JPS6295102A - 超臨界流体抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、改良された超臨界流体抽出装置に関する。特
に適正な抽出率が得られ、経済性の高い超臨界流体抽出
装置に関する。

［従来の技術］ 臨界点を越えた状態にある流体を利用して、抽出３分離
２回収の処理に用いられているが、不安定な要素が非常
に多いものである。臨界点に近い超臨界状態を利用する
ためである。即ち。

従来の超臨界流体抽出は、不安定な要素の多い抽１Ｂ法
であった。また、抽出の程度がどの程度進んだかは、外
部からは分からず、必ずしも抽出完了とした時点で取り
だしても満足のいく結果が得られるとは限らなかった。

即ち、従来、超臨界流体抽出装置においては、予備試験
を行ない、温度。

圧力、溶剤ガス量、抽出時間の関係をつかみ、それをも
とに抽出時間を決めて、抽出を行なっていた。そのため
に１次のような欠点を有していた。

（１）複数組の予備試験が必要不可欠であるので、多大
の時間と労力を要するものであった。

（２）必ずしも、予備試験の結果の通りにはいかず、従
って抽出率に過剰或いは、不足を生し易いものであった
。

尚１本朝ｍ書において、［超臨界流体抽出コとは、超臨
界ガスの存在下において、物質の蒸気圧の増加と、化学
的親和力の差とを利用して、物質を抽出する方法を云う
。即ち、Ｂ臨界流体抽出には、超臨界ガスの溶剤能力を
利用４゛る方法と、超臨界ガスの添加により液相分離を
促進させる方法とがある。

口発明が解決しようとする問題点］ 従来、超臨界流体抽出装置においては、予備試験を行な
い、温度、圧力、溶剤ガス量、抽出時間の関係をつかみ
、それをもとに抽出時間を決めて、抽出を行なっていた
。そのために１次のような欠点を有していた。

（１）複数組の予備試験が必要不可欠であるので、多大
の時間と労力を要するものであった。

（２）必ずしも、予備試験の結果の通りにはいかず、従
って抽出率に過剰或いは、不足を生し易い、このような
従来の超臨界流体抽出装置の欠点を改良すべく本発明を
行なった。

〔問題点を解決するだめの手段］ 本発明の超臨界ｌＩＥＩＪ体抽出は、その抽出槽におい
て、ａ　超臨界流体を超臨界流体抽出装置の油出槽中に
均一に流すためのスバージ〜−を有し、ｂ。抽出対象と
なる固形対象物を保持するための容器を有し、ｃ、その
容器と連結した重量検出器を設け、ｄ、該重量検出器か
らの信号により、抽出状況を監視し、それにより常に最
適な抽出状態を保持するものである。

本発明は、固体物質を対象とした超臨界流体抽出装置に
おいて、抽出量をモニターすることにより、（１）抽出
率を適正に管理できる。（２）溶剤ガスの無駄を省さ、
（３）抽出終了時を確認でさる超臨界ｄＥ体油抽出装置
提供ずろものである。

［作用］ 本発明の超臨界流体抽出装置は、超臨界流体油１９の対
象となるへきものを、カコなどで抽出容器中に吊るし、
セットする。吊るした吊り具に掛かる張力の変化を１８
知することにより、超臨界流体による抽出状つを監視ず
ろことが出来る。即ち。

吊り具に掛かる張力の変化は、超臨界流体抽出の対象物
から抽出された物質の重量を示す、即ち、重量変化をモ
ニターすることにより、超臨界ｉｆｆ体による抽出の状
態を逐時、監視し１把握でき、そｉｔにより、超臨界流
体の供給量、圧力、温度を制）ＩＩすると、適切な超臨
界流体抽出が得られる。

一方、溶剤の役目をする流体は、所定の圧力に力ロ圧さ
れ、超臨界流体となり、スパージ〜−から、均一に抽出
容器内に放出され、超臨界流体抽出を均一に行なうよう
になる。

［発明の構成コ 本発明の超臨界流体抽出装置は、１つは、超臨界状態の
流体が抽出対象に対し、均一に作用するようにし、超臨
界流体の反応効率を高めるための工夫であり、もう１つ
は、超臨界流体が抽出作用を行なう状態を逐時監視し、
超臨界流体抽出を精密に制御し、適切な超臨界ｒＩｔ体
抽出を確保するためのものである。以上の２つを組合わ
せることにより超臨界流体抽出の不安定要素を除き、効
率的超臨界流体抽出操作を確保し、その経済性を高めた
ものでおる。即ち１本発明の第１の点は、超臨界流体抽
出容器の中にスバーンヤーを設け、１Ｂ剤の役目をする
超臨界流体を、所定の圧力に加圧しＪ臨界流体抽出容器
中のスパージャ−から。

均一に抽出容器内に放出し、超臨界ＩＪＥ体抽出を均一
に行なうようにしたものである。もう１点は。

超臨界ＩＪＥ体抽出の対象となるべきものを、カコなと
て抽出容器中に吊るし、セノトシ、吊るした吊り具に掛
かる張力の変化を感知することにより。

超臨界流体による抽出状態を監視することである。即し
、吊り具に掛かる張力の変化は、超臨界流体抽出の対象
物から抽出された物質の重量を示ｔ２即ち、抽出される
重量変化をモニターすることにより、超臨界流体による
抽出の状態を逐時。

監視し１把握でき、それにより、超臨界流体の供給量、
圧力、温度を適切に制御すると、所望に合致する超臨界
流体抽出が得られる。

超臨界ＩＪＥ体抽出について一般的に論しると次のよう
にである。

超臨界流体抽出では、超臨界ガスの溶剤としての能力は
、その密度に大きく依存している。

即ち、超臨界状態にあるガスの密度は、普通の気体状部
のものよりかなり大きく、臨界温度付近では、液体状態
の密度にほぼ匹敵している。このような密度の増大が、
溶質との化学的親和力を大きくさせ、超臨界ガスを分離
媒体として機能させるようになる。従って、温度一定の
条件下では、高圧になるにしたがって超臨界ガスの密度
も大きくなるので、それだけ溶剤能力も増大していく。

超臨界流体抽出においては、このように、圧力が非常に
高い場合には、温度が上昇するにしたがって溶解度が大
きくなっていくが、これは、温度上昇にともなう超臨界
ガスの密度の低下よりも、被抽出物の蒸気圧の上昇の方
が著しく、蒸気圧上昇による超臨界ガスへの溶解が大き
く寄与してくるからである。一方、これに対して、圧力
がそれほど高くない場合には、ｉ度の上昇と共に溶解度
が減少する。この場合は、被抽出物の蒸気圧上昇が僅か
であるのに対し、超臨界ガスの密度低下が著しいからで
ある。このように超臨界流体の溶剤能力は、著しい、亦
、一方、被抽出物を溶質として取り込んだ超臨界流体が
容易に分離９回収できるものである。

上記の説明に記したように、圧カ一定の場合。

圧力条件によって、温度上昇で溶解度が減少するときと
、溶解度が反対に上昇するときがある。

この点があるので、実際の抽出の場合、抽出１分離２回
収の条件の選択が難しい。

即ち、超臨界流体の選択と抽出温度条件などの多くの要
因を注意して考えなければならないことを示唆している
。従って、直接的に抽出容器の中を童視し、それに従っ
て種々の因子を決め、操作すれば、超臨界流体抽出操作
が、非常に容易になり、工業的利用において、非常に有
利であることは、明らかである。

更に、超臨界流体抽出においては、抽出温度が定められ
た場合、そ゛の温度に近い臨界温度を持つ超臨界流体を
選択する必要がある。亦、超臨界流体が定められている
場合には、その臨界温度より１菫かに高い抽出温度条件
を選択する必要がある。

このため、超臨界流体抽出条件は、精密に温度などの条
件を制御しなければならないが、一方、超臨界流体抽出
は、圧力容器内で行なわれるため。

ｉＩｔ　ｉｌｌが困難である。そのため、一層、適当な
監視方法がより必要とされる。

工業上の観点からも、即ち、抽出技術の経済性向上のた
めにも、超臨界流体抽出は、益々注目されている。この
点からも、超臨界流体抽出の技術の安定性が、望まれて
いる。

本発明の超臨界流体抽出装置は２以上の説明から分かる
ように、主に固体物の抽出に適するものである。

そして、超臨界流体抽出は、比較的に低温で操作される
ので、熱的に不安定な物質を処理するためにも用いられ
１食品、嗜好品工業でも利用きれ１本発明の超臨界流体
抽出装置が用いられ得る。即ち、コーヒー豆、紅茶から
のカフェインの抽出、ホップ、香辛料エキスの抽出或い
は、煙草葉からのニコチンの除去などに用いられ得る。

また、更に、耐熱材料粉末などにより成形し成形体を形
成し、その焼成の前に、バインダー材料を成形体より除
去するための処理などに本発明装置を用いることができ
る。

［実施例］ 次に１本発明の実施の態様について第１図の超臨界流体
抽出装置に関して、更に具体的に説明するが１本発明は
、その要旨を変えない限り次の実施例に限定されるもの
ではない。

本発明の構成において。

超臨界流体抽出装置のうち、抽出操作を行なう部分は、
１は、抽出容器、２は、抽出容器の蓋であり、耐圧客器
を構成している。３は、超臨界流体導入管であり、４は
、スパージャ−１５は。

フィルター、６は、抽出相流出管である。蓋２の中央部
に、Ｎ量検出器７を設け、吊ゆ具８を介してカフ゛９が
吊り下げられている。カフ゛９の中に。

抽出対象物１０が入れられる。重量検出器７からの信号
は、信号線１工を介して記録計１２に送られる。亦１１
３は、加熱装置であり、抽出容器１中の流体１４を超臨
界状態に保持するためのものである。

重量検出器７は１例えば、ロードセル、ストレインゲー
ジなどを利用することにより、応力を電気信号に変換し
、その信号を線１１を通して外部に出して、記録計１２
で記録し、或いは、マイクロコンピュータ−１などに直
接入れ、データ処理を行なうことが出来る。即ち、記録
計１２は１通常のレコーダーが利用できる他に、計算器
に入力してデータ処理を行なうことも出来る。

亦２図示した吊り下げ方式の他に２重量検出器の上にカ
フを乗せる３点支持方式でもよい。

更に９図において、説明すると、超臨界流体抽出の対象
となる対象物１０は、カゴ９の中に入れられて、抽出槽
１内にセットされる。

溶剤となる流体は、所定の圧力に加圧され、超臨界流体
導入管３を通り、スパージーｖ−４から抽出槽内に放出
される。

抽出槽は加熱装置１３により加熱され、抽出槽内の流体
は、超臨界状態に保たれている。

スパージャ−４から放出された超臨界流体は。

抽出対象物中の目的成分を溶解し、フィルター５を経て
、管６より出て分離槽へ送られる。この時、抽出槽内の
対象物１０は、特定成分が、抽出除去されていくので１
重量変化を生じる。この重ｌ変化は、フタ７に取り付け
られた。

カフ９を釣り下げている懸垂手段８を通して重量検知手
段７により検知され、それは、！気的に或いは他の手段
により外部の重量検出器１２により感知される。

検出された重量変化の数値により、超臨界流体抽出容器
の加熱温度や、超臨界流体の加圧の圧力値を適切に制御
する。

更に、詳しく説明すると２本発明によるスバーンヤーは
７例えは２図示のごときバイブに一定間隔に噴出口を設
け、スプリンクラ−或いは７〜ワーの如く抽出加圧容器
中に均一噴射するようなものである。

更に１本発明による重量変化奢検出する器具には、吊り
具８に付ける歪み計などにより電気信号として重量変化
をぺ［Ｉ定し、外部に取りだし検出器１２により数値と
して測定するなどを行なう。

超臨界流体１４は、スパージャ−から放出されることに
より、流れは均一化されるので１重量変化に対する重量
検出器に対するノイズは、比較的に少なくすることが出
来る。この重量変化を監視することにより、抽出の進行
状況を把握することが出来る。それにより抽出の管理を
適正に行なうことが出来る。

例えば、アルミナ１３ｇ、ステアリルアルコール（バイ
ンダー）２ｇから１５ｇのアルミナ成形体を作り１本発
明の抽出装置により、超臨界流体の抽出媒体として二酸
化炭素を用い、抽出温度６０°Ｃで抽出圧力２００　Ｋ
ｇ／ａｍ”で抽出を行なったところ、約１時間で、成形
体の重量が一定になったことが分かった１重量変化をモ
ニターすることにより、容易に抽出状態を制御すること
ができた。

［発明の効果コ 本発明方法による超臨界流体抽出装置は、前述の通り、
従来装置と比較すると精密制御を可能にし、経済的な超
臨界流体抽出を可能にしたものである。

本発明は、固体物質を対象とした超臨界流体抽出装置に
おいて、抽出量をモニターすることにより、（１）抽出
率を適正に管理できる。（２）溶剤ガスの無駄を省き、
（３）抽出終了時を確認できるという技術的効果を奏し
たものである。

亦２本発明の超臨界流体抽出装置によれは、従来の時間
による抽出管理ではなく、抽出量を直接に管理できるの
で、抽出終了時を容易に確認できるので、余分に、或い
は過剰に溶剤ガスを超臨界流体抽出装置中に流し込まな
いですみ２時間の節減がはかれると同時に省エネルギー
ともなり、非常にコストを節減できるものである。

【図面の簡単な説明】 第１図は１本発明の超臨界流体抽出装置を示す概略断面
の説明図である。 ［主要部分の符号の説明コ １３１．抽出容器； ２９．抽出容器の蓋； ３　、、、、超臨界流体導入管； ４８．、スパージャ−； ５２．フィルター− ６、抽出相流出管； ７１０４重量検出器； ８　、、、、吊り具： ９３．カゴ： １０、、、、、抽出対象物； １１１．。、信号線： １２、、、、、記録計； １３、、、、、加熱装置Ｉｔ： １４、、、、流体； 特許出願人　　住友重機械工業株式会社復代理人　　弁
理士　　倉　持　　裕 第　１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）超臨界流体抽出装置の抽出槽において、ａ、超臨
   界流体を超臨界流体抽出装置の抽出槽中に均一に流すた
   めのスパージヤーを有し、 ｂ、抽出対象となる固形対象物を保持するための容器を
   有し、 ｃ、その容器と連結した重量検出器を設け、ｄ、該重量
   検出器からの信号により、抽出状況を監視し、それによ
   り常に最適な抽出状態を保持することを特徴とする超臨
   界流体抽出装置。