JPS6257397B2 - - Google Patents

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JPS6257397B2
JPS6257397B2 JP52053289A JP5328977A JPS6257397B2 JP S6257397 B2 JPS6257397 B2 JP S6257397B2 JP 52053289 A JP52053289 A JP 52053289A JP 5328977 A JP5328977 A JP 5328977A JP S6257397 B2 JPS6257397 B2 JP S6257397B2
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flocculant
ultrafiltration
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mixture
membrane
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JP52053289A
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Anseru Berunaaru
Ranbeeru Seruju
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Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/01—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation using flocculating agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/145—Ultrafiltration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
    • C02F1/444—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by ultrafiltration or microfiltration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/26—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the processing of plants or parts thereof
    • C02F2103/28—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the processing of plants or parts thereof from the paper or cellulose industry
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はパルプ工場廃液の処理方法に関する。
紙パルプ製造工場から強度汚染性の廃液が排出
されることは知られている。本明細書では、この
強度汚染性の廃液を「製紙工場廃液」と呼ぶ。か
かる廃液は主として、紙パルプの漂白作業から生
ずる。事実上知られているように、この漂白工程
は一般に少くとも２段階からなり、その最初の工
程が塩素処理、また第２工程が水酸化ナトリウム
処理であつて、これら工程の各々の終りには、既
に可溶となつた化合物類を除去するために紙パル
プを水で洗浄する。このようにして、塩素処理液
（これは、塩素で漂白した後のパルプ洗浄から出
てくる）とソーダ処理液（これは、水酸化ナトリ
ウムで漂白した後のパルプ洗浄から出てくる）と
が生ずる。これらの液、特にソーダ処理液はパル
プ工場からの汚染性廃液の主要部分を構成する。
しかも、それらは、かなりの量で生ずる産物であ
る。なぜなら、紙パルプ１トンの製造につき約30
m3の塩素処理液と10m3のソーダ処理液が生ずるか
らである。しかしながら、これらの値は、製造パ
ルプの明確な種類並びに製造および漂白工程によ
つて或る程度変化しうることは明らかである。ま
た、パルプ工場廃液の性質ないし種類は、パルプ
を製造するのに用いられる木材（落葉樹か又は樹
脂科植物）の性質や、パルプの漂白に先行する脱
リグニン工程（リグニンをリグノスルホン酸塩の
形で抽出）によつて変化する。
このような事柄を記述したのは、本発明が解決
せんとする主要問題を強調するためであるが、し
かし本発明を、上に特記せる廃液にのみ限定する
ものでないことは理解されねばならない。
パルプ工場廃液の汚染性それ自体はかなり複雑
で、定義しにくい性質のものである。しかし、実
際の見地から、これら廃液におけるBOD（すな
わち生物学的酸素要求量）、COD（化学的酸素要
求量）および色を識別するのが適当である。主な
汚染特性はこの３要素によつて構成される。汚染
度を決定する別の方法は、廃液中の有機炭素（す
なわち有機分子より由来する炭素）の濃度を測定
することにある。
パルプ工場廃液を処理するものとして、既に多
くの方法が提案されている。特に、水酸化カルシ
ウムや活性チヤーコールによる処理が挙げられ
る。また、最近、膜装置の開発によつて、何人か
の研究者は、かかる装置を製紙工場廃液の処理に
応用しようとした。かくして、ビーダ（Beder）
等は、逆浸透による製紙工場廃液の処理を報告し
ている〔TAPPI、53(5)883〜７、1970年５月〕。
しかしながら、かかる廃液の実際の逆浸透はそれ
以前、既に報告されており、而して上記報告にお
いては、本質上製紙工場廃液の限外過が記され
ている。実際、この限外過と逆浸透とは今日区
別されている。すなわち、前者は、膜によつて、
溶媒よりもはるかに大きな溶質分子のみが保留さ
れることを特徴とするのに対し、後者の逆浸透で
は、膜により、溶媒と同程度の粒度を有する溶質
分子も亦保留される。
しかしながら、当初これらの膜方法に示し得た
興味が多くの難問によつて相当低下した。かかる
難問のうち特に次のものを挙げることができる。
(1) 逆浸透法は、それが非常に高い圧力を用いね
ばならない点でまさしく欠点がある。なぜな
ら、廃液の浸透圧よりも液圧を高くせねばなら
ないからである。
(2) 酢酸セルロース膜の使用は、該酢酸エステル
の加水分解を避けるために酸による前処理を必
要とするが、ソーダ処理液の強いアルカリ性に
よつて大量の酸が要求され、該結果大量の塩が
形成する。而して、これも亦、廃液を河川に排
出しようとするとき望ましくない。
(3) 膜によつては目詰りし、そのため流れが大巾
に減少する。
(4) 工業廃液の、色材による汚染は、該廃液の連
続的限外過を行うとき十分には除かれない。
本発明の一つの目的は、既知方法の欠点を全て
又は部分的に打解することである。
本発明の別の目的は、パルプ工場廃液特にソー
ダ処理液を簡単に処理する方法を提供することで
ある。
本発明の方法は、紙パルプの漂白工程から排出
されたソーダ処理液に、適当な凝集をもたらす量
よりも少ない量で用いられる凝集剤を加えること
によつて該ソーダ処理液を前処理し、次いでこの
前処理された廃液（ソーダ処理液と凝集剤との混
合物）の限外過を行うことよりなる。
用いられる凝集剤の量は一般に、適当な凝集す
なわち透明な（少くとも60％脱色された）上澄み
液を得るのに必要な量の２〜50重量％好ましくは
７〜15％である。なお、上澄み液は、沈殿物（す
なわち凝集塊）からのデカンテーシヨン後くもり
がない。
凝集剤は単一化合物であつてもよく、或は化合
物の混合物であつてもよい。後者の場合、混合物
の諸成分は廃液に対し同時に添加し得或は順次加
えることができる。
本発明に用いられうる凝集剤系として、水性媒
質中に沈殿物の形成をもたらす系特に沈殿物の大
量形成をもたらす系が好ましい。かくして、水性
媒質中に、不溶の塩又は水酸化物沈殿の形成をも
たらす概ね無機の化合物又は化合物の混合物が有
利に用いられる。各凝集剤系には、最も有意に沈
殿物を生ぜしめるところの概ね最適なPHがある。
凝集剤系の成分、PHおよび成分量を選定する方法
については当業者に知られている。
特に興味のある凝集剤系として、 (a) 水酸化カルシウムと硫酸アルミニウムとから
なる系、 (b) 水酸化カルシウムとCO2（CO2ガスをバブル
させる）からなる系、 (c) 塩化カルシウムと炭酸ナトリウムとからなる
系、および (d) クロロ硫酸アルミニウム を挙げることができる。
上記系の各々に、凝集助剤例えばアクリル酸ナ
トリウム／アクリルアミド共重合体を混入させる
ことができる。しばしば、助剤の量は、凝集剤系
の無機部分の0.1〜10重量％である。
本発明に用いられる限外過膜は、たん白質に
対して4000〜100000好ましくは5000〜25000のカ
ツトオフ限界を有する。（ここで、カツトオフ限
界とは、たん白質に関する限界分子量を意味し、
これを越えると、膜が95％よりも高い拒絶度を示
す）。
８より高いPH特に10より高いPHで安定な重合体
よりなる膜を用いることが好ましい。
有効な膜のうち、純水に２バールのもとで700
／日・m2より多い好ましくは2000／日・m2よ
り多い流量をもたらす膜を選ぶことが好ましい。
限外過は、一般には0.5〜20バール好ましく
は１〜６バールの差圧（膜の片側と他側との圧力
差）下で実施される。
有利な具体化によれば、処理廃液は、膜面にお
いて0.1ｍ／secより早い線速度で好ましくは１〜
３ｍ／secで流れる。
下記例は本発明を例示するものであつて、これ
を限定するものではない。
例中、CODは、アフナー（Afnor）標準規格No.
T90−101に従つて測定した。
廃液の色は、白金−コバルト参照試料（該試料
については、ASTM標準規格D1209−62に定義さ
れている）に関して較正せる分光光度計を用い
て、PH調節を行わずに測定した。
有機炭素の濃度は、廃液１当りのmg数で表わ
す。この濃度は、試料を900℃（全炭素の指標）
と150℃（無機炭素の指標）で燃焼して得た炭素
量の測定値から算出される。
例 １ 樹脂科植物の木を原料とした「クラフト」紙パ
ルプの漂白工場から排出せるソーダ処理液よりな
るパルプ工場廃液を本発明に従つた処理に付す。
この廃液は、CODが4500、色が10000、PHが10で
あり、またその粘度は実質上水のそれに等しい。
この廃液300cm3に、0.075ｇ／の水酸化カルシ
ウムCa（OH）2、0.3ｇ／の硫酸アルミニウム
Al2（SO4）3・18H2Oおよび0.4mg／のアクリル
酸ナトリウム／アクリルアミド共重合体を順次添
加する。
これら３種の化合物の混合物は、10倍を起える
用量で廃液中に凝集を生ずるところの凝集剤混合
物を構成し、適当なデカンテーシヨン速度（1/2
時間）を以て肉眼に透明な上澄み液をもたらす。
ソーダ処理液＋凝集剤の混合物を、39.2cm2に等
しい表面積の膜を備えた限外過槽に導入する。
この膜は複雑な高分子電解質（１方がカチオン基
を有し他がアニオン基を有する２種のアクリロニ
トリル共重合体の混合物）よりなり、水には２バ
ール下で9800／日・m2の流量をもたらし、カツ
トオフ限界は15000である。
膜面における撹拌によつて、廃液中の境界層効
果を排除することができる。差圧は２バールであ
る。
カラーが1200（これは88％の色減少に相当）の
限外液270cm3を得る。そのCODは950であつ
て、これは78％の低下を示す。
例 ２ 紙パルプの漂白工場から排出されるソーダ処理
液よりなるパルプ工場廃液が本発明に従つた処理
に付す。この廃液は、カラーが8000であり、PHが
12.4である。
0.08ｇ／の水酸化カルシウムCa（OH）2、0.4
ｇ／のAl2（SO4）3・18H2Oおよび0.5ppmのア
クリル酸ナトリウム／アクリルアミド共重合体を
順次、この廃液300cm3に添加する。
かかる３種の化合物の10倍を越える用量が適当
な凝集とデカンテーシヨンに必要な量を構成す
る。
例１に記載したと同じ条件下でソーダ処理液と
凝集剤との混合物を限外過して処理したが、た
だ一つ異なる点は、純水に関する２バールのもと
での流量が4000／日・m2で、カツトオフ限界が
10000であるスルホン化ポリスルホン製の膜を用
いたことである。
カラーが2800の限外過を得る。アクリル重合
体を用いないとき同様の結果を得る。
例 ３ 落葉樹の木を原料として重亜硫酸塩法により得
た織物用パルプ（ビスコース用パルプ）の漂白工
場から排出されるソーダ処理液を本発明に従つた
処理に付す。
この廃液は、色が40000で、PHが9.2である。
0.65ｇ／の水酸化カルシウムCa（OH）2、２
ｇ／のAl2（SO4）3・18H2Oおよび2ppmのアク
リル酸ナトリウム／アクリルアミド共重合体を順
次、この廃液300cm3に添加する。
かかる３種の化合物の10倍を越える用量が、適
当な凝集とデカンテーシヨンに必要な量を構成す
る。
ソーダ処理の廃液と凝集剤との混合物を例２に
記載の条件下で限外過して処理する。
限外過の色は16000で、それは60％の色減少
に相当する。
例 ４ 樹脂科植物の木を原料としたクラフト紙パルプ
の漂白工場より排出せるソーダ処理液を本発明に
従つた処理に付す。
この廃液は、色が25000で、PHが12.3であり、
その有機炭素濃度は1420である。
1.5ｇ／のNa2CO3、1.5ｇ／のCaCl2および
1ppmのアクリル酸ナトリウム／アクリルアミド
共重合体を順次、この廃液20に添加する。
かかる３種の化合物の10倍を越える用量が適当
な凝集とデカンテーシヨンに必要な量を構成す
る。
ソーダ処理液と凝集剤との混合物を、積重ねた
４枚の膜を含む限外過装置で処理する。各膜
は、1.1dm2の表面積を有するスルホン化ポリスル
ホン製で、純水に２バールのもと4000／日・m2
の流量をもたらし、カツトオフ限界が10000の膜
である。差圧は１バールである。膜面における流
速は1.5ｍ／secである。
18の限外液が1600／日・m2という一定流
量で得られる。その色は6000（76％の減少）であ
り、有機炭素濃度は600に等しい。
アクリル重合体を用いないとき、同様の結果を
得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 紙パルプの漂白工程から排出されたソーダ処
    理液に凝集剤を、適当な凝集をもたらす量の２〜
    50％の量で加え、次いでこのソーダ処理液と凝集
    剤との混合物に限外過を行うことを特徴とす
    る、パルプ工場廃液の処理方法。 ２ 凝集剤が、 (a) 水酸化カルシウムと硫酸アルミニウムとから
    なる系、 (b) 水酸化カルシウムとCO2とからなる系、 (c) 塩化カルシウムと炭酸ナトリウムとからなる
    系および (d) クロロ硫酸アルミニウム よりなる群から選ばれることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ３ 限外過膜がたん白質に対して4000〜100000
    のカツトオフ限界を有することを特徴とする特許
    請求の範囲第１項〜２項いずれか記載の方法。 ４ 限外過膜が、８より高いPHに対して安定な
    重合体よりなることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項〜３項いずれか記載の方法。 ５ 限外過膜が、純水に２バールのもとで700
    ／日・m2より多い流量をもたらすことを特徴と
    する特許請求の範囲第１項〜４項いずれか記載の
    方法。 ６ 限外過装置内の差圧が0.5〜20バールであ
    り、また限外過膜における混合物の流速が0.1
    ｍ／secより早いことを特徴とする特許請求の範
    囲第１項〜５項いずれか記載の方法。
JP5328977A 1976-05-12 1977-05-11 Treatment of waste liquor of pulp factory Granted JPS52138364A (en)

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