JPS62500293A - 連続鋳造方法およびそれによつて製造したインゴツト - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 連続鋳造方法およびそれによって製造 したインゴット 本発明は、全体として、金属鋳造に関し、より具体的には。

相当な液相線−固相線温度領域を備える種類の合金インゴットを連続鋳造する改 良した方法並びに連続鋳造された改良したインゴットに関する。

インゴットの連続鋳造は、金属加工業界において１周知で広く使用されている技 術である。一般的に、連続鋳造法は、冷却した外壁および可動底部または栓を備 える垂線軸線上の連続鋳型を採用する。溶湯（溶融金属）は、鋳型の頂部から注 湯され、金属が鋳型内で凝固すると、金属は、栓を介して、下方に引かれ、同時 に、溶湯が鋳型の頂部から追加注湯される。

多くの合金を鋳造する場合、特定の合金成分は偏析し、また多くの顕微的介在物 が生ずる。偏析の問題は、合金内に１例えば約２５℃以上の相当の液相線−固相 線温度、特に、７５℃乃至約１２０℃以上の温度が存在する場合に特に顕著とな る。合金は急速に凝固せず、徐々に凝固するため、一般に、マクロ偏析およびミ クロ偏析という２種類の偏析が生ずる。マクロ偏析は、「フレックリング（ｆｒ ｅｃｌｃｌｉｎｇ）　Ｊおよび粒界における偏析を含む。後者の問題は、結晶粒 が過大でない場合には、その後、合金を加工し、焼鈍しすることによって解消す ることが多い。

加工によって、結晶粒は壊れ、再分布されまたは再結晶する。

しかし、一般に、格子構造の樹枝状核間に生ずるミクロ偏析および樹枝状晶の生 長前、ある種の合金内に形成される脆性相であるフレックリングは、その後の加 工によって、簡単に解消することはできない。

偏析の間穎は、局部凝固速度が遅くなるのを回避することによって、軽減できる ことが多いことは分かつている。これは、一般的に、液相線から固相線まで比較 的「急」な温度勾配となる状態とすることによって行われる。一般的な合金では 、凝固が生ずると、１次樹枝状晶は、一般に伝熱方向に向けて、固体から液体に 成長していくことが分かつている。次いで、１次樹枝状晶の両側から外方に伸長 する２次枝が形成される。（ここで使用する。「格子間隔」および「樹枝状枝− 間隔」という用語は、２次樹枝状枝間の間隔を意味する）。凝固速度が早い場合 、樹枝状枝の間隔は一般に狭く、冷却速度の遅い材料は、これに応じた狭少領域 に封じ込められる。その結果、偏析は全て。

多くの微細で均一に分散された領域内で生じ、インゴットの均質性を増し、その 結果、品質が向上する。

ある場合、早い凝固速度は、水噴霧、溶融塩浴、その他同様のシステムによって 達成することができる。インゴットの連続鋳造を、合金の真空溶解または加工と 共に採用する場合、一般的にかかる冷却システムは適当でない。このため、真空 連続鋳造は、一般に、鋳型頂部の金属表面からの輻射熱損失および鋳型の壁並び にインゴットの凝固部分から下方への熱損失機構によって、伝熱が制約される。

勿論、熱入力は、インゴット引抜き速度に対応する注湯速度によって左右される 。鋳造速度を遅くすることによって、急峻な液相線−固相線温度勾配が得られ、 その結果、偏析の問題は軽減される。しかし、これは、生産速度を遅くして始め て可能となるものである。さらに、入力直径が大きければ大きいほど、インゴッ ト中心部の冷却速度が比較的遅いため、偏析の問題はより顕著となる。

迅速な凝固速度を達成するだめの真空連続鋳造システムにおける幾多の技術が公 知である。しかし、これら技術は、一般に、インゴットの回転または動揺を伴な うため、鋳造システムのコストおよび複雑性とも増し、または、鋳造速度を遅く しなければ局部的冷却速度を早めることができない。

本発明の目的は、改良した連続鋳造方法を提供することである。

本発明の別の目的は、鋳造速度を低下させることなく、偏析の問題を著るしく軽 減する連続鋳造方法を提供することである。

本発明のもう１つ別の目的は、連続鋳造による改良したインゴットを提供するこ とである。

本発明のさらに別の目的は、マクロ偏析およびミクロ偏析という大きな問題を解 消し、加工が容易でマクロ偏析という問題を解消する連続鋳造によるインゴット を提供することである。

本発明の他の目的は、添付図面を参照しながら、以下の詳細な説明を読むことに よって、当業者に明らかになるであろう。

第１図は１本発明の方法の実施態様を示す１本発明の方法を採用することのでき る連続鋳造炉の略断面図、第２図は、本発明によって製造したインゴットの巨視 的組織の１：２／３縮尺率による断面写真、および第３図は、本発明によって製 造したインゴットの顕微的組織の５０倍に拡大した顕微鏡断面写真である。

極く一般的に１本発明の方法は、連続鋳造せんとする溶融合金が流動する電子ビ ームで加熱し、スカルを形成した炉を使用するものである。炉上の合金の固体含 有量は、適当な加熱によって５調整し、炉上の合金の固体含有量を約１５乃至４ ０チに維持する。溶融合金は、鋳型内で完全に凝固したインゴットの上端および 炉から出た溶融合金が鋳型に入る領域の下方にて、相当の揺変性領域を維持する のに十分な速度にて、炉から、連続鋳造鋳型内に注湯される。この揺変性領域に おける固体含有率は。

少なくとも約５０チである。凝固したインゴットは、インゴットの横断面積１σ ２轟り約０．１５　ｋｙ／時乃至０．９０ｋｌ／／時の速度で鋳型から引抜かれ る。

本発明のインゴットは、相当な液相線−固相線温度差および高い溶融点を有する 反応性合金で構成され、形状、方向および分布が均一でない平均結晶粒径が約１ 朋以上のマクロ構造体であることを特徴としている。特徴的なミクロ構造体は、 ミクロ構造体を備える樹枝状晶の格子間隔が５０μｍ程度のものである。

特に、第１図を参照すると、連続鋳造鋳型１１は、真空密閉鋳造炉（図示せず） 内における様子が略図解的に示されている。

鋳型１１の壁は、略円筒形で、冷却液流路１３が設けである。セラミックまたは その他適当な材料で製造することのできる下部栓１５は、ロッド１７によって、 鋳造１１の下端部に支持されており、このロッド１７によって、インゴットを連 続的に鋳造したとき、栓を鋳型から引抜く。鋳型内で鋳造されたインゴットの凝 固部分は、１９で示しである。

炉２１は、真空炉内に配設されており、冷却液の流路２３を備えている。炉上の 溶融合金２５は、炉に隣接する領域が冷却され、凝固スカル２７が形成される。

炉上の合金は、加熱され、若干の水頭圧が維持され、溶融合金２５は、スカルに 形成されたリップ状部分２９を越えて、炉を下方に流動し、流れ３１として、鋳 型１１の開放頂部に流入する。炉２１上の金属は、適当な電子ビーム銃３３によ って加熱され、説明するように、鋳型１１の頂部上にある溶融材料の一部は、適 当な電子ビーム銃３５によって加熱される。

インゴットを連続鋳造する電子ビーム炉は１例えば、米国特許第３．３４３．８ ２８号に開示されている。

本研究は、本発明の方法によって製造されたインゴットの場合、マクロ組織では なく、ミクロ組織によって、多くの種類の連続鋳造合金の最終的品質が決まると いう認識に基づいている。

インゴットの鋳造特性並びにインゴットから製造した鍛造部品の性質に悪影響を 与えるのはミクロ偏析である。ミクロ組織で観察される格子間隔が小さければ小 さい程、鋳造組織の偏析程度は低下し、インゴットの鍛造特性並びに鍛造部品の 靭性および展性は向上する。多くの場合、マクロ組織（即５．結晶粒組織）は、 ミクロ組織と比べ１重要性は著るしく小さく、これは、マクロ組織は、鋳造後、 インゴットの加工および焼鈍しによって、容易に改良することができるためであ る。

真空による従来の連続鋳造合金インゴットは、ミクロ組織が極めて不均一となシ 、格子間隔は、インゴット周縁の外側０．５インチにおける約５０μｍから、直 径約４０乃至５０α以上のインゴットの中央領域における２５０μｍの範囲にあ る。格子間隔の比較的粗い中央領域によって、鍛造中、インゴット破損の問題が 生じ、仕上げ部品の靭性および展性が低下する結果となる。かかる問題は、Ｉｎ ｃｏ　７１８ＤＡ　（インターナショナルニッケル）等の高張力の可鍛超合金の 場合、特に、顕著となる。航空機用エンジンに使用する如き大形の鍛造部品は、 ４０または５０α以上のインゴット以外使用することができないため、インゴッ トの中央領域の格子間隔が粗くなればなる程、特に、顕著な問題となる。

殻または揺変性混合体に対する実験の結果、鋳造合金のミクロ組織を良好に改良 することができる。例えば、米国特許第４．０８９，６８０号および米国特許第 ３，９４８．６５０号を参照すると良い。上記特許に記載された基本的技術は、 十分なせん断力を作用させて、揺変性混合体中の流体特性を維持し、その結果、 微細に分割された固体を混合体中に均質に分布させるものである。その結果、冷 却工程中、樹枝状格子間隔は極めて微かく、未凝固合金を極めて狭小なス深−ス に封じ込め、従って、合金成分のミクロ偏析を微細化することができる。例えば 、ニューヨーク１９７４のマクダロウヒルブックカンパニー（ＭｃＧｒａｗＨｉ ｎ、　ＢｏｏｋＣｏｍｐａｎｙ　）、フレミング（Ｆｌｅｍｉｎｇｓ　）著の「 凝固方法（５ｏ１１ｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）７７−８５ 頁を参照すると良い。

再び第１図を参照すると、本発明の方法は、鋳型中で凝固するインゴットの頂部 の液体、固体境界面において、揺変性状態を生ずる。その結果、樹枝状枝間隔は 、最小値に維持され、その結果、偏析現象も軽減する。これは、電子ビームによ って加熱したスカル形成炉内にて、完全には溶融せず、樹枝状形状の微細に分割 された結晶状凝固体の相当分を含む流体金属相を形成することによって行われる 。これを行なう際、炉の溶融池は。

例えば、約１／２乃至１儂の比較的浅い深さで、固体百分率が約１５％乃至４０ ％に維持される。この範囲内にて、炉内の合金の性質は、特に、傾動させた炉に 作用する流動体に存在する比較的陽当なせん断力を受けたとき、略非粘性となる 。炉上の合金の状態は、トマトケチャツプ、沖積粘土、沼地上等の材料が、十分 なせん断力を作用させたとき、一時に「非粘性液体」となる場合と同様である。

崩れ泥、地震によって沖積物に残留した家屋およびフレ／デフライドポテトの上 に誤まってかかったトマトケチャツプは。

揺変性材料が、自己支持状態から、非粘性状態まで急速に移行する例である。

本発明によると、電子ビームが、炉上に静止している金属の上表面に作用して、 相当な固体含有率を備え、金属が炉に沿って且つリップ状部分を越えて容易に流 動し得る液体状態の溶融池が形成される。このように、炉内の「溶融」材料は、 固体含有率が約１５％乃至４０チ以上ではない。浅い溶融池は、完全に凝固した 材料のスカル内に収容される。炉の溶融池の加熱は、供給速度に応じて調整し、 表面の局部的な冷却速度が約り０℃／秒となるようにする。

本発明の別の重要な特徴によると、炉から、連続鋳型の開放頂部内に注湯された 溶湯は、鋳側壁の近接部分を除いて、加熱されない。鋳型側壁付近での加熱は、 電子ビーム銃３５によって行われ、インゴット側壁の完全性を維持し、よって、 湯境を防止する。しかし、鋳型１１内の合金の大部分の表面が加熱されないよう にした結果、溶融池表面からの輻射熱損失が生じ１合金は、＊、速に相当程度、 冷却する。完全ては把握していないが、固体含有量１５チ乃至４０チで、鋳型内 に流動する流体金属は、急速に冷却し、溶融池の上表面の非加熱部分から、上方 に向けて輻射冷却することによって、さらに、樹枝状晶が形成される。この樹枝 状晶は、冷却速度が約１０℃巧至２００℃／秒、およびおそらく約り０℃／秒で あると推定される極めて薄い層にて形成される。この冷却速度の推定は、上述し た冷却速度に対応して、インゴット中の樹枝状晶の格子間隔が約閣μｍと観察さ れたためである。

このように、格子間隔間μｍの樹枝状晶は、この極めて薄い上部層内で凝固し、 これら結晶は、炉から鋳型まで流動した材料中の既存の別の結晶と共に、インゴ ットの凝固部分の頂部に向けて沈む。その結果、多少なｐとも完全に凝固した材 料で構成された、略揺変性の領域または層４１が形成され、この領域の固体含有 率は、約５０％以上で、おそら＜６０４近くとなる。断面寸法約５０ｔｔｍおよ び格子間隔約５０μｍの任意の方向を向いた結晶で構成されたこの領域は、十分 に粘性であるため、その内部で、さらに、液体が移動することはない。

この揺変性領域４１の最終的な凝固は、鋳型側壁外方およびインゴットの凝固部 分１９を通って、インゴットを包囲する比較的低温部分まで下方に伝熱される結 果でちる。かかる遅い冷却速度の結果、結晶粒が生長し、幾分か巨視的な偏析が 生ずる。しかし、かかる巨視的な偏析は、凝固が生ずる領域が揺変性を備えるた め、最小となる。同一の理由で、フレタリングもまた、最小となるか、または解 消される。残存する巨視的偏析は全て、インゴットをさらに加工しまたは焼鈍し することによって容易に解消することができる。

インゴットのこの異常な状態、即ち、結晶粒組織が比較的大きく、また微細分割 されたミクロ組織となることは、本発明によって製造したインゴットの特徴であ る。かかる組織は、依然として存在する液体が、微細に分割された凝固粒子によ って極く少量ごとに略隔離されたときに限り、徐々に凝固するとき、形成される 。偏析は、極く僅かな程度に生ずるに過ぎない（上記フレミングの著書を参照の こと）。

次に、第２図を参照すると、典型的なマクロ組織のインゴット断面が示してあり 、略現寸大にて、本発明のインゴットの一部が示されている。インゴットのある 領域は、略細長の柱状結晶粒組織であり、一方、他の領域は、微細でょシネ揃い に分割した結晶粒組織である。全体的な粒度は、約１朋以上であり、一般的には 、２乃至４門である。

次に、第３図を参照すると１本発明のインゴットの断面の５０倍に拡大した顕微 境写真が示しである。第３図において１個々の樹枝状晶は一定方向を定いている 場合もあるが、多くの場合は、略任意の方向を向いている。格子間隔は、平均約 ５０μｍであシ、その結果、上述したように、偏析は軽減する。

インゴットの引抜き速度は、約０．１５　ｋｌｉｌ／ｃｒｎ２／時乃至０．９０ ｋｇ／ｃＩｒＬ２，４とすることが望ましい。勿論、注湯速度は、この鋳造速度 に対応させる。インゴットは、連続的に引抜くかまたは予選択した部分ごとに逐 次引抜くことができる。後者の場合１層化効果によって、マクロ組織の変化が観 察される。このミクロ組織は、この層化効果とは略無関係である。鋳型内のイン ゴット頂部における非揺変性溶融合金の深さは、インゴットの直径の約１／４乃 至３倍に維持することが望ましい。勿論、インゴットの引抜き速度の上限は、引 抜いたインゴットの側壁の膨れまたは湯漏れが生じない程度に止める必要がある 。

本発明の方法が特に適用可能な合金の種類は、液相線−固相Ｖ？温度領域が約５ ０℃乃至１５０’Ｃ１溶融温度が約１３００　℃以上、気体またはその他の固体 と容易に反応する意味で反応性を備え、従って、真空状態で且つスカル形成状態 で加工することが望ましい合金である。本発明が適した典型的な合金は、少なく とも約５０％の母材料および約１０％乃至２５チのクロムを包含するニッケルま たはコバルト系合金がある。

次の例は、１例として掲げたものであり、本発明の範囲を限定することを意図す るものではない。

例【 ｉ、ｏｏｏポンド、直径８インチの合金ｌＮＣ０７１８インゴットを本発明の方 法に従って、２５０ＫＷの電子ビーム冷却平炉内で１００ポンド／時の速度で鋳 造した。炉中の溶融池は約５乃至１゜朋の深さに維持し、インゴット頂部の非揺 変性溶融合金の深さは、インゴットの直径の約１／４に維持した。インゴットは 鋳型から連続的に引抜かれ、溶融合金の上表面を加熱する電子ビームは、鋳型に 隣接させて設けた。これによって、鋳型の頂部には約４０１ｎ２の非加熱面積が 生じた。

使用した電子ビーム電力は１合計１３０ＫＷに達し、内１Ｏ−１５ＫＷは、イン ゴットの周縁に向けられ、５ＱＫＷは炉、６５ＫＷは図示していない溶融材料に 向けられた。

鋳造したインゴットのミクロ組織は、格子間隔がインゴット全体を通じ、均一で 、また、結晶粒マクロ組織に関係がなく。

約５０μｍであった。結晶粒マクロ組織は、外観が変化し、ミクロ組織とは全く 関係がない、鋳造後、インゴットは、従来の方法で熱処理および加工し、結晶粒 度が均一のＡＳＴＭ４−５の４インチＲＣ３ビレットを製造した。このビレット の機械的性質は、ゼネラルエレトクリック（ＧｅｎｅｒａＩＥｘｅｃｔｒｉｃ　 ）の航空機エンジン用特別品質ＤＡ７１８合金に関する１９８１年６月２日付は 仮仕様書ＣＦ’５０　Ｐ　Ｆ　７１に記載された航空宇宙基準を上廻った。

例■ 同一合金を２００ポンド／時の速度で鋳造し、例［の状態を再現し、１０００ポ ンド９のインゴットを製造した。このインゴットのミクロ組織は、例ｒのインゴ ットのミクロ組織と同一であった。このインゴットのマクロ組織は、例■のマク ロ組織と同様でちった。インゴットは、従来の方法で加工し、据込み加工を行な い、直径８インチ、厚み１インチの円板を鋳造した。機械的性質は、例Ｉに掲げ た性質を上廻った。

例■ 同一の合金を３ｓｏ、ｙンド／時の速度で鋳造し、例■の状態を再現した。この インゴットのミクロ組織は例Ｉのミクロ組織と略同−であり、マクロ組織は同様 であった。このインゴットは、従来の方法で加工し、据込み加工を行ない、直径 ８インチ、厚み１インチの円板を鋳造した。機械的性質は１例１に掲げた性質を 上廻った。

例■ 「Ｒｅｒ＋０９５」合金インゴットを、３５０ポンド／時の速度で鋳造し、例Ｉ の状態を再現した。このインゴットのミクロ組織は。

上記例Ｉのミクロ組織と略同−であり、マクロ組織は同様であった。機械的性質 は、ゼネラルエレクトリック仕様書、６；Ｃ３ＯＴＦ’６４−５２に定めた仕様 を上廻った。

例Ｖ 「Ｗａｓｐａ１０７　Ｊ合金を、例Ｉと同一状態てて、３５０ポンド／時の速度 で鋳造した。このインゴットのミクロ組織は、上記例■のミクロ組織と略同−で あり、マクロ組織は同様であった。

機械的性質は、ガ１ノット（Ｇａｒｒｅｔｔ　）タービン・エンジンカンパニー の仕様書ＡＥＭＳ　５２５１７に記載した仕様基準を上廻った。

故に、本発明は、合金を連続的に鋳造する改良した方法およびかかる合金の改良 したインゴットを提供するものであることが理解できよう。鋳造速度を犠牲にす ることなく、ミクロ組織の高度の微細化が達成できる。本発明では、鋳造中イン ゴットを回転させるシステム等の複雑な鋳造システムが不要である。

前記説明および添付図面から、当業者には、本発明の幾多の変形例が明らかにな るであろう。かかる変形は、請求の範囲に包含されるものである。

ＦＩＧ、　２ ＦＩＧ、　３　（Ｘ５０） 国際調査報告

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. １．相当な液相線−固相線温度領域を有する種類の金属合金インゴツトを連続的 に鋳造し、所望の粒度を有する内部ミクロ組織を形成する方法において、電子ビ ームを制御して、炉上の合金の固体含有率を約１５％乃至約４０％に維持する間 、電子ビームで加熱したスカル形成炉に沿つて、溶融合金を流動させる段階と、 インゴツト頂部および鋳型中の合金の完全に凝固した部分の上端の溶融池下方に ある田各揺変性領域、並びに炉からの溶融合金が鋳型に入る領域下方にて、流体 池を保持し得るように十分な速度にて、溶融合金を炉から連続鋳型の頂部内に注 湯する段階と、および約０．１５ｋｇ／ｃｍ２毎時乃至０．９０ｋｇ／ｃｍ２毎 時の速度で、凝固した合金を鋳型から引抜く段階とを備え、前記揺変性領域が少 なくとも約５０％の固体含有率を有することを特徴とする金属合金連続鋳造方法 。
2. ２．鋳型頂部内の合金の表面が鋳型に近接する周縁で電子ビームによつて加熱さ れ、比較的平滑な側壁を形成することを特徴とする請求の範囲第１項に記載した 方法。
3. ３．凝固体が連続的に引抜かれることを特徴とする請求の範囲第１項に記載した 方法。
4. ４．凝固合金が予選択した量ごとに逐次引抜かれることを特徴とする請求の範囲 第１項に記載した方法。
5. ５．インゴツトが、約５０℃乃至１５０℃の液相線−固相線温度領域を有する合 金で形成されることを特徴とする請求の範囲第１項に記載した方法。
6. ６．合金が少なくとも約５０％のニツケルまたはコバルト、および約１０％乃至 ２５％のクロムを含有するニツケルまたはコバルト系合金であることを特徴とす る請求の範囲第１項に記載した方法。
7. ７．鋳型中のインゴツト頂部における非揺変性溶融合金の深さが、インゴツトの 直径の約１／４乃至３倍であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載した方 法。
8. ８．炉の状態および注湯速度を調整し、炉中の溶融合金の表面および鋳型の局部 的な冷却速度が、約５０℃／秒であるようにしたことを特徴とする請求の範囲第 １項に記載した方法。
9. ９．炉中の溶融合金の平均深さが、約０．７５ｃｍ乃至１．５ｃｍに維持するこ とを特徴とする請求の範囲第１項に記載した方法。
10. １０．相当な液相線−固相線温度差および高い溶融点を有する反応性合金の連続 鋳造インゴツトにおいて、形状、方向および分布が不均一で、平均結晶粒径が、 約１ｍｍ以上のミクロ組織およびミクロ組織を有する樹枝状晶の格子間隔が５０ μｍ程度のミクロ組織を備えることを特徴とする連続鋳造インゴツト。
11. １１．樹枝状晶が、幾つかの領域では任意に方向を定められ、および他の領域で は非任意的に方向を定められることを特徴とする請求の範囲第１０項に記載した インゴツト。
12. １２．前記合金の溶融点が、約１３００℃以上であることを特徴とする請求の範 囲第１０項に記載したインゴツト。
13. １３．マクロ組織が、平均結晶粒径２−１０ｍｍであることを特徴とする請求の 範囲第１０項に記載したインゴツト。
14. １４．合金が、約５０％のニツケルまたはコバルト、および約１０％乃至２５％ のクロムを含有するニツケルまたはコバルト系合金であることを特徴とする請求 の範囲第１０項に記載したインゴツト。
15. １５．インゴツトの環状外側部分の結晶粒度が、約１ｍｍ以下、およびインゴツ トの中央部分の結晶粒度が約２乃至１０ｍｍであることを特徴とする請求の範囲 第１０項に記載したインゴツト。
16. １６．請求の範囲第１項に記載した方法によつて製造したインゴツト。