JPS62278138A - ガラス管の製造方法 - Google Patents
ガラス管の製造方法Info
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- JPS62278138A JPS62278138A JP12275786A JP12275786A JPS62278138A JP S62278138 A JPS62278138 A JP S62278138A JP 12275786 A JP12275786 A JP 12275786A JP 12275786 A JP12275786 A JP 12275786A JP S62278138 A JPS62278138 A JP S62278138A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は光フアイバ用母材のタララドチューブ、サポー
トチューブ、ジャケットチューブ等に用いられるガラス
管、なかでも少なくともフッ素を含有する石英ガラス管
の製造方法に関する。
トチューブ、ジャケットチューブ等に用いられるガラス
管、なかでも少なくともフッ素を含有する石英ガラス管
の製造方法に関する。
Ｃ従来の技術〕
従来の石英ガラス管の主たる製造方法としては、石英ガ
ラスの原石である水晶や珪石を粉砕した後、グラファイ
トやモリブデンなど高温度の融点を有するるつぼ内で熔
融された石英ガラスとし、るつぼ底面の中心軸上に設け
たダイスにより流出させて石英ガラス管を製造する方法
があった。
ラスの原石である水晶や珪石を粉砕した後、グラファイ
トやモリブデンなど高温度の融点を有するるつぼ内で熔
融された石英ガラスとし、るつぼ底面の中心軸上に設け
たダイスにより流出させて石英ガラス管を製造する方法
があった。
ところが、この方法では石英ガラス管にフッ素を導入す
ることができないので、その石英管を用いて純シリカコ
アシングルモードファイバをＭＣＶＤ法で製造する際に
は、コア層を形成する前に、コア層よりも屈折率の低い
クラッド層を、コア層よりも数十倍も厚く形成する必要
があった。そのために、ガラス堆積速度がおそく、能率
の悪い気相反応によって作製されるガラスの母材全体に
占める重量比が大きく、そのためコスト高になるという
問題点があった。
ることができないので、その石英管を用いて純シリカコ
アシングルモードファイバをＭＣＶＤ法で製造する際に
は、コア層を形成する前に、コア層よりも屈折率の低い
クラッド層を、コア層よりも数十倍も厚く形成する必要
があった。そのために、ガラス堆積速度がおそく、能率
の悪い気相反応によって作製されるガラスの母材全体に
占める重量比が大きく、そのためコスト高になるという
問題点があった。
そこで本発明の目的は、上記の問題点を解決するもので
、純シリカコアシングルモードファイバをＭＣＶＤ法で
安いコストで製造する際に用いることのできるクラソド
チェープなどに使用できる高品質な少なくともフッ素を
含んだ石英ガラス管を製造することである。
、純シリカコアシングルモードファイバをＭＣＶＤ法で
安いコストで製造する際に用いることのできるクラソド
チェープなどに使用できる高品質な少なくともフッ素を
含んだ石英ガラス管を製造することである。
Ｃ問題点を解決するための手段〕
本発明のガラス管の製造方法は、アルキルシリケートを
加水分解してなる溶液にシリカ微粒子を均一に添加して
得られる管状のウェア）ゲルを作り、前記管状のウェッ
トゲルを乾燥、あるいは乾燥・焼結して管状の多孔質体
とし、その後前記多孔質体を含フッ素試薬を含むガス雰
囲気にさらすことによってフッ素添加を行ない、つづい
て透明化処理を行なうことを特徴とする。
加水分解してなる溶液にシリカ微粒子を均一に添加して
得られる管状のウェア）ゲルを作り、前記管状のウェッ
トゲルを乾燥、あるいは乾燥・焼結して管状の多孔質体
とし、その後前記多孔質体を含フッ素試薬を含むガス雰
囲気にさらすことによってフッ素添加を行ない、つづい
て透明化処理を行なうことを特徴とする。
上記の構成によれば、少なくともフッ素を含有する石英
ガラス管を容易に製造することができるが、前記シリカ
微粒子として、アルキルシリケートを塩基性試薬で加水
分解して得られるシリカ微粒子を用いれば、シリカ成分
の原料として、すべて液体原料を選べるので蒸留、濾過
等によつて、気泡、異物、不純物等を含まない高品質な
少なくともフッ素を含有する石英管を製造することがで
きる。
ガラス管を容易に製造することができるが、前記シリカ
微粒子として、アルキルシリケートを塩基性試薬で加水
分解して得られるシリカ微粒子を用いれば、シリカ成分
の原料として、すべて液体原料を選べるので蒸留、濾過
等によつて、気泡、異物、不純物等を含まない高品質な
少なくともフッ素を含有する石英管を製造することがで
きる。
また、管状のウェットゲルの成型法として、ゾル溶液を
容器に入れ回転しながらゲル化させることによって行な
ういわゆる「回転ゲル化法Ｊを用いることによって、極
めて高い寸法精度と、極めて清らかな、キズのない内面
をもった少なくともフッ素を含有する石英ガラス管が大
きなサイズまで製造できる。
容器に入れ回転しながらゲル化させることによって行な
ういわゆる「回転ゲル化法Ｊを用いることによって、極
めて高い寸法精度と、極めて清らかな、キズのない内面
をもった少なくともフッ素を含有する石英ガラス管が大
きなサイズまで製造できる。
以下実施例により詳しく説明する。
〔実施例１〕
エチルシリケート１６７８．０ｇ、無水エタノール３５
８５ｍｍ、２９％アンモニア水１０９ｍ１、水５８０．
・６ｇを混合し、２時間激しく攪拌した後、冷暗所にて
静置しシリカ微粒子を成長させた。この溶液を減圧濃縮
した後、乾燥工程の歩留りを上げるために濃縮液のアル
コール分を水と置換した。その後、加水分解溶液と混合
した際に急激なゲル化を起こさないようにｐＨ値を２規
定の塩酸を用いて４．０に調整し、さらに０．６μｍの
メンブランフィルタ−を用いて濾過し、平均粒径０．１
８μｍのシリカ微粒子の分散溶液を作り、第一の溶液と
した。
８５ｍｍ、２９％アンモニア水１０９ｍ１、水５８０．
・６ｇを混合し、２時間激しく攪拌した後、冷暗所にて
静置しシリカ微粒子を成長させた。この溶液を減圧濃縮
した後、乾燥工程の歩留りを上げるために濃縮液のアル
コール分を水と置換した。その後、加水分解溶液と混合
した際に急激なゲル化を起こさないようにｐＨ値を２規
定の塩酸を用いて４．０に調整し、さらに０．６μｍの
メンブランフィルタ−を用いて濾過し、平均粒径０．１
８μｍのシリカ微粒子の分散溶液を作り、第一の溶液と
した。
エチルシリケート１３７２．９ｇに０．０２規定の塩酸
９５０．０ｇを加え、激しく攪拌して加水分解し、第二
の溶液を作製した。
９５０．０ｇを加え、激しく攪拌して加水分解し、第二
の溶液を作製した。
第一の溶液と第二の溶液を混合し、その後０゜２規定の
アンモニア水と水を用いてｐＨ値を４゜６９に調整し、
かつ体積を４０００ｍｍに調整し、ゾル溶液を作製した
。
アンモニア水と水を用いてｐＨ値を４゜６９に調整し、
かつ体積を４０００ｍｍに調整し、ゾル溶液を作製した
。
該ゾル溶液を内径５０１ｍ、長さ１０１００Ｏ内寸）の
容器に入れ、５Ｑｔｏｒｒで２分間脱気を行なった後フ
タをして、１６００ｒｐｍで回転させながらゲル化させ
て、管状のウェットゲルを作製した。（外径５０龍、内
径２５１１、長さ１００以上の工程はすべてクラス１０
０のクリーンルーム内で行なった。また、エチルシリケ
ート、エタノール、水は蒸溜により精製したものを用い
、塩酸、アンモニア水については、金属イオン不純物の
極めて少ないグレードの試薬を０．２μｍのメンブラン
フィルタ−で濾過したものを用いた。
容器に入れ、５Ｑｔｏｒｒで２分間脱気を行なった後フ
タをして、１６００ｒｐｍで回転させながらゲル化させ
て、管状のウェットゲルを作製した。（外径５０龍、内
径２５１１、長さ１００以上の工程はすべてクラス１０
０のクリーンルーム内で行なった。また、エチルシリケ
ート、エタノール、水は蒸溜により精製したものを用い
、塩酸、アンモニア水については、金属イオン不純物の
極めて少ないグレードの試薬を０．２μｍのメンブラン
フィルタ−で濾過したものを用いた。
その後、該ウェットゲルを乾燥・焼結して、管状の多孔
質体を作製した。
質体を作製した。
得られた管状の多孔質体を電気炉中でＨｅガスとともに
ＳＦ＆ガスを流すことによってフッ素添加を行ない、つ
づけてＨｅガスのみを流しながら透明ガラス化を行なっ
たところ、外径２３．２ｍｍ、内径１１．６ｍｍ、長さ
４６３Ｉの大きさをもつ透明な石英ガラス管が得られた
。得られた石英ガラス管の屈折率を測定したところ、石
英ガラス管のどこにもフッ素が八で０．３％含まれてい
ることがわかり、本実施例におけるフッ素添加が均一に
添加されていることが確認された。またＩＣＰ、ＸＭＡ
等により不純物イオンの分析を行なったが、どの不純物
イオンともに１１００ｐｐ以下であった。またガラス内
部には気泡、異物等もみられなかった。また、ガラス管
内壁、外壁にキズモなかった。また、真円度測定装置で
寸法精度を測定したところ、市販の石英管に比べてみて
も２倍以上良いことがｆｉｌｍされた。またガラス中の
ＯＨ基を赤外域で吸収スペクトルを測定することによっ
て定量したところ３２．７μｍ以下での吸収ピークが全
く認められず、ｔｐｐｍ以下であることが確認された。
ＳＦ＆ガスを流すことによってフッ素添加を行ない、つ
づけてＨｅガスのみを流しながら透明ガラス化を行なっ
たところ、外径２３．２ｍｍ、内径１１．６ｍｍ、長さ
４６３Ｉの大きさをもつ透明な石英ガラス管が得られた
。得られた石英ガラス管の屈折率を測定したところ、石
英ガラス管のどこにもフッ素が八で０．３％含まれてい
ることがわかり、本実施例におけるフッ素添加が均一に
添加されていることが確認された。またＩＣＰ、ＸＭＡ
等により不純物イオンの分析を行なったが、どの不純物
イオンともに１１００ｐｐ以下であった。またガラス内
部には気泡、異物等もみられなかった。また、ガラス管
内壁、外壁にキズモなかった。また、真円度測定装置で
寸法精度を測定したところ、市販の石英管に比べてみて
も２倍以上良いことがｆｉｌｍされた。またガラス中の
ＯＨ基を赤外域で吸収スペクトルを測定することによっ
て定量したところ３２．７μｍ以下での吸収ピークが全
く認められず、ｔｐｐｍ以下であることが確認された。
以上のように本実施例で得られた少なくともフッ素を含
有する石英管は、（１）シリカに比べて屈折率がΔで０
．３％低い、（２）異物、気泡、キズ等がなく極めて高
品質であり、（３）寸法精度が良＜ 、＋４１０Ｈ基も
ｌｐｐｍ以下であるので、純シリカコアシングルモード
ファイバ用の母材のクランド材として用いることができ
る。したがって純シリカコアシングルモードファイバを
ＭＣＶＤ法で安いコストで製造する゛ことができよう、
また内側に堆積するガラス層の屈折率分布を適当に選ぶ
ことによって、１．５μｍ帯分散シフト型シングルモー
ドファイバ、幅ひろい零分散波長をもつシングルモード
ファイバ、高ＮＡＧ Ｔ型マルチモードファイバ等を製
造する際に用いられるクラツド材としても用いることが
できる。またロンドイツチューブ法におけるタラソドチ
ューブ、ＭＣＶＤ法におけるサポートチェーブ、あるい
はジャケットチューブとしても使えることは明白である
。
有する石英管は、（１）シリカに比べて屈折率がΔで０
．３％低い、（２）異物、気泡、キズ等がなく極めて高
品質であり、（３）寸法精度が良＜ 、＋４１０Ｈ基も
ｌｐｐｍ以下であるので、純シリカコアシングルモード
ファイバ用の母材のクランド材として用いることができ
る。したがって純シリカコアシングルモードファイバを
ＭＣＶＤ法で安いコストで製造する゛ことができよう、
また内側に堆積するガラス層の屈折率分布を適当に選ぶ
ことによって、１．５μｍ帯分散シフト型シングルモー
ドファイバ、幅ひろい零分散波長をもつシングルモード
ファイバ、高ＮＡＧ Ｔ型マルチモードファイバ等を製
造する際に用いられるクラツド材としても用いることが
できる。またロンドイツチューブ法におけるタラソドチ
ューブ、ＭＣＶＤ法におけるサポートチェーブ、あるい
はジャケットチューブとしても使えることは明白である
。
また、その際回転ゲル化に用いる容器の大きさと、ゾル
の世を適当に調整することによって得られる石英ガラス
管の外径、内径ならびに外径と内径の比を自由に変える
ことができるので種々の用途に合わせた石英ガラス管を
製造することができる。
の世を適当に調整することによって得られる石英ガラス
管の外径、内径ならびに外径と内径の比を自由に変える
ことができるので種々の用途に合わせた石英ガラス管を
製造することができる。
〔実施例２〕
回転ゲル化の際に、容器として内径１００ ａｍφ、長
さ１０００ｔＩｊ！のものを用いた他は実施例１と同様
な方法で石英ガラス管を製造したところ、外径４６．４
１１φ・、内径２３．２ｍｍφ、長さ４６３ｎの大きさ
をもつ透明な石英ガラス管が得られた。
さ１０００ｔＩｊ！のものを用いた他は実施例１と同様
な方法で石英ガラス管を製造したところ、外径４６．４
１１φ・、内径２３．２ｍｍφ、長さ４６３ｎの大きさ
をもつ透明な石英ガラス管が得られた。
得られた石英ガラス管は実施例１で得られた石英ガラス
管と同じ＜ 、ｆｉｌ純シリカに比べて屈折率がΔで、
０．３％低く 、＋２１異物、気泡、キズ等がなく極め
て高品質であり、（３）寸法精度が良＜、（４）。
管と同じ＜ 、ｆｉｌ純シリカに比べて屈折率がΔで、
０．３％低く 、＋２１異物、気泡、キズ等がなく極め
て高品質であり、（３）寸法精度が良＜、（４）。
Ｈ基もｌｐｐｍ以下であった。
以上のように本実施例では、実施例１と同様の品質をも
つ石英ガラス管が外径５ＣＩｍ程度の大きさまで作製で
きることが確認された。したがって光ファイバの低コス
ト化のために必要な大型母材製造にも対応できる。また
大型であるので穴あけなどの操作も精度良く行なえ、Ｐ
ＡＮＤＡ型偏波面保存光ファイバ等を製造する際の母材
としても使われよう。
つ石英ガラス管が外径５ＣＩｍ程度の大きさまで作製で
きることが確認された。したがって光ファイバの低コス
ト化のために必要な大型母材製造にも対応できる。また
大型であるので穴あけなどの操作も精度良く行なえ、Ｐ
ＡＮＤＡ型偏波面保存光ファイバ等を製造する際の母材
としても使われよう。
〔実施例３〕
管状のウェットゲルを回転ゲル化法を用いずに、型のと
りはずし法で行なった以外は実施例１と同様な方法で行
なったところ、実施例１と同様な透明な石英ガラス管が
得られた。この方法はゲル化の際の装置が実施例】に比
べて簡略化されるので、更に安いコストで少なくともフ
ッ素を含有する石英ガラス管を製造することができる。
りはずし法で行なった以外は実施例１と同様な方法で行
なったところ、実施例１と同様な透明な石英ガラス管が
得られた。この方法はゲル化の際の装置が実施例】に比
べて簡略化されるので、更に安いコストで少なくともフ
ッ素を含有する石英ガラス管を製造することができる。
またガラス化温度、あるいは熔融温度を下げるドーパン
トをゾルに、あるいはゲルに含ますことによって、更に
安いコストで製造できるし、そのほか種々のドーパント
をゾルに、あるいはゲルに含ますことによって種々の機
能をもった石英ガラス管を製造することができる。
トをゾルに、あるいはゲルに含ますことによって、更に
安いコストで製造できるし、そのほか種々のドーパント
をゾルに、あるいはゲルに含ますことによって種々の機
能をもった石英ガラス管を製造することができる。
以上述べたように、本発明によれば、アルキルシリケー
トを加水分解してなる溶液にシリカ微粒子を均一に添加
して得られるゾル溶液をゲル化させて管状のウェットゲ
ルを作り、前記管状のウェットゲルを乾燥、あるいは焼
結して管状の多孔質体とし、その後前記多孔質体を含フ
ッ素試薬を含むガス雰囲気にさらすことによってフッ素
添加を行ない、つづいて透明化処理を行なうことにより
、少なくともフッ素を含有する石英ガラス管を製造する
ことができる。そのために純シリカコアシングルモード
ファイバ等種々の構造の光ファイバをＭＣＶＤ法を用い
て安いコストで製造することのできるクラフトチューブ
などに用いられよう。
トを加水分解してなる溶液にシリカ微粒子を均一に添加
して得られるゾル溶液をゲル化させて管状のウェットゲ
ルを作り、前記管状のウェットゲルを乾燥、あるいは焼
結して管状の多孔質体とし、その後前記多孔質体を含フ
ッ素試薬を含むガス雰囲気にさらすことによってフッ素
添加を行ない、つづいて透明化処理を行なうことにより
、少なくともフッ素を含有する石英ガラス管を製造する
ことができる。そのために純シリカコアシングルモード
ファイバ等種々の構造の光ファイバをＭＣＶＤ法を用い
て安いコストで製造することのできるクラフトチューブ
などに用いられよう。
以 上
Claims (3)
- （１）アルキルシリケートを加水分解してなる溶液にシ
リカ微粒子を均一に添加して得られるゾル溶液をゲル化
させて管状のウェットゲルを作り、前記管状のウェット
ゲルを乾燥、あるいは乾燥・焼結して管状の多孔質体と
し、その後前記多孔質体を含フッ素試薬を含むガス雰囲
気にさらすことによってフッ素添加を行ない、つづいて
透明化処理を行なうことを特徴とするガラス管の製造方
法。 - （２）前記シリカ微粒子が、アルキルシリケートを塩基
性試薬で加水分解して得られるシリカ微粒子であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のガラス管の製
造方法。 - （３）ゾル溶液を容器に入れ回転しながらゲル化させる
ことによって管状のウェットゲルを製造することを特徴
とする特許請求の範囲第２項記載のガラス管の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12275786A JPS62278138A (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | ガラス管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12275786A JPS62278138A (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | ガラス管の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278138A true JPS62278138A (ja) | 1987-12-03 |
Family
ID=14843858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12275786A Pending JPS62278138A (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | ガラス管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62278138A (ja) |
-
1986
- 1986-05-28 JP JP12275786A patent/JPS62278138A/ja active Pending
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