膜管壁を通して該液体中の溶存気体を除去する脱気
装置の洗浄方法において、咳多孔性高分子膜管内に洗浄
液を通過さながら、該膜管外圧力を該膜管内の圧力に対
して間欠的に加圧、減圧をくり返し、膜管内を洗浄する
ことを特徴とする脱気装置の洗浄方法によって達成され
る。

本発明における洗浄液としては、脱気すべき高分子溶解
液の高分子等の溶質を含まない溶媒のみを用いる。

なお本発明における間欠的な加圧減圧の周期は適当に選
定することが出来る。

又本発明において膜管内を通過させる洗浄液が空気を混
入したものを使用することによって、より効果的に洗浄
を促進させることが出来る。

〔作　　用〕

該チューブ内壁の細孔に析出した高分子等は溶質を含ま
ない洗浄液を該チューブ内に通すことにより、洗浄液に
熔解されるが、この時該チューブ内壁近傍においては、
洗浄液は中々該チューブ内壁の細孔に浸透しに（いので
、該チューブ内壁の細孔に析出した高分子等との接触が
起りにくく、さらに接触したとしても析出した高分子等
を溶解した洗浄液はバルク液と置換しにくい。

従って、該チューブの細孔に析出した高分子等の洗浄は
洗浄液との接触、及び接触後の析出高分子を溶解した洗
浄液とバルク液との置換が律速となる。

本発明の該チューブ内の洗浄方法において、該膜管内に
洗浄液を通過させながら、該膜管外圧力を該膜管内の圧
力に対して間欠的に加圧、減圧をくり返しなから該膜管
内を洗浄することにより、又該洗浄液として空気等の気
体を混入させたものを用いることによって、該洗浄液を
強制的に該チューブ内壁の細孔に析出した高分子等に接
触させ、溶解させ、析出高分子等を熔解した洗浄液を置
換させ、あるいは該チューブ内壁面に乱流を起させるの
で、洗浄を促進させる効果を有すると考えられる。

〔実　施　例〕

以下実施例について比較例とともに説明する。

比較例１ 第１図に示すような脱気装置において、減圧室２内に内
径６鶴、肉厚Ｑ、３ｍｍ、長さ１０ｍのチューブ状ポリ
四フッ化エチレン膜を設け、減圧室２内を圧力約６０　
Ｔｏｒｒにし、第１表に示す組成の感光性塗布液を富温
にて充分攪拌し、溶存空気を飽和させ、感光性塗布′４
．９をポンプ７を用い、毎分１０ｃｃで２４時間該チュ
ーブに送り込んだ。

次に減圧室２内の圧力を常圧にし、感光性塗布液９をパ
ルプ１１を介して洗浄液１０に切換えて、毎分２０ｃｃ
で該チューブに送り込み該チューブ内を洗浄した。

この時該チューブの出口から流出する洗浄液を時間を追
ってサンプリングし、分光々度肝で吸収を測定し、洗浄
の程度を調べた。なお洗浄液としてはメチルエチルケト
ンを用いた。また分光々変針による洗浄の程度の検査は
、サンプリングした洗浄液を分光々度肝で測定できる濃
度にメチルエチルケトンで希釈し、オイルブルー＃６０
３の吸収を測定し、その結果を希釈する前の濃度に換算
した。

その結果を第３図に示す。

第　　　１　　　表 ナフトキノン−（１，２）ジア ジド−（２）　−５−スルホン 酸クロリドとポリーＰ−ヒ ドロキシエチレンのエステ ル化合物　　　　　　　　　　０．７！！量部ノボラッ
ク型フェノール樹 脂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．　Ｏ〃
オイルブルー１１６０３　（オリエ ント化学工業■製＞　　　　　　　Ｏ，ＯＳ　　＃メチ
ルエチルケトン　　　　１５．０　　　〃メチルセルソ
ルブアセテー ）２５．０〃 実施例１ 比較例１における洗浄方法に、更にチューブ外の圧力を
該チューブ内の圧力に対して圧縮空気発生装置８及真空
ポンプ４を用い間欠的に加圧（約１ｋｒ／ａ＋１ゲージ
圧）、減圧（約　　６０Ｔｏｒｒ　）をくり返しながら
該チューブ内に洗浄液を通過させるようにした。比較例
１と同様に洗浄液をサンプリングして、洗浄の程度を測
定した。その結果を同様に第３図に示す。

第３図にみられるように本発明の膜管外の圧力を膜管内
の圧力に対して間欠的に加圧、減圧をくり返すことによ
り洗浄時間が今迄２２時間以上要していたものが１０時
間で完了する。即ち約１／２の時間で洗浄が出来たこと
を示している。

実施例２ 実施例１における洗浄方法に、圧縮空気発生装置８を用
いて洗浄液１０に空気をバブリングし洗浄液として気液
混和流のものを用いた。実施例１と同様に洗浄の程度を
測定した。その結果を同様に第３図に示す。

第３図にみられるように本発明の該膜管外の圧力に対し
て間欠的に加圧、減圧を繰り返し、更に洗浄液に空気を
混入させたものを用いることにより実施例１の洗浄液に
空気を含ませないものと比較して更に約２５％程度の洗
浄時間の短縮が得られた。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明め多孔性高分子膜よりなる管の
中を、気体を溶存する液体が通過する間に、該多孔性高
分子膜管内の静圧より該膜管外圧力を低くして咳多孔性
高分子膜管壁を通して該液体内の溶存気体を除去する脱
気装置の洗浄方法において、該多孔性高分子膜管内に洗
浄液を通過させながら、該膜管外圧力を該膜管内の圧力
に対し間欠的に加圧、減圧をくり返し咳膜管内を洗浄す
ることにより、短時間で、簡単な設備で大巾にその洗浄
効率を上げることが出来た。又これによって洗浄液の使
用量の減少、生産能率の上昇の効果が得られた。

又これによって脱気されるべき液体の交換を短時間で行
うことが出来るので、多種の液を処理する場合脱気装置
を多数設置する必要はなくて設備費節減及び生産能率の
向上に寄与した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかわる脱気装置の洗浄系統の一般的
なフローを示す回路図、第２図は本発明にかかわる脱気
装置の一般的なフローを示す回路図、第３図は本発明の
洗浄方法の効果を説明する一実施例の吸光度と洗浄時間
との関係を示すグラフである。 ｌ・・・多孔性高分子膜管（チューブ）２・・・減圧室
　　　３・・・制御回路４・・・真空ポンプ　　５・・
・圧力センサー６・・・液体　　　　７・・・ポンプ ８・・・圧縮空気発生装置 ９・・・感光性塗布液　１０・・・洗浄液（ばか　３名
） □ｑ−気 手続補正書 昭和６２年３月２Ｑ日

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）多孔性高分子膜よりなる管の中を、気体を溶存す
   る液体が通過する間に、該多孔性高分子膜管内の静圧よ
   り該膜管外圧力を低くして該多孔性高分子膜管壁を通し
   て該液体中の溶存気体を除去する脱気装置の洗浄方法に
   おいて、該多孔性高分子膜管内に洗浄液を通過させなが
   ら、該膜管外圧力を該膜管内の圧力に対して間欠的に加
   圧、減圧をくり返し、該膜管内を洗浄することを特徴と
   する脱気装置の洗浄方法。
2. （２）該膜管内を通過させる洗浄液が空気を混入してい
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の脱気装
   置の洗浄方法。