JPS6273936A - モリブデン部材と黒鉛部材との接合体及びその接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、モリブデン部材と黒鉛部材との接合体及びそ
の接合方法に関し、更に詳しくは、接合強度と熱伝導性
に優れたモリブデン部材−黒鉛部材接合体及びその接合
方法に関する。

〔発明の技術的背景及びその問題点〕

高融点金属のモリブデンと熱伝導性に優れた黒鉛とは、
例えば後述するようなＸ線管用回転陽極の構成部材とし
て両者が接合された状態で使用さている。

第１図はＸ線管用回転陽極の紺断面を示す図であり、１
は黒鉛基体、２はモリブデン基体、３はタングステンタ
ーゲットである。そして、４は中心部に設けられた貫通
孔で、ここに回転軸が嵌挿されて回転陽極を固定する。

この回転陽極は真空のガラス製容器の中に配置されて高
速回転する。

そして、図の上方から電子ビームがタングステンターゲ
ット３に射突してここからＸ線が発生する。

タングステンターゲット３及びモリブデン基体２は電子
ビームの射突により高温となる。そして、黒鉛基体１は
高温になったモリブデン基板２の熱を吸収して外部に放
散せしめる役目を担っている。

したがって、回転陽極においては、モリブデン基体から
黒鉛基体への熱伝導性が要求される。そして、何よりも
回転陽極は高温下で高速回転するため、その構成部材で
あるモリブデン基体と黒鉛基体とは高強度に接合されて
いなければならない。

ところで、モリブデン部材と黒鉛部材との接合は、通常
、両部材間に各種ろう材を介在させて加熱するろう接法
により行われている。接合に用いるろう材としては、従
来、ジルコニウム金属あるいはジルコニウム−モリブデ
ン合金などが用いられていた。

しかしながら、上記ろう材を用いて接合して得られたモ
リブデン部材−黒鉛部材接合体には次のような問題があ
った。それは、Ｚｒ（！：Ｍｏとが反応して接合面に化
合物層（ＺｒＭｏ２Ｎ）を形成するという問題である。

この化合物層はそれ自体の強度が黒鉛、Ｍｏ金属よりも
弱く、したがって接合体の接合強度を低下せしめる原因
となり、更にほこの化合物層は熱伝導性に劣ることが確
認されている。

加えて、上記Ｚｒ系ろう材を用いてろう接する際、その
加熱温度は１７００〜１９００℃と非常に高温であるた
め、通常の熱処理炉をこのろう接処理に転用できず特別
の熱処理炉を用意しなければならない。したがってコス
トが嵩むという問題も有している。

以上の点からして、高接合強度、熱伝導性が要求される
Ｘ線管用回転陽極の接合に上記したＺｒ系ろう材の代わ
りに上記要求を満足するろう材ならびに接合方法が求め
られている。

〔発明の目的〕

本発明は、上記した問題点を解消し、接合強度と熱伝導
性に優れたモリブデン部材−黒鉛部材接合体を低コスト
で製造することが可能なモリブデン部材と黒鉛部材との
接合体及びその接合方法を提供することを目的とする。

〔発明の概要〕

本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、ろう接待にその接合面に接合強度。

熱伝導性を低下せしめる化合物層が生成することのない
ろう材を見出し本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明のモリブデン部材と黒鉛部材との接合
体はモリブデン部材と黒鉛部材との接合面に化合物層が
ないことを特徴とし、その接合方法は、モリブデン部材
と黒鉛部材との間に鉄−ニッケル系合金を介在させ、全
体を非酸化性雰囲気中において該鉄−ニッケル系合金の
融点より５０〜１５０℃高い温度で加熱処理することを
特徴とする。

本発明で用いられるろう材は鉄−ニッケル系合金である
。この合金はＦｅを主成分としＮｉを所定量含有した合
金である。更にはＣｒを所定量含有したＦｅ−Ｎｉ合金
であってもよい。具体的には次のような合金があげられ
る。

まず、Ｎｉが１０．５〜５２重量％、残部が実質的にＦ
ｅからなる合金である。この合金においては、Ｎｉが３
２〜５２重量％、残部が実質的にＦｅからなる合金が好
ましく、更に好ましくはＮｉが４２重量％、残部が実質
的にＦｅからなる合金が好ましい。

次にあげられる合金は、ＳＯ３３０４ステンレスである
。ＳＯ３３０４ステンレスは、Ｎｉ８゜００〜１０．５
０重量％、　　Ｃｒ　１８．００〜２０．００　重量％
、　ＣＯ，０Ｓ　ｆｆｉ量％以下、Ｓｉ１．ＯＯ，ｉｉ
重量％以下Ｍｎ　２．００　重量％以下、　　Ｐ　０．
０４５重量％以下、　　Ｓ　Ｏ，０３０重量％以下、残
部Ｆｅからなる合金である。

上記したＦｅ−Ｎｉ系合金において、Ｎｉの含有量が少
なすぎる場合、接合面付近には化合物層が生成しやすく
なり、したがって接合強度の低下を招きやすい。一方、
　Ｎｉの含有量が多すぎる場合、Ｎｉの小さな結晶粒が
Ｍｏ側に析出しＭ。

の強度低下を招きやすい。したがって、本発明における
Ｆｅ−Ｎｉ系合金はＮｉの含有量が例えば５〜６０重量
％の範囲にあるものが好ましい。なお、Ｃｒの含有量に
関しては、２０重量％を超えると接合部近傍にＣｒの化
合物が生成しやすく、熱伝導率を低下させることとなる
ので２０重量％以下が望ましい。

また、上記ろう材の融点は、１４５０℃程度の比較的低
温であるため、接合に際して常用されている熱処理炉を
用いることができる。

上記した合金からなるろう材の形態としては、箔状、線
状、粉末状いずれの形態でも使用できるが、Ｍｏ部材と
黒鉛部材との密着性を高めるという点で箔状の形態が好
ましい。

ろう材の厚みに関しては、あまり厚くなると例えば５０
μｍを超えるとろう材が拡散せずに接合面に残留しやす
い。また、あまり薄すぎると充分な接合効果が得られに
くく５μｍ以上が好ましいただし、厚さが５０μｍを超
えても熱処理時間を長くすればＦｅ−Ｎｉ層が消失して
しまうが、このように熱処理時間を長くとることは工業
的とは言えない。

次に、上記したろう材を用いた本発明の接合方法につい
て説明する。まず、上記したＦ　ｅ　−Ｎ　ｉ系合金か
らなるろう材をＭｏ部材と黒鉛部材との間に介在させる
。ついで、全体を非酸化性雰囲気中において該合金の融
点より５０℃〜１５０℃高い温度で加熱処理する。

上記した処理は、非酸化性雰囲気中で行う必要がある。

それは、酸化性ガス雰囲気中で処理を行った場合、Ｍｏ
、ろう材が酸化されて脆弱になりあるいは接合不良とな
るからである。非酸化性雰囲気を構成するガスとしては
、アルゴン、水素などがあげられる。また、真空中例え
ばＩ　Ｘ　１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以下の高真空下で行うこと
も好ましい。

全体の加熱温度は、該合金の融点より５０〜１５０℃高
い温度である。好ましくは１００〜・　　１５０℃高い
温度である。すなわち、加熱温度は、１４５０〜１５５
０℃程度の温度となる。加熱温度が該合金の融点より５
０℃以上高い温度でない場合には、Ｆｅ、Ｎｉの拡散が
充分に進行しない。

しかし、あまり高くなりすぎて加熱温度が該合金の融点
よｊＱ１５０℃以上高い温度である場合には、ろう材が
ＭＯ及び黒鉛と反応する前に蒸発、飛散してしまう。

接合の際には、加熱と同時に圧力を印加しなからろう接
処理すると接合効果が高まるので有効である。このとき
の圧力は０．０５〜１０ｋｇ／ａ（好ましくは０．２〜
５ｋｇ／ｃｄである。

上記方法により接合されたつまり拡散接合されたＭＯ部
材〜黒鉛部材接合体は次のように形成されている。

すなわち、得られた接合体は、Ｍｏ部材の層と黒鉛部材
の層の２層からなり、接合面にはＦａ。

ＮｉとＭｏとの反応層（化合物層）等が形成されていな
い。これは、本発明るう材中のＦｅ及びＮｔがＭＯと合
金化しやすい元素であると共にＭｏとの反応による化合
物を生成し難い元素であるためである。更には、Ｆｅ及
びＮｓは黒鉛ともなじみやすい元素である。

したがって、得られた接合体においては、ＦｅＮｉがＭ
ｏ中に一様に拡散し、かつ、黒鉛中にも浸透して全体が
合金化している。また、ＣｒもＦｅ、Ｎｉと同様に合金
化している。

そして、本発明方法により得られたモリブデン部材−黒
鉛部材接合体は」二記した如く接合面に化合物層が形成
されていないので、接合強度が高く熱伝導性に優れてい
る。

本発明の接合方法は、Ｍｏ部材と黒鉛部材との接合が要
求される各種分野に通用できる。特に、高熱負荷を受け
るＭｏ部材−黒鉛部材接合体を有する製品の製造方法に
適用して有効である。

例えば、前述した如く、高温高速回転下セ使用されるＸ
線管用回転陽極の製造に適用して有効である。更には、
核融合炉においてダイバータ板や熱遮蔽板として使用さ
れている高熱負荷部材の製造時における接合に適用して
有効である。

〔発明の実施例〕

実施例Ｉ Ｍｏ部材として市販されている純Ｍｏ板（２０ｍｍφＸ
２５ｔ）、黒鉛部材として市販されている黒鉛板（フラ
ンス、ル・カーボン社製８２０ｍｍφ×５ｔ）を用窓し
た。そして、ろう材としてＮｉ４２重量％、残部Ｆｅか
らなる合金箔（２０ｍｍφ×１５μ、１）を用窓した。

上記黒ｆｊ）部材の両側に上記ろう材を位置させて更に
ろう材の外側にＭｏ部材を位置させたものを後述の引張
り試験用接合体前駆体とし、これを熱処理炉に入れて１
５００℃×４０分間熱処理を行った。また、加熱と同時
に全体に０．６ｋｇ／ｃＴＡの圧力を印加した。上記処
理はＩ　Ｘ　１０’−”Ｔｏｒｒの真空下で行った。

得られたＭｏ部材−黒鉛部材接合体における熱伝導性を
調べるため接触熱コンダクタンス係数を測定した。そし
て、接合強度を調べるため、得られた接合体を両方向に
引張る試験を行って黒鉛の引張強さを調べた。

以上の測定結果を表に示した。

また、得られた接合体の接合面付近の組織を走査電子顕
微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察したところ化合物層は形成
されていなかった。更に接合体の接合面付近のＦｅ、Ｎ
ｉ粒子の分布状態をエネルギー分散型Ｘ線分析装置（Ｘ
ＥＳ−３層Ｍ）により調べたところ、Ｆｅ、ＮｉはＭｏ
側で化合物を生成せずに一様に拡散していることが確認
された。

第２図は、接合体中のＦｅ粒子の分布をＸＥＳ−３層Ｍ
を用いて撮影したＸ線写真であり、写真の左の領域は黒
鉛の領域を示し、写真の右の領域はＭｏの領域を示し、
図中の点はＦｅ粒子表わす。

写真から明らかなようにＭｏの領域にＦｅ粒子が一様に
拡散している。

実施例２ ろう材として、ＳＯ３３０４ステンレス箔を用い〆、−
ほかは実施例１と同様の条件で接合体を裂遺し、同様の
測定を行った。

比較例 ろう材として、Ｚｒ金属箔を用いて、１９００℃×４０
分間の加熱条件で行ったほかは実施例と同様に接合体を
製造し同様に測定を行った。

また、実施例１と同様に接合体の組織を観察したどころ
、接合面にＺ　ｒ　Ｍ　ｏ　２層が形成されていた。更
に、実施例１と同様にＺｒ粒子の分布を調べたところ、
第３図に示すようになっていた。すなわち、写真の左の
領域は黒鉛の領域を表わし、写真の右の領域はＭｏの領
域を表わし、写真中央の帯状部分はＺ　ｒ　Ｍ　０２　
Ｆ？ｉを表わし、点はＺｒ粒子を表わす。

〔発明の効果〕

以上、発明の実施例から明らかなように、本発明の接合
方法を適用すれば、熱伝導性、接合強度に優れたモリブ
デン部材−黒鉛部材接合体を低コストでもって得ること
ができる。

したがって、本発明方法は、Ｘ線管用回転陽極。

核融合炉のダイバーダ板の製造に通用して有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図はＸ線管用回転陽極の縦断面を示す図、第２図は
本発明により得られた接合体中のＦｅ拉壬子分布示すＸ
線写真であり、第３図は従来方法により得られた接合体
中のＺｒ粒子分布とＺｒＭｏ　２層を示すＸ線写真であ
る。 １：黒鉛基体　　　　２：モリブデン基体３：タングス
テンターゲット　　４：貫通孔第１図 第２１．”Ｊ 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、モリブデン部材と黒鉛部材との接合面に化合物層が
   ないことを特徴とするモリブデン部材と黒鉛部材との接
   合体。 ２、モリブデン部材と黒鉛部材との間に鉄−ニッケル系
   合金を介在させ、全体を非酸化性雰囲気中において該鉄
   −ニッケル系合金の融点より５０〜１５０℃高い温度で
   加熱処理することを特徴とするモリブデン部材と黒鉛部
   材との接合方法。 ３、該鉄−ニッケル系合金がニッケル１０．５〜５２重
   量％、残部が実質的に鉄からなる合金である特許請求の
   範囲第２項記載の接合方法。 ４、該鉄−ニッケル系合金がＳＵＳ３０４である特許請
   求の範囲第２項記載の接合方法。