JPS62218493A - 減少した油分離をもつたポリ尿素グリ−ス - Google Patents

減少した油分離をもつたポリ尿素グリ−ス

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JPS62218493A
JPS62218493A JP62033598A JP3359887A JPS62218493A JP S62218493 A JPS62218493 A JP S62218493A JP 62033598 A JP62033598 A JP 62033598A JP 3359887 A JP3359887 A JP 3359887A JP S62218493 A JPS62218493 A JP S62218493A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は滑剤に、もっと詳細に述べると前輪駆動車の駆
動ジヨイント（接合個所）に特に有用な潤滑油グリース
に間する。
［従来の技術背景］ 前輪駆動の自動車、パン、及びトラックで前輪は前方車
軸組立体と多数の前輪駆動ジヨイントを経てエンジンに
よって駆動される。これらの前輪駆動ジヨイントは前輪
間で一定の廻転速度を維持しなから前方車軸アセンブリ
（組立体）の運動を容易にする。前輪駆動ジヨイントは
屡々一定速度（ｃＶ）ジヨイントと云われる。Ｃｖジヨ
イントは通常、ポリエステル又はネオブレンの様なエラ
ストマーからなる外側ブートと、シリコン基盤のエラス
トマーの様な高温度抵抗性のあるエラストマーからなる
内側ジヨイントを有している。
前輪駆動ジヨイントは極圧、トルク、負荷を使用中経験
する。運転温度は各の間の４０″’Ｆ（４０℃）から夏
の間の３００”Ｆ　（１４８，９℃）まで変りうる。
前輪駆動グリースは摩耗抵抗性を与えるのに必要である
。前輪駆動車が駆動される時、滑動、廻転及び振動性（
倣動摩耗）の運動が大きな負荷とトルクと共に前輪駆動
ジヨイント内に同時に起る。
これらの運動又は條件の一つから生じる摩耗を最小限に
するグリースは、他のものに対する防禦に必ずしもなら
ない。
前輪駆動グリースは又前輪駆動ジヨイント中のエラスト
マー及Ｕシールと化学的に適合できることが要求される
。そんなグリースは、膨しゅん、固化、拡張力のそう失
、最終的に破裂、油漏れ、ＣＶジヨイント及びシールの
機械的破損を起こしうるエストラマー及びシールの化学
的な腐食、変形又は劣化を起してはならない。
数年に亘って種々のグリースが、前輪駆動ジヨイント及
び／又は他の機構と共に使うことに暗示されていた。
そんなグリースを代表するものが米国特許２．９６４，
４７５．２，９６７、１５１．３，３４４，０６５．３
，８４３，５２８．３．８４６，３１４．３，９２０，
５７１．４，１０７，０５８．４，３０５，８３１゜４
．４３１，５５２．４，４４０，６５８．４，５１４，
３１２及びＲｅ、３１，６１１号に見出される。これら
のグリースは種々の程度の成功を経験している。
［発明の目的］ 従って上の問題のすへてでなくとも大部分を克服する改
良された前輪駆動グリースを提供することが望ましい。
［発明の構成コ ６一 前輪駆動ジヨイントに、特に有用な改良された潤滑油グ
リースが提供される。新規なグリースは先行技術のグリ
ースを乗えて思いがけない程驚くべき良好な結果を示し
た。新しいグリースは、前輪駆動ジヨイント中の滑動、
回転及び振動性（微動摩耗）運動からのすぐれた摩耗保
護を与えた。
それは前輪駆動ジヨイント中のエラストマーとシールと
又化学的に適合する。それは更に化学的腐食、変形、エ
ラストマーの劣化に抵抗し、ＣＶ（一定速度）駆動ジヨ
イントの有用寿命を延ばす。
新規グリースは高温で長い時間に亘って良好な性能を示
す。それは高温でもすぐれた安定性、すぐれた微動摩耗
性と卓越した油分離性を示す。有利なことには、グリー
スは、製造するのに経済的で大量生産ができる。
上記目的に対して、改良された潤滑油グリースは（ａ）
実質的割合の基油、（ｂ）ポリ尿素、トリユリア、又は
ビイユリアの様な増ちょう剤、（ｃ）グリースに極圧性
を与えるのに充分な量の添加剤のパッケージ及び（ｄ）
グリースにすぐれた油分離性を与えるのに充分な量の硼
酸塩添加剤を有する。
１つの形態で添加剤のパッケージは燐酸三カルシウムか
らなる。燐酸三カルシウムは多くの思いがけない程驚く
べき良好な、燐酸−カルシウムや燐酸二カルシウムを越
えた利点を与える。例えば燐酸三カルシウムは水に不溶
で水と接触せしめられてもグリースから抽出されないだ
ろう。燐酸三カルシウムは前輪駆動ジヨイント中のエラ
ストマー及びシールと又よく適合する。
これに反し燐酸−カルシウムと燐酸二カルシウムは水溶
性である。水が燐酸の−カルシウム又は二カルシウムと
可成接触する様になる時、それ等はグリースを濾して取
ること、流出、抽出、流失させる傾向を持つ。これはグ
リースの任意の相当な耐摩耗性及び極圧性を破壊する。
燐酸−カルシウムと燐酸二カルシウムが又プロトネーと
され、シールとエラストマーに悪く反応し、亀裂を生ぜ
しぬ、劣化し、腐食することのできる酸性の水素を持つ
ことになる。
他の形態で添加物のパッケージは、不溶性の硫化アリー
レン重合体の存在しない状態で炭酸塩及び燐酸塩からな
っている。炭酸塩はベリリュム、マンガン、カルシウム
、ストロンチュム及びバリュムの様な２ａ族のアルカリ
土類金属、又はリチュム、ナトリュム、カリュムの様な
ｌａ族のアルカリ金属のものである。燐酸塩は上記の様
な２ａ族のアルカリ土類、又はｌａ族のアルカリのもの
である。炭酸カルシウム及び燐酸三カルシウムが最良の
結果に対して好まれているが経済的で安定で無毒で水不
溶で安全であるからである。
添加剤のパッケージ中炭酸塩、及び燐酸塩の両方の使用
が炭酸地文又は燐酸基又を大量使用するよりも予想外の
驚くべき良好な結果を生じた。例えば炭酸塩及び燐酸塩
の両方の使用が燐酸塩の不存在での大量の炭酸塩での類
似グリース、又は炭酸塩の不存在での大量の燐酸塩での
類似グリースに較べてすぐれた摩耗保護を与えた。
更に不溶性硫化アリーレン重合体の不存在での上記炭酸
塩及び燐酸塩の組み合わせは、不溶性硫化アリーレン重
合体との組み合わせよりも予想外の驚くべき良好な結果
を達成した。出願人の組み合わせは、すぐれた極圧性と
耐摩耗性並びにすぐれたエラストマーとの適合性を達成
したが、一方不溶性硫化アリーレン重合体の添加は摩耗
を起し、銅を腐食しエラストマーとシールを劣化し、そ
れらの抗張力とエラストマーとの品質を著しく弱めた。
不溶性硫化アリーレン重合体は極めて高価で潤滑剤中で
それらを使用することは禁止的な程費用がかかる。
゛珊酸塩添加剤と硼素を含んでいるインヒビツタ−（禁
止剤）の使用は、グリースに少し粘るか又は、ねばねば
する感触をグリースに与えないで油分離を広い範囲の温
度で減少させたり、最少限にすることにより予想外の驚
くべき良好な結果を生ずる。そんな硼酸塩添加剤は硼酸
化アミン、四硼酸、カリウム、ｌａ族のアルカリ金属、
２ａ族のアルカリ土類金属の硼酸塩、亜鉛銅、錫、及び
酸化硼素の遷移族金属の安定な硼酸塩が含まれろ。
新規な潤滑油グリースは前輪駆動のジヨイントに特に有
用であるが、これは又重い衝撃負荷、微動摩耗振動運動
を受けるユニバーサルジヨイント及び油量に使われて便
利である。それは又鉄道の線路の側面上の鉄道の線路潤
滑剤として使われる。
本発明の更に詳細な説明は次の記述と添付の請求の範囲
に与えられている。
高性能の潤滑油グリースは前輪駆動ジヨイントを効果的
に潤滑油を差しグリースを塗るために提供される。新規
な前輪駆動グリースはすぐれた極圧（ＥＰ）性と顕著な
油分離及び耐摩耗性を示し、経済的で無毒で安全である
。
前輪駆動グリースは前輪駆動ジヨイントのエラストマー
とシールに対して化学的に適合し、実質的に不活性であ
り、駆動ジヨイントに保護潤滑被覆を与える。長い砂漠
でのドライビングで経験される高温度でも内部前輪駆動
ジヨイントで使われる型の珪素基盤のエラストマーを著
しく腐食したり、変形したり、劣化させたりし・ない。
それは酸化カルシウム、又は水酸化カルシウムからの最
少限の過塩基性で、前輪駆動シールを著し・＜腐食し・
たり、変形させたり、劣化させたりすることもないであ
ろう。それは更に外側前輪駆動ジヨイントやブーツに於
いて使われている型のポリエステルとネオブレンエラス
トマーを腐食したり、変形させたり、劣化させたりしな
いだろうし、長い冬のドライビング中に亀裂が入ったり
、脆くなったりすることを防ぐのに実質的に役立つ。そ
れは前輪駆動ジヨイントが遭遇する高温度でも鋼と銅に
化学的に不活性である。
本グリースは接触金属及び又はエラストマーのプラスチ
ックの間でのすくれた潤滑剤である。それはトラック又
は鉄道によって輸送中、新しい自動車によって経験され
る様な繰返しの振動や短かい振幅の押合い運動によって
起こされる微動摩耗に対してすぐれた保護を与える。そ
れは厳しい長いハイウェイと山岳ドライビングで経験さ
れる型の大きい振幅の滑動、廻転及び振動動作で起こさ
れる動的な摩耗に顕著な保護を又与える。それは更に前
輪駆動車が野原、砂礫道、深い穴の上を走行し、がたが
たゆれて通る時、加速中及び突然の重い衝撃負荷中に受
ける急速なトルクと負荷の増加に適応させる。
好ましい潤滑油グリースは重量で４５％乃至８５％の基
油、及び３％乃至１５％のポリ尿素増ちょう剤、及び４
％乃至５２％の極圧耐摩耗添加剤及び０．０１％乃至１
０％の硼酸化油分離インヒビツタ−からなる。
最良の結果に対しては前輪駆動潤滑油グリースは重量で
少く共７０％の基油７％乃至１２％のポリ尿素増ちょう
剤、６％乃至２０％の極圧耐摩耗添加剤と０．１％乃至
５％の硼酸化油分離インヒビツタ−からなる。
不溶性の硫化アリーレン重合体はグリース中で避けるへ
きである。それは不溶性の硫化アリーレン重合体が（１
）鋼及び他の金属を腐食させ（２）珪素シールを劣化し
、変形させ腐食しく３）多くのエラストマーの抗張力と
エラストマー性を著しく減少させ（４）内部珪素前輪駆
動ジヨイントを化学的に攻撃し、それと適合しないしく
５）微動摩耗性が劣り（６）すりへらす作用をする。
Ｓ　　　　　　　　い　　　　　− 添加剤パッケージは少量の抗酸化剤及び腐食インヒビツ
タ−並びに染料及び色素を所望の色を組成物に与えるた
め補足して加えられる。抗酸化剤又は酸化禁止剤はフェ
ノ及びスラッジ生成及び金属部分の酸化を防ぐ。典型的
な抗酸化剤は有機アミン、硫化物、ヒドロキシ硫化物、
フェノール等の単独又は亜鉛、錫又はバリュームと組合
わされたものを含めた窒素含有有機化合物並びにフェニ
ル−アルファナフチル、アミン、ビス（アルキルフェニ
ル）アミン、Ｎ、Ｎ−ジフェニル−Ｐ−フェニレンダイ
アミン、２．２．４−トリメチルジヒドロキノリンオリ
ゴマー、ビス（４−イソプロピルアミノフェニル）−エ
ーテル、Ｎ−アシル−Ｐ−アミノフェール、Ｎ−アシル
フェノチアジン、エチレン、ダイアミンチトラ酢酸のＮ
−ヒドロカルビル−アミドとアルキルフェノールーフォ
ルムアルデヒドーアミンボリコンデンサートである。
腐食インヒビツタ−又は抗腐食剤は水による鉄の銹、酸
性物体による攻撃を抑え、さらされた金属部分の腐食を
減少させる様、金属面上に保護フィルムを生成させる。
典型的な腐食インヒビツタ−は硝酸ソーダの様なアルカ
リ金属亜硝酸塩である。
他の鉄腐食インヒビツタ−には金属スルフォネート塩、
アルキル及びアリール琥珀酸、アルキル及びアリール琥
珀酸エステル、アミド及び他の関連誘導体である。硼酸
化エステル、アミン、エーテル及びアルコールは又鉄の
腐食を制限するため使用されて種々の成功を収めている
。
金属脱活性化剤は又銅の腐食を防ぎ減少させ、可溶性又
は不溶性金属イオンで接触的に不活性な化合物を生成さ
せることによって酸化に対して金属の影響を妨げる。典
型的金属脱活性化剤にはマーカブトベンゾチアゾール、
錯体の有機窒素とアミンを含む。
安定剤、粘着剤、滴点改良剤、潤滑剤、色補正剤及び／
又はにおい調節剤が又添加剤パッケージに加えられる。
ム 基油はナフラン系油、パラフィン系油、芳香族油又はポ
リアルファオレフィン（ＰＡＯ）の様な合成油、ポリエ
ステル、ジエステル又はそれらの組合わせである。基油
の粘度は１００６Ｆで５０から１０．０ＯＯ９Ｕ　Ｓ迄
の範囲に変りつる。
他の炭化水素油も又使える。例えば（ａ）石炭製品から
誘導される油（ｂ）プロピレン、及びブチレン等の重合
体の様なアルキレン重合体（ｃ）アルキレンオキシドを
重合させてつくられるアルキレンオキシド重合体（例え
ば水又はアルコール、例えばエチルアルコールの存在で
のプロピレンオキシド重合体などの様なアルキレンオキ
シド型重合体）（ｄ）アジピン酸、アゼライン酸、スペ
リン酸、セバシン酸、アルケニル琥珀酸、フマール酸、
マレイン酸なとの様なカルボン酸をブチルアルコール、
ヘキシルアルコール、及び２−エチルヘキシルアルコー
ル、などとエステル化してつくられたものの様なカルボ
ン酸エステル（ｅ）燐系酸の液体エステル（ｆ）アルキ
ルヘンゼン（ｇ）ビスフェノールとターフエノールの様
なポリフェノール（ｈ）アルキルビスフェノールエーテ
ル（１）テトラエチルシリケート、テトライソプロピル
シリケート、テトラ（４−メチル−２テトラエチル）シ
リケート、ヘキシル（４−メソ−ルー２−ペントキシ）
ジシリコヌ、ポリ（メチル）シロキサン及びポリ（メチ
ル）フェニールシロキサンの様な珪素の重合物など。
好ましい基油には約６０％（重量）の精製された溶剤抽
出され、水素化され脱ろうされた基油、好ましくは８５
０Ｓ　Ｕ　Ｓ油と約４０％（重量）の他の精製された溶
剤抽出された水素化され、脱ろうされた基油好ましくは
３５０Ｓ　Ｕ　Ｓからなりよりよい結果が得られる。
１丘よ立ｌ ポリ尿素増剤は高い滴点を有するので、他の型の増ちょ
う剤より好ましい。ポリ尿素増ちょう剤は少く共４５０
°Ｆ乃至５００’Ｆの温度に達する迄融けたり、溶解し
たりしない。ポリ尿素増ちょう剤は本来抗酸化特性を有
しているので又有利であり、他の抗酸化剤とよく作用し
前輪駆動ジヨイントのすへてのエラストマーとシールと
適合する。
増ちょう剤からなるポリ尿素は脂肪旅アミンの様なアミ
ンをジイソシアネート又は重合したジイソシアネート及
び水と反応させてポット、なべ、ふた付の大箱又は他の
容器中でつくられる。他のアミンも又使われる。
実施例１ （ａ）　　０．１％（重量＞以下の硫黄を含み１００°
Ｆで６０Ｏ３Ｕ　Ｓの粘度を有する溶剤抽出された中性
基油的３０％（重量）と第一級オレイルアミン約７゜４
５％を加えることによってつぼの中でポリ尿素増ちょう
剤を作った。第一級アミン基油を次いて３０〜６０分間
、最高温度１２０°Ｆ　（４８，９℃）をアップジョン
カンパニーで製造される１４３Ｌ−ＭＤＩの様なイソシ
アネート約５．４％（重量）と混合した。
約３％（重量）の水を加え、過剰の遊離イソシアネート
とアミンを除く前に、約２０乃至３０分間かきまぜた。
所望によりポリ尿素増ちょう剤も又水の不存在下でアミ
ン及びジアミンをジイソシアネートと反応させることに
よってつくることができる。例えばポリ尿素は次の成分
を反応させることによってつくられる。
１１式０ＣＮ−Ｒ−ＮＣＯを有するジイソシアネート又
はジイソシアネートの混合物（式中Ｒは２乃至３０ケの
炭素、好ましくは６乃至１５ケの炭素そして最も好まし
くは７ケの炭素）を有するハイドロ力ルビイレン ２、全部で２乃至４０ケの炭素を有し、式式中Ｒ１とＲ
２は１から３０ケ迄の炭素、好ましくは２からｌＯケ迄
の炭素最も好ましくは２から４迄の炭素を有する同じか
又は違った型のハイドロ力ルビイレン、Ｒｎは水素又は
Ｃ＋−Ｃｌアルキル、好ましくは水素、ＸはＯから４迄
の整数、ｙはＯ又は１；ｚはｙが１の時０に等しく、ｙ
がＯの時１に等しい整数）を有するポリアミン又はポリ
アミンの混合物 ３．１乃至３０ケの炭素、好ましくは１０から２４迄の
炭素のモノイソシアネート又はモノイソシアネートの混
合物、１から３０迄の炭素、好ましくは１ｏから２４迄
の炭素のモノアミン又はモノアミンの混合物及びそれら
の混合物。
反応は適当な反応容器中で約６０６Ｆ乃至３２０’Ｆ。
好ましくは１００’Ｆ乃至３００’Ｆの間の温度１？　
０．５乃至５時間の間好ましくは１から３時間の間、適
当な反応容器中で３反応体を接触させて行われる。
存在する反応体のモル比はジイソシアネートの各モル部
に対しモノアミン又はモノシアネート０．１−２モル部
及びポリアミンＯ−２モル部と変りうる。モノアミンが
使われる時モル量はジイソシアネート（ｍ＋　１　）モ
ル部、ポリアミン、（ｍ）モル部及びモノアミン２モル
部でありうる。モノイソシアネートが使われる時モル量
はジイソシアネ−１・（ｍ）モル部、ポリアミン（ｍ＋
ｌ）モル部及びモノイソシアネートの２モル部でありう
る（ｍは数０．１から１６迄好ましくは０．２乃至３、
そして最も好ましくは１である。）。モノ−又はポリ化
合物は次の一般式で定義される構造を有しうる。
式中ｎは０から３迄の整数；Ｒ３は１から３０ケ迄の炭
素原子好ましくは１０から２４ケ迄の炭素原子を有する
同じ又は違ったヒドロカルビル＋Ｒ４は２から３０ケ迄
の炭素原子好ましくは６から１５ケ迄の炭素原子を有す
る同じ又は違ったヒドロカルビレン；Ｒ５は１から３０
ケ迄の炭素原子好ましくは２からｌＯケ迄の炭素原子を
有する同じ又は違ったヒドロカルビレンである。
本明細書中で云うヒドロカルビル基は本質的に水素と炭
素から構成された１価の有機の基で脂肪族、芳香族、ア
リサイクリック、又はそれらの組合わせ例えばアラルキ
ル、アルキル、アリール、シクロアルキル及びアルキル
シクロアルキル等で飽和又はオレフィン性不飽和（１ケ
又はそれ以上の２重結合の炭素のもの、共軛又は非共軛
のもの）の様な脂肪族、芳香族アリサイクリック又はそ
れらの組合わせでありうる。）上記のＲ１とＲ１で定義
される様にヒドロカルビレンは脂肪族、アリサイクリッ
ク芳香族又はそれらの組合わせでありうる２価の炭化水
素基、例えばアルキルアリール、アラルキル、アルキル
シクロアルキル、及びシクロアルキルアリールなと違っ
た炭素原子上にその２ケの遊離原子価を有するものであ
る。
上記の式１に示されている構造を有するモノ−又はポリ
尿素はジイソシアネート（ｎ＋　１　）モル部とモノア
ミン２モル部とジアミン（ｎ）モル部を反応させること
によってつくられる。（上式１でｎがゼロの場合ジアミ
ンは除かれる。）上記式２で示されている構造を有する
モノ−又はポリ尿素はジイソシアネート（ｎ）モル部を
ジアミン（ｎ＋１）モル部とモノイソシアネート２モル
部を反応させてつくられる。上式２でｎがゼロに等しい
時ジイソシアネートは除かれる。式３で示される構造を
有するモノ−又はポリ尿素は、ジイソシアネート（ｎ）
モル部をジアミン（ｎ）モル部及びモノイソシアネート
１モル部及びモノアミン１モル部を反応させてつくられ
る。（式３でｎがゼロの時ジイソシアネートとジアミン
の両方が除かれる。） 上記のモノ−又はポリ尿素をつくるに当って所望の反応
体くジイソシアネート、及びモノイソシアネート及びジ
アミン、及びモノアミン）が容器中で適当に混合される
。反応は触媒の存在なしで進行してもよいし、反応体成
分を反応を誘導する條件下で成分反応体を単に接触させ
ることによって開始される。典型的な反応温度は大気圧
で７０゜Ｆ　（２１，１℃）から２１０’Ｆ　（９８，
９℃）の範囲にある。
反応自体は発熱的で室温で反応を開始することによって
上昇した温度が得られる。外部加熱又は冷却が使われる
。
モノ−又はポリ尿素の処方で使われるモノアミン又はモ
ノイソシアネートは末端基を形成できる。
これらの末端基は１から３０ケの炭素原子をもちうるが
好ましくは５から２８ケ迄の炭素原子、もつと好ましく
は１０から２４ケ迄の炭素原子をもちうる。
種々のモノアミンの例示はペンチルアミン、ヘキシルア
ミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、デシルアミン
、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシル
アミン、オクタデシルアミン、アビエチルアミン、ドデ
セニルアミン、ヘキサデセニルアミン、オクタデセニル
アミン、オクタデカジェニルアミン、アビエチルアミン
、アニリン、トルイジン、ナフチルアミン、キュミルア
ミン、ボルニルアミン、フェンチルアミン、ターシャリ
−ブチルアニリン、及びベンジルアミン、ベタフエネチ
ルアミント等である。好ましいアミンは天然脂肪及び油
又はそれから得られる脂肪酸からつくられる。これらの
出発物質は第一アマイトそして次いでニトリルを与える
様アンモニアと反応させうる。ニトリルは接触水素化に
よってアミンに還元される。典型的この方法でつくられ
るアミンにはステアリルアミン、ラウリルアミン、パル
ミチルアミン、オレイルアミン、ベトロセリニルアミン
、リルイルアミン、リルニルアミン、エレオステアリル
アミン等がある。不飽和アミンが特に有用である。モノ
イソシアネートの例示はヘキシルイソシアネート、デシ
イルイソシアネート、ドデシルイソシアネート、テトラ
デシルイソシアネート、ヘキサデシルイソシアネート、
フェニルイソシアネート、シクロヘキシルイソシアネー
ト、キシレンイソシアネート、キュメンイソシアネート
、アビエチルイソシアネート、シクロオクチルイソシア
ネート等が含まれる。
内部炭化水素ブリッジを形成するポリアミンは２から４
０ケ迄そして好ましくは２から３０ケ迄の炭素原子、も
っと好ましくは２から２０ケ迄の炭素原子を含みうる。
ポリアミンは好ましくは２から６ケ迄のアミン窒素好ま
しくは２乃至４ケのアミン窒素と、最も好ましくは２ケ
のアミン窒素をもつ。
そんなポリアミンにはエチレンダイアミン、プロパンダ
イアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、ドデカ
ンジアミン、オクタンジアミン、ヘキサデカンジアミン
、シクロヘキサンバアミン、シクロオクタンジアミン、
フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジア
ミン、ジアニリンメタン、ジアニリンメタン、ビス（ア
ニリン）、ビス（トルイジイン）ピペラジン等の様なジ
アミン、アミノエチルピペラジン、ジエチレントリアミ
ン、ジプロピレントリアミン、Ｎ−メチルジエチレント
リアミン等のトリアミン、トリエチレンテトラアミン、
テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサア
ミンなどの高級ポリアミンが含まれる。
代表的なシイイソシアネートの例はヘキサンシイイソシ
アネート、デカンジイソシアネート、オ２６一 クタンデカンジイソシアネート、フェニレンジイソシア
ネート、トリレンジイソシアネート、ビス（ジフェニル
イソシアネート）、メチレンビス（フェニルイソシアネ
ート）等が含まれる。
使用される他のモノ−又はポリ尿素は 式中ｎＩは１乃至３の整数で、Ｒ４は上で定義されたも
のでＸとＹは下の表１から選ばれる１価の基である。
表１ 表１中、Ｒ５は上で定義されており、Ｒ８はＲ３と同じ
で上で定義されており、Ｒ６は６乃至１６ケの炭素原子
のアリーレンと２乃至３０ケの炭素原子のアルキレン基
であり、Ｒ７は１０から３０ケの炭素原子を有するアル
キル基と６から１６ケの炭素原子を有するアリール基で
ある。
上の式４で記載されるモノ−又はポリ尿素化合物は、モ
ノ−、ジー、及びトリ尿素のアミド及びイミドとして特
徴付けられる。これらの物質は選択された割合で適当な
カルボン酸又は内部カルボン酸無水物をシイイソシアネ
ート及びポリアミン及びモノアミン又はモノイソシアネ
ートと共に又はモノアミン又はモノイソシアネートなし
で反応させて生成せしめられる。モノ−又はポリ尿素化
合物は容器中で若干の反応体を一緒に配合し、これらを
化合物の生成を起こすのに充分な期間、概して５分乃至
１時間７０°Ｆ　（２１，１℃）から４００″′Ｆ（２
８４，４℃）の範囲の温度に迄、加熱することによって
つくられる。反応体はすべて一度に又は、次々に加える
ことができる。
上記のモノ又はポリ尿素はｎ又はｎｌが０から８迄変る
か又はｎ又はｎｌが１から８迄変る構造を有する同時に
グリース組成物内に存在する化合物の混合物でありうる
。例えば上の式（２）で示される構造を有する尿素の製
造に於けると同じ様に反応帯域内にモノアミン、及びジ
イソシアネート及びジアミンのすべてが存在する時、モ
ノアミンのいくらかはジ尿素（ビスリア）を生成する様
ジイソシアネートの両方の側と反応しろる。ジ尿素の生
成の外に同時反応が起フてトリ、テトラ、ペンタ、ヘキ
サ、オクタ及びより高級のポリ尿素を生成する様に起り
うる。ビスリア（ジ尿素）は増ちょう剤として使用され
うるがポリ尿素程安定でなくポンプ送りされる時、剪断
変形を生じ、ちょう度を失うかもしれない。所望により
トリ尿素は又ポリ尿素又はビスリアと共に又はそれらの
代りに含められる。
１麓１ 極圧性及び耐摩耗性及びエラストマーとの適合性を達成
するため添加剤のパッケージ中の添加剤は燐酸三カルシ
ウムと炭酸カルシウムからなる。
有利なことには、炭酸カルシウムと特に燐酸三カルシウ
ムの両方の使用はポリ尿素と類似の方法で油を吸着する
ので所望のグリースちょう度を達成するのにより少いポ
リ尿素増ちょう剤が必要な丈ですむ。典型的に燐酸三カ
ルシウムと炭酸カルシウムの費用は遥かに安いので低い
費用でグリースが処方できる。
好ましくは燐酸三カルシウム及び炭酸カルシウムはグリ
ースの０．１％から２０％迄の範囲の量で添加剤のパッ
ケージ中に夫々存在する。
取扱及び製造の容易さのため燐酸三カルシウム及び炭酸
カルシウムは夫々最も好ましくはグリースの重量の１％
から１０％迄の範囲の量添加剤のパッケージ中に存在す
る。
望ましくは燐酸三カルシウム及び炭酸カルシウムの最大
粒子寸法は１００ミクロンで燐酸三カルシウム及び炭酸
カルシウムは研磨性汚染物を最小限にし均質化を促進す
るため、食品等級の品質のものである。炭酸カルシウム
はＣａＣ０ａとして乾燥した固形形態で提供される。燐
酸三カルシウムは Ｃａ（ＰＯ４）２又は３Ｃａ３（ＰＯ４）２・Ｃａ（Ｏ
Ｈ）２として固形形態で提供される。
所望により炭酸カルシウム及び／又は燐酸三カルシウム
は化学反応の副生物としてグリース中に加えられ、生成
され、その場で作り出される。例えば炭酸カルシウムは
グリース中の水酸化カルシウム中を炭酸ガスを泡立てさ
せてつくることができる。燐酸三カルシウムはグリース
中で硫化カルシウム又は水酸化カルシウム及び燐酸を反
応させることによフてつくられる。炭酸カルシウム及び
／又は燐酸トリカルシウムを生成させる他の方法も又使
われる。
好ましい燐酸添加剤は最良の結果に対して燐酸三カルシ
ウムである。燐酸三カルシウムが好ましいものであるが
他の燐酸塩添加剤が２ａ族のアルカリ土類金属ベリリウ
ム、マンガン、及びカルシウム、及びストロンチウム、
及びバリウムなどの燐酸塩、ｌａ族のアルカリ金属リチ
ウム、及びナトリウム及びカリウムの燐酸塩などが燐酸
三カルシウムと共に又はその代りに使われる。
好ましいことには燐酸三カルシウムは他の燐酸塩より高
価でなく、より毒性がなく、より容易に入手でき、安全
でより安定である。燐酸三カルシウムは又燐酸−カルシ
ウムと燐酸シカルシウムより又すぐれている。燐酸三カ
ルシウムは前輪駆動のジヨイントのエラストマー及びシ
ールと適合し腐食性でないことがわかった。燐酸三カル
シウムは又水に不溶で水による汚染が起った時でもグリ
ースから洗い出されない。しかしなから燐酸−カルシウ
ム及び燐酸二カルシウムが前輪駆動のいくらかのエラス
トマー及びシールを腐食し、亀裂を生じせしめ／又は劣
化することが判った。燐酸−カルシウム及び燐酸二カル
シウムは又望ましくないことには、水溶性で前輪駆動ジ
ヨイントが水と接触した時にグリースの流出があること
が判った。
これはグリースの耐摩耗性及び極圧性を著しく減少させ
る。
好ましい炭酸塩添加剤としては最良の結果を与えるもの
は炭酸カルシウムである。炭酸カルシウムが好ましいが
ベリリウム及び、マンガン及Ｕ１カルシウム及び、スト
ロンチウム及びバリウムの様な２ａ族のアルカリ土類金
属の様他の炭酸塩添加剤が所望により、炭酸カルシウム
と共に又はその代りに使われる。
望ましいことには炭酸カルシウムは他の炭酸塩よりも高
価でなく、毒性が少くより容易に入手でき、より安全で
より安定である。炭酸カルシウムは炭酸水素カルシウム
より又すぐれている。炭酸カルシウムは思いがけなくも
前輪駆動ジヨイントのエラストマーとシールと適合し、
腐食性でなく、水不溶性であることが判った。他方炭酸
水素カルシウムは前輪駆動ジヨイントのエラストマーと
シールの多くを腐食し、亀裂を生じ及び／又は劣化させ
る。炭酸水素カルシウムは又望ましくないことは水溶性
で上述の燐酸−カルシウムと燐酸二カルシウムと同じ多
くの問題を経験する。又炭酸二カルシウムは他の理由で
不利である。通常の使用の間基油又は抗酸化剤である量
の酸化を受ける。
この酸化の最終生成物は必ず酸性である。これらの酸化
生成物は炭酸水素化合物と反応して好ましくないことに
はガス状の炭酸ガスを生ずる。もしグリースが定速度ジ
ヨイントの様なシールされた用途に使われると、二酸化
炭素の様なガス状の反応生成物の発生が極端な場合エラ
ストマーのシールのバルーニングを起こす。これは次い
でシールとシールの締め付は上に追加のストレスを生じ
、最終的にシールの破損と破壊を生ずる。しかし炭酸カ
ルシウムは二酸化炭素を生ずるのに遥かに抵抗性がある
。それはそのアルカリ性の保存が炭酸水素カルシウムよ
りも遥かに高いからである。
前輪駆動用グリースの追加のパッケージ中に燐酸三カル
シウムと炭酸カルシウムの両方を一緒に使用することは
（ａ）炭酸カルシウムの不存在での燐酸三カルシウム丈
又は燐酸三カルの不存在で炭酸カルシウム丈をより多量
で類似グリースに使用する場合に比較して思いがけない
程すぐれた結果を生ずることが判った。
実施例２ 次の試験はその次の試験に対する対照の役目をする。基
準のグリースが約１５％（重量〉のポリ尿素増ちょう剤
及び約８５％（重量）のパラフィン系溶剤基油で処方さ
れた。ポリ尿素増ちょう剤が実施例１と類似のやり方で
容器中でつくられた。パラフィン系溶剤基油がポリ尿素
増ちょう剤と均質なグリースが得られる迄混合された。
基グリースにどんな添加剤のパッケージも加えられなか
った。
基グリース中に、燐酸三カルシウム及び炭酸カルシウム
がグリース中に存在しなかった。ウェルドロード（ｗｅ
ｌｄ　１ｏａｄ）　、ロードウェアインデックス（１ｏ
ａｄ　ｗｅａｒ　１ｎｄｅｘ）　、最終焼付なしの負荷
からなるＥＰ（極圧）／基グリースの耐摩耗性がＡＳ　
Ｔ　Ｍ　Ｄ　２５９６に記載された用にファボールＥＰ
法を使って測定された。結果は次の通りであった。
最終焼付けなしの負荷、　　ｋｇ　３２ウエルドロード
、ｋｇ　　　　　　ｌｏ。
ロードウェアインデックス　　１６．８実施例３ 細かく粉砕した沈澱した、２ミクロンよりも小さい平均
径をもつ燐酸三カルシウム約５％（重量）を基グリース
に加えたことを除いて実施例と類似のやり方で前輪駆動
用グリースをつくった。均質なグリースが生ずる迄混合
物をロール中で混合し、混練した。ファボールＥＰ試験
はグリースのＥＰ／耐摩耗性が燐酸三カルシウムで著し
く増加せしめられたことを示した。
最終焼付けなしの負荷、　　ｋｇ　６３ウエルトロード
、ｋｇ　　　　　　］　６０ロードウェアインデックス
　　３３．１実施例４ 基グリースに燐酸三カルシウム約１０％（重量）を加え
たことを除いて実施例３と類似のやり方で前輪駆動用グ
リースをつくった。ファボールＥＰ試験はＥＰ／耐摩耗
性がより多くの燐酸三カルシウムで更に増加せしめられ
たことを示した。
最終焼付けなしの負荷、　　ｋｇ　８０ウエルドロード
、ｋｇ　　　　　　２５０ロードウエアインデツクス　
　４４．４実施例５ 約２０％（重量）の燐酸三カルシウムを基グリースに加
えたことを除いて実施例４と類似のやり方で前輪駆動用
グリースをつくった。ファボールＥＰ試験はグリースの
ＥＰ／耐摩耗性が実施例３の５％燐酸三カルシウムグリ
ースよりいくらか良好であるが、実紙例４の１０％燐酸
三カルシウムと同じ位良好でないことを示した。
最終焼付けなしの負荷　　ｋｇ　６３ ウエルドロード　　　　　　　２５０ ロードウエアインデツクス　　３６．８実施例６ 細かく粉砕した沈澱した燐酸三カルシウム約５％（重量
）と細かく粉砕した炭酸カルシウム約５％（重量）を基
グリースに加えたことを除いて実施例２と類似のやり方
で前輪駆動用グリースをつくった。燐酸三カルシウムと
炭酸カルシウムは２ミクロン以下の平均粒子径をもって
いた。それが均質になる迄生じたグリースを混合し、混
練した。
ファボールＥＰ試験はグリースのＥＰ／耐摩耗性が実施
例１と実施例２〜５の燐酸三カルシウムグリースより驚
く程良好であった。
最終ノンセイジュアロード、　　ｋｇ８０ウェルドロー
ド、ｋｇ　　　　　　　　４００ロードウエアインデツ
クス　　　　５２．９実施例７ 燐酸三カルシウム１０％（重量）と炭酸カルシウム１０
％（重量）を基油に加えたこと以外実施例６と類似のや
り方で前輪駆動用グリースをつくった。
ファボールＥＰ試験はウェルドロートが実施例６のグリ
ースより少しばかり悪くロードウェアインデックスが少
しばかり良好なことを示した。
最終の焼付けなしの負荷、　　ｋ８８０−羽一 ウェルドロード、　ｋ、ｇ　　　　　　　３１５０−ド
ウエアインデツクス　　　５５．７実施例日 燐酸三カルシウム２０％（重量）と炭酸カルシウム２０
％（重りを基油中心に配合したこと以外実施例７と類似
のやり方で前輪駆動用グリースをつくった。ファボール
試験ＥＰは実施例６と７のグリースより、グリースのＥ
Ｐ／耐摩耗性がより良好であった。
最終の焼付けなしの負荷、　　ｋｇ　１００ウエルドロ
ード、Ｊ　　　　　　　５００ロードウエアインデツク
ス　　　８５．６実施例９ ２ミクロンより小さい平均粒子箱を有する細かく粉砕さ
れた炭酸カルシウム約ｌＯ％を基グリースに加えたこと
以外実施例２と似たやり方で前輪駆動用グリースをつく
った。得られたグリースをそれが均質になる迄混合し混
練した。ファボールＥＰ試験は実施例２の基グリースよ
り炭酸カルシウムのウェルドロートとロードウェアイン
デックスが良好であることを示した。
最終の焼付けなしの負荷、　　ｋｇ　８０ウエルドロー
ド、ｋｇ　　　　　　　４００ロードウエアインデツク
ス　　　　５７実施例ＩＯ 燐酸三カルシウム約３％（重量）と炭酸カルシウム約５
％（重量）を基グリースに加えたこと以外実施例６に似
たやり方で、４輪駆動用グリースを造った。ファボール
ＥＰ試験は添加剤の全結合レベルが８％のみであったが
、グリースのウェルトロードとロードウェアインデック
スは実施例４（１０％燐酸三カルシウム丈）と実施例９
（１０％炭酸カルシウム丈）のグリースよりもグリース
のウェルドロードとロードウェアインデックスがより良
好であったことを示した。この結果は最も驚くへきて且
つ予想外である。この結果は如何に２つの添加剤が驚く
べき改良と有利な結果を与える様−緒に働くかを例示す
るものである。
最終の焼付けなしの負荷　　ｋｇ　８０ウエルドロード
　　　　　　ｋｇ　５００ロードウエアインデツクス　
　　６１．８実施例１１ 実施例６の前輪駆動用グリース［燐酸三カルシウム５％
（重量）と炭酸カルシウム約５％（重量）］を３００°
Ｆ＋７）温度でＡＳＴＭＤ４０４８銅腐食試験にかけた
。著しい腐食は表われなかフた。銅試験試料は輝いたま
まで光っていた。
実施例Ｉ２ 実施例１Ｏの前輪駆動用グリース［燐酸三カルシウム３
％（重量）と炭酸カルシウム約５％（重量）］　ヲＡＳ
　ＴＭＤ４０４８鋼腐食試験ニ３ｏｏ６Ｆテカケタ。
結果は実施例１１と似ていた。
実施例１３ 燐酸三カルシウム約３．５％（重量）、炭酸カルシウム
３．５％（ｉ量）とＲＹＴＯＮの商品名でフィリップス
ペトロリアムカンパニーでつくられている不溶性アリー
レンサルファイド重合体的７％（重量）を基グリースに
加えた。不溶性アリーレンサルファイドグリースを３０
０″′Ｆの温度でＡＳＴＭ　Ｄ　４０４８の銅腐食試験
にかけたがみじめにも失敗−４！− した。著しい腐食が現われた。銅試験片は汚点が出来着
色していて３１）に評価された。
実施例１４ 次のこと以外実施３と類似のやり方で前輪駆動用グリー
スをつくった。基油は８５０Ｓ　Ｕ　Ｓパラフィン系溶
剤抽出、水素化鉱油約６０％（重量）、３５０ＳＵＳパ
ラフイン系溶剤抽出、水素化鉱油約４０％（重量）から
なっていた。基グリースは１６．０７％ポリ尿素増ちょ
う剤からなっていた。燐酸三カルシウムの代りに燐酸−
カルシウム及び燐酸二カルシウム（フィード等級）ＩＭ
Ｃによってビオフォス（Ｂｉｏｆｏｓ）の銘柄名で売ら
れているもの１１．１３ｇを基グリースに加えた。生じ
たグリースを実施例２に似たやり方で混練し、オブチモ
ルＳＲＶステップロード試験（実施例１９で記載）にか
けた。
試験したグリースは落第した。摩擦の係数は外れた。円
板はあらく、多数の摩耗を示した。
実施例１５ 油不溶性アリーレン重合体を含んでいる実施例１３のグ
リースをＡＳＴＭＤ４１７０の微動摩耗試験とシリコー
ンに対するエラストマー適合試験に１５０℃で３１２時
間かけた。結果は次の如くであった。
微動摩耗ＡＳＴＭＤ４１７０　　　７２時間ｍｇロス／
レースセット　　５゜６ シリコーンの場合のエラストマー適合性抗張力損失％　
　　　　　１７．４ 全伸度損失％　　　　　１６．９ 実施例１６ 実施例６の前輪駆動用グリースを１５０℃で３１２時間
Ａ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　Ｄ　４１７０の微動摩耗試験とシリコ
ーンに対するエラストマー適合試験にかけた。グリース
は不溶性アリーレン重合体を含んでいる実施例１５のグ
リースより実質上良好な微動摩耗抵抗とエラストマー適
合性を示した。
微動摩耗ＡＳＴＭＤ４１７０　　　７２時間ｌＴＩｇ損
失／レースセット　　３．０シリコーンの場合のエラス
トマー適合性抗張力損失％　　　　　　９．９ 全伸度損失％　　　　　１２．２ 実施例１７ 如何に記載されたこと以外実施例６に似たやり方で前輪
駆動用グリースを造った。アーマク　インダースドリー
　ケミカルス　ディビジョン（Ａｒｍａｋ　Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｉｅｓ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）
によって銘柄名アーメン（Ａｒｍｅｎ）　Ｔの下に売ら
れている脂肪族アミン６７６．２８ｇ、モーＪ＜、イ　
ケミカルコーホしイション（Ｍｏｈａｙ　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）によって銘柄名モンデ
ュル（Ｍｏｎｄｕｒ）　ＣＤの下に売られているジイソ
シアネート５９４．９２ｇ、及び水５３６ｍ１を反応さ
せて実施例１に似たやり方でポリ尿素増ちょう剤をつく
った。基油は１００Ｆで６５０ＳＵＳの粘度を有し・て
おり、８５０Ｓ　Ｕ　Ｓパラフィン系溶剤抽出の水素化
鉱油、及び水素化溶剤抽出し脱ろうした鉱油の混合物で
あった。アール、ティ。
パンデルビルト（ｌ（，７，ｖＢｄｅｒｂｉ！ｔ）社に
よってナスル（Ｎａｓｕｌ）　Ｂ　Ｓ　Ｎの銘柄名の下
で売られている腐食インヒビツタ−とルブリゾル　コー
ボレイション（Ｌｕｂｒｉｚａｌ　Ｃｏｒｐ、）による
ルブリゾル５３９１を鉄腐食保護用グリースに加えた、
抗酸化剤はアリールアミンの混合物であった。グリース
をかきまぜ次いで均質なグリースがつくられる迄、７０
００ＰＳＩの圧力でカラリンホモジナイザーによって混
練した。グリースは次の組成を有していた。
成分　　　　　　　　　　　％（重量）８５０Ｓ　Ｕ　
Ｓ油　　　　　　４７．５８３５０Ｓ　Ｕ　Ｓ油　　　
　　　３１．２０ポリ尿素増ちょう剤　　　　９．５０ 燐酸三カルシウム　　　　　５．００ 炭酸カルシウム　　　　　　５．０Ｏ Ｎａ、ｓｕｌ　　ＢＳＮ　　　　　１．００Ｌ　ｕ　ｌ
）　ｒ　ｉ　ｚ　ｏ　１５３９１　　　０．５０混合し
・たアリールアミン　　０．２０染料　　　　　　　　
　　　０．０２ グリースを試験して次の性能を得た。
ウォークベネトレイション ＡＳＴＭＤ２１７　　　　　　　３０？滴点ＡＳＴＭＤ
２２６５　　　　５０１°ＦファボールウエアＡ　Ｓ　
Ｔ　Ｍ　Ｄ　２２６Ｇ（四球摩耗） ４０に８、＋２００ｖｐｍ、１時間　　　０．５０フア
ボールＥＰ　ＡＳＴＭＤ２５９６ （四球） ラストノンセイジュアロード、ｋｇ　　　　　８０（最
終焼付なし負荷） ウェルドロード、Ｊ　　　　　　　　　　４００ロード
ウエアインデツクス　　　　　　　５７テイムケン、Ａ
ＳＴＭＤ４１７０、ボンド６０微動摩耗、ＡＳＴＭＤ４
１７０ ２４時間１ｇ損失／レースセット　　　　　　０．８腐
食防止試験ＡＳＴＭＤ＋７４３　　　　　１ポリエステ
ルの場合でのエラストマー適合性％抗張力損失　　　　
　　　　　　２１．８％最大のび損失　　　　　　　　
　１２．９シリコーンの場合のエラストマー適合性％抗
張力損失　　　　　　　　　　７．４％最大のび損失　
　　　　　　　　２４．２−柘一 実施例１８ 実施例１７のグリースを油分離とコーン試験（ブリード
試験）にかけた。ゼネラルモータースのサギアウ　ステ
アリング　ギア　ディビジョン（Ｓａｇｉｎａｗ　Ｓｔ
ｅｅｒｉｎｇ　Ｇｅａｒ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｇ
ｅｎｅｒａｌＭｏｔｏｒｓ）試験でグリースを６０メツ
シユのニッケル金網コーン上においた。リストに挙げら
れている温度の示された温度で、 オーブン中でコーンを加熱した。グリースの重量での％
減少を測定した。２４時間の期間に亘ってより高い温度
でさえ最低の油損失が起ったことを示した。結果は次の
通りであった。
時間（時）　　　温度（°Ｆ）　　　％油損失６　　　
　２１２　　　　　　　１・９２４　　　　２１２　　
　　　　　４．４２４　　　　３００　　　　　　　２
、１２４　　　　３５０　　　　　　　３．４実施例１
９ 実施例１７のグリースを、オブティモル　ルアリカント
　インコボレイテッＩ”　（Ｏｐｆ目ｎｏｌ　Ｌｕｌ＋
ｒｔｃａｎｔｓ、ｌｎｃ、）によって推せんされ、潤滑
油評価に対しゼネラルモータースの様な自動車製造業者
に依って使われている条件下でオブティモルＳ　ＲＶス
テップロート試験にかけた。この方式では又１９８５年
３月６日のｌＪ、ｓ、Ａｉｒ　Ｆｏｒｃｅ　Ｌａｂｏｒ
ａｔｏｒｉｅｓ試験手順によって特定された。試験では
１０粍の鋼球で焼き付けが起る迄試験されているグリー
スで潤滑している重ねられた鋼の円板上で１００ニユー
トンの負荷増加下で振動している。グリースは９００ニ
ユートンの最大負荷を通過した。
１監１ 硼酸化アミンの様な硼酸塩又は硼素含有物質は燐酸カル
シウム及び炭酸カルシウムの存在でポリ尿素グリース中
に筐われると油分離インヒビツタ−とし・て働くことが
見付けられたがこれは驚くべき且つ予想外のことである
。現存している情報では硼酸化アミンがそんな性質をも
つだろうと云う結論に合理的に導いてくれろものがない
Ｖ）らこの事は予想外のことである。この発見は又極め
て有利である。それは屡々言及される油分離又はブリー
Ｆが屡々最少限にされることをヱ・要とする性質である
からである。　　゛ そんな有用な硼酸化添加剤とインヒビツタ−には実施例
１７に示された用にルブリゾールコーボレイションによ
ってしｕｂｒｉｚｏｌ　５３９１の銘柄名の下で売られ
ているものの様な硼酸化添加剤（１）シェブロンカンパ
ニー（（ｈｅｖｒｏｎ　Ｃｏｍｐａｎｙ）のオロナイト
（Ｏｒｏｎｉｔ、ｅ）添加剤部門によって０ＬＯＡ９７
５０の銘柄名の下で売られている鉱油中の四硼酸カリウ
ムの微小分散液の様な（２）四硼酸カリウムが含まれて
いる。
他の有用な硼酸塩にはｌａ族アルカリ金属の硼酸塩、２
ａ族アルカリ土類金属の硼酸塩、亜鉛、銅、及び錫の様
な遷移金属の安定な硼酸塩、及び酸化硼素、上記のもの
の組合わせが含まれろ。前輪駆動用グリースは０．０１
％乃至１０％、好ましくは０．１％乃至５％そし・て最
も好ましくは０．２５％乃至２゜５％（重量）のｍ酸化
物質（硼酸化アミン）を含んでいる。硼酸化インヒビツ
タ−が油分離を温度が２１０’Ｆから３００’Ｆ乃至３
５０　’　Ｆ迄増加した時でも最小Ｚこすることが見出
されたがこれも驚くべき且つ思いがけないことである。
有利なことには硼酸化インヒビツタ−は広い温度範囲に
亘って油分離を制限する。これは米国のエキソンケミカ
ルカンパニーによってパラタック（ｐａｒａｔａｃ）の
銘柄名のもとで売られているものの様な、高分子量重合
体、インヒビツタ−の様な伝統的油分離インヒビツタ−
に対して直接対比となる。伝統的な重合体の添加剤は極
端に高い粘度とそれらの分子の長い長さのため潤滑油グ
リースに望まし・くない鋭い又は粘着性の構造を与える
。グリースの温度が上げられるにつれ、グリース内の重
合体添加剤の粘度がその粘着性がそうである様に実質的
に減少せし・められろ。粘着性は実施例１８の試験に於
けるものの様に油のブリードを制限する。粘着性が減少
するにつれ油分離に対する有利な効果も又減少する。
硼酸化アミン添加剤はこの欠点を受けない。それはそれ
らの有効性が与えられた粘着性によらないからである。
硼酸化アミンは潤滑油グリースを粘着性糸を引く様なも
のにしない。これは望まし・い−関一 ことである。それは潤滑油グリースの私の潤滑油につい
ての出願中では粘着性の糸を引く構造を避けなから油の
７リードを最少限にすべきであると云うことになってい
るからである。
硼酸化アミンはグリース中で燐酸三カルシウム及び／又
は炭酸カルシウムと化学的に相互に作用するものと信ぜ
られる。生ずる種が次いでグリース中でポリ尿素増ねん
側糸と相互作用をし潤滑油を効果的に組合わす複雑な複
合系を形成する。
ＴＭ酸酸化油分離イン上ヒツター添加剤の慣用の粘着付
与油分離添加剤以上の他の利点はそれらが実質的に完全
な剪断力安定性であることである。慣用の粘着付与添加
剤は極めて長い分子をもった高分子量重合体からなって
いる。物理的に潤滑油グリースを加工（ねる）するのに
使われる剪断力の条件下でこれらの長い分子はより細か
い区分に破壊される傾向が非常にある。生ずる断片の分
子は油の分離を制限するそれらの能力を大いに減少させ
る。この問題を避けるため潤滑油グリース中に於ける油
分離を制限するのに慣用の粘着付与剤が使われる時、こ
れらはグリースがねられた後、グリース中に通常混ぜ入
れられる。これは潤滑グリース製造手順に於ける追加の
処理段階を必要とする。有利には、硼酸化アミンと他の
硼酸化アミンと他の硼酸化添加剤がねる前に他の添加剤
と共に基グリースに加えられ、それらの性質はねる操作
の違った型によって悪影響を受けることはない。
慣用の粘着付与剤とは対照的に硼酸化アミンは普通の環
境温度で予熱なしに、たる又はバルク貯蔵タンクから製
造がまにポンプ輸送されうる。
四硼酸カリウムの様な無機の硼酸塩は燐酸カルシウム、
及び炭酸カルシウムが存在するポリ尿素グリース中に使
われる時硼酸化アミンと類似の油分離禁止効果を与えろ
。この油分離禁止効果に対する物理化学的理由は硼酸化
アミンに対するそれと類似している。と信ぜられる。こ
の発見は無機硼酸塩が油分離インヒビツタ−とし・て関
われていなかったのて特むこ驚くべきことである。硼酸
化アミンの慣用の粘着１１与添加剤を越える利点は又無
機の硼酸塩の場合にもあてはまる。
実施例２０〜２１ 実施例Ｉ７と類似のやり方でポリ尿素基グリースから２
つのグリースがつくられた。試験グリース２０は硼酸塩
添加剤なしでつくられた。試験グリース２１では硼酸化
アミンが加えられ生じた混合物を混合し、次いで均質な
グリースがつくられる迄練った。硼酸化アミンを有する
試験グリース２１は試験グリース２０を越えて油分離を
２１２’Ｆで３１％以上４５％迄、３００６Ｆで５０％
以上そして３５０”Ｆで５１％以上丈減少させた。
試験グリース　　　　　　　　　　　２０２１基油粘度
、Ａ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　Ｄ　４４５ＳＵＳ於＋００’Ｆ　　
　　　　　　　　６００　６００％増ちょう剤（ポリ尿
素）　　　　　　９．６　９．６％燐酸三カルシウム　
　　　　　　　５．０　５．０％炭酸カルシウム　　　
　　　　　　５．０　５．０％硼酸化アミン（ルブリゾ
ール５３９１）　　ＯＯ，５ウオ一クドペネトレイシヨ
ンＡＳＴＭＤ２１７（混和ちょう度）　　　　　　　　
　　　　３００　２９７滴点、へＳ　Ｔ　Ｍ　Ｄ　２２
６５６Ｆ　　　　　　　　４９０　４９４油別離ＳＤＭ
４３３ ６時間　２１２°Ｆ　　　　　　　　　　　４．１７　
２．２７２４時間　２１２’Ｆ　　　　　　　　　　　
　　５．５３　３．７７２４時間　３００’Ｆ　　　　
　　　　　　　Ｂ、０３　４．旧２４時間　３５０”Ｆ
　　　　　　　　　　　　１２．１８　５．８５実施例
２２と２３ 試験グリース２２と２３を、透過（ｐｅｎ６ｊｒａｔｉ
ｏｎ）の約１４点軟らかく処方したこと以外、実施例２
０と２１と似たやり方でつくった。硼酸１ヒアミンを伴
った試験グリース２３は！１ｌＩＷ！ｉ化アミンをもた
ない試験グリース２２を越えて２１．２’Ｆで３１％以
上３８％迄、３００’　Ｆで１８％以上、３５０６Ｆで
４８％以上丈減少させた。
試験グリース　　　　　　　　　　　２２２３基油粘度
、ＡＳＴＭＤ４４５ ＳＵＳ於１００°Ｆ　　　　　　　　　　６００　６０
０％増ちょう剤（ポリ尿素）　　　　　　９．６　９．
６％燐酸三カルシウム　　　　　　　　５．０　５．０
％炭酸カルシウム　　　　　　　　　５．０　５．０％
ＴＩＡ酸化アミン（ルブリゾール５３９１）　　ＯＯ，
５ウォークドペネトレイションＡＳＴＭＤ２１７（混和
ちょう度）　　　　　　　　　　　３１２　３１５滴点
Ａ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　Ｄ　２２６５　　　　　　　　４９１
　４９？油別離ＳＤＭ４３３ ６時間　２１２’Ｆ　　　　　　　　　　　５．４５　
３．３４２４時間　２＋２’Ｆ　　　　　　　　　　　
　Ｂ、７１　５．９７２４時間　３００’Ｆ　　　　　
　　　　　　　　９．７１　７．８８２４時間　３５０
６Ｆ　　　　　　　　　　　　１５．７１　８．０６実
施例２４〜２６ ３個のグリースを普通のポリ尿素基油からつくった。基
油の粘度を１００６Ｆで６０Ｏ３Ｕ　Ｓの以前の値から
１００’Ｆて１００Ｓ　Ｕ　Ｓの新しい値に減少させた
。３つのグリースのウオークトベネトレイション（ｗｏ
ｒｋｅｄ　ｐｅｎｅｔｒａＮｏｎ）が又以前の値から実
質的に軟化させられた。これらの変化の両方共油分離値
を増す傾向にある。これらの変化に対するものを除いて
、すべての３つのグリースは実施例２０〜２３に似たや
り方でつくられた。試験グリース２４は硼酸化アミンな
しでつくられた。試験グリース２５は０．５％（重量）
の硼酸化アミンを含んでいた。
試験グリース２４は慣用の粘着付与、油分離インヒビツ
タ−、パラタック（ｐａｒａｔａｃ）　１％を含んでい
た。慣用の粘着付与油分離添加剤が剪断するのを防ぐた
め、練り完了後、それがグリースに加えられた。慣用の
粘着付与油分離添加剤を越えた硼酸化アミン添加剤のす
ぐれた性能が明かである。
硼酸化アミンを含んでいる試験グリース２５は慣用の粘
着付与油分離添加剤を含んでいる試験グリース２６を越
えて、油分離を１５０″Ｆで３８％以上、２１２°Ｆて
４０％そし・て３００°Ｆで４４％以上減少させた。
硼酸化アミンを含んでいる試験グリース２５はどんな油
分離添加剤をももたない試験グリース２４に対して１５
０’Ｆて５０％、２１２’Ｆと３００’Ｆで４２％以上
、３５０”Ｆで１２％以上丈、油分離を減少させた。パ
ラタック（ｐａｒａｔａｃ）は１５０６Ｆでいくらかの
利点を与えるが試験温度が増加するにつれこの利点は消
える。
試験グリース　　　　　　　　２４　　２５　　２６基
油粘度、Ａ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　Ｄ　４４５ＳＵＳ於＋００’
Ｆ　　　　　　　　８００　６００　　６０％増ちょう
剤（ポリ尿素’）　　　６．０　６．０　６．０％燐酸
三カルシウム　　　　　５．０　５．０　５．０％炭酸
カルシウム　　　　　　５．０　５．０　５．０％硼酸
化アミン （ルアリシール５３９＋）　　　　　０　　０．５　０
％慣用の粘着付与剤油分離 添加剤（Ｐａｒａｔａｃ）　　　　　　　０　　０　　
１．０ウオ一クドペネトレイシヨンＡＳＴＭＤ２＋７（
混和ちょう度）　　　　　　　　３８３　　３８４　３
５９油別離５Ｉ１１４３３％ ２４時間　１５０°Ｆ　　　　　　　　　９．６　　４
．８　７．８２４時間　２＋２”Ｆ　　　　　　　　１
２．１　　６．９　１１．５２４時間　３００６Ｆ　　
　　　　　　　９．７　　５．６　１０．１２４時間　
３５０’Ｆ　　　　　　　　３４．３　３０．０　３０
．（３四硼酸カリウムの様な無機硼酸塩は、燐酸カルシ
ウム及び炭酸カルシウムが又存在するポリ尿素グリース
中で使われた時硼酸化アミンと似た油分離禁止効果を与
えろ。この油分離禁止効果に対する物理−化学的な理由
はＷ酸化アミンに対する効果と似ている。この発見は特
に驚くべきことである。それは無機硼酸塩が油分離禁止
剤として使われなかったことである。慣用の粘着化添加
剤を越えての硼酸塩アミンの利点は又無機硼酸塩の場合
でもあてはまる。
実施例２７〜２９ 試験グリース２７を、実施例１７と類似のやり方でつく
ったがどんな燐酸三カルシウム、及び炭酸カルシウム又
は、硼酸塩添加剤も加えなかった、２％の四硼酸カリウ
ムを試験グリース２７に、混合と練りをする前に加えた
。試験グリース２８は実施例２７と似たやり方でつくっ
たが、５％燐酸三カルシウム、及び５％炭酸カルシウム
、及び０．５％ｍ酸化アミンを伴っていた。試験グリー
ス２８は、四硼酸カリウムを含んでいなかった。試験グ
リース２９は等重量の練りをしていない試験グリース２
７と２８を均質な混合物が得られろ迄混合することによ
ってつくった。得られた混合物を次いで実施例２７と２
８に似た条件下で練りをした。硼酸化アミン試験グリー
ス２８は、燐酸三カルシウム又は炭酸カルシウムを含ん
でいない試験グリース２７以上のすぐれた結果を生じた
。試験グリース２９は実施例２８と似たやり方でつくら
れたが２．５％燐酸三カルシウム、２．５％炭酸カルシ
ウム、０．２５％硼酸化アミン及び１％燐酸カリウムを
伴っていた。硼酸化試験グリース２８は油分離を試験グ
リース２７以上に、２１２’　Ｆで３５％以上乃至４４
％以上、３００’Ｆで５５％以上そして３５０゛Ｆて３
８％以上丈減少させた。試験グリース２９は試験グリー
ス２８の硼酸化アミンの約半分を含んでいたが、又四硼
酸カリウム（ＯＬ　ＯＡ９７５０）約１％（重量）を含
んでいた。硼酸化アミン−四硼酸カリウム−試験グリー
ス２９は試験グリース２７又は試験グリース２８のいず
れかより良好な結果さえ生じ・た。硼酸化アミン−四硼
酸カリウム−試験グリース２９は２１２°Ｆで１３％乃
至１５％以上、３００’Ｆて２０％以上、３５０６Ｆで
３８％以上と劇的に油分離を減少させた。試験グリース
２７は又試験グリース２９、試験グリース２７と類似の
四硼酸カリウム（ＯＬＯＡ　９７５０）約２％帽１〉を
又含んでさえいたが試験グリース２７は燐酸三カルシウ
ム又は炭酸カルシウムを含んでいなかった。試験グリー
ス２９は油分離を試験グリース２７を越えて２１２６Ｆ
で４５％以上５０％迄３００６Ｆで６４％以上３５０’
　Ｆで６２％以上減少させた。
試験グリース　　　　　　　　２７　　２８　　２９基
油粘度、１００’ＦでＳＵＳ　　６００　６００　　６
００％燐酸三カルシウム　　　　　０　　５．０　　２
．５％炭酸カルシウム　　　　　　０　　５．０　　２
．５％ｍ酸化アミン （ルブリゾール５３９１）　　　　０．０　　０．５　
０．２５％四ｍ酸カリウム （ＯＬ　ＯＡ９７５０）　　　　　　　２．０　　０．
０　１．０ウオークドペネトレイシヨン 滴点、’Ｆ　　　　　　　　　　５３３　　５０６　４
８９油別離ＳＤＭ４３３％ ６時間　２＋２’Ｆ　　　　　　　５．２　　３．０　
２．６２４時間　２１２”Ｆ　　　　　　　　ｇ、９　
　６．４　　５．４２４時間　３００６Ｆ　　　　　　
　　８．９　　４．０　３．２２４時間　３５０’Ｆ　
　　　　　　１０．０　　６．２　３．８新規潤滑グリ
ースの多くの利点の内で １、前輪駆動接合箇所に対する高い性能。
２、すぐれた微動摩耗保護。
３、高温においてさえ示されるすぐれた油分離性。
４、前輪駆動接合個所のエラストマーとシールの著しい
両立性と保護。
５、長期間の高温度でのより大きい安定性。
６、広い温度範囲に亘ってのすぐれた油分離性。
７、広い温度範囲に亘フてのすぐれた性能。
８、つくるのにより簡単なこと。
９、ポンプ輸送するのがより簡単なこと。
１０、より少い粘着性。
＋１．油分離性の良好な剪断安定性。
１２、安全　　　　　　　　　　　　　　　　　　（１
３、経済的 １４、効果的 本発明の具体例を記載したが程々の変更と置換が本発明
の新規な精神と範囲から逸脱することなしに当業者によ
）てなされることが理解されるべきである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）基油の実質的な部分 （ｂ）増ちょう剤、及び （ｃ）グリースに極圧性を与えるため、油に可溶性の硫
    黄化合物の存在しない状態で炭酸カルシウムと燐酸三カ
    ルシウムからなる添加剤パッケージを含む潤滑油グリー
    ス。 ２、約４５％から８５％（重量）迄の基油、約３％から
    約１５％（重量）迄の増ちょう剤からなり、該増ちょう
    剤はポリ尿素と油可溶性の硫黄化合物が存在しない燐酸
    三カルシウムと炭酸カルシウムからなる極圧耐摩耗性添
    加剤約４％から約５２％（重量）からなり、該燐酸三カ
    ルシウムは該グリースの約２％から約２０％（重量）の
    範囲の量で存在し、該炭酸カルシウムは該グリースの約
    ２％から約２０％（重量）の量で存在する潤滑油グリー
    ス。 ３、該基油が、約６０％（重量）の８５０ＳＵＳの精製
    、溶剤抽出、水素化、脱ろう基油と約４０％（重量）の
    ３５０ＳＵＳの精製、溶剤抽出、水素化、脱ろう基油で
    ある特許請求の範囲２項に記載の潤滑油グリース。 ４、該基油がナフテン基油、パラフィン基油、芳香族基
    油合成基油から選ばれる基油からなり、該合成基油がポ
    リアルファオレフィン、ポリエステルとジエステルから
    なる群から選ばれる基油である請求の範囲２に記載の潤
    滑油グリース。 ５、約４５％から約８５％（重量）迄の基油、約３％か
    ら約１５％（重量）迄の、増ちょう剤からなり、該増ち
    ょう剤はポリ尿素と約４％から約５２％（重量）の極圧
    耐摩耗性添加剤からなり、該添加剤は該グリースの０．
    １％から２０％（重量）の範囲の量で存在する燐酸三カ
    ルシウムと、該グリースの０．１％から２０％（重量）
    の範囲の量で存在する炭酸カルシウムと、約０．０１％
    から約１０％の硼酸化油分離添加剤とからなる潤滑油グ
    リース。 ６、該燐酸三カルシウムが該グリースの重量の約１％か
    ら約１０％（重量）の範囲の量で存在し、該炭酸カルシ
    ウムが該グリースの重量の約１％から約１０％迄の範囲
    で存在し、該硼酸化された油−分離添加剤か該グリース
    の約０．１％から約５％（重量）の量で存在する請求の
    範囲５に記載の潤滑油グリース。 ７、該グリースが該基油、少く共７０％（重量）、該ポ
    リ尿素増ちょう剤約７％から約１２％（重量）迄、及び
    該硼酸化油−分離添加剤０．２５％から約２．５％から
    約２．５％（重量）までからなる請求範囲６に記載の潤
    滑油グリース。 ８、基油の実質的な部分、ポリ尿素増ちょう剤、及び該
    グリースに極圧性を与えるための燐酸三カルシウム及び
    硼酸化油分離インヒビッターからなる添加剤のパッケー
    ジからなる潤滑油グリース。 ９、基油の実質的な割合、ビュリア、トリユリア及びポ
    リユリアからなる群から選ばれる増ちょう剤、及び不溶
    解硫化アリーレン重合体の不存在下で該潤滑油グリース
    に対して極圧性を与えるのに充分な量で存在する添加剤
    のパッケージからなり、該添加剤のパッケージが１ａ族
    のアルカリ金属、又は２ａ族のアルカリ土類金属の炭酸
    塩及び I ａ族のアルカリ金属又は２ａ族のアルカリ土
    類金属の燐酸塩からなり、硼酸含有油分離物質は硼酸化
    アミン、カリウムテトラボレイト、１ａ族のアルカリ金
    属、２ａ族アルカリ土類の硼酸塩、遷移族金属の硼酸塩
    、及び酸化硼素からなる群から選ばれるものからなる潤
    滑油グリース。 １０、該アルカリ土類がベリリウム、マンガン、カルシ
    ウム、ストロンチウム及びバリウムから選ばれ、該アル
    カリ金属はリチウム、ナトリウムとカリウムからなる群
    から選ばれる請求請求９に記載の潤滑油グリース。
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