JPS62227909A - 合成物質製造方法及び装置 - Google Patents

合成物質製造方法及び装置

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JPS62227909A
JPS62227909A JP62032597A JP3259787A JPS62227909A JP S62227909 A JPS62227909 A JP S62227909A JP 62032597 A JP62032597 A JP 62032597A JP 3259787 A JP3259787 A JP 3259787A JP S62227909 A JPS62227909 A JP S62227909A
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rheometer
viscosity
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ハンス・ゲルハルト　フリッツ
ハインツ　ヘルマン
ハンス・ユルゲン　ネッテルブレーカー
ヘルベルト　オッカー
ベルンハルト　シュテーラー
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Werner and Pfleiderer GmbH
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    • B29C48/385—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages using two or more serially arranged screws in separate barrels

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｆｌ　ｌｒ　′！１５Ｆ一 本発明は所定の特性を備えた合成物質、特に特定の分子
構１２ｉをもったポリプロピレンを′！Ａ造するための
方θ；及びこの方ａ、を実施するための装置に関するも
のである。
又米−を錘− この種の方法或いは装置は、ドイツ特許公告第１７２０
５４３号公報から公知である。この公知の方法では、ポ
リプロピレンが押出し機の第１の領域で空気または他の
Ｎ１素・不活性ガス混合気と混合され、加熱される。押
出し機の第１の領域における温度は、搬出された生産物
から試料を取り出し、この試料の溶融度をレオメータを
介して４１す定することによって調節されろ。この場合
レオメータは、調節装置を介して前記第１の領域での加
熱を制御する。
この公知の方法は、ポリプロピレンを酸化熱によって分
解する方法である。酸化熱による分解方法の場合、調節
が緩慢であるため長期的な変動が生じ、従って分解され
たポリプロピレンに高品質は望めない。
１−イツ特許第２７５１２２５号公報からはポリプロピ
レンを熱力学的に分解する方法が知られている。この場
合も試料のメルトインデックスがａｌｌｌ定され、横断
面が可変な絞り部が調節装置を介して制御されろ。この
制御は、二座標調節装置を介して行なわれろ。この場合
調節装置の特性曲線は、搬送にか一定の配量ポンプを作
動させた場合の温度・圧力曲線と関係づけられ、或いは
圧力降下を一定にして稼働する場合の温度・搬送量曲線
と関係づけられる。
上記の公知の方法に対して本発明は、ポリプロピレンま
たはこれに比較できる合成物質を化学的に分解すること
によって一定の、再生産性に優れた最終生産物が得られ
るという認識に基づいている。ポリプロピレンを押出し
機で化学的に分解する場合、ポリマーのほかに、該ポリ
マーと化学的に反応する成分、例えば過酸化物を、分子
構造を変化させるため所−〃の反応を生じさせる装置に
配量する。分子構造の変化は合成物質のｄε動特性に表
われろ。この場合分解された合成物質（ポリプロピレン
）の粘度と化学的に活性な成分（過酸化物）の配分量と
の間には直接の関係がある。
従来行なオ〕れていた化学的分子ｒｆ（方θミにおける
品質制御は、グラニユール化した後手で試料を取り出し
、この試料のヌル１−インデックスを実験室で４１１定
するようにして行なわれていた。ａｌＱ定されたメルト
インデックスが目標値からずれている場合には、化学的
に活性な成分とポリマーとの配−１Ｉｔ比を手動で且つ
操作者の経験に基づいて修正していた。このような実験
室での測定に基づいた方／Ｉ！モでは、例えばチャージ
の違いに起因したトラブルを発見するには長期間時間が
かかり、個人の能力に応じて修正しなければならない。
従って不良品の割合は５％ないし１０％に達する。さら
にこの種の方ａミでは、粘度が低下した場合の粘度変動
を適宜に認識できないため、グラニユール化装置を作動
させる場合に重大な１−ラブルが生じる。このようなト
ラブルはグラニユール化装置の故障のツノ；〔因になり
、生産行程全体を停滞させろこともありうる。
特に繊維状のポリプロピレンを製造する場合、粘度の変
動幅を±２．５％の公差範囲内におさえる必要がある。
このため予め複数個の混合容器（サイロ）、いわゆる均
質化容器を用いて基準材料としての粉状のポリマーを均
一にし、基準材料の変動をできるだけ回避する試みも成
されてきた。
さらに生産されたグラニユールを後処理的に均質化する
ための容器も使用される。しかしながらいずれの方Ｙ去
もコス１〜」二ｌ？！Ｊ　ｍがある。
壮協 本発明の［１的は、ポリマーの化学的な分解方法の利点
を生産に際し産業的な基べＵで利用し、外乱にできるだ
け依存しない一定の品質が得られるような方法及び装置
を提供することである。
ｊ昧及び効米一 本発明は、１：記目的を達成するため、方法に関しては
、押出し機に供給される成分の比を、測定された粘度或
いは粘度から算出された流動学的な特性量及びこれに対
応する所定値に依存して調整装置によって調整すること
を特徴とし、装置に関しては、調整装置が、ポリマー及
び／または該ポリマーと化学的に反応する少なくとも１
つの他の成分とを押出し機に供給するための少なくとも
１つの供給装置に対して、ｔｌり定された粘度或いはこ
の粘度から算出されるメルトインデックス及びこれに対
応する所定値に依存して作用を及ぼすことを特徴とする
ものである。
本発明によれば、ポリマーと該ポリマーと化学的に反応
する成分との配量比を粘度に依存して調節することによ
って、外乱に依存しない極めて一定の品質が得られる。
この品質は、生産物の流動特性によって特徴づけられる
。
本発明による装置の有利な構成によれば、試料取り出し
管に加熱装置が付設されている。これによって試料の温
度を所定の検査温度にすることができる。基本的には、
所定の検？ｒ、温度に加熱または冷却せずに、粘度値を
算出的に修正することも可能である。しかしながらこの
ような修正は、不正確な結果をもたらすことがある。
失巖拠 次に、本発明の実施例を添付の図面を用いて説明する。
第１図に垂直断面図として簡単に示したスクリュ一式押
出し機１では、ハウジング２内にスクリュー３が配置さ
れている。スクリュー３は、スクリュー軸４を有してい
る。スクリュー軸４には。
螺旋状に延びる螺旋部５が装着されている。螺旋部５の
間にピッチ部６がある。スクリュー３はハウジング２の
スクリュー穴７に次のように配置され、即ち螺旋部５が
ハウジング２の内壁に対して。
つまりスクリュー穴７の壁に対してねずがな遊隙をもつ
ように配置されている。ハウジング２は。
ハウジングショットと呼ばれるいくつかの部分８゜９．
１．０．１１を有している。これらの部分は。
それぞれに設けられるフランジ１２（図面には部分Ｓ」
とｌ　Ｏの間にあるフランジだけを図示した）によって
互いに軸方向に整列するようにねじによって結合されて
いる。ハウジング２全体は、その両端部の領域に設けら
れるスタンド１３．１４を介して】つの基台１５上で支
持されている。スクリュー：３は、減速装置１７を介し
てモータ１６によって駆動されろ。
搬送方向Ｉ８にて第１の部分８には材料供給ホッパー１
９が配置されている。材料供給ホッパー１９は、装入口
２０を介してスクリュー穴７と連通している６材料供給
ホツパー１９には、第１の供給装置２１を形成している
配分装置２ｚ３を介してポリマーが貯蔵庫２２から供給
され、そして流動調節装置ｉ’ｉ　２５と容器２６とを
有している第２の供給装置２４を介して、ポリマーと化
学的に反応する成分としての過酸化物が流動物として供
給される。
」二記のような供給装置２３．２４はｑｔに一例として
挙げただけであり、配分量を可変にする他の供給装置を
使用することもできる。またスクリュ一式押出し８！１
の前述のような構成も本発明にとって＋１要なものでは
ない。化学的な分解に伴っである程度ポリマーの熱力学
的な分解も生じるが。
ポリマーの熱力学的な分解は比較的重要でないからであ
る。
スクリュ一式押出し機１の第１の部分８によって材料供
給領域Δが形成される。材料供給領域Δから材料は第２
の部分９の圧力形成・ｉｉｌり、！化領域Ｂに供給され
る。圧力形成・ＩＩｆ塑化領域１３の後方には、同じ部
分９に混練領域Ｃが設けられている。
ｄ２練領域Ｃにはスクリュー軸４に混練板２７が装着さ
れ、混練板２７によって、処理されるべき材料は特に集
中的に混練される。
搬送方向１８にて最後の第３の部分１１は、スクリュー
３の終端が位置しているスクリュ一式押出し機ｌの排出
端２８を有している。第３の部分１１の後方には、第り
図に図式的に示した生産物搬出管２つと、ふるい装置３
０と、溶融ストランドを搬出するためのノズル板３１と
が設けられている。生産物搬出管２９からは、第２図に
図式的に示した試料取り出し管３２が分岐している。
試料取り出し管３２はレオメータ３３に、即ち溶融液の
粘度をｉｌｌ！Ｉ定するための装置に接続している。こ
の種のレオメータは市販されている（例えばＩｔｈｃｏ
ｍｅＬｒｉｃｓ社のレオメータ）。試料流を所定の検査
温度にするため、試料取り出し管３２に加熱・冷却装置
ＩＹ！：３４が付設されている。レオメータ；３：３の
出力は、コンピュータ３７の入力３６に接続されている
。入力３８を介して、記憶された較正データがコンピュ
ータ３７に入力される。コンピュータ３７の出力３９は
、調節装置４１の入力４０と接続されている。調節装置
４１の入力４２を介して調節目標値が入力される。調節
装置４１の出力４３，４４は、供給装置２３或いは２４
に付設された調整装置４５．４６に接続されている。
次に装置の作動態様を、装置全体が稼働していることを
前提にして説明する。
所定の分子構造（生産された溶融液の流動特性に関係し
ている）をもったポリプロピレンを′ｆＡ造するため、
供給装置２３を介してポリプロピレンが供給され、そし
て過酸化物或いは過酸化物を予め混合したポリマーが、
供給装置２４を介して供給される。これらの諸成分は、
材料供給ホッパー１９を介してスクリュ一式押出し機１
に達する。
過酸化物の代わりに、過酸化物を含んでいる混合物を他
の成分と予め混合させると、装入量が少ない場合に過酸
化物の供給量を調節することに伴う問題が生じないとい
う利点がある。
スクリュ一式押出し機１に達したポリプロピレン或いは
過酸化物を含んでいる混合物は、可塑化領域で１７０℃
ないし２４０℃で溶融される。この場合分解反応が生じ
る。従って、熱力学的な分解には３００℃ないし３５０
℃必要であるが、化学的な分解はそれよりもかなり低い
温度で行なわれる。このことは、すでに述べたように、
発生した−に記温度での熱力学的な分解があまり重要で
ないことを意味している。
基本的にはもちろん適切な熱力学的な分解をも行なうこ
とが可能である。この場合、化学的な分解と併せて行な
われる熱力学的な分解によって決まる値が検出される。
従って第２図に図式的に示したように、搬出部に直接ノ
ズル板を接続することができ、このノズル板によって溶
融ストランｉ−を引き抜いて、グラニユールにすること
ができる。
しかし搬出部を成形ヘッドによって形成することもでき
、成形ヘラ１−から生産物を例えばフォイルまたは繊維
として引き抜くことができる。いずれにしろ得られる生
産物は高品質なので１例えばグラニユールを均質化する
等の後処理を行なう必要がない。
生産物搬出管２９から搬出された生産物から。
試料取り出し管３２を介して試料が取り出される、試料
は、加熱或いは冷却装置３４によって所望の検査温度に
加熱或いは冷却され、レオメータ３３に供給される。レ
オメータ３３では所定のせん断速度で粘度が検出され、
コンピュータ３７に送られる。コンピュータ３７は、予
め実験的に決定され入力された較正データに基づいて、
粘度値から実際のメルトインデックス或いは他の流動学
的な特性量を検出する。このようにして検出されたメル
トインデックス等の特性量は、調節装置４１に実際値と
して供給され、完成生産物の所望の分子構造を特徴づけ
ている１゛１標値と比較される。目標値と実際値のずれ
に応じて、全体の配分量を維持しなから供給装置２３．
２４の配分比を調整装置４５．４６を介して変化させる
。即ち所定の１］標値を越えた場合には過酸化物の供給
を減らし、所定のＩ］椋値を下回った場合には過酸化物
の供給を増やす。
【図面の簡単な説明】
第１図はポリマーを化学的に分解させるための公知の押
出し機の図式断面図、第２図は第１図の押出し機に付設
される本発明による装置のブロック図である。 】・・・・・押出し機 ２３．２４・・・・・材料供給装置 ３２・・・・試料取り出し管 ；３３・・・・レオメータ ３４・・・・加熱及び／または冷却装置４５．４６・・
・・・調整装置

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）所定の特性を備えた合成物質を製造するための方
    法であって、ポリマーを、該ポリマーと化学的に反応す
    る他の成分とともに押出し機に供給し、生産物搬送管か
    ら試料取り出し管を介して試料を取り出してレオメータ
    に供給し、レオメータによって試料の粘度を測定し、レ
    オメータの測定値を実際値として調節装置に送り、該調
    節装置を少なくとも１つの調整装置に作用させる前記方
    法において、押出し機に供給される成分の比を、測定さ
    れた粘度或いは粘度から算出された流動学的な特性量及
    びこれに対応する所定値に依存して前記調整装置によっ
    て調整することを特徴とする方法。
  2. （２）試料の溶融液の流動曲線の特性点をレオメータを
    介して決定し、その都度のメルトインデックスを記憶さ
    れた較正データを介して算出することを特徴とする、特
    許請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. （３）押出し機に供給される成分の配分比の調節を、全
    装入量が一定に保持されるように行なうことを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  4. （４）押出し機に供給される前のポリマーに、ポリマー
    と化学的に反応する成分或いはこの成分との混合物をあ
    る一定の割合で供給することを特徴とする、特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。
  5. （５）所定の特性を備えた合成物質を製造するための装
    置であって、ポリマーと、該ポリマーと化学的に反応す
    る少なくとも１つの他の成分とを押出し機に供給するよ
    うに成し、押出し機の後方に、生産物搬送管から分岐し
    た試料取り出し管にして粘度測定用のレオメータを備え
    た試料取り出し管が配置され、レオメータが、該レオメ
    ータによって検出された測定値を実際値入力として供給
    される調節装置と接続され、該調節装置の後方に調整装
    置が配置されている前記装置において、調整装置（４５
    、４６）が、ポリマー及び／または該ポリマーと化学的
    に反応する少なくとも１つの他の成分とを押出し機に供
    給するための少なくとも１つの供給装置（２３、２４）
    に対して、測定された粘度或いはこの粘度から算出され
    るメルトインデックス及びこれに対応する所定値に依存
    して作用を及ぼすことを特徴とする装置。
  6. （６）試料取り出し管（３２）に加熱及び／または冷却
    装置（３４）が配置されていることを特徴とする、特許
    請求の範囲第５項に記載の装置。
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