JPS63117029A - Ｍｇ（ＯＨ）↓２を使用する芳香族イソシアネートに基くフオームの製造方法 - Google Patents

Ｍｇ（ＯＨ）↓２を使用する芳香族イソシアネートに基くフオームの製造方法

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JPS63117029A
JPS63117029A JP62239139A JP23913987A JPS63117029A JP S63117029 A JPS63117029 A JP S63117029A JP 62239139 A JP62239139 A JP 62239139A JP 23913987 A JP23913987 A JP 23913987A JP S63117029 A JPS63117029 A JP S63117029A
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JP
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foam
groups
compounds
foams
isocyanate
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JP62239139A
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ノルベルト・アダム
ロルフ・ヴイーデルマン
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Bayer AG
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 主皿且■景 本発明は燃焼性−改質フオームの製造方法およびその方
法により製造されたフオームに関する。
芳香族イソシアネートに基くフオームはある方法でその
難燃性を増大させる処理をしないと易燃性であることが
知られている。
光学理ガス濃度（以後単に煙ガス濃度と呼ぶ）のような
燃焼の副作用は火災の場合火そのものよりも危険なもの
でありうる。従って煙ガス濃度はイソシアネートに基く
フオームを含む火災中の危険に関するＤＩ論においてま
すます重要になっている。
芳香族イソシアネートに基くフオームを（二酸化アンチ
モンのような）金属化合物の添加により発火に対し保護
する試みがなされた。二酸化アンチモンのような重金属
酸化物は煙ガス濃度を減少させうるが、しばしば増大し
た重金属担持の危険を起こす。
Ｍｇ　（ＯＨ）　ｔの使用は既に種々のプラスチックス
材料、例えばポリエチレンおよびポリプロピレン（例え
ばプラスチックス・テクノロジー（ＰｌａｓｔｉｃｓＴ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）　、１９８５年７月、７０頁以降
参照）、およびヘキサメチレンジイソシアネートに基く
ポリウレタン（ＪＡ　５８２２５，１１６　、日立電Ｉ
ＩＩ）に関して提案されているが、芳香族イソシアネー
トに基くフオームに関しては提案されていない。
１里互！旌 本発明の目的は重金属担持量を増大させずに火災におけ
る低い煙ガス濃度を生ずる、芳香族イソシアネートに基
くフオームを提供することである。
そのようなフオームの製造方法を提供することも本発明
の目的である。
これらのおよび当該技術分野の熟達者には明らかであろ
う他の目的はフオーム形成混合物中にＭｇ　（ＯＨ）　
ｚを組込むことにより達成される。
又尻立圧星呈起述 本発明は芳香族イソシアネートに基くフオームの製造に
おけるＭｇ　（ＯＨ）　ｚの使用および生成物フオーム
に関する。　Ｍｇ　（ＯＨ）　！は重金属担持の欠点を
持たず、芳香族イソシアネートに基くフオームに煙ガス
抑制効果を有する。この抑制が燐−および／またはハロ
ゲン−含有燃焼性改質剤を含有するフオームにおいても
起こることは特に意外である。
本発明においては、芳香族イソシアネートから生成する
フオームを基準にして４ないし１００重ｌＦ％の量、好
ましくは４ないし５０重量％の量、より好ましくは４な
いし１０重量％の量でＭｇ　（Ｈ）　ｚを使用するのが
好ましい。
また、０．５ないし５０μｍ、最も好ましくは５ないし
４０ｐ−の粒子寸法を有するＭｇ　（ＯＨ）　ｔを使用
するのが好ましい。
また、フオームを基準にして２ないし２０重量％のハロ
ゲンおよび／または燐化合物を含有する芳香族イソシア
ネートに基くフオームの製造中にＭｇ　（ＯＨ）　ｔを
含有させるのが好ましい。
イソシアネートに基くフオームの製造は知られており、
そして例えばドイツ公開公報（Ｄ［！−０５）１．６９
４，１４２．１，６９４．２１５および１，７２０，７
６８号およびフィーベックおよびヘヒトレン（Ｖｉｅｗ
ｅｇ　ａｎｄＨｏｃｈｔＩｅｎ）　ｋＪＡ、タンストシ
ュトフーハンドブッフ（Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−１（ａ
ｎｄｂｕｃｈ）、■巻、ポリウレタン（Ｐｏｌｙｕｒｓ
ｔｈａｎｓ）　、カールハンザ−（ｃａｒｌ　Ｈａｎｓ
ｅｒ）出版、ミュンヘン、１９６６年およびエルテル（
Ｇ、０ｅｒｔｅｌ）　ｋＪＡのこの本の新版、カールハ
ンザ−出版、ミュンヘン、ビエンナ、１９８３年に記載
されている。
これらは主としてウレタンおよび／またはイソシアヌレ
ートおよび／またはアロファネートおよび／またはウレ
トジオンおよび／または尿素および／またはカルボジイ
ミド基含有フオームである。
本発明において、Ｍｇ（６）Ｍｇ（ＯＨ）２は好ましく
はポリウレタンおよびポリイソシアヌレートフオームの
製造に使用される。
芳香族イソシアネートに基くフオームの製造に適当な出
発成分は例えばジーフケン（Ｗ、５ｉｅｆｋｅｎ）によ
りユスツス・リービッヒス・アナーレン・デア１ヘミ−
（Ｊｕｓｔｕｓ　Ｌｉｅｂｉｇｓ　Ａｎｎａｌｅｎ　ｄ
ｅｒ　Ｃｈｅｍｉｅ）、５６２．７５−１３６頁に記載
されている型の芳香族ポリイソシアネート、好ましくは
式 ％式％） （式中ｎは２−４を表わし、そして Ｑは６ないし１５　（好ましくは６ないし１３）個の炭
素原子を含む芳香族炭化水素基を表わす）に相当するも
の、例えばｌ、　　３−および１．４−フェニレンジイ
ソシアネート、２，４−および２．６−トルイレンジイ
ソシアネートおよびこれら異性体の任意の混合物、ジフ
ェニルメタン−２，４′−および／または４，４′−ジ
イソシアネートおよびナフチレン−１，５−ジイソシア
ネートを含む。トリフェニルメタン−４，４’、４“−
トリイソシアネートおよび（例えば英国特許８７４．４
３０および８４８，６７１号に記載されている）アニリ
ンホルムアルデヒド縮合および続くホスゲン化により得
られる型のポリフェニルポリメチレンポリイソシアネー
トも本発明において使用しうる。
工業的インシアネート製造中に生ずるイソシアネート基
含有蒸留残渣を、場合により上記ポリイソシアネートの
１種またはそれ以上に溶解して、使用することもできる
。上記ポリイソシアネートのいかなる混合物も使用しつ
る。
市販の芳香族ポリイソシアネート例えば２．４−および
２．６−）ルイレンジイソシアネートおよびこれら異性
体の任意の混合物（“ＴＤＩ”）、アニリンホルムアル
デヒド縮合および続くホスゲン化により得られる型のポ
リフェニル−ポリメチレンポリイソシアネート（粗“Ｍ
ＤＩ”）および２．４−および／または２．６−トルイ
レンジイソシアネートからまたは４．４′−および／ま
たは２，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートから
誘導されるカルボジイミド基、ウレタン基、アロファネ
ート基、イソシアスレート基、尿素基またはビウレット
基含有ポリイソシアネート（“変性ポリイソシアネート
”）が特に好ましい。
本発明に従ってフオームを製造するのに使用しうるイソ
シアネートに対し反応性の出発物質は、少なくとも２個
の水素原子を含みそして一般に４００ないし１０，００
０の分子量を有する化合物を含む。
これらはアミノ基−、チオール基−、カルボキシル基−
および好ましくは水酸基−含有化合物、特に２ないし８
個の水酸基を含む化合物、特に１０００ないし５０００
好ましくは８００ないし３０００の分子量を有するもの
を含む０例えば、均質および気泡質ポリウレタンの製造
に有用であると知られている型の少なくとも２、一般に
２ないし８、しがし好ましくは２ないし４個の水酸基を
含むポリエステル、ポリエーテル、ポリチオエーテル、
ポリアセタール、ポリカーボネートおよびポリエステル
アミド。
そのような水酸基含有物質は例えば　ＤＨ−Ｏ５３，４
３０，２８５号、１０−１８頁に詳細に記載されている
。
イソシアネート反応性化合物の混合物も使用しう本発明
に従ってフオームを製造するのに場合により使用しても
よい出発物質は、イソシアネート基に対し反応性の少な
くとも２個の水素原子を含有しそして３２ないし３９９
の分子量を有する化合物を含む、これらは水酸基および
／またはアミノ基および／またはチオール基および／ま
たはカルボキシル基含有化合物、好ましくは鎖延長剤ま
たは架橋剤として役立つ水酸基および／またはアミノ基
含有化合物を含む、これらの化合物は一般に、イソシア
ネートと反応しうる２ないし８、好ましくは２ないし４
個の水素原子を含有する。イソシアネートと反応しうる
少なくとも２個の水素原子を含有しそして３２ないし３
９９の分子量を有する化合物の種々の混合物を使用しう
る。そのような化合物の例は例えばＤＥ−Ｏ５３，４３
０，２８５，１９−２３頁に詳細に記載されている。
本発明に従ってフオームを製造するに適当な発泡剤は水
および／または易揮発性無機または有機物質を含む。適
当な有機発泡剤はアセトン、酢酸エチルおよびモノフル
オロトリクロロメタン、クロロジフルオロメタン、ジク
ロロジフルオロメタンのようなハロゲン置換アルカンを
含む。適当な無機発泡剤は空気、ＣＯ２およびＮオ０を
含む。発泡作用は室温より高い温度で分解してガス例え
ば窒素を脱離する化合物の添加によっても達成しうる。
そのような化合物は例えばアゾジカルボンアミドおよび
アゾイソ酪酸ニトリルのようなアゾ化合物を含む０発泡
剤の他の例および発泡剤の使用に関する詳細はフィーベ
ックおよびヘヒトレン編タンストシュトフーハンドブッ
フ、■巻、カールハンザ−出版、ミュンヘン、１９６６
年の例えば１０８−１０９．４５３−４５５および５０
７−５１０頁に開示されている。
フオームの製造に場合により助剤および添加剤として使
用してもよい物質は触媒、表面活性添加剤、反応遅延剤
、気泡調節剤、顔料、充填剤等を含む。
既知型の触媒、例えば第３級アミン例えばトリエチルア
ミン、トリブチルアミン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ−
エチルモルホリン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’。
Ｎ′−テトラメチルエチレンジアミン、ペンタメチル−
ジエチレントリアミンおよびより高級の同族体（ＤＥ−
Ｏ５２，６２４，５２７および２，６２４，５２８）、
１．４−ジアザビシクロ−（２，２，２）−オクタン、
Ｎ−メチル−Ｎ′−ジメチルアミノエチルピペラジン、
ビス−（ジメチルアミノアルキル）−ピペラジン（ＤＥ
−Ｏ５２，６３６，７８７）　、Ｎ、　Ｎ−ジメチルベ
ンジルアミン、Ｎ、Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン
、Ｎ、Ｎ−ジエチルベンジルアミン、ビス−（Ｎ、Ｎ−
ジエチルアミノエチル）−アジペート、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、
Ｎ’−テトラメチル−１，３−ブタンジアミン、Ｎ、Ｎ
−ジメチル−８−フェニルエチルアミン、１．２−ジメ
チルイミダゾール、２−メチルイミダゾール、単環式お
よび二環式アミジン（ＤＥ−Ｏ５１，７２０，６３３）
　、ビス−（ジアルキルアミノ）アルキルエーテル（米
国特許（１１３）３．３３０，７８２号、ＤＥ−Ｏ３１
，８０４，３６１および２，６１８．２８０）およびＤ
Ｅ−Ｏ３２，５２３，６３３および２，７３２，２９２
によるアミド基（好ましくはホルムアミド基）含有第３
級アミンを使用しうる。ジメチルアミンのような第２級
アミン、アルデヒド好ましくはホルムアルデヒド、アセ
トンのようなケトンおよびフェノールの既知マンニッヒ
塩基も触媒として使用しうる。
イソシアネート基に対し活性な水素原子を含有する触媒
としての第３級アミンはトリエタノールアミン、トリイ
ソプロパツールアミン、Ｎ−メチル−ジェタノールアミ
ン、Ｎ−エチルジェタノールアミン、Ｎ、Ｎ−ジメチル
エタノールアミン、それらと酸化プロピレンおよび／ま
たは酸化エチレンのような酸化アルキレンの反応生成物
並びにＤＨ−Ｏ３２，７３２，２９２に開示されている
第２級−第３級アミンを含む。
適当な触媒は例えばドイツ特許明細書１，２２９，２９
０号（ＵＳ　３，６２０，９８４に相当）に記載されて
いる型の炭素−珪素結合を有するシラアミンをも含む。
２．２．４−）ツメチル−２−シ９ よび１．３−ジエチルアミノエチル−テトラメチル−ジ
シロキサンは特定例である。
テトラアルキルアンモニウムヒドロキシドのような窒素
含有塩基、水酸化ナトリウムのような水酸化アルカリ、
ナトリウムフェノラートのようなアルカリフェノラート
およびナトリウムメチラートのようなアルカリアルコラ
ードも触媒として使用しうる。ヘキサヒドロトリアジン
（Ｄ［！　−　ＯＳｌ、７６９．０４３）並びにＤＥ−
ＯＳ　２，５２３．６３３および２、７３２，２９２に
よるアミド基（好ましくはホルムアミド基）含有第３級
アミンも触媒として使用しうる。
を機金属化合物、特に有機錫化合物も本発明に従って触
媒として使用しうる。有機錫化合物の例ばジ−ｎ−オク
チル錫メルカプチド（ドイツ公告公報１，７６９，３６
７号；　ＵＳ　３，６４５．９２７）のような硫黄含有
化合物、好ましくはカルボン酸の錫（ｎ）塩例えば酢酸
錫（■）、オクタン酸銀（■）、エチルヘキサン酸銀（
ＩＩ）およびラウリン酸銀（Ｉ［）、およびジプチル錫
ジラウレートのような錫（ＩＶ）化合物を含む。
上記触媒のすべては混合物としても使用しうる。
触媒の他の例および触媒の操作モードに関する詳細はフ
ィーベックおよびヘヒトレン編タンストシュトフーハン
ドブツフ、■巻、カールハンザ−出版、ミュンヘン、１
９６６年の例えば９６−１０２頁に開示されている。
触媒を使用するなら，それは一般に、芳香族ポリイソシ
アネートの量を基準にして約０．００１ないし１０重量
％の量で使用される。
乳化剤および気泡安定剤のような表面活性添加剤もフオ
ーム形成混合物中に含めうる．適当な乳化剤はヒマシ油
スルホネートのナトリウム塩またはオレイン酸ジエチル
アミンおよびステアリン酸ジェタノールアミンのような
脂肪酸とアミンの塩を含む．ドデシルベンゼンスルホン
酸、ジナフチルメタンジスルホン酸のようなスルホン酸
のおよび脂肪酸（例えばリシノール酸）および重合脂肪
酸のアルカリまたはアンモニウム塩も表面活性添加剤と
して使用しうる。
適当な気泡安定剤はポリエーテルシロキサン、特に水溶
性ポリエーテルシロキサンを含む。これらの化合物は一
般に、酸化エチレンと酸化プロピレンの共重合体がポリ
ジメチルシロキサン基に結合するように作られる。この
型の気泡安定剤は例えばＵＳ　２，８３４，７４８．２
，９１７，４８０および３，６２９，３０８に記載され
ている。アロファネート基を経て技分かれしているポリ
シロキサンポリオキシアルキレン共重合体（Ｄｉ！−Ｏ
３２，５５８，５２３に開示されている）が多くの場合
特に興味がある。
酸化合物（例えば塩酸および有機酸ハライド）のような
反応遅延剤、パラフィン、脂肪アルコールおよびジメチ
ルポリシロキサンのような既知気泡調節剤；顔料；染料
１および既知型の燃焼性改質剤、例えばトリスクロロエ
チルホスフェート、ジメチルメタンホスホネート、トリ
クレジルホスフェート、燐酸アンモニウムおよびポリ燐
酸塩；老化および屋外暴露の影響に対する安定剤；可塑
剤；静かびおよび静細菌活性物質；および硫酸バリウム
、珪藻土、カーボンブラックおよび白亜のような充填剤
も本発明に従ってフオームを製造するのに使用されるフ
オーム形成成分中に含めうる。
本発明によれば場合により使用してもよい表面活性添加
剤、気泡安定剤、気泡調節剤、反応遅延剤、防炎性物質
、可塑剤、染料、充填剤および静かびおよび静細菌活性
物質の他の例並びにこれら添加剤の使用法および操作モ
ードに関する詳細はフィーベックおよびヘヒトレン編、
タンストシュトフーハンドブツフ、４巻、カールハンザ
−出版、ミュンヘン、１９６６年の例えば１０３−１１
３頁に開示されている。
本発明の方法において、反応成分は既知の一段階法、プ
レポリマー法またはセミプレポリマー法により反応させ
うる。一般に反応原はＮＧＯ指数が５０ないし３００．
好ましくは９５ないし２５０であるような量で使用され
る。適当な装置の例は例えばＵＳ　２，７６４，５６５
に記載されている０本発明の実施に使用しうる加工装置
に関する詳細はフィーベックおよびヘヒトレン編、タン
ストシュトフーハンドブッフ、４巻、カールハンザ−出
版、ミュンヘン、１９６６年の例えば１２１−２０５頁
に開示されている。
フオーム製造は密閉型中で行ないうる。この場合、反応
混合物を型内に導入する。適当な型材料は金属（例えば
アルミニウム）およびエポキシ樹脂のようなプラスチッ
クスを含む０反応混合物は型の中で発泡して成形品を形
成する。型内での発泡は成形品がその表面で気泡構造を
有するような方法で実施しうる。それを成形品が質密な
スキンと気泡質コアを有するような方法で実施すること
もできる。生成フオームが型を丁度溝たすに充分な反応
混合物を型内に導入するような方法で成形することもで
きる。型キャビティをフオームで満たすに要するよりも
多い発泡性反応混合物を型内に導入することもできる。
後者の場合、“過装入。
が起こる。そのような操作モードは例えばＵＳ３．１７
８，４９０および３．１８２．１０４に開示されている
。
型内で発泡を行なう場合、シリコーン油のような既知“
外部離型剤”がしばしば使用される。しかし、例えばＤ
Ｅ−Ｏ５２，１２１，６７０および２，３０７，５８７
に記載されている型のいわゆる“内部離型剤”を、場合
により外部離型剤と混合して、使用してもよい。
フオームはブロックフォーミングによりまたは既知ラミ
ネータ法により製造することもできる。
本発明により得られるフオームは屋根断熱材のような断
熱板として使用しうる。
本発明を次の実施例により更に説明するが、本発明がそ
れらにより限定されることを意図するものではない、実
施例中すべての部および百分率は別にことわらない限り
重量による。
大−−１−−■ 本発明を次の実施例および比較例においてより詳細に記
載する。
例日およびＦ（本発明による）は比較例ＡおよびＥより
も低い煙ガス濃度を有する。比較例Ｃはハロゲンおよび
燐の使用が比較例Ａに比べて煙ガス濃度の増大をもたら
すことを示す。この場合にも、例Ｄ（本発明による）に
より示されるように、Ｍｇ　（Ｏ）Ｉ）　ｚの使用によ
り煙ガス濃度は低下する。
例Ｂと比較した例ＧおよびＨに示されるように、Ｍｇ　
（ＯＨ）　ｚの平均粒子寸法は埋ガス抑制にかなりの影
響を有する。Ｍｇ　（Ｏ）Ｉ）　ｔは５ないし４０μｍ
の粒子寸法で使用するのが最も好ましい。
煙ガス４度はＡＳＴＭ−Ｄ−２８４３−７０に記載され
ている試験法により謂べた。データはこの方法により測
定した“煙濃度等級”を示す。
例中、反応体および添加剤の量は重量部により示されて
いる。
ェ　　　１　。　　８　　、８８ リ　ロ８　芒　１８ −　　・　罵　会　ｃ″Ｐ −・　ざ　翳　１５ 〜　　・　８　浪　＝捲露 −・　８６　田捲宮 −・　８６　’ｓｑ −・　８　目　−２す 即 全 【 ； 以上説明の目的で本発明を詳細に記載したが、該詳細は
その目的ためだけのものであること、および特許請求の
範囲により制限されうる以外は本発明の精神および範囲
を逸脱することなく種々の変更がそこに当該技術分野の
熟達者によりなされうろことが理解されるべきである。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）有機芳香族ポリイソシアネートと（ｂ）イ
    ソシアネート−反応性化合物を、 （ｃ）発泡剤および （ｄ）Ｍｇ（ＯＨ）＿２ の存在下に反応させることを含む燃焼性−改質フォーム
    の製造方法。
  2. （２）Ｍｇ（ＯＨ）＿２をフォームの４ないし１００重
    量％の量で含ませる特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. （３）フォームを基準にして４〜５０重量％のＭｇ（Ｏ
    Ｈ）を使用する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. （４）Ｍｇ（ＯＨ）＿２が０．５ないし５０μｍの粒子
    寸法を有する特許請求の範囲第３項記載の方法。
  5. （５）Ｍｇ（ＯＨ）＿２が５ないし４０μｍの粒子寸法
    を有する特許請求の範囲第３項記載の方法。
  6. （６）Ｍｇ（ＯＨ）＿２が０．５ないし５０μｍの粒子
    寸法を有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  7. （７）Ｍｇ（ＯＨ）＿２が５ないし４０μｍの粒子寸法
    を有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  8. （８）イソシアネート−反応性化合物がポリヒドロキシ
    ル化合物である特許請求の範囲第１項記載の方法。
  9. （９）フォームを基準にして２〜２０重量％のハロゲン
    および／または燐化合物をフォーム形成物質中に含ませ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP62239139A 1986-09-27 1987-09-25 Ｍｇ（ＯＨ）↓２を使用する芳香族イソシアネートに基くフオームの製造方法 Pending JPS63117029A (ja)

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