JPS6284108A - 水溶性ビニルポリマ−の連続重合方法 - Google Patents

水溶性ビニルポリマ−の連続重合方法

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JPS6284108A
JPS6284108A JP15282786A JP15282786A JPS6284108A JP S6284108 A JPS6284108 A JP S6284108A JP 15282786 A JP15282786 A JP 15282786A JP 15282786 A JP15282786 A JP 15282786A JP S6284108 A JPS6284108 A JP S6284108A
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JP
Japan
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solution
monomer
extruder
acrylamide
temperature
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JP15282786A
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ジェームズ エム.ルーカス
エー.シー.ペリコーン
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Milchem Inc
Original Assignee
Milchem Inc
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/04Polymerisation in solution
    • C08F2/10Aqueous solvent

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 〔発明の分野〕 この発明は、押出機を用いて、実質的に不粘着性の、固
体の、水溶性の、ラジカル開始高分子量ビニルポリマー
を製造するための連続方法に関する。
〔従来技術の説明〕
水溶性のポリマーを製造するための多くの方法が開示さ
れている。共通に実施されている発明は、連続プロセス
によって、アクリルアミドをホモ重合するかまたはアク
リルアミドをアクリル酸またはそのアルカリ金属塩と共
重合するものである。
米国特許3663518および3732193は連続プ
ロセスを開示しており、前もって形成されたアクリルア
ミドモノマー混合物および重合開始剤の溶液が移動する
ベルト上に置かれ、次いで開始温度に加熱され、その後
重合ゾーンに通される。米国特許3732193のプロ
セスは、反応ゾーン中に不活性ガス雰囲気を用いる。
米国特許4032701は、乾燥固体ポリアクリルアミ
ドの製造のための連続プロセスを開示しており、アクリ
ルアミドモノマーの濃厚な水溶液が加熱されて単−相の
溶液が生成され、この溶液が別に調製された開始剤の溶
液とともに、加熱された回転金属ディスク上に置かれる
。加熱されたディスクはアクリルアミド/開始剤混合物
の温度を適当な開始温度にさらに上昇させる作用をし、
次いで発熱重合反応が起こり、乾燥ポリマーが形成され
る。
これらの方法は、いずれも、移動表面上に置いた後、重
合開始温度にするためにモノマーおよび開始剤の混合物
を加熱することを必要とする。
米国特許3663518および3732193の方法に
よれば、開始剤はモノマータンク中の比較的低い温度の
モノマー溶液に添加される。モノマーおよび開始剤の混
合物は、次いで、移動表面上に置かれ、移動表面上にお
いて重合温度に加熱される。これは、極めて不均一な加
熱が生じ、加熱表面において焦げが生じ、′mmジラジ
カル開始重合匹敵するある種の熱開始重合が住するよう
な高い速度で熱が適用されなければならないか、または
実際的でない長い距離および/または薄い反応混合物フ
ィルムを用いなければならず、このことが経済的に許容
され得ないレベルまで装置および生産コストを増加させ
るので、この発明のポリマーの商業的生産のためには完
全に十分なものとはいえない。
米国特許4032701の方法においては、モノマーの
水溶液はモノマータンク中で50〜lOO℃に加熱され
る。これは、MMラジカル開始重合の速度とは異なる速
度でタンク中で熱開始重合を生じさせ、その結果実質的
に不均一な製品を生じ、装置にポリマービルドアップが
生ずる。
匹敵する熱開始および遊離ラジカル開始重合は、米国特
許4032701で得られる製品であるアクリルアミド
ホモポリマーの製造における問題ではなく、感熱性のモ
ノマー混合物についての問題であろう。
この文献は、モノマー溶液を単一相溶液が達成されるま
で加熱することを教示する。感熱性モノマーの使用の場
合には、この温度は米国特許4032701における如
き約50℃ではなく、約30℃である。
モノマーおよび開始剤の混合物の温度を、米国特許40
32701の扱作に従って、約30℃から約70℃に挙
げるために加熱ディスクを用いると、ディスクに極めて
高い温度が必要となり、焦げや極めて不均一な加熱が生
ずるか、または実際的でない大きいディスクおよび薄い
反応混合物フィルムを必要とし、これはまた商業的な使
用に対して経済的に許容されないものとなる。
米国特許4283517は、連続プロセスを開示してお
り、ビニル誘導体モノマーの重合が溶液の均一相および
これと同時に重合開始剤溶液を移動表面上に置く直前に
、単−相高固形分モツマー水溶液を重合開始温度に急速
に加熱することにより行われる。この特許では、移動表
面および反応混合物は、反応混合物の温度を重合開始温
度より実質的に低くなることを防止するのに必要な場合
にのみ、加熱される。
製品組成、均質性および水分量の正確なコントロールは
、従来技術の連続プロセスを用いた場合、と(に経済的
な理由から1分角たりの大きな産出速度を必要とする場
合に、不可能である。
〔発明の概要〕
この発明は固体不粘着性ポリマーの連続流を製造するた
めの連続重合方法を提供するものであって、この方法は
、 (A)l厚なモノマー水溶液を、単一相溶液を生成せし
めるのに十分であるけれども、モノマー溶液の熱開始重
合を起こさせるためには不十分である温度において形成
する工程であって、溶液中の前記モノマーがモノマーの
濃度が約55重量%より大きく、約70重量%より小さ
いものである。
水中の少なくとも1種の水溶性ビニル誘導体モノマーの
混合物である工程、 (B)複数の軸方向に間隔を置かれた温度制御されたチ
ャンバーによって囲まれた、複数の共同回転可能なコン
ベア手段を有する押出機の投入端にモノマー溶液の流れ
を連続的に適用する工程、(C)  次いで、同時にか
つ連続的に、押出機の入口に、有効触媒量の、モノマー
のための重合開始剤の水溶液を適用し、これによって発
熱反応を起こさせて、混合溶液の温度を重合開始温度よ
りも高いレベルに上昇させる工程゛、および(D)得ら
れた固体不粘着性の実質的に乾燥されたポリマーを押出
機の排出端から取り出す工程、を含む。
〔好ましい態様の説明〕
本発明の方法によれば、モノマーの溶液が調製され、単
−相の系を生成させるのに十分であるけれども、モノマ
ー供給タンク中で幾分かの熱重合を開始せしめるには十
分でないような温度、例えば、40℃までの温度に保持
される。40℃よりかなり高い温度では、熱開始重合が
実質的な程度で起こることがあり、これは望ましくない
結果を与える。一方で、混合タンクの表面にポリマーの
スキンが形成される。また、この発明に用いられる押出
機への供給管に閉塞が起こることがある。
本発明の方法は、熱開始重合が起こる温度よりも十分に
低い温度で均質なモノマー供給溶液を形成し、同時にモ
ノマー供給溶液および重合開始溶液を押出機、好ましく
は二軸の、共同回転スクリュー型押出機の入口に供給す
ることにより、上記の困難を除去するものである。押出
機中では2つの溶液は緊密に相互に混合され、発熱反応
が起こる。この発熱反応は、押出機のチャンバーに熱を
外部から適用することにより、混合された溶液を重合開
始温度まで急速に昇温させる。混合された溶液の温度は
、急速に上昇するけれども、混合された溶液が押出機を
通過する間はぼ100℃のレベルに保持される。さらに
、間隔をおいて、排気用チャンバーが設けられ、これら
のポイントにおいて部分的に重合された溶液から水蒸気
を除去する。
驚くべきことに、1分より短時間の押出機における滞留
時間において、重合反応が完了され、固体ポリマーが不
粘着性のポリマー固体の連続的な流れとして、押出機の
排出端から押し出される。
本発明の方法は、ナトリウムコポリ (2−プロペンア
ミドアルキルスルホネート−2−プロペンアミド)また
はナトリウムコポリ (2−プロペンアミドアルキルス
ルホネート−N、N−ジアルキル−2−プロペンアミド
)を製造するために用いることができる。これらのコポ
リマーは、いずれも、当業者に知られている多くのジビ
ニルモノマーのいずれか1つを配合することにより架橋
されてもよい。これらのモノマーの合計重量%は、水溶
性および水溶液中におけるモノマーのモル%により制限
される。これは約50〜約70重量%である。
いかなる2−プロペンアミドアルキルスルホン酸(アク
リルアミドアルキルスルホン酸) (のアルカリ金属塩
)もこれらのコポリマーの製造のための出発モノマーと
して用いることができ、ナトリウム塩が好ましい。適当
なそのようなモノマーは、2−アクリルアミドプロピル
スルホン酸、3−アクリルアミドプロピルスルホン酸ま
たはそれらのナトリウム塩、好ましくはナトリウム2−
アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホネートを含
むけれども、これらに限定されるものではない。
ナトリウム2−アクリルアミド−2−メチルプロパンス
ルホネートと共重合することのできるアクリルアミド(
2−プロペンアミド)およびいかなるN、N−ジアルキ
ルアクリルアミド(N、 N−ジアルキル−2−プロペ
ンアミド)をそれらのそれぞれのコポリマー中のコモノ
マーとして用いることができる。好ましいN、N−ジア
ルキルアクリルアミドはN、N−ジメチルアクリルアミ
ドである。
水溶液中のモノマーのモル%はこの発明の実施において
重要ではない。
本発明の方法は、アクリル酸のアルカリ金属塩、ヒドロ
キシアルキルアクリレート、およびアクリルアミドのタ
ーポリマーを製造するために用いることができる。
アクリル酸のいかなるアルカリ金属塩もこのターポリマ
ーの出発モノマーとして用いることができ、ナトリウム
塩が好ましい。
ターポリマーのヒドロキシアルキルアクリレート成分は
、典型的には、2−ヒドロキシアルキルアクリレートま
たは3−ヒドロキシアルキルアクリレート、例えば、2
−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシブチ
ルアクリレート、または好ましくは、2−ヒドロキシプ
ロピルアクリレート(HPA)である。
上記のようにして製造されたターポリマーは、通常、約
18%より少ない、通常は約9%より多い、例えば、約
18%〜約9%の水分量を有する。
このような水分レベルにおいて、製品は不粘着性であり
、所望の最終形状に加工することが容易である。
製品は、通常、使用の前に粉砕され、ミリングされる。
例えば、30メソシユのスクリーンを通過するのに十分
なものとされる。好ましくは、乾燥製品は、防湿性の容
器中で貯蔵される。
モノマーの合計濃度は、通常、約55〜約70重量%で
ある。これは、可能な限り濃厚な溶液を用いることが有
利であり、これは低水分量の製品の究極的な生成を促進
するからである。濃度がそれよりも低いと、不粘着性の
固体製品を製造するのに必要な熱エネルギーが増加する
だけであり、反応が遅くなる。例えば、約55%または
それより低い濃度では、連続的な生産に不適である。
モノマー溶液のpHは、有利には、約5.6〜6.7、
好ましくは7゜2に調整される。
ターポリマーを製造するためのモノマーフィードは、望
ましくは、モノマーフィードタンク中において、約り3
℃〜約40℃、好ましくは約30℃の温度に保持される
好ましい開始剤溶液は、約2.5重量%の濃度の過硫酸
アンモニウムの水溶液を含んでいてもよい。
他の好ましい開始剤溶液は水に約2〜3重量%の、好ま
しくは2.70〜2.85重量%のに、S、0@を溶解
して調製することができる。一般に、押出機に入れられ
る、キノマーフィードの開始剤フィードに対する容量比
は、約11:1〜約18:1である。
下記の記載および添付の図面によって、本発明の方法を
さらに詳しく説明する。第1図に示されているように、
モノマーは通常容器l中で混合される。この溶液は有利
には、通常の攪拌手段(図示せず)および温度計(図示
せず)を備えている。
モノマーは、バルブ2およびポンプ3によって押出機4
の入口に供給される。
開始剤溶液は、別途に、通常の攪拌手段(図示せず)を
備えた適当な容器5中で調製される。押出機入口へのモ
ノマー溶液への供給と同時に、適当な量の開始剤溶液が
この入口に一緒に供給される。このようにして、2つの
流れは押出機4に入る時に緊密に混合され、押出機の入
口に入った後ですぐに実質的に均質になる。
押出機4は、20組の共同回転型スクリュー押出機とし
て普通に知られたタイプのものであり、これは、2つの
共同回転スクリュー4aおよび4b  (第2図)を有
し、これらは各スクリューが他のスクリューのねじ山に
対して清掃作用を行うように噛み合っている。スクリュ
ー4aおよび4bは固体ポリマーをさらに処理するため
の混練セクション4c、4dおよび4eを備える。また
、押出機4は、チャンバーの温度を所望のレベル、通常
は約100℃に保持するために、複数の軸方向に間隔を
置かれた温度コントロールされたチャンバー4f〜4q
、合計で12チヤンバーを備えている。これは、モノマ
ー溶液の発熱反応が、一般に、所望の温度を保持するた
めに十分な熱を与えないので、各チャンバーに対して電
気加熱を適用することを必要とする。
間隔をおいて、これらのチャンバーの1つまたはそれ以
上が、混合されたポリマー溶液から放出される水蒸気を
除去するためのベント8に連結されている。末端のチャ
ンバー49は同じ目的でベント9に連結されている。こ
の理由から、押出機4の排出端4tから出てくる重合混
合物は、実質的に乾燥されており、約12%〜15%の
水分量を有する。押出機4から出てくる製品の乾燥また
は冷却がさらに必要である場合には、これは通常の当業
者によく知られた装置によって行うこともできる。
同じ結果を実質的に得るために一般的なプロセスの種々
の変形を用いてもよいということが明らかであろう。こ
のような変形はこの発明の均等物である。例えば、架橋
剤は、モノマーおよび開始剤溶液と一緒に、別の溶液と
して押出機の入口に供給されてもよい。これは、同じモ
ノマーフィードを用いて、架橋されたコポリマーまたは
架橋されていないコポリマーの製造を可能とする。ある
いは、別のモノマー溶液を調製して、押出機の入口に供
給する直前に適当な量で一緒にしてもよい。
さらに詳しい説明を要せず、上記の説明によって、当業
者は本発明を十分に利用することができると信じられる
。従って、下記の好ましい特定の実施態様は、単に説明
のためのものであって、本発明を限定する意味のもので
はない。下記の例において、温度は特記しない限り未補
正の℃であり、(24,8部)の水および30ボンド(
20,2部)の50重量%苛性ソーダを入れた溶液を約
25℃に冷却し、77ボンド(52,2部)の2−アク
リルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸を溶液の温
度が32℃を超えないような速度で添加した。溶液の最
終pHを8〜9に調製し、次いで4.1ボンド(2,8
部)のN、N−ジメチルアクリルアミドを添加した。重
合開始剤を含む容器5に1.74ポンドの水および0.
22ポンドの過硫酸アンモニウムを入れた。千ツマ−お
よび開始剤溶液を−erner andPfleide
rer ZSK−30実験用押出機のバレルN11lに
、それぞれ30℃において29.4ガロン(297ポン
ド)7時および2.3ガロン(19,2ポンド)7時の
速度で、または約12.8の容量供給比で、ポンプで汲
み入れた。
ZSK −30実験用押出機は12のバレルからなって
いた。バレル磁5および10はベントを備えていた。バ
レル階2〜5.7〜9.11および12は電気により加
熱された。それらの温度はバレルNa2,5.7および
11におかれた熱電対により測定された。バレル中の材
料のスクリューの速度および圧力は下記の結果をもって
調整された。
サンプル1 サンプル2 バレル 2 温度   79℃    76℃バレル 
5 温度   92℃    97℃バレル 7 温度
   83℃   120℃バレル11  温度   
84℃   114℃スクリュー速度   325rp
n+    35Orpm材料圧力       70
ps i    40ps i製品の組成 重量% a)  HzO4013,3 b)ポリマー     60    86.7C)物理
的状態   粘着性で 固体の豆粒大ゴム状  のペレ
ット 粘度、脱イオン水中2 ppb Fann 35.30Orpm   34     2
1API濾液、海水マッド 1  ppb            21     
  302  ppb            14 
      23上記の例を繰り返し、前述の例に用い
た反応体および操作条件を一般的にまたは特定的に記述
した反応体および/または操作条件に変えて、同様の結
果を得た。
上記においては、本発明を特定の実施態様について記述
してきたけれども、これは単に説明のためであって、本
発明を必ずしもこれらに限定するものではない。という
のは、他の実施態様および操作技術はこれらの説明から
みて当業者に明らかであろうからである。従って、前述
した本発明の精神を逸脱することなく変形を行うことが
できるということを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法の模式的フローダイア −ダラ
ムである。第2図は、押出機に用いられるコンベア手段
の平面図である。 1・・・容器、     2・・・バルブ、3・・・ポ
ンプ、    4・・・押出機、5・・・容器、   
   8・・・ベント、9・・・ベント。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、固体不粘着性ポリマーの連続流を製造するための連
    続重合方法であって、 (A)約40℃より低い温度において濃厚なモノマー水
    溶液を形成して、単一相溶液を生成せしめる工程であっ
    て、前記モノマー溶液が (1)アクリル酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシアルキ
    ルアクリレートおよびアクリルアミドから本質的になる
    混合物、または (2)(a)(メタ)アクリルアミドアルキルスルホン
    酸またはそのアルカリ金属塩および(b)アクリルアミ
    ドまたはN,N−ジアルキルアクリルアミドから本質的
    になり、それぞれ約8〜約90モル%および約10〜約
    92モル%の量で存在する混合物、または (3)さらに適当な架橋性モノマーを含む前記(2)の
    混合物、 を含むものである工程、 (B)モノマー溶液の連続流を、40℃以下の温度にお
    いて、押出機を規定する複数の逆転型多段バレルコンベ
    ア手段の投入端に供給する工程、(C)工程(B)と同
    時に、前記押出機の前記投入端に、有効触媒量の、モノ
    マーのための重合開始剤の水溶液を供給し、これによっ
    て前記モノマー溶液と前記重合開始剤とを緊密に混合し
    、発熱反応を生起させる工程、 (D)前記押出機の連続するバレルを加熱して、バレル
    温度を約100℃のオーダーに保持する工程、(E)1
    またはそれ以上の間隔を置かれたバレルにベントを設け
    て、水溶液反応で生ずる水蒸気を除去し、これによって
    得られる重合材料が約18重量%以下の水分量を有する
    ようにする工程、および (F)押出機の排出端から不粘着性の、実質的に乾燥さ
    れた固体重合材料を取り出す工程、 を含む方法。 2、前記モノマー溶液の容量供給速度が前記重合開始剤
    水溶液の容量供給速度の約13倍である、特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 3、反応体の押出機における滞留時間が約1分より小さ
    い、特許請求の範囲第1項記載の方法。 4、モノマー水溶液が溶液(1)である、特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 5、モノマーが、それぞれ約16〜約27モル%、約3
    〜約5モル%、および約70〜約80モル%の、アクリ
    ル酸ナトリウム、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、
    およびアクリルアミドである、特許請求の範囲第4項記
    載の方法。 6、重合開始剤が過硫酸カリウムである、特許請求の範
    囲第5項記載の方法。 7、重合開始剤が過硫酸アンモニウムである、特許請求
    の範囲第5項記載の方法。 8、モノマー水溶液が溶液(2)である、特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 9、モノマーが2−アクリルアミド−2−メチルプロパ
    ンスルホン酸またはそのナトリウム塩、およびアクリル
    アミドである、特許請求の範囲第8項記載の方法。 10、前記重合開始剤が過硫酸アンモニウムである、特
    許請求の範囲第9項記載の方法。 11、重合開始剤が過硫酸カリウムである、特許請求の
    範囲第9項記載の方法。 12、モノマー水溶液が溶液(3)である、特許請求の
    範囲第1項記載の方法。 13、モノマーが2−アクリルアミド−2−メチルプロ
    パンスルホン酸またはその塩、およびアクリルアミド、
    および適当な架橋剤である、特許請求の範囲第12項記
    載の方法。 14、重合開始剤が過硫酸アンモニウムである、特許請
    求の範囲第12項記載の方法。 15、重合開始剤が過硫酸カリウムである、特許請求の
    範囲第12項記載の方法。 16、モノマー溶液が2−アクリルアミド−2−メチル
    プロパンスルホン酸、およびN,N−ジメチルアクリル
    アミドを含む、特許請求の範囲第1項記載の方法。 17、重合開始剤が過硫酸アンモニウムである、特許請
    求の範囲第16項記載の方法。 18、さらに、(G)工程(E)または工程(F)に引
    き続いて重合された材料をさらに加熱する追加の工程を
    含む、特許請求の範囲第1項記載の方法。 19、固体不粘着性ポリマーの連続流を製造するための
    連続重合方法であって、 (A)約40℃より低い温度において濃厚なモノマー水
    溶液を形成して、単一相溶液を生成せしめる工程であっ
    て、前記モノマー溶液が (1)アクリル酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシアルキ
    ルアクリレートおよびアクリルアミドから本質的になる
    混合物、または (2)(a)(メタ)アクリルアミドアルキルスルホン
    酸またはそのアルカリ金属塩および(b)アクリルアミ
    ドまたはN,N−ジアルキルアクリルアミドから本質的
    になる混合物、または (3)さらに適当な架橋性モノマーを含む前記(2)の
    混合物、 を含むものである工程、 (B)モノマー溶液の連続流を、40℃以下の温度にお
    いて、押出機を規定する複数の逆転型多段バレルコンベ
    ア手段の投入端に供給する工程、(C)工程(B)と同
    時に、前記押出機の前記投入端に、有効触媒量の、モノ
    マーのための重合開始剤の水溶液を供給し、これによっ
    て前記モノマー溶液と前記重合開始剤とを緊密に混合し
    、発熱反応を生起させる工程、 (D)前記押出機の連続するバレルを加熱して、バレル
    温度を約100℃のオーダーに保持する工程、(E)1
    またはそれ以上の間隔を置かれたバレルにベントを設け
    て、水溶液反応で生ずる水蒸気を除去し、これによって
    得られる重合材料が約18重量%以下の水分量を有する
    ようにする工程、および (F)押出機の排出端から不粘着性の、実質的に乾燥さ
    れた固体重合材料を取り出す工程、 を含む方法。 20、さらに、(G)工程(E)または工程(F)に引
    き続いて重合された材料をさらに加熱する追加の工程を
    含む、特許請求の範囲第19項記載の方法。 21、固体不粘着性ポリマーの連続流を製造するための
    連続重合方法であって、 (A)濃厚なモノマー水溶液を、単一相溶液を生成せし
    めるのに十分であるけれども、モノマー溶液の熱開始重
    合を起こさせるためには不十分である温度において形成
    する工程であって、溶液中の前記モノマーがモノマーの
    濃度が約55重量%より大きく、約70重量%より小さ
    いものである。 水中の少なくとも1種の水溶性ビニル誘導体モノマーの
    混合物である工程、 (B)複数の軸方向に間隔を置かれた温度制御されたチ
    ャンバーによって囲まれた、複数の共同回転可能なコン
    ベア手段を有する押出機の投入端にモノマー溶液の流れ
    を連続的に適用する工程、(C)次いで、同時にかつ連
    続的に、押出機の入口に、有効触媒量の、モノマーのた
    めの重合開始剤の水溶液を適用し、これによって発熱反
    応を起こさせて、混合溶液の温度を重合開始温度よりも
    高いレベルに上昇させる工程、 (D)1またはそれ以上の前記チャンバーにベントを設
    けて、水溶液反応で生ずる水蒸気を除去し、これによっ
    て得られる重合材料が約18重量%以下の水分量を有す
    るようにする工程、および(E)得られた固体不粘着性
    の実質的に乾燥されたポリマーを押出機の排出端から取
    り出す工程、を含む方法。
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