JPS6219764A - 水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用する定量試薬 - Google Patents
水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用する定量試薬Info
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- JPS6219764A JPS6219764A JP15872685A JP15872685A JPS6219764A JP S6219764 A JPS6219764 A JP S6219764A JP 15872685 A JP15872685 A JP 15872685A JP 15872685 A JP15872685 A JP 15872685A JP S6219764 A JPS6219764 A JP S6219764A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用す
る定量試薬に関する。
る定量試薬に関する。
硬度の高い水は、飲料水、洗濯用水、工業用水として適
さないので、水の硬度を測定することは極めて重要であ
る。
さないので、水の硬度を測定することは極めて重要であ
る。
硬度には総硬度、カルシウム硬度、マグネシウム硬度な
どの種類があり、それぞれ、水中のカルシウム及びマグ
ネシウムイオンの総量、カルシウムイオンの総量、マグ
ネシウムイオンの総量をこれに対応する炭酸カルシウム
の百方分率（ｐｐｍ ）に換算して表わしたものである
。
どの種類があり、それぞれ、水中のカルシウム及びマグ
ネシウムイオンの総量、カルシウムイオンの総量、マグ
ネシウムイオンの総量をこれに対応する炭酸カルシウム
の百方分率（ｐｐｍ ）に換算して表わしたものである
。
従来、硬度の測定法としては、キレート滴定法、吸光光
度法、原子吸光法、イオン電極法などが知られており、
日本工業規格ＪＩＳＫｌ ０１０−１９７９ （工業用
水試験法）では、キレート滴定法及び原子吸光法が採用
さ、 れている。
度法、原子吸光法、イオン電極法などが知られており、
日本工業規格ＪＩＳＫｌ ０１０−１９７９ （工業用
水試験法）では、キレート滴定法及び原子吸光法が採用
さ、 れている。
カルシウム硬度測定法として用いられている吸光光度法
には、グリオキサールビス（２−ヒドロキシアニル）法
、フタレインコンブレクソン法、ムレキシド法、アルセ
ナゾ法等があり、特に検出感度及び選択性が優れている
ことからフタレインコンブレクンン法が最もよく使用さ
れている。
には、グリオキサールビス（２−ヒドロキシアニル）法
、フタレインコンブレクソン法、ムレキシド法、アルセ
ナゾ法等があり、特に検出感度及び選択性が優れている
ことからフタレインコンブレクンン法が最もよく使用さ
れている。
このフタレインコンブレクソン法ハ、３．３’−ビス（
Ｎ、Ｎ−ジ（カルボキシメチル〕アミノメチル〕−０−
クレゾールフタレイン（クレゾールフタレインコンプレ
クソン）カｐＨ８〜１３においてカルシウムイオンと赤
紫色の錯化合物を形成することを利用して、比色定量す
る方法である。
Ｎ、Ｎ−ジ（カルボキシメチル〕アミノメチル〕−０−
クレゾールフタレイン（クレゾールフタレインコンプレ
クソン）カｐＨ８〜１３においてカルシウムイオンと赤
紫色の錯化合物を形成することを利用して、比色定量す
る方法である。
しかしながら、これらの比色定量法は、検水のカルシウ
ム硬度に応じた検水の希釈操作、厳密なｐＨ１ｉＡＩ整
操作及び分光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を
必要とするため、工場管理室等の実験設備のある場所に
おいて専門技術者によって行われなければならないとい
う欠点があった。
ム硬度に応じた検水の希釈操作、厳密なｐＨ１ｉＡＩ整
操作及び分光光度計を用いる比色操作等の専門的技術を
必要とするため、工場管理室等の実験設備のある場所に
おいて専門技術者によって行われなければならないとい
う欠点があった。
そこで本発明者らは、カルシウム硬度の簡便な定量法を
提供すべく鋭意研究を行なった結果、カルシウム発色剤
、緩衝剤及び減感剤を使用することにより、従来の検水
のカルシウム硬度に応じ大検水の希釈操作、厳密なｐＨ
調整操作、分光光度計による比色操作を行うことなく、
簡便に水のカルシウム硬度を定量することができること
を見出し、本発明を完成した。
提供すべく鋭意研究を行なった結果、カルシウム発色剤
、緩衝剤及び減感剤を使用することにより、従来の検水
のカルシウム硬度に応じ大検水の希釈操作、厳密なｐＨ
調整操作、分光光度計による比色操作を行うことなく、
簡便に水のカルシウム硬度を定量することができること
を見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、減感剤及び緩衝剤の存在下に水中
のカルシウムイオンとカルシウム発色剤を反応させ、そ
の発色状態を測定することを特徴とする水のカルシウム
硬度の定量法を提供するものである。
のカルシウムイオンとカルシウム発色剤を反応させ、そ
の発色状態を測定することを特徴とする水のカルシウム
硬度の定量法を提供するものである。
更に本発明は、減感剤、緩衝剤及びカルシウム発色剤を
含有することを特徴とする水のカルシウム硬度定量試薬
を提供するものである。
含有することを特徴とする水のカルシウム硬度定量試薬
を提供するものである。
本発明において減感剤とは、カルシウムイオンとカルシ
ウムイオン発色剤との錯化合物形成反応を一定の割合で
妨害することべよって、形成された錯化合物による発色
感度を低下させるものである。使用される減感剤として
は、測定結果の定量性を損うことなく、発色感度だけを
下げることにより、肉眼で検水の発色状態を判定可能と
するものが好ましく、例えばクエン酸、酒石酸、リンゴ
酸、シュウ酸、マロン酸等の有機酸又はその塩、ビロリ
ン酸、トリボＩＪ ＩＪン酸等の縮合リン酸又はそれら
の塩等が挙げられ、就中、クエン酸ナトリウム、ビロリ
ン酸ナトリウムが好適である。
ウムイオン発色剤との錯化合物形成反応を一定の割合で
妨害することべよって、形成された錯化合物による発色
感度を低下させるものである。使用される減感剤として
は、測定結果の定量性を損うことなく、発色感度だけを
下げることにより、肉眼で検水の発色状態を判定可能と
するものが好ましく、例えばクエン酸、酒石酸、リンゴ
酸、シュウ酸、マロン酸等の有機酸又はその塩、ビロリ
ン酸、トリボＩＪ ＩＪン酸等の縮合リン酸又はそれら
の塩等が挙げられ、就中、クエン酸ナトリウム、ビロリ
ン酸ナトリウムが好適である。
上記減感剤の種類及び量を変えることにより、糧々の定
量範囲を設定することができる。
量範囲を設定することができる。
検水の測定に際して、棹々の定量範囲を持つたものを用
意しておけば全く未知濃度の検水を測定するのに便利で
あり、希釈操作なしに簡便に測定が行なえる。
意しておけば全く未知濃度の検水を測定するのに便利で
あり、希釈操作なしに簡便に測定が行なえる。
本発明で使用されるカルシウムイオン発色剤としては、
カルシウムイオンと反応して発色するものであれば一色
性の変化を示すものでも二色性の変化を示すものでも使
用可能である。−色性の変化を示すものとしては、例工
はクレゾールフタレインコンプレクソン、チモールフタ
レインコンブレクソン、キシレノールオレンジ、フェノ
ールフタレインコンプレクソン、メチルチモールブルー
等が挙げられる。また、二色性の変化を示すものとし
。
カルシウムイオンと反応して発色するものであれば一色
性の変化を示すものでも二色性の変化を示すものでも使
用可能である。−色性の変化を示すものとしては、例工
はクレゾールフタレインコンプレクソン、チモールフタ
レインコンブレクソン、キシレノールオレンジ、フェノ
ールフタレインコンプレクソン、メチルチモールブルー
等が挙げられる。また、二色性の変化を示すものとし
。
てｔｉ５．例、ｔばカルシクローム、カルセイン、りＩ
２０ホスホナシ−璽、グリオキサールビス（２−ヒドロ
キシアニル）、ヒドロキシナフトールブルー、ムレキシ
ド、２−ヒドロキシ−１−（２−ヒトａキシ−４−スル
ホ−１−ナフチルアゾ〕−３−ナフトエ酸等が挙げられ
る。これらのカルシウムイオン発色剤のうち、−色性の
変化を示すものの方が発色感度、カルシウムイオンに対
する選択性等が良好であることから、好ましく、就中、
クレゾールフタレインコンプレクソンが好適である。
２０ホスホナシ−璽、グリオキサールビス（２−ヒドロ
キシアニル）、ヒドロキシナフトールブルー、ムレキシ
ド、２−ヒドロキシ−１−（２−ヒトａキシ−４−スル
ホ−１−ナフチルアゾ〕−３−ナフトエ酸等が挙げられ
る。これらのカルシウムイオン発色剤のうち、−色性の
変化を示すものの方が発色感度、カルシウムイオンに対
する選択性等が良好であることから、好ましく、就中、
クレゾールフタレインコンプレクソンが好適である。
本発明において使用される緩衝剤としては、発色系のｐ
Ｈを８〜１３の範囲に保持できるものであれば特に限定
されないが、エチレンジアミン四酢酸塩等のカルシウム
イオンと強く錯形成するものは、カルシウムイオンの定
量を強く妨害するため好ましくない。好適な緩衝剤とし
ては、炭酸塩；重炭酸塩；ホウ酸塩；リン酸塩ニリン酸
水素塩；水酸化アルカリ：アルカノールアミン；リジン
等の塩基性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基
等が挙けられる。
Ｈを８〜１３の範囲に保持できるものであれば特に限定
されないが、エチレンジアミン四酢酸塩等のカルシウム
イオンと強く錯形成するものは、カルシウムイオンの定
量を強く妨害するため好ましくない。好適な緩衝剤とし
ては、炭酸塩；重炭酸塩；ホウ酸塩；リン酸塩ニリン酸
水素塩；水酸化アルカリ：アルカノールアミン；リジン
等の塩基性アミノ酸等の無機若しくは有機の水溶性塩基
等が挙けられる。
本発明において、水中に共存することもあるマグネシウ
ムイオンを予めマスキング剤を使用してマスクしておく
こと忙より、検水中のマグネシウムイオンによる本発明
の定量結果に与える影響を除去することができ、該結果
はより精密になる。使用されるマスキング剤としては、
８−オキシキノリン、８−オキシキノリン−５−スルホ
ン酸、タイロン、トロボロン、３−メチルトルポロン、
４−メチルトルポロン、グリシン、エチレンジアミン−
Ｎ 、 Ｎ’−ジプロピオン酸、ホスホノエチルイミノ
ジ酢酸、２−ヒドロキシベンジルイミノジ酢酸等が挙け
られる。これらのうち、カルシウムイオンとカルシウム
イオン発色剤との反応を極端に妨害しないこと、発色状
態にあまり影響を与えないこと等を考慮すると、８−オ
キシキノリン、８−オキシキノリン−５−スルホン酸及
びその塩が好ましく、更に水に対する溶解性を考慮する
と８−オキシキノリン−５−スルホン酸及びその塩が好
適である。
ムイオンを予めマスキング剤を使用してマスクしておく
こと忙より、検水中のマグネシウムイオンによる本発明
の定量結果に与える影響を除去することができ、該結果
はより精密になる。使用されるマスキング剤としては、
８−オキシキノリン、８−オキシキノリン−５−スルホ
ン酸、タイロン、トロボロン、３−メチルトルポロン、
４−メチルトルポロン、グリシン、エチレンジアミン−
Ｎ 、 Ｎ’−ジプロピオン酸、ホスホノエチルイミノ
ジ酢酸、２−ヒドロキシベンジルイミノジ酢酸等が挙け
られる。これらのうち、カルシウムイオンとカルシウム
イオン発色剤との反応を極端に妨害しないこと、発色状
態にあまり影響を与えないこと等を考慮すると、８−オ
キシキノリン、８−オキシキノリン−５−スルホン酸及
びその塩が好ましく、更に水に対する溶解性を考慮する
と８−オキシキノリン−５−スルホン酸及びその塩が好
適である。
本発明の定量法は、例えば次の如くして実施される。す
なわち、検水にカルシウムイオン発ｅ剤、減感剤、緩衝
剤及び必要によりマグネシウムのマスキング剤を添加し
て発色せしめ、その発色状態から検水中のカルシウムイ
オン濃度を決定することにより行なわれる。
なわち、検水にカルシウムイオン発ｅ剤、減感剤、緩衝
剤及び必要によりマグネシウムのマスキング剤を添加し
て発色せしめ、その発色状態から検水中のカルシウムイ
オン濃度を決定することにより行なわれる。
また、カルシウムイオン発色剤、減感剤、緩衝剤及び必
要によりマグネシウムイオンのマスキング剤からなる混
合物に検水を注加して発色せしめ、その発色状態から検
水中のカルシウムイオン濃度を決定することによっても
行なわれる。
要によりマグネシウムイオンのマスキング剤からなる混
合物に検水を注加して発色せしめ、その発色状態から検
水中のカルシウムイオン濃度を決定することによっても
行なわれる。
発色状態から検水中のカルシウムイオン濃度を決定する
には、通常の分光光度計による測定法を使用しうるが、
本発明方法によれば発色状態を肉眼的に観察し、これを
標準溶液の発色状態又は発色表のような発色状態を標準
色におきかえ指標としたものと比敦する方法を用いるこ
とができる。肉眼的に観察する方法を採用する場合には
、上記測定に必要な試薬に更に該発色に影響のない染料
を併用するのが好ましい。斯くするとき、検水中のカル
シウムイオンの濃度を検水の無色から着色としてではな
く、その色調の変化として把握すればよく、発色状態の
肉眼による観察が容易なものとなる。
には、通常の分光光度計による測定法を使用しうるが、
本発明方法によれば発色状態を肉眼的に観察し、これを
標準溶液の発色状態又は発色表のような発色状態を標準
色におきかえ指標としたものと比敦する方法を用いるこ
とができる。肉眼的に観察する方法を採用する場合には
、上記測定に必要な試薬に更に該発色に影響のない染料
を併用するのが好ましい。斯くするとき、検水中のカル
シウムイオンの濃度を検水の無色から着色としてではな
く、その色調の変化として把握すればよく、発色状態の
肉眼による観察が容易なものとなる。
マグネシウムのマスキング剤が検水を着色させる場合、
上記の染料としての効果も有するため好適である。染料
としての効果を有するマグネシウムのマスキング剤とし
ては、例えば、８−オキシキノリン、８−オキシキノリ
ン−５−スルホン酸及びその塩があげられる。これらの
マスキング剤を使用するときには、更に１これらのマス
キング剤と同じ色の染料を添加することができる。
上記の染料としての効果も有するため好適である。染料
としての効果を有するマグネシウムのマスキング剤とし
ては、例えば、８−オキシキノリン、８−オキシキノリ
ン−５−スルホン酸及びその塩があげられる。これらの
マスキング剤を使用するときには、更に１これらのマス
キング剤と同じ色の染料を添加することができる。
８−オキシキノリン、８−オキシキノリン−５−スルホ
ン酸及びその塩のように黄色に着色するマスキング剤を
用いる場合に使用可能表染料としては、例えば、タード
ラジン（黄色４号）、サンセットエローＦＣＦ（黄色５
号）、ウラニンＫ（黄色２０２号の（２）〕、キノリン
エローＷＳ（黄色２０３号）、ポーラ；ｏ−５ｃ（黄色
４０２号）、ナフトールエローＳ（黄色４０３号の（１
））、メタニルエロー（黄色４０６号）、ファストライ
トエロー３Ｇ（黄色４０７号）等が挙けられ、水溶性、
耐水性、耐アルカリ性の点から、ウラニンに、ｔ７トー
ルエローＳ、キノリンエローＷＳ等が好ましい。
ン酸及びその塩のように黄色に着色するマスキング剤を
用いる場合に使用可能表染料としては、例えば、タード
ラジン（黄色４号）、サンセットエローＦＣＦ（黄色５
号）、ウラニンＫ（黄色２０２号の（２）〕、キノリン
エローＷＳ（黄色２０３号）、ポーラ；ｏ−５ｃ（黄色
４０２号）、ナフトールエローＳ（黄色４０３号の（１
））、メタニルエロー（黄色４０６号）、ファストライ
トエロー３Ｇ（黄色４０７号）等が挙けられ、水溶性、
耐水性、耐アルカリ性の点から、ウラニンに、ｔ７トー
ルエローＳ、キノリンエローＷＳ等が好ましい。
本発明において使用するカルシウムイオン発色剤は定量
上限の □倍当量以上添加倍当量使用するのが好ましい
。また、マグネシウムのマスキング剤は、検水中のマグ
ネシウムイオンの当量以上必要であり、就中、５倍〜１
００倍当量使用するのが好ましく、また、カルシウムイ
オン発色剤の２０〜１０００倍量であることが好ましい
。本発明で使用される減感剤は、定量上限の吸光度が０
．２〜１、０を示すように添加するのが好ましく、肉眼
で発色状態を観察する場合には、吸光度が０．２〜０．
６を示すように添加するのが好適である。
上限の □倍当量以上添加倍当量使用するのが好ましい
。また、マグネシウムのマスキング剤は、検水中のマグ
ネシウムイオンの当量以上必要であり、就中、５倍〜１
００倍当量使用するのが好ましく、また、カルシウムイ
オン発色剤の２０〜１０００倍量であることが好ましい
。本発明で使用される減感剤は、定量上限の吸光度が０
．２〜１、０を示すように添加するのが好ましく、肉眼
で発色状態を観察する場合には、吸光度が０．２〜０．
６を示すように添加するのが好適である。
また、本発明の定量法を実施するＫあたつては、前記の
カルシウム発色剤、減感剤及び緩衝剤、更に必要に応じ
てマグネシウムイオンマスキング剤及び染料を配合する
定量試薬を調製しておくことが有利である。この定量試
薬への各成分の配合量は前記定量法における使用量と同
様であり、例えば、１０〜１５０ｐｐｍのカルシウム硬
度を測定する場合の本発明の定量試薬の最も好ましい配
合例は次のとおりである（検水２５−用）。
カルシウム発色剤、減感剤及び緩衝剤、更に必要に応じ
てマグネシウムイオンマスキング剤及び染料を配合する
定量試薬を調製しておくことが有利である。この定量試
薬への各成分の配合量は前記定量法における使用量と同
様であり、例えば、１０〜１５０ｐｐｍのカルシウム硬
度を測定する場合の本発明の定量試薬の最も好ましい配
合例は次のとおりである（検水２５−用）。
クレゾールフタレインコンプレクソン ０．１〜１．
５１ｇ８−オキシキノリン−５−スルホン酸 ２０〜３
００叩ピロリン酸ナトリウム ５〜５０■炭酸
ナトリウム １０〜８００菖ｇ斗 炭酸水素ナトリウム １０〜５００１１１Ｆ〔
作用及び発明の効果〕 かくして、本発明の定員方法を使用すれば、緩衝剤及び
減感剤を含有する発色試薬を用いることにより従来法に
おける厳密なｐＨＩＩ整操作を行なう必要がなく、また
、カルシウム硬度の高い水においても希釈操作を省略で
きるため短時間の測定が可能となった。
５１ｇ８−オキシキノリン−５−スルホン酸 ２０〜３
００叩ピロリン酸ナトリウム ５〜５０■炭酸
ナトリウム １０〜８００菖ｇ斗 炭酸水素ナトリウム １０〜５００１１１Ｆ〔
作用及び発明の効果〕 かくして、本発明の定員方法を使用すれば、緩衝剤及び
減感剤を含有する発色試薬を用いることにより従来法に
おける厳密なｐＨＩＩ整操作を行なう必要がなく、また
、カルシウム硬度の高い水においても希釈操作を省略で
きるため短時間の測定が可能となった。
一方、本発明方法によれば、発色色調も標準発色体等と
肉眼比較が容易にでき、また、検水を着色させるマグネ
シウムイオンマスキング剤を使用し、更に５染料を併用
すれば色の濃淡を色調変化に変えることができ、従来法
に比べよね簡便に水のカルシウム硬度の測定ができる。
肉眼比較が容易にでき、また、検水を着色させるマグネ
シウムイオンマスキング剤を使用し、更に５染料を併用
すれば色の濃淡を色調変化に変えることができ、従来法
に比べよね簡便に水のカルシウム硬度の測定ができる。
以下に実施例を挙けて本発明を更に具体的に説明するが
、本発明はこれらに限定されるものではない。
、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
３種の水道水を採取し、従来法（フタレインコンブレク
ラン法）及び本発明方法を用いて、カルシウム硬度の測
定を行なった。
ラン法）及び本発明方法を用いて、カルシウム硬度の測
定を行なった。
■ 従来法
１００−ビーカーに水道水１０−を採取し、０．０５Ｍ
ホウ酸緩衝液（ｐＨ１１，０） ２０ｍ及び１％ ８−
ヒドロキシキノリンエタノール溶液１０−を加えよく混
合した後、０．０２％クレゾールフタレインコンプレク
ソン塩酸溶液（０，０ＩＮＨＣｊ）２０−を加えて発色
させた後、水で希釈して１００−とした。水道水の代わ
りにイオン交換水を用いて同様に操作した溶液を対照と
して、５７５ ｎｍ の吸光度を測定した。これとは別
にカルシウム２．４．６．８．１０，１５ｐｐｍ溶液、
３０ｍを用いて同様に操作して得られたカルシウム検量
線から水道水中のカルシウム硬度を求めた。得られた結
果を第１表に示す。
ホウ酸緩衝液（ｐＨ１１，０） ２０ｍ及び１％ ８−
ヒドロキシキノリンエタノール溶液１０−を加えよく混
合した後、０．０２％クレゾールフタレインコンプレク
ソン塩酸溶液（０，０ＩＮＨＣｊ）２０−を加えて発色
させた後、水で希釈して１００−とした。水道水の代わ
りにイオン交換水を用いて同様に操作した溶液を対照と
して、５７５ ｎｍ の吸光度を測定した。これとは別
にカルシウム２．４．６．８．１０，１５ｐｐｍ溶液、
３０ｍを用いて同様に操作して得られたカルシウム検量
線から水道水中のカルシウム硬度を求めた。得られた結
果を第１表に示す。
第１表
■ 本発明方法
クレゾールフタレインコンプレクン７３７．５■、８−
ヒドロキシキノリン−５−スルホン酸 ３．７５ｔ、ビ
ロリン酸ナトリウム ２．２５ｔ、四ホウ酸ナトリウム
４５．Ｏｆをめのう乳鉢で混合粉砕し、均一な粉体と
した（以下、これを「試薬Ａ」という）。
ヒドロキシキノリン−５−スルホン酸 ３．７５ｔ、ビ
ロリン酸ナトリウム ２．２５ｔ、四ホウ酸ナトリウム
４５．Ｏｆをめのう乳鉢で混合粉砕し、均一な粉体と
した（以下、これを「試薬Ａ」という）。
２５−容の透明ガラスビンに試薬ＡＯ，５ｆを取り、と
れにカルシウム標準液（０゜１０．２０．３０，４０．
６０ｐｐｍ）２５ｍを加え、蓋をして１〜２分間振盪し
て試薬Ａを溶解し、発色させた。この時の溶液色を各カ
ルシウム濃度における標準色とした。標準色はＪＩＳ
Ｚ−８７２１７７）標準色標によると第２表に示す通
りである。
れにカルシウム標準液（０゜１０．２０．３０，４０．
６０ｐｐｍ）２５ｍを加え、蓋をして１〜２分間振盪し
て試薬Ａを溶解し、発色させた。この時の溶液色を各カ
ルシウム濃度における標準色とした。標準色はＪＩＳ
Ｚ−８７２１７７）標準色標によると第２表に示す通
りである。
以下余白
第２表
次に上記標準液の場合と同様に操作して、３種類の水道
水を発色させた。発色してから約１分後の内容液の色を
標準色と比較すること属より水道水中のカルシウム濃度
（カルシウム硬度）を決定した。得られた結果を第３表
に示す。
水を発色させた。発色してから約１分後の内容液の色を
標準色と比較すること属より水道水中のカルシウム濃度
（カルシウム硬度）を決定した。得られた結果を第３表
に示す。
以下余白
第３表
実施例２
クレゾールフタレインコンプレクンン３７．５■、８−
ヒドロキシキノＩ） ７−５−スルホン酸３．７５ｆ、
ＮａｔＣ’Ｏｓ ２２．５ ｔ ｓ ＮａＨＣＯｓ２２
＝１をめのう乳鉢で混合粉砕し、均ニな物体とした（以
乍、これを「試薬Ｂ」という。）２５−容の透明ガラス
ビｙに試［Ｂ Ｏ，５ｔを取抄、これにカルシウム標
準液（０，２，４，６，８，１０ｐｐｍ ） ２５−を
加え、蓋をして１シ２分間振盪して試薬Ｂを溶解し、発
色させた。この時の溶液色を各カルシウム濃度に、おけ
る標準色とした。
ヒドロキシキノＩ） ７−５−スルホン酸３．７５ｆ、
ＮａｔＣ’Ｏｓ ２２．５ ｔ ｓ ＮａＨＣＯｓ２２
＝１をめのう乳鉢で混合粉砕し、均ニな物体とした（以
乍、これを「試薬Ｂ」という。）２５−容の透明ガラス
ビｙに試［Ｂ Ｏ，５ｔを取抄、これにカルシウム標
準液（０，２，４，６，８，１０ｐｐｍ ） ２５−を
加え、蓋をして１シ２分間振盪して試薬Ｂを溶解し、発
色させた。この時の溶液色を各カルシウム濃度に、おけ
る標準色とした。
次に、上記標準液の場合と同様に操作して、５種類の水
道水を発色させ、標準色と比較したところ、すべて定量
上限（ＣａＣＯｓとして２５ ｐｐｍ ）以上であった
。そこで、水道水をすべてイオン交換水で５倍希釈した
後、同様に操作して発色させ、カルシウム硬度を求めた
。得られた結果を第４表に示す。
道水を発色させ、標準色と比較したところ、すべて定量
上限（ＣａＣＯｓとして２５ ｐｐｍ ）以上であった
。そこで、水道水をすべてイオン交換水で５倍希釈した
後、同様に操作して発色させ、カルシウム硬度を求めた
。得られた結果を第４表に示す。
第４表
実施例３
クレゾールフタレインコンプレクソン３７．５■、８−
ヒドロキシキノリン−５−スルホン酸 ３．７５ｆ、ク
エン酸ナトリウム １１．２５２、ＮａｚＣＯｚ １７
．５ ｆ 、 ＮａＨＣＯｓ １７．５ ｆをめのう乳
鉢で混合粉砕し、均一な粉体とした。（以下、これを「
試薬Ｃ」という。〕２５−容の透明ガラスビンに試薬Ｃ
０６５ｔを取り、これにカルシウム標準液（０゜１０．
２０，３０．４０．６０ ｐｐｍ） ２ ｓ ｍｔを加
え、蓋をして１〜２分間振盪して試薬Ｃを溶解し、発色
させた。この時の溶液色を各カルシウム濃度における標
準色とした。
ヒドロキシキノリン−５−スルホン酸 ３．７５ｆ、ク
エン酸ナトリウム １１．２５２、ＮａｚＣＯｚ １７
．５ ｆ 、 ＮａＨＣＯｓ １７．５ ｆをめのう乳
鉢で混合粉砕し、均一な粉体とした。（以下、これを「
試薬Ｃ」という。〕２５−容の透明ガラスビンに試薬Ｃ
０６５ｔを取り、これにカルシウム標準液（０゜１０．
２０，３０．４０．６０ ｐｐｍ） ２ ｓ ｍｔを加
え、蓋をして１〜２分間振盪して試薬Ｃを溶解し、発色
させた。この時の溶液色を各カルシウム濃度における標
準色とした。
次に上記標準液の場合と同様に操作して、実施例２で用
いた５ａ１ｇの水道水を発色させた。発色してから約１
分後の内容液の色を標準色と比較することにより、水道
水中のカルシウム硬度を求めた。得られた結果を第５表
に示す。
いた５ａ１ｇの水道水を発色させた。発色してから約１
分後の内容液の色を標準色と比較することにより、水道
水中のカルシウム硬度を求めた。得られた結果を第５表
に示す。
第５表
以上
手続補正書（自発）
昭和６０ 年８ 月２２ 日
１、 事件の表示
昭和６０年 特 許願第 １５８７２６号２ 発明
の名称 水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用する定量試
薬 ３、 補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 東京都中央区日本橋茅場町１丁目１４番１ｏ号
名 称 （０９１）花王石鹸株式会社 代表者丸田芳部 ４、代理人 自 発 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 （１） 明細書中、第４頁、第１行 ｒ ＫＩＯＩＯ−１９７９（工業用水試験法）」とある
を ｒ ＫＯＩＯＩ−１９７９（工業用水試験方法）」と訂
正する。
の名称 水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用する定量試
薬 ３、 補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 東京都中央区日本橋茅場町１丁目１４番１ｏ号
名 称 （０９１）花王石鹸株式会社 代表者丸田芳部 ４、代理人 自 発 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 （１） 明細書中、第４頁、第１行 ｒ ＫＩＯＩＯ−１９７９（工業用水試験法）」とある
を ｒ ＫＯＩＯＩ−１９７９（工業用水試験方法）」と訂
正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、減感剤及び緩衝剤の存在下に水中のカルシウムイオ
ンとカルシウム発色剤を反応させ、その発色状態を測定
することを特徴とする水のカルシウム硬度の定量法。 ２、水中のカルシウムイオンとカルシウム発色剤を反応
させるに先だつてマグネシウムイオンをマスクすること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水のカルシウ
ム硬度の定量法。 ３、減感剤及び緩衝剤に更に染料を共存させることを特
徴とする特許請求の範囲第１項若しくは第２項記載の水
のカルシウム硬度の定量法。 ４、減感剤、緩衝剤及びカルシウム発色剤を含有するこ
とを特徴とする水のカルシウム硬度定量試薬。 ５、マグネシウムイオンマスキング剤を併用した特許請
求の範囲第４項記載の水のカルシウム硬度定量試薬。 ６、染料を併用した特許請求の範囲第４項若しくは第５
項記載の水のカルシウム硬度定量試薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15872685A JPS6219764A (ja) | 1985-07-18 | 1985-07-18 | 水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用する定量試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15872685A JPS6219764A (ja) | 1985-07-18 | 1985-07-18 | 水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用する定量試薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6219764A true JPS6219764A (ja) | 1987-01-28 |
Family
ID=15677992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15872685A Pending JPS6219764A (ja) | 1985-07-18 | 1985-07-18 | 水のカルシウム硬度の定量法及びこれに使用する定量試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6219764A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008516047A (ja) * | 2004-10-04 | 2008-05-15 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 金属錯体染料及び界面活性剤が含有されている組成物 |
-
1985
- 1985-07-18 JP JP15872685A patent/JPS6219764A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008516047A (ja) * | 2004-10-04 | 2008-05-15 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 金属錯体染料及び界面活性剤が含有されている組成物 |
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