JPS6274242A - 同時コ−ヒ−加水分解およびコ−ヒ−オイル抽出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は使用済みコーヒー粉砕物を加水分解し、同時に
その粉砕物からオイルを抽出する方法に関するものであ
る。更に詳しくは、本発明には使用済みコーヒー粉砕物
の相対的に高温、短時間の酸接触加水分解およびその粉
砕物からコーヒーオイルの同時抽出とが包含される。

従来技術 向流多段抽出方式からの使用済みコーヒー粉砕物は特に
酸触媒の存在下に高温で加水分解されて更に有用なコー
ヒー固形物を与えること）工長い間認められている。例
えばクロー（ｃ１○ｕｇｈ）等ｉてよる米国特許第２５
７３．４０６号には可溶性コーヒーの製造法が開示され
、これは大気中で抽出（−たコーヒー粉砕物を１多硫酸
中で１ｏｏｒで約１時間加水分解し、加水分解物を中和
、濾過し、加水分解物を大気圧抽出物と混合し、続いて
混合した抽出物を乾燥して可溶性コーヒーを与えること
を包含している。ベンナー（Ｂｅｎｎｅｒ）等は同様の
方法を米国特許第２．６８７，３３５号に開示しており
、唯、硫酸の代わりにリン酸が使用されている。先行技
術の両者の方法は相対的に遅く、かつ能率が悪く、加水
分解物を生成するのに１時間以上を必要とする。

更に、クロー等の方法も、ベナー等の方法も使用済みコ
ーヒー粉砕物中に存在することが仰られているコーヒー
オイルの同時回収については考慮されていない。

一層効率的な加水分解法がフルゲル（Ｆυ１．ｇｅｒ）
等により１９８２年１２月３０日出願され、共同譲渡さ
れた米国出願番号第４５４，９１４号に開示されている
。

共同譲渡された特許出願は反応器、代表的にプラクフロ
ー反応器中でのコーヒー材料の相対的に高温、短時間で
の酸接触加水分解を開示して℃・る。

コーヒー材料は水中でスラリー化され、相対的に希薄な
、しばしば約５重量係以下のコーヒー固形物を含む加水
分解物が与えられた。かかる希薄な加水分解物は相当程
度の濃縮を興し、付加的な費用が必要である。更に、共
同譲渡された出頭の方法はコーヒー材料からコーヒーオ
イルの同時抽出を示していない。

発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は使用済みコーヒー粉砕物を加水分解し、
同時にその粉砕物からコーヒーオイルを他出する方法を
提供することである。

不発明の他の一つの目的は使用済みコーヒー粉砕物を加
水分解してより濃厚な’１０水分解物を生成する方法を
提供することである。

問題点を解決するための手段 本発明の目的は、以下に説明する使用済みコーヒー粉砕
物の加水分解の方法により達せられることが見出された
。この方法では最初に使用済み粉砕物を水中でスラリー
化し、スラリーを酸性イヒし、次℃・でスラリー中に油
溶剤を分散することが包含される。分散物はｉｔ・て反
応器、代表的にプラクフロー反応器中 加水分解し、かつオイルを油溶剤中に抽出する。

コーヒーオイルを含有する溶剤は次に水性加水分解物ス
ラリーから分離され、加水分解物が使用済みコーヒー粉
砕物から分離される。

加水分解性材料およびコーヒーオイルをなお含有するコ
ーヒー材料はいずれも本発明の方法に使用できるが、市
販のコーヒー浸出方式がらの部分抽出された使用済み粉
砕物は特に有用である。か〜る浸出方式は約１７５Ｃ以
上の温度の水が最も消費される部分に供給される代表的
な向流多段抽出連続装置である。コーヒー抽出物は号も
新群な、最も抽出の少ないコーヒー？包含するカラムか
ら回収される。予め定めた周期時間を過ぎた後、最も消
費した部分への供給を停止し、未抽出のコーヒーを包含
するカラムを稼働させ、かつ流れを抽出連続装置中全体
について調整する。消費部分から排出されたコーヒーは
使用済みコーヒー粉砕物と称する。下記の第１表に示す
ように使用済みコーヒー粉砕物は本発明の方法により強
い加水分解性である重合金水炭素約４５重量係および非
アルカロイド゛窒素材料約１０重量係を含有する。更に
、使用済み粉砕物はコーヒーオイル（脂質）を含有し、
かつこの貴重なオイルを回収することが望ましい。

第１表 重合含水炭素　　　　　　　　　　　４５号旨質（コー
ヒーオイル）２５ 不活性材料　　　　　　　　　　２０ タンパク質（非アルカロイド゛窒素材料）１０酸性化さ
れた水性使用済み粉砕物スラリー中の非水混和性油溶剤
の分散物は最後に反応器を通して調製される。第１工程
は水性使用済み粉砕物スラリーを調製することである。

適当なスラリー固形分含量は流動性スラリーを維持する
ことの要望並びに効率的抽出のための十分な溶剤を持つ
ことの必要性をベースにして選択される。プラグフロー
反応器に対しては、代表的には約５重量％−２５重量％
の全固形分（乾燥ベース）全含有する反応物を使用する
ことが好ましい。然しなから、本発明のスラリーはそれ
に分散した油溶剤により希釈され、従ってスラリーは代
表的に他の場合より高い固形分含量により調製される。

従って、例えば、非水混和性油溶剤はスラリー中に溶剤
対スラリー１−１の容積比で分散するならば、最初のス
ラリーは１０重量％−４０重量係の使用済み粉砕物（乾
燥ベース）で調製でき、分散物はわずかに５重量％−２
０重量％の固形物を有する。異なる容積比における相当
するスラリー固形物含量は当業者には明らかである。

もし液体密度が著しく異なる場合は、適当なスラリー固
形物含量の定量に際して密度差を考慮せねばならない。

不発明の一つの利点は、加水分解によって得られた可溶
性コーヒー固形物が水に可溶性であるが、非水混和性油
溶剤には典型的に可溶性でないことを知れば明白であろ
う。上記の如く、油溶剤の使用は高含景の固形分をもつ
スラリーの使用を可能（でし、換言すれば、スラリー中
において水を少量しか使用しないことが可能になる。然
しなから、もし少ない水を使用すると、得られた加水分
解物（主コーヒー固形分が油溶剤に典型的に溶解しない
ため、高濃度の可溶性コーヒー固形物を含有する。

勿論、利点は加水分解物の高い初期濃度による低い濃縮
負荷にある。

スラリーが適当な使用済み粉砕物固形分含量で調製され
た後、スラリーは酸の添加により酸性化されｐＨが０．
７−３．０に調整される。酸は加水分解反応を接触する
。本発明の方法に使用される具体的な酸触媒には無機鉱
酸並びに有機酸が包含される。強鉱酸である硫酸は所望
するｐＨに達するに必要な酸の量が相対的に少なくしか
も硫酸は仕上り加水分解物から沈殿により分離が容易で
あるため本方法では特に有用である。その上、硫酸は食
品加工工業で広く使用される。更に無機酸にはリン酸、
硝酸、塩酸およびそれらの組み合わせが包含される。単
独または組合わせで使用される適当な有機酸には酢酸、
クエン酸、酒石酸、リンゴ酸。

アジピン酸およびフマール酸が包含される。二酸化炭素
は分散物中に注入されて、別の適当な酸触媒である炭酸
を生成する。一般に鉱酸より弱い有機酸は適当なｐＨ調
整を達成するため比較・的多量に使用される。

使用済みコーヒー粉砕物が調製され、適当なｐＨに調整
されると、非水混和性油溶剤が溶剤対スラリー（３：１
〜１：ｌ）の容積比でスラリー中に分散される。適当な
油Ｚ剤には実際に水にａ卸しないものが包含され、使用
済みコーヒー粉砕物に含有されるコーヒーオイルを溶解
し、かつコーヒー固形物の加水分解から生成した可溶性
コーヒー固形物を溶解しないことが好ましい。選択され
る油溶剤は食品加工で使用が承認されたものが最も好ま
しい。ヘキサンは特に便利な油溶剤で、容易（て入手で
き、かつ食品加工での使用が承認されている。他の便利
な油溶剤にはフレオン、　軽鉱油。

高分子量アルコール、トルエンおよびそれらの組合わせ
が包含される。上記の基準に合ったものからの適当な溶
剤の選択は安全、原価有効性等の考１ｇによって行われ
る。

非水混和性油溶剤は水相中溶剤の細かな小滴として水性
のｐＨ調整したスラリー中に分散されるのが最も好まし
い。分散物は技術上既知のいずれかの技術によっても生
成される。一つの適当な方法は油溶剤およびｐＨ調整し
たスラリーを共にタンク中に加え、かつ内容物を緩く攪
拌することである。攪拌は乳化物の生成を導く程激しく
してはならぬが、分散物を形成するに十分な程度に激し
くすべきである。油溶剤を分散する今一つの方法は内部
ミクサー等によって２液を循環することである。使用さ
れる分散の具体的な方法はもし、その方法により望まし
くない乳化が形成される程激しくなげれば、また油溶剤
が細かな小滴として分散されるならば非制限的である。

このように分散物が調製されると、次に分散物は反応器
に通されてコーヒー粉砕物を加水分解し、同時にそれか
らオイルの抽出が得られる。適当な反応器は短時間、高
温加水分解を促進し並びに使用済みコーヒー粉砕物が絶
えず分散した油溶剤の小滴に接触するように、混合物を
十分に分散保持することのできるものである。プラグフ
ロー反応器が特に便利であることが見出された。プラ、
／′フロー反応器は基本的には反応物が通って反応が起
る長さの円筒パイプである。”プラグフロー”の用語は
、正規の放物線形とは反対にパイプを通して流れる反応
物が比較的に平らな速度形を指す。

前者は導管の中心の流体が壁に密接して流れる流体より
高速度を持つ。反応器の形状は、十分な流体速度が維持
されて固体の沈降並びに水／溶剤の分散状態の破壊を防
止するものでなげればならない。プラグフロー反応器の
排出末端はオリフィスまたは他の流れ制限手段が取付け
られて、反応器中の圧力を調節し、かつまた排出速度を
調節する。

反応器の内容物は反応器を加熱浴中に入れることにより
または反応器中に蒸気を直接注入することにより加熱で
きる。別法として、反応物は反応器・：て供給される以
前に加熱され、次いで所望の温度を維持するため絶縁す
ることができる。

不明１（Ｂｉｔに示される加水分解反応はいわゆる短時
間、高温加水分解である。分散物の反応器中の滞留時間
は５秒−６０秒、更に好ましくは約１０−１５秒である
。もし反応時間が、かなり短かい期間で実施されると、
不充分なり日永分解が起る。かなり長い反応時間は加水
分解は加水分解したコーヒー固形物の分解に導く。反応
の温度は約ｔｓｏＣ−２４０Ｃで実施するのが好ましい
。反応時間および温度並びにスラリーのｐＨは全て相互
関係にある。

反応時間と温度との間には反比例の関係がある。

従って、もし、温度が上記の範囲の高い端の方に選択さ
れると同量の加水分解を得るのにより短い滞留時間で良
い。反応時間とｐＨとの間には比例の関係があり、より
低いスラリーのｐＨでは同−剤の加水分解を得る（・で
はより短い滞留時間およびあるいは同様により低い温度
しか必要としなし・。

使用済みコーヒー粉砕物からコーヒーオイルの同時抽出
は分散物が反応器、特にプラグフロー反応器を通過する
時、使用済みコーヒー粉砕物が非水混和性油溶剤の分散
した小滴に連続的に接触することにより起る。使用済み
コーヒー粉砕物が親水性で従って分散した非水混和性油
溶剤の小滴（こ実際に浸透しなくても、コーヒーオイル
を抽出するためには使用済み粉砕物が分散しｔ小滴（て
ＩＪこ無作為に接触するだけで十分であることが見出さ
れた。このような無作為の接触が反応器、特：・こプラ
グフロー反応器中で起り、そこで流体反応物内に一定の
混合が存在する。

反応器を出る分散物はコーヒーオイル含有油溶剤、加水
分解した使用済み粉砕物および水性加水分解物を含有す
る。分散物（工高温であり、更に熾理する以前（て分散
物を冷却することが好ましいカー、そのようにすること
は必ずしも必要ではな（・。コーヒーオイル含有油溶剤
は加水分解した使用済９ミ粉砕物および加水分解物から
２つの混合しない筏体を分離する技術の既知のいずれの
方法によっても分離できる。遠心分離およびオイル分離
器の通過はこれらの２つの例である。貴重なコーヒーオ
イルは次に油溶剤から蒸発および更に揮発性の溶剤のス
トリッピングによって回収できる。回収した油溶剤は本
発明の方法に循環できる。

次に、加水分解した使用済み粉砕物を水性加水分解物か
ら分離する必要がある。加水分解した使用済み粉砕物（
工処分する時ｐＨが低くないので分離前にスラリーを中
和することが望ましい。代わりに、加水分解した粉砕物
は中和前に加水分解物から分離することができる。分離
は同様に濾過。

遠心分離、加圧等の既知の方法でなされる。中和は塩基
を添加して酸を塩として沈殿でき、イオン交換樹脂等を
使用する方法によっても可能である。

揮発性有機酸の場合の酸の除去は単純に加水分解物の蒸
気ストリッピングによってできる。加水分解した使用済
み粉砕物は単純に廃棄物として処分し、またはそれの燃
料価値のため燃焼することもでぢる。

中和した加水分解物は可溶性コーヒー処理に使用される
普通のコーヒー抽出物のような他のコーヒー抽出物と混
合できる。加水分解物は普通の抽出物より一層低濃度で
ある傾向があるため、コーヒー抽出物と混合する以前に
加水分解換金濃縮することが望ましい。加水分解物は経
済的に貴重な可溶性コーヒー固形分の添加に供されるが
、得られたコーヒー抽出物のフレーバーに悪影響？与え
な見・。混合したコーヒー抽出物は普通の技術によって
乾燥して可溶性コーヒーを与える。また比較的快食い加
水分解物のフレーバー希釈効果を減少するため、混合し
たコーヒー抽出物に既知の香気強化技術を適用すること
もまた望ましい。

下記の実施例は本発明のある態様を説明するものである
。実施例は本発明の特許請求の範囲を限定するものでは
ない。

実施例 市販の浸出方式からの使用済みコーヒー粉砕物を実施例
に使用した。粉砕物は掃出方式で抽出された出発焙炒、
粉砕したコーヒー重量の約５０係を有した。粉砕物を水
中でスラリー化し、スラリーは乾葉ベースで約１０重量
％のコーヒー粉砕物を有した。スラリ〜を２つの実験試
料と対照とに分は念。対照試料および２つの実験試料を
次にプラグフロー反応器中に通した。内径的２．１朋の
ステンレススチール巻線配管よりなる反応器を流動砂浴
中に浸漬して温度を調節した。反応器の排出末端に０．
７５朋−１，０朋のオリフィスが置かれた。反応器を高
圧に耐える攪拌付き加圧釜に升により接続した。実験試
料をヘキサン対スラリーの容積比１：１でヘキサンと混
合し、ヘキサンを加圧釜中で攪拌してスラリー中に分散
した。対照試料は等量の水で希釈した。硫酸を３つの試
料の各々に約１重−ｔ％の水準で添加した。反応物を加
圧釜中に加え密閉し、窒素で約３２気圧の圧力に加圧し
た。

加圧釜と反応器とを接続する弁を適当な時間に開き、圧
力によりスラリーまたは分散物を反応器中に押し出し念
。反応器を排出する材料を収集し、冷却し、静止させて
コーヒーオイル含有へキサン、υ日永分解した使用済み
粉砕物および加水分解物に分離した。反応条件と結果を
第２表に示した。全チは指示がなければ重量係である。

中　乗　比　認　ミ　〈 明らかなよう１て、加水分解したコーヒー固形分は３ケ
ースとも匹敵しているが、ヘギサン油溶剤を使用した２
実験試料はコーヒー粉砕物から約５０係のコーヒーオイ
ルの同時抽出を与えた。

（外５名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）コーヒー粉砕物を加水分解し、同時にそれからオイ
   ルを抽出する方法であつて、 （ａ）使用済みコーヒー粉砕物を水中でスラリー化して
   、粉砕物をスラリーの５−２５重量％とし； （ｂ）スラリーに酸を添加してｐＨを０．７および３．
   ０の間に調整し； （ｃ）ｐＨを調整したスラリーに非水混和性油溶剤を、
   スラリーに対する油溶剤の割合が１：１−３：１の容積
   比であるような量で混合し；（ｄ）油溶剤をｐＨ調整し
   たスラリー中に微細に分割された小滴として分散させ； （ｅ）反応器中で（ｄ）の分散物を１８０℃と２４０℃
   の間の温度まで５−６０秒加熱してコーヒー粉砕物を加
   水分解し、かつそれから油を抽出し；（ｆ）コーヒーオ
   イル含有油溶剤を水性加水分解物から分離し、かつ加水
   分解物から粉砕物を分離する、 工程を特徴とする方法。 ２）（ｅ）の反応器が、プラグフロー反応器である特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ３）（ｂ）の酸が、硫酸、リン酸、硝酸、塩酸、酢酸、
   クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、アジピン酸、フマール酸
   およびそれらの組合せよりなる群から選択される特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ４）非水混和性油溶剤が、ヘキサン、トルエン、フレオ
   ン、軽鉱油、高分子量アルコールおよびそれらの組合せ
   よりなる群から選択される特許請求の範囲第１項記載の
   方法。 ５）コーヒー粉砕物が向流多段コーヒー抽出系からの使
   用済み粉砕物である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６）上記（ｆ）のコーヒーオイル含有油溶剤からコーヒ
   ーオイルを回収することからなる特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ７）コーヒーオイルが油溶剤を蒸発することにより回収
   される特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８）コーヒーオイル−含有油溶剤から分離した後で、か
   つ加水分解した使用済み粉砕物から分離する以前または
   後に上記（ｆ）で得た水性加水分解物を中和することか
   らなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９）中和した水性加水分解物を可溶性水性コーヒー抽出
   物と混合しかつその混合物を乾燥して可溶性乾燥コーヒ
   ーを生成することからなる特許請求の範囲第８項記載の
   方法。