JPS6250651A - 液体の濁り点と流動点の測定方法とその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は種々の液体、特に燃料、潤滑油および原油を含
む炭化水素混合物の濁り点と流動点の測定のための改善
された方法と装置に関する。

本発明はまた、液体の結晶化開始の温度および液体の氷
点の測定にも応用することができる。

液体中に固相の出現によって液体が濁りはじめる温度の
知見は、液体の成る種の用途において重要である。

代表的な事例は、燃料の循環がこの温度以下において固
体の形成によって妨害されることである。このことは、
潤滑油または伝熱油にもあてはまる。また同様な理由で
液体の正常な移動が可能になる温度である液体の流動点
を知ることが重要である。

また問題の温度について、特に炭化水素に関して工業的
に用いられる種々の生成物に関する正確な基準の義務を
課する公の規則および条件が存在する。

すなわち、石油生成物、特に燃料油とガス油の濁り点と
流動点の決定方法がフランス基準Ｔ６０−１０５によっ
て規定されている。

この基準には、また、基準化された操作のための特定形
状および寸法の装置が記載されている。

この装置は、ガラス管が垂直に浸漬される冷却浴から成
り、ガラス管には温度計を通すために中央部に穴のあい
たストッパーが取り付けられていて、温度計がガラス管
内中央部の底部に位置している。

このガラス管に試験される液体が収容され、冷却浴によ
り徐々に冷却される。

ところが基準は、温度の読みが１℃低下するごとに、液
体の透明度をチェックするために、内容物を動揺させず
にガラス管を急速に冷却浴から取り出すことを要求して
いる。

ガラス管は、次いで基準操作によれば３秒以内に冷却浴
内に戻さなければならない。

“濁り点”は、管の底部において液体中に明瞭な濁り、
または曇りが表われる温度であると考えられた。

同様な装置で、基準Ｔ６０−１０５によって液体の流動
点が測定される。

この場合には、冷却浴から急速に取り出された管の観察
は、管をかたむけた時の液体の移動または不動性につい
て、その都度行なわれる。

すなわち流動点は、管を水平位置に戻したときに、５秒
以上、液体表面が変形しない場合であると考えられる。

基準によれば、流動点は温度の読み＋３℃である。

温度計の毛細管部分の先端は液体表面下３翼ｌの位置に
ある。

上記から明らかなように、基準の操作には測定結果の精
度と忠実度に不都合な影吉を与える、測定者の種々の要
因が含まれる。

濁り度の肉眼による識別は、測定者の個人差を生ずる。

時間が３秒等と制限されている操作の迅速性もまた、こ
れを操作する人の性質に依存し、差の原因となる。

このことは、また管を引き抜くと同時に温度を読み取る
ことにもあてはまる。

従って、これら手による操作／肉眼による測定は時間を
要し、しばしば測定室に測定者が長時間勤務することが
要求される。

本発明は上記した測定を改善し、低コストで、かつ操作
者の個人差がなく、良好な再現性で迅速かつ正確な実施
を可能にすることを目的とするものである。

事実本発明は、基準Ｔ６０−１０５によって実施される
操作によって与えられる濁り点および流動点と全体とし
て一致した濁り点および流動点の測定を可能にするもの
である。

液体の濁り点を決定するための本発明による方法は、液
体を徐々に冷却し、濁りが表われる温度に注目すること
からなり、液体の中央部の温度（ＴＩ）および周縁部の
温度（Ｔ２）が測定され、時間（θ）の関数としての、
これら温度のグラフが描かれ、これらグラフの傾斜の変
化に注目される。

本発明によれば、濁り点はグラフＴ２＝Ｊ（θ）の傾斜
の変化に対応する、液体の中央部における温度（ＴＩ）
である。

また流動点は、グラフ’ｒ、＝ｆ”＜θ）の屈曲のとき
の周辺部温度（Ｔ２）と定義される。

温度のグラフの傾斜の変化は、濁りの形成中にもたらさ
れる熱的影響、特に石油またはガス油中の重質パラフィ
ンの結晶化に起因する。

ガス油の流動点は、最大限この発熱効果に対応する。

現在の電子的手段によれば、容易にかかる情報の記録お
よび処理が可能なので、本発明はマイクロ・プロセッサ
ーを用いて、標準化された方法の退屈な繰り返しではな
く、単純な、かつ連続した方法で実施することができる
。

更に、液体の中央部と周縁部における温度を二重に測定
するので、本発明は濁り点と流動点を同時に決定するこ
とが可能である。

上述した本発明の方法を容易にできる装置の下記の記述
によって、本発明を非限定的に説明する。

第１図は、温度測定が行なわれる冷却管およびその付属
物の縦断面図である。

第２図は、濁り点および流動点を測定するための四つの
測定点の集合体を示す縦断面図である。

第３図は、第１図の測定装置を操作するための電子的シ
ステムの図である。

第４図は、本発明の方法によって濁り点および流動点を
測定する場合における温度＝ｆ　　（時間）のグラフの
例を示す。

第１図は冷却ジャケット２を取り巻く中空容器１を示し
、冷却ジャケット２には矢印で示すように冷却液が連続
的に循環する。容器１の頂部の開口３を経て、試験管４
が冷却液中に浸漬されている。

試験管４はポリテトラフルオルエチレンのストッパ５に
よって封じられ、このストッパを二つの熱電対カップル
またはＰｔ１００温度プローブ（ｐｒｏｂｅ）の棒が通
っている。

これらのプローブはプラスチック材、特にポリテトラフ
ルオルエチレンの支持体６を貫通する。

プローブ７の活性部は試験管４内の液体９の下部中央域
中に浸漬され、一方、プローブ８の活性部は試験管の底
部かつ外壁の近傍に位置する。

特定の態様においては、容器１は８０鶴の直径と１３０
鰭の高さを有し、ジャケット２の直径は５０ｍｍ、その
高さは１００　ｍｌである。試験管４は直径３Ｑｍｍ、
高さ１２０鶴であり、液体の水位を示す線は底部上５０
鶴に位置している。

第２図は熱絶縁物１０が充填された本体を示し、この本
体内に直列に連結された四つの冷却ジャケット２が位置
している。試験管４は、排出管１１が設けられていて、
各々のジャケット内に浸漬される試験管を引き抜くこと
なしに、その中の液体を取り出すことができる点を除い
ては第１図に類似する。

従って、四つの測定点の集合体が供給され、濁り点およ
び流動点の四つの測定を同時に実施することができる。

第３図においては、第１図の装置に連結されたマイクロ
・プロセンサーの主要部を略図的に示した。

マイクロ・プロセッサーは良く知られているので、詳細
な記述は必要ない。プログラマ１５が調整器１３の命令
を浴に指示することのみに注目すべきである。

温度プローブ７および８からの電気信号はインプ・ノド
回路１４に受理されて中央ユニット１６で処理され、こ
の中央ユニットに温度プログラマ１５がまた連結されて
いる。

第２図の四つの装置が用いられた場合における本発明に
よる装置を用いた操作は下記の工程からなる。

測定されるべき液体が、予測される濁り点よりも２０〜
２５℃以上の温度に予熱され、次いで付された目盛りの
水準まで試験管中にそそぎ込まれる。

試験管４は、次いで冷却ジャケット２中に浸漬され、プ
ローブ７および８が第１図および第２図に示したような
位置に置かれる。

適当なキイの操作によってマイクロ・プロセッサー・シ
ステムにスイッチが入れられ、下記のような装置が作動
される。

冷却浴温度の制御、第１の測定点におけるプローブ７の
試験、四つの測定点の温度の受理、濁り点および流動点
検出操作。

マイクロ・プロセッサー・キイ（第３図における■〜■
）によって、プローブ７、プローブ８、濁り点および流
動点、−結晶化の開始点および測定の開始が選択される
。

他のキイ（第３図における■〜■）によって、装置の四
つの測定点の夫々が選択される。

流動点が測定されたとき、それが表示される。

全ての濁り点および流動点が検出されたとき、第３図の
キイ■、■、■、■および■から読み取られる。

リセット・キイＲＡＺによって操作が操り返される。

第４図は、上述したような自動装置によって例として行
なったガス油の濁り点および流動点の同時測定に関する
一連のグラフからなる。

横軸は、分当り１℃の一定の冷却した試験管４中の液体
についての読み数である。

読みは等しい間隔で行なわれ、その数は予め決定された
時間に等しい。

縦軸としては、温度プローブ７および８により測定され
た温度が示される。

曲線Ａは試験管４の壁に隣接するプローブ８によって示
された時間の関数としての温度Ｔ２、またはＴ　ｚ　”
’　ｆ　（θ）の変化を示す。

読み数２８５０における、曲線Ａの傾斜の極めて明白な
変化は、媒体成分の結晶化を示している゛。

対応する温度、すなわち濁り点は、曲線Ｂについても同
−横軸上に読み取れる。

この読みは、水平直線Ｆと一致し、基準に従って測定し
た同一ガス油の濁り点に相当する。

曲＆７Ｂは中央部プローブ７から受けた、時間の関数と
しての、またはＴ、＝ｆ”（θ）である温度Ｔ、の変化
を示す。

読み数３２００近辺における傾斜の顕著な変化は、流動
点Ｔ２に相当し、同一時間（同−読み数）に、すなわち
同一横軸に対してプローブ８によって与えられる。

直線Ｇの縦座標と比較して、この温度Ｔ２は基準（Ｇ）
により見出された流動点の値と一致する。

本発明の好ましい特徴によれば、タイプＡおよびＢのグ
ラフにおける湾曲に、より正確に注目するために、ガス
油誘導体についても曲線ＣおよびＤのようにプロットし
た。

すなわち、曲線Ｃ，Ｄでは、第１の湾曲曲線Ｃの第１の
変化である（左側）が曲線Ａ、Ｂのそれよりもより明瞭
であり、濁り点を示し、その値は相当するタイプＢのグ
ラフによって同−横軸上に与えられる。

同様にして、流動点が曲線りによって、より明瞭に与え
られ、曲線Ａと評価される。

ここで説明した例においては、グラフＣおよびＤはグラ
フＡおよびＢの誘導体を表わすことに注目されるべきで
ある。

本発明はまた好ましくは、検討した液体中に起る固化に
実際には起因しない、寄生的な変化および現象の検出を
避けるために、累積曲線Ｅを描くことからなる。

この曲線Ｅはその都度ゼロにリセットされた曲線Ｃの累
積によって構成され、予め決定された制限との間の偏差
を示す。

したがって、濁り点の測定はもしも曲線Ｅの縦座標が予
め決定された限界点を越えるときにのみ有効である。

流動点の測定は、濁り点の測定後に行なわれる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の縦断面図、第２図は四つの測定
点の集合体からなる本発明の装置の縦断面図、第３図は
電子システムを組み込んだ本発明の装置、第４図は温度
の読み数と温度の関係を示す図である。 ■・・・中空容器、２・・・冷却ジャケット、４・・・
試験管、７．８・・・温度プローブ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液体を徐々に冷却して濁りが表われる温度に注目す
   ることからなる液体の濁り点を測定する方法において、
   液体の中央部における温度（Ｔ＿１）および周縁部にお
   ける温度（Ｔ＿２）を測定し、時間（θ）の関数として
   のこれら温度をグラフにプロットして、これらグラフの
   傾斜の変化に注目し、濁り点が曲線Ｔ＿２＝ｆ（θ）の
   傾斜の変化に対応する液体の中央部における温度（Ｔ＿
   １）であることを特徴とする液体の濁り点と流動点の測
   定方法。 ２、グラフＴ＿１＝ｆ’（θ）に表われる傾斜の変化時
   の周縁温度（Ｔ＿２）の読みに注目することによって流
   動点を同時に測定する特許請求の範囲第１項記載の液体
   の濁り点と流動点の測定方法。 ３、グラフＴ＿１＝ｆ’（θ）およびＴ＿２＝ｆ（θ）
   から導かれたグラフが決定され、グラフＴ＿２＝ｆ（θ
   ）の傾斜における最初の著しい変化で濁り点を検出し、
   一方グラフＴ＿１＝ｆ’（θ）における最初の著しい屈
   曲によって流動点を検出する特許請求の範囲第１項また
   は第２項記載の液体の濁り点と流動点の測定方法。 ４、その都度ゼロにリセットして予め設定された範囲以
   下の偏差を示すＴ＿１＝ｆ’（θ）から導かれたグラフ
   （Ｃ）の累積グラフ（Ｅ）をプロットし、偏差がこの範
   囲を越えるときに濁り点の測定が有効である特許請求の
   範囲第３項記載の液体の濁り点と流動点の測定方法。 ５、液体（９）を収容するための試験管（４）、冷却手
   段（２）および液体（９）の温度を測定するための手段
   から成り、二つの熱電対温度プローブ（７、８）が設け
   られ、一のプローブ（７）の活性部分が液体の中央部分
   に位置し、第２のプローブ（８）の活性部分が試験管の
   壁および底部に隣接して位置することを特徴とする液体
   の濁り点と流動点の測定装置。 ６、二つの温度プローブ（７、８）および冷却手段（２
   ）が、時間の関数としての、二つのプローブ（７、８）
   から導かれた温度のグラフを記録するために電子システ
   ム（１６）に連結される特許請求の範囲第５項記載の液
   体の濁り点と流動点の測定装置。 ７、二つのグラフの夫々の傾斜の変化を他のグラフと比
   較するために電子的手段が設けられる特許請求の範囲第
   ６項記載の液体の濁り点と流動点の測定装置。