JPS62268129A - 石英ガラス製治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、半導体を熱処理する際に使用される炉芯管、
ペルジャー等の石英ガラス製治具に関し、特に耐熱性（
寸法安定性）、均熱性に優れ、しがも汚染防止効果を高
めた冶具の提供を目的とする。

（従来の技術とその問題点） 現在半導体業界では、半導体ウェーハの熱処理に使用さ
れる石英ガラス製治具たとえば炉芯管として、処理物を
汚染しないため高純度透明石英ガラスが使用されている
。しかし半導体熱処理温度である１１００℃前後で長時
間の熱処理を行うと、石英ガラス製炉芯管に変形やたわ
みが生じる。ウェーハの大口径化が進んでいる半導体業
界では、炉芯管のたわみや変形は大きな問題である。

また熱処理炉炉壁からの不純物が、熱処理中に石英ガラ
ス裂炉芯管を透過して半導体ウェーハを汚染し、歩留ま
りの低下を招いている。

さらに炉芯管の均熱性が良好でないと、炉芯管内温度分
布が不均一となり、各ウェーハが均等に処理されない。

以上の問題点を解決するため、従来より以下の方法が行
なわれている。例えば耐熱性を高めるために、シリコン
カーバイト管等を使用する方法が行われているが、これ
は高価であり、しかも純度的に石英ガラスには及ばない
ので、ウェーハを汚染するおそれがある。

また均熱性、耐熱性を高めるために、気泡を包含した半
透明の石英ガラス炉芯管を使用する方法もあるが、不純
物の拡散防止効果はなく、また弗化水素酸等による洗浄
時に気泡が開口し、そこに不純物が残存しやすくなり、
失透の原因となるという欠点があった。

（問題点を解決するための手段） そこで本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、下記の結論
を得た。

一般に透明な天然石英ガラスは均熱効果が悪く、しかも
ＯＨ基の含有量はあまり多くないので、不純物の拡散防
止効果も少ない。また合成石英ガラスは、不純物の含有
量は非常に小さいのでウェーハを汚染するおそれは少な
く、ＯＨ基の含有量が多いため、不純物の拡散防止効果
は大きいものの、高温での寸法安定性が極端に悪い。さ
らに多数の気泡を包含する石英ガラスは高い均熱効果を
有しているが、弗化水素酸（ＨＦ）等による洗浄時に表
面の気泡が開口するので好ましくない。

上記したように各種の石英ガラスは、含有するＯＨ基に
よって寸法安定性、不純物の拡散防止性が変化するし、
包含する気泡の量によって均熱性も大きく左右される。

ＯＨ基や気泡の状態は石英ガラスの製造方法によりつぎ
のように変化させることができる。

すなわち、ペグマタイト鉱石より選鉱して得た粒状水晶
を、ベルタイ法で溶融してつくった石英ガラスは、一般
にＯＨ基の含有量が２５０ｐｐｍ以下で、気泡はほとん
ど包含されていない。また四塩化珪素を直接火炎法で溶
融して得た石英ガラスは、ＯＨ基の含有量が５００〜２
０００　ｐｐｍで気泡は全く包含されていない。さらに
水晶をアーク放電で溶融した石英ガラスは、○Ｉ］基の
含有量は少ないが、多数の気泡を包含している。

このように、種々の原料および製法によっているいろな
特性をもつ石英ガラスが得られるが、それぞれ一長一短
があり、一種類の石英ガラスでは本発明の目的を達成す
ることができない。

本発明者は、上記の検討結果に基づいて、特性の異なっ
た石英ガラスを組合せた３層構造により、前記問題点を
解決する方法を見出し本発明に到達したもので、これは
内外表面に実質的に気泡のない透明層を有し、その両透
明層で挟まれた中心層が微細気泡入り半透明層であるこ
とを特徴とする石英ガラス製治具であり、さらにＯＨ基
に関しては、外表面透明層におけるＯＨ基含有量が３０
０〜２０００ｐｐｍ、内表面透明層におけるＯＨ基含有
量が２５０ｐｐｍ以下である石英ガラス製治具を要旨と
するものである。

（作用） つまり本発明は、第１図、第２図に示すように、気泡１
を包含し、ＯＨ基含有量の少ない中心層２により均熱性
および寸法安定性を増し、ＯＨ基含有量の多い外表面透
明層３（以下外面層という）により不純物の拡散透過を
防止し、気泡をなくして透明化した内表面透明層４（以
下内面層という）と前記外面層３により、弗化水素酸等
で洗浄した際生じる開泡がないようにしたものである。

中心層の気泡は１ｍｍ’あたり２０〜３００個とすれば
均熱効果の効率が良＜、２０個以下では効果が望めず、
また３００個以上では製造時に原料の粒度を細くする工
程を導入することになり、経済的に不利である。

気泡の形状については特に規定しないが、真球よりも楕
円球の方が均熱効果を高める。あまり大きな気泡では炉
芯管の強度が低下する。気泡の配位方向や分布は使用方
法や使用目的にあわせて調節すればよい。

気泡を包含する中心層の肉厚は特に規定しないが、全体
の肉圧に対しての比が大きくなれば耐熱性、均熱性は高
くなるので好ましい。しかし不純物拡散防止効果や弗化
水素酸による洗浄時に開泡しないようにするには、透明
な内外両面層は少なくとも５０μｍ以上ある方が好まし
い。

外面層はＯＨ基の含有量が多ければ不純物の拡散を防止
する効果がある。この効果は、ＯＨ基の含有量が多いほ
ど高いが、ＯＨ基の含有量が２０００ｐｐｍ以上になる
と寸法安定性が低下し、炉内での使用に支障をきたす、
また石英ガラス中に２０００ｐｐｍ以上のＯＨ基を含有
させるには、製造時の母材の成長速度を非常に遅くしな
ければならず、経済的に不利である。また３００ｐｐｍ
以下では、内面層と同等の不純物防止効果しか得られず
効率的でない。内面層は○Ｉ（基の含有量が２５０ｐｐ
ｍ以上になると、使用する際に、ガラス管内部に挿入し
た石英ガラス冶具と溶着してしまい好ましくない。

つぎに石英ガラスの純度について述べると、高集積化が
進む半導体処理工程では、アルカリ、アルカリ土類、ウ
ラン等の放射性元素含有量が少ない程ウェーハの歩留ま
りは向上する。また天然シリカを原料としなくても、合
成ガラス原料やゾル−ゲル法により装造した原料から製
造してもよい。

以上本発明を、主として半導体熱処理用石英ガラス炉芯
管を例として説明したが、本発明は炉芯管のみに限定す
るものではなく、半導体熱処理用石英ガラス管、ペルジ
ャー、チャンバー等の冶具においても有用であることは
もちろんである。

（実施例１） 四塩化珪素を原料として酸水素溶融法により、外径２０
０Ｉｒｎ、肉厚５０［ｌＷｎ、長さ１００ｍｍのインゴ
ットを作製し、これをクラス１００のクリーンルーム内
に設置したクリーン成型炉で、２３００°Ｃに加熱しな
がら一方から延伸させ、外径２３０ｎｖｎ、肉厚１０ｎ
ｍの合成石英ガラス管を作製した。ついでこの石英ガラ
ス管を縦型回転装置に装着し、１００ｒ四の速度で回転
しながら浮遊選鉱および仮焼処理を行った粒度１００〜
３００μｍの粒状水晶粉を、自動吹付は装置を使用して
、石英ガラス管内側に５０ｎｎ＋の厚さに堆積させた。

つぎに天然水晶をベルソイ法にて溶融してつくった外径
１３０ｍ、肉厚１０ｍｍの天然石英ガラス管を、粒状水
晶粉層の内側に挿入した。そして上記三層一体となった
石英ガラス管を上記成型炉にて加熱し、外径２００ｍ、
肉厚１０ｎｎ、長さ２０００ｍの石英ガラス製炉芯管を
得た。この場合炉芯管の中心層には１ｍｍ’あたり１０
０個の気泡が包含され、ＯＨ基含有量は外表面透明層で
８００ｐｐｍ、内表面透明層で２００ｐｐｍであった。

（実施例２） 実施例１におけるインゴットの成長速度を遅くして、Ｏ
Ｈ基含有量が１８００ｐｐｍの合成石英ガラス管を外表
面透明層に使用した。その他は実施例１と同じであった
。

（比較例上） 実施例１における外表面透明層と同じ合成石英ガラス管
を内表面透明層に使用した。その他は実施例１と同しで
あった。

（比較例２） 実施例１における内表面透明層と同し天然石英ガラス管
を外表面透明層に使用した。その他は実施例１と同じで
あった。

（比較例３） 実施例１と同じ外表面透明層、中心層を形成し、内側に
石英ガラス管を挿入せず、二層構造の石英ガラス製炉芯
管を作成した。

（比較例４） 天然水晶をベルソイ法で溶融して得た石英ガラスだけで
炉芯管を作成した。このガラスのＯＨ基含有量は２００
ｐｐｍであった。

（比較例５） 粒度２５０〜４５０μｍの粒状水晶粉を用いて中心層を
形成した以外は、実施例１と同様の材料、方法で石英ガ
ラス製炉芯管を作成したところ、中心層には１ｄあたり
１０個の気泡を包含し、内、外表面透明層のＯＨ基含有
量は実施例１と同じであった。

以上実施例１，２および比較例上、２．３．４．５の炉
芯管に対し、下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の測
定または観察を行なった。

（Ａ）１０５０℃に加熱した半導体ウェーハ熱処理用横
型炉に上記炉芯管を装着し、均熱長１０００１Ｔｒｎで
の温度分布を測定した。

（Ｂ）表面薄膜法により、９００°Ｃにおける２２Ｎａ
の自己拡散係数を測定した。

（Ｃ）ＳＯＸの弗化水素酸洗浄液で上記ｒ芯管を３０分
洗浄した後、内外表面状態を観察した。

（Ｄ）１０５０°Ｃに加熱した半導体ウェーハ熱処理用
横型炉に上記炉芯管を装着し、炉芯管内に一般的な石英
ガラス製マザーボートを挿入し、一般的な方法によりウ
ェーハを熱処理した後。

炉芯管を外し内外表面状態を観察した。

この結果を次表に示す。

上表より明らかなように、実施例１，２における炉芯管
は均熱効果が大きく、Ｎａの拡散速度が小さいので、不
純物の拡散、透過の防止力が大きく、弗化水素酸等によ
る洗浄時に開泡がなく、半導体処理用として好適である
。

これに対し比較例１は、炉芯管内に挿入した石英ガラス
ポートが溶着し、比較例２．４はいずれもＮａの拡散速
度が大きく、そのうえ比較例３は開泡があり、比較例４
．５は均熱効果が悪く、いずれも半導体処理用として不
適であった・（発明の効果） 以上詳細に説明したように１本発明の石英ガラス製炉芯
管は、ＯＨ基の含有量が多い外表面透明層が不純物の拡
散、透過を防止し、中心層の気泡を包含しＯＨ基の含有
量が少ない石英ガラスが高い均熱効果及び寸法安定性を
確保した。しかも内外表面透明層に全く気泡を包含しな
いので、洗浄後の石英ガラス表面にも開泡がない。この
ように、本発明は半導体処理用冶具にきわめて好適な石
英ガラスを開発した産業上有用なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一例である炉芯管の断面図、第２図は
本発明の他の例であるペルジャーの壁の一部断面図であ
る。 １・・・気泡、　２・・・中心層、　３・・外面層、４
・・・内面層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）内外表面に実質的に気泡のない透明層を有し、その
   両透明層で挟まれた中心層が微細気泡入り半透明層であ
   ることを特徴とする石英ガラス製治具。 ２）半導体ウェーハの熱処理工程に使用される特許請求
   の範囲第１項記載の石英ガラス製治具。 ３）外表面透明層におけるＯＨ基含有量が３００〜２０
   ００ｐｐｍ、内表面透明層におけるＯＨ基含有量が２５
   ０ｐｐｍ以下である特許請求の範囲第１項記載の石英ガ
   ラス製治具。 ４）半導体工業用炉芯管である特許請求の範囲第３項記
   載の石英ガラス製治具。