JPS6283660A - 毛細管カラム用の試料自動注入装置 - Google Patents
毛細管カラム用の試料自動注入装置Info
- Publication number
- JPS6283660A JPS6283660A JP22580885A JP22580885A JPS6283660A JP S6283660 A JPS6283660 A JP S6283660A JP 22580885 A JP22580885 A JP 22580885A JP 22580885 A JP22580885 A JP 22580885A JP S6283660 A JPS6283660 A JP S6283660A
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- Japan
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- needle
- injection
- sample
- syringe
- specimen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ）産業上の利用分野
本発明はガスクロマトグラフに於ける’ｃＩ＃Ｊ管カラ
ム用試料自動注入装置に関する。
ム用試料自動注入装置に関する。
口）従来の技術と解決すべき問題点
近年、バツクドカラムによる分析に比較して、はるかに
分離能力の高い毛細管カラムによる分析が増加している
が、従来のスプリット注入法では、定ルＹ性が低く、ま
た微に成分の分析には不向きである等の問題点が指摘さ
れている。このため１毛１Ｊｌｌ管カラムを用いてｖＩ
Ｌ量分量分材なうために様々なスプリットレス注入法が
開発されてきたが、その中で最も理想的な方法は、試料
を液体のままで直接１毛細管カラム内に注入するクール
ドオンカラ２％ １人である。
分離能力の高い毛細管カラムによる分析が増加している
が、従来のスプリット注入法では、定ルＹ性が低く、ま
た微に成分の分析には不向きである等の問題点が指摘さ
れている。このため１毛１Ｊｌｌ管カラムを用いてｖＩ
Ｌ量分量分材なうために様々なスプリットレス注入法が
開発されてきたが、その中で最も理想的な方法は、試料
を液体のままで直接１毛細管カラム内に注入するクール
ドオンカラ２％ １人である。
この方法では、溶媒ピークがテーリングの少ないシャー
プな切れを示し、また、低沸点成分から高沸点成分まで
バツクドカラムと同等の高い足端性を得ることができ、
さらに試料注入時の加熱気化に伴う試料の分解や反応等
が全くないという優れた特徴を持っている。
プな切れを示し、また、低沸点成分から高沸点成分まで
バツクドカラムと同等の高い足端性を得ることができ、
さらに試料注入時の加熱気化に伴う試料の分解や反応等
が全くないという優れた特徴を持っている。
しかし、このクールドオンカラ１１法で用いるマイクロ
シリンジのニードルは、先端を内径０．２〜０．５ｍｓ
の毛細管カラム内に入れるため、この部分は極細のシリ
カ毛、ＩＩｆｌ管（外形０．１７ｍｍ）となっているの
で、注入時の操作に′７Ａ練を要する。
シリンジのニードルは、先端を内径０．２〜０．５ｍｓ
の毛細管カラム内に入れるため、この部分は極細のシリ
カ毛、ＩＩｆｌ管（外形０．１７ｍｍ）となっているの
で、注入時の操作に′７Ａ練を要する。
また、今１１まで液体オートサンプラーと接続して自動
側転ができる”Ａ置は０ 、５３．ｍｓｉ以−）二しか
開発されておらず、それ以下の場合、注入操作は全て人
手で行なっていた。これは、従来のオー トサンブラー
はシリンジが可動し、ターンテーブルにセットされてい
るシリコン等のゴム栓で密月されているバイアルビンか
らゴム栓を針で貫通して試ネ１をすいあげる方式のため
細いシリカ毛細管の針ではこのゴム栓を貫通することが
できず、また、粘性のあるサンプルでは、十分にすいあ
げることが不可ｆ敞である故である。
側転ができる”Ａ置は０ 、５３．ｍｓｉ以−）二しか
開発されておらず、それ以下の場合、注入操作は全て人
手で行なっていた。これは、従来のオー トサンブラー
はシリンジが可動し、ターンテーブルにセットされてい
るシリコン等のゴム栓で密月されているバイアルビンか
らゴム栓を針で貫通して試ネ１をすいあげる方式のため
細いシリカ毛細管の針ではこのゴム栓を貫通することが
できず、また、粘性のあるサンプルでは、十分にすいあ
げることが不可ｆ敞である故である。
ハ）問題点を解決するための手段
本発明は、液体試料の採取から毛細管カラム用への試料
の注入を全自動で行なうことをＩｉ（能にする毛細管カ
ラム用の自動オンカラム注入装置を提供するため、サン
プル圧送装置に接続した試料供給路をシリンジに連通し
、該シリンジ一端にはシリンジバルブピストンを設け、
他端にはニードル一端を嵌通させると共に該ニードルの
他端は試料注入口に対向させ、ニードル動作と試料注入
口の開閉を連動させたことを特徴とする。
の注入を全自動で行なうことをＩｉ（能にする毛細管カ
ラム用の自動オンカラム注入装置を提供するため、サン
プル圧送装置に接続した試料供給路をシリンジに連通し
、該シリンジ一端にはシリンジバルブピストンを設け、
他端にはニードル一端を嵌通させると共に該ニードルの
他端は試料注入口に対向させ、ニードル動作と試料注入
口の開閉を連動させたことを特徴とする。
二）実施例
試料圧送装置Ａは試料ビン１とそこに挿通するプローブ
２．ガス供給′ｉ？′３及びそれに連通ずるピストン４
及びカスの供給路５より成る。試料ビンｌに収納された
試料は、ピストン４のド降によりプローブ２からのガス
圧によって供給路に圧送される。このピストン４により
試料流送時間を適宜設定し試料送入を行なう、試料はサ
ンプルラインから直接採取し、試料ビンを使用しない場
合もある。試料注入！ ’２１ Ｂは次の如く構成され
る。即ち試料供給路３に連通したシリンジ６のシリンジ
バルブ７にシリンジバルブピストン８が出入自在となし
である。シリンジバルブピストン８はシリンダー９内に
てエア駆動される。１０はニードルでシリンジピストン
１１によって支承され、１一端はシリンジ６に挿通され
、下端は後述する試料注入口Ｃのクリーナ一部上上に挿
通されている。シリンダー９はシリンジピストン１１に
よって駆動されるインジェクトピストン１３によって上
下動せしめられる。
２．ガス供給′ｉ？′３及びそれに連通ずるピストン４
及びカスの供給路５より成る。試料ビンｌに収納された
試料は、ピストン４のド降によりプローブ２からのガス
圧によって供給路に圧送される。このピストン４により
試料流送時間を適宜設定し試料送入を行なう、試料はサ
ンプルラインから直接採取し、試料ビンを使用しない場
合もある。試料注入！ ’２１ Ｂは次の如く構成され
る。即ち試料供給路３に連通したシリンジ６のシリンジ
バルブ７にシリンジバルブピストン８が出入自在となし
である。シリンジバルブピストン８はシリンダー９内に
てエア駆動される。１０はニードルでシリンジピストン
１１によって支承され、１一端はシリンジ６に挿通され
、下端は後述する試料注入口Ｃのクリーナ一部上上に挿
通されている。シリンダー９はシリンジピストン１１に
よって駆動されるインジェクトピストン１３によって上
下動せしめられる。
設定された時間に従い試料を流した後、シリンジバルブ
ピストン８を閉じると試料はマイクロシリンジ６内に封
入される。そしてニードル１０を試料注入口Ｃに差し込
み試料を注入する。試料注入口Ｃはその前端にクリーナ
一部上ヱが設けられ、該クリーナ一部よヱはパージガス
の注入口１４と排出口重５を設けその口部バッキング１
６を設けて封緘してあり、その内部に位置せしめられる
ニードル１０の先端は常にパージされている。試料注入
口Ｃは通孔１７とそれに連通ずる筒状体１８とそれに続
く注入管１９を設けである。
ピストン８を閉じると試料はマイクロシリンジ６内に封
入される。そしてニードル１０を試料注入口Ｃに差し込
み試料を注入する。試料注入口Ｃはその前端にクリーナ
一部上ヱが設けられ、該クリーナ一部よヱはパージガス
の注入口１４と排出口重５を設けその口部バッキング１
６を設けて封緘してあり、その内部に位置せしめられる
ニードル１０の先端は常にパージされている。試料注入
口Ｃは通孔１７とそれに連通ずる筒状体１８とそれに続
く注入管１９を設けである。
２０は筒状体１８に連通し間隙２３に対応するエアー供
給口、２１は注入管１９に連通ずるキャリヤーガス供給
口である。２２はシリンダーで上端は筒状体１８内に摺
接してあり、その下方は筒状体１８より細く形成し筒状
体１８と間に間隙２３を形成しである。２４はスプリン
グで筒状体１８内にてその上端とシリンダー２２間に位
置させシリンダー２２を下圧している。２５はバッキン
グで、筒状体１８内にシリンダー２２の下部に位置させ
てあり透孔或は割溝等のニードル１０の挿通に設けた通
孔で１通孔１７、シリンダーの通孔２７、注入？１７ｘ
９は一線にに配とされている。
給口、２１は注入管１９に連通ずるキャリヤーガス供給
口である。２２はシリンダーで上端は筒状体１８内に摺
接してあり、その下方は筒状体１８より細く形成し筒状
体１８と間に間隙２３を形成しである。２４はスプリン
グで筒状体１８内にてその上端とシリンダー２２間に位
置させシリンダー２２を下圧している。２５はバッキン
グで、筒状体１８内にシリンダー２２の下部に位置させ
てあり透孔或は割溝等のニードル１０の挿通に設けた通
孔で１通孔１７、シリンダーの通孔２７、注入？１７ｘ
９は一線にに配とされている。
２８はニードル１０のストッパー、２９はカラムオーブ
ン、３０は注入管に連通した毛細管カラｘ１．３１はク
ーリングエアー注入ｌ二ｌである。
ン、３０は注入管に連通した毛細管カラｘ１．３１はク
ーリングエアー注入ｌ二ｌである。
試料の注入はニードル１０がシリンジピストン１１のド
降によりニードルｌＯの先端はド降し通孔１７に至る。
降によりニードルｌＯの先端はド降し通孔１７に至る。
この時、エアー供給ｒ−＋ ２０からエアーが供給され
間隙２３に入り、シリンダー２２を押上げ、その力によ
りスプリング２４を圧縮させる。同時にバッキング２５
に対する圧力が解かれ、バッキング２５は旧に復しニー
ドルｌＯの挿通部２６が開通する。そこにニードル１０
が下降し通孔１７．シリンダー２２の通孔２７、バッキ
ング２５の挿通部２６を貫通して注入管１９に挿入され
る。ニードルｌＯが°一定位置まで下降するをストッパ
ー２８により以後の下降がストップされる。エアー供給
ストンブによりシリンダー２２はスプリング２４により
押下げられ、バッキング２５はシールされる。然るとき
ニードル１０上端はシリンジ６１−をト昇し、その［、
シ１分、シリンジ６内の試お１がニードルｌＯを経て注
入管１９に送られ毛細管カラム３０に挿入される。次い
でニードルｌＯが１−昇引抜かれ注入動作が絡了する。
間隙２３に入り、シリンダー２２を押上げ、その力によ
りスプリング２４を圧縮させる。同時にバッキング２５
に対する圧力が解かれ、バッキング２５は旧に復しニー
ドルｌＯの挿通部２６が開通する。そこにニードル１０
が下降し通孔１７．シリンダー２２の通孔２７、バッキ
ング２５の挿通部２６を貫通して注入管１９に挿入され
る。ニードルｌＯが°一定位置まで下降するをストッパ
ー２８により以後の下降がストップされる。エアー供給
ストンブによりシリンダー２２はスプリング２４により
押下げられ、バッキング２５はシールされる。然るとき
ニードル１０上端はシリンジ６１−をト昇し、その［、
シ１分、シリンジ６内の試お１がニードルｌＯを経て注
入管１９に送られ毛細管カラム３０に挿入される。次い
でニードルｌＯが１−昇引抜かれ注入動作が絡了する。
ホ）発明の効果
１−記の如き本発明によれば、サンプル圧送装置に接続
した試料流路をシリンジに連通し、該シリンジ一端には
シリンジバルブピストンを設け、他端にはニードル一端
を嵌通させると共に、該ニードルの他端は試料注入［二
］に対向させ、ニードル動作と試ネ１注入［１の開閉を
連動させたことを特徴とするので、試料の注入は完全に
自動化され液体試料がそのまま直接毛細管カラムに注入
でき、特に０．２５ｍｍまでの細いカラムの使用がｌｉ
ｄ能となりその利用範囲が拡大し、極めて容易にクール
ドオン力うム法が使用できることになり’６１１ ｊ＋
を分析に多大の効果を七げることか出来た。
した試料流路をシリンジに連通し、該シリンジ一端には
シリンジバルブピストンを設け、他端にはニードル一端
を嵌通させると共に、該ニードルの他端は試料注入［二
］に対向させ、ニードル動作と試ネ１注入［１の開閉を
連動させたことを特徴とするので、試料の注入は完全に
自動化され液体試料がそのまま直接毛細管カラムに注入
でき、特に０．２５ｍｍまでの細いカラムの使用がｌｉ
ｄ能となりその利用範囲が拡大し、極めて容易にクール
ドオン力うム法が使用できることになり’６１１ ｊ＋
を分析に多大の効果を七げることか出来た。
第１図は本発明の一部たる圧送装？１概略説明図、第２
図乃至第４図は自動注入機構の概略説明図で作・初順序
を示してあり、第５図は注入機構の概略＋１面図、第６
図乃金第８図は注入口装置の作動順序を示す概略説明図
である。 ｌ・・・・・・試料ヒン、２・・・・・・プローブ、３
・・・・・・試料供給管、４・・・・・・ピストン、５
・・・・・・供給路、６・・・・・・シリンジ、７・・
・・・・シリンジ／ヘルプ、８・・・・・・シリンジバ
ルブピストン、９，２２・・・・・・シリンダー、１０
・・・・・・ニードル、１１・・・・・・シリンジピス
トン。 １２・・・・・・クリーナ一部、１３・・・・・・イン
ジェクトピストン、１４・・・・・・パージガス注入［
１，１５・・・・・・排出口、１６・・・・・・口部パ
フキング、１７．２７・９２０．。 通孔、１８・・・・・・筒状体、１９・・・・・・注入
管、２０・・・・・・エアー供給口、２１・・・・・・
ギヤリヤーカス供給［１，２３・・・・・・間隙、２４
・・・・・・スプリング、２５・・・・・・バッキング
、２６・・・・・・挿通部、２８・・・・・・ストツバ
−１２９・・・・・・カラムオーブン、３０・・・・・
・毛細管カラム、３１・・・・・・クーリングエアー注
入［１゜
図乃至第４図は自動注入機構の概略説明図で作・初順序
を示してあり、第５図は注入機構の概略＋１面図、第６
図乃金第８図は注入口装置の作動順序を示す概略説明図
である。 ｌ・・・・・・試料ヒン、２・・・・・・プローブ、３
・・・・・・試料供給管、４・・・・・・ピストン、５
・・・・・・供給路、６・・・・・・シリンジ、７・・
・・・・シリンジ／ヘルプ、８・・・・・・シリンジバ
ルブピストン、９，２２・・・・・・シリンダー、１０
・・・・・・ニードル、１１・・・・・・シリンジピス
トン。 １２・・・・・・クリーナ一部、１３・・・・・・イン
ジェクトピストン、１４・・・・・・パージガス注入［
１，１５・・・・・・排出口、１６・・・・・・口部パ
フキング、１７．２７・９２０．。 通孔、１８・・・・・・筒状体、１９・・・・・・注入
管、２０・・・・・・エアー供給口、２１・・・・・・
ギヤリヤーカス供給［１，２３・・・・・・間隙、２４
・・・・・・スプリング、２５・・・・・・バッキング
、２６・・・・・・挿通部、２８・・・・・・ストツバ
−１２９・・・・・・カラムオーブン、３０・・・・・
・毛細管カラム、３１・・・・・・クーリングエアー注
入［１゜
Claims (1)
- サンプル圧送装置に接続した試料供給路をシリンジに連
通し、該シリンジ一端にはシリンジバルブピストンを設
け、他端にはニードル一端を嵌通させると共に該ニード
ルの他端は試料注入口に対向させ、ニードル動作と試料
注入口の開閉を連動させたことを特徴とする毛細管カラ
ム用の試料自動注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22580885A JPS6283660A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 毛細管カラム用の試料自動注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22580885A JPS6283660A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 毛細管カラム用の試料自動注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283660A true JPS6283660A (ja) | 1987-04-17 |
| JPH0464585B2 JPH0464585B2 (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=16835115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22580885A Granted JPS6283660A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 毛細管カラム用の試料自動注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283660A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4954149A (en) * | 1989-10-25 | 1990-09-04 | Merlin Instrument Company | Injection septum |
| US5032151A (en) * | 1990-01-17 | 1991-07-16 | Hewlett-Packard Company | System and method for automated cool on-column injection with column diameters less than 530 μm |
| US5252109A (en) * | 1991-04-24 | 1993-10-12 | Carlo Erba Strumentazione S.P.A. | Gas chromatographic injector |
| JP2007107916A (ja) * | 2005-10-11 | 2007-04-26 | Shimadzu Corp | マイクロチップへの分離バッファ液充填装置とそれを備えたマイクロチップ処理装置 |
| JP2014505865A (ja) * | 2010-12-21 | 2014-03-06 | シンヴェント・アクシェセルスカープ | 流体輸送システム |
| CN113252409A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-08-13 | 合肥瀚蓝环保科技有限公司 | 一种工业废气捕获装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56112648A (en) * | 1980-01-25 | 1981-09-05 | Erba Strumentazione | Working automating device in injector of gas chromatocolumn |
-
1985
- 1985-10-09 JP JP22580885A patent/JPS6283660A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56112648A (en) * | 1980-01-25 | 1981-09-05 | Erba Strumentazione | Working automating device in injector of gas chromatocolumn |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4954149A (en) * | 1989-10-25 | 1990-09-04 | Merlin Instrument Company | Injection septum |
| US5032151A (en) * | 1990-01-17 | 1991-07-16 | Hewlett-Packard Company | System and method for automated cool on-column injection with column diameters less than 530 μm |
| US5252109A (en) * | 1991-04-24 | 1993-10-12 | Carlo Erba Strumentazione S.P.A. | Gas chromatographic injector |
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| JP2014505865A (ja) * | 2010-12-21 | 2014-03-06 | シンヴェント・アクシェセルスカープ | 流体輸送システム |
| CN113252409A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-08-13 | 合肥瀚蓝环保科技有限公司 | 一种工业废气捕获装置 |
| CN113252409B (zh) * | 2021-06-07 | 2022-05-20 | 合肥瀚蓝环保科技有限公司 | 一种工业废气捕获装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0464585B2 (ja) | 1992-10-15 |
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