JPS6245907B2

JPS6245907B2 -

Info

Publication number: JPS6245907B2
Application number: JP55063576A
Authority: JP
Inventors: Tooru Niizaki; Tetsuo Kanamaru
Original assignee: Toyo Aluminum KK
Current assignee: Toyo Aluminum KK
Priority date: 1980-05-14
Filing date: 1980-05-14
Publication date: 1987-09-29
Also published as: JPS56159263A

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野）本発明は静電塗装用金属顔料及びその製造方法
に関する。（従来の技術）従来、静電塗装に用いられる塗料に金属顔料の
如き導電性顔料が含まれている場合には、高電圧
の印加により塗料ホース内で個々の顔料粒子が連
結して所謂ブリツヂ現象を起し、塗装不能になる
という問題が生じていた。この対策として、塗装
装置全体を絶縁する、塗料へ導電性付与剤を添加
する、極性溶剤を添加して塗料の抵抗を低減させ
る等の提案がなされているが、これらは設備上及
び作業者に対する安全上で問題があり、更には塗
膜の性能上でも満足しうるものではなかつた。別
の対策として金属顔料自体を電気絶縁性皮膜で被
覆して静電塗装に使用することも既に提案されて
おり、例えば特公昭43−5803号公報、米国特許第
3389116号明細書等に開示されている。しかしな
がら、前者による方法は特殊な化学薬品での処理
を要するために処理が繁雑であることに加えて、
得られた顔料も色相が黒く塗料用として実用に耐
えるものでなく、又後者による方法は処理に長時
間を要し、処理後の金属顔料も色相的には塗料用
として使用できるものの塗面にいわゆるブツを発
生せしめる凝集粒子が多く、特に自動車上塗り等
の品質上の要求の厳しい塗料には適さない。それ
にもかかわらず、これらの顔料を含む塗料を静電
塗装に適用しなければならない場合には塗料中へ
の金属顔料の配合量を減らして、金属顔料特有の
色調を犠牲にして使用せざるを得ないのが実状で
あつた。（発明が解決しようとする問題点）本発明の目的はこれらの問題を解決し、高い電
気絶縁性を有する静電塗装用金属顔料とその製造
方法を提供することにある。本発明の目的は凝集安定性に優れた金属顔料と
その製造方法を提供することにある。本発明の更なる目的は金属顔料特有の色調を有
する静電塗装用金属顔料とその製造方法を提供す
ることにある。本発明の更なる目的は従来よりも短時間で金属
粒子表面に安定した電気絶縁性を有する皮膜を形
成しうる改良された静電塗装用金属顔料の製造方
法を提供することにある。（問題点を解決するための手段）本発明では、粉砕助剤の付着量が金属粒子の重
量に対して１重量％以下である金属粒子の表面に
ｎ―（トリメトキシシリルプロピル）エチレンジ
アミン重合体の皮膜を形成した静電塗装用金属顔
料及びその製造方法を提供することにより、上記
目的を達成した。本発明において金属粒子とは、一般に塗料用、
印刷インキ用等に現在広く用いられている湿式法
或いは乾式法によつて得られるフレーク状の金属
粒子を意味する。この金属粒子としてはアルミニ
ウム、ゴールドブロンズ、金、鉄、ステンレスス
チール、ニツケル、錫、クロム、鉛及びビスマス
等の金属或いはこれら金属の合金のフレーク状の
ものが例示される。フレークはリーフイング型又
はノンリーフイング型のいずれであつてもよい。本発明で使用される金属粒子の表面には、金属
粒子の製造工程で使用された粉砕助剤、通常ステ
アリン酸、オレイン酸等の飽和もしくは不飽和脂
肪酸が付着しているが、その付着量が金属粒子に
対して１重量％を越えると金属粒子表面へのｎ―
（トリメトキシシリルプロピル）エチレンジアミ
ンの付着高分子化が阻害され、電気絶縁性皮膜が
うまく形成されないため、この粉砕助剤の付着量
が金属粒子に対して１重量％以下になるように、
好ましくは0.5重量％以下になるように金属粒子
を炭化水素系溶剤例えばミネラルスピリツトで洗
滌する。このようにして洗滌された金属粒子を、40〜
120℃に加温された炭化水素系溶剤例えばミネラ
ルスピリツト中に分散してスラリー状にし、この
分散液に攪拌しながらｎ―（トリメトキシシリル
プロピル）エチレンジアミンを添加し、反応させ
る。上記炭化水素系溶剤を40〜120℃に加温する
ことによつて金属粒子表面でのｎ―（トリメトキ
シシリルプロピル）エチレンジアミンの付着高分
子化が促進される。反応媒液としての炭化水素系
溶剤を加温しない場合には電気絶縁性皮膜を形成
するために長時間（９〜12時間）反応させなけれ
ばならないが、炭化水素系溶剤を40〜120℃に加
温することにより３〜５時間の反応時間で電気絶
縁性皮膜が形成され得、加えてこの加温によつて
所望の電気絶縁性を安定的に有する金属顔料が得
られることが判明した。反応媒液の温度（反応温
度）が40℃未満では十分な電気絶縁性を有する金
属顔料が得られないことに加えて、皮膜形成時に
凝集しやすくなるため凝集安定性の点でも劣り、
一方120℃を超えると反応は確実に進むが反応媒
液の蒸発が激しくなり、その取扱い或いは作業上
の安全性の点及び経済上の点からも明らかな有意
性は認められなかつた。好ましい加温の温度範囲
は60〜90℃である。本発明において電気絶縁性皮膜の形成に用いら
れるｎ―（トリメトキシシリルプロピル）エチレ
ンジアミンは（CH₃O）₃Si（CH₂）₃NH
（CH₂）₂NH₂なる化学式で示される化合物であつ
て、常温では液体であり、水又は空気中の湿気で
重合する性質を有する。例えば、米国ダウコーニ
ング社からダウコーニングＺ―6020シラン、東
レ・シリコン(株)からトーレシリコンSH6020とし
て市販されているものを使用し得る。このｎ―
（トリメトキシシリルプロピル）エチレンジアミ
ンの添加量は通常金属粒子の重量に対して約１〜
５重量％である。この量が約１重量％に達しない
ときには満足すべき電気絶縁性を有する金属顔料
が得られず、一方約５重量％を越えるときは所望
の電気絶縁性を有する金属顔料は得られるが、皮
膜形成時に凝集しやすくなるため凝集安定性の点
で劣り、コストも高くなるので好ましくない。本発明の静電塗装用金属顔料は安定した電気絶
縁性を有する皮膜を有しているので通常の静電塗
装用金属顔料としては勿論のこと、凝集安定性も
優れているので自動車用上塗りメタリツク塗装の
如き金属顔料特有の色調を必要とする顔料として
も好適である。（実施例）次に実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。実施例ではアルミニウムフレーク顔料につい
て記載するが、本発明は勿論アルミニウムフレー
ク顔料のみに限定されるものではない。実施例ミネラルスピリツトで洗滌して粉砕助剤の付着
量を0.6重量％に調整したノン・リーフイング型
アルミニウムペースト（東洋アルミ(株)製ノン・リ
ーフイング型アルミニウムペースト1830YL）2.5
Kgを加温したミネラルスピリツト15中に分散さ
せ、その分散液を攪拌しながらｎ―（トリメトキ
シシリプロピル）エチレンジアミン（東レ・シリ
コーン(株)製トーレシリコンSH6020）100ｇを滴下
し、滴下後攪拌を続けながら３時間反応させた。
反応終了後の分散液から余分のミネラルスピリツ
トを除去してアルミニウムフレーク顔料を得た。ｎ―（トリメトキシシリルプロピル）エチレン
ジアミンの反応温度が得られる金属顔料の性能に
及ぼす影響を試験するために、上記と同一の条件
で反応温度を30〜120℃まで変化させて６種の試
料を作成した。こうして得られた金属顔料を塗料100部に対し
て７部の割合で混合した塗料の耐電圧（絶縁破壊
電圧）を次のようにして試験した。なお、試験塗
料は熱硬化型アクリル樹脂アクリリツク47−712
（日本ライヒホールド(株)製）とスーパーベツカミ
ンＪ−820（日本ライヒホールド(株)製）の混合
（480対100）ワニスにｎ―ブタノールを加え、塗
料抵抗0.5MΩ（塗料抵抗計ランズバーグ(株)製234
型で測定）、粘度１分20秒（20℃）に調整したも
のを使用した。各塗料を直径１cm、長さ15cmのガラス管内に導
入し、一方の電極に高電圧発生装置から−60KV
の電圧を印加し、他方を接地し、−60KVの高電圧
を印加しても塗料中に電流が流れず極めて優れた
耐電圧性を示したものを〇、印加電圧を−30KV
以下に低下させなければ塗料内に電流が流れてし
まうものを△、印加電圧を−10KV以下に低下さ
せなければ塗料内に電流が流れてしまうものを×
と判定した。また、各試料の凝集安定性を次のようにして測
定した。50℃の雰囲気中に２週間静置した試料に
スクリーン通過率試験（JISK5910−5.9による）
を行ない、44μ通過率99.99％以上のものを〇、
99.98〜99.9％のものを△、又99.8％以下のものを
×と判定した。各試験結果は第１表に示す通りである。

【表】（発明の効果）本発明によれば、金属粒子表面の粉砕助剤の付
着量を１重量％以下とすることによつて金属粒子
表面へのｎ―（トリメトキシシリルプロピル）エ
チレンジアミンの付着高分子化が確実になされ、
安定した電気絶縁性を有する皮膜が形成され得
る。また本発明によれば、金属粒子表面上へのｎ―
（トリメトキシシリルプロピル）エチレンジアミ
ンの高分子皮膜形成反応を40〜120℃で行うこと
により、その反応時間を常温での必要反応時間の
1/2以下に短縮しうると同時に、所望の電気絶縁
性及び凝集安定性を有する金属顔料を確実に製造
し得る。

Claims

【特許請求の範囲】１粉砕助剤の付着量が金属粒子の重量に対して
１重量％以下である金属粒子の表面にｎ―（トリ
メトキシシリルプロピル）エチレンジアミン重合
体の皮膜を有する静電塗装用金属顔料。２前記金属粒子が金属アルミニウムからなる特
許請求の範囲第１項に記載の金属顔料。３粉砕助剤の存在下で粉砕された金属粒子を該
粉砕助剤の付着量が金属粒子の重量に対して１重
量％以下になるまで炭化水素系溶剤で洗浄後、該
金属粒子を40〜120℃に加温された炭化水素系溶
剤中に分散させ、分散液に攪拌しながらｎ―（ト
リメトキシシリルプロピル）エチレンジアミンを
添加、反応させて金属粒子表面にｎ―（トリメト
キシシリルプロピル）エチレンジアミン重合体の
皮膜を形成し、余剰の炭化水素系溶剤を除去する
ことからなる静電塗装用金属顔料の製造方法。４前記金属粒子が金属アルミニウムからなる特
許請求の範囲第３項に記載の方法。