JPS62290729A - ジクロロシランのビス（クロロシリル）メタンとの共重合による生成物とその利用 - Google Patents
ジクロロシランのビス（クロロシリル）メタンとの共重合による生成物とその利用Info
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- JPS62290729A JPS62290729A JP62134786A JP13478687A JPS62290729A JP S62290729 A JPS62290729 A JP S62290729A JP 62134786 A JP62134786 A JP 62134786A JP 13478687 A JP13478687 A JP 13478687A JP S62290729 A JPS62290729 A JP S62290729A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
本発明は、ジクロロシランとビス（クロロシリル）メタ
ンとの共重合に関し、該共重合から得られる生成物およ
び該生成物の利用に関する。
ンとの共重合に関し、該共重合から得られる生成物およ
び該生成物の利用に関する。
近年、シリコンの誘導体のポリマーおよびコポリマーに
ついて、多くの研究がなされている。これは、これらポ
リマーおよびコポリマーのあるものが、セラミ・ツクフ
ァイバを製造するための特別な中間物を構成できるため
である９重合さｉｔた生載物の収率を良好にし、しかも
これら生成物の構造を利用に適したものにするのは非常
に難しい。
ついて、多くの研究がなされている。これは、これらポ
リマーおよびコポリマーのあるものが、セラミ・ツクフ
ァイバを製造するための特別な中間物を構成できるため
である９重合さｉｔた生載物の収率を良好にし、しかも
これら生成物の構造を利用に適したものにするのは非常
に難しい。
ジクロロシランをビス（クロロシリル）メタンと共重合
させることにより、収率が良好でしかも中間物として特
に都合の良いｍ造と特性とを有する新規なコポリマーを
提供できることが発見された。これが本発明の目的であ
る。
させることにより、収率が良好でしかも中間物として特
に都合の良いｍ造と特性とを有する新規なコポリマーを
提供できることが発見された。これが本発明の目的であ
る。
コポリマーにおける一方のコモノマーとして使Ｒ＼
用可能なジクロロシランは、化学式Ｒ−３ｉＣＩユを有
する化合物である。この化学式において、各Ｒは、同一
または異なる基を表わし、Ｈ、アルキル、アルケニル、
アリル、アリルアルキル、アルキルアリル、シクロアル
キル、の基または置換基から選択される。本発明に基づ
く好適な生成物は、ジメチルジクロロシランを使用する
ことによって得ら除 れる。また、モノマーＲ−３ｉＣ１２は、その一部また
は全部をジメチルジクロロシランの工業合成（ＲＯＣＨ
ＯＷに基づく）の残留物で代替してもよい。前記残留物
は、基本的にメチルクロロジシランで構成される。従っ
て、本明細書において、コモノマーの一つを表わすなめ
に使用される「ジクロロシラン」の語は、前記残留物を
含むものとする。
する化合物である。この化学式において、各Ｒは、同一
または異なる基を表わし、Ｈ、アルキル、アルケニル、
アリル、アリルアルキル、アルキルアリル、シクロアル
キル、の基または置換基から選択される。本発明に基づ
く好適な生成物は、ジメチルジクロロシランを使用する
ことによって得ら除 れる。また、モノマーＲ−３ｉＣ１２は、その一部また
は全部をジメチルジクロロシランの工業合成（ＲＯＣＨ
ＯＷに基づく）の残留物で代替してもよい。前記残留物
は、基本的にメチルクロロジシランで構成される。従っ
て、本明細書において、コモノマーの一つを表わすなめ
に使用される「ジクロロシラン」の語は、前記残留物を
含むものとする。
コポリマーにおける他方のコモノマーとして使用可能な
ビス（クロロシリル）メタンは、化学式ＣＩＲＲ’５Ｉ
−ＣＨ２−３ＩＲＲ’ＣＩを有する化合物である。この
化学式において、ＲおよびＲ゛は、同一または異なる基
を表わし、前記した使用可能なジクロロシランのＲと同
様に定義される９本発明に基づく好適な生成物は、Ｒ＝
Ｍｅ、Ｒ’ ＝Ｈにおいて得られる。
ビス（クロロシリル）メタンは、化学式ＣＩＲＲ’５Ｉ
−ＣＨ２−３ＩＲＲ’ＣＩを有する化合物である。この
化学式において、ＲおよびＲ゛は、同一または異なる基
を表わし、前記した使用可能なジクロロシランのＲと同
様に定義される９本発明に基づく好適な生成物は、Ｒ＝
Ｍｅ、Ｒ’ ＝Ｈにおいて得られる。
共重合は、アルカリ金属（ナトリウムまたはカリウム）
を使用し、コモノマーを互いに縮合させ対応する塩化ア
ルカリを形成させることによって行われる。好適なアル
カリ金属はナトリウムである。これは、ナトリウムがよ
り線形でより均一なｉ遺を有するコポリマーを提供でき
るためである。
を使用し、コモノマーを互いに縮合させ対応する塩化ア
ルカリを形成させることによって行われる。好適なアル
カリ金属はナトリウムである。これは、ナトリウムがよ
り線形でより均一なｉ遺を有するコポリマーを提供でき
るためである。
それが提供される理由は、このアルカリ金属がコモノマ
ーの５ｉ−Ｈ結合をほとんど攻撃しないためである。
ーの５ｉ−Ｈ結合をほとんど攻撃しないためである。
共重合は、溶媒内において実行される。この溶媒は、不
活性試薬とアルカリ金属とに対して不活性でなければな
らず、十分に高い沸点を有し、できれば使用されるアル
カリ金属を溶解させることが好ましい。溶媒の例として
、トルエンまたは重アルカンがある。この溶媒はドナー
溶媒で構成してもよい。このドナー溶媒は、様々なａｍ
によって、アルカリ金属のある種の溶媒和を可能にする
。
活性試薬とアルカリ金属とに対して不活性でなければな
らず、十分に高い沸点を有し、できれば使用されるアル
カリ金属を溶解させることが好ましい。溶媒の例として
、トルエンまたは重アルカンがある。この溶媒はドナー
溶媒で構成してもよい。このドナー溶媒は、様々なａｍ
によって、アルカリ金属のある種の溶媒和を可能にする
。
例えば、テトラヒドロフランを使用できる。反応溶媒は
、これら二つのタイプの溶媒の混合物によって構成して
もよい。例えば、テトラヒドロフランとトルエンとの混
合物であり、この混合物のあるものは反応温度を１００
℃以上に維持することができる。
、これら二つのタイプの溶媒の混合物によって構成して
もよい。例えば、テトラヒドロフランとトルエンとの混
合物であり、この混合物のあるものは反応温度を１００
℃以上に維持することができる。
共重合反応は、試薬と溶媒との沸点を考慮し、また一般
に大気圧において行われることが好ましいこと（経済的
理由から）を考慮して、できるだけ高い温度において実
行する。この温度は、一般に６０〜１４０℃である。
に大気圧において行われることが好ましいこと（経済的
理由から）を考慮して、できるだけ高い温度において実
行する。この温度は、一般に６０〜１４０℃である。
選択するコモノマーと、選択するコモノマー同士の相対
比率とにより、極めて異なる特性を有するコポリマーを
得ることができる。好適なコポリマーは、反応媒質に可
溶性である生成物である。
比率とにより、極めて異なる特性を有するコポリマーを
得ることができる。好適なコポリマーは、反応媒質に可
溶性である生成物である。
この反応媒質内において、前記コポリマーは、合成され
、約６０〜１００℃において軟化する。このようなコポ
リマーを、好適なコモノマーを用いて得るためには、許
容可能な収率を確保するために、二つのコモノマーの全
体に対して、約５〜５０モル％のジメチルジクロロシラ
ンを使用することが好ましい。
、約６０〜１００℃において軟化する。このようなコポ
リマーを、好適なコモノマーを用いて得るためには、許
容可能な収率を確保するために、二つのコモノマーの全
体に対して、約５〜５０モル％のジメチルジクロロシラ
ンを使用することが好ましい。
また、前記したような可溶性コポリマーは、炭化ケイ素
の製造に特に有効な中間物な構成することが発見された
。これが本発明の他の目的である９このようなコポリマ
ーは、熱分解によって直接炭化ケイ素ファイバを提供す
ることはできないが、これを熱分解してスピン可能な化
合物を作ることに利用すると特に有効である。このスピ
ン可能な化合物は、熱分解によって炭化ケイ素に変換さ
れる。炭化ケイ素に熱分解可能なスピン可能ポリカルボ
シランを製造するためのポリシランの熱分解の実施につ
いては既に開示されている。本発明に基づくコポリマー
の熱分解は、これとおなしタイプの作用である。ただし
、ポリシランの熱分解の作用については、まさに開始コ
ポリマーのＩＩ造によって、より容易である。このよう
な熱分解の容易さは、熱分解の期間を減少させ（他のコ
ポリマーはすべて同じ）、この熱分解の温度を減少させ
る（このような減少によって１００℃を得ることができ
る）。また、いずれにせよ、この熱分解中における物質
の損失と減少させる９この熱分解の作用の後で得られる
生成物は、スピン可能であり、（熱分解によって）炭化
ケイ素ファイバを製造するために最適のものである。
の製造に特に有効な中間物な構成することが発見された
。これが本発明の他の目的である９このようなコポリマ
ーは、熱分解によって直接炭化ケイ素ファイバを提供す
ることはできないが、これを熱分解してスピン可能な化
合物を作ることに利用すると特に有効である。このスピ
ン可能な化合物は、熱分解によって炭化ケイ素に変換さ
れる。炭化ケイ素に熱分解可能なスピン可能ポリカルボ
シランを製造するためのポリシランの熱分解の実施につ
いては既に開示されている。本発明に基づくコポリマー
の熱分解は、これとおなしタイプの作用である。ただし
、ポリシランの熱分解の作用については、まさに開始コ
ポリマーのＩＩ造によって、より容易である。このよう
な熱分解の容易さは、熱分解の期間を減少させ（他のコ
ポリマーはすべて同じ）、この熱分解の温度を減少させ
る（このような減少によって１００℃を得ることができ
る）。また、いずれにせよ、この熱分解中における物質
の損失と減少させる９この熱分解の作用の後で得られる
生成物は、スピン可能であり、（熱分解によって）炭化
ケイ素ファイバを製造するために最適のものである。
下記の例は本発明を説明するものであるが、それを陽定
するものではない。
するものではない。
コポリマーの合成ＦＡ（第１１〜第８例）使用する装置
は反応器（例えばバイレックス製）を備える。この反応
器は、冷却器と、含有物を導入するための滴下漏斗と、
撹拌手段と、不活性ガス（例えばアルゴン）の入口とを
備える。
は反応器（例えばバイレックス製）を備える。この反応
器は、冷却器と、含有物を導入するための滴下漏斗と、
撹拌手段と、不活性ガス（例えばアルゴン）の入口とを
備える。
方法は次のとおりである。
溶媒（ＦＩＡえばトルエン）とアルカリ金属とと反応器
内に導入する。この混合物を油浴によって加熱しく１２
０〜１３０℃まで）、アルカリ金属の溶解を促進する。
内に導入する。この混合物を油浴によって加熱しく１２
０〜１３０℃まで）、アルカリ金属の溶解を促進する。
次にこの混合物を激しく撹拌し。
前記金属を溶媒中に良好に拡散させる９次に二種のモノ
マーの混合物を滴下する。この滴下は例えば１〜４時間
にわたって続けられる９モノマーの滴下の終了後、約２
４時間にわたって還流状態におく。この後、室温まで冷
却する。
マーの混合物を滴下する。この滴下は例えば１〜４時間
にわたって続けられる９モノマーの滴下の終了後、約２
４時間にわたって還流状態におく。この後、室温まで冷
却する。
コポリマーの分離は、最初に遠心分離を行い（その次に
固体を分離するための流過を行う）、次に液体を真空中
において蒸発させ濃縮することにより行う。このように
してペースト状の白色固体を得る。この白色固体は、そ
の事例により、２０〜８０℃において軟化するとともに
半透明になる９このような方法と使用することにより、
ジメチルジクロロシランとビス（メチルクロロシリル）
メタンとのコポリマーの合成が特別に実行された。
固体を分離するための流過を行う）、次に液体を真空中
において蒸発させ濃縮することにより行う。このように
してペースト状の白色固体を得る。この白色固体は、そ
の事例により、２０〜８０℃において軟化するとともに
半透明になる９このような方法と使用することにより、
ジメチルジクロロシランとビス（メチルクロロシリル）
メタンとのコポリマーの合成が特別に実行された。
この結果は第１表に示す通りである。これらは、アルカ
リ金属としてナトリウムを使用することにより得られた
ものである。
リ金属としてナトリウムを使用することにより得られた
ものである。
（第９例）
（ＣＨ３ン２ＳＩＣ１２とＣＨｘ ［Ｓ ｉ（ＣＨ３）
ユＣ１ｌユとのコポリマーな、前記と同じ方法を使用し
て合成した。この時使用したものは次のとおりである。
ユＣ１ｌユとのコポリマーな、前記と同じ方法を使用し
て合成した。この時使用したものは次のとおりである。
（ＣＨ３）、５ｉＣ１２： ３８．７２ ｇＣＨｆＳ
ｔ ＜ＣＨ３）２Ｃ１］： ２０．１２ ｇ２
・ 溶媒： （７／１）ＴＨＦ、／１〜ルエンの混合物共重
合反応時間：２４時間 ナトリウムを使用し、２３．３ｇ（収率７６．４％）の
可溶性コポリマーと、６．７５ｇの不溶性コポリマーを
得た。
ｔ ＜ＣＨ３）２Ｃ１］： ２０．１２ ｇ２
・ 溶媒： （７／１）ＴＨＦ、／１〜ルエンの混合物共重
合反応時間：２４時間 ナトリウムを使用し、２３．３ｇ（収率７６．４％）の
可溶性コポリマーと、６．７５ｇの不溶性コポリマーを
得た。
（熱分解の例）
前記例において得たコポリマーに、熱分解処理を行った
。
。
使用した装置は反応器を備え、この反応器は、冷媒と、
温度測定ジャケットと、不活性ガス用の入口とを有する
。
温度測定ジャケットと、不活性ガス用の入口とを有する
。
方法は次のとおりである。
コポリマーを収容した又石器を抽気し、砂浴によって所
定の温度まで加熱した。この装置からの気体の放出を測
定しな。
定の温度まで加熱した。この装置からの気体の放出を測
定しな。
第２例、第５ＰＡ、第６例、第７例、および第８例のコ
ポリマーについて得た結果は、第２表に示すとおりであ
る。
ポリマーについて得た結果は、第２表に示すとおりであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、化学式▲数式、化学式、表等があります▼を有する
ジクロロシランと化学式ＣｌＲＲ′Ｓｉ−ＣＨ＿２−Ｓ
ｉＲＲ′Ｃｌを有するビス（クロロシリル）メタンとの
可溶性コポリマーであり、これら化学式の各ＲおよびＲ
′が、同一または異なる基を表わし、Ｈ、アルキル、ア
ルケニル、アリル、アルキルアリル、アリルアルキル、
の基または置換基から選択される、新規な生成物。 ２、（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＣｌ＿２とＣＨ＿２［ＳｉＨ
ＣＨ＿２Ｃｌ］＿２とのコポリマーであり、該コポリマ
ーの３０〜９５モル％が（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＣｌ＿２
である、特許請求の範囲第１項に記載の新規な生成物。 ３、共重合反応が、ＮａおよびＫから選択されるアルカ
リ金具によって溶媒中において実行される、特許請求の
範囲第１項および第２項のいずれかに記載の生成物を製
造する方法。 ４、前記溶媒が、使用される前記アルカリ金属の融点よ
りも高い沸点を有する不活性溶媒と、好ましくはテトラ
ヒドロフランであるドナー溶媒とから選択される、特許
請求の範囲第３項に記載の方法。 ５、共重合反応が６０〜１４０℃間のある温度において
実行される、特許請求の範囲第３項および第４項のいず
れかに記載の方法。 ６、特許請求の範囲第１項および第２項のいずれかに記
載の生成物をまず熱分解することにより炭化ケイ素を得
る、これら生成物の利用方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8607899A FR2599371B1 (fr) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | Copolymerisation de dichlorosilanes avec des bis(chlorosilyl)-methanes, les produits obtenus et les utilisations desdits produits |
| FR8607899 | 1986-06-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62290729A true JPS62290729A (ja) | 1987-12-17 |
Family
ID=9335890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62134786A Pending JPS62290729A (ja) | 1986-06-02 | 1987-05-29 | ジクロロシランのビス（クロロシリル）メタンとの共重合による生成物とその利用 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62290729A (ja) |
| DE (1) | DE3717450A1 (ja) |
| FR (1) | FR2599371B1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2616436B1 (fr) * | 1987-06-10 | 1989-12-29 | Europ Propulsion | Copolymeres a liaisons si-n et si-si, polycarbosilazanes obtenus par pyrolyse desdits copolymeres et utilisation desdits polycarbosilazanes pour la preparation de carbonitrure de silicium |
| KR940007325B1 (ko) * | 1991-02-25 | 1994-08-13 | 한국과학기술연구원 | 폴리실라메틸레노실란 중합체의 제조방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4414403A (en) * | 1980-11-21 | 1983-11-08 | Union Carbide Corporation | Branched polycarbosilanes and their use in the production of silicon carbide |
-
1986
- 1986-06-02 FR FR8607899A patent/FR2599371B1/fr not_active Expired
-
1987
- 1987-05-23 DE DE19873717450 patent/DE3717450A1/de not_active Withdrawn
- 1987-05-29 JP JP62134786A patent/JPS62290729A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3717450A1 (de) | 1987-12-03 |
| FR2599371A1 (fr) | 1987-12-04 |
| FR2599371B1 (fr) | 1988-10-07 |
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