JPS6296606A - 金属超微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、機械構造用部品、電磁波シールド材、電磁気
部品、電池電極等の粉末冶金材料として優れた性能を示
す金属超微粉末の製造方法に関し、殊に液体アトマイズ
法を基本とし極めて微細で不規則な形状を有する金属超
微粉末を得ることのできる方法に関するものである。

［従来の技術］ 現在実用化されている代表的な金属微粉末の製法として
はカーボニル法、電解法、酸化物還元法、アトマイズ法
が挙げられ、殊にアトマイズ法は高生産性のもとて比較
的粒径のそろった金属微粉末を容易に製造し得る他、単
体金属粉のみならず合金粉でも容易に製造し得るといっ
た特徴を有しているところから、金属粉末を製造する方
法の主流となっている。即ちアトマイズ法とは、ノズル
を通して流下される溶融金属に高圧流体（水、水蒸気、
油、空気その他のガス等）を吹付けて溶融金属を噴霧化
し、これを冷却室又は水中に吹込んで凝固させる方法で
あり、前述の特徴に加えて、連続生産に適しており且つ
吹付は流体の圧力調整によって粒径を容易にコントロー
ルし得るといフた利点も有している。

とりわけ液体アトマイズ法は、気体アトマイズ法に比べ
て溶融金属に対する衝撃・攪拌エネルギーが高く且つ冷
却効果も発揮されるところから、微細で不規則な形状の
金属粉末を得ることができるとされている。

例えば第５図（Ａ）〜（Ｃ）は公知の液体アトマイズ法
を例示する要部斜視説明図であり、第５図（Ａ）は円錐
型、第５図（Ｂ）はＶ型、第５図（Ｃ）はペンシル型の
各噴射例を示している。何れも注湯ノズル（通常２〜１
６ｍｍφ程度）から流下される溶融金属Ｍに対しその流
れに対し交差方向から高圧液体りを噴射しく１はノズル
を示す）、その衝突によって生じる衝撃と攪拌により溶
融金属Ｍを噴霧化し、下方部の図示しない冷却チャンバ
ーに吹込んで冷却凝固させて金属微粉末を得るものであ
り、液体の噴射圧を高めれば高めるほど得られる金属粉
末は微細となる。

この様な液体噴射法を採用することによって、平均粒径
が４０〜２００μｍφ程度の金属微粉末を生産性良く製
造することができる。

ところで最近の電子工学機器をはじめとする各種機器の
小型化、高精度化は急速に進んでおり、こうした機器部
品を粉末冶金法によって製造する為には、例えば平均粒
径が４０μｍφ程度未満といった非常に微細で且つ不規
則な形状を有する金属粉末が好ましいとされているが、
従来の液体アトマイズ法ではこの様に微細で形状の不規
則な金属粉末を安定して製造することは容易でない。即
ち液体の噴射圧を高めることにより金属粉末を微細化し
得ることは先に述べた通りであるが、液体噴射装置には
耐圧性や装置寿命の観点から実現可能な噴射圧に自ずと
制約があり、また噴射圧を高めるほど外気との接触に伴
うエネルギーロスが増大するということもあって、現実
には４０μｍφ程度未満の金属超微粉末を製造すること
は非常に困難なことであるとされている。しかしながら
液体アトマイズ法の有する非常に優れた生産性は、他の
金属粉末製造法では到底得ることのできないものであり
、液体アトマイズ法を採用した場合でも上記の様な微細
な金属粉末を効率良く円滑に製造し得る様な改良技術の
開発が求められている。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は、例えば４０μｍφ未満、より望ましく
は１０〜１５μｍφ未満といった非常に微細な金属粉末
でも容易に製造し得る様な液体アトマイズ法を提供しよ
うとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 上記の目的を達成することのできた本発明方法の構成は
、溶融金属落下流に対し、まず第１段として５００〜５
０００Ｋｇ／　Ｃｍ’　Ｇの圧力を有する高圧液体を噴
射し、次いで第２段として５００　Ｋｇ／ｃｍ”　Ｇ未
満の圧力を有する中圧液体を噴射し、微細化された金属
粒子の拡散を促進して再凝集を防止するところに要旨を
有するものである。

［作用］ 液体アトマイズ法においては、アトマイズ液の噴射圧を
高めることにより金属粉末を微細化し得ることは先に説
明した通りであるが、これは液体の噴射圧が高まるにつ
れて溶融金属に対する衝突・攪拌エネルギーが増大する
為と考えられる。この場合、液体を細く収束された状態
で溶融金属に当てる様にすれば衝突エネルギーのロスが
少なく、溶融金属を一段と微細化することができる。

ところがこの様に収束された高圧の噴射液を適用した場
合、微粉砕された溶融金属の広がりも少なく、又噴射液
による冷却効果が不十分であることもあって、一旦微粉
砕された溶融金属粒の一部が再凝集して大粒化する現象
が起こり易く、結局のところ微細化の目的を十分に果た
すことができない。

これに対し、微粉砕された溶融金属粒子の再凝集を防止
すると共に冷却効果を高めるべく、噴射液を比較的低圧
にして末広がり状に噴射させもと、溶融金属に対する粉
砕効果が不十分となって十分な微細化効果を得ることが
できない。

本発明は、噴射圧及び噴射状態の相違によって生ずる前
述の様な利害得失を巧みに組み合わせ、溶融金属の粉砕
効率を高めて超微粒子化を達成すると共に、粉砕後の超
微粒溶融金属の拡散と冷却を効率良く進めることによっ
て再凝集を防止することのできる技術を提供するもので
ある。具体的には、溶融金属の落下流に対して、まず第
１段として５００〜５０００Ｋｇ／　ｃｍ２Ｇの圧力を
有する高圧液体を細く収束された状態で噴射することに
よリ、溶融金属を超微粉末状に粉砕し、次いでその直後
に第２段として５００Ｋｇ／ｃｍ”Ｇ未満の中圧液体を
末広がり状に噴射し、超微粉末化された溶融金属を拡散
させることにより再凝集を防止しつつ冷却を効率良く進
めるものであり、こうした方法を採用することにより高
圧液体による超微粉砕効果と中圧液体による再凝集防止
効果が有効に発揮され、１０〜２５μｍφと言った従来
例では到底得ることのできない金属超微粉を得ることが
できる。

尚本発明で第１段及び第２段の液体噴射圧を前述の如く
定めた理由は次の通りである。即ち第１段の液体噴射圧
が５００Ｋｇ／ｃｍ’Ｇ以下では、溶融金属流に対する
衝突・攪拌エネルギーが不足する為、１０〜２５μｍφ
の超微粉末を得ることができず、一方５０００Ｋｇ／ｃ
ｍ２Ｇを超える超高圧になると非常に大規模な耐圧設備
が必要になるばかりでなく、設備のメンテナンス性も著
しく低下するので実用性を欠く。尚この高圧噴射液は、
微細エネルギーを溶融金属流に集中させるという趣旨か
ら、前述の如くできるだけ細く収束された状態で噴射す
るのがよく、その為の具体策としては吐出ノズルを細径
で長尺なものとする方法が挙げられる。

一方第２段の噴射流は、前述の如く超微粉砕された溶融
金属の再凝集を防止する役割りを果たすものであるから
、十分な冷却効果を発揮させる意味から５００　Ｋｇ／
　ＣＩＵ’　Ｇ未満の中圧に設定しなければならず、こ
れ以上の噴射圧を採用したのでは、液体噴射を２段に分
けたことの意味が有効に発揮されない。尚この第２段目
噴射では、再凝集を防止するという意味から末広がり状
の噴射流とするのがよく、その為の具体策としては短尺
で末広がり状の吐出ノズルを使用する方法が挙げられる
。

上記の様に本発明では第１段の高圧噴射流で溶融金属を
超微粉砕し、次いで第２段の中圧噴射流で該超微粉化粒
子を冷却して再凝集を防止するものであり、第２段の中
圧噴射流による冷却効果が不十分である場合は本発明の
効果が有効に発揮されない。従って第２段中圧噴射ノズ
ルから噴射される液体量′士全液体噴射量の７０％以上
とし、残り３０％未満の液体を第１段の高圧噴射ノズル
から噴射させるのがよい。但し第１段高圧噴射ノズルか
らの液体噴射量が少なくなり過ぎると、粉砕エネルギー
自体が不足気味となって超微粉化効果が発揮されなくな
るので、全噴射液量の少なくとも５％は第１段の高圧噴
射ノズルから噴射すべきであり、結局のところ噴射液体
の好ましい分配比率は第１段高圧噴射ノズルから３０〜
５％、第２段中圧噴射ノズルから７０〜９５％の範囲と
なる。

［実施例］ 第１図は本発明の実施例を示す概略側面説明図であり、
図示しない注湯ノズルから流下される溶融金属Ｍに対し
、２個１対の第１段高圧噴射ノズル２．２より、溶融金
属流Ｍのある１点Ｐに向けて５００〜５０００Ｋｇ／　
ｃｍ２Ｇの高圧液体Ｌｈを噴射し、次いでやはり２個１
対の第２段中圧噴射ノズル３，３より、前記噴射点Ｐの
直下部Ｑに向けて５００　Ｋｇ／　ｃｍ２Ｇ未満の中圧
液体Ｌｍを噴射する。尚上記高圧液体Ｌｈは細径の収束
された状態で噴射することにより粉砕効果を高め、中圧
液体Ｌｍは末広がり状に噴射することによって拡散を促
進し、再凝集をより効果的に防止するのがよい。

この様な構成であれば、Ｐ点で高圧液体Ｌｈにより超微
粉砕された溶融金属粒は、その直下のＱ点で中圧液体・
Ｌｍにより拡散されながら冷却される為、超微粉末がそ
の後に再凝集して大粒化する様なことはなくなり、高圧
噴射ノズルのみを用いた従来の液体アトマイズ法に比べ
て格段に微細な金属粉末を得ることができる。

尚中圧液体Ｌｍの噴射位置Ｑでは拡散効果によっていわ
ゆるプロッケージ現象（金属粉及び液体ミストが上方に
持ち上げられる現象）を生じる傾向があるが、こうした
現象は噴射位置Ｐへ供給される収束された高圧液体Ｌｈ
の噴射流によって阻止される。

上記では夫々２個１組の第１段高圧噴射ノズル（以下第
１段ノズルということがある）２及び第２段中圧噴射ノ
ズル（以下第２段ノズルということがある）３を用いる
例を示したが、この他第２図（概略平面図）に示す如く
３個（或は４個以上）１組の第１段ノズル及び第２段ノ
ズルを配設することも勿論可能である。又それらの配列
はペンシル型に限られる訳ではなく、Ｖ字型として複数
本の溶融金属落下流に対して同時にアトマイズ処理を行
なうこともできる。

第３図は本発明で使用する液体噴射ノズルの好ましい例
を示すものであり、第１段及び第２段の各ノズルの溶融
金属流に対する指向角度や突出し長さを自由に調整し得
る様に構成している。即ち本例では支持台４に第１スラ
イド、部材５を配設して、溶融金属Ｍの流下軌跡方向に
向けて進退可能に構成すると共に、該スライド部材５上
に枢支部６と円弧状旋回ガイド７を介して第２段ノズル
３を噴射方向変更可能に取付ける。そして該第２段ノズ
ル３上には更に第２スライド部材８を配設し、該スライ
ド部材８上に枢支部９と円弧状旋回ガイド１０を介して
第１段ノズル２が噴射方向変更可能に取付けられている
。この様な構成であれば、第１及び第２スライド部材５
，８の進出位置を変更することによって各ノズル２．３
から溶融金属落下流までの間隔を調整することができ、
また円弧状旋回ガイド７．１０に対する各ノズル３．２
の固定位置を変えることによフて溶融金属流に対する噴
射角度を調整することができ、溶融金属Ｍの流下量や各
ノズル２．３からの液体噴射圧、或は目標とする金属粉
末の粒径等に応じて最適の噴射状況を確保することがで
きる。

第４図は本発明を実施する際の好ましい例を示す概略フ
ロー図であり、アトマイズ液として水を用いる場合の例
を示している。即ち本例ではタンディツシュ１１のノズ
ルから流下される溶融金属Ｍに対し第１段ノズル２から
超高圧水を噴射し、当該位置の直下部には第２段ノズル
から中・高圧水を噴射し、超微粉化効果散された金属微
粉末は冷却チャンバー１２へ吹込んで冷水により完全凝
固させてその下部より順次抜き出す訳であるが、この噴
射水として貯水イク１３に溜められた水を使用する。即
ち貯水槽１３内の水を中・高圧ポンプ１４によって汲み
上げ、流量調整弁１５を経た後型・高圧ヘッダ１６から
第２段ノズル３．３へ供給する（１７は調圧弁を示す）
一方、中・高圧ポンプ１４から出た中・高王水の一部は
流量調整弁１８を通して超高圧ポンプ１９へ送り込み、
超高圧ヘッダ２０から第１段ノズル２．２へ供給する（
２１は調圧弁を示す）。この様な方法であれば、比較的
昇圧能の小さい超高圧ポンプ１９を用いた場合でも十分
な超高圧水を得ることができるので好ましい。

尚上記では噴射液として水を使用する例を示したが、噴
射液としてはこの他液体窒素や液体炭酸ガス等を使用す
ることもでき、また液体噴射領域を窒素やアルゴン等の
非酸化性ガスで置換しておけば、金属粉末の酸化を防止
することができるので好ましい。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されるが、要は熔融金属落下流
に対してまず高圧の液体を噴射することにより該溶融金
属を超微粉末状に粉砕し、次いでこれに中圧液体を噴射
して該超微粉末粒子の拡散・冷却を行なうことにより再
凝集を防止することにより、従来の液体アトマイズ法で
は到底得ることのできない１０〜２５μｍφといった超
微粉状の金属粉末を安定して製造し得ることになった。

しかも本発明液体アトマイズ法を基本とするものである
から、粉末冶金用として非常に優れた不規則な形状のも
のを得ることができ、超微粉化効果とも相まって、粉末
冶金製品の高精度化の要請にも十分適合し得る金属超微
粉末を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す概略側面図、第２図は他
の実施例を示す概略平面図、第３図はノズルの好ましい
取付は構造を例示する要部側面図、第４図は噴射水の供
給法を含めた実施例を示す概略フロー図、第５図（Ａ）
〜（Ｃ）は公知の液体アトマイズ法を例示する要部斜視
説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 溶融金属落下流に対し、まず第１段として ５００〜５０００Ｋｇ／ｃｍ＾２Ｇの圧力を有する高圧
   液体を噴射し、次いで第２段として５００Ｋｇ／ｃｍ＾
   ２Ｇ未満の圧力を有する中圧液体を噴射し、微細化され
   た金属粒子の拡散を促進して再凝集を防止することを特
   徴とする金属超微粉末の製造方法。