JPS6261986A - 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜及びその製造方法 - Google Patents
金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜及びその製造方法Info
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- JPS6261986A JPS6261986A JP20285085A JP20285085A JPS6261986A JP S6261986 A JPS6261986 A JP S6261986A JP 20285085 A JP20285085 A JP 20285085A JP 20285085 A JP20285085 A JP 20285085A JP S6261986 A JPS6261986 A JP S6261986A
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- complex
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は溶剤不溶の金属・フェナンスロリン系化合物錯
体重合薄幌及びそのｉＭ造方法に関する。
体重合薄幌及びそのｉＭ造方法に関する。
〈従来の技術〉
フェナンスロリン、特に０−フェナンスロリンはＦｅｓ
Ａｇ、 ｃａ％Ｃｕ％Ｚｎ％Ｍｎ％Ｐｂｓ Ｓｎｔ
Ｎｉ等の金属とキレートを形成し、金属の分析、回収に
使われてきた。
Ａｇ、 ｃａ％Ｃｕ％Ｚｎ％Ｍｎ％Ｐｂｓ Ｓｎｔ
Ｎｉ等の金属とキレートを形成し、金属の分析、回収に
使われてきた。
又金属・フェナンスロリン錯体は、中心金属の荷電〔こ
よりその錯体の色が変化する事が知られている。例えば
、鉄・フェナンスロリン錯体では下式のような酸化・還
元反応により、錯体の色が変化する。
よりその錯体の色が変化する事が知られている。例えば
、鉄・フェナンスロリン錯体では下式のような酸化・還
元反応により、錯体の色が変化する。
Ｆｅ（ｏ−フェナンスロリン）”＋ｅ→Ｆｅ（ｏ−フェ
ナンスロリン）２＋無色 赤色 従って、この酸化・環元反応を’７１１ ’Ｘ的に生ぜ
しめ、エレクトロクロミズムをおこす事が出来る。
ナンスロリン）２＋無色 赤色 従って、この酸化・環元反応を’７１１ ’Ｘ的に生ぜ
しめ、エレクトロクロミズムをおこす事が出来る。
もし、金属フェナンスロリンの薄膜が出来ればエレクト
ロクロミック素子として利用する事が出来る。しかしな
がら、これまで金属フェナンスロリンの溶剤不溶性薄・
良化はもちろん、薄ＩＭ化さえも試みられていない。
ロクロミック素子として利用する事が出来る。しかしな
がら、これまで金属フェナンスロリンの溶剤不溶性薄・
良化はもちろん、薄ＩＭ化さえも試みられていない。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明者らは鋭意検討の結果、本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明の目的は溶剤不溶性の金属・フェナン
スロリン系化合物錯体重合薄膜を提案するにあり、又他
の目的は該薄膜を工業的容易かつ安価に製造する方法を
提供するにある。
た。即ち、本発明の目的は溶剤不溶性の金属・フェナン
スロリン系化合物錯体重合薄膜を提案するにあり、又他
の目的は該薄膜を工業的容易かつ安価に製造する方法を
提供するにある。
〈問題点を解決する為の手段〉
本発明は溶剤不溶性の金属・フヱナンスロリン糸化合物
錯体重合薄膜である。
錯体重合薄膜である。
本発明に於ける該錯体の中心金属は）’ｅ、 Ａｇ５Ｃ
ｄ％Ｃｕｓ Ｚｎ、 Ｐｂ％Ｓｎｔ Ｎｉ等であり、好
ましくは中心金属の荷電数が外部利敏により変化するも
の、史に好ましくは錯体の色が変化するものである。中
心金属は１櫨でもよいし、２種以上でもよい。例えば、
Ｆｅ とＦｅ８＋との錯体は曲述したよ２＋ うに電子の授受により錯体の色が変化する。
ｄ％Ｃｕｓ Ｚｎ、 Ｐｂ％Ｓｎｔ Ｎｉ等であり、好
ましくは中心金属の荷電数が外部利敏により変化するも
の、史に好ましくは錯体の色が変化するものである。中
心金属は１櫨でもよいし、２種以上でもよい。例えば、
Ｆｅ とＦｅ８＋との錯体は曲述したよ２＋ うに電子の授受により錯体の色が変化する。
金属・フェナンスロリン系化合物錯体遊合薄膜において
、金属とフェナンスロリンとの比（原子／分子）は１：
０．２〜１：ｘ（但し、Ｘは理想的キレート形成におけ
る金属原子／フェナンスロリン分子の比である。例えば
、ｐ ｅ（Ｉ ｌフェナンスロリンの場合ｘ＝８゜）で
ある。この比が０．２以下では十分な錯体形成がなされ
ず、又、呈色反応も十分事 でない。又ｘ１を越えると、錯体重合薄膜中にフリーの
金属イオンが含まれる事となり、化学量論的な呈色反応
及び酸化・還元反応を行なう事が出来ない場合がある。
、金属とフェナンスロリンとの比（原子／分子）は１：
０．２〜１：ｘ（但し、Ｘは理想的キレート形成におけ
る金属原子／フェナンスロリン分子の比である。例えば
、ｐ ｅ（Ｉ ｌフェナンスロリンの場合ｘ＝８゜）で
ある。この比が０．２以下では十分な錯体形成がなされ
ず、又、呈色反応も十分事 でない。又ｘ１を越えると、錯体重合薄膜中にフリーの
金属イオンが含まれる事となり、化学量論的な呈色反応
及び酸化・還元反応を行なう事が出来ない場合がある。
金属・フェナンスロリン系化合物錯体重合Ｈ映において
フェナンスロリンは重合膜を形成する。
フェナンスロリンは重合膜を形成する。
重合膜の化学構造の特定は出来ないが、少なくとも、フ
ェナンスロリンの重要な一次構造を残す必要が島る。
ェナンスロリンの重要な一次構造を残す必要が島る。
又、錯体重合薄膜の薄厚は、通常５００八〜５μである
。１臭厚が５０ＯＡより薄い場合は、膜強力の低下があ
り取扱い性が悪く、又、余りにも薄い為に色の変化を十
分に認識できない。一方、薄膜が５μより厚くなると嘆
に亀裂が生じやすく幌の破壊が生じ、金属イオンの拡散
、電子の拡散、移動が遅く色の変化が十分速くならない
。錯形成金属イオンの膜透過性及び電子の透過性を改良
する為に該錯体薄膜を多孔幌にする事は更に好ましい。
。１臭厚が５０ＯＡより薄い場合は、膜強力の低下があ
り取扱い性が悪く、又、余りにも薄い為に色の変化を十
分に認識できない。一方、薄膜が５μより厚くなると嘆
に亀裂が生じやすく幌の破壊が生じ、金属イオンの拡散
、電子の拡散、移動が遅く色の変化が十分速くならない
。錯形成金属イオンの膜透過性及び電子の透過性を改良
する為に該錯体薄膜を多孔幌にする事は更に好ましい。
本発明の金１４・フェナンスロリン系化合物錯体重合薄
膜は、金属・フェナンスロリン系化合物錯体の溶剤、例
えば水、アルコール、アセトン、ケトン頑に不溶である
。
膜は、金属・フェナンスロリン系化合物錯体の溶剤、例
えば水、アルコール、アセトン、ケトン頑に不溶である
。
本発明の製造方法は、非重合性ガスの低温プラズマ中で
金属・フェナンスロリン系化合物系錯体を７ＪＯ熱気化
し、基体上に該錯体のボ合摸を形成させる事を特徴とす
る。
金属・フェナンスロリン系化合物系錯体を７ＪＯ熱気化
し、基体上に該錯体のボ合摸を形成させる事を特徴とす
る。
本発明方法に用いる非継合性ガスは、非酸化性ガスであ
れば特に限定されないが、アルゴン、９素、ヘリウム、
水素、水等が好ましい。持に窒素はフェナンスロリン骨
格中のＮ １Ｍ子の保げに特に有効である。
れば特に限定されないが、アルゴン、９素、ヘリウム、
水素、水等が好ましい。持に窒素はフェナンスロリン骨
格中のＮ １Ｍ子の保げに特に有効である。
金属フェナンスロリン系化合物錯体（以下、モノマーと
も謂う）としては鉄フェナンスロリン、銅フェナンスロ
リン、銀フェナンスロリン、コバルトフェナンスロリン
、カドミウムフェナンスロリン等各種の化合物が使用で
きる。
も謂う）としては鉄フェナンスロリン、銅フェナンスロ
リン、銀フェナンスロリン、コバルトフェナンスロリン
、カドミウムフェナンスロリン等各種の化合物が使用で
きる。
一般に金属フェナンスロリン系化合物錯体は、沸点が高
く常圧ではかなり高温でないと気化しない。本発明方法
では低温ガスプラズマを発生させる為に器内の真空下を
通常１０〜１０ ｔｏｒｒ、好ましくは１０〜１０
ｔｏｒｒ ｓ 史に好ましくは１０−８〜１Ｏ０Ｌ
Ｏｒｒとする。真空下が１０−５ｔｏｒｒ未満、或いは
１θ２ｔｏｒｒ 以上では安定してプラズマが生成しな
い。１０ｔｏｒｒ以下の真空下でも金属フェナンスロリ
ンの蒸気圧は十分に高くならない。
く常圧ではかなり高温でないと気化しない。本発明方法
では低温ガスプラズマを発生させる為に器内の真空下を
通常１０〜１０ ｔｏｒｒ、好ましくは１０〜１０
ｔｏｒｒ ｓ 史に好ましくは１０−８〜１Ｏ０Ｌ
Ｏｒｒとする。真空下が１０−５ｔｏｒｒ未満、或いは
１θ２ｔｏｒｒ 以上では安定してプラズマが生成しな
い。１０ｔｏｒｒ以下の真空下でも金属フェナンスロリ
ンの蒸気圧は十分に高くならない。
従って、金属フェナンスロリンを４ｗ的に加熱し、気化
させる。加熱方法としては、通常真空蒸着等で用いられ
る方法が好ましく用いられる。例えばヒーター加熱、高
周波加熱、遠赤外線加熱、レーザー加熱及び覗子銃加熱
等、適宜選択使用する。
させる。加熱方法としては、通常真空蒸着等で用いられ
る方法が好ましく用いられる。例えばヒーター加熱、高
周波加熱、遠赤外線加熱、レーザー加熱及び覗子銃加熱
等、適宜選択使用する。
モノマーの気化速度は金属フェナンスロリン直合薄漠の
形成速度及び薄膜の構造、性能に大きな影響を及ぼす。
形成速度及び薄膜の構造、性能に大きな影響を及ぼす。
モノマーの気化速度が小であれば、モノマーは低温ガス
プラズマ中で十分に活性化され、一部分解し、生成膜は
極めて架橋構造に富み、モノマーの化学構造を余り残さ
ない漠になりやすい。又、一方モツマ−の式化ａ度が十
分大きければ、低温ガスプラズマ中で活性化或いは分解
する確率が小さくなり、生成した漢は水或いは他の溶剤
に溶解したり、或いは吏月中に破壊するなど十分な機能
を果さない。
プラズマ中で十分に活性化され、一部分解し、生成膜は
極めて架橋構造に富み、モノマーの化学構造を余り残さ
ない漠になりやすい。又、一方モツマ−の式化ａ度が十
分大きければ、低温ガスプラズマ中で活性化或いは分解
する確率が小さくなり、生成した漢は水或いは他の溶剤
に溶解したり、或いは吏月中に破壊するなど十分な機能
を果さない。
従っテモノマーの気化速度は金属フェナンスロリン系化
合ｗｉ体のａ４ｍによっても異なり、生成薄膜の状態を
見ながら決定する必要がある。こうして得られた模はか
なり緻密でイオンの通過性が悪い。そこでモノマーの気
化とともに沃素、臭素といったラジカルスカベンジャー
を同時に気化させてプラズマ重合膜中へ導入（ドープ）
する方法がとりうる。沃素、臭素はラジカルスカベンジ
ャーであり、又、自らは重合する能力がない為をこプラ
ズマ重合膜中では原子、分子或いは分子の集合体（クラ
スター）として存在し、プラズマ重合膜中より、メタノ
ール、エタノール等の溶剤で容易に除去することが可能
である。除去は殆んど１００％行なう事ができ、除去後
には原子、分子オーダーの或いはミクロポアサイズの多
孔が形成される。
合ｗｉ体のａ４ｍによっても異なり、生成薄膜の状態を
見ながら決定する必要がある。こうして得られた模はか
なり緻密でイオンの通過性が悪い。そこでモノマーの気
化とともに沃素、臭素といったラジカルスカベンジャー
を同時に気化させてプラズマ重合膜中へ導入（ドープ）
する方法がとりうる。沃素、臭素はラジカルスカベンジ
ャーであり、又、自らは重合する能力がない為をこプラ
ズマ重合膜中では原子、分子或いは分子の集合体（クラ
スター）として存在し、プラズマ重合膜中より、メタノ
ール、エタノール等の溶剤で容易に除去することが可能
である。除去は殆んど１００％行なう事ができ、除去後
には原子、分子オーダーの或いはミクロポアサイズの多
孔が形成される。
この多孔の形成によって、金属フェナンスロリン錯体重
合薄膜中に自由にイオンの出入りが出来るようになり、
酸化、還元反応も極めてスムーズに行なえるようになる
。沃素、臭素等のラジカルスカベンジャーはモノマーに
対して０．０１％〜５０％位が適当である。０．０１％
より小さい値では実質的に多孔の形成が出来ず、一方、
５０％以上ではクラスターが大きくなりすぎ、プラズマ
重合膜に大きなキズ、欠陥となる。
合薄膜中に自由にイオンの出入りが出来るようになり、
酸化、還元反応も極めてスムーズに行なえるようになる
。沃素、臭素等のラジカルスカベンジャーはモノマーに
対して０．０１％〜５０％位が適当である。０．０１％
より小さい値では実質的に多孔の形成が出来ず、一方、
５０％以上ではクラスターが大きくなりすぎ、プラズマ
重合膜に大きなキズ、欠陥となる。
〈発明の効果〉
本発明により得られた溶剤不溶性の金属フェナンスロリ
ン系化合物錯体重合薄膜は、それ自体溶解金属の指示薬
として、或いは金属補集剤とじての効果があり又、その
酸化、還元による色の変化を利用した表示素子を製造で
きる等、工業的に有用な製品となる。
ン系化合物錯体重合薄膜は、それ自体溶解金属の指示薬
として、或いは金属補集剤とじての効果があり又、その
酸化、還元による色の変化を利用した表示素子を製造で
きる等、工業的に有用な製品となる。
又、本発明方法は金属フェナンスロリンの不溶化、成膜
を行なうのに複雑で収率の低い化学反応を利用せず、プ
ラズマ重合によりモノマーから一段階で溶剤不溶性の錯
体薄ｊ１；８を形成するという極めて合理的、経済的な
方法を提供するものとして大きな意義がある。
を行なうのに複雑で収率の低い化学反応を利用せず、プ
ラズマ重合によりモノマーから一段階で溶剤不溶性の錯
体薄ｊ１；８を形成するという極めて合理的、経済的な
方法を提供するものとして大きな意義がある。
〈実施例〉
以ｒ１夾施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
第１図に示すプラズマ反応容器を用いた。ＲＦ心源（１
）は１８．５６ ＭＨｚの高周波電源を用いた。モノマ
ーとして、鉄（［Ｄ ｏ−フェナンスロリン錯体を用い
た。モノマーは加熱ボートＣ１）の上に０．５１入れた
。バルブ（Ｉｌｌを微開し、非重合性ガスの窒素を１５
ｍ（１／ｒｄｎで流した。次いで真空ポンプ（９）を
起動し、１５０ ｅ／―の排気１■度で排貿し、００８
〜０．１トールの真空度に保つ。１３．５６ ＭＨｚの
高周波を電極（直径１５１の円板、電憧間隔７ ｔ＊
） （３）、（５）の間に３０Ｗの出力で印加し、窒素
ガスの低温ガスプラズマを発生させた。
）は１８．５６ ＭＨｚの高周波電源を用いた。モノマ
ーとして、鉄（［Ｄ ｏ−フェナンスロリン錯体を用い
た。モノマーは加熱ボートＣ１）の上に０．５１入れた
。バルブ（Ｉｌｌを微開し、非重合性ガスの窒素を１５
ｍ（１／ｒｄｎで流した。次いで真空ポンプ（９）を
起動し、１５０ ｅ／―の排気１■度で排貿し、００８
〜０．１トールの真空度に保つ。１３．５６ ＭＨｚの
高周波を電極（直径１５１の円板、電憧間隔７ ｔ＊
） （３）、（５）の間に３０Ｗの出力で印加し、窒素
ガスの低温ガスプラズマを発生させた。
窒素プラズマを発生させながら加熱用電源のを調整し、
鉄（■）０−フェナンスロリンを８分間蒸発させた。蒸
発速度は０．０５〜０Ａ９７がであった。
鉄（■）０−フェナンスロリンを８分間蒸発させた。蒸
発速度は０．０５〜０Ａ９７がであった。
蒸発停止後、史に１分間窒素プラズマを発生させた後、
高周波の印加を止めた。基板（基体）（４）は０．１μ
の多孔を有する酢酸セルローズメンブランフィルタ−を
用いた。
高周波の印加を止めた。基板（基体）（４）は０．１μ
の多孔を有する酢酸セルローズメンブランフィルタ−を
用いた。
基板とに得られた膜は黄〜橙色を呈しており、水、エタ
ノールに不溶であった。鴎られたプラズマ重合膜の鉄分
析及び元素分析の結果、Ｆｅ：１１．０％、Ｃニア０．
８％、Ｎ：１８．８％、Ｈ：２．９％、０：１．５％と
なり、かなりモノマー構造を維持した不溶の重合膜であ
る事がわかる。
ノールに不溶であった。鴎られたプラズマ重合膜の鉄分
析及び元素分析の結果、Ｆｅ：１１．０％、Ｃニア０．
８％、Ｎ：１８．８％、Ｈ：２．９％、０：１．５％と
なり、かなりモノマー構造を維持した不溶の重合膜であ
る事がわかる。
実施例２
実施例１と同様に行なうが、ここではモノマーの気化と
同時に沃素（■２）の気化を０．０５〜０．１９７分の
速さで行った。肖られた膜は沃素を含有する為に黄味が
強い。得られた膜をエタノールで十分に洗い、膜中に存
在する沃素を除去する。沃素はプラズマ重合不活性でポ
リマー分子中へ導入されないので、容易にエタノールに
て除去可能である。沃素を除去した後の錯体重合４映は
微小な多孔を有するものであり、且つ水、エタノールに
不溶であった。
同時に沃素（■２）の気化を０．０５〜０．１９７分の
速さで行った。肖られた膜は沃素を含有する為に黄味が
強い。得られた膜をエタノールで十分に洗い、膜中に存
在する沃素を除去する。沃素はプラズマ重合不活性でポ
リマー分子中へ導入されないので、容易にエタノールに
て除去可能である。沃素を除去した後の錯体重合４映は
微小な多孔を有するものであり、且つ水、エタノールに
不溶であった。
分析の結果、Ｆｅ：１１．０％、Ｃニア０．７％、Ｎ：
１Ｂ、７％、Ｈ：８．４％、０：１．２％となり、実施
例１より幾分Ｈが多く含まれた。
１Ｂ、７％、Ｈ：８．４％、０：１．２％となり、実施
例１より幾分Ｈが多く含まれた。
第１（２）はプラズマ社会装置の１例を示すもので、（
１）は高周波電源、（２）は十字・Ｗ型反応容器、（３
）及び（５）は平行平版′４極、（９）は真空ポンプ、
叫、αη及び（力は非礪合性ガスの供給系、磯はモノマ
ーを示す。 基本（４）は加熱用容器２１１のほぼ真上に位置するよ
うカネボウ合愼株式会社 − ！ｊＳ１ 図
１）は高周波電源、（２）は十字・Ｗ型反応容器、（３
）及び（５）は平行平版′４極、（９）は真空ポンプ、
叫、αη及び（力は非礪合性ガスの供給系、磯はモノマ
ーを示す。 基本（４）は加熱用容器２１１のほぼ真上に位置するよ
うカネボウ合愼株式会社 − ！ｊＳ１ 図
Claims (6)
- （１）溶剤不溶性の金属・フェナンスロリン系化合物錯
体重合薄膜。 - （２）金属がＣｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｎｉである特許請求の範囲第１項記載の薄膜
。 - （３）金属とフェナンスロリンとの比（原子／分子）が
１：０．２〜１：１である特許請求の範囲第１項記載の
薄膜。 - （４）非重合性ガスの低温ガスプラズマ中で金属・フェ
ナンスロリン系化合物錯体を加熱気化し、基体上に該錯
体の重合膜を形成させる事を特徴とする金属・フェナン
スロリン系化合物錯体重合薄膜の製造方法。 - （５）非重合性ガスがアルゴン、窒素及びヘリウムであ
る特許請求の範囲第４項記載の方法。 - （６）低温ガスプラズマを真空度１０＾−＾４〜１０＾
１ｔｏｒｒにて高周波の印加を行う特許請求の範囲第４
項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20285085A JPH0684447B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20285085A JPH0684447B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6261986A true JPS6261986A (ja) | 1987-03-18 |
| JPH0684447B2 JPH0684447B2 (ja) | 1994-10-26 |
Family
ID=16464225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20285085A Expired - Lifetime JPH0684447B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 金属・フエナンスロリン錯体重合薄膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0684447B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10316379A1 (de) * | 2003-04-10 | 2004-11-04 | Christian-Albrechts-Universität Zu Kiel | Verfahren zur Herstellung von Metall-Polymer-Nanokompositen |
| JP2012188517A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | National Institute For Materials Science | 配位数４の金属及びビスフェナントロリン誘導体を含む有機／金属ハイブリッドポリマー、その配位子、及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-09-12 JP JP20285085A patent/JPH0684447B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10316379A1 (de) * | 2003-04-10 | 2004-11-04 | Christian-Albrechts-Universität Zu Kiel | Verfahren zur Herstellung von Metall-Polymer-Nanokompositen |
| DE10316379B4 (de) * | 2003-04-10 | 2006-06-01 | Christian-Albrechts-Universität Zu Kiel | Verfahren zur Herstellung von Metall-Polymer-Nanokompositen |
| JP2012188517A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | National Institute For Materials Science | 配位数４の金属及びビスフェナントロリン誘導体を含む有機／金属ハイブリッドポリマー、その配位子、及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0684447B2 (ja) | 1994-10-26 |
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