JPS6284031A - 化学平衡反応を行う方法 - Google Patents
化学平衡反応を行う方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、触媒粒子の少なくとも一部が化学平衡反応用
の触媒からなりかつ触媒粒子間に隙間がある触媒粒子固
定床を１つ又はそれ以上含む反応帯域に１種又はそれ以
上の反応体を気相で導入することにより、化学平衡反応
を行う方法に関する。
の触媒からなりかつ触媒粒子間に隙間がある触媒粒子固
定床を１つ又はそれ以上含む反応帯域に１種又はそれ以
上の反応体を気相で導入することにより、化学平衡反応
を行う方法に関する。
生成物の収量を増大させるために、反応帯域の流出物か
ら生成物を除去すること、並びに未転化出発化合物を反
応帯域に再循環させることが望ましい、このことは、欧
州特許明細書第００２７３２９号から知られる方法によ
れば、生成物を冷却表面上で凝縮させることにより行わ
れる。しかしながら、反応が行われる温度において平衡
反応状態が不利である場合、平衡反応の生成物は反応混
合物中の低い濃度を有する。かかる場合、冷却表面は非
常に大きくかつ比較的低い温度を有さねばならない。
ら生成物を除去すること、並びに未転化出発化合物を反
応帯域に再循環させることが望ましい、このことは、欧
州特許明細書第００２７３２９号から知られる方法によ
れば、生成物を冷却表面上で凝縮させることにより行わ
れる。しかしながら、反応が行われる温度において平衡
反応状態が不利である場合、平衡反応の生成物は反応混
合物中の低い濃度を有する。かかる場合、冷却表面は非
常に大きくかつ比較的低い温度を有さねばならない。
更に、冷却表面は未転化反応体を同時に冷却し、その結
果、未転化反応体が反応帯域に再循環され得る前に大い
なる再加熱が必要とされる。その上、再循環されるべき
未転化出発化合物の量は通常非常に多く、実質的な圧縮
エネルギーを必要とする。
果、未転化反応体が反応帯域に再循環され得る前に大い
なる再加熱が必要とされる。その上、再循環されるべき
未転化出発化合物の量は通常非常に多く、実質的な圧縮
エネルギーを必要とする。
本発明の目的は、未転化反応体の再循環を避け・ること
、並びに前述した如き冷却表面の使用を避けることであ
る。
、並びに前述した如き冷却表面の使用を避けることであ
る。
従って、本発明は、触媒粒子の少なくとも一部が化学平
衡反応用の触媒からなりかつ触媒粒子間に隙間がある触
媒粒子固定床を１つ又はそれ以上含む反応帯域に１種又
はそれ以上の反応体を気相で導入することにより化学平
衡反応を行う方法において、該化学平衡反応の生成物化
合物の実質的にすべてを吸着する比較的細かい粒子を下
向きで該隙間に通し、次いで該反応帯域から取り去る、
ことを特徴とする上記方法を提供する。
衡反応用の触媒からなりかつ触媒粒子間に隙間がある触
媒粒子固定床を１つ又はそれ以上含む反応帯域に１種又
はそれ以上の反応体を気相で導入することにより化学平
衡反応を行う方法において、該化学平衡反応の生成物化
合物の実質的にすべてを吸着する比較的細かい粒子を下
向きで該隙間に通し、次いで該反応帯域から取り去る、
ことを特徴とする上記方法を提供する。
本発明による方法において、前記比較的細かい粒子は触
媒粒子間の隙間に対して細かく、その結果、それらは下
向きで触媒粒子の隙間に通され、そして反応生成物（１
種又は複数種の反応生成物）を触媒表面からの離脱直後
に吸着する。このようにして、熱力学的平衡は達成され
ず、高い反応推進力が維持される。かくして、反応速度
は固定床の全長にわたって高（、このことにより比較的
小さい容積の固定床の使用が可能になる。反応帯域は出
口を１つだけ有し、即ち、生成物化合物を含んだ比較的
細かい粒子のための底部の出口を有し、未転化反応体は
反応帯域から取り去られない、従って、反応体は１回通
しの操作で完全に転化され、そして比較的細かい粒子上
に吸着される。
媒粒子間の隙間に対して細かく、その結果、それらは下
向きで触媒粒子の隙間に通され、そして反応生成物（１
種又は複数種の反応生成物）を触媒表面からの離脱直後
に吸着する。このようにして、熱力学的平衡は達成され
ず、高い反応推進力が維持される。かくして、反応速度
は固定床の全長にわたって高（、このことにより比較的
小さい容積の固定床の使用が可能になる。反応帯域は出
口を１つだけ有し、即ち、生成物化合物を含んだ比較的
細かい粒子のための底部の出口を有し、未転化反応体は
反応帯域から取り去られない、従って、反応体は１回通
しの操作で完全に転化され、そして比較的細かい粒子上
に吸着される。
本発明の別の特徴は、平衡反応が非常に発熱的である場
合、比較的細かい粒子も反応帯域から熱を吸収し、かく
して触媒粒子の過熱が防がれ、望ましくない温度上昇が
避けられる。固定床の横断面の温度は平衡化され、反応
帯域の壁への熱伝達は改善される９反応熱の全部が比較
的細かい粒子により吸収されるような条件が選ばれ得る
。
合、比較的細かい粒子も反応帯域から熱を吸収し、かく
して触媒粒子の過熱が防がれ、望ましくない温度上昇が
避けられる。固定床の横断面の温度は平衡化され、反応
帯域の壁への熱伝達は改善される９反応熱の全部が比較
的細かい粒子により吸収されるような条件が選ばれ得る
。
反応体は、固定床を上向きに、下向きに又は横方向に流
れるように反応帯域に導入され得る。反応体を適当な見
掛は速度で、固定床の底部にて又は底部固定床の底部に
て（直列にかつ互いに頂部に設置された２つ又はそれ以
上の固定床が用いられる場合）反応帯域に導入すること
により、非常に良好な結果が得られた。かかる場合、反
応体は固定床を上向きに流れる。ガス状反応体の上向き
の見掛は速度は、比較的細かい粒子がそのガス流に対し
て向流的に固定床を下方向に通り過ぎることが出来るよ
うにするため、高すぎてはいけない。
れるように反応帯域に導入され得る。反応体を適当な見
掛は速度で、固定床の底部にて又は底部固定床の底部に
て（直列にかつ互いに頂部に設置された２つ又はそれ以
上の固定床が用いられる場合）反応帯域に導入すること
により、非常に良好な結果が得られた。かかる場合、反
応体は固定床を上向きに流れる。ガス状反応体の上向き
の見掛は速度は、比較的細かい粒子がそのガス流に対し
て向流的に固定床を下方向に通り過ぎることが出来るよ
うにするため、高すぎてはいけない。
所望するなら、反応混合物は冷却され得、適当には２つ
の連続的な固定床間であるいは反応器の壁を経て間接的
に冷却され得る。
の連続的な固定床間であるいは反応器の壁を経て間接的
に冷却され得る。
反応帯域は、比較的細かい粒子が頂部から連続的に供給
される。これらの粒子は固定床の触媒粒子間の隙間を、
通常は固定床の全横断面にわたって均一に分配される細
流の形態で流れる。閉塞を防ぐために、固定床の空隙率
は、比較的細かい粒子が隙間を下向きで細流形態で流れ
ることが出来るのに充分大きくあるべきである。触媒粒
子はいがなる適当な形状も有し得、例えば筒状体、ラッ
シヒリング、球状体又は三葉状体（ｔｒｉｌｏｂｅ）で
あり得る。比較的粗い粒子の最大の大きさは、適当には
０．１〜５ｃｍである。
される。これらの粒子は固定床の触媒粒子間の隙間を、
通常は固定床の全横断面にわたって均一に分配される細
流の形態で流れる。閉塞を防ぐために、固定床の空隙率
は、比較的細かい粒子が隙間を下向きで細流形態で流れ
ることが出来るのに充分大きくあるべきである。触媒粒
子はいがなる適当な形状も有し得、例えば筒状体、ラッ
シヒリング、球状体又は三葉状体（ｔｒｉｌｏｂｅ）で
あり得る。比較的粗い粒子の最大の大きさは、適当には
０．１〜５ｃｍである。
平衡反応の例は次の通りである：
１）次式によるメタノールの製造
ＣＯ＋ ２ Ｈｚ ＣＨ３０Ｈ
２）次式によるアンモニアの製造
Ｎｚ ＋ ３ Ｈ２２Ｎ Ｈｘ
担体上に担持された銅の存在下での一酸化炭素及び水素
からのメタノールの製造に対して、非常に良好な結果が
得られた。この方法は適当には、２１０℃〜２８０℃の
範囲の温度及び２５〜２００バールの範囲の圧力にて行
われる。この方法に用いられ得る比較的細かい粒子は適
当には、最大の大きさが１０〜５００μ…で表面積が１
０〜５００１７ｇのシリカ−アルミナからなる。
からのメタノールの製造に対して、非常に良好な結果が
得られた。この方法は適当には、２１０℃〜２８０℃の
範囲の温度及び２５〜２００バールの範囲の圧力にて行
われる。この方法に用いられ得る比較的細かい粒子は適
当には、最大の大きさが１０〜５００μ…で表面積が１
０〜５００１７ｇのシリカ−アルミナからなる。
本発明を次の例によって更に説明する。
直列にかつ互いに頂部に配置された、３つの同−の垂直
に設置された筒状反応器中で実験を行った０間接冷却用
の冷却器を、頂部反応器と中間反応器との間並びに中間
反応器と底部反応器との間に設置した。頂部反応器の頂
部に、ガス出口を設けた。各反応器は、電電加熱炉によ
って取り囲まれており、２．５ ｃｍの内径を存してお
り、銅触媒粒子とガラスラツシヒリングとの混合物（ラ
ツシヒリングに対する触媒粒子の数的比率は２：ｌ）が
５０ａｍの高さまで充填されていた。触媒は、担体上に
担持された３０重量パーセントの銅を含有しており、”
Ｓ３−８５”の商品名でＢＡＳＦ社によって販売されて
いる。触媒粒子は直径０．５ ａｍで高さ０．５ ｃｍ
の筒状体であり、ラツシヒリングは高さ０．７ ａｌ、
外径０．７ ｃｍ、壁厚０．１備を有していた。
に設置された筒状反応器中で実験を行った０間接冷却用
の冷却器を、頂部反応器と中間反応器との間並びに中間
反応器と底部反応器との間に設置した。頂部反応器の頂
部に、ガス出口を設けた。各反応器は、電電加熱炉によ
って取り囲まれており、２．５ ｃｍの内径を存してお
り、銅触媒粒子とガラスラツシヒリングとの混合物（ラ
ツシヒリングに対する触媒粒子の数的比率は２：ｌ）が
５０ａｍの高さまで充填されていた。触媒は、担体上に
担持された３０重量パーセントの銅を含有しており、”
Ｓ３−８５”の商品名でＢＡＳＦ社によって販売されて
いる。触媒粒子は直径０．５ ａｍで高さ０．５ ｃｍ
の筒状体であり、ラツシヒリングは高さ０．７ ａｌ、
外径０．７ ｃｍ、壁厚０．１備を有していた。
充填物の空隙率は０．５８１であった。３つの反応器中
に存在する触媒粒子の総重量は２７２ｇであった。
に存在する触媒粒子の総重量は２７２ｇであった。
９９．５容量％よりも多いＣＯ含有率を有するガスと９
９．９容量％よりも多い水素含有率を有するガスとを混
合することによって製造されかつ一酸化炭素及び水素を
ＣＯ対Ｈ２の容量比０．５にて含有するガス混合物を予
備加熱し、そして底部反応器にその充填物より低い所か
ら導入した。無定形のシリカ−アルミナ粒子の流れを頂
部反応器にその頂部から導入し、３つの触媒床及び反応
器間に設置された２つの冷却器に下向きで細流形態で流
し、底部反応器の底部から取り去り、間接的に冷却し、
そして貯蔵容器中に収容した。該粒子は、８７重量％の
シリカ及び１３重量％のアルミナからなり、８１３ ｈ
７ｍ”の粒子密度、２２００ ｋｇ／＋″の骨格密度及
び９０μｍの平均粒子直径を有していた。
９．９容量％よりも多い水素含有率を有するガスとを混
合することによって製造されかつ一酸化炭素及び水素を
ＣＯ対Ｈ２の容量比０．５にて含有するガス混合物を予
備加熱し、そして底部反応器にその充填物より低い所か
ら導入した。無定形のシリカ−アルミナ粒子の流れを頂
部反応器にその頂部から導入し、３つの触媒床及び反応
器間に設置された２つの冷却器に下向きで細流形態で流
し、底部反応器の底部から取り去り、間接的に冷却し、
そして貯蔵容器中に収容した。該粒子は、８７重量％の
シリカ及び１３重量％のアルミナからなり、８１３ ｈ
７ｍ”の粒子密度、２２００ ｋｇ／＋″の骨格密度及
び９０μｍの平均粒子直径を有していた。
孔の表面積分布は次の通りであった（「“触媒現象（Ｃ
ａｔａｌｙｓｉｓ）“、第１巻、ボール・玉イチ・エメ
ット（Ｐａｕｌ Ｈ，Ｅｍｍｅｔｔ）＆ｉ集、１９５４
、第３６〜４２頁」に記載のＢ、Ｅ、Ｔ、法により測定
）。
ａｔａｌｙｓｉｓ）“、第１巻、ボール・玉イチ・エメ
ット（Ｐａｕｌ Ｈ，Ｅｍｍｅｔｔ）＆ｉ集、１９５４
、第３６〜４２頁」に記載のＢ、Ｅ、Ｔ、法により測定
）。
９．０〜１３．０ １０
スー」［−医
頂部反応器の頂部のガス出口を閉鎖して、上述したよう
に実験を行った。３つの触媒床の温度は２４０℃に維持
され、開始時の全圧は５１バールであった。シリカ−ア
ルミナ粒子は、０．９０５ ｋｇ／ｈの速度にて頂部反
応器に導入された。これらの粒子の導入後、反応器中の
圧力は減少し始め、メタノールが粒子上に吸着された。
に実験を行った。３つの触媒床の温度は２４０℃に維持
され、開始時の全圧は５１バールであった。シリカ−ア
ルミナ粒子は、０．９０５ ｋｇ／ｈの速度にて頂部反
応器に導入された。これらの粒子の導入後、反応器中の
圧力は減少し始め、メタノールが粒子上に吸着された。
その際、反応器中の５１バールの全圧を維持するように
、−酸化炭素と水素との混合物の供給速度が調節された
。このようにして、１時間当たり合計３．２４モルの一
酸化炭素及び水素が定常状態操作で供給された。
、−酸化炭素と水素との混合物の供給速度が調節された
。このようにして、１時間当たり合計３．２４モルの一
酸化炭素及び水素が定常状態操作で供給された。
貯蔵容器中に集められたシリカ−アルミナのメタノール
含有量の分析から、シリカ−アルミナは生成メタノール
をすべて吸着し、メタノールは１秒当たり触媒１トンに
つき１．０７モルの量で生成したことがわかった。
含有量の分析から、シリカ−アルミナは生成メタノール
をすべて吸着し、メタノールは１秒当たり触媒１トンに
つき１．０７モルの量で生成したことがわかった。
止較実験人
シリカ−アルミナ粒子上に吸着されない未転化ガス及び
メタノールが頂部反応器を去ることが出来るように頂部
反応器の頂部のガス出口を開放して、実験を行った０反
応器は、２３６℃の温度、６２．８バールの全圧、０．
８００ ｋｇ／ｈのシリカ−アルミナの流量及び６．５
９モル／ｈの一酸化炭素と水素の混合物の供給速度の定
常状態操作にあった。
メタノールが頂部反応器を去ることが出来るように頂部
反応器の頂部のガス出口を開放して、実験を行った０反
応器は、２３６℃の温度、６２．８バールの全圧、０．
８００ ｋｇ／ｈのシリカ−アルミナの流量及び６．５
９モル／ｈの一酸化炭素と水素の混合物の供給速度の定
常状態操作にあった。
２．１０モルへの量のガスが、頂部反応器のガス出口を
通じて取り去られた。このガスは、３ｏ容量％のＣＯを
含有していた。−酸化炭素の転化率は７１％であり、１
秒当たり触媒１トンにつき０．０７モルのメタノールが
頂部反応器の頂部から取り去られた。貯蔵容器中に集め
られたシリカ−アルミナは１秒当たり触媒１トンにつき
１．３０モルのメタノールを含有しており、メタノール
の生成の総速度は１秒当たり触媒１トンにつき１．３７
モルであった。
通じて取り去られた。このガスは、３ｏ容量％のＣＯを
含有していた。−酸化炭素の転化率は７１％であり、１
秒当たり触媒１トンにつき０．０７モルのメタノールが
頂部反応器の頂部から取り去られた。貯蔵容器中に集め
られたシリカ−アルミナは１秒当たり触媒１トンにつき
１．３０モルのメタノールを含有しており、メタノール
の生成の総速度は１秒当たり触媒１トンにつき１．３７
モルであった。
上記の実施例と比較実験Ａとの比較かられかるように、
実施例では反応器に導入された一酸化炭素及び水素はす
べてメタノールに転化され、その結果ガスは再循環され
る必要がなかったのに対し、比較実験Ａでは反応器に供
給された−酸化炭素及び水素の約３２％が再循環されね
ばならなかった。
実施例では反応器に導入された一酸化炭素及び水素はす
べてメタノールに転化され、その結果ガスは再循環され
る必要がなかったのに対し、比較実験Ａでは反応器に供
給された−酸化炭素及び水素の約３２％が再循環されね
ばならなかった。
止較寒腺旦
シリカ−アルミナ粒子の流れを省くことにより、比較実
験Ａを変更した。−酸化炭素の転化率はわずか４２％で
、メタノールの生成の総速度は１秒当たり触媒１トンに
つき０．９２モルであった。
験Ａを変更した。−酸化炭素の転化率はわずか４２％で
、メタノールの生成の総速度は１秒当たり触媒１トンに
つき０．９２モルであった。
Claims (3)
- （１）触媒粒子の少なくとも一部が化学平衡反応用の触
媒からなりかつ触媒粒子間に隙間がある触媒粒子固定床
を１つ又はそれ以上含む反応帯域に１種又はそれ以上の
反応体を気相で導入することにより化学平衡反応を行う
方法において、該化学平衡反応の生成物化合物の実質的
にすべてを吸着する比較的細かい粒子を下向きで該隙間
に通し、次いで該反応帯域から取り去る、ことを特徴と
する上記方法。 - （２）固定床の底部にてあるいは直列にかつ互いに頂部
に設置された２つ又はそれ以上の固定床が用いられる場
合は底部固定床の底部にて、反応体を反応帯域に導入す
る、特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）反応体が一酸化炭素及び水素であり、触媒が反応
体をメタノールに転化させる、特許請求の範囲第１項又
は第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8524025 | 1985-09-30 | ||
| GB858524025A GB8524025D0 (en) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | Chemical equilibrium reaction |
Publications (1)
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