JPS6230961A - コ−ルタ−ル及び溶融ピツチの溶剤不溶分測定装置 - Google Patents
コ−ルタ−ル及び溶融ピツチの溶剤不溶分測定装置Info
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- JPS6230961A JPS6230961A JP17010085A JP17010085A JPS6230961A JP S6230961 A JPS6230961 A JP S6230961A JP 17010085 A JP17010085 A JP 17010085A JP 17010085 A JP17010085 A JP 17010085A JP S6230961 A JPS6230961 A JP S6230961A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野］
本発明は、コールタール及び溶融ピッチの溶剤不溶分測
定装置に係り、特に、タールピッチ製造工程における、
配管あるいは貯蔵タンク中のコールタールや溶融ピッチ
の溶剤不溶分を測定する際に用いるのに好適な、コール
タール及び溶融ピッチの溶剤不溶分測定装置の改良に関
する。
定装置に係り、特に、タールピッチ製造工程における、
配管あるいは貯蔵タンク中のコールタールや溶融ピッチ
の溶剤不溶分を測定する際に用いるのに好適な、コール
タール及び溶融ピッチの溶剤不溶分測定装置の改良に関
する。
【従来の技術１
従来、コールタールあるいは溶融ピッチ中の溶
１′剤不溶分を連続的に測定する装置としては、例
え−〇 − ば特願昭５８−１４４０９３で１タールピツチの溶剤不
溶分測定装置−１が提案され−Ｃいる。 この装置（ｔ、プラント配管からタールビッヂの賦活を
採取し、ｉ−ｔ Ｉ して溶解する流路構成と、溶解さ
れた試料を濾紙に供給し、濾過１りぞの浦ＩＪ（を乾燥
し且−）計讃し−Ｃａｉ過前の濾紙重要を引くことによ
を〕、不溶分含有率を測定するようにした自動測定部と
を備えたものである。即ち、この測定装置は、濾紙を供
給し、濾過舶後の濾組重鯖を測定してそのΦ聞差を求め
、該重量停から定容量の試料中の不溶分含有量を自動的
に締出づるｂのである。 ［発明が解決しようとする問題点１ しかしながら、ｌｉＩ′ｉ配の如き装置で１１、溶剤不
溶分が１重−％以下の試料を測定する際に、ｉＵ１紙か
ら溶剤不溶分が漏れてしまうため、測定値か低くなって
しまうという傾向がある。ヌ、溶剤による濾紙の減摺や
乾燥後の溶剤の残留のため、不溶分土量の繰返し測定精
度が０．０１ｏ （１σ）以上どなる。従って、その
際試料採取−を装置能力の最大の！”ｉ １ｎρにして
も、不溶分含有−が１重量９６以下の試す１では、前記
置￥返し精度が不溶分＠世に２、Ｊ して２０９０＋！
上に相当（試料の比重を１．０として）し、測定精度か
悪くなつ−Ｃしまい実用化が難しいという問題点を有し
ていた。 ［デを明の目的］ 本発明は、前配置、を来の問題点に鑑みてなされたちの
であって、」−ルタールあろい（１溶融ピツチ中の微蒙
な溶剤不溶分を連続的に且−）精度よく測定することか
できる■１−ルタール及び溶融ピッチの溶剤不溶分測定
！４置を提供づることを目的とする。 【問題点を解決づるための手段１ 本光明は、１］−ルタール及び溶融ピッチの）ｄ削正溶
分測定装置におい−Ｃ、コールタールあるいは溶融ビツ
ヂから定量の試料を採取する試輯採取手Ｆ″１と、採取
された試料を溶解するための溶剤を供給する溶剤供給手
段と、前記試）」と溶剤を混合し−Ｃ試利溶液Ｓ−調シ
ｊづる訂り手段と、調製された試！４ ｉＵ ’ａ ’
Ｅ：フィルタで諺過する濾過千ＦＱと、濾過した後のフ
ィルタ上に残留している溶剤を除去する溶剤除去手Ｆ９
と、溶剤が除去された１りのフィルタ上の濾過残滓のあ
る部分の、ＸＹＺ表色系のＹＩａを測定するＹ饋測定手
段とを備え、前記）′値に基づきコールタール、ｂるい
は溶融ピッチ中の溶剤不溶分を求めることにより、前記
目的を達成したちのである。 又、本発明の実Ｉ７Ｉ！！態様は、前記フィルタを、耐
溶剤性のメンブランフィルタどしたちのである。 更に、本発明の他の実施態様は、前記ＹＩＩＭ測定手段
を、中す激値直陛方法による反射率計としたものである
。 【作用１ 本発明においては、試料採取手段でコールタールあるい
は溶融ビツヂから定−の試料を採取し、その採取された
試料と、溶剤供給手段から供給された溶剤を混合手段で
混合して試料溶液を調製し、調製された試料溶液を濾過
手段のフィルタで濾過し、濾過した後に溶剤除去手段で
前記フィルタ上に残留している溶剤を除去し、溶剤が除
去された後のフィルタ上の濾過残滓のある部分の、ＸＹ
Ｚ表色系のＹ舶を明度の指標としてＹ値測定手段で測定
し、ぞのＹ飴に基づきタールビツヂ中の溶剤不溶分を間
接的に求めろようにしている。従って、ＩＹ来自動測定
が困難であった、７】−ルクールあるいは溶融ピッチ中
の（１２議溶剤不溶分を連続的に且つ精度よく測定部る
ことが可能どなる。又、手操作によるＫｉｔ Ｉｔ抹取
、試ＩＩ：１調製及び定量が不要となるため、前記コー
ルタールあるいは溶融ピッチの定量に関して省力化が図
れ、操作−トあるいは採取性におけろ作業環境を改善Ｊ
ることかできる。 又、前ｔｉｔ！”””イルタを、耐溶剤性のメンブラン
フィルタとすれば、表面が滑かで且つ均一であるため、
Ｙ値の変動を少なくでき、又、溶剤不溶分の杓子がフィ
ルタから漏れないため、精喰良く前記Ｙ値を測定づるこ
とかできろ。 史に、１ＩＸｉ間Ｙ ｌａ測定手段を、刺激値直読方法
による反射率計とすれは、フィルタ上の濾過残滓のある
部分のＹ噛をＩｔ較内的簡単構成で測定づることかでき
る。
１′剤不溶分を連続的に測定する装置としては、例
え−〇 − ば特願昭５８−１４４０９３で１タールピツチの溶剤不
溶分測定装置−１が提案され−Ｃいる。 この装置（ｔ、プラント配管からタールビッヂの賦活を
採取し、ｉ−ｔ Ｉ して溶解する流路構成と、溶解さ
れた試料を濾紙に供給し、濾過１りぞの浦ＩＪ（を乾燥
し且−）計讃し−Ｃａｉ過前の濾紙重要を引くことによ
を〕、不溶分含有率を測定するようにした自動測定部と
を備えたものである。即ち、この測定装置は、濾紙を供
給し、濾過舶後の濾組重鯖を測定してそのΦ聞差を求め
、該重量停から定容量の試料中の不溶分含有量を自動的
に締出づるｂのである。 ［発明が解決しようとする問題点１ しかしながら、ｌｉＩ′ｉ配の如き装置で１１、溶剤不
溶分が１重−％以下の試料を測定する際に、ｉＵ１紙か
ら溶剤不溶分が漏れてしまうため、測定値か低くなって
しまうという傾向がある。ヌ、溶剤による濾紙の減摺や
乾燥後の溶剤の残留のため、不溶分土量の繰返し測定精
度が０．０１ｏ （１σ）以上どなる。従って、その
際試料採取−を装置能力の最大の！”ｉ １ｎρにして
も、不溶分含有−が１重量９６以下の試す１では、前記
置￥返し精度が不溶分＠世に２、Ｊ して２０９０＋！
上に相当（試料の比重を１．０として）し、測定精度か
悪くなつ−Ｃしまい実用化が難しいという問題点を有し
ていた。 ［デを明の目的］ 本発明は、前配置、を来の問題点に鑑みてなされたちの
であって、」−ルタールあろい（１溶融ピツチ中の微蒙
な溶剤不溶分を連続的に且−）精度よく測定することか
できる■１−ルタール及び溶融ピッチの溶剤不溶分測定
！４置を提供づることを目的とする。 【問題点を解決づるための手段１ 本光明は、１］−ルタール及び溶融ピッチの）ｄ削正溶
分測定装置におい−Ｃ、コールタールあるいは溶融ビツ
ヂから定量の試料を採取する試輯採取手Ｆ″１と、採取
された試料を溶解するための溶剤を供給する溶剤供給手
段と、前記試）」と溶剤を混合し−Ｃ試利溶液Ｓ−調シ
ｊづる訂り手段と、調製された試！４ ｉＵ ’ａ ’
Ｅ：フィルタで諺過する濾過千ＦＱと、濾過した後のフ
ィルタ上に残留している溶剤を除去する溶剤除去手Ｆ９
と、溶剤が除去された１りのフィルタ上の濾過残滓のあ
る部分の、ＸＹＺ表色系のＹＩａを測定するＹ饋測定手
段とを備え、前記）′値に基づきコールタール、ｂるい
は溶融ピッチ中の溶剤不溶分を求めることにより、前記
目的を達成したちのである。 又、本発明の実Ｉ７Ｉ！！態様は、前記フィルタを、耐
溶剤性のメンブランフィルタどしたちのである。 更に、本発明の他の実施態様は、前記ＹＩＩＭ測定手段
を、中す激値直陛方法による反射率計としたものである
。 【作用１ 本発明においては、試料採取手段でコールタールあるい
は溶融ビツヂから定−の試料を採取し、その採取された
試料と、溶剤供給手段から供給された溶剤を混合手段で
混合して試料溶液を調製し、調製された試料溶液を濾過
手段のフィルタで濾過し、濾過した後に溶剤除去手段で
前記フィルタ上に残留している溶剤を除去し、溶剤が除
去された後のフィルタ上の濾過残滓のある部分の、ＸＹ
Ｚ表色系のＹ舶を明度の指標としてＹ値測定手段で測定
し、ぞのＹ飴に基づきタールビツヂ中の溶剤不溶分を間
接的に求めろようにしている。従って、ＩＹ来自動測定
が困難であった、７】−ルクールあるいは溶融ピッチ中
の（１２議溶剤不溶分を連続的に且つ精度よく測定部る
ことが可能どなる。又、手操作によるＫｉｔ Ｉｔ抹取
、試ＩＩ：１調製及び定量が不要となるため、前記コー
ルタールあるいは溶融ピッチの定量に関して省力化が図
れ、操作−トあるいは採取性におけろ作業環境を改善Ｊ
ることかできる。 又、前ｔｉｔ！”””イルタを、耐溶剤性のメンブラン
フィルタとすれば、表面が滑かで且つ均一であるため、
Ｙ値の変動を少なくでき、又、溶剤不溶分の杓子がフィ
ルタから漏れないため、精喰良く前記Ｙ値を測定づるこ
とかできろ。 史に、１ＩＸｉ間Ｙ ｌａ測定手段を、刺激値直読方法
による反射率計とすれは、フィルタ上の濾過残滓のある
部分のＹ噛をＩｔ較内的簡単構成で測定づることかでき
る。
本発明に係るコールタール及び溶融ピッチの）６剤不溶
分測定装置の実施例について以下詳細に説明する。 この実施例は、第１図に示１如く、タールピッチ製造工
程におけるプラント配管１０内を流通するコールクール
あるいは溶融ピッチの、溶剤不溶分を測定する溶剤不溶
分測定装置１２である。 第１図において、前記プラント配管１ｏには、その中を
流通するコールタールあるいは溶□融ピッチの試料を採
取（るため、バイパス管１４が設けられている。該バイ
パス管１４には、その中に前記試料を循環させる循環ポ
ンプ１６と、該試１４の流量を調製する流！！調製弁１
８が配設されている。 又、前記バイパス管１４には、＠配賦料を前記溶剤不溶
分測定装置１２に開閉弁２ｏを介して導入７る試料配管
２２の一端が接続されている。該試料配管２２の他方の
一端には、前記試料の定量を検量するための検量管２４
が検量管入口：方弁２６を介して接続されている。該検
量管２４の出口１１１．１１には、検量管出口二方弁２
８を介して過剰試料を系外へ排出する試穿１排出管３０
と、定量が検量された試料と溶剤を混合し、溶解するラ
インミキサ３２が接続されている。 一方、航記検量管人ロ：方弁２６と前記ラインミキサ３
２には、それらに溶剤を送り込む溶剤供給器３３が溶剤
導入管３４を介して接続されている。 前記溶剤供給器３３は、溶剤を溜めておく溶剤タンク３
６と、該溶剤を送り出す溶剤ポンプ３８と、前記溶剤導
入管３４に計量した溶剤を送り出すための溶剤計量管４
０と、溶剤の流通方向を切り換える溶剤０方弁４２と、
該溶剤計量管４０であふれた溶剤を前記溶剤タンク３６
へ戻すオーバフロー管４４を備えている。 前記ラインミキサ３２の下流側には、前記試料と溶剤を
混合して作った試料Ｍ’Ｓをメンブランフィルタ４６で
濾過する濾過器４８が接続されている。このメンブラン
フィルタ４６に１ｔ１細孔０゜５Ｂｌｎ＋以下の耐溶剤
性のメンブランフィルタを用いることができる。 前記濾過器４８には、前記メンブランフィルタ４６を洗
浄するための洗浄溶剤を供給する洗浄溶剤タンク５０が
、洗浄溶剤弁５２を介して接続されており、又、前記メ
ンブランフィルタ４６上に残留している洗浄溶剤を揮発
乾燥させるための送［５４が配設されている。更に、前
記濾過器４８には、前記メンブランフィルタ４６を供給
するフィルタ供給ロール５６と、該メンブランフィルタ
を巻き取るフィルタ巻き取りロール５８と、該メンブラ
ンフィルタ４６上の濾過残滓を有する部分のＸＹＺ表色
系のＹ値を測定する反射率ｆｆｔ ６０が配設されてい
る。 前記濾過器４８の下流側には、前記試料溶液を濾過する
際に爵吸引を行う真空ポンプ６２と、濾過された後の廃
液を溜める貯液タンク６４と、該廃液を外部へ排出づる
だめの廃液開閉弁６６が配設されている。 ・ なお、図示されていないが、この溶剤不溶分測定装置１
２には、各機器を制ｍ するシーケンサと、Ｑ− 前記反射率計６０で求められたＹ値から試料溶液中の溶
剤不溶分を換算する演算器が備えられている。 以下実施例の作用について説明づる。 第１図において、プラント配管１０内を流通するコール
タールあるいは溶融ピッチは、保温されながら循環ポン
プ１６により連続的にバイパス管１４に取入れられ、再
びプラント配管１０に戻される。前記コールタールある
いは溶融ピッチの試ｔ」を、溶剤不溶分測定装置１２に
導入する際には、前記試料の流量を流皺ｖ！４製弁１８
で調製しながら、開閉弁２０を開閉することにより間欠
的に前記試料を導入する。前記開閉弁２０が開いている
間に導入された試料は、検量管入口：方弁２６、検量管
２４、検量管出口三方弁２８、及び試料排出管３０を通
過して系外へ排出される。この際、前記検量管２４内に
定量の試料が充填されると、引続いて、前記検量管式ロ
：方弁２６及び検量管出口：方弁２８を切換え、前記検
量管２４内の試料の流通を停止づる。その際同時に、溶
剤供給器３３から溶剤導入管３４を経由して前記検ｉｉ
Ｉ管人ロ：方弁２６とラインミキサ３２の二方に溶剤を
流通させて、舶紀検鯖管２４内の試料を洗い流すと共に
、前記ラインミキサ３２内で溶剤と試料を混合して溶解
する。なお、前記溶剤は、溶剤ポンプ３８で溶剤タンク
３６から溶剤：方弁４２を経由して溶剤ｊｆ量管４０に
送液されることにより、一定量が計−されており、その
際、該溶剤計鋤管４０内であふれた溶剤（ま、オーバー
フロー管４４を経由して前記溶剤タンク３６に戻る。 航配溶剤と混合された試Ｆｌ溶液は、濾過器４８へ導入
され、該濾過器４８の上部と下部で挾まれた耐溶剤のメ
ンブランフィルタ４６で濾過される。 その際、吸引濾過を行なうため、該メンブランフィルタ
４６を真空ポンプ６２で吸引づる。なお、前記濾過器４
８にメンブランフィルタ４６を使用する理由は、表向が
滑かで且つ均一であるため、Ｙｌｉａの変動が少ないと
いう品質上の特性を有し、更に０．５μｍ以下の細孔を
有する製品があり、不溶分粒子が漏れにくいためである
。又、前記メジブランフィルタ４６からたとえ不溶分粒
子が漏れたとしても、従来例の如き型側測定法を用いて
賎不名分粒子を測定噂る方法ではないため、ＪＩＳのに
一？ｌ２５５−１９８３で現定される溶剤不溶分定量方
法（トルエン不溶分又はキノリンネ溶分定量方法等）の
測定１山とメンブランフィルタ表面のＹ値との関係が明
確であれば、本発明を適用できるからである。 前記試料溶液を一過した後、前記溶剤計Ｉ管４Ｃ）で計
量した溶剤を更に２回繰返して前記濾過器４８へ導入し
、前記メンブランフィルタ４６上の通過残滓を洗浄する
。この後、洗浄溶剤弁５２を一定時間開ｈ！ｉｍること
に」：す、洗浄溶剤タンク５０から沸点８０°Ｃ以下の
洗浄溶剤を前記濾過器４Ｆ）へ導入し、前記濾過残滓及
び溶剤を洗浄づる。 続いて、前記真空ポンプ６２で吸引しつつ、送風機５４
から室温の空気を送風づることにより、前記メンブラン
フィルタ４６上に残留している洗浄イ容剤を揮発乾燥さ
せる。その後、＠２瀾過器４８の上部を上昇させ、フィ
ルタ供給ロール５６から一定長さのメンブランフィルタ
４６を送り出してフィルタ巻き取りロール５８で巻き取
り、前記メンブランフィルタ４６上の濾過残滓の部分ｈ
′Ｎちょうど反射率計６０の測定位置となるように前記
メンブランフィルタ４６を移動させる。その際、該反射
率計６０は、前記メンブランフィルタ４６を上部から押
えつつ、前記濾過残滓のある部分のＹ値を、ＪＩＳのＺ
−８７２２−１９８２で規定される刺激値直読方法によ
り測定づる。 以上の手順で、前記溶剤不溶分測定装置１２は、図示さ
れていないシーケンサにより、自動的にシーケンス制御
される。又その際、前記反射率計６０Ｔ″得られたＹ値
は、予め設定したＹ ＩＩＩＮと溶剤不溶分含有１１Ｄ
の関係式である次式に基づき、図示されていない演碑器
により溶剤不溶分含有ＩＤに自動的に換碑され、デジタ
ル表示される。 Ｄ−（ａ ＋ｂ Ｘ ｌｏｇＬ） Ｘ （ＳＧｏ／Ｓ
Ｇ）・・・・・・（１） ここで、ａとｂは、定数であり、１−は、明度（Ｌ −
１０Ｃ’ｎであり、ＳＧｏは、Ｙ値と溶剤を溶分の関係
を求めたときの試Ｈの１Ｌ重（設定）であり、ＳＧは、
測定しようとする試料の比重（設定）である。なお、（
１）式で求められた溶剤不溶分含有ＩＤを、アナログ信
号に変換しプロセス１ｌｌｌｌ ｌｌｌ出力と（ること
ち可能である。 本実施例に係る溶剤不溶分測定装置１２で、溶剤不溶分
の一つであるキノリンネ溶分を０．Ｏ〇−Ｏ，１０重手
簡に調製した２０種類のコールタールを試料とし、バイ
パス管１４に循環させながら、それら試１１の前記Ｙ
ｉｌｌを求めた。又同時に、ＪＩＳのに−２４２５−１
９８３で規定される［タールピッチのキノリンネ溶分定
量方法（鑵過法）」に準した方法でキノリンネ溶分□Ｉ
を手操作で測定し、前記Ｙ値とキノリンネ溶分Ｑｌの関
係を求めた。ただし、その際にＩｊ記試料の不溶分含有
量が低いため、両方法共に試料−を前記ＪＩＳで現定づ
る−より増加させ定量を行った。次に示す第１表は、こ
れらの定量条件を示し、第２表は、測定した測定結果を
示すものである。なお、第１．２表中、ＪＩＳ手操作と
は、前記ＪＩＳで準する方法を用いた場合であり、本発
明ＨＩ＆とは、前記溶剤不溶分測定装置１２を用いて測
定しＩ：場合である。 【第２表−２１ この第２表に示す測定結果をグラフに表わすと第２図に
示す如くとなる。第２図からキノリンネ溶分Ｑｌ（ｍｉ
ｌｌｉ％）と前記溶剤不溶分測定装置１２によって測定
されたＹｌｌｌは、キノリンネ溶分ＱＩが約０．１０重
−％以下の試料について強い相関があることが理解され
る。又、この相関関係と前記（１）式に基づきＹ値を換
算して求めたキノリンネ溶分Ｑｌと、前＆ＪＩＳで規定
される「タールピッチのキノリンネ溶分定量方法」に準
じた方法で手操作により求めたキノリンネ溶分ＪＩＳＱ
Ｉとの関係は、第３図に示す如くとなる。この図から、
前記Ｙ値を換算してキノリンネ溶分を求める方法の実用
性の高さが確九Σできる。更に、前記Ｙ値を換算して求
めたキノリンネ溶分の、同一試料に対づる繰り返し精度
は、キノリンネ溶分として０．００２重量％であり、前
記手操作で求めたキノリンネ溶分の、同一試料に対する
繰り返し精度は、キノリンネ溶分として０．００５重量
％であった。従って、このようなキノリンネ溶分ＱＩの
低い試料であっても、本実施例に係る溶剤不溶分測定装
置を用いて充分測定できることが１［できた。 なお、前記実施例においては、試料溶液を濾過するフィ
ルタにメンブランフィルタ４６を用い、又、Ｙｌｌ測定
手段に反射率計６０を用いていたが、フィルタ及びＹｌ
測定手段はこれに限定されるものではなく、試料溶液中
の溶剤不溶分を濾過し、フィルタ上のＹｆｌｌｌｌｌ定
してその含有量を測定することができるものであれば、
他のフィルタ及びＹｌｉ！測定手段でもよい。 −１ロ − 【発明の効果１ １ス上説明した通り、本発明によれば、コールタールあ
るいは？８ａ！ピッチ中のＷｉ糟な溶剤不溶分を連続的
に且つ精麿良く測定することが可能となる。 従って、手操作による試ＩＩ採取、試料調製及び定−が
不要となるため、定量に関して省力化が図れ、操作上あ
るいは採取時における作業環境を改善することができる
。又、試料溶液中の溶剤不溶分を測定する際に、従来ン
去である重−法を用いた場合は、１同あたり２時間の測
定時間を要したが、前記実施例に係る溶剤不溶分測定装
置を用いた場合は、約５分間で測定でき、本発明による
溶剤不溶分測定装置により、測定頻度を増加し品質管理
を強化できる等の優れた効果を有づる。
分測定装置の実施例について以下詳細に説明する。 この実施例は、第１図に示１如く、タールピッチ製造工
程におけるプラント配管１０内を流通するコールクール
あるいは溶融ピッチの、溶剤不溶分を測定する溶剤不溶
分測定装置１２である。 第１図において、前記プラント配管１ｏには、その中を
流通するコールタールあるいは溶□融ピッチの試料を採
取（るため、バイパス管１４が設けられている。該バイ
パス管１４には、その中に前記試料を循環させる循環ポ
ンプ１６と、該試１４の流量を調製する流！！調製弁１
８が配設されている。 又、前記バイパス管１４には、＠配賦料を前記溶剤不溶
分測定装置１２に開閉弁２ｏを介して導入７る試料配管
２２の一端が接続されている。該試料配管２２の他方の
一端には、前記試料の定量を検量するための検量管２４
が検量管入口：方弁２６を介して接続されている。該検
量管２４の出口１１１．１１には、検量管出口二方弁２
８を介して過剰試料を系外へ排出する試穿１排出管３０
と、定量が検量された試料と溶剤を混合し、溶解するラ
インミキサ３２が接続されている。 一方、航記検量管人ロ：方弁２６と前記ラインミキサ３
２には、それらに溶剤を送り込む溶剤供給器３３が溶剤
導入管３４を介して接続されている。 前記溶剤供給器３３は、溶剤を溜めておく溶剤タンク３
６と、該溶剤を送り出す溶剤ポンプ３８と、前記溶剤導
入管３４に計量した溶剤を送り出すための溶剤計量管４
０と、溶剤の流通方向を切り換える溶剤０方弁４２と、
該溶剤計量管４０であふれた溶剤を前記溶剤タンク３６
へ戻すオーバフロー管４４を備えている。 前記ラインミキサ３２の下流側には、前記試料と溶剤を
混合して作った試料Ｍ’Ｓをメンブランフィルタ４６で
濾過する濾過器４８が接続されている。このメンブラン
フィルタ４６に１ｔ１細孔０゜５Ｂｌｎ＋以下の耐溶剤
性のメンブランフィルタを用いることができる。 前記濾過器４８には、前記メンブランフィルタ４６を洗
浄するための洗浄溶剤を供給する洗浄溶剤タンク５０が
、洗浄溶剤弁５２を介して接続されており、又、前記メ
ンブランフィルタ４６上に残留している洗浄溶剤を揮発
乾燥させるための送［５４が配設されている。更に、前
記濾過器４８には、前記メンブランフィルタ４６を供給
するフィルタ供給ロール５６と、該メンブランフィルタ
を巻き取るフィルタ巻き取りロール５８と、該メンブラ
ンフィルタ４６上の濾過残滓を有する部分のＸＹＺ表色
系のＹ値を測定する反射率ｆｆｔ ６０が配設されてい
る。 前記濾過器４８の下流側には、前記試料溶液を濾過する
際に爵吸引を行う真空ポンプ６２と、濾過された後の廃
液を溜める貯液タンク６４と、該廃液を外部へ排出づる
だめの廃液開閉弁６６が配設されている。 ・ なお、図示されていないが、この溶剤不溶分測定装置１
２には、各機器を制ｍ するシーケンサと、Ｑ− 前記反射率計６０で求められたＹ値から試料溶液中の溶
剤不溶分を換算する演算器が備えられている。 以下実施例の作用について説明づる。 第１図において、プラント配管１０内を流通するコール
タールあるいは溶融ピッチは、保温されながら循環ポン
プ１６により連続的にバイパス管１４に取入れられ、再
びプラント配管１０に戻される。前記コールタールある
いは溶融ピッチの試ｔ」を、溶剤不溶分測定装置１２に
導入する際には、前記試料の流量を流皺ｖ！４製弁１８
で調製しながら、開閉弁２０を開閉することにより間欠
的に前記試料を導入する。前記開閉弁２０が開いている
間に導入された試料は、検量管入口：方弁２６、検量管
２４、検量管出口三方弁２８、及び試料排出管３０を通
過して系外へ排出される。この際、前記検量管２４内に
定量の試料が充填されると、引続いて、前記検量管式ロ
：方弁２６及び検量管出口：方弁２８を切換え、前記検
量管２４内の試料の流通を停止づる。その際同時に、溶
剤供給器３３から溶剤導入管３４を経由して前記検ｉｉ
Ｉ管人ロ：方弁２６とラインミキサ３２の二方に溶剤を
流通させて、舶紀検鯖管２４内の試料を洗い流すと共に
、前記ラインミキサ３２内で溶剤と試料を混合して溶解
する。なお、前記溶剤は、溶剤ポンプ３８で溶剤タンク
３６から溶剤：方弁４２を経由して溶剤ｊｆ量管４０に
送液されることにより、一定量が計−されており、その
際、該溶剤計鋤管４０内であふれた溶剤（ま、オーバー
フロー管４４を経由して前記溶剤タンク３６に戻る。 航配溶剤と混合された試Ｆｌ溶液は、濾過器４８へ導入
され、該濾過器４８の上部と下部で挾まれた耐溶剤のメ
ンブランフィルタ４６で濾過される。 その際、吸引濾過を行なうため、該メンブランフィルタ
４６を真空ポンプ６２で吸引づる。なお、前記濾過器４
８にメンブランフィルタ４６を使用する理由は、表向が
滑かで且つ均一であるため、Ｙｌｉａの変動が少ないと
いう品質上の特性を有し、更に０．５μｍ以下の細孔を
有する製品があり、不溶分粒子が漏れにくいためである
。又、前記メジブランフィルタ４６からたとえ不溶分粒
子が漏れたとしても、従来例の如き型側測定法を用いて
賎不名分粒子を測定噂る方法ではないため、ＪＩＳのに
一？ｌ２５５−１９８３で現定される溶剤不溶分定量方
法（トルエン不溶分又はキノリンネ溶分定量方法等）の
測定１山とメンブランフィルタ表面のＹ値との関係が明
確であれば、本発明を適用できるからである。 前記試料溶液を一過した後、前記溶剤計Ｉ管４Ｃ）で計
量した溶剤を更に２回繰返して前記濾過器４８へ導入し
、前記メンブランフィルタ４６上の通過残滓を洗浄する
。この後、洗浄溶剤弁５２を一定時間開ｈ！ｉｍること
に」：す、洗浄溶剤タンク５０から沸点８０°Ｃ以下の
洗浄溶剤を前記濾過器４Ｆ）へ導入し、前記濾過残滓及
び溶剤を洗浄づる。 続いて、前記真空ポンプ６２で吸引しつつ、送風機５４
から室温の空気を送風づることにより、前記メンブラン
フィルタ４６上に残留している洗浄イ容剤を揮発乾燥さ
せる。その後、＠２瀾過器４８の上部を上昇させ、フィ
ルタ供給ロール５６から一定長さのメンブランフィルタ
４６を送り出してフィルタ巻き取りロール５８で巻き取
り、前記メンブランフィルタ４６上の濾過残滓の部分ｈ
′Ｎちょうど反射率計６０の測定位置となるように前記
メンブランフィルタ４６を移動させる。その際、該反射
率計６０は、前記メンブランフィルタ４６を上部から押
えつつ、前記濾過残滓のある部分のＹ値を、ＪＩＳのＺ
−８７２２−１９８２で規定される刺激値直読方法によ
り測定づる。 以上の手順で、前記溶剤不溶分測定装置１２は、図示さ
れていないシーケンサにより、自動的にシーケンス制御
される。又その際、前記反射率計６０Ｔ″得られたＹ値
は、予め設定したＹ ＩＩＩＮと溶剤不溶分含有１１Ｄ
の関係式である次式に基づき、図示されていない演碑器
により溶剤不溶分含有ＩＤに自動的に換碑され、デジタ
ル表示される。 Ｄ−（ａ ＋ｂ Ｘ ｌｏｇＬ） Ｘ （ＳＧｏ／Ｓ
Ｇ）・・・・・・（１） ここで、ａとｂは、定数であり、１−は、明度（Ｌ −
１０Ｃ’ｎであり、ＳＧｏは、Ｙ値と溶剤を溶分の関係
を求めたときの試Ｈの１Ｌ重（設定）であり、ＳＧは、
測定しようとする試料の比重（設定）である。なお、（
１）式で求められた溶剤不溶分含有ＩＤを、アナログ信
号に変換しプロセス１ｌｌｌｌ ｌｌｌ出力と（ること
ち可能である。 本実施例に係る溶剤不溶分測定装置１２で、溶剤不溶分
の一つであるキノリンネ溶分を０．Ｏ〇−Ｏ，１０重手
簡に調製した２０種類のコールタールを試料とし、バイ
パス管１４に循環させながら、それら試１１の前記Ｙ
ｉｌｌを求めた。又同時に、ＪＩＳのに−２４２５−１
９８３で規定される［タールピッチのキノリンネ溶分定
量方法（鑵過法）」に準した方法でキノリンネ溶分□Ｉ
を手操作で測定し、前記Ｙ値とキノリンネ溶分Ｑｌの関
係を求めた。ただし、その際にＩｊ記試料の不溶分含有
量が低いため、両方法共に試料−を前記ＪＩＳで現定づ
る−より増加させ定量を行った。次に示す第１表は、こ
れらの定量条件を示し、第２表は、測定した測定結果を
示すものである。なお、第１．２表中、ＪＩＳ手操作と
は、前記ＪＩＳで準する方法を用いた場合であり、本発
明ＨＩ＆とは、前記溶剤不溶分測定装置１２を用いて測
定しＩ：場合である。 【第２表−２１ この第２表に示す測定結果をグラフに表わすと第２図に
示す如くとなる。第２図からキノリンネ溶分Ｑｌ（ｍｉ
ｌｌｉ％）と前記溶剤不溶分測定装置１２によって測定
されたＹｌｌｌは、キノリンネ溶分ＱＩが約０．１０重
−％以下の試料について強い相関があることが理解され
る。又、この相関関係と前記（１）式に基づきＹ値を換
算して求めたキノリンネ溶分Ｑｌと、前＆ＪＩＳで規定
される「タールピッチのキノリンネ溶分定量方法」に準
じた方法で手操作により求めたキノリンネ溶分ＪＩＳＱ
Ｉとの関係は、第３図に示す如くとなる。この図から、
前記Ｙ値を換算してキノリンネ溶分を求める方法の実用
性の高さが確九Σできる。更に、前記Ｙ値を換算して求
めたキノリンネ溶分の、同一試料に対づる繰り返し精度
は、キノリンネ溶分として０．００２重量％であり、前
記手操作で求めたキノリンネ溶分の、同一試料に対する
繰り返し精度は、キノリンネ溶分として０．００５重量
％であった。従って、このようなキノリンネ溶分ＱＩの
低い試料であっても、本実施例に係る溶剤不溶分測定装
置を用いて充分測定できることが１［できた。 なお、前記実施例においては、試料溶液を濾過するフィ
ルタにメンブランフィルタ４６を用い、又、Ｙｌｌ測定
手段に反射率計６０を用いていたが、フィルタ及びＹｌ
測定手段はこれに限定されるものではなく、試料溶液中
の溶剤不溶分を濾過し、フィルタ上のＹｆｌｌｌｌｌ定
してその含有量を測定することができるものであれば、
他のフィルタ及びＹｌｉ！測定手段でもよい。 −１ロ − 【発明の効果１ １ス上説明した通り、本発明によれば、コールタールあ
るいは？８ａ！ピッチ中のＷｉ糟な溶剤不溶分を連続的
に且つ精麿良く測定することが可能となる。 従って、手操作による試ＩＩ採取、試料調製及び定−が
不要となるため、定量に関して省力化が図れ、操作上あ
るいは採取時における作業環境を改善することができる
。又、試料溶液中の溶剤不溶分を測定する際に、従来ン
去である重−法を用いた場合は、１同あたり２時間の測
定時間を要したが、前記実施例に係る溶剤不溶分測定装
置を用いた場合は、約５分間で測定でき、本発明による
溶剤不溶分測定装置により、測定頻度を増加し品質管理
を強化できる等の優れた効果を有づる。
第１図は、本発明に係るコールタール及び溶融ピッチ溶
剤不溶分測定装置の実施例の構成を示す配置［４、第２
図は、本発明の詳細な説明するための、キノリンネ溶分
ＱｌとＹ値の明度りの関係を示４線図、第３図は、同じ
く、Ｊ Ｉ Ｓに基づき手操作で求めたキノリンネ？台
ヅナＪＩＳＱＩと本発明により前記Ｙ値から換算して求
めたキノリンネ溶分０１の関係を示す線図Ｃある。 １０・・・プラント配管、 ２２・・・試料配管、２
４・・・検ｍ管、 ３２・・・ラインミキサ、
３３・・・溶剤供給器、 ４０・・・溶剤針−管、
４６・・・メンブランフィルタ、 ４８・・・濾過器、 ５４・・・送風機、５
６・・・フィルトタ１共給ロール、 ５８・・・フィルタ巻き取りロール、 ６０・・・反４１率計、 ６２・・・真空ポン
プ。
剤不溶分測定装置の実施例の構成を示す配置［４、第２
図は、本発明の詳細な説明するための、キノリンネ溶分
ＱｌとＹ値の明度りの関係を示４線図、第３図は、同じ
く、Ｊ Ｉ Ｓに基づき手操作で求めたキノリンネ？台
ヅナＪＩＳＱＩと本発明により前記Ｙ値から換算して求
めたキノリンネ溶分０１の関係を示す線図Ｃある。 １０・・・プラント配管、 ２２・・・試料配管、２
４・・・検ｍ管、 ３２・・・ラインミキサ、
３３・・・溶剤供給器、 ４０・・・溶剤針−管、
４６・・・メンブランフィルタ、 ４８・・・濾過器、 ５４・・・送風機、５
６・・・フィルトタ１共給ロール、 ５８・・・フィルタ巻き取りロール、 ６０・・・反４１率計、 ６２・・・真空ポン
プ。
Claims (3)
- （１）コールタールあるいは溶融ピッチから定量の試料
を採取する試料採取手段と、 採取された試料を溶解するための溶剤を供給する溶剤供
給手段と、 前記試料と溶剤を混合して試料溶液を調製する混合手段
と、 調製された試料溶液をフィルタで濾過する濾過手段と、 濾過した後のフィルタ上に残留している溶剤を除去する
溶剤除去手段と、 溶剤が除去された後のフィルタ上の濾過残滓のある部分
の、ＸＹＺ表色系のＹ値を測定するＹ値測定手段とを備
え、 前記Ｙ値に基づきコールタールあるいは溶融ピッチ中の
溶剤不溶分を求めることを特徴とするコールタール及び
溶融ピッチの溶剤不溶性測定装置。 - （２）前記フィルタが、耐溶剤性のメンブランフィルタ
とされている特許請求の範囲第１項記載のコールタール
及び溶融ピッチの溶剤不溶分測定装置。 - （３）前記Ｙ値測定手段が、刺激値直読方法による反射
率計とされている特許請求の範囲第１項記載のコールタ
ール及び溶融ピッチの溶剤不溶性測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17010085A JPS6230961A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | コ−ルタ−ル及び溶融ピツチの溶剤不溶分測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17010085A JPS6230961A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | コ−ルタ−ル及び溶融ピツチの溶剤不溶分測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230961A true JPS6230961A (ja) | 1987-02-09 |
Family
ID=15898632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17010085A Pending JPS6230961A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | コ−ルタ−ル及び溶融ピツチの溶剤不溶分測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6230961A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012251998A (ja) * | 2011-05-10 | 2012-12-20 | Mitsubishi Chemicals Corp | コールタール又はコールタールピッチ類の溶剤不溶分の測定装置 |
| JP2014174011A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-09-22 | Jfe Chemical Corp | コールタール類中の溶剤不溶分の測定方法 |
| JP2015212672A (ja) * | 2014-05-07 | 2015-11-26 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | コールタール類中のトルエン不溶分の定量方法 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP17010085A patent/JPS6230961A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012251998A (ja) * | 2011-05-10 | 2012-12-20 | Mitsubishi Chemicals Corp | コールタール又はコールタールピッチ類の溶剤不溶分の測定装置 |
| JP2014174011A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-09-22 | Jfe Chemical Corp | コールタール類中の溶剤不溶分の測定方法 |
| JP2015212672A (ja) * | 2014-05-07 | 2015-11-26 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | コールタール類中のトルエン不溶分の定量方法 |
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