JPS62177148A - 高強度焼結材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高い強度を有する鉄系焼結材料の製造方法に係
わるもので、より詳しくは焼結活性化粉末の働きによジ
、焼結過程において焼結を促進してネックの形成を強化
した技術に関するものである。

（従来の技術） 鉄系焼結材料は最近では強度を必要とする部品にも採用
されつつあり、鉄系焼結材料の強度向上は炭素の添加に
よるのが効率的かつ容易であシ、コスト面でも合金元素
の添加による場合と比較して有利であるため一般に多く
用いられている。

（発明が解決しようとする問題点） しかるに、同一炭素量におけるＦｅ−Ｃ系焼結材料と炭
素鋼とを比較すると、Ｆｅ−Ｃ系焼結材料の強度が劣っ
ている。この原因としては、焼結材料が気孔全通常１０
〜２０％含んでいるからであり、鍛造等の外力により気
孔量を１％以下に低下させても、炭素鋼と同等の強度を
得るのは難しい。これは、焼結材料の強度が気孔量のほ
かにマトリックス強度およびネック部強度に大きく左右
されるためであり、マトリックス強度が炭素鋼と同一組
成とした場合、焼結材料の強度は炭素鋼と同レベルにな
ると考えられることにより、ネックの強度が十分でない
ことによると考えられる。

他方、特開昭５９−５８３５１号公報記載の技術では、
焼結材料の強度を確保するため、低合金鋼粉末全原料と
して真空ま次は減圧等雰囲気のもとて特殊高温焼結を行
なっている。しかし、例えば減圧雰囲気炉はメツシュベ
ルト炉に比べて生産性が悪く設備費が高いばかジか、１
２００℃金越える高温での焼結が必要でめクランニング
コストも嵩むこととなる。

本発明は上記の問題点に鑑みてなされたもので、焼結活
性化粉末の添加により、特殊な焼結雰囲気を必要とする
ことなく焼結を促進させ強度の向上を可能とする製造方
法を提供しようとするものである。

（問題点を解決するための手段） この目的を達成するため、本発明の手段は、ベース粉末
である鉄基合金粉末に、該鉄基合金粉末と同一または近
似した組成に０．５％〜ｚＯ％の炭素を含ませてなる焼
結活性化粉末を添加混合し、成形後、焼結することを特
徴とするものである。

本発明において使用するベース粉末は、主に市販のｓｌ
五４１００系あるいはＳＡＥ　４６００粉末であり、通
常ｃＬ１〜０．５％の酸素を含有する。

本発明者は、ベース粉末と９わけ低合金鋼粉末に、該粉
末中の酸化物を還元するのに十分な量の炭素を含む焼結
活性化粉末を添加することにより、通常焼結に用いられ
る分解アンモニアガス、Ｎ２ベースガスなどの還元性ガ
スを使い、１２００℃以上の高温焼結を必要とせずに上
記粉末の焼結全促進・活性化しうろこと全見出した。

焼結活性化粉末中の炭素以外の組成については、活性化
には直接的な関与はないが、焼結後においてベース粉末
と同等の組織および強度を与えるためには、ベース粉末
の組成と近似させることが望ましく、このことによりベ
ース粉末組成に合わせた焼結活性化粉末を用いるのが良
い０ 焼結活性化粉末の粉末粒度は添加される重量％が一定で
ある場合、よシ細粒のものほどベース粉末との接触箇所
が増加し、活性化効率が良くなる。また、粗粒のものほ
ど圧縮性に悪影響を及ぼす割合が高くなるため、−１ｏ
ｏメツシユの粉末を使うことが好ましい。

鉄系の焼結材料の強度向上を図るには、マトリックス強
化の面から黒鉛の添加が有効である。

このことは、本発明者の長年にわたる焼結機構解明の実
験でも認めたが、黒鉛はマトリックス強化には有効でお
るものの、焼結昇温過程におけるネックの形成に対して
は負の効果を示すことを見い出し、黒鉛添加材料の強度
を向上させるには、昇温過程におけるネック形成を改善
し促進することが重要である。この知見に基づき種々の
検討の結果、本発明で用いる活性化粉末が昇温過程にお
けるネック形成に効率的に作用することを見い出して本
発明全完成したものでるるＯ 本発明に係る焼結活性化粉末は、製造法によらず有効に
活性作用をなすもので、例えば水アトマイズ法、７エロ
アロイの粉砕法、あるいは酸化物還元法などによって製
造される。焼結活性化粉末は、基本組成として０．５％
〜７．０％の炭素全台み、これにベース粉末の組成と近
似する組成、！：なるｊう、通常Ｎｉ、　Ｃｒ、　Ｍｏ
、　Ｍｎ、　Ｃｕ。

Ｃｏ、　８ｉ、　Ｐ、　Ｂのうち１種または２種以上を
含み、残余実質的にＦｅからなり、好ましくは炭素の８
０％以上が化合炭素形態をなすものである。

本発明では焼結後に熱処理を施すことで強度はさらに向
上する。熱処理は焼入焼戻し処理あるいは恒温変態処理
である。焼入焼戻し処理は、焼入を、真空中または保護
雰囲気中で７５０〜９００℃の温度範囲に少なくとも被
処理物の中心部まで均一に加熱される時間保持した後、
油中又は水中にて急冷し、引き続いて焼戻しは１５０〜
５００℃に加熱した後冷却すればよい。恒温変態処理は
、オーステナイト化処理後に２００〜５００℃に急冷し
たのち保持することで、ベイナイトまたは微細パーライ
トの単独組織もしくは混合組織にする。

本発明は焼結現象のメカニズムに関する長年にわたる研
究の結果、得ら扛た知見にもとづいて種々の検討、改良
′ｔ−重ねて成されたもので、焼結材料の諸々の特性に
対してはマトリックス、気孔、ネックの５要素が強く影
ｗ＃を及を丁すことに着目し、マトリックスを強化させ
るには合金元素の添加が効果的であり、これに適合する
粉末としては市販の低合金鋼粉末がある。鉄の固溶強化
合金元素としては、例えばＮｉ、Ｃｒ、Ｍ。

等が挙げられるが、それの添加形態は特に限定されるも
のではなく、純金属粉末とフェロアロイ粉末とのいずれ
をも選択できる。

気孔に関してはその量全低下させる方法として、冷間鍛
造や熱間鍛造があり、それなりの効果が得られる。しか
し、焼結材料は粉末を原料としているため、粉末−粉末
間の結びつきが一番重要な要素であり、マトリックスす
なわち粉末自体ひとつひとつは強化されていても、粉末
同士が相互に結合されていなければ、所望の強度や耐摩
耗性は得られない。

そのため、粉末−粉末間の結合力すなわちネックの強化
が焼結材料の特性向上に最も重要であることがわかる。

しかし、ネックの強化に関する有効な手段は従来見あた
らなかった。本発明は、このネックの強化について重点
を置いたものであるが、マトリックス強化、気孔改善に
も効果を示すものである。

（作　用） 焼結活性化粉末によるネック強化について説明する。焼
結材料を製造する工程においてネックが形成されるのは
、焼結時の昇温過程でおり、均熱過程でさらにネックが
成長する。このネックの形成に対して、粉末表面の酸化
物層の有無が大きな影響を及ばずことを本発明者は解明
した。すなわち、粉末表面に酸化物層が存在するとネッ
クの形成は阻止され、酸化物層が取シ除かれた時点で初
めてネックの形成が始まる。

通常の焼結では還元性の雰囲気を用いることにより、粉
末表面の酸化物を還元除去しているが、圧粉体の密度が
高くなると、圧粉体内部へのガスの浸入がむづかしく還
元作用は期待できない。高強度焼結材料の場合、密度を
高くして用いるのが一般的でアリ、その点ネックの形成
が遅れて不利になる。

したがって、ネックの形成を促進するには、雰囲気以外
の方法で酸化物を取り除くことが必要となる。本発明は
この作用を焼結活性化粉末の働きにより積極的に行うこ
とによシ、ネックの形成を早め、このことによってネッ
クの成長をも促進させるものである。すなわち、焼結活
性化粉末中の炭素によシ、昇温過程の低い温度域でペー
ス粉末表面の酸化物層を還元除去することにより、ネッ
クの形成を促進させるものである。この反応はおよそ６
００℃付近からおこる次め、均熱温度に至るまでにネッ
クは成長する。

通常の焼結材料には黒鉛粉末をマ）　ＩＪソックス化の
ため添加されるが、この黒鉛粉末はペース粉末間に存在
しペース粉末間のネック形成に対してはある温度までは
負の効果を有する。この温度は約９００℃であり、こ扛
以上の温度になって黒鉛粉末は還元作用に効果を示すよ
うになる。この還元作用開始温度の差がネックの強化の
差となってあられれておυ、本発明相料はこの点が格段
に優れている。

本発明で用いる焼結活性化粉末の炭素量ヲ０．５〜ＺＯ
％とじたけ、０．５％未満では活性化の効果が小さく、
あるいは活性化効果があられれず、ＺＯ％全越えると活
性化の効果が飽和状態となり、かつ粉末の製造が困難に
なるからである。又、焼結活性化粉末は１０％を超える
と、圧縮性を低下させるため好ましくない。したがって
、前記活性化粉末の添加量は０．５％〜１０％とする。

マトリックス強化のための黒鉛粉末は０．２％未満では
効果がみられず、１３％を超えると炭化物を過剰に析出
して強度低下のおそれがあるため、０．２％〜１３％と
する。

焼入温度は７５０℃未満では焼入性が十分でなく、９０
０℃を超えると結晶粒が粗大化し好ましくない。よって
焼入温度は７５０　’Ｃ〜９ｏｏ℃とする。また、恒温
変態処理は２００　℃〜５ｏｏ℃が適しておジ、この範
囲外ではパーライトやマルテンサイトの組織となシ、強
度材料としては好ましくない。

活性化粉末の組成は活性化効果のみを期待するならば、
炭素のみ残部Ｆｅで良いが、合金銅粉末′または部分合
金粉末に添加した場合、周辺のベース材と異組成となり
、特性をわずかながら低下させる可能性がある。したが
って、これを防止するために、前記活性化粉末の組成を
ペース粉末の組成と同一または近似させるものとする。

（実施例） 以下、本発明の具体的実施例全比較例と対比しつつ説明
する。なお、重量％については単に％と記載するものと
する。

実施例１ 市販の低合金鋼粉末（Ｆｅ−１１％Ｃｒ−０，８％Ｍｎ
　−Ｑ、３％Ｍｏ　）　ｔｌｃ、水１！Ｊｕ法ニヨリ製
ＭＬｊｃ−１ｏ。

メツシュの焼結活性化粉末（Ｆｅ−１，０６％Ｃｒ−０
，７５％Ｍｎ−０，２７％Ｍｏ−１９％Ｃ−０，０８％
０の組成のもの。）４．５％と、黒鉛粉末０５％と、潤
滑用のステアリン酸亜鉛粉末（１，７％とを加え、Ｖ型
混合機により３０分間混合し、この後、金型成形法によ
り圧粉体密度７．０ｆ／ａｎ”の引張試験片（Ｊ８ＰＭ
２−６４の規格）を成形した。焼結は分解アンモニアガ
ス雰囲気中にて１１５０℃×９０分加熱保持した後、冷
却した。冷却は、１１５０℃から４００℃までは２０℃
／分以上の冷却速度で行った。

実施例２ 実施例１で用いた低合金鋼粉末に、水噴霧法により製造
した一１００メツシュの焼結活性化粉末（Ｆｅ−１，１
２％Ｃｒ−ＣＬ８１％Ｍｎ−０，２９％ＭＯ−３．７％
Ｃ−０，０９％０の組成のもの。〕と、黒鉛粉末１８％
と、潤滑用のステリン酸亜鉛粉末０．７％と金加え、■
型混合機により３ｏ分間混合し、この後、実施例１と同
一条件で成形、焼結の処理を行った。

実施例３ 黒鉛粉末の添加ｆｆ１ｔ−０，４％とした以外は、実施
例２と同一方法にょシ焼結体を製作し、その後、これに
熱処理を施した。熱処理は真空熱処理炉により８４０’
ＣＸ　３０分加熱保持した後、油中冷却を行い、焼戻し
は１８０℃Ｘ９０分加熱保持後、放冷を行った。

実施例４ 実施例３と同一方法により焼結体を製作１、この焼結体
を保護雰囲気中にて８８０℃に加熱しオーステナイト化
した後、３８０℃に設定した塩浴中に投入して３０分間
保持し、ついで３００秒かけて常温まで冷却した。

実施例５ 市販の低合金銅粉末（Ｆｅ−ｔ８％Ｎ１−ｏ、ａ％ＭＯ
−α２％Ｍｎ）に、水噴霧法により製造した一１００メ
ッシェの焼結活性化粉末（Ｆｅ−１，７％Ｎ　ｉ　−ｏ
、３％Ｍｏ−０，２％Ｍｎ−ｚ２％Ｃ−（ＬＯ９％Ｃ（
７）組成ノモノ。）４％と、黒鉛粉末０．６％と、潤滑
用のステアリン酸亜鉛粉末０．７％とを加え、■型混合
機により３０分間混合し、この後の成形、焼結は実施例
１と同一条件で行った。

比較例１ 実施例１で用いた低合金鋼粉末に、黒鉛粉末０．８５％
と、潤滑用のステアリン酸亜鉛粉末０．７％とを加え、
■型混合機により３０分子Ｊｊ混合し、この後の成形、
焼結は実施例１と同一条件で行った。

比較例２ 黒鉛粉末の添加量ｉ　０．５％とした以外は比較例１と
同一条件で混粉、成形、焼結の処理を行い、この後、実
施例３と同一条件で焼入・焼戻し処理を施した。

比較例３ 実施例５で用いた低合金鋼粉末に、黒鉛粉末０．６５％
と、潤滑用のステアリン酸亜鉛粉末０．７％とを加え、
Ｖ型混合機により３０分間混合し、この後の成形、焼結
は実施例１と同一条件で行った０ 比較例４ 実施例１で用いた低合金鋼粉末に、黒鉛粉末０．８５％
と、潤滑用のステアリン酸亜鉛粉末０．７％と金加え、
Ｖ型混合機によシ３０分間混合し、この後、実施例１と
同一条件で成形し、続いて３Ｘｉ　０−５ｔｏｒｒの真
空雰囲気中にて１２５０℃×６０分の高温焼結全行った
。

次に、実施例１〜５、比較例１〜４の引張強さを測定す
ることにより、本発明における活性化粉末添加焼結材料
の焼結活性化による効果を明らかにする。

図に引張試験結果を示す。なお、引張試験は万能試験機
によりクロスヘッドスピード２ＷＩＩ／ｍｉｎで行った
。

実施例１および２の引張強さは、焼結活性化粉末を使用
しない比較例１の引張強さよりも約２５Ｋｑｆ／ｗｍ”
すなわち約５１１ＩＩ高くなっている。実施例３および
比較例２は熱処理を施したものであるが、実施例３の引
張強さは比較例２の引張強さよシも２０に９ｆ／■２高
くなっている。

実施例５および比較例３は市販の８ＡＥ４６００系に焼
結活性化粉末を添加したものであるが、実施例５の引張
強さは比較例３の引張強さよりも相当高くなっている。

また、比較例４は真空中における高温焼結を行ったもの
で、特殊雰囲気、高温焼結の効果により、比較例４の引
張強さは比較例１の引張強さよシも大幅に向上している
。しかし、この比較例４の引張強さに対しても実施例１
および２の引張強さはこれを上回グでいる。これは、本
発明の製造方法によれば、１２００℃以下の温度におけ
る通常の雰囲気で焼結しても、活性化粉末添加の効果に
よって、特殊雰囲気中で高温焼結全行なった場合よりも
、焼結の促進が増大したこと全証明している。なお、活
性化粉末を用いた材料を特殊雰囲気で高温焼結すれば、
さらに引張強さ特性を向上させることができることを本
発明者は確認している。

実施例においては強度向上について説明したが、本発明
の焼結材料の製造方法によれば、活性化粉末の焼結促進
効果によシ、引張強さ以外の特性を向上させることがで
きることは、その焼結現象のメカニズムニジ当然予想さ
れることであシ、本発明者も靭性の大幅向上、部分硬化
熱処理後の耐摩耗性の向上などを確認している。

次に本発明の方法の他の実施例１１〜１４を比較例１５
〜１９とともに説明する。

実験に用いた合金粉末は５ＡＥ４１００粉末として住友
金属■製１００８粉末（Ｆｅ−０，９３％Ｃｒ−０，７
２％Ｍｎ−０，２６％Ｍｏ−０，１４０）　、ＳＡＷ　
４６００粉末として神戸製鋼■製４６００粉末（Ｆｅ−
１，８４％Ｎｉ−０，４８％ＭＯ−１２２％Ｍｎ−０．
１６０　）　ｆそれぞれ使用した。実施例１１〜１４お
よび比較例１５〜１９の活性化高炭素鋼粉末の組成、化
合炭素率、粉末粒度はそれぞれ第１表に示す。活性化高
炭素鋼粉末の添加割合はいずれも３，５％とした。黒鉛
粉末は市販のＡＣＰ　（日本黒鉛製）を用い、トータル
炭素量が０．８５％になるよう、第１表に記した割合に
て添加した。第１表の圧粉体密度は、成形圧力６　ｔ　
７ｃｍ”で成形したと、きの密度を示し友Ｏ 強度測定用の試験片は、Ｊ８ＰＭ２−６４の焼結金属用
引張試験片形状とし、第１表に示したペース粉末、活性
化高炭素鋼粉末、黒鉛粉末、および潤滑用のステアリン
酸亜鉛粉末０．８％と２ｖ型混合機により３０分間混合
し、その後、この混合粉末を金型成形法によシ圧粉体密
度７．０　ｔ／偲３の引張試験片を成形した。焼結は分
解アンモニアガス雰囲気中で脱ろう後、１１７０℃×７
０分の焼結を行った。

本発明の高炭素鋼粉末が焼結工程で活性化作用を起こし
、これにょシネツクの強化が計られたことを確認するた
め引張試験を行なった。引張試験はクロスヘッド２　ｍ
／　ｍｉ　ｎ　、常温にて実施した。

４１００粉末および４６ｏｏ粉末に本発明の高炭素鋼粉
末を添加した実施例１１〜１４の焼結材料の引張強さは
、前記高炭素鋼粉末を添加しない比較例１５．１８の焼
結材料の引張強さよりも約３割程高い値を示した。この
結果は、実施例１１〜１４と比較例１５．１８とで両者
の密度（気孔ｉｔ）および炭素量（マ）　ＩＪソックス
度）がほぼ同じであることにより、ネックの強化量の違
いを表わしていると考えられる。すなわち、本発明の高
炭素鋼粉末を添加した焼結材料におけるネックの強度は
、該高炭素−【粉末を添加しない焼結材料におけるネッ
クの強度よりも強いことを示している。両者の差はまさ
しく高炭素鋼粉末の添加の有無によるものであり、本発
明の高炭素鋼粉末の焼結活性化が焼結材料の高強度化に
有効であることが証明された。

本発明の高炭素鋼粉末の焼結工程での活性化は高炭素鋼
粉末の炭素より詳しくは化合炭素が強く関与している。

したがって、高炭素鋼粉末の炭素量および化合炭素量が
重要である。高炭素鋼粉末の炭素量については、実施例
１１．１３および比較例１６で用いた気がそれぞれ１．
７％、４．２％および０．２％であり、これらの焼結材
料の引張強さは７０　Ｋｇ　ｆ　７ｍ２．７３　Ｋｇ　
ｆ　７ｍ”、５５Ｋｐｆ／ｌａ＋’であることから、炭
素量の影響が強いことがわかる。

このほか、種々の炭素量を有する高炭素鋼粉末により炭
素量を１０％まで添付した焼結材料について、本発明者
が強度向上との関係全調査した結果、０．５％未満の炭
素量では強度向上の割合が十分ではな（，０，５％以上
の炭素量が必要であることがわかった。ただし、この調
査では高弾度化について調べたものであり、高炭素鋼粉
末添加による圧縮性の低下を考慮し、高炭素鋼粉末の添
加全最大鍛１０％とした場合についての結果である。圧
縮性を無視して１０％以上の添加量にすれば、０．３％
以上の炭素量を有する高炭素鋼粉末において活性化が認
められることを確認している。

また、炭素中の化合炭素のυ１合は８０％以上必要とさ
れる。これは、実施例１と比較例７との強度差をみれば
明らかなように、炭素が遊離炭素、すなわち黒鉛として
炭素鋼粉末中に存在しても焼結活性化には何ら役立つも
のではなく、逆に焼結後炭素濃度過剰部分を生じること
により、強度低下を起こすからである。本発明者の詳細
な実験結果により８０％以上の化合炭素を有することが
、焼結活性化に対し有効かつ必要であることがわかった
。

（発明の効果） 叙上のように本発明によれば、焼結時、ペース粉末の組
成と同−又は近似する組成全もつか°ε結活性化粉末の
ｆＪＪきにより、ベース粉末中の醇化物を速やかに還元
し焼結を促進し、もってネックの形成が効果的に強化さ
れることから、従来のように特殊な焼結雰囲気条件下で
１２００℃以上の高温焼結を行わなくとも、該高温焼結
を施した材料と同等以上の強度を得ることができ、しか
も、焼結後、前記活性化粉末がペース粉末と同類の組該
となることから、熱処理を施した場合でも、強度および
耐摩耗性などの特性を損うことなく、所望の性質を付与
させることができる。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の方法により得た焼結材料の引張強さを比較
例と対比して示すグラフである。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄基合金粉末に、該鉄基合金粉末と同一または近
   似した組成に炭素０．５％〜７．０％加えてなる焼結活
   性化粉末を添加混合し、この混合粉末を成形後、焼結す
   ることを特徴とする高強度焼結材料の製造方法。
2. （２）鉄基合金粉末に、該鉄基合金粉末と同一または近
   似した組成に炭素０．５％〜７．０％加えてなる焼結活
   性化粉末を添加混合し、この混合粉末を成形後、焼結し
   、しかる後に熱処理を施すことを特徴とする高強度焼結
   材料の製造方法。
3. （３）熱処理が焼入焼戻し処理であり、焼入は真空中ま
   たは保護雰囲気中で７５０〜９００℃の温度範囲に少な
   くとも被処理物の中心部まで均一に加熱される時間保持
   した後、冷却することを特徴とする特許請求の範囲第２
   項記載の高強度焼結材料の製造方法。
4. （４）熱処理が恒温変態処理であり、オーステナイト化
   処理を施した後、２００〜５００℃に急冷却して保持す
   ることにより、ベイナイトもしくは微細パーライトの単
   独組織または混合組織にすることを特徴とする特許請求
   の範囲第２項記載の高強度焼結材料の製造方法。