JP5140342B2 - アトマイズノズルおよびアトマイズノズルを用いた金属粉末の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ガスアトマイズ法に用いられるアトマイズノズルおよびそのアトマイズノズルを用いた金属粉末の製造装置に関する。

金属粉末は、電池用電極材料、水素吸蔵合金、導電性ペースト用金属粉、金属粉末フィラー、圧縮成形用や射出成形用金属粉などに幅広く使用されている。近年、これらの用途に用いられる金属粉末は、各種応用分野における高性能化に伴い、充填性、成形性、反応性の向上などを要し、粉末の微細化、球形化、さらに低コスト化が要求されている。

従来、このような金属粉末の製造方法として、湿式法、気相水素還元法、アトマイズ法などが知られている。

アトマイズ法は、金属粉末の平均粒径が数μｍから数百μｍの金属粉末の製造が可能で、合金粉の製造も可能である。また、製造コストにおいても、従来行われてきた湿式法や気相水素還元法などの方法に比較して安価であるため、工業的に広く用いられている。代表的なアトマイズ方式としては、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法などがある。

ガスアトマイズ法は、原料金属の溶湯流に不活性なアトマイズガスを高速で噴射して噴霧し、金属溶湯を分散させ、さらに凝固させることで、金属粉末を生成する方法である。ガスアトマイズ法を用いて製造した金属粉末は、形状が球形であり、酸素濃度が低く不純物が少ない。即ち、少ない工程数で高品質の微細金属粉末が得られるという優れた特徴がある。

ガスアトマイズ法においては、例えば特許文献１に開示されているように、溶融された金属の溶湯を溶湯ノズル部から供給し、溶湯ノズル部を挟んで対向配置された一対のガスノズル部からアトマイズガスをＶ字状になるように斜め下方に向けて噴射する。高圧で噴射されたアトマイズガスによって溶湯が裁断された後、表面張力により丸く形成されながら冷却され、金属粉末が製造される。

実開昭６３−８９９３１号公報

ところが、前記従来のガスアトマイズ法においては、Ｖ字状に噴射されるアトマイズガスの対向する両端辺側が開放されている。したがって、例えばスリット状の溶湯ノズル部から放出された溶湯のうち、両端辺付近の溶湯が、十分にアトマイズガスに接触しないまま供給される場合がある。そのため、アトマイズガスによる粉砕が十分ではない部分が生じ、製造される粉体の粒度分布のばらつきが大きくなるという問題点がある。

本発明の目的は、ガスアトマイズ法において、粒子のばらつきの少ない微細な金属粉末を製造することができるアトマイズノズルおよび金属粉末の製造装置を提供することにある。

上記問題を解決するため、本発明は、溶湯ノズル部と前記溶湯ノズル部を挟んで対向するように配設した一対のガスノズル部とを有し、前記ガスノズル部が縦断面において略Ｖ字状に設けられているアトマイズノズルであって、前記ガスノズル部の噴射口がスリット状であり、前記噴射口を備えたノズル底面部と、前記噴射口から噴射された前記アトマイズガスの噴射面同士との間に形成される空間の両端を覆うように、前記噴射口の両端間に対向して配置された壁面を有する一対の壁体が設けられ、前記溶湯ノズル部の溶湯口が、対向する前記壁体の内側に配置されていることを特徴とするアトマイズノズルを提供する。壁体を設けることにより、溶湯が確実にアトマイズガスの噴射範囲内を通過し、アトマイズガスにより粉砕されるので、粒度分布のばらつきが少なく微細な金属粉末を得ることができる。そして、前記溶湯ノズル部の口径が、前記ガスノズル部の噴射口のスリット幅よりも小さいことが好ましい。

また、本発明によると、前記アトマイズノズルを用いた金属粉末の製造装置であって、金属を溶融して溶湯にする金属加熱手段と、前記溶湯を供給する溶湯供給手段と、前記溶湯に対してアトマイズガスを噴射するアトマイズガス噴射手段と、を備えたことを特徴とする、ガスアトマイズ法による金属粉末の製造装置が提供される。

本発明によれば、粒度のばらつきが少なく微細で良好な品質の金属粉末が製造される。

以下、本発明の一実施形態を、図を参照して説明する。

図１は、本発明にかかるアトマイズノズルが用いられるガスアトマイズ法による金属粉末の製造装置１の概略構成図である。気密状態のアトマイズ容器１０の上部に、アトマイズノズル２が設置される。アトマイズノズル２の上方には、金属を溶融した溶湯３を貯留したタンディッシュ４が配設されている。タンディッシュ４の周囲には、タンディッシュ４内に収容した金属材料を溶湯３にするために、金属材料の融点以上の温度まで加熱するためのヒータ６が設けられている。タンディッシュ４の底部に溶湯管５が直結され、溶湯管５を介して、溶湯３がアトマイズノズル２に供給される。

アトマイズノズル２は、図２に示すように、溶湯３をアトマイズ容器１０内に供給する溶湯ノズル部２１と、不活性ガスからなるアトマイズガスを斜め下方に噴射するガスノズル部２２を有している。ガスノズル部２２，２２は溶湯ノズル部２１を挟んで配置され、この溶湯ノズル部２１とガスノズル部２２とにより、溶湯３とアトマイズガスとの混相流を下方へ噴霧する。アトマイズノズル２の詳細な構造については後述する。

金属粉末の製造に際しては、このアトマイズノズル２に溶湯管５を通してタンディッシュ４から溶湯３が供給される。また、アトマイズノズル２には高圧のアトマイズガスが供給され、ガスノズル部２２から高圧のガス噴流が噴射されて溶湯３に衝突し、粉砕・粉化して金属粉末を生成する。生成された金属粉末３ａは、アトマイズ容器１０の下方に設けられた回収容器１１に収容される。アトマイズ容器１０および回収容器１１は、溶湯３および金属粉末３ａの酸化を防止するために気密状態に保持される。

アトマイズガスは、加圧装置７により加圧され、さらに、アトマイズガス配管８の周囲に配設したアトマイズガス用ヒータ９などの加熱手段により加熱される。このときのアトマイズガスの温度は、金属材料により異なるが、溶湯口２１ａで溶融金属が固化しない温度であり、金属の融点以上、例えば溶湯３と同程度の温度に加熱される。アトマイズガスとしては、不活性ガスである窒素ガスや、アルゴンガス、ヘリウムガスなどが使用される。アトマイズガスを金属の融点以上に加熱することにより、溶湯３の吹き上がりが発生しても、ノズル付近で金属が固化しないので、ノズルの閉塞を確実に防ぐことができる。

図２〜図４は、アトマイズノズル２の先端部の構造を示す拡大図であり、図２はガスノズル部２２の側方から見た縦断面図、図３は底面図、図４はガスノズル部２２の正面側から見た縦断面図である。

アトマイズノズル２は、例えばステンレス等の金属によりいくつかの部品に分けて成形されたものを、メタルシール等により一体化させて用いられる。あるいは、例えばセラミックスにより一体成形される。

図２に示すように、アトマイズノズル２の中央上部に、図１の溶湯管５が取り付けられる溶湯供給部２３が設けられ、溶湯供給部２３の先端から連続して、小径の溶湯ノズル部２１が設けられている。溶湯ノズル部２１は、例えば０．５ｍｍ程度の径の円筒形である。溶湯供給部２３を挟んで、アトマイズガスが供給されるガス供給部２４，２４が一対設けられ、ガス供給部２４，２４の先端から連続して、小径のガスノズル部２２，２２が設けられている。溶湯ノズル部２１と一対のガスノズル部２２，２２は、先端、即ち溶湯口２１ａと一対の噴射口２２ａ，２２ａが同一平面上に形成されている。

ガスノズル部２２，２２は、図３に示すように、溶湯ノズル部２１を挟んで対向して配置され、それぞれの噴射口２２ａ，２２ａはスリット状に形成されている。かかるスリット状とは、１つの噴射口２２ａの形状がスリット状の長方形である場合に加え、複数の円形または四角形の噴射口が併設され全体がスリット状に構成されている場合を含む。また、対向するガスノズル部２２，２２の側面から見た縦断面は、図２に示すように、略Ｖ字状を呈している。即ち、ガスノズル部２２の下端よりも少し下方において、対向するガスノズル部２２，２２の延長線が交差するように形成される。

図２に示すように、対向するガスノズル部２２，２２の先端と、ガスノズル部２２，２２の延長線が交差する点とで形成される鉛直方向の三角形状に壁面２６を有する壁体２５が設けられる。壁体２５は、図３および図４に示すように、スリット状のガスノズル部２２の長手方向の両側端から下方に、対向して設けられる。そして、図４に示すように、溶湯ノズル部２１の溶湯口２１ａは、必ず対向する壁体２５の内側に配置される。壁面２６の形状および大きさを詳細に説明すると、例えば図５に示すように、ガスノズル部２２，２２の噴射口２２ａ，２２ａ間の距離ｂ、溶湯口２１ａからガスノズル部２２，２２の延長線が交差する位置Ａまでの距離ａ、アトマイズガスの交差角度θとすると、壁面２６は底辺の長さがｂ以上、高さがａ＝ｂ／２（１／tan（θ／２））以上の三角形であることが好ましい。なお、壁面２６は、少なくとも該三角形を含んでいれば、形状は問わない。

図６および図７は、溶湯およびアトマイズガスの流れを示し、溶湯の流れを実線の矢印、アトマイズガスの流れを破線の矢印で示している。図６に示すように、溶湯は、中央の溶湯ノズル部２１から下方に放出され、アトマイズガスは、対向するガスノズル部２２から斜め下方に向けて噴射される。両側のガスノズル部２２，２２から噴射されたアトマイズガスが交差する位置Ａにおいて、溶湯にアトマイズガスが吹き付けられ、粉砕されて、下方へ噴霧される。図７に示すように、溶湯ノズル部２１の径ｃは、対向する壁面２６間の距離ｄよりも小さいものとされる。

図８に示すように、本発明によれば、Ｖ字状に噴射されて形成されるアトマイズガスの噴射面Ｇの両端辺側が、壁体２５により囲まれる。そして、溶湯ノズル部２１から供給された溶湯３は、噴射面Ｇと壁体２５とに囲まれた範囲からはみ出すことなく流下する。したがって、溶湯が確実にアトマイズガスに吹き付けられるので、均一な粒度の金属粉末を得ることができる。

次に、以上述べた本発明のアトマイズノズルを用いた金属粉末の製造装置における金属粉末の製造方法について説明する。

先ず、原料の金属材料がタンディッシュ４（図１）内に投入され、タンディッシュ４加熱用のヒータ６により金属が融点以上に加熱されて溶湯３が形成される。

次に、タンディッシュ４内の溶湯３は、自然落下または適宜圧力を加える溶湯供給手段によって、溶湯管５を介してアトマイズノズル２の溶湯ノズル部２１に供給されるとともに、ガスノズル部２２から、金属材料の融点以上の温度に加熱されたアトマイズガスが溶湯３に対して吹き付けられる。

アトマイズガスは、対向するガスノズル部２２，２２から斜め下方に向けて噴射され側面Ｖ字状の噴射面を形成する。また、噴射面Ｇの両側端側に壁体２５が設けられているので、図８に示すように、溶湯３は、アトマイズガスの噴射面Ｇと壁体２５とに囲まれた範囲を通過する。これにより、溶湯３が、確実にアトマイズガスに吹き付けられて、微細粒化される。

このようにして微細粒化された金属粒子は、アトマイズ容器１０内を浮遊し、徐々に落下していく。十分な滞留時間を要して流動落下することで、アトマイズ容器１０内で金属粒子が冷却されて凝固し、金属の粉体３ａが回収容器１１内に収容される。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

例えば、溶湯ノズル部２１は、０．５ｍｍ程度の幅のスリット状であっても構わない。溶湯ノズル部がスリット状の場合には、その長手方向の長さが、図７に示す壁面２６間の距離ｄよりも小さいものとされる。また、アトマイズノズル２の上部に、溶湯管５が一体に成形されてもよい。

さらに、対向するガスノズル部２２，２２は、図３に示すように左右対称の角度を有するものには限らない。左右非対称の場合でも、それぞれのガスノズル部２２，２２の両端辺側において、対向するガスノズル部２２，２２の延長線上の交点と、各ガスノズル部２２，２２の先端とを結ぶ垂直方向の三角形を少なくとも含む壁面を有する壁体を設ければよい。また、壁面の垂直方向の形状は、少なくとも前述するような三角形を含むことが必要であるが、三角形に限ることはない。図９は、異なる実施の形態として、ガスノズル部２２の傾きが左右対称ではなく、さらに矩形の壁面２７を有する壁体２５を設けた例を示す。前述の実施形態と同様の形状および用途の部分については、共通の符号で示している。

以下、上記の製造装置を用いて金属粉末を製造した実施例を述べる。

前述の壁体を設けたアトマイズノズルを用いた金属粉末の製造装置を用い、ビスマス（Ｂｉ）の粉末を製造した。溶湯ノズル部は円柱状とし、直径を０．５ｍｍとした。アトマイズガスのガスノズル部のスリット幅を０．５７mm、長手方向の寸法を２．５ｍｍ
とした。溶湯温度を３７０℃とし、アトマイズガスを４００℃に加温した。Ｂｉの溶湯流速を０．２ｋｇ／分、ガス圧力を１．２ＭＰａ、ガス流量を０．２４Ｎｍ^３
／分とした。同じ条件で、壁体を設けない従来のアトマイズノズルを用いた場合でも、同様にＢｉの粉末を製造した。このようにして得られたＢｉの粉末について、粒径を測定してＤ５０粒径を求めた。

図１０および図１１は、本発明のアトマイズノズルを用いて製造した粉末の粒度分布および顕微鏡写真を示し、図１２および図１３は、従来のアトマイズノズルを用いて製造した粉末の粒度分布および顕微鏡写真を示す。図１１と図１３の顕微鏡写真の倍率は同じである。従来のアトマイズノズルを用いた場合には、Ｄ５０粒径が６３．９μｍであり、本発明のアトマイズノズルを用いた場合は、Ｄ５０粒径が３．６μｍの粒度分布が得られた。粒度の違いは、顕微鏡写真からも明かであった。これにより、本発明により、粒度のばらつきの少ない微細な金属粉末が得られることが検証された。

本発明は、ガスアトマイズ法により金属粉末を製造する際のアトマイズノズルおよび製造装置に適用できる。

本発明に係る金属粉末の製造装置の構成を示す全体概略図。 本発明のアトマイズノズルの先端部をガスノズル部の側面側から見た拡大縦断面図。 図２を下方から見た底面図。 図２をガスノズル部の正面側から見た縦断面図。 壁体の最小寸法を示す説明図。 図２の先端部における溶湯およびアトマイズガスの流れを示す説明図。 図４の先端部における溶湯およびアトマイズガスの流れを示す説明図。 溶湯およびアトマイズガスの流れを模式的に示す斜視図。 本発明に係る異なるアトマイズノズルの例を示す縦断面図。 本発明の実施により得られた粉末の粒度分布を示すグラフ。 図９の粉末の顕微鏡写真。 従来のアトマイズノズルを用いて得られた粉末の粒度分布を示すグラフ。 図１２の粉末の顕微鏡写真。

符号の説明

１ 製造装置
２ アトマイズノズル
３ 溶湯
３ａ 金属粉末
４ タンディッシュ
５ 溶湯管
６ ヒータ
７ 加圧装置
８ アトマイズガス配管
９ アトマイズガス用ヒータ
１０ アトマイズ容器
１１ 回収容器
２１ 溶湯ノズル部
２２ ガスノズル部
２２ａ 噴射口
２３ 溶湯供給部
２４ ガス供給部
２５ 壁体
２６，２７ 壁面

Claims (3)

1. 溶湯ノズル部と前記溶湯ノズル部を挟んで対向するように配設した一対のガスノズル部とを有し、前記ガスノズル部が縦断面において略Ｖ字状に設けられているアトマイズノズルであって、
   前記ガスノズル部の噴射口がスリット状であり、前記噴射口を備えたノズル底面部と、前記噴射口から噴射された前記アトマイズガスの噴射面同士との間に形成される空間の両端を覆うように、前記噴射口の両端間に対向して配置された壁面を有する一対の壁体が設けられ、
   前記溶湯ノズル部の溶湯口が、対向する前記壁体の内側に配置されていることを特徴とするアトマイズノズル。
2. 前記溶湯ノズル部の口径が、前記ガスノズル部の噴射口のスリット幅よりも小さいことを特徴とする請求項１に記載のアトマイズノズル。
3. 請求項１または２に記載のアトマイズノズルを用いた金属粉末の製造装置であって、
   金属を溶融して溶湯にする金属加熱手段と、前記溶湯を供給する溶湯供給手段と、前記溶湯に対してアトマイズガスを噴射するアトマイズガス噴射手段と、を備えたことを特徴とする、ガスアトマイズ法による金属粉末の製造装置。