JPS6275230A - 分析法 - Google Patents
分析法Info
- Publication number
- JPS6275230A JPS6275230A JP61222251A JP22225186A JPS6275230A JP S6275230 A JPS6275230 A JP S6275230A JP 61222251 A JP61222251 A JP 61222251A JP 22225186 A JP22225186 A JP 22225186A JP S6275230 A JPS6275230 A JP S6275230A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- detector
- analysis
- dyes
- analytical method
- light beam
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「発明の1−1的」
[産業上の利用分野]
この発明は、液状の、場合によっては固形物質をも含有
する、染料類あるいはその+7f駆製品類および中間製
品類の溶液の分析の為の方法であって、検知器系として
弱められた全反射の原理に基つく装置が使用される光学
的および/または分光″?的測定による分析法に関する
。
する、染料類あるいはその+7f駆製品類および中間製
品類の溶液の分析の為の方法であって、検知器系として
弱められた全反射の原理に基つく装置が使用される光学
的および/または分光″?的測定による分析法に関する
。
[従来の技術1
最近、染料の製造を自動化することが、即ち製造プロセ
スに関しても、その操業に関しても同様に、益々勢力さ
れている。この点を満足させ、また11ト現出来る結果
を得るムの分析り段には5水足の判断J^準、即ち短い
分析時間、多い分析頻度、ii)能な限り少ない費用、
筒中さ、イ1;頼性、少ない必要場所等、において1:
(越することが必要であると提示されている。これ等の
要求を満足する装置類には、先ず第 に圧力、温度およ
びpH値の為の検知器類がある。しかしこれ等と同時に
染料分野においては、可能な限り大きな波長範囲におけ
る光学的データの検出が直接に重要である。
スに関しても、その操業に関しても同様に、益々勢力さ
れている。この点を満足させ、また11ト現出来る結果
を得るムの分析り段には5水足の判断J^準、即ち短い
分析時間、多い分析頻度、ii)能な限り少ない費用、
筒中さ、イ1;頼性、少ない必要場所等、において1:
(越することが必要であると提示されている。これ等の
要求を満足する装置類には、先ず第 に圧力、温度およ
びpH値の為の検知器類がある。しかしこれ等と同時に
染料分野においては、可能な限り大きな波長範囲におけ
る光学的データの検出が直接に重要である。
今や光ファイバーの出現により、分光学的F法類は、測
定器と検知′姦とを相νj、に分離して設備出来る価値
を得た。分光学的F法類の利点は、その高度な選択性に
あり、またこの選択性により、費用を必要とする分li
I!操作抜きで、複雑な物質混合物の迅速な分析が可能
である。史に、この分析り法は、理想的な方法における
始めに挙げた要求をV度満足している。
定器と検知′姦とを相νj、に分離して設備出来る価値
を得た。分光学的F法類の利点は、その高度な選択性に
あり、またこの選択性により、費用を必要とする分li
I!操作抜きで、複雑な物質混合物の迅速な分析が可能
である。史に、この分析り法は、理想的な方法における
始めに挙げた要求をV度満足している。
可視部あるいはまた赤外部並びに紫外部の領域における
光学的測定にとって1n要なのは、測定に使用される光
線を、液状の媒体を通して通過させるl)に適当な装置
類である。これの最も簡Qtな実施形態においては、t
fL通式液式液溜用されるが、このflt過弐液溜には
般的に側路を必・閲とし、この側路を通して測定され
る媒体が定常的に循環される。そこに史に粒子かh存ず
れば、これ−ウ゛の粒子−により、その光線が、非常に
やっかいに散乱される。これ等の装置類では、流通式液
溜の外に、分析される媒体中に午に浸/+’lされる他
の系統の完成した 系列か開発されていて、この 系り
11に対しては、 般的に光学的検知;ヒ;(オプトロ
ード、Opl、rodc■)の名称か採用されている。
光学的測定にとって1n要なのは、測定に使用される光
線を、液状の媒体を通して通過させるl)に適当な装置
類である。これの最も簡Qtな実施形態においては、t
fL通式液式液溜用されるが、このflt過弐液溜には
般的に側路を必・閲とし、この側路を通して測定され
る媒体が定常的に循環される。そこに史に粒子かh存ず
れば、これ−ウ゛の粒子−により、その光線が、非常に
やっかいに散乱される。これ等の装置類では、流通式液
溜の外に、分析される媒体中に午に浸/+’lされる他
の系統の完成した 系列か開発されていて、この 系り
11に対しては、 般的に光学的検知;ヒ;(オプトロ
ード、Opl、rodc■)の名称か採用されている。
光学的透過測定のlbの検知器類は、例えば、 本の2
尤路−繊維束および 個の反射鏡からなり、散乱光およ
び反射光を7Ijll定−・j−る際には、類似の構造
であるが反射鏡のないものが使用される。この種の光学
的検知器類の最も重大な欠点は、それか流通式小室のも
のであっても、濃厚溶液類あるいは高いI、+il 1
%11分を有する溶液類を、完全にまた++f現出東る
様に分析することが、全くあるいは「度よく出来ないこ
とである。しかし染料化学においては、吸収の強い、ま
た固型分を含む溶液類が通常の場合である。それ放従来
、度々のイ1釈および/または不溶解分の分離といった
ことを行なう費用の必要な試料の準備が、ある つの分
析に先)γって常に実施される。この試料べ←、備は、
時間を浪費し2.l(スの諸源泉を隠してしまう。この
様な分析力法による製造法の連続的な監視は、実際I−
不i+1能である。
尤路−繊維束および 個の反射鏡からなり、散乱光およ
び反射光を7Ijll定−・j−る際には、類似の構造
であるが反射鏡のないものが使用される。この種の光学
的検知器類の最も重大な欠点は、それか流通式小室のも
のであっても、濃厚溶液類あるいは高いI、+il 1
%11分を有する溶液類を、完全にまた++f現出東る
様に分析することが、全くあるいは「度よく出来ないこ
とである。しかし染料化学においては、吸収の強い、ま
た固型分を含む溶液類が通常の場合である。それ放従来
、度々のイ1釈および/または不溶解分の分離といった
ことを行なう費用の必要な試料の準備が、ある つの分
析に先)γって常に実施される。この試料べ←、備は、
時間を浪費し2.l(スの諸源泉を隠してしまう。この
様な分析力法による製造法の連続的な監視は、実際I−
不i+1能である。
[Q明か解決しようとする問題点1
それ故、この発明の課題は、濃」“−な、71色の強い
、また場合によっては固形物を含有する液体にあっても
適用出来る光学系統および光学的検知X(を見出し、δ
1釈の必隻がなく、またオンライン操裏において連続的
に実hb可能な、l二記の如き媒体類の分析法を開発す
ることにある。
、また場合によっては固形物を含有する液体にあっても
適用出来る光学系統および光学的検知X(を見出し、δ
1釈の必隻がなく、またオンライン操裏において連続的
に実hb可能な、l二記の如き媒体類の分析法を開発す
ることにある。
「発明の構成」
E問題点を解決するためのr段1
および[作用1
5に5ぬられた全反射の原理による検知器類が、この[
1的に対し非常に適当していることが発見された。
1的に対し非常に適当していることが発見された。
従って、この発明の対象は、光学的および/または分光
学的測定による、染料類あるいはそれ等の面駆製品類お
よび中間製品類の、場合によマては固形物質を含有する
、溶液類の分析法であって、検知器系として、弱められ
た全反射の原理に4脚する装置が使用されることを特徴
としている。
学的測定による、染料類あるいはそれ等の面駆製品類お
よび中間製品類の、場合によマては固形物質を含有する
、溶液類の分析法であって、検知器系として、弱められ
た全反射の原理に4脚する装置が使用されることを特徴
としている。
光学的に密な媒体と光学的に粗な媒体との間の界面に光
線を当てると、入射角が臨界角より大きな場合には、光
線が全反射される。しかし、この全反射に際し、光線は
、低い光学密度の媒体中に 定の距離進入する。この進
入の深さおよび有効な層の深さは、両層折率、入射角、
波長および偏光の関数てあり、これ等の要素は、ある程
度光の波1(の人きざの1Ilr1序てh在している。
線を当てると、入射角が臨界角より大きな場合には、光
線が全反射される。しかし、この全反射に際し、光線は
、低い光学密度の媒体中に 定の距離進入する。この進
入の深さおよび有効な層の深さは、両層折率、入射角、
波長および偏光の関数てあり、これ等の要素は、ある程
度光の波1(の人きざの1Ilr1序てh在している。
組な媒体中におりるこの光路の間て、光は相な媒体によ
り変換作用を受ける。その際、光は吸収により弱められ
、その結果、弱められた全反射、の名称かイ・1される
(英、語ではalLcnual、ed Lol、al
rc41cc1.ion略してA’l’R)。分析さ
れる媒体中に進入した尤の1)のイ1効層厚は、わずか
に−波長程度である故1、ニーわば、厚みか超7゛ルの
吸収小室を使用して測定されることになる。また従って
、高い濃度の溶液類が、イ1釈を必要とすることなく、
完全に分析される。溢れ出した光波における定常波か1
[要である故、光波は粒子で散乱されず、染料懸濁液類
あるいは染料分散液類の如き不均一・相をもi+、++
+定出来る。
り変換作用を受ける。その際、光は吸収により弱められ
、その結果、弱められた全反射、の名称かイ・1される
(英、語ではalLcnual、ed Lol、al
rc41cc1.ion略してA’l’R)。分析さ
れる媒体中に進入した尤の1)のイ1効層厚は、わずか
に−波長程度である故1、ニーわば、厚みか超7゛ルの
吸収小室を使用して測定されることになる。また従って
、高い濃度の溶液類が、イ1釈を必要とすることなく、
完全に分析される。溢れ出した光波における定常波か1
[要である故、光波は粒子で散乱されず、染料懸濁液類
あるいは染料分散液類の如き不均一・相をもi+、++
+定出来る。
る。
この桟な方法は知られていて、例えば、[国際実験室J
198041.7/乏1月号、47〜55自にある11
、八、ウィルクス氏の概観論文並びにN、、1.バーリ
ック氏の「内部反射分光学J 1967(「および19
79年、F、M、ミラヘラ氏およびN、、1.バーリッ
ク氏の「内部反射分光学、レビューと補充J 1985
年等に示されている。
198041.7/乏1月号、47〜55自にある11
、八、ウィルクス氏の概観論文並びにN、、1.バーリ
ック氏の「内部反射分光学J 1967(「および19
79年、F、M、ミラヘラ氏およびN、、1.バーリッ
ク氏の「内部反射分光学、レビューと補充J 1985
年等に示されている。
定のあるいは可変の波長による弱められた全反射の測定
の1)の検知器の核心部分は、測定される染料溶液の屈
折率より高い屈折率を仔する光透過性材料で製作された
プリズムである。この様な材料類として、例えば重フリ
ントガラスの如き強く屈折させるガラス類の外に、酸化
アルミニウム(サファイヤ)、タイヤモント、チタン酸
ストロンチウム、酸化チタン、酸化ジルコンあるいはま
た石英ガラスか1n要である。サファイヤが、相対的に
安定であり、広い波長範囲において光透過性てあり、価
格も安い理由により、サファイヤ結晶の使用て、特によ
い結果が得られる。朴々の幾何学的構造のプリズム類が
使用され、11 +11iに応して、測定用光線の1回
かあるいは多数回の反射か達成されなければならない。
の1)の検知器の核心部分は、測定される染料溶液の屈
折率より高い屈折率を仔する光透過性材料で製作された
プリズムである。この様な材料類として、例えば重フリ
ントガラスの如き強く屈折させるガラス類の外に、酸化
アルミニウム(サファイヤ)、タイヤモント、チタン酸
ストロンチウム、酸化チタン、酸化ジルコンあるいはま
た石英ガラスか1n要である。サファイヤが、相対的に
安定であり、広い波長範囲において光透過性てあり、価
格も安い理由により、サファイヤ結晶の使用て、特によ
い結果が得られる。朴々の幾何学的構造のプリズム類が
使用され、11 +11iに応して、測定用光線の1回
かあるいは多数回の反射か達成されなければならない。
この方法の感度は、全く 般的に反射の回数およびまた
分析される溶液内への測定用光線の進入の深さと」(に
I:WI、、この進入深さは屈折率に直接依存している
。この発明の場合には、サファーrヤプリズム、特に(
S5.す0円錐の形状のサファイヤプリズムが、よく適
合するものと証明されている。プリズム内て光線か11
1東2回あるいは;(回反射される。
分析される溶液内への測定用光線の進入の深さと」(に
I:WI、、この進入深さは屈折率に直接依存している
。この発明の場合には、サファーrヤプリズム、特に(
S5.す0円錐の形状のサファイヤプリズムが、よく適
合するものと証明されている。プリズム内て光線か11
1東2回あるいは;(回反射される。
この発明に適合する/J法の好ましい実施態様類は、測
定に使用される光線の1回あるいは多数回の反射、特に
々fましくは 10回迄の反射か行なわれる光学的検知
;?÷の使用を特徴としている。この様な/J法で、I
+目1ヒな用途の広い範囲、特に紫外部Z11f視部−
スベクトル範囲か測定範囲とされる。こうして、吸収の
強いdWIν液を測定−するZ%の実施態様としては、
1回反射の検知器テr1か好ましいと誹明されている。
定に使用される光線の1回あるいは多数回の反射、特に
々fましくは 10回迄の反射か行なわれる光学的検知
;?÷の使用を特徴としている。この様な/J法で、I
+目1ヒな用途の広い範囲、特に紫外部Z11f視部−
スベクトル範囲か測定範囲とされる。こうして、吸収の
強いdWIν液を測定−するZ%の実施態様としては、
1回反射の検知器テr1か好ましいと誹明されている。
濃度の低い溶液における測定および/または赤外線領域
におけるdjll定の7−sには、多数回反射 (例え
ば10回から:(0回の反射迄)の九′を的検知器!r
1かよりよく適合している。
におけるdjll定の7−sには、多数回反射 (例え
ば10回から:(0回の反射迄)の九′を的検知器!r
1かよりよく適合している。
この発明に適合−・)−るツノ法の特にIfましい実施
態様は、測定に使用さ打る光線の反射か1回、2回ある
いは:l l+1?[なわおる様な光学的検知器の使用
を特徴と1する。
態様は、測定に使用さ打る光線の反射か1回、2回ある
いは:l l+1?[なわおる様な光学的検知器の使用
を特徴と1する。
測定用光線の6人に関し、N打の装置1例えば赤外線あ
るいは紫外/11f視−分視光分光光度計の指定が、0
味を4Tする様な 連の11丁能性がある。
るいは紫外/11f視−分視光分光光度計の指定が、0
味を4Tする様な 連の11丁能性がある。
検知器部分から分層された分光光度計の配置が、特に4
r利であると証明さねている。この方式では、場所の節
約か出来、検知器を遠隔の、また非常に近すき難い場所
に取付けることか出来、そのト多くの検知器類を一つの
測定装置として結合設置することが出来、史に多くの検
知器類からの情報を処理する7、)に 台の測定装置で
充分となる。
r利であると証明さねている。この方式では、場所の節
約か出来、検知器を遠隔の、また非常に近すき難い場所
に取付けることか出来、そのト多くの検知器類を一つの
測定装置として結合設置することが出来、史に多くの検
知器類からの情報を処理する7、)に 台の測定装置で
充分となる。
占典的な撹拌容器類内のみならず、例えば今[1アゾ染
料類の連続的合成に多く設置されている如き管状反応器
類内に、検知器の頭部を設置する7、)、検知器の頭部
をiif能な限り小とすることが必要である。この点に
つき、プリズム、特にサファイヤ結晶の底面が、2個の
略潜行な尤の導体(ファイバー 光学導波管)と結合さ
れることか有利であると実、:1Fされている。こうす
ることにより、棒状であって、直径の小さな管状反応益
類内にも問題なく挿入出来る検知部を1:Iることが出
来る。これ等尤の導体の一つを軒て測定用光線が導入さ
れ、他の一つを軒て全反射された光線が導出される。
料類の連続的合成に多く設置されている如き管状反応器
類内に、検知器の頭部を設置する7、)、検知器の頭部
をiif能な限り小とすることが必要である。この点に
つき、プリズム、特にサファイヤ結晶の底面が、2個の
略潜行な尤の導体(ファイバー 光学導波管)と結合さ
れることか有利であると実、:1Fされている。こうす
ることにより、棒状であって、直径の小さな管状反応益
類内にも問題なく挿入出来る検知部を1:Iることが出
来る。これ等尤の導体の一つを軒て測定用光線が導入さ
れ、他の一つを軒て全反射された光線が導出される。
史に、例えば1000 m迄の遠い距離を経て、′市場
あるいは磁場により妨害されることなく、信号を伝達出
来る様、検知器および対応する測定器を、光の導体を経
て相互に結合することかイ「利であると実証されている
。この光の導体の他の つの利点は、爆発防11−の′
/、bに特別に処理する必隻がないことである。またこ
の発明方法において、その頭部に光源および/または検
出器を既に含む検知器類を使用するiff能性もある。
あるいは磁場により妨害されることなく、信号を伝達出
来る様、検知器および対応する測定器を、光の導体を経
て相互に結合することかイ「利であると実証されている
。この光の導体の他の つの利点は、爆発防11−の′
/、bに特別に処理する必隻がないことである。またこ
の発明方法において、その頭部に光源および/または検
出器を既に含む検知器類を使用するiff能性もある。
この発明に適合する方法の好ましい つの実7ih態揉
に従って、赤外部領域から紫外部領域内迄のデータが測
定される。特に好ましいものでは、紫外部および紫外部
/可視部−領域のデータが確認される。
に従って、赤外部領域から紫外部領域内迄のデータが測
定される。特に好ましいものでは、紫外部および紫外部
/可視部−領域のデータが確認される。
第1図は、これ迄に記載された方法に使用される1bの
一つの検知器を示していて、F部に截頭1’l 21t
: Ifε状のサファイヤ結晶1かあり、この結晶は、
そのヒに配置されている相中の 個のスプリングを使用
して保持され、このスプリングのIjと左には、保持1
(4aおよび4b中にあって11行に配置されている2
個の尤の導体3a jsよび3bがあり、光導体とプリ
ズムとの間の光線を東ねる光学的レンズ系2aおよび2
bの萌に光導体の終端かある。5はスプリングの7−b
の鞘を任する内部容器を、6はこの検知器の外套を示し
ている。この検知器は充分に高い濃度および腐蝕性媒体
中ての堅牢性を示し、Ij的に適合する様な方法て、分
析される溶液に直接浸(t’f ’l−る様に取イ・1
けられる。
一つの検知器を示していて、F部に截頭1’l 21t
: Ifε状のサファイヤ結晶1かあり、この結晶は、
そのヒに配置されている相中の 個のスプリングを使用
して保持され、このスプリングのIjと左には、保持1
(4aおよび4b中にあって11行に配置されている2
個の尤の導体3a jsよび3bがあり、光導体とプリ
ズムとの間の光線を東ねる光学的レンズ系2aおよび2
bの萌に光導体の終端かある。5はスプリングの7−b
の鞘を任する内部容器を、6はこの検知器の外套を示し
ている。この検知器は充分に高い濃度および腐蝕性媒体
中ての堅牢性を示し、Ij的に適合する様な方法て、分
析される溶液に直接浸(t’f ’l−る様に取イ・1
けられる。
プリズムの尤透過廿に従って、この様な方法により、あ
る広い波Jを範囲を測定範囲とすることか出来、またこ
の様な波長範囲内において、問題の所在に応じ、ある一
つの固定波長あるいはI+[変波長を使用して測定され
る。染料溶液類の分析に対しては、先ず第一に、赤外部
から紫外部迄のつの波長範囲がli要である。それぞれ
の染料の最大吸収に応し、一つのあるいは隻数の固定波
1くあるいは狭くされた一つの波長範囲か選択される。
る広い波Jを範囲を測定範囲とすることか出来、またこ
の様な波長範囲内において、問題の所在に応じ、ある一
つの固定波長あるいはI+[変波長を使用して測定され
る。染料溶液類の分析に対しては、先ず第一に、赤外部
から紫外部迄のつの波長範囲がli要である。それぞれ
の染料の最大吸収に応し、一つのあるいは隻数の固定波
1くあるいは狭くされた一つの波長範囲か選択される。
染料類に関し、これ等の合成および加[処理が、1−記
の方法により、監視され、またル制御され、先1”第一
に、非常に広い範囲の化学的種類を含む&i物川用料類
が重要である。例えば、ニトロ系染料類、アミノケトン
系染料類、ケトンイミン系染料類、メチン系染料類、ニ
トロジフェニールアミン系染料類、キノリン系染料類、
アミノナフトキノン系染F4類あるいはクマリン系染料
類の如きアニオンP[染料類、あるいはまたシロ木抽出
物をJ、L礎にする酸性染料類、特には酸性のアントラ
キノン系染料類およびモノアゾ系およびジアゾ系染料ス
r1の如きアゾ染料類か重要である。その外、塩J、L
性の、即ちカチオン+′[染料類もf■要である。この
点に関し、例示すれば、モノアゾ系、ジアゾ系およびポ
リアゾ系染料類の如きアゾ染料類からの、またアントラ
キノン系染料類、フタロシアニン系染料類、ジフェニー
ルメタン系およびトリアリールメタン系染料類、メチン
系、ポリメチン系およびアゾメチン系染料類からの、ま
たヂアゾール系、ケトンイミン系、アクリジン系、シア
ニン系、ニトロ系、キノリン系、ヘンズイミタゾール系
、キサンチン系、アシン系、オキサジン系およびチアジ
ン系染料類からの、ハライド、サルフェート、メトサル
フェートあるいは例えばテトラクロールジンケートの如
き金属ハロゲン化物の塩等か1rL要である。
の方法により、監視され、またル制御され、先1”第一
に、非常に広い範囲の化学的種類を含む&i物川用料類
が重要である。例えば、ニトロ系染料類、アミノケトン
系染料類、ケトンイミン系染料類、メチン系染料類、ニ
トロジフェニールアミン系染料類、キノリン系染料類、
アミノナフトキノン系染F4類あるいはクマリン系染料
類の如きアニオンP[染料類、あるいはまたシロ木抽出
物をJ、L礎にする酸性染料類、特には酸性のアントラ
キノン系染料類およびモノアゾ系およびジアゾ系染料ス
r1の如きアゾ染料類か重要である。その外、塩J、L
性の、即ちカチオン+′[染料類もf■要である。この
点に関し、例示すれば、モノアゾ系、ジアゾ系およびポ
リアゾ系染料類の如きアゾ染料類からの、またアントラ
キノン系染料類、フタロシアニン系染料類、ジフェニー
ルメタン系およびトリアリールメタン系染料類、メチン
系、ポリメチン系およびアゾメチン系染料類からの、ま
たヂアゾール系、ケトンイミン系、アクリジン系、シア
ニン系、ニトロ系、キノリン系、ヘンズイミタゾール系
、キサンチン系、アシン系、オキサジン系およびチアジ
ン系染料類からの、ハライド、サルフェート、メトサル
フェートあるいは例えばテトラクロールジンケートの如
き金属ハロゲン化物の塩等か1rL要である。
この発明の場合においては、概念として、例えば、先ず
第一にはヒストリアジニルアミノスチルヘン−ジスルホ
ン酸系、どスースチリルビフェニールスチルベンージス
ルホン酸系、ビス−スチリルペンゾールスチルヘン−ジ
スルホン酸系およびヒス−トリアゾリルスチルベン−ジ
スルホン酸系のスチルヘン系の如き蛍光漂白剤が、染料
類として理解されねばならない。
第一にはヒストリアジニルアミノスチルヘン−ジスルホ
ン酸系、どスースチリルビフェニールスチルベンージス
ルホン酸系、ビス−スチリルペンゾールスチルヘン−ジ
スルホン酸系およびヒス−トリアゾリルスチルベン−ジ
スルホン酸系のスチルヘン系の如き蛍光漂白剤が、染料
類として理解されねばならない。
また染料合成の進行途上における課題の存在箇所に応し
、この発明に適合する方法が、本来の染料類ないし蛍光
漂白剤の外に、iff駆製品類および中間製品類にも通
用出来ることは、自明である。反応の間に生成する副生
物類は、収量に関してのみてなく、対応−する染1’+
又は蛍光漂白剤の色調ないし固イ1の色に関しても、面
接に大きなご、昧て関りしている。
、この発明に適合する方法が、本来の染料類ないし蛍光
漂白剤の外に、iff駆製品類および中間製品類にも通
用出来ることは、自明である。反応の間に生成する副生
物類は、収量に関してのみてなく、対応−する染1’+
又は蛍光漂白剤の色調ないし固イ1の色に関しても、面
接に大きなご、昧て関りしている。
プリズムお上び光専体の15の材料類の適当な選択によ
り、この発明に適合する方法は、例えば、4か65 n
m迄の波19領域の赤外部におけるN−N結合の振動の
強度の測定か容易に出来るので、ジアゾニウムイオン濃
度の測定に申越している。この場合には、また赤外−分
光光度、;1を41’−4−る検知品か測定高として結
合される。この様にして、N−N結合の振動が刺激され
る波長の尤の投射により、反応期間中のジアゾニウムイ
オン濃度の変化を、時間の関数と1.て追跡させる。
り、この発明に適合する方法は、例えば、4か65 n
m迄の波19領域の赤外部におけるN−N結合の振動の
強度の測定か容易に出来るので、ジアゾニウムイオン濃
度の測定に申越している。この場合には、また赤外−分
光光度、;1を41’−4−る検知品か測定高として結
合される。この様にして、N−N結合の振動が刺激され
る波長の尤の投射により、反応期間中のジアゾニウムイ
オン濃度の変化を、時間の関数と1.て追跡させる。
「発明の効果」
この発明方法は、原則として広い通用幅がらなり、染料
の製造において、染料合成の制御および調整の11、原
料および製品の流れの制御および1凋整のA、また分析
および品質管理の為に使用される。この発明り法は、F
記の場合に対し、■ 染料溶液類、しかも真の溶液類と
並んで例えば微細に分散された染料のような固体を含む
溶液類、の濃度の決定、 ■ 染料類の結晶化1Vj、びに塩析の追跡、この場合
は、塩析における塩の!;1を容易に;−制御させ、大
きな排水負荷の原因となる塩の過剰が、回避出来る様に
なるl)、 ■ 染料合成における、製品/原料の関係の分析および
副生物類についての状況把握のム、この場合は、反応混
合物中において、副生物か最小であって製品が最大にな
る時間を容易に決定出来る様になる為、 ■ 連続的に実施される合成力法における製品/原料移
動の監視、 特に適当している。
の製造において、染料合成の制御および調整の11、原
料および製品の流れの制御および1凋整のA、また分析
および品質管理の為に使用される。この発明り法は、F
記の場合に対し、■ 染料溶液類、しかも真の溶液類と
並んで例えば微細に分散された染料のような固体を含む
溶液類、の濃度の決定、 ■ 染料類の結晶化1Vj、びに塩析の追跡、この場合
は、塩析における塩の!;1を容易に;−制御させ、大
きな排水負荷の原因となる塩の過剰が、回避出来る様に
なるl)、 ■ 染料合成における、製品/原料の関係の分析および
副生物類についての状況把握のム、この場合は、反応混
合物中において、副生物か最小であって製品が最大にな
る時間を容易に決定出来る様になる為、 ■ 連続的に実施される合成力法における製品/原料移
動の監視、 特に適当している。
以Fの実施例は、この発明の説明のlbに記載される。
実施例1
ジニトロスチルヘンジスルホン酸(DNS)の合成
ジニトロスチルヘンジスルホン酸が、p−ニトロトルエ
ンスルポン酸から、次11ト塩素酸ナトリウム(Naf
l(:l)を使用する酸化により製造された。その際、
無色および41色の中間生成物および副ノ1物等か生成
する。これ等のそれぞれの:I:が、各種の反応条件お
よび一定の反応時間において測定された。これらの濃度
は、反応条件において製品か安定ではない攻、反応条件
と反応時間に影響される。そこで11目七な限りうくの
原F1および中間製品か消費され11目iヒな限り少な
い製品か分解されている最適11!f期を見出す1%に
価イ11′1かある。
ンスルポン酸から、次11ト塩素酸ナトリウム(Naf
l(:l)を使用する酸化により製造された。その際、
無色および41色の中間生成物および副ノ1物等か生成
する。これ等のそれぞれの:I:が、各種の反応条件お
よび一定の反応時間において測定された。これらの濃度
は、反応条件において製品か安定ではない攻、反応条件
と反応時間に影響される。そこで11目七な限りうくの
原F1および中間製品か消費され11目iヒな限り少な
い製品か分解されている最適11!f期を見出す1%に
価イ11′1かある。
品r1にいくらか関連+′[のある原料および!!!(
色の中間および副’I成物類は、紫外部/1丁現品にお
いて、約211Onmて最大吸収となる類似のスベク[
・ルをイ1する。DNSのスペクトルは、これとは明瞭
に穴なる1160口mの最大吸収をイ1し、史に i+
)現品においては、41色の副11成分類が、略460
nmに幅のある最大吸収を付なって吸収する。通常70
0 nm以1には、吸収か仝〈現ねない故、750 r
+mか標べC波ノ(として役に一′lっ。図に示した検
知惺を使用し、ネ)ぬられた↑反射の本発明法に従って
、分析か実施された。
色の中間および副’I成物類は、紫外部/1丁現品にお
いて、約211Onmて最大吸収となる類似のスベク[
・ルをイ1する。DNSのスペクトルは、これとは明瞭
に穴なる1160口mの最大吸収をイ1し、史に i+
)現品においては、41色の副11成分類が、略460
nmに幅のある最大吸収を付なって吸収する。通常70
0 nm以1には、吸収か仝〈現ねない故、750 r
+mか標べC波ノ(として役に一′lっ。図に示した検
知惺を使用し、ネ)ぬられた↑反射の本発明法に従って
、分析か実施された。
反応の間のスペクトル的データの測定およびこれ等デー
タの1:f価を通し、次兄の情報が111られ、プロセ
ス制御に使用出来た。
タの1:f価を通し、次兄の情報が111られ、プロセ
ス制御に使用出来た。
■ 反応路rのへの最適時期(DNSの吸収の時間に関
する導関数が零になる)、 ■ 収i11制御(最終吸収値の測定により)、■ 反
応条件の制御、偏りが有色副生物類の増加の111まる
ことよって表示される攻、■ 4T色副生成分類の濃度
のd!す定による品質制御、 ■ 初期の反応速度の測定による出発成分(NaOll
)の配:11制御(これにより111現性の向りが実現
される)。
する導関数が零になる)、 ■ 収i11制御(最終吸収値の測定により)、■ 反
応条件の制御、偏りが有色副生物類の増加の111まる
ことよって表示される攻、■ 4T色副生成分類の濃度
のd!す定による品質制御、 ■ 初期の反応速度の測定による出発成分(NaOll
)の配:11制御(これにより111現性の向りが実現
される)。
光学的検知器は一つの側路中に取付けられ、光度計は制
御室に格納され、相σに25 m 1tllれて位置し
ていた。
御室に格納され、相σに25 m 1tllれて位置し
ていた。
他の各様の測定が、製法の史なる開発(例えば最適反応
温度の決定)に役立ち、これ等により、物質を分離する
分析法における多くの出費もなく、改とされた反応条f
1が、+11〈見出された。
温度の決定)に役立ち、これ等により、物質を分離する
分析法における多くの出費もなく、改とされた反応条f
1が、+11〈見出された。
実施例2
ジアミノスチルヘンジスルホン酸の例における溶液の濃
度調整 ジアミノスチルヘンジスルホン酸が、ある生l♀)J″
法に従い、約IJI ’J濃度の水性懸濁液として11
Iられ、後に続く操業の為に、±0.1 % (絶対)
のIF確度を4+する 14’li溶液に調整される。
度調整 ジアミノスチルヘンジスルホン酸が、ある生l♀)J″
法に従い、約IJI ’J濃度の水性懸濁液として11
Iられ、後に続く操業の為に、±0.1 % (絶対)
のIF確度を4+する 14’li溶液に調整される。
最大吸収(:15Or+n+ )の波長における測定お
よび 次の校IL曲線との比較により、容積測定の省略
および配液iJの調整ドて、これが非掌にiE確に達成
された。分析は、図に示された検知器を使用し、弱めら
れた全反射のh法に従って実施された。
よび 次の校IL曲線との比較により、容積測定の省略
および配液iJの調整ドて、これが非掌にiE確に達成
された。分析は、図に示された検知器を使用し、弱めら
れた全反射のh法に従って実施された。
これは生産プロセスの過程における濃度/濃さの調整あ
るいは液状物質の商品化における非常に広い応用範囲の
一つである。
るいは液状物質の商品化における非常に広い応用範囲の
一つである。
実施例3
結晶化あるいは沈澱の際におけるる液の有効成分(/I
および塩の使用!」;−制御、(ジアミノスチルベンジ
スルホン酸の塩析) 塩(特に食塩)の添加の際における溶解しているDAS
の濃度低Fが、直接に追跡された。最後迄、[I・1体
部分からの妨害か牛しなかった。これ等の測定により、
塩析に必要な塩の+11(約20 !li)が最適化出
来、ろ液の有効成分値が制御された(吸収≦0.025
)。沈澱開始の観察(温度に依存して約5−IQ ’8
の食塩)により、結晶化の状況を制御出来た。
および塩の使用!」;−制御、(ジアミノスチルベンジ
スルホン酸の塩析) 塩(特に食塩)の添加の際における溶解しているDAS
の濃度低Fが、直接に追跡された。最後迄、[I・1体
部分からの妨害か牛しなかった。これ等の測定により、
塩析に必要な塩の+11(約20 !li)が最適化出
来、ろ液の有効成分値が制御された(吸収≦0.025
)。沈澱開始の観察(温度に依存して約5−IQ ’8
の食塩)により、結晶化の状況を制御出来た。
このJT法は、例えば、水溶性の染料および蛍尤標白剤
の塩析および高温の溶液からの晶出に際駿、 般的に応
11しIr能である。
の塩析および高温の溶液からの晶出に際駿、 般的に応
11しIr能である。
実施例4
111町鉛フタロシアニンのスルホン化40’liのピ
ロ硫酸中における 定のスルホン化の程度が、約95℃
において、 定の反応時間てりえられる。終点を見出す
ムに、通常の方式で「塩2時間に昼り、 つの試料か分
光分析的に研究された。反応の終点は、61視部におけ
る吸収帯(666および628 r+m)の比がら外接
された。iir視部現品収帯は、光学的検知器て測定さ
れたが、これ等が希釈された試料において充分に消滅し
ないム、使用出来なかった。紫外部の2個の吸収帯(2
30および320 r++n)の比は、反応の経過中に
、同様に連続的に増加する様に変化した。反応の最適な
終点は、この比かF度1になる時に達成された。
ロ硫酸中における 定のスルホン化の程度が、約95℃
において、 定の反応時間てりえられる。終点を見出す
ムに、通常の方式で「塩2時間に昼り、 つの試料か分
光分析的に研究された。反応の終点は、61視部におけ
る吸収帯(666および628 r+m)の比がら外接
された。iir視部現品収帯は、光学的検知器て測定さ
れたが、これ等が希釈された試料において充分に消滅し
ないム、使用出来なかった。紫外部の2個の吸収帯(2
30および320 r++n)の比は、反応の経過中に
、同様に連続的に増加する様に変化した。反応の最適な
終点は、この比かF度1になる時に達成された。
4図面の簡Illな説明
第1図は本発明の分析法にイ「川な装置の1例を示すも
のである。
のである。
図において
1・・・ ・・・ サファ・rヤ結晶
2a、2b・・・ 光学的レンズ系
la、:lb・・・ 光の導体
4a、4b・・・ 保持1(
5・・・ ・・・ 内部容器
6・・・ ・・・ 検知器
出願人 チバーガイギー アクチェンゲセルシャフト
Claims (12)
- (1)場合によつては固体物質をも含有する染料類ある
いはその前駆製品類および中間製品類の溶液類を光学的
および/または分光学的測定により分析する為の方法で
あつて検知器系として弱められた全反射の原理に基ずく
装置が使用されることを特徴とする分析法。 - (2)光学的検知器が使用され、測定に使用される光線
の該反射が1回あるいは多数回、好ましくは1回から1
0回迄、行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の分析法。 - (3)検知器としてサファイヤの結晶が使用され、測定
に使用される光線の該反射が1、2あるいは3回行なわ
れることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の分析
法。 - (4)一個の光学的検知器が使用され、測定に使用され
る光線の該反射が1回行なわれることを特徴とする特許
請求の範囲第1項記載の分析法。 - (5)該検知器に使用される結晶が、その底面において
、分析に使用される光束の入射光のためのおよび全反射
された光線の導出路のための2個の平行な光の導体と結
合されていることを特徴とする特許請求の範囲第2項記
載の分析法。 - (6)該検知器に使用される結晶が、その底面において
、分析に使用される光束の入射光のためのおよび全反射
された光線の導出路のための2個の平行な光の導体と結
合されていることを特徴とする特許請求の範囲第3項記
載の分析法。 - (7)該検知器および測定器具が、該光の導体を経て相
互に結合されていることを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の分析法。 - (8)該検知器が分析される溶液中に直接浸漬されてい
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項から第6項迄
に記載の分析法。 - (9)検知器により赤外部から紫外部に至る領域のデー
タが測定されることを特徴とする特許請求の範囲第1項
に記載の分析法。 - (10)紫外および紫外/可視領域のデータが測定され
ることを特徴とする特許請求の範囲第9項に記載の分析
法。 - (11)添付の図面に適合する検知器が使用されること
を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の分析法。 - (12)染料溶液の濃度測定、染料類の結晶化および塩
析の追跡、染料合成における製品/原料−関係の分析お
よび副生物類の分析、あるいは連続的に実施される合成
方法における物質移動の監視、に対する特許請求の範囲
第1項に記載の分析法の使用。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH4185/85-0 | 1985-09-26 | ||
CH418585 | 1985-09-26 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6275230A true JPS6275230A (ja) | 1987-04-07 |
Family
ID=4271374
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61222251A Pending JPS6275230A (ja) | 1985-09-26 | 1986-09-22 | 分析法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4826313A (ja) |
EP (1) | EP0221011A3 (ja) |
JP (1) | JPS6275230A (ja) |
KR (1) | KR870003385A (ja) |
BR (1) | BR8604628A (ja) |
ES (1) | ES2002657A6 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08278199A (ja) * | 1995-04-03 | 1996-10-22 | Nippon Zeon Co Ltd | 赤外線プローブ装置 |
JP2006023200A (ja) * | 2004-07-08 | 2006-01-26 | Kurabo Ind Ltd | 光学プローブ及びそれを用いた分光測定装置 |
WO2007108328A1 (ja) | 2006-03-16 | 2007-09-27 | Kurashiki Boseki Kabushiki Kaisha | 全反射減衰型光学プローブおよびそれを用いた水溶液分光測定装置 |
JP2008224240A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Kurabo Ind Ltd | 全反射減衰型光学プローブおよびそれを用いた水溶液分光測定装置 |
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DE102007058611A1 (de) * | 2007-12-04 | 2009-06-10 | Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG | ATR-Sonde |
DE102008015065B4 (de) * | 2008-03-19 | 2021-05-12 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | ATR-Sonde |
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- 1986-09-25 ES ES8602147A patent/ES2002657A6/es not_active Expired
- 1986-09-25 BR BR8604628A patent/BR8604628A/pt not_active IP Right Cessation
- 1986-09-26 KR KR1019860008060A patent/KR870003385A/ko not_active Application Discontinuation
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1988
- 1988-05-31 US US07/201,262 patent/US4826313A/en not_active Expired - Fee Related
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