JPS6238397B2 - - Google Patents

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JPS6238397B2
JPS6238397B2 JP61228519A JP22851986A JPS6238397B2 JP S6238397 B2 JPS6238397 B2 JP S6238397B2 JP 61228519 A JP61228519 A JP 61228519A JP 22851986 A JP22851986 A JP 22851986A JP S6238397 B2 JPS6238397 B2 JP S6238397B2
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ceramic structure
expandable
latex
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JP61228519A
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Ee Uurei Zeemusu
Emu Waidoben Robaato
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3M Co
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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Publication of JPS6238397B2 publication Critical patent/JPS6238397B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、膨張後に耐熱性と弾力性を有する可
撓−膨張性シート材料、特にセラミツク構造体で
ある触媒担体を容器内の所定位置に支持するパツ
キングとして使用できる可撓−膨張性シート材料
に関連する。 空気汚染を防止するため、自動車排気ガスに含
まれる(1)一酸化炭素と炭化水素の酸及び(2)窒素酸
化物の還元、に触媒装置が必要であることは既に
認識されている。触媒作用中に発生する反応熱の
ため、触媒装置は比較的高温度となるので、セラ
ミツク構造体（セラミツク基質）が、触媒を支持
する触媒担体として通常使用されている。特に有
用な触媒担体は、例えば、米国再発行特許第
27747号に記載されてたハニカム型セラミツク構
造体である。 触媒担体としてのセラミツク構造体は、脆くか
つ金属製容器に比べて大きく異なる熱膨張係数を
有する。従つて、セラミツク構造体を金属製容器
内に装着するには、衝撃と振動による機械的衝撃
及び熱サイクルによる熱的衝撃に対する抵抗性を
セラミツク構造体に与えなければならない。触媒
装置の使用中に反復する加熱及び冷却により、セ
ラミツク構造体に熱衝撃が発生するが、この熱衝
撃によりセラミツク構造体は劣化し、一度発生し
た劣化は急速に進行して、触媒装置は最終的に短
時間で使用不能になる。有用と思われる触媒担体
支持用パツキング材料の一つは、膨張性材料30〜
85％、無機繊維材料０〜60％及び無機結合剤10〜
70％を含み、少量の有機結合剤を適宜配合した組
成物であるが、この組成物の詳細は、本出願人の
有する特願昭49−99051号明細書（特開昭50−
55603号公報）に記載されている。この組成物か
ら得られた膨張性シート材料は、幾分堅いため、
使用の際に若干不便であることが判明した。即
ち、上記組成物から得られたシート材料は、やや
大きい剛性のため、細い供給ロールに巻くことが
困難である。 そこで、本発明の目的は、少なくとも厚さが約
2.5mmの場合でも、亀裂を生ずることなく５cm又
はそれ以下の半径を有するロールに容易に巻くこ
とのできる可撓−膨張性シート材料を提供するこ
とにある。 本発明によれば、未膨張ヒル石30〜75重量％、
無機繊維材料20〜65重量％及び有機弾性結合剤５
〜20重量％で可撓−膨張性シート材料を作成でき
ることが判明した。この可撓−膨張性シート材料
は、下記の通り詳述する製紙技術によつて、約
0.5〜５mmの所望の厚さに作ることができる。 上記未膨張ヒル石は、例えば、粒径約0.1〜６
mm、好適には約２mm以下のヒル石の未膨張フレー
クが使用される。未膨張ヒル石は、30％より少な
いと、加熱時の膨張量が小さく、セラミツク構造
体を所定の位置に支持する十分な保持力を生じな
い。また、75％より多いと、加熱時の膨張力が大
き過ぎて、セラミツク構造体を破損する危険があ
る。 上記無機繊維材料としては、例えば、クリソタ
イルアスベスト、アンフイボールアスベスト、軟
質ガラス繊維、ジルコニア−シリカ繊維、結晶性
アルミナウイスカー及びアルミノ珪酸塩繊維〔フ
アイバフラツクス（Fiberfrax）、セラフアイバー
（Cerafiber）及びカオウール（Kaowool）の商品
名で市販されているもの〕等の耐火性フイラメン
ト固形物が使用される。これらの無機繊維材料
は、可撓−膨張性シート材料の結合強度を増加す
る効果がある。しかし、20％に満たない配合量で
は、この結合強度を増加する効果が得られない反
面、65％を超えると、膨張性と接着性が低下する
傾向がある。 上記有機弾性結合剤としては、例えば天然ゴム
ラテツクス、スチレン−ブタジエンラテツクス、
ブタジエン−アクリロニトリルラテツクス、アク
リル酸エステル及びメタクリル酸エステルの重合
体又は共重合体のラテツクス等の種々の重合体及
びエラストマーが使用される。有機弾性結合剤
は、各配合成分の相互間を結合し、最終製品が所
定の形状を維持するため、少なくとも、５％必要
である。しかし、20％を超えると未膨張ヒル石の
膨張力が低下する。 本発明の可撓−膨張性シート材料は、触媒コン
バータが組み込まれる現場で触媒装置内に装着さ
れかつ自動車の排気ガス中の有害成分を酸化又は
還元する触媒コンバータの支持材料として利用さ
れる。即ち、金属容器又はケース内の所定位置に
触媒担体であるセラミツク構造体を保持するた
め、上記可撓−膨張性シート材料は、金属容器と
セラミツク構造体との間に配置される。本発明の
可撓−膨張性シート材料は、膨張後に熱安定性と
弾力性を生じ、金属容器とセラミツク構造体の熱
膨張の差異、脆弱なセラミツク構造体に伝達され
る振動及び金属容器の表面又はセラミツク構造体
の表面の凹凸を補償する。 本発明の可撓−膨張性シート材料は、シート材
料の構成粒子がウエブ全体にほぼ均一に分布すれ
ば、手抄きでも機械抄きでも標準の製紙法により
作ることができる。この可撓−膨張性シート材料
には、所望によりクラフト紙、プラスチツクフイ
ルム又は合成繊維の不織布等の裏当シートを設け
たり、このような裏当シートを分離可能に組合せ
て一時的に積層構造にしてもよい。製造の際、膨
張性材料である未膨張ヒル石として、粒径約0.1
〜６mm、好適には約２mm以下のヒル石の未膨張フ
レーク30〜75重量％を準備し、無機繊維材料とし
ての耐火性フイラメント固形物20〜65％及び上記
有機弾性結合剤５〜20％と共に、上記未膨張ヒル
石を大量の水中で混合する。この場合、シート成
形前に、少量の表面活性剤、発泡剤及び凝集剤を
添加してもよい。 例えば、凝集剤としてミヨウバン、アルカリ又
は酸のような電解質を使用して、凝集を通常行う
ことができる。この場合、未膨張ヒル石、無機繊
維材料及び有機弾性結合剤を、重量で５倍〜100
倍程度の大量の水中で一緒に混合し、次に凝集剤
を添加する。無機繊維材料として使用されるアス
ベスト繊維は、一般に、他の繊維より安価であ
る。しかし、健康障害を招来する危険のあるアス
ベストの代わりに、本発明の可撓−膨張性シート
材料の製造時に、最終製品のシート材料の性質を
低下しないガラス繊維材料又は耐火物（ガラス又
は結晶性）のフイラメント又はウイスカーを使用
することもできる。更に、少量の有機繊維材料を
添加し、未加熱シート材料の強度を増加すること
もできる。また、少量の表面活性剤又は発泡剤を
使用し、膨張性材料としての未膨張ヒル石の分散
性を改良することも本発明に包含される。 この可撓−膨張性シート材料は、手抄機又は長
網式スクリーンを使用する標準製紙技術で容易に
成形できる。この得られた未加熱シートを圧縮し
て約0.5ｇ／ml又はそれ以上の乾燥重量密度と
し、次にこのシートを約90℃で乾燥すると、取扱
容易な可撓性の弾力性のある膨張性シート材料が
得られる。得られるシート材料は、約2.5mmの厚
さを有し、このシート材料のストリツプは、亀裂
を生ずることなく、５cmの半径の円弧に曲げるこ
とができる。本発明の可撓−膨張性シート材料
は、500℃ないし800℃の温度で膨張する。 本発明の可撓−膨張性シート材料の性能評価
は、触媒を含むセラミツク構造体を金属容器内に
保持すると共に、機械的衝撃を吸収し、また熱変
動で生ずる金属容器とセラミツク構造体との寸法
変化の差異に適応できるように、金属容器とセラ
ミツク構造体との間で膨張し、かつ適度な弾性力
を発生してセラミツク構造体を維持する性能を測
定することによつて行われる。この測定方法は、
次のような手順によつて行われる。 直径7.5cmの可撓−膨張性シート材料の重量を
予め測定し、インストロン万能引張試験機等の試
験機械のフレーム上に取付けた炉内に複数の溶融
石英プラテンを組み込み、溶融石英プラテンの間
に上記シート材料を取付ける。次に、溶融石英プ
ラテン間の間隔が6.56±0.03mmになるように試験
機械のクロスヘツドを調節する。上記シート材料
の取り付け時に、シート材料の支持のため発生す
る保持力に対応するニユートン単位の対応力を記
録し、これを「予荷重力」と呼ぶ。次に、炉を約
300℃／時間の割合で加熱して発生する膨張力を
チヤート記録器で記録する。625℃で発生する最
大膨張力を記録する。炉の温度を20分間保持し、
通常最大膨張力から漸減する残留力が安定した
後、約10分間で120回、２種の間隔3.56±0.03mm
と3.05±0.03mmとの間でプラテン間の間隔を変え
る。これらの間隔は、内径12.4cmの金属ケースと
直径11.8cmのセラミツク構造体との間に通常生じ
る温度差によるほぼ最大の寸法差異を表す。試験
開始時と最終サイクルで上記２種の間隔での残留
力を「高温残留力」として記録する。次に、炉を
100℃又はそれ以下の温度に冷却し、約10分間に
再び２種の間隔3.56mmと3.05mmの間で120回プラ
テン間の間隔を変えて、「低温残留力」として残
留力を記録する。次に、試験した資料を取外し、
再び計量して熱的に安定な無機成分の重量値を測
定する。この重量値を使用して、3.05mmの間隔に
対する資料のカサ比重を計算する。通常、これら
の密度は、0.4〜1.1ｇ／mlの範囲にある。ニユー
トン単位の上記最大膨張力、高温残留力及び低温
残留力を資料面積45.58m2で割つて、これらの最
大膨張力、高温残留力及び低温残留力をニユート
ン／cm2の圧力値に換算する。最も重要な圧力値
は、625℃における最大膨張力を表す最大圧力
値、625℃で間隔3.56mmにおける高温残留力を表
す高温残留圧力値及び間隔3.05mmにおける低温残
留力を表す低温残留圧力値である。 上記予荷重力を表す予荷重圧力は、約17ニユー
トン／cm2までが標準的な値であるが、この値は、
使用される資料の組成と密度とによつて変わる。
最大圧力値は100ニユートン／cm2以上に達するこ
ともある。 高温残留圧力値と低温残留圧力値は、2.5〜35
ニユートン／cm2ないし0.7〜14ニユートン／cm2の
範囲で変わるが、これらも資料の組成と重量に依
存する。一般に、膨張性材料の比率が大きければ
大きいほど、資料の密度が大きくなりかつ発生す
る圧力が大きくなる。 本発明の可撓−膨張性シート材料をセラミツク
構造体の支持材料として使用する場合には、この
可撓−膨張性シート材料の膨張時に、変形しない
金属製容器に対して作用する力の反力がセラミツ
ク構造体を圧潰するほど大きくなる恐れがあるこ
とに注意すべきである。この点で、可撓−膨張性
シート材料のマツトの厚さ、密度、質量及び弾力
性、即ち膨張性、及びセラミツク構造体と容器と
の間の間隔は、可撓−膨張性シート材料の設計と
使用に際して充分に検討しかつ考慮しなければな
らない。 また、本発明の可撓−膨張性シート材料では、
極端に過酷な加速度試験である「高温振動」試験
を行つた。この高温振動試験は、エンジンからの
排気ガスの熱的状態を模擬する排気ガスシユミレ
ータを有する触媒キヤニスタ装置上で行われ、こ
の触媒キヤニスタ装置は、自動車の極端な振動状
態を模擬する振動試験機に連結される。振動試験
では、触媒担体であるコアが金属容器から基準移
動量として約３mm移動する所要時間を測定してシ
ート材料の良否を決定した。上記コアの移動は、
シート材料の不良の場合、熱衝撃、機械的衝撃又
は両者の結合衝撃により生ずる。しかし、「高温
振動」試験装置によるデータの全時間を、正常運
転又は試験運転の走行距離に相関させるデータは
ない。 メアモント（Maremont）社製EGS−３型排気
ガスシユミレータ及びL.A.B社製のRV−16−50
型L.A.B.振動試験機に試験用触媒ケースアセン
ブリを取付けることにより、機械的衝撃抵抗性及
び熱衝撃抵抗性の両試験を同時に行うことができ
る。上記排気ガスシユミレータでは、触媒コンバ
ータの入口において測定温度732±28℃を発生す
るプロパン排気ガスを約28±2.8ｇ／秒の流量で
噴出するようにセツトされる。 この振動試験機は、75ヘルツで約５mmの触媒コ
ンバータの移動を生ずる。これで重力の約60倍の
加速度が得られる。この振動試験機では、基準移
動量として約３mmだけセラミツク構造体を移動す
るのに必要な時間によりシート材料の不良を定義
する。上記のように、本発明の可撓−膨張性シー
ト材料を使用して組立てた試験用触媒ケースアセ
ンブリは、通常15時間、即ち900分間基準移動量
に達しない。上記試験用触媒ケースアセンブリの
試験結果から、この種のアセンブリは、100時間
継続する更に長時間の振動試験においても良好な
結果を示すものと推定できる。 以上、本発明を一般的に説明したが、下記に本
発明を実施例によつて説明する。これらの諸例は
本発明の好適実施例を詳細に示すものである。 例 １ 水（1200ml）を大型ワーリングブレンダの混合
室に入れ、これに13.34ｇのガラス繊維〔カーボ
ランダム社製の洗浄したフアイバフラツクス
（Fiberfrax）〕を添加して、約20分間激しくかき
まぜる。次に、40％ラテツクス〔B.F.Good−
rich Chemical Co.社製Hycar 1562×103〕16.68
ｇとして約6.67ｇのスチレン−ブタジエンを添加
して10秒間撹拌し、これに未膨張ヒル石鉱石
〔W.R.Grace and Co.社製の直径約0.4〜1.7mmの
等級No.３のゾノライト〔Zonolite：商品名）〕を
添加して、更に約15秒間撹拌し、スラリーを得
る。少量の10％ミヨウバン溶液（PHを4.5〜５の
範囲に減少させる量）を上記スラリーに添加し
て、約10秒間混合しラテツクスを凝集させ、少な
くともその一部をガラス繊維上に沈積さて懸濁液
を得る。この懸濁液から手抄器で、約19×20cm
（全面積約380cm2）のシートを成形し乾燥させる。
乾燥したシートは、密度が余り低いので、この密
度を増加する工程が重要である。このシートをプ
ラテン間で約2.2mmの厚さに圧縮して、約0.8ｇ／
mlの密度にする。圧縮されたシートのストリツプ
は、可撓性を有し、半径５cmのロールに巻くこと
ができる。 直径約11.8cmの触媒を含浸した円筒状セラミツ
ク構造体と直径12.4cmの円筒状容器との間の空間
に、得られた上記シートのストリツプを挿入し
て、触媒ケースアセンブリ作る。この触媒ケース
アセンブリを室温から625℃まで300℃／時間の割
合で加熱して緑色の未膨張シートを膨張させるこ
とにより、セラミツク構造体であるコアを容器内
に確実に装着することができた。 例 ２ また、本発明では、水2400ml、ガラス繊維
22.14ｇ、スチレン−ブタジエン5.80ｇ（40％ラ
テツクス14.50ｇ）及びヒル石鉱石77.47ｇを使用
して、上記例１のように可撓−膨張性シート材料
を作つた。これをシートに成形して厚さ約3.5mm
に圧縮した。このシートは、亀裂を生ずることな
く半径５cmのロールに巻くことができた。次に、
約45.58cm2の大きさのシート（重量12.76ｇ）を溶
融石英プラテン間に取り付け、上記のように振動
試験を行つた。このシートを最初300℃／時間の
割合で625℃に加熱すると、約75ニユートン／cm2
の最大圧力を発生し、次に、第１表に示すニユー
トン／cm2の高温残留圧力及び低温残留圧力を生じ
た。
【表】 直径約11.8cmの触媒含浸セラミツク構造体と例
１の内径約12.4cmの軟鋼製円筒状容器との間の空
間にシートのストリツプを挿入し、約300℃／時
間の割合で室温から625℃まで加熱した。このセ
ラミツク構造体は、金属容器内に確実に装着保持
されていることが判明した。次に、リングフラン
ジと円錐端部を金属製容器に溶接して、完全な触
媒コンバータの触媒ケースアセンブリが作られ
る。 例 ３ 例１と同じ手順と技術で、ハイカー1562X130
結合剤7.5％、フアイバフラツクスガラス繊維30
％及びNo.４未膨張ヒル石鉱石62.5％を使用して、
種々の密度に圧縮した厚さの異なる膨張性シート
を作つた。これらの膨張性シート材料を使用し
て、例１の触媒コンバータアセンブリ内に触媒含
浸セラミツク構造体を装着した。種々の密度に圧
縮した上記シート材料は、3.05mmの厚さを有しか
つ0.32ｇ／ml〜1.12ｇ／mlの範囲にある「最終使
用密度」に成形された。次に、このコンバータア
センブリには、「高温振動」試験を行つた。0.32
ｇ／mlの最終使用密度を有するシート材料のコン
バータは、15分で不良となつたが、他の最終使用
密度0.48，0.64，0.80，0.96及び1.12ｇ／mlを有
するシート材料のコンバータでは、試験が終了す
るまで900分間良好な結果を示した。 最終使用密度0.48，0.64、及び0.80ｇ／mlのシ
ート材料は、上記のような良好な圧力発生に特徴
がある。これらのシート材料はそれぞれ最大圧力
10.5，22.4及び63ニユートン／cm2を示した。第２
表は、これらの試験結果をニユートン／cm2単位で
示す。
【表】 例 ４ 例１と同じバツチ操作と成形技術により、スチ
レン−ブタジエン結合剤12％、ガラス繊維35％及
びNo.ヒル石鉱石53％（粒径0.1〜0.6mm）を配合し
て、厚さ2.1mm及びカサ密度0.80ｇ／c.c.の膨張性
シートを作つた。次に、このシート材料を使用し
て、例１のように完全な触媒コンバータアセンブ
リを作つた。このアセンブリは、上記試験を行つ
た結果、900分間良好な結果を示した。シート材
料としてインコネル×−750の金網、ヒル石鉱
石、膨張ヒル石又はガラス繊維及びヒル石を含ま
ないラテツクスのシートで作つた類似の触媒コン
バータは、900分以内に不良となつた。金網を使
用するコンバータは、415分で不良となり、他の
ものは全て45分以下で基準移動量を超えた。金網
を使用する以外は、何れのシート材料でも最終使
用密度（カサ密度）は、同じ0.48ｇ／mlが得られ
た。 例 ５ 例１〜４の膨張性シート材料は、合成繊維の不
織布又はクラフト紙の裏当シートと組合せてロー
ルに巻いた。このロールは、連続的旋回部間で粘
着することなく、容易に解巻できることが判明し
た。 本発明の実施の態様を列挙すれば、下記の通り
である。 (1) 特許請求の範囲記載のシート材料で、未膨張
ヒル石がバーミキユライトである可撓−膨張性
シート材料。 (2) 特許請求の範囲記載のシート材料で、無機繊
維材料がアスベスト、軟質ガラス繊維又はアル
ミノ珪酸塩耐火繊維である可撓−膨張性シート
材料。 (3) 特許請求の範囲記載のシート材料で、別にク
ラフト紙、プラスチツクフイルム又は合成繊維
の不織布の裏当シートを有する可撓−膨張性シ
ート材料。 (4) 金属容器内にセラミツク構造体を装着する方
法で、可撓−膨張性シート材料をセラミツク構
造体と容器との間に挿入する工程を含み、該可
撓−膨張性シート材料は、厚さが少なくとも約
0.5〜５mmで、かつ未膨張ヒル石30〜75重量
％、有機弾性結合剤５〜20重量％及び無機繊維
材料20〜65重量％からなる方法。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 本質的に未膨張ヒル石30〜75重量％、クリソ
    タイルアスベスト、アンフイボールアスベスト、
    軟質ガラス繊維、結晶性アルミナウイスカー及び
    アルミノ−珪酸塩のような無機繊維材料20〜65重
    量％、及び乾燥時に少なくとも0.5ｇ／mlの密度
    を有しかつ天然ゴムラテツクス、スチレン−ブタ
    ジエンラテツクス、ブタジエン−アクリロニトリ
    ルラテツクル、アクリル酸エステル及びメタクリ
    ル酸エステルの重合体又は共重合体のラテツクス
    のような有機弾性結合剤５〜20重量％を含むこと
    を特徴とする可撓−膨張性シート材料。
JP61228519A 1974-11-04 1986-09-29 可撓−膨張性シ−ト材料 Granted JPS6296581A (ja)

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