JPS62223312A - 極細繊維束の製造方法 - Google Patents
極細繊維束の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、極細繊維束の製造方法に係り、特に紡糸口金
(ダイ)から紡糸された段階で既に極細繊〔従来の技術
〕 本願出願人は、先に昭和59年9月25日付けの特許出
願、特願昭59−1986 ’69号において、略円形
断面形状で実質的に不定長な直径200μ以下の熱可塑
性樹脂極細繊維の多数が、略平行状態に集束した形の極
細繊維束であって、該繊維束を構成する極細繊維同士は
部分的に接着している所が存在していることを特徴とす
る極細繊維束及びその製造方法を提案した。 この出願時における極細繊維束の製造方法は、スクリュ
式押出機内に、熱可塑性樹脂、水及び熱可塑性樹脂中に
水が分散して行くことを補助する助剤を入れて溶融・混
練すると、この溶融・混練中に押出機内で自然に繊維束
となって形成されことに着目し、スクリュ式押出機によ
る溶融・混練後に1個のオリフィス孔から直径200μ
以下の極細繊維の多数が略平行状態に集束した形の繊維
束を紡糸することを特徴とするものである。 このような極細繊維束の製造方法は、従来の製−出−4
= +Ad 補LLI 14aJs−、: 〜MA −
1’ I+ −9k−”!# 1山1+、づ仏これを延
伸して紡糸するのと比べて押出機内で既に極細繊維束と
なって紡糸されるという今までの紡糸方法からは想像の
つかない画期的なものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 この極細繊維束を後述するような空気吹き付は等の適当
な方法で解繊すると、解繊された繊維は解繊と同時に分
断されて数mm−数cmの長さのものが多くなり易い。 しかし、この極細繊維をバルブ等の熱融着繊維として使
用する場合等においては、その繊維長を数u以下にして
分散性を良くする必要がある。 本発明は、前記極細繊維束の製造にあたり、解繊後の繊
維長を数u以下の比較的短い繊維長に取り揃えることの
できる繊維束を提供することを技術的課題とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、前記技術的課題を解決するため、略円形断面
形状で実質的に不定長な直径200μ以下の熱可塑性樹
脂極細繊維の多数が、略平行状態に集束している極細繊
維束の製造方法において、次のような技術的手段をとっ
た。 すなわち、本発明は、スクリュ式押出141で、熱可塑
性樹脂、水及び熱可塑性樹脂中に水が分散して行くこと
を補助する助剤を溶融・混練し、この溶融・混練中に押
出機内で形成された繊維状物を、少なくとも1枚のスク
リーンメツシュ5を通過させて、直径200μ以下の極
細繊維の多数が略平行状態に集束した形の繊維束を押出
機先端のダイ2から押し出すもので、最大の特徴は溶融
・混練により形成された繊維状樹脂を、スクリーンメツ
シュ5を通過さけることにより、繊維の方向とその流れ
方向の一致しない極細繊維を分断して、数mπ以下の短
繊維に解繊しゃすい繊維束を提供せんとするものである
。 〔作用〕 以下、本発明に係る熱可塑性樹脂、助剤、水、製造装置
等について述べた後、具体的製造工程について説明する
。 〈熱可塑性樹脂〉 本発明に係る極細繊維束の製造に用いる熱可塑性樹脂は
、水不溶性で繊維化できる樹脂であれば結晶性、非品性
を問わず如何なるものでもよく、例えば、高圧法低密度
ポリエチレン、中低工法低密度ポリエチレン、高密度ポ
リエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン
、超高分子量ポリプロピレン、ポリl−ブテン、ポリ3
−メチル−1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテン
あるいはエチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチ
ル−1−ブテン、l−ペンテン、4−メチル−1−ペン
テン、1−ヘキセン、■−デセン等のα−オレフィン同
志のランダム又はブロック共重合体、エチレン・ブタジ
ェン共重合体、エチレン・エチリデンノルボルネン共重
合体等のα−オレフィンと共役又は非共役ジエンとの共
重合体、エチレン・プロピレン・ブタジエン3元共重合
体、エチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン3元
共重合体、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボル
ネン3元共重合体等の2種以上のα−オ1、−1 7
・7 シ Jk タシ ′ワ′ r÷ 1計 十ト
タシ じ 丁 ・ノ 、し n) 士ヒ 咽t イト
l倉エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・酢酸
ビニル共重合体、エチレン・ビニルアルコール共重合体
、エチレン・塩化ビニル共重合体等のエチレン・ビニル
化合物共重合体、ポリスチレン、アクリルニトリル・ブ
タジェン・スチレン共重合体、メタクリル酸メチル・ス
チレン共重合体、α−メチルスチレン・スチレン共重合
体等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニ
リデン、塩化ビニル・塩化ビニリデン共重合体、ポリア
クリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル等のビニル共
重合体、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、
ナイロン11、ナイロン12等のポリアミド、ポリブチ
レンチレフタート、ポリブチレンチレフタート等の熱可
塑性ポリエステル、ポリカーボネート、ポリフェニレン
オキサイド、ポリスルホン、ポリフェニレンスルファイ
ド、ポリエーテルエーテルケトン等あるいはこれらの混
合物などが例示できろ。そして、これらの中でも、とく
に従来極細繊維化が困難であった低密度ポリエチレンや
超高分子量ポリエチレン等も池の樹脂と同様に使用しう
る。 〈助 剤〉 本発明に係る極細繊維束の製造に使用する助剤は、熱可
塑性樹脂と水とを混練している際に水が徐々に熱可塑性
樹脂の中へ分散して転相を起こし、結果的に熱可塑性!
を脂が水に分散したような、連続相が水である水性分散
物を製造することを主たる働きとするものである。溶隔
混練によってかような現象を生じさせることが、極細繊
維束を一括して製造する原因になると考えられている。 すなわち助剤を使用しないで単に熱可塑性樹脂と水との
2者を溶隔混練するだけでは極細繊維束は製造できず、
したがって本発明の目的は達成できない。 このような作用を示す助剤の一般的概念としては、その
分子中に親水基と親油基の両者を有するものであり、よ
り具体的には次に示す化合物を単独又は2覆以上混合し
て用いる。 (A) 水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂(B)
不飽和カルボン酸類で変性された水難溶性又は水不溶
性の熱可塑性樹脂 (C) 界面活性剤(A及び/又はBと併用して用い
る) (D) 有機溶剤(A及び/又はBと併用して用いろ
) (E) その他(A及び/又はBと併用して用いろ) (A) 水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂水に対し
て膨潤するか又は溶解(無限膨潤)するものであり、ポ
リビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロースあるいはそのナトリウム塩、ポリアクリ
ル酸、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アミド等
を例示することができる。 これらの中でポリビニルアルコールとくにケン化度65
〜98%更には80〜97%の部分ケン化ポリビニルア
ルコールが好都合である。 これらの助剤は、前述の熱可塑性樹脂と水と共に混練さ
れると、まず助剤が熱可塑性樹脂中に均一に練り込まれ
、続いて水によって助剤が膨潤し熱可塑性樹脂を分断し
て行き、更に水が内部にま°で浸透し内部に存在する助
剤を膨潤させ熱可塑性樹脂の分断を促進し、最終的に水
によって熱可塑性樹脂が細く分断されたような水性分散
物を与えるものと考えられる。 この種類の助剤の特長としては、■適用できる熱可塑性
樹脂の種類が後述の助剤に比べて少ないこと、■及び製
造された極細繊維束を放置しておくと、時間が経過する
につれて極細a帷同志が強固に接着したような繊維束と
なること、■更に親水性を有した繊維束となるというこ
とである。 水難溶性又は水不溶性のtHWに不飽和カルボン酸類を
グラフト共重合したりブロック共重合したもの、あるい
は樹脂中にラレダム共重合させたものであり、とくに繊
維原料の熱可塑性樹脂と相溶性が良好なもの、更には溶
隔粘度が小さいものが好ましい。 相溶性の目安となる樹脂は溶解度パラメーター//V−
h←S−e+、斗1八(’+隋ハ#J、IQ/ρ−+/
、、−3Sし72以内、とくに1 (Cal/ Cm’
) 112以内にあることが好ましい。sp値は凝集エ
ネルギー密度の 172乗値として定義される値であり
、原子団のモル容への寄与値Vi及び原子団の凝集エネ
ルギーEnを、D、 W、 Van、 Klevele
n ’Properties of Polymers
“(E 1sevier、 1972 )記載の値を用
い、式 から計算して求めることができる。また溶隔粘度の小さ
いものとは分子量の小さいワックス状のものが例示でき
る。 この変性樹脂は不飽和カルボン酸類に由来するカルボキ
シ基又はその誘導基を有しているので親水性ではあるも
のの、基体となるtatMlが水難溶性又は水不溶性で
あるので、水に対して膨潤しない。 また、変性樹脂中の不飽和カルボン酸単位は、不飽和カ
ルボン酸又はそのエステルあるいはこれらを中和文はケ
ン化して不飽和カルボン酸塩の形となったものなどがあ
る。中でも不飽和カルボン酸塩が重合体19中に−C−
〇−基換算で0.L〜5ミリモル当量、とくに0.2〜
4ミリモル当量含有するものが好適である。 変性樹脂は前述した水難溶性又は水不溶性の熱可塑性樹
脂を構成する単量体と不飽和カルボン酸類とを共重合し
たものであって、不飽和カルボン酸類として(メタ)ア
クリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒドロフタ
ル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソク
ロトン酸、メ・シック酸■(エンドシス−ビシクロ(2
,2,1)ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボン酸)
、無水マレイン酸、無水シトラコン酸等の不飽和カルボ
ン酸又はその無水物、上記不飽和カルボン酸のメチル、
エチル、プロピル等のモノエステル、ジエステル等のエ
ステル化物、またアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩
、アンモニア塩等の不飽和カルボン酸塩などを例示する
ことができる。勿論、複数の単虫体成分を共重合するか
わりに、熱可塑性樹脂たとえばオレフィン樹脂に前記の
不飽和カルボン酸類をグラフト重合、ブロック重合して
もよいことは当業者には自明であろう。 本変性樹脂の好適態様は前述したように重合体1g中に
不飽和カルボン酸塩が一〇−〇−基換算で0.1〜5ミ
リモル当量含有するものであるが、かかる態様の変性樹
脂を製造するには、予め不飽和カルボン酸又はその無水
物又はそのエステルで変性された熱可塑性樹脂を塩基性
物質すなわちアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモ
ニア及びアミン等の水中で塩基として作用する物質、ア
ルカリ金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物、ア
ルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物
、これら金属のアルコキシドなどによって中和又はケン
化する方法が例示できる。このような塩基性物質の具体
例を以下に示す。 ■ アルカリ金属としては、たとえばナトリウム、カリ
ウム、アルカリ土類金属としては、たとえば、カルシウ
ム、ストロンチウム、バリウム、■ アミンとしてはヒ
ドロキシルアミン、ヒドラジノ等の無機アミン、メチル
アミン、エチルアミン、エタノールアミン、シクロヘキ
シルアミン、■ アルカリ金属およびアルカリ土類金属
の酸化物、水酸化物、水素化物とてしては、たとえば酸
化ナトリウム、過酸化ナトリウム、酸化カリウム、過酸
化カリウム、酸化カル、シウム、酸化ストロンチウム、
酸化バリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウ
ム、水素化ナトリウム、水素化カリウム、水素化カルシ
ウム、 ■ アルカリ金属およびアルカリ土類金属の弱酸塩とし
ては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム、酢酸ナ
トリウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、 ■ アンモニアおよびアミンの化合物としては、たとえ
ば水酸イヒアンモニウム、四級アンモニウム化合物たと
えばテトラメチルアンモニウムヒドロる。 塩基性物質により中和またはケン化されたカルボン酸基
あるいはカルボン酸エステル基としては、カルボン酸ナ
トリウム、カルボン酸カリウム等のカルボン酸アルカリ
金属塩、カルボン酸アンモニウムが好適であり、中でも
カルボン酸カリウムが好ましい。 (C) 界面活性剤 界面活性剤は単独では助剤として使用されず、前記A及
び/又はBと一緒に併用される。使用する界面活性剤は
アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界
面活性剤、両性イオン界面活性剤のいずれでもかまわな
いが、とくにアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤
が、前記A及び/又はBと相俟って直径が100μ以下
概ね50μ未満の超極細繊維を製造できるので好適であ
る。 ここでアニオン界面活性剤としては、最初からアニオン
界面活性剤の形になっているもののほかに、前述した■
〜■の塩基性物質と反応して最終性じアニナ・ノ児面ノ
、!−社拍1となA上らだ右祷(1i仝物も包含する。 すなわち熱可塑性樹脂とA及び/又はB及び該有機化合
物とを溶隔混練し、その後塩基性物質を添加して溶隔混
練を続けて有機化合物をアニオン界面活性剤に転換する
方が、熱可塑性樹脂とアニオン界面活性剤がよく混合し
、更に直径の小さい極細繊維が得られる。 かかる有機化合物は、塩基性物質と反応してアニオン界
面活性剤となるものであれば如何なるものでもよく、好
適なものとして第1扱高級脂肪酸、第2扱高級脂肪酸、
第1扱高級アルコール硫酸エステル、第2扱高級アルコ
ール硫酸エステル、第1扱高級アルキルスルホン酸、第
2扱高級アルキルスルホン酸、高級アルキルジスルホン
酸、スルホン化高級脂肪酸、高級脂肪酸硫酸エステル、
高級脂肪酸エステルスルホン酸、高級アルコールエーテ
ル硫酸エステル、高級アルコールエーテルスルホン酸、
高級脂肪酸アミドのアルキロール化硫酸エステル、アル
キルベンゼンスルホン酸、アルキルフェノールスルホン
酸、アルキルナフタリンスルホン酸、アルキルベンゾイ
ミダゾールスルホン酸等が例示できろ。これらの中でも
取り分けて好適なものとして高級脂肪酸類とくに炭素原
子数10〜20の飽和または不飽和の高級脂肪酸が好適
てあり、より具体的にはカプリン酸、ウンデカン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸
、ステアリン酸、アラキン酸等の飽和脂肪酸、リンデル
酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸
、リルン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸、あるいは
これらの混合物などが挙げられ、とくに飽和脂肪酸か好
ましい。 界面活性剤の具体例としては、アニオン界面活性剤及び
ノニオン界面活性剤を代表として例示すると、前者は第
1扱高級脂肪酸塩、第2扱高級脂肪酸塩、第1扱高級ア
ルコール硫酸エステル塩、第2扱高級アルコール硫酸エ
ステル塩、第1扱高級アルキルスルホン酸塩、第2扱高
級アルキルスルホン酸塩、高級アルキルジスルホン酸塩
、スルホン化高級脂肪酸塩、高級脂肪酸エステルスルホ
ン酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩、高
級アルコールエーテルのスルホン酸塩、高級脂肪酸アミ
ドのアルキロール化硫酸エステル塩、アルキルベンゼン
スルホン酸塩、アルキルフェノールスルホン酸塩、アル
キルナフタリンスルホン酸塩、アルキルベンゾイミダゾ
ールスルホ、ン酸塩等、後者はアルキルエーテル、アル
キルアリルエーテル、アルキルチオエーテル、アルキル
エステル、ソルビタンモノアルキルエステル、ポリオキ
シエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキ
ルアマイド、ポリオキシエチレンポリオキンプロピレン
、ペンタエリスリットエステル、サッカローズエステル
、脂肪酸エタノールアミド、メチロールアミド、オキシ
メチルエタノールアミド等を挙げることができる。 勿論、これらの例示以外のアニオン及びノニオン界面活
性剤、更にここでは例示しないカチオン界面活性剤、両
性イオン界面活性剤を使用してもよく、これらの界面活
性剤の更に詳しい具体例は、たとえば堀口博著「合成界
面活性剤」(昭41.三共出版)に開示しである。 上記の界面活性剤のうち、塩基性物質の添加処理によっ
てアニオン界面活性剤に転換したちのを用いると、製造
した極細繊維束がアルカリ側すなわちPH9以上の性質
を示す。又ノニオン界面活性剤ではP)lがほぼ中性の
性質を示す極細a維束となる。尚、ノニオン界面活性剤
の場合はHLB価が13〜19のものが更に直径の小さ
い極細繊維となるので好ましい。HLBfii5はG
riffinの式により導かれるものであって、詳細は
界面活性剤便覧(西一部他著、産業図書、昭35) 3
07〜310頁に開示されている。 (D)有機溶剤 有機溶剤は高分子量あるいは狭分子量分布て溶隔粘度が
高く、溶隔混練し難い熱可塑性樹脂を極細繊維束化する
ときに使用する。したがってメルトフロレート(向FR
SASTM D 1238)がl 9/ lomi
n未満の樹脂に適用するとその効果が著しく発揮される
が、勿論溶隔粘度の小さいすなわちV F Rがl 9
/ lomin以上の樹脂にも適用できろ。また有機溶
剤は単独で使用されるのではなく、前述のA及び/又は
B更に必要に応じてCと共に併用される。 かかる有機溶剤の例としては、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルベンゼ
ン、などの芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンなどの
脂肪族炭化水素、トリクロロエチレンなどのハロゲン化
炭化水素等がある。 (E)その他 以上A−Dに挙げたものの他に、石油樹脂、ロジン、ア
スファルトといつたちのをA及び/又はB必要に応じて
更にC,Dと共に併用してもよく、中でちAの水膨潤又
は水溶性樹脂と組み合わせるのか好ましい。 く助剤の好適態様〉 助剤の使用形態は種々あるが、たとえばA又はBの単独
使用、°AとBの併用、A及び/又はBとCの併用、A
及び/又はBとDの併用、A及び/又はBとCとDの併
用、更にAとEの併用等を挙げることができる。更に好
ましくは繊維径を比較的太く(概ね50μ以上)すると
きには中和又はケン化した変性樹脂(B)を用いたり、
細く (概ね50μ未a)するときには中和又はケン化
した変性1を詣(B)と界面活性剤(C)を用いたり、
とくに中性の超極細繊維をねらうときは前記の組み合わ
せのうち(C)としてノニオン界面活性剤を選択したり
、溶隔粘度の大きい樹脂の超極細繊維をねらうときには
中和又はケン化した変性樹脂(B)と界面活性剤(C)
及、び有機溶剤(D)を用いたり、更には繊維束自体を
強固に固化する場合には水溶性樹脂(A)を用いたりす
る。 助剤の使用量は、極細繊維束化しようとする熱可塑性樹
脂の種類あるいは助剤の種類によっても異なるが、概ね
熱熱可塑性樹脂75〜98重量部とくには80〜95重
量部及び助剤2〜25重量部とくには5〜20重量部で
ある (但し両者の合計は100重量部)。とくに本発
明の好適態様として゛熱可塑性樹脂と中和又はケン化し
た変性樹脂及び界面活性剤を使用する場合には各75〜
98重量部、1〜20重量部、1〜5重量部(合計は1
00重量部である。)とくには80〜95重量部、3〜
16重量部、2〜4重量部の割合で混合する。またこの
組合わせにおいて界面活性剤の代わりに水膨潤性又は水
溶性の熱可塑性樹脂を用いる場合もほぼ前記の割合でも
よい。 〈水の添加〉 熱可塑性樹脂及び助剤とからなる系に添加する水の量は
、熱可塑性樹脂と助剤の合計100!量部に対して3〜
40重量部とくには10〜30重量部である。水の量が
この範囲内にあることにより、目的とする熱可塑性樹脂
を極細繊維束化できる。 水の添加方法としては種々の形ができ、たとえば溶隔混
練前に予め熱可塑性樹脂及び助剤と一緒に添加される方
法、溶隔混練中に水を序々に添加。 してゆく方法がある。また、添加する水は、純粋に水と
して添加するだけでなく、たとえば助剤に界面活性剤を
用いる際、水溶液として添加して界面活性剤と水とを一
緒に添加する方法がある。 く本発明に用いる装置〉
(ダイ)から紡糸された段階で既に極細繊〔従来の技術
〕 本願出願人は、先に昭和59年9月25日付けの特許出
願、特願昭59−1986 ’69号において、略円形
断面形状で実質的に不定長な直径200μ以下の熱可塑
性樹脂極細繊維の多数が、略平行状態に集束した形の極
細繊維束であって、該繊維束を構成する極細繊維同士は
部分的に接着している所が存在していることを特徴とす
る極細繊維束及びその製造方法を提案した。 この出願時における極細繊維束の製造方法は、スクリュ
式押出機内に、熱可塑性樹脂、水及び熱可塑性樹脂中に
水が分散して行くことを補助する助剤を入れて溶融・混
練すると、この溶融・混練中に押出機内で自然に繊維束
となって形成されことに着目し、スクリュ式押出機によ
る溶融・混練後に1個のオリフィス孔から直径200μ
以下の極細繊維の多数が略平行状態に集束した形の繊維
束を紡糸することを特徴とするものである。 このような極細繊維束の製造方法は、従来の製−出−4
= +Ad 補LLI 14aJs−、: 〜MA −
1’ I+ −9k−”!# 1山1+、づ仏これを延
伸して紡糸するのと比べて押出機内で既に極細繊維束と
なって紡糸されるという今までの紡糸方法からは想像の
つかない画期的なものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 この極細繊維束を後述するような空気吹き付は等の適当
な方法で解繊すると、解繊された繊維は解繊と同時に分
断されて数mm−数cmの長さのものが多くなり易い。 しかし、この極細繊維をバルブ等の熱融着繊維として使
用する場合等においては、その繊維長を数u以下にして
分散性を良くする必要がある。 本発明は、前記極細繊維束の製造にあたり、解繊後の繊
維長を数u以下の比較的短い繊維長に取り揃えることの
できる繊維束を提供することを技術的課題とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、前記技術的課題を解決するため、略円形断面
形状で実質的に不定長な直径200μ以下の熱可塑性樹
脂極細繊維の多数が、略平行状態に集束している極細繊
維束の製造方法において、次のような技術的手段をとっ
た。 すなわち、本発明は、スクリュ式押出141で、熱可塑
性樹脂、水及び熱可塑性樹脂中に水が分散して行くこと
を補助する助剤を溶融・混練し、この溶融・混練中に押
出機内で形成された繊維状物を、少なくとも1枚のスク
リーンメツシュ5を通過させて、直径200μ以下の極
細繊維の多数が略平行状態に集束した形の繊維束を押出
機先端のダイ2から押し出すもので、最大の特徴は溶融
・混練により形成された繊維状樹脂を、スクリーンメツ
シュ5を通過さけることにより、繊維の方向とその流れ
方向の一致しない極細繊維を分断して、数mπ以下の短
繊維に解繊しゃすい繊維束を提供せんとするものである
。 〔作用〕 以下、本発明に係る熱可塑性樹脂、助剤、水、製造装置
等について述べた後、具体的製造工程について説明する
。 〈熱可塑性樹脂〉 本発明に係る極細繊維束の製造に用いる熱可塑性樹脂は
、水不溶性で繊維化できる樹脂であれば結晶性、非品性
を問わず如何なるものでもよく、例えば、高圧法低密度
ポリエチレン、中低工法低密度ポリエチレン、高密度ポ
リエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン
、超高分子量ポリプロピレン、ポリl−ブテン、ポリ3
−メチル−1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテン
あるいはエチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチ
ル−1−ブテン、l−ペンテン、4−メチル−1−ペン
テン、1−ヘキセン、■−デセン等のα−オレフィン同
志のランダム又はブロック共重合体、エチレン・ブタジ
ェン共重合体、エチレン・エチリデンノルボルネン共重
合体等のα−オレフィンと共役又は非共役ジエンとの共
重合体、エチレン・プロピレン・ブタジエン3元共重合
体、エチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン3元
共重合体、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボル
ネン3元共重合体等の2種以上のα−オ1、−1 7
・7 シ Jk タシ ′ワ′ r÷ 1計 十ト
タシ じ 丁 ・ノ 、し n) 士ヒ 咽t イト
l倉エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・酢酸
ビニル共重合体、エチレン・ビニルアルコール共重合体
、エチレン・塩化ビニル共重合体等のエチレン・ビニル
化合物共重合体、ポリスチレン、アクリルニトリル・ブ
タジェン・スチレン共重合体、メタクリル酸メチル・ス
チレン共重合体、α−メチルスチレン・スチレン共重合
体等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニ
リデン、塩化ビニル・塩化ビニリデン共重合体、ポリア
クリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル等のビニル共
重合体、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、
ナイロン11、ナイロン12等のポリアミド、ポリブチ
レンチレフタート、ポリブチレンチレフタート等の熱可
塑性ポリエステル、ポリカーボネート、ポリフェニレン
オキサイド、ポリスルホン、ポリフェニレンスルファイ
ド、ポリエーテルエーテルケトン等あるいはこれらの混
合物などが例示できろ。そして、これらの中でも、とく
に従来極細繊維化が困難であった低密度ポリエチレンや
超高分子量ポリエチレン等も池の樹脂と同様に使用しう
る。 〈助 剤〉 本発明に係る極細繊維束の製造に使用する助剤は、熱可
塑性樹脂と水とを混練している際に水が徐々に熱可塑性
樹脂の中へ分散して転相を起こし、結果的に熱可塑性!
を脂が水に分散したような、連続相が水である水性分散
物を製造することを主たる働きとするものである。溶隔
混練によってかような現象を生じさせることが、極細繊
維束を一括して製造する原因になると考えられている。 すなわち助剤を使用しないで単に熱可塑性樹脂と水との
2者を溶隔混練するだけでは極細繊維束は製造できず、
したがって本発明の目的は達成できない。 このような作用を示す助剤の一般的概念としては、その
分子中に親水基と親油基の両者を有するものであり、よ
り具体的には次に示す化合物を単独又は2覆以上混合し
て用いる。 (A) 水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂(B)
不飽和カルボン酸類で変性された水難溶性又は水不溶
性の熱可塑性樹脂 (C) 界面活性剤(A及び/又はBと併用して用い
る) (D) 有機溶剤(A及び/又はBと併用して用いろ
) (E) その他(A及び/又はBと併用して用いろ) (A) 水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂水に対し
て膨潤するか又は溶解(無限膨潤)するものであり、ポ
リビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロースあるいはそのナトリウム塩、ポリアクリ
ル酸、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アミド等
を例示することができる。 これらの中でポリビニルアルコールとくにケン化度65
〜98%更には80〜97%の部分ケン化ポリビニルア
ルコールが好都合である。 これらの助剤は、前述の熱可塑性樹脂と水と共に混練さ
れると、まず助剤が熱可塑性樹脂中に均一に練り込まれ
、続いて水によって助剤が膨潤し熱可塑性樹脂を分断し
て行き、更に水が内部にま°で浸透し内部に存在する助
剤を膨潤させ熱可塑性樹脂の分断を促進し、最終的に水
によって熱可塑性樹脂が細く分断されたような水性分散
物を与えるものと考えられる。 この種類の助剤の特長としては、■適用できる熱可塑性
樹脂の種類が後述の助剤に比べて少ないこと、■及び製
造された極細繊維束を放置しておくと、時間が経過する
につれて極細a帷同志が強固に接着したような繊維束と
なること、■更に親水性を有した繊維束となるというこ
とである。 水難溶性又は水不溶性のtHWに不飽和カルボン酸類を
グラフト共重合したりブロック共重合したもの、あるい
は樹脂中にラレダム共重合させたものであり、とくに繊
維原料の熱可塑性樹脂と相溶性が良好なもの、更には溶
隔粘度が小さいものが好ましい。 相溶性の目安となる樹脂は溶解度パラメーター//V−
h←S−e+、斗1八(’+隋ハ#J、IQ/ρ−+/
、、−3Sし72以内、とくに1 (Cal/ Cm’
) 112以内にあることが好ましい。sp値は凝集エ
ネルギー密度の 172乗値として定義される値であり
、原子団のモル容への寄与値Vi及び原子団の凝集エネ
ルギーEnを、D、 W、 Van、 Klevele
n ’Properties of Polymers
“(E 1sevier、 1972 )記載の値を用
い、式 から計算して求めることができる。また溶隔粘度の小さ
いものとは分子量の小さいワックス状のものが例示でき
る。 この変性樹脂は不飽和カルボン酸類に由来するカルボキ
シ基又はその誘導基を有しているので親水性ではあるも
のの、基体となるtatMlが水難溶性又は水不溶性で
あるので、水に対して膨潤しない。 また、変性樹脂中の不飽和カルボン酸単位は、不飽和カ
ルボン酸又はそのエステルあるいはこれらを中和文はケ
ン化して不飽和カルボン酸塩の形となったものなどがあ
る。中でも不飽和カルボン酸塩が重合体19中に−C−
〇−基換算で0.L〜5ミリモル当量、とくに0.2〜
4ミリモル当量含有するものが好適である。 変性樹脂は前述した水難溶性又は水不溶性の熱可塑性樹
脂を構成する単量体と不飽和カルボン酸類とを共重合し
たものであって、不飽和カルボン酸類として(メタ)ア
クリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒドロフタ
ル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソク
ロトン酸、メ・シック酸■(エンドシス−ビシクロ(2
,2,1)ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボン酸)
、無水マレイン酸、無水シトラコン酸等の不飽和カルボ
ン酸又はその無水物、上記不飽和カルボン酸のメチル、
エチル、プロピル等のモノエステル、ジエステル等のエ
ステル化物、またアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩
、アンモニア塩等の不飽和カルボン酸塩などを例示する
ことができる。勿論、複数の単虫体成分を共重合するか
わりに、熱可塑性樹脂たとえばオレフィン樹脂に前記の
不飽和カルボン酸類をグラフト重合、ブロック重合して
もよいことは当業者には自明であろう。 本変性樹脂の好適態様は前述したように重合体1g中に
不飽和カルボン酸塩が一〇−〇−基換算で0.1〜5ミ
リモル当量含有するものであるが、かかる態様の変性樹
脂を製造するには、予め不飽和カルボン酸又はその無水
物又はそのエステルで変性された熱可塑性樹脂を塩基性
物質すなわちアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモ
ニア及びアミン等の水中で塩基として作用する物質、ア
ルカリ金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物、ア
ルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物
、これら金属のアルコキシドなどによって中和又はケン
化する方法が例示できる。このような塩基性物質の具体
例を以下に示す。 ■ アルカリ金属としては、たとえばナトリウム、カリ
ウム、アルカリ土類金属としては、たとえば、カルシウ
ム、ストロンチウム、バリウム、■ アミンとしてはヒ
ドロキシルアミン、ヒドラジノ等の無機アミン、メチル
アミン、エチルアミン、エタノールアミン、シクロヘキ
シルアミン、■ アルカリ金属およびアルカリ土類金属
の酸化物、水酸化物、水素化物とてしては、たとえば酸
化ナトリウム、過酸化ナトリウム、酸化カリウム、過酸
化カリウム、酸化カル、シウム、酸化ストロンチウム、
酸化バリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウ
ム、水素化ナトリウム、水素化カリウム、水素化カルシ
ウム、 ■ アルカリ金属およびアルカリ土類金属の弱酸塩とし
ては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム、酢酸ナ
トリウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、 ■ アンモニアおよびアミンの化合物としては、たとえ
ば水酸イヒアンモニウム、四級アンモニウム化合物たと
えばテトラメチルアンモニウムヒドロる。 塩基性物質により中和またはケン化されたカルボン酸基
あるいはカルボン酸エステル基としては、カルボン酸ナ
トリウム、カルボン酸カリウム等のカルボン酸アルカリ
金属塩、カルボン酸アンモニウムが好適であり、中でも
カルボン酸カリウムが好ましい。 (C) 界面活性剤 界面活性剤は単独では助剤として使用されず、前記A及
び/又はBと一緒に併用される。使用する界面活性剤は
アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界
面活性剤、両性イオン界面活性剤のいずれでもかまわな
いが、とくにアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤
が、前記A及び/又はBと相俟って直径が100μ以下
概ね50μ未満の超極細繊維を製造できるので好適であ
る。 ここでアニオン界面活性剤としては、最初からアニオン
界面活性剤の形になっているもののほかに、前述した■
〜■の塩基性物質と反応して最終性じアニナ・ノ児面ノ
、!−社拍1となA上らだ右祷(1i仝物も包含する。 すなわち熱可塑性樹脂とA及び/又はB及び該有機化合
物とを溶隔混練し、その後塩基性物質を添加して溶隔混
練を続けて有機化合物をアニオン界面活性剤に転換する
方が、熱可塑性樹脂とアニオン界面活性剤がよく混合し
、更に直径の小さい極細繊維が得られる。 かかる有機化合物は、塩基性物質と反応してアニオン界
面活性剤となるものであれば如何なるものでもよく、好
適なものとして第1扱高級脂肪酸、第2扱高級脂肪酸、
第1扱高級アルコール硫酸エステル、第2扱高級アルコ
ール硫酸エステル、第1扱高級アルキルスルホン酸、第
2扱高級アルキルスルホン酸、高級アルキルジスルホン
酸、スルホン化高級脂肪酸、高級脂肪酸硫酸エステル、
高級脂肪酸エステルスルホン酸、高級アルコールエーテ
ル硫酸エステル、高級アルコールエーテルスルホン酸、
高級脂肪酸アミドのアルキロール化硫酸エステル、アル
キルベンゼンスルホン酸、アルキルフェノールスルホン
酸、アルキルナフタリンスルホン酸、アルキルベンゾイ
ミダゾールスルホン酸等が例示できろ。これらの中でも
取り分けて好適なものとして高級脂肪酸類とくに炭素原
子数10〜20の飽和または不飽和の高級脂肪酸が好適
てあり、より具体的にはカプリン酸、ウンデカン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸
、ステアリン酸、アラキン酸等の飽和脂肪酸、リンデル
酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸
、リルン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸、あるいは
これらの混合物などが挙げられ、とくに飽和脂肪酸か好
ましい。 界面活性剤の具体例としては、アニオン界面活性剤及び
ノニオン界面活性剤を代表として例示すると、前者は第
1扱高級脂肪酸塩、第2扱高級脂肪酸塩、第1扱高級ア
ルコール硫酸エステル塩、第2扱高級アルコール硫酸エ
ステル塩、第1扱高級アルキルスルホン酸塩、第2扱高
級アルキルスルホン酸塩、高級アルキルジスルホン酸塩
、スルホン化高級脂肪酸塩、高級脂肪酸エステルスルホ
ン酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩、高
級アルコールエーテルのスルホン酸塩、高級脂肪酸アミ
ドのアルキロール化硫酸エステル塩、アルキルベンゼン
スルホン酸塩、アルキルフェノールスルホン酸塩、アル
キルナフタリンスルホン酸塩、アルキルベンゾイミダゾ
ールスルホ、ン酸塩等、後者はアルキルエーテル、アル
キルアリルエーテル、アルキルチオエーテル、アルキル
エステル、ソルビタンモノアルキルエステル、ポリオキ
シエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキ
ルアマイド、ポリオキシエチレンポリオキンプロピレン
、ペンタエリスリットエステル、サッカローズエステル
、脂肪酸エタノールアミド、メチロールアミド、オキシ
メチルエタノールアミド等を挙げることができる。 勿論、これらの例示以外のアニオン及びノニオン界面活
性剤、更にここでは例示しないカチオン界面活性剤、両
性イオン界面活性剤を使用してもよく、これらの界面活
性剤の更に詳しい具体例は、たとえば堀口博著「合成界
面活性剤」(昭41.三共出版)に開示しである。 上記の界面活性剤のうち、塩基性物質の添加処理によっ
てアニオン界面活性剤に転換したちのを用いると、製造
した極細繊維束がアルカリ側すなわちPH9以上の性質
を示す。又ノニオン界面活性剤ではP)lがほぼ中性の
性質を示す極細a維束となる。尚、ノニオン界面活性剤
の場合はHLB価が13〜19のものが更に直径の小さ
い極細繊維となるので好ましい。HLBfii5はG
riffinの式により導かれるものであって、詳細は
界面活性剤便覧(西一部他著、産業図書、昭35) 3
07〜310頁に開示されている。 (D)有機溶剤 有機溶剤は高分子量あるいは狭分子量分布て溶隔粘度が
高く、溶隔混練し難い熱可塑性樹脂を極細繊維束化する
ときに使用する。したがってメルトフロレート(向FR
SASTM D 1238)がl 9/ lomi
n未満の樹脂に適用するとその効果が著しく発揮される
が、勿論溶隔粘度の小さいすなわちV F Rがl 9
/ lomin以上の樹脂にも適用できろ。また有機溶
剤は単独で使用されるのではなく、前述のA及び/又は
B更に必要に応じてCと共に併用される。 かかる有機溶剤の例としては、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルベンゼ
ン、などの芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンなどの
脂肪族炭化水素、トリクロロエチレンなどのハロゲン化
炭化水素等がある。 (E)その他 以上A−Dに挙げたものの他に、石油樹脂、ロジン、ア
スファルトといつたちのをA及び/又はB必要に応じて
更にC,Dと共に併用してもよく、中でちAの水膨潤又
は水溶性樹脂と組み合わせるのか好ましい。 く助剤の好適態様〉 助剤の使用形態は種々あるが、たとえばA又はBの単独
使用、°AとBの併用、A及び/又はBとCの併用、A
及び/又はBとDの併用、A及び/又はBとCとDの併
用、更にAとEの併用等を挙げることができる。更に好
ましくは繊維径を比較的太く(概ね50μ以上)すると
きには中和又はケン化した変性樹脂(B)を用いたり、
細く (概ね50μ未a)するときには中和又はケン化
した変性1を詣(B)と界面活性剤(C)を用いたり、
とくに中性の超極細繊維をねらうときは前記の組み合わ
せのうち(C)としてノニオン界面活性剤を選択したり
、溶隔粘度の大きい樹脂の超極細繊維をねらうときには
中和又はケン化した変性樹脂(B)と界面活性剤(C)
及、び有機溶剤(D)を用いたり、更には繊維束自体を
強固に固化する場合には水溶性樹脂(A)を用いたりす
る。 助剤の使用量は、極細繊維束化しようとする熱可塑性樹
脂の種類あるいは助剤の種類によっても異なるが、概ね
熱熱可塑性樹脂75〜98重量部とくには80〜95重
量部及び助剤2〜25重量部とくには5〜20重量部で
ある (但し両者の合計は100重量部)。とくに本発
明の好適態様として゛熱可塑性樹脂と中和又はケン化し
た変性樹脂及び界面活性剤を使用する場合には各75〜
98重量部、1〜20重量部、1〜5重量部(合計は1
00重量部である。)とくには80〜95重量部、3〜
16重量部、2〜4重量部の割合で混合する。またこの
組合わせにおいて界面活性剤の代わりに水膨潤性又は水
溶性の熱可塑性樹脂を用いる場合もほぼ前記の割合でも
よい。 〈水の添加〉 熱可塑性樹脂及び助剤とからなる系に添加する水の量は
、熱可塑性樹脂と助剤の合計100!量部に対して3〜
40重量部とくには10〜30重量部である。水の量が
この範囲内にあることにより、目的とする熱可塑性樹脂
を極細繊維束化できる。 水の添加方法としては種々の形ができ、たとえば溶隔混
練前に予め熱可塑性樹脂及び助剤と一緒に添加される方
法、溶隔混練中に水を序々に添加。 してゆく方法がある。また、添加する水は、純粋に水と
して添加するだけでなく、たとえば助剤に界面活性剤を
用いる際、水溶液として添加して界面活性剤と水とを一
緒に添加する方法がある。 く本発明に用いる装置〉
本発明に用いる押出機は、後記のく極細繊維束の製造ン
の項で述べる理由から、第1図に示すように、溶融樹脂
の押出方向に対して平行方向に剪断力が作用しないよう
な一軸押出機1であることが望ましい。スクリュー形状
としては、中間混合型スクリュが好適に使用される。 そして、押出機の途中、例えば中間混合部の直前部に水
を注入すべきポンプ4として、例えば高圧プランジャー
ポンプを接続する。水の注入は中間混合部の直前部だけ
でなく、樹脂の搬入部、中間混合部の直後部、剪断・混
練部、計1部等に段階的に注入するようにしてもよい。
の項で述べる理由から、第1図に示すように、溶融樹脂
の押出方向に対して平行方向に剪断力が作用しないよう
な一軸押出機1であることが望ましい。スクリュー形状
としては、中間混合型スクリュが好適に使用される。 そして、押出機の途中、例えば中間混合部の直前部に水
を注入すべきポンプ4として、例えば高圧プランジャー
ポンプを接続する。水の注入は中間混合部の直前部だけ
でなく、樹脂の搬入部、中間混合部の直後部、剪断・混
練部、計1部等に段階的に注入するようにしてもよい。
押出機1のダイ2としては、単−或は、複数のオリフィ
ス3を備えた通常の紡糸口金の他に、T−ダイや、サー
キュラ−ダイを使用することら可能である。第1図に示
すようなダイ2を使用した場合のオリフィス3の口径は
、0.1〜3mmφ、好ましくは0.3〜1.5xzφ
である。
ス3を備えた通常の紡糸口金の他に、T−ダイや、サー
キュラ−ダイを使用することら可能である。第1図に示
すようなダイ2を使用した場合のオリフィス3の口径は
、0.1〜3mmφ、好ましくは0.3〜1.5xzφ
である。
スクリーンメツシュ5は、押出機lのスクリュ出口1a
からダイ2の出口に至る樹脂流路に介在するように設け
る。その数は少なくとも1枚であればよく、設置位置は
第1図のようにスクリュ出口1aとダイ2との間、第2
図のようにスクリュ出口1aとダイ2との間に絞りオリ
フィス10を設けた場合はスクリュ出口1aと絞りオリ
フィス10との間、及び絞りオリフィス10とダイ2と
の間に設けろ等、少なくとも1箇所設ける。 ここで、スクリーンメツシュ5を通過する時、繊維束の
方向とその流れ方向の一致しないものが、スクリーンメ
ツシュ5により寸断され、同時にメツシュ間隙より大き
な径の繊維は細く分断される。 従って、このスクリーン5の開孔度(メツシュ)を変更
させることにより、繊維束中の単繊維の繊維長及び最大
径を調節し得る。例えばこのスクリーン5として100
メツシユ (タイラー標準、以下同じ)のらのを使用す
る場合と、400メツシユのものを使用する場合とを比
べると、400メツシユの方が短くなり、繊維の最大径
も小さくなる。また、スクリーンメツシュを複数箇所に
設けると、繊維か切断される機会が複数回となり、当然
繊維長は更に短くなる。 ところで、通常の押出機でも、スクリュ出口とダイとの
間に一枚或は複数枚のスクリーンを介在さけることが一
般に行なわれている。しかし、これは異物の除去、背圧
上昇による混練向上のために用いるもので、本発明にお
けるスクリーンメツシュとはその作用効果が異なるもの
である。 なお、前記絞りオリフィス10は溶融混練物の流れに対
して一定の絞りを掛けられればどのような形状でもよく
、例えば第2図に示すように、入口側から中央部に行く
につれて徐々に径小となり中央部が径小のまま続き、出
口側で徐々に径大となる形状のものが例示される。
からダイ2の出口に至る樹脂流路に介在するように設け
る。その数は少なくとも1枚であればよく、設置位置は
第1図のようにスクリュ出口1aとダイ2との間、第2
図のようにスクリュ出口1aとダイ2との間に絞りオリ
フィス10を設けた場合はスクリュ出口1aと絞りオリ
フィス10との間、及び絞りオリフィス10とダイ2と
の間に設けろ等、少なくとも1箇所設ける。 ここで、スクリーンメツシュ5を通過する時、繊維束の
方向とその流れ方向の一致しないものが、スクリーンメ
ツシュ5により寸断され、同時にメツシュ間隙より大き
な径の繊維は細く分断される。 従って、このスクリーン5の開孔度(メツシュ)を変更
させることにより、繊維束中の単繊維の繊維長及び最大
径を調節し得る。例えばこのスクリーン5として100
メツシユ (タイラー標準、以下同じ)のらのを使用す
る場合と、400メツシユのものを使用する場合とを比
べると、400メツシユの方が短くなり、繊維の最大径
も小さくなる。また、スクリーンメツシュを複数箇所に
設けると、繊維か切断される機会が複数回となり、当然
繊維長は更に短くなる。 ところで、通常の押出機でも、スクリュ出口とダイとの
間に一枚或は複数枚のスクリーンを介在さけることが一
般に行なわれている。しかし、これは異物の除去、背圧
上昇による混練向上のために用いるもので、本発明にお
けるスクリーンメツシュとはその作用効果が異なるもの
である。 なお、前記絞りオリフィス10は溶融混練物の流れに対
して一定の絞りを掛けられればどのような形状でもよく
、例えば第2図に示すように、入口側から中央部に行く
につれて徐々に径小となり中央部が径小のまま続き、出
口側で徐々に径大となる形状のものが例示される。
ダイ2のオリフィス3から押し出された繊維束はそのま
まで使用してもよいが、好ましくは解繊を行って使用し
易くしてもよい。解繊するための装置としては、第3図
(a)(b)に示すように、オリフィス3の上下にノズ
ル口6をそれぞれ設け、これらのノズル口6から極細繊
維束に向けて上下方向から気体を吹き付けたりするもの
が例示できる。 この場合、ノズル口6の間隔は、0.1〜4 mm、好
ましくは02〜2m肩とする。 また、ノズル口6からの気体の吹き付は角度は、極細繊
維束に体して20〜90度、好ましくは40〜80度が
よい。 また、噴出する気体とは窒素、酸素等気体であればどの
ようなものでもよいが、空気が安全性、経済性の点で最
も好適である。そして、空気はエアーコンプレッサ7で
圧縮空気としてノズル口6から噴出させる。その場合の
空気圧力は1 kg/cm2・G以上好ましくは2 k
g/cm2・G以上であれば良く、上限はない。また、
空気温度はダイ先端部が冷却されて樹脂が該先端部で詰
まらないような温度であればよく、たとえば樹脂の融点
±50℃、好ましくは±20°Cがよい。 なお、繊維束の解繊は、気体吹き付は手段によらずとも
、所謂粉砕機のような機成的手段によって行うこともで
きるし、水流吹き付は等の液体を用いる手段によって行
なうこともできる。また、紡糸された繊維束を所定のサ
イズに切断した後、解綿機に通すか、あるいはパルパー
等の解砕機にかけることにより、単繊維の綿らしくは単
繊維の解砕スラリーを得ることができる。 く極細繊維束の製造〉 以上の装置を用いて極細I#i推束を製造するには、前
記の熱可塑性樹脂及び助剤及び水とを溶隔混練し、その
後、スクリーンメツシュ5を通過させ、ダイ2としての
紡糸ノズルのオリフィス3より紡糸する。これにより、
1個のオリフィス3当り直径200μ以下の極細繊維の
多数が略平行状態に集束した形の1個の繊維束を紡糸す
ることができる。 この際、水が実質上フラッシュしない条件下に押出すこ
とか重要であり、また、オリフィスが複数あればオリフ
ィス毎に繊維束が形成される。 更に、溶融混練される樹脂組成物を単繊維が平行に集束
した形に転換するためには、押出機1中で溶融樹脂の押
圧方向に平行な方向には剪断力を受けないように、即ち
上記平行な方向を除いた二次元方向にのみ剪断力を受け
るように混練を行うことが一般に必要である。 この点について説明すると、二軸押出機中での溶融混練
のように、三次元方向に剪断力が作用する溶隔混線条件
では水が連続相、溶隔樹脂が分散粒子となった所謂○/
W型の転相を生じ易く連続した1&維状の樹脂を得るこ
とができない。これが本発明の方法に使用すべき押出機
として、二次元方向のみの剪断・混練に適した一軸押出
機が好ましいとされる理由である。 本発明方法で形成される溶隔物の分散状態では、溶隔樹
脂が押出方向に配向した多数の独立の往状相であり、水
がこれら多数の注状相の間隙を充填する充填相の形で存
在する。即ち、この分散形態では、押出方向に対する横
断面では溶隔樹脂が分散相及び水が連続相となった所謂
0/W分散形態となるが、押出方向に対しては溶隔樹脂
も水も共に実質上連続しているものと考えられている。 すなわち、系に添加されている水は混練による剪断力及
び助剤の作用によって溶隔樹脂中に序々に取込まれて行
き、最初は水が熱可塑性樹脂の中に分散した形( W2O型)の分散物となる。更に、二次元方向の剪断力
を掛は続けられると、今度は分散している水の量が少な
い(熱可塑性樹脂と助剤の合計100重量部に対して高
々3〜40重量部である)のにもかかわらず、押出方向
に対して横断方向にみたとき、樹脂が分散相及び水が連
続相となった上記の分散形態(0/W型)が形成される
。 ところで、樹脂は水か境界相となった繊維状のものとな
っているが、そのままではこれら多数の繊維状樹脂がラ
ンダムに配向し、部分的に点接着していたり、また、互
いに絡み合っている。 そこで、これらの繊維状物をスクリーンメツツユ5を通
過させると、ランダムに配向していた繊維束の内、樹脂
の流れ方向と異なる向きに向いていたちのは、スクリー
ンメツツユ5より寸断され樹脂の流れ方向に配向されて
引き揃えられ、同時にメツシュ間隙より大きい径の繊維
は細く分断される。そして、この寸断・分断により生じ
る新しい表面は界面活性剤を含有した水溶液で瞬間的に
覆われるので再び融着することはない。樹脂の切れ易さ
はそのメルトフローレート(MFR)によるため、MF
Hに合わせてスクリーンメツシュ5のサイズや枚数等を
変えれば、繊維束を構成する繊維の最大繊維長を所望の
長さにすることができ、また、その最大繊進径を所望の
径に設定できる。 また、第1図に示すように、絞りオリフィス10を使用
すると、この絞りオリフィス10の内部でその中心軸線
付近の樹脂の流速が最大で、絞りオリフィスの内壁に近
くなるにつれて流速が遅くなるという大きな速度勾配が
生じるので、この流速差により部分的に点接着し、また
、絡み合っている繊維状の樹脂相が、さらに分離切断さ
れて解きほぐされ、流れ方向に配向されて繊維束となる
。 そして、この繊維束は、さらにダイ2のオリフィス3を
通過して紡糸されるので、さらに配向がかけられて繊維
状樹脂が引揃えられる。 溶融混練物を最°終的に外部・\紡糸する時には、含有
されている水が実質的にフラッシュしない条件、即ち従
来のフラッシュ紡糸法のように水がフべきである。もし
、フラッシュ紡糸法のように溶融混練物を高流動状態で
急激に押し出したりすると単繊維付着の水分子膜が蒸発
して単繊維が融着し合ったり、あるいは水分が気泡とな
って樹脂中に取り込まれ、発泡したりして目的とする繊
維束が得られない。より具体的には紡糸温度を樹脂の融
点近傍まで下げて1を脂が流動性を失わない範囲で粘度
を上げて通常のプラスチック押出成形の要領で紡糸する
。 得られる繊維束の水分含有量は溶融物中に存在する水分
量と実質上同じであるが、紡糸に際して若干の水分が蒸
発する場合がある。更に、繊維束を解繊した最終繊維で
は水分が蒸発して水分含有量が実質上ゼロであることも
有り得る。 く合成繊維の性状〉 本発明方法による紡出物は、略円形断面形状で実質的に
不定長な直径200μ以下多くは100μ以下の熱可塑
性樹脂極細繊維の多数か、略平行状態に撚りをかけられ
ることなく、集束した形の極細繊において部分的に接着
している部分が極めてすくなく、また極細繊維同志で絡
み合っている部分も少ない。そして、実質的に不定長と
いっても、スクリーンメソシュ5のメツシュサイズを4
100以上にすると、はとんどのIa維か短く切断され
るため、解繊すればそのメツシュサイズに応じた最大繊
維長の短繊維の集合体を得ることができる。更に、最大
繊維径もスクリーンメツシュによって限定される。なお
、紡糸された直後の状態ては個々の単a維の表面には水
分子膜が存在している。 く解 繊〉 このような性状の極細繊維束の解繊を、前記した気体吹
き付は装置により極細繊維束に向けて空気を吹き付けて
行う場合について説明すると、オリフィス3から出てき
た繊維束を空気と共に吹き飛ばすことにより、繊維束は
解繊される。この解繊にあたり、絞りオリフィス10を
用いると解繊前の極細繊維束は繊維束を構成する単繊維
同志において点接着していたり、絡み合っている部分が
極めて少なくなるので、解繊が極めて容易である。 しかもスクリーンメツシュ5の作用により短繊惟状のも
のを得ることができる。 このことは、粉砕機のような機械的手段によって行うこ
ともてきるし、水流吹き付は等の液体を用いる手段によ
る解繊の場合も同様である。 繊維束を解繊することにより、単繊維の状態、或は単繊
維相互か絡み合った集合体の形に解繊することができる
。また、空気吹き付けによる解繊を行うと、紡糸直後に
個々の単繊維の表面に付着していた水分子膜は、蒸発し
てしまうので、解繊された繊維の集合体は殆ど乾燥した
状態となる。 〈解繊後の繊維の用途〉 解繊後の繊維は、紙おむつの吸水綿への混入用、不織布
のバインダ、抄紙用パルプのバインダ等に用いる。 〔発明の効果〕 本発明によれば、略円形断面形状で実質的に不定長な直
径200μ以下の熱可塑性樹脂極細繊維の多数が、略平
行状態に集束した極細繊維束が、この集束している各極
細繊維同志において、部分的に接着している所や、互い
に絡み合っている部分が極めて少ない状態で紡糸できる
。 従って、極細繊維束の解繊が極めて容易で、とりわけ、
気体吹き付けによる解繊が容易に行える。 そして、繊維束は実質的に不定長といっても、スクリー
ンメツシュ5の選択により繊維束を構成する各繊維の最
大繊維長を任意に限定できるため、これを、解繊すれば
その任意に設定した最大繊維長の短撮維の集合体を得る
ことができろ。 更に、最大繊維径もスクリーンメツシュによって任意に
限定できろ。 〔実施例及び比較例〕 以下の条件で実施例1〜実施例5及び比較例1を行った
。 (イ)装置 押出機lとして、口径20φ、L/D=36の単軸スク
リュ式押出機(池貝鉄工株式会社製の中間ミキシングタ
イプ)を用いた。 ダイ2のオリフィス3は、第3図(b)に示すよある。 また、ノズル口6の角度は、垂直面たるダイ2前面に対
するノズル口6内部の上面傾斜角θが40度で、ノズル
口6内部の下面傾斜角ψが45度となっており (これ
は、ノズル口6内部の左右の部分でも同様である)、こ
のノズル口6から噴出する圧縮空気は極細′a准束に対
して略45度の角度でその上下左右方向から吹付けられ
る。 なお、第2図に示すような絞りオリフィス10は使用し
ていない。 (ロ)配合 ■低密度ポリエチレン (三井石油化学工業株式会社製
商品名 ミラソン PL−60、MFR= 7097
10m1n、密度0.9159/c1t3)を96重量
部■酸変性低分子量ポリエチレン(三井石浦化学工業株
式会社製 商品名 三井ハイワックス2203A、分子
fi 2700、密度0.939/cM3、酸価30k
OH+++979)を4重量部 ■ノニオン系界面活性剤(株式会社 花王製商品名 エ
マルケン430ポリオキシエチレンオしイルエーテルH
L B = 16.2)の20%水溶液を30重量部 (ハ)運転条件 ■押出機各部の温度 C,・・145℃ C2・・155°C C3・・155°C C4・・120℃ ■ダイの温度 100°C■圧縮空気の温
度 100°C■空気圧力 4
kg/Cm’・G〈実施例1〉 4枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#12
0、#80)を使用した押出量は1.1kg/Hである
。 結果は第1表に示す。 〈実施例2〉 6枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#20
0、#300、#120、#80)を使用した。押出量
は1゜Lkg/Hである。 結果は第1表に示す。 〈実施例3〉 6枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#30
0、#300、#120、#80)を使用した。押出量
は1゜Lkg/Hである。 結集は第1表に示す。 〈実施例4〉 5枚のスクリーンメツシュ(#80、;#12Q、 #
LO00、#120、#80)を使用した。押出量は1
.1kg/Hである。 結果は第1表に示す。 〈実施例5〉 11枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#2
00、#300、#500、# 1000、#500、
#300、#200、#120、#80)を使用した。 押出量は0.7に97Hである。 結果は第1表に示す。 く比較例1〉 スクリーンメツシュを使用しない。押出量は1゜Lkg
/Hである。 第1表に示すように、スクリーンメツシュの選択により
、最大′a維長、最大繊維径を任意に選定できる。また
、各実施例で得た極細繊維束は、束を構成する単繊維同
士が互いに点接着している部分及び絡み合っている部分
が各比較例のより少なかった。従って、解繊らしやすか
った。 (以下、余白) 第1表
まで使用してもよいが、好ましくは解繊を行って使用し
易くしてもよい。解繊するための装置としては、第3図
(a)(b)に示すように、オリフィス3の上下にノズ
ル口6をそれぞれ設け、これらのノズル口6から極細繊
維束に向けて上下方向から気体を吹き付けたりするもの
が例示できる。 この場合、ノズル口6の間隔は、0.1〜4 mm、好
ましくは02〜2m肩とする。 また、ノズル口6からの気体の吹き付は角度は、極細繊
維束に体して20〜90度、好ましくは40〜80度が
よい。 また、噴出する気体とは窒素、酸素等気体であればどの
ようなものでもよいが、空気が安全性、経済性の点で最
も好適である。そして、空気はエアーコンプレッサ7で
圧縮空気としてノズル口6から噴出させる。その場合の
空気圧力は1 kg/cm2・G以上好ましくは2 k
g/cm2・G以上であれば良く、上限はない。また、
空気温度はダイ先端部が冷却されて樹脂が該先端部で詰
まらないような温度であればよく、たとえば樹脂の融点
±50℃、好ましくは±20°Cがよい。 なお、繊維束の解繊は、気体吹き付は手段によらずとも
、所謂粉砕機のような機成的手段によって行うこともで
きるし、水流吹き付は等の液体を用いる手段によって行
なうこともできる。また、紡糸された繊維束を所定のサ
イズに切断した後、解綿機に通すか、あるいはパルパー
等の解砕機にかけることにより、単繊維の綿らしくは単
繊維の解砕スラリーを得ることができる。 く極細繊維束の製造〉 以上の装置を用いて極細I#i推束を製造するには、前
記の熱可塑性樹脂及び助剤及び水とを溶隔混練し、その
後、スクリーンメツシュ5を通過させ、ダイ2としての
紡糸ノズルのオリフィス3より紡糸する。これにより、
1個のオリフィス3当り直径200μ以下の極細繊維の
多数が略平行状態に集束した形の1個の繊維束を紡糸す
ることができる。 この際、水が実質上フラッシュしない条件下に押出すこ
とか重要であり、また、オリフィスが複数あればオリフ
ィス毎に繊維束が形成される。 更に、溶融混練される樹脂組成物を単繊維が平行に集束
した形に転換するためには、押出機1中で溶融樹脂の押
圧方向に平行な方向には剪断力を受けないように、即ち
上記平行な方向を除いた二次元方向にのみ剪断力を受け
るように混練を行うことが一般に必要である。 この点について説明すると、二軸押出機中での溶融混練
のように、三次元方向に剪断力が作用する溶隔混線条件
では水が連続相、溶隔樹脂が分散粒子となった所謂○/
W型の転相を生じ易く連続した1&維状の樹脂を得るこ
とができない。これが本発明の方法に使用すべき押出機
として、二次元方向のみの剪断・混練に適した一軸押出
機が好ましいとされる理由である。 本発明方法で形成される溶隔物の分散状態では、溶隔樹
脂が押出方向に配向した多数の独立の往状相であり、水
がこれら多数の注状相の間隙を充填する充填相の形で存
在する。即ち、この分散形態では、押出方向に対する横
断面では溶隔樹脂が分散相及び水が連続相となった所謂
0/W分散形態となるが、押出方向に対しては溶隔樹脂
も水も共に実質上連続しているものと考えられている。 すなわち、系に添加されている水は混練による剪断力及
び助剤の作用によって溶隔樹脂中に序々に取込まれて行
き、最初は水が熱可塑性樹脂の中に分散した形( W2O型)の分散物となる。更に、二次元方向の剪断力
を掛は続けられると、今度は分散している水の量が少な
い(熱可塑性樹脂と助剤の合計100重量部に対して高
々3〜40重量部である)のにもかかわらず、押出方向
に対して横断方向にみたとき、樹脂が分散相及び水が連
続相となった上記の分散形態(0/W型)が形成される
。 ところで、樹脂は水か境界相となった繊維状のものとな
っているが、そのままではこれら多数の繊維状樹脂がラ
ンダムに配向し、部分的に点接着していたり、また、互
いに絡み合っている。 そこで、これらの繊維状物をスクリーンメツツユ5を通
過させると、ランダムに配向していた繊維束の内、樹脂
の流れ方向と異なる向きに向いていたちのは、スクリー
ンメツツユ5より寸断され樹脂の流れ方向に配向されて
引き揃えられ、同時にメツシュ間隙より大きい径の繊維
は細く分断される。そして、この寸断・分断により生じ
る新しい表面は界面活性剤を含有した水溶液で瞬間的に
覆われるので再び融着することはない。樹脂の切れ易さ
はそのメルトフローレート(MFR)によるため、MF
Hに合わせてスクリーンメツシュ5のサイズや枚数等を
変えれば、繊維束を構成する繊維の最大繊維長を所望の
長さにすることができ、また、その最大繊進径を所望の
径に設定できる。 また、第1図に示すように、絞りオリフィス10を使用
すると、この絞りオリフィス10の内部でその中心軸線
付近の樹脂の流速が最大で、絞りオリフィスの内壁に近
くなるにつれて流速が遅くなるという大きな速度勾配が
生じるので、この流速差により部分的に点接着し、また
、絡み合っている繊維状の樹脂相が、さらに分離切断さ
れて解きほぐされ、流れ方向に配向されて繊維束となる
。 そして、この繊維束は、さらにダイ2のオリフィス3を
通過して紡糸されるので、さらに配向がかけられて繊維
状樹脂が引揃えられる。 溶融混練物を最°終的に外部・\紡糸する時には、含有
されている水が実質的にフラッシュしない条件、即ち従
来のフラッシュ紡糸法のように水がフべきである。もし
、フラッシュ紡糸法のように溶融混練物を高流動状態で
急激に押し出したりすると単繊維付着の水分子膜が蒸発
して単繊維が融着し合ったり、あるいは水分が気泡とな
って樹脂中に取り込まれ、発泡したりして目的とする繊
維束が得られない。より具体的には紡糸温度を樹脂の融
点近傍まで下げて1を脂が流動性を失わない範囲で粘度
を上げて通常のプラスチック押出成形の要領で紡糸する
。 得られる繊維束の水分含有量は溶融物中に存在する水分
量と実質上同じであるが、紡糸に際して若干の水分が蒸
発する場合がある。更に、繊維束を解繊した最終繊維で
は水分が蒸発して水分含有量が実質上ゼロであることも
有り得る。 く合成繊維の性状〉 本発明方法による紡出物は、略円形断面形状で実質的に
不定長な直径200μ以下多くは100μ以下の熱可塑
性樹脂極細繊維の多数か、略平行状態に撚りをかけられ
ることなく、集束した形の極細繊において部分的に接着
している部分が極めてすくなく、また極細繊維同志で絡
み合っている部分も少ない。そして、実質的に不定長と
いっても、スクリーンメソシュ5のメツシュサイズを4
100以上にすると、はとんどのIa維か短く切断され
るため、解繊すればそのメツシュサイズに応じた最大繊
維長の短繊維の集合体を得ることができる。更に、最大
繊維径もスクリーンメツシュによって限定される。なお
、紡糸された直後の状態ては個々の単a維の表面には水
分子膜が存在している。 く解 繊〉 このような性状の極細繊維束の解繊を、前記した気体吹
き付は装置により極細繊維束に向けて空気を吹き付けて
行う場合について説明すると、オリフィス3から出てき
た繊維束を空気と共に吹き飛ばすことにより、繊維束は
解繊される。この解繊にあたり、絞りオリフィス10を
用いると解繊前の極細繊維束は繊維束を構成する単繊維
同志において点接着していたり、絡み合っている部分が
極めて少なくなるので、解繊が極めて容易である。 しかもスクリーンメツシュ5の作用により短繊惟状のも
のを得ることができる。 このことは、粉砕機のような機械的手段によって行うこ
ともてきるし、水流吹き付は等の液体を用いる手段によ
る解繊の場合も同様である。 繊維束を解繊することにより、単繊維の状態、或は単繊
維相互か絡み合った集合体の形に解繊することができる
。また、空気吹き付けによる解繊を行うと、紡糸直後に
個々の単繊維の表面に付着していた水分子膜は、蒸発し
てしまうので、解繊された繊維の集合体は殆ど乾燥した
状態となる。 〈解繊後の繊維の用途〉 解繊後の繊維は、紙おむつの吸水綿への混入用、不織布
のバインダ、抄紙用パルプのバインダ等に用いる。 〔発明の効果〕 本発明によれば、略円形断面形状で実質的に不定長な直
径200μ以下の熱可塑性樹脂極細繊維の多数が、略平
行状態に集束した極細繊維束が、この集束している各極
細繊維同志において、部分的に接着している所や、互い
に絡み合っている部分が極めて少ない状態で紡糸できる
。 従って、極細繊維束の解繊が極めて容易で、とりわけ、
気体吹き付けによる解繊が容易に行える。 そして、繊維束は実質的に不定長といっても、スクリー
ンメツシュ5の選択により繊維束を構成する各繊維の最
大繊維長を任意に限定できるため、これを、解繊すれば
その任意に設定した最大繊維長の短撮維の集合体を得る
ことができろ。 更に、最大繊維径もスクリーンメツシュによって任意に
限定できろ。 〔実施例及び比較例〕 以下の条件で実施例1〜実施例5及び比較例1を行った
。 (イ)装置 押出機lとして、口径20φ、L/D=36の単軸スク
リュ式押出機(池貝鉄工株式会社製の中間ミキシングタ
イプ)を用いた。 ダイ2のオリフィス3は、第3図(b)に示すよある。 また、ノズル口6の角度は、垂直面たるダイ2前面に対
するノズル口6内部の上面傾斜角θが40度で、ノズル
口6内部の下面傾斜角ψが45度となっており (これ
は、ノズル口6内部の左右の部分でも同様である)、こ
のノズル口6から噴出する圧縮空気は極細′a准束に対
して略45度の角度でその上下左右方向から吹付けられ
る。 なお、第2図に示すような絞りオリフィス10は使用し
ていない。 (ロ)配合 ■低密度ポリエチレン (三井石油化学工業株式会社製
商品名 ミラソン PL−60、MFR= 7097
10m1n、密度0.9159/c1t3)を96重量
部■酸変性低分子量ポリエチレン(三井石浦化学工業株
式会社製 商品名 三井ハイワックス2203A、分子
fi 2700、密度0.939/cM3、酸価30k
OH+++979)を4重量部 ■ノニオン系界面活性剤(株式会社 花王製商品名 エ
マルケン430ポリオキシエチレンオしイルエーテルH
L B = 16.2)の20%水溶液を30重量部 (ハ)運転条件 ■押出機各部の温度 C,・・145℃ C2・・155°C C3・・155°C C4・・120℃ ■ダイの温度 100°C■圧縮空気の温
度 100°C■空気圧力 4
kg/Cm’・G〈実施例1〉 4枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#12
0、#80)を使用した押出量は1.1kg/Hである
。 結果は第1表に示す。 〈実施例2〉 6枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#20
0、#300、#120、#80)を使用した。押出量
は1゜Lkg/Hである。 結果は第1表に示す。 〈実施例3〉 6枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#30
0、#300、#120、#80)を使用した。押出量
は1゜Lkg/Hである。 結集は第1表に示す。 〈実施例4〉 5枚のスクリーンメツシュ(#80、;#12Q、 #
LO00、#120、#80)を使用した。押出量は1
.1kg/Hである。 結果は第1表に示す。 〈実施例5〉 11枚のスクリーンメツシュ(#80、#120、#2
00、#300、#500、# 1000、#500、
#300、#200、#120、#80)を使用した。 押出量は0.7に97Hである。 結果は第1表に示す。 く比較例1〉 スクリーンメツシュを使用しない。押出量は1゜Lkg
/Hである。 第1表に示すように、スクリーンメツシュの選択により
、最大′a維長、最大繊維径を任意に選定できる。また
、各実施例で得た極細繊維束は、束を構成する単繊維同
士が互いに点接着している部分及び絡み合っている部分
が各比較例のより少なかった。従って、解繊らしやすか
った。 (以下、余白) 第1表
第1図は本発明の方法に使用する押出機の断面図、第2
図は他の押出機の先端部分の断面図、第3図は(a)
(b)はダイ及び解繊装置部分の断面図及び正面図であ
る。 ■・・スクリュ式押出機、2・・ダイ、5・・スクリー
ンメツシュ。 出願日 昭和61年3月24日発明者
免 出 隆 行西 野
和 成 長 岡 春 樹 特許出願人 三井石油化工業味式会社業2図 第3 (b)
図は他の押出機の先端部分の断面図、第3図は(a)
(b)はダイ及び解繊装置部分の断面図及び正面図であ
る。 ■・・スクリュ式押出機、2・・ダイ、5・・スクリー
ンメツシュ。 出願日 昭和61年3月24日発明者
免 出 隆 行西 野
和 成 長 岡 春 樹 特許出願人 三井石油化工業味式会社業2図 第3 (b)
Claims (2)
- (1)スクリュ式押出機で、熱可塑性樹脂、水及び熱可
塑性樹脂中に水が分散して行くことを補助する助剤を溶
融・混練し、この溶融・混練中に押出機内で形成された
繊維状物を、少なくとも1枚のスクリーンメッシュを通
過させて、直径200μ以下の極細繊維の多数が略平行
状態に集束した形の繊維束を押出機先端のダイから押し
出すことを特徴とする極細繊維束の製造方法。 - (2)極細繊維束に向かってダイの少なくとも一方向か
ら気体を吹き付けて解繊する特許請求の範囲第1項記載
の極細繊維束の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6519386A JPH0653967B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 極細繊維束の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6519386A JPH0653967B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 極細繊維束の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62223312A true JPS62223312A (ja) | 1987-10-01 |
JPH0653967B2 JPH0653967B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=13279838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6519386A Expired - Lifetime JPH0653967B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 極細繊維束の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0653967B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0425874U (ja) * | 1990-06-19 | 1992-03-02 | ||
WO2020166013A1 (ja) * | 2019-02-14 | 2020-08-20 | 三井化学株式会社 | 不織布の製造方法及びスクリュー |
-
1986
- 1986-03-24 JP JP6519386A patent/JPH0653967B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0425874U (ja) * | 1990-06-19 | 1992-03-02 | ||
WO2020166013A1 (ja) * | 2019-02-14 | 2020-08-20 | 三井化学株式会社 | 不織布の製造方法及びスクリュー |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0653967B2 (ja) | 1994-07-20 |
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