JPS6265920A - 一酸化炭素を含む混合ガスから一酸化炭素を分離回収する方法 - Google Patents

一酸化炭素を含む混合ガスから一酸化炭素を分離回収する方法

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JPS6265920A
JPS6265920A JP60205974A JP20597485A JPS6265920A JP S6265920 A JPS6265920 A JP S6265920A JP 60205974 A JP60205974 A JP 60205974A JP 20597485 A JP20597485 A JP 20597485A JP S6265920 A JPS6265920 A JP S6265920A
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JP
Japan
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adsorption
gas
carbon monoxide
copper
pressure
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JP60205974A
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English (en)
Inventor
Jintaro Yokoe
横江 甚太郎
Masami Takeuchi
正己 武内
Toshiaki Tsuji
辻 利明
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Kansai Coke and Chemicals Co Ltd
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Kansai Coke and Chemicals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 未発明は、−酸化炭素(CO)を含む混合ガスから、特
定の吸着剤を使用して圧力スイング法によりCOを分離
回収する方法に関するものである。
従来の技術 COを主成分とするガスの代表的なものとして、製鉄所
の転炉から得られる転炉ガス、高炉から得られる高炉ガ
ス、電気炉から得られる電気炉ガス、コークスをガス化
して得られる発生炉ガスなどがある。これらのガスは通
常そのほとんどが燃料として使用されているが、これら
のガスの中にはcoがたとえば70701%前後あるい
はそれ以上も含まれているものもあるので、これらのガ
ス中に含まれるCOをその用途に応じた純度で得ること
ができれば、ギ酸、酢酸等の合成原料、有機化合物の覆
元用などとして用いることができ、化学工業上非常に有
益である。
従来、coを主成分とするガスから90を分離回収する
方法として、深冷分離法、銅アンモニア法、コンーブ(
COS ORB)法などが知られているが、これらの方
法は設備費がかさむ上、電力、蒸気等の熱エネルギーに
要する費用が大きいという問題があり、大容量のCOの
分離回収には適していても、中容量または中容量のCO
の分離回収には必ずしも適していなかった。
ところで、中容量または小容量の原料ガスから特定ガス
を選択分離する方法として圧力スイング法が知られてい
る。圧力スイング法とは、混合ガスから特定ガスを選択
分離する方法の一つであって、高い圧力で被吸着物を吸
着剤に吸着させ、ついで吸着系の圧力を下げることによ
って吸着剤に吸着した被吸着物を脱離し、吸着物および
非吸着物を分離する方法であり、従来、このような圧力
スイング法として、 ■ モルデナイト系ゼオライトを吸着剤として用いる方
法(特開昭59−22625号公報、特開昭59−49
818号公報)、 ■ ハロゲン化銅(1)またはこれとハロゲン化アルミ
ニウム([)とを活性炭やポリスチレン系粒子に担持さ
せたものを吸着剤として用いる方法(特開昭58−49
436号公報、特開昭58−104009号公報、特開
昭58−12451.8号公報、特開昭58−1565
17号公報など) が提案されている。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、■のモルデナイト系ゼオライトを吸着剤
として用いる方法は、物理的な吸着脱離現象を利用する
ものであって、CO吸着量が比較的小さいため圧力スイ
ングの切替え頻度を多くしなければならず、操作の点で
も弁類の寿命の点でも不利となること、吸着操作に先立
ちCO2,を予め除去しておかなければならないこと、
窒素(NZ)の吸着を免かれないため、純度が低くなり
、また吸着したN2.を除くため製品COガスを用いて
塔内洗浄を行うときの洗浄量が多く、製品COの回収率
が低くなることなどの問題があった。
また、L記■のハロゲン化m (I)またはこれとハロ
ゲン化アルミニウム(III)とを担持させた担体を用
いる方法は、二酸化炭素(CO2)  やN^が共存す
る系においてもcoの分離回収ができる点で上記モルデ
ナイト系ゼオライトを吸着剤として用いる方法に比し有
効であると考えられるが、この方法を工業的規模におい
て採用しうるシステムにまでは到達していない。
本発明は、COを主成分とする混合ガスからcoを圧力
スイング法により分離回収する方法につき検討を加えた
ものであって、用途に応じた純度のCOを工業的に効率
良く取得する方法を提供することを目的とするものであ
る。
問題点を解決するための手段 本発明は、 「吸着剤を充填した複数の吸着塔を用いて一酸化炭素を
含む混合ガスから圧力スイング法により一酸化炭素を分
離回収するにあたり、王妃吸着剤として、シリカまたは
/およびアルミナからなる担体に銅(I)化合物、銅(
II )化合物またはその還元物を担持させた一酸化炭
素選択吸着的固体吸着剤を用いること、および、上記複
数の吸着塔の操作を、それぞれの吸着塔において、 (1)原料ガスを吸着塔に流して一酸化炭素ガスを吸着
する工程、および、排出ガス中一酸化炭素の濃度が原料
ガス中の一酸化炭素ガス濃度と等しくなる少し前に、排
出ガスを他塔の昇圧(II )に用いる工程、 (2)吸着工程終了後、その吸着塔と真空脱気が終った
吸着塔とを連絡し、前者吸着塔の圧力を大気圧付近まで
並流に減圧させる減圧工程、およびそれに対応して後者
吸着塔を昇圧(I)する工程1 (3)真空減圧して、吸着剤に吸着されている一酸化炭
素ガスを吸着剤から向流に脱気させ、製品ガスを回収す
る製品回収工程、 (4)製品回収が終った吸着塔と吸着工程が終った吸着
塔とを連絡して、前者吸着塔を並流に昇圧する昇圧(l
工程、 (5)他の吸着塔の吸着工程終了間際の排ガスにより昇
圧する昇圧(11)工程、 を順次式・返して行うことを特徴とする一酸化炭素を含
む混合ガスから一酸化炭素を分離回収する方法。」 をその要旨とするものであり、このように圧力スイング
工程において特定のco選択吸着的固体吸着剤を用い、
かつ、その圧力スイング工程を特定の工程に従って行う
ことにより、上記のような従来の問題点を完全に解決す
るに至った。特に、吸着工程の終了間際の排出ガスを他
の塔の昇圧に用いているためプロセス全体の圧力バラン
スが乱れにくくなった上、排出ガスを捨てないで使用し
ているため回収率が高くなることおよび排出ガスの圧力
を有効に利用できること、さらには、洗浄工程を設けて
いないので工程が簡素化され、工程操作が行いやすいこ
とが、本発明の特長の一つとなっている。
本発明の方法に適用できるCOを含む混合ガスとしては
、たとえば、製鉄所の転炉から発生する転炉ガスが用い
られる。転炉ガスは、通常、主成分としてのCOのほか
、酸素(0,)、  メタンその他の炭化水素、水およ
び少量の硫化水素(H2S)、アンモニア(NH,)等
を含んでいる。転炉ガス以外に、高炉ガス、電気炉ガス
、発生炉カスなども原料ガスとして用いることができる
CO選択吸着的固体吸着剤としては、銅(I)化合物、
m(II)化合物またはその還元物をシリカまたは/お
よびアルミナからなる担体に担持させたものが用いられ
る。
ここでM CI)化合物としては、塩化銅(1)、フッ
化m (I) 、臭化銅(1)等のハロゲン化銅(1)
二酸化銅(1);シアン化銅(1);ギ酸銅(■)、酢
酸銅(I)、シュウ酸相(I)、゛硫酸銅(1)、亜硫
酸相(I)等の銅(I)の酸素酸塩または有機酸塩:硫
化銅(1)ニジクロロ銅(I)酸塩、テトラクロロ銅(
I)酸塩、ジシアノ銅(1)酸塩、テトラシアノ銅(I
)酸塩等の錯塩などが例示される。特に塩化銅(I)が
好適である。
渭(II)化合物としては、塩化銅(II)、フッ化K
W(II)、臭化M(II)等のハロゲン化銅(II)
;酸化銅(II);シアン化銅(II):ギ酸銅(II
)、酢酸銅(11)、シュウ酸相(II)、硫酸銅(I
I)、硝酸′1i4(II)、  リン酸相(II)、
炭酸銅(II )等の銅(II )の酸素酸塩または有
機酸塩:水酸化gA(II);硫化銅(II)、)リフ
ルオロ銅(II )酸塩、テトラフルオロ銅(TI )
酸塩、トリクロロ銅(II)酸塩、テトラクロロ銅(I
I )酸塩、テトラシアノ銅(II )酸塩、テトラヒ
ドロオクンm(II)酸塩、ヘキサヒドロオクン銅(I
I )酸塩、アンミン錯塩等の錯塩などが例示される。
H(TI)化合物を担体に担持させた場合は、これを環
元した還元物も用いられる。この還元物は、m (I)
化合物と銅(II )化合物との混合物、あるいは工師
と11価の中間の原子価を持つ化合物であると推定され
る。
シリカまたは/およびアルミナ担体に対する銅化合物の
担持量は特に限定はないが、通常は0.5〜10  m
−mol/g、好ましくは1〜5  m−mol/g(
7)範囲から選択する。担持量が余りに少ないとco吸
着能力が不足し、一方担持量が余りに多いとかえって分
離効率が低下する。
上述の吸着剤は、シリカまたは/およびアルミナからな
る担体に、銅化合物を溶媒に溶解または分散させた溶液
または分散液を接触させた後、溶媒を除去すること番こ
より製造される。
溶液または分散液の接触は、含浸、スプレーなどにより
なされる。この際、シリカまたは/およびアルミナに銅
化合物の溶液または分散液を含浸またはスプレーなどの
手段により単に接触させるだけでなく、真空脱気したシ
リカまたは/およびアルミナに銅化合物の溶液ま−たは
分散液を接触させたり、シリカまたは/およびアルミナ
に銅化合物の溶液または分散液を接触させた後、減圧条
件下に脱気したりしてもよい。
溶々Vとしては、たとえば、水、塩酸、酢酸、ギ酸、ア
ンモニア性ギ酸水溶液、アンモニア水、含ハロゲン溶剤
(クロロホルム、四塩化炭素、二塩化エチレン、トリク
ロロエタン、テトラクロロエタン、テトラクロロエチレ
ン、塩化メチレン、)、素糸溶剤等)、含イオウ溶剤(
二硫化炭素、ジメチルスルホキシド等)、含窒素溶剤(
プロピオニトリル、アセトニトリル、ジエチルアミン、
ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等) 、
 t2化水素(ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、エチルベンゼン、シクロヘキサン、デカリン等)、
アルコール類(メタノール、エタノール、プロパツール
、ブタノール、アミルアルコール、シクロヘキサノール
、エチレングリコール、プロピレングリコール等)、ケ
トン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、アセトフェノン、イソホロン、シクロヘキ
サノン等)、エステル類(酢酸メチル、酢酸エチル、酢
酸アミル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸アミル等
)、エーテル類(イソプロピルエーテル、ジオキサン等
)、セロンルブ類(セロソルブ、エチルセロソルブ、ブ
チルセロソルブ、セロソルブアセテート等)、カルピト
ール類などがあげられる。
シリカまたは/およびアルミナからなる担体に銅化合物
の溶液または分散液を接触させた後は、空気雰囲気下ま
たは窒素、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気下に適当な
手段により溶媒を除去する。溶媒の除去は単なる加熱乾
燥のほか、減圧乾燥によってもなされる。
m (I)化合物を用いた場合は、この乾燥により十分
なCOO着能を示す吸着剤が得られるが、さら1こ不活
性ガスまたは還元性ガス雰囲気下に加熱処理を行っても
よい。
これに対しE(II)化合物を用いた場合は、上記乾燥
だけではCOO着能が不足する場合が多い。そこで銅(
II )化合物を用いた場合には、乾燥後の吸着剤をさ
らに不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気下において加熱
処理することにより活性化を行うことが望ましい。加熱
温度は、窒素、アルゴンなどの不活性ガス中においては
200〜600℃、好ましくは400〜550℃、C0
1H−Lなどの還元性ガス中においては100〜230
℃とするのが適当である。
この加熱処理により、担体に担持された銅(II)化合
物は部分的に還元されて、銅(I)化合物と銅(II 
)化合物との混合物、あるいは1価とII価の中間の原
子価を持つ化合物になるものと推定される。
上記C○選選択前的固体吸着剤を用いて、下記の吸着サ
イクルを遂行することにより、COを極めて効率的に分
離回収することができた。
なお、本発明においては、以下詳述するような圧力スイ
ングによるCO分分団回収工程先立ち、上記CO選選択
前的固体吸着剤を被毒し、あるいはその寿命を縮めるお
それのある成分、すなわちイオウ化合物、N H>等の
不純物の吸着除去工程、水分除去工程および02.除去
工程を設けることが特に好ましい。ただし、C02除去
工程やN2除去工程は設けるには及ばない。
吸着サイクル 第1図は、4基の吸着塔を用いて、coを含む混合ガス
から連続的にCOを分離回収する装置図を示したもので
あり、A、B、C,Dは吸着塔、(IA)  −・ 舎
  (5A) 、  (IB)  φ ・ ・  (5
B) 、  (IC)φ・・(5C)、(ID)・・φ
(5D)、(6)はいずれもバルブ、(E)は真空ポン
プ、(F)は製品COタンクである。
吸着サイクルの一例を次の第1表に示した。
第1表 * 「脱気製団」とあるのは、「脱気(製品回収)」の
意。
吸着塔A、B、C,Dには、CO選選択前的固体吸着剤
が充填されている。
吸着塔Aには、バルブ(IA)を通して、脱湿、脱イオ
ウ化合物および脱アンモニアした転炉ガスが大気圧ない
し6 Kg/am G 、好ましくは1〜6Kg/cm
”Gの圧力で供給されており、co吸着工程が行われて
いる。
このときバルブ(2A)は開で、吸着されないガスが排
出されている。バルブ(3A)  、  (4A)  
、 (5A)は閉である。塔Aの吸着工程終了間際の出
口ガスは、バルブ(6) 、  (3G)を通して塔C
に供給することにより塔Cの昇圧(II )に用い、塔
Cの次の吸着工程に備える。
吸M塔Bにおいては、真空ポンプEでバルブ(5B)を
通して吸着しているCoガスを脱気する製品回収工程が
行われている。このときの真空度は、200〜10To
rr、好ましくは100〜50Torrに設定するのが
好ましい。COの脱離は大気圧以下で急激に進むからで
ある。バルブ(1B)  。
(2B)  、  (3B)  、  (4B)は、こ
のとき閉である。
吸着塔Cにおいては、製品回収が終った後、塔りの減圧
工程のガスがバルブ(3C)を通して塔Cに供給されて
昇圧(I)される。このときバルブ(Ic)  、  
(2G)  、  (4G)  、  (5C)は閉で
ある。さらに吸着塔Aの吸着工程終了間際の出口ガスが
バルブ(6)  、  (3c)を通して塔Cに供給さ
れて昇圧(II )され、次の吸着工程の備えができる
吸着塔りは、吸着工程の終った後に大気圧付近まで並流
減圧され、この減圧したガスはバルブ(3G)を通して
塔Cの昇圧(I)に用いられる。
上記減圧工程においては、物理吸着されているN2.、
CO2などの不純ガスが脱離し、また同時に脱離してく
るCoガスにより不純ガスの脱離が(に進される。
」二記操作をそれぞれの吸着塔において順次繰返して行
うことによって、連続的にCoガスを高い回収率で分離
回収することができる。
次に、実施例をあげて本発明をさらに説明する。
作   用 本発明に従って特定順序の圧力スイング操作を実行する
ことにより、原料ガス中のCOは、主として担持物であ
る銅化合物との間で化学的な吸着−脱離現象を示し、か
つ副次的にはシリカまたは/およびアルミナ担体の細孔
表面との間に物理的な吸着−脱離現象を示す。
実  施  例 実施例1 200ccの三角フラスコ中で塩化銅(I ) 8.9
3gを18ccの塩酸に溶解することにより、塩化銅(
I)溶液を調製した。この溶液中に、予め110°Cで
約4時間乾燥した平均粒径3■φのアルミナ(不二見研
磨材工業株式会社製A)I−Sll ) 30ccを加
え、1時間静置した。ついでマントルヒーターで200
°Cに加熱しつつ、N2.気流中で溶媒を留去した後、
室温まで冷却し、CO選選択前的固体吸着剤を得た。
第1図に示した4塔式圧力スイング装置を用い、その吸
着塔A、B、C,D (共に34 m/mΦ×300 
m/m )に上記で得たCO選選択性的固体吸着剤各1
50 ccを充填し、 Co  :  72vo1% N2   :   13vo1% CO2:   15  vo1% よりなる組成の混合ガス50ON−cc/ff1inを
0〜5kg/cm”Gの加圧下で導入し、破過点に達す
る直前でガス導入を停+J−させた。次に、並流に大気
圧まで減圧させた後に、真空ポンプで50torrまで
脱気し、製品C○を得た。破過点間際の出口ガス、減圧
時のパージガスは、他の塔の昇圧に用いた。これらの操
作を各塔順次繰返して行った。詳しい吸着サイクルを先
の第1表に示した。また、この結果を次の第2表に示す
第2表 実施例2 co、NzおよびCO2よりなる3種混合ガスの代りに
Co  :  85vo1% Nz :15701% よりなる組成の混合ガスを用いたほかは実施例1と同じ
co選択吸着的固体吸着剤を用い、実施例1と同様の操
作を行った。
結果を第3表に示す。
第3表 実施例3 担体として粒径3mmのシリカ−アルミナ(日揮化学株
式会社製N831L)を用い、熱処理温度を450℃、
としたほかは実施例1と同様にして実験を行った。結果
を第4表に示す。
実施例4 200ccの三角フラスコ中で塩化銅(II)87.3
gを135ccの水に溶解することにより、塩化銅(I
I)溶液を調製した。この溶液中に、実施例1で用いた
アルミナ150ccを加え、1時間静置した。ついでマ
ントルヒーターで200℃に加熱しつつ、N2.気流中
で溶媒を留去した後、引き続き 500°Cで約1時間
熱処理を行った。その後室温まで冷却し、CO選択吸着
的固体吸着剤を得た。
この吸着剤を用いて、他の条件は実施例1と同様にして
実験を行った。結果を第4表に示す。
(以下余白) 第  4  表 #印は、1ステップ当り。
吸着圧力は、2 kg/cm G。
発明の効果 本発明は、シリカまたは/およびアルミナからなる担体
にM (I)化合物、銅(II )化合物またはその還
元物を担持させた一酸化炭素選択吸着的固体吸着剤を用
いているため、原料ガス中のCO濃度に関係なく効率よ
<Coが得られ、しかも、このような固体吸着剤を充填
した複数の吸着塔を用いて圧力スイング工程を上述のよ
うに行うものであるため、吸着工程終了間際の出口ガス
が他の塔の昇圧に用いられてプロセス全体の圧力バラン
スが乱れにくくなる上、その排出ガスおよびその圧力が
効率的に利用され、さらに減圧時の排出ガスも効率的に
利用され、極めて高い回収率を確保することができる。
また、洗浄工程を設けていないので工程が簡素化され、
工程操作が行いやすいという利点もある。
よって、本発明の方法を実施することにより、転炉ガス
その他coを含むガスからcoを工業的規模で分離回収
することでき、化学工業上の意義が大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は、4基の吸着塔を用いてcoを分離回収する装
置図を示したものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、吸着剤を充填した複数の吸着塔を用いて一酸化炭素
    を含む混合ガスから圧力スイング法により一酸化炭素を
    分離回収するにあたり、上記吸着剤として、シリカまた
    は/およびアルミナからなる担体に銅( I )化合物、
    銅(II)化合物またはその還元物を担持させた一酸化炭
    素選択吸着的固体吸着剤を用いること、および、上記複
    数の吸着塔の操作を、それぞれの吸着塔において、 (1)原料ガスを吸着塔に流して一酸化炭素ガスを吸着
    する工程、および、排出ガス中一酸化炭素の濃度が原料
    ガス中の一酸化炭素ガス濃度と等しくなる少し前に、排
    出ガスを他塔の昇圧(II)に用いる工程、 (2)吸着工程終了後、その吸着塔と真空脱気が終った
    吸着塔とを連絡し、前者吸着塔の圧力を大気圧付近まで
    並流に減圧させる減圧工程、およびそれに対応して後者
    吸着塔を昇圧( I )する工程、 (3)真空減圧して、吸着剤に吸着されている一酸化炭
    素ガスを吸着剤から向流に脱気させ、製品ガスを回収す
    る製品回収工程、 (4)製品回収が終った吸着塔と吸着工程が終った吸着
    塔とを連絡して、前者吸着塔を並流に昇圧する昇圧(
    I )工程、 (5)他の吸着塔の吸着工程終了間際の排ガスにより昇
    圧する昇圧(II)工程、 を順次繰返して行うことを特徴とする一酸化炭素を含む
    混合ガスから一酸化炭素を分離回収する方法。 2、吸着塔に流す原料ガスとして、予めイオウ化合物・
    アンモニア等の不純物、水分および酸素を除去した原料
    ガスを用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の方法。
JP60205974A 1985-09-17 1985-09-17 一酸化炭素を含む混合ガスから一酸化炭素を分離回収する方法 Pending JPS6265920A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5254368A (en) * 1987-11-02 1993-10-19 University Of Michigan Periodic chemical processing system

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5254368A (en) * 1987-11-02 1993-10-19 University Of Michigan Periodic chemical processing system

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