JPS62167820A - 鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鋼板の圧延方向に磁化容易軸＜１００＞を存
し、かつ板面に平行に（１１０１を有する鉄損の極めて
低い一方向性珪素鋼板の製造方法に関するものである。

一方向性珪素鋼板は軟磁性材料として主に変圧器等の電
気機器の鉄心に使用されており、特に近年、電気機器等
の高性能化、小型化、および低騒音化が強く要求され、
さらにエネルギー節約の観点からも一段と優れた電磁特
性を有する電気鉄板が必要とされている。

鋼板の電磁特性は鉄損特性と磁化特性の両方で評価され
るのが一般的である。磁化特性（１００ＯＡ／ｍの磁場
を加えたときの磁束密度ＢＩＯで代表される）を高める
ことは設計磁束密度を高め機器の小型化に特に有効であ
る。一方鉄１員特性（５０１１ｚで１７ｋＧまで磁化し
たときの１ｋｇ当りの鉄ｔＭＷ＋ｙ／ｓ。で代表される
）を高めることは電気機器として使用する際熱エネルギ
ーとして失なわれるものを少なくし、消費電力を節約で
きる点で有効である。製品の方向性を高めることすなわ
ち製品結晶粒の＜１００＞軸を高度に圧延方向に揃える
ことにより磁化特性のみならず、鉄損特性を高めること
ができるから、近年特にこの面で多大の研究が重ねられ
、Ｂ１゜が１．９０Ｔ以上の製品が製造されるまでに至
っている。

さて周知のように鉄損は大きく分けて履歴用と渦流損の
二つからなり、これらの損失に影響を与える物理的な要
因としては、まず履歴用に対しては上述の結晶方位の他
に材料の純度や内部歪がある。また渦流損に対してはｗ
４板の電気抵抗（例えばＳｉ量）や板厚、磁区の大きさ
く結晶粒度）や鋼板に及ぼず張力がある。通常の方向性
珪素鋼では渦流損が全鉄損の３／４以上を占めるため履
歴用より渦流損を下げる方が全鉄損を下げる上でより効
果的である。このため渦流損を下げる試みがこれまで色
々なされている。その１つとしてＳｉｌを増ず方法があ
るが、４．０％近くまで高めると冷延性が著しく損われ
るため、限界があり、あまり実用的とはいえない。鋼板
に張力を付加する方法としては、下地皮膜や上塗コーテ
ィングと地鉄との熱膨張率の違いを利用する方法が知ら
れているが、これも工業的に利用出来るコーティングか
らの張力に限界があり、皮膜の均一性・密着性・外観等
からの制約もあってあまり大きな鉄損低減は期待できな
い。また最近製品板の表面に圧延方向と直角方向にスク
ラッチを入れ磁区微細化によって渦流［貢を下げる方法
が提案されている。しかしこの方法は製品板の形状、平
均結晶粒径、板厚などで必ずしもその効果が十分に発揮
できない場合があり、さらに、スクラッチを入れた製品
板に歪取焼鈍を施すと、低下した鉄損が元に戻ってしま
うという致命的な欠陥があるため、あまり実用的でない
。

本発明は、従来の一方向性珪素鋼板の有する前記欠点を
除去、改善した鉄ＩＦｐの極めて低い一方向性珪素鋼板
の製造方法を提供することを目的とするものであり、特
許請求の範囲記載の一方向性珪素鋼板の製造方法を提供
することによって前記目的を達成することができる。

次に本発明の詳細な説明する。

本発明者らは、製品板厚を薄くし、かつ鋼板表面に形成
されるフォルステライト皮膜の厚さを適当な範囲に制御
した上で、製品の結晶粒径を微細化することの３つを組
合せることによって極めて低い鉄損が得られることを新
たに知見して本発明を完成した。

すなわち本発明のものはＷＩＴ／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋ
ｇ以下の超低鉄損一方向性珪素鋼板であり、かかる鋼板
は製品板厚を０．１５〜０．２５＋ｎとし、かつ製品の
表面に形成されるフォルステライト皮膜の量を片面当り
１〜４　ｇ／ｍ”として上で、製品の平均結晶粒径を１
〜６ｍｍとする３つの要因を同時に満足させることによ
って上記の如き超低鉄損の一方向性珪素鋼板となる。

ところで一般に方向性珪素鋼板の製品板１７を化学研磨
や機械研磨等の方法で薄くしていくと渦流順は減少する
ことが知られている。しかしながら逆に履歴損は板厚の
薄化にともなって増加する。

履歴…の増加は板厚が比較的厚口の間は緩慢であるが薄
くなるに従って急激に増加し、トータル鉄損が最低にな
る製品の板厚はＯ，ｔＳ〜０．２５−■の間に存在する
。しかしながら単に板厚を薄くしただけでは本発明の目
的であるＷ　＋　１／Ｓ。０．９０Ｗ／ｋｇ以下の製品
は得られない。特に、冷延と焼鈍を繰返し最後に高温焼
鈍を加えることによって、得られる鋼板表面にフォルス
テライト皮膜を有する通常の製法によって上記製品板厚
の薄いものをつくる場合、方向性が若干損われるために
、０．９０Ｗ／ｋｇ以下の超低鉄損を得ることはより一
層むづかしかった。

粒径と鉄損の関係については製品の粒径が小さくなると
一般に鉄損が低下することが知られている。例えば、Ｍ
、Ｆ、　Ｌｉｔｔｎａｎ　（Ｊ、八ｐｐｌ＋　Ｐｈｙｓ
。

１９６７、３８．１１０４）によると鉄損の最低値は粒
径Ｑ、５ｍｍ付近にあり、製品板厚がＱ、ｌ璽ｍの場合
の鉄１員最低値はＷＩ５／６０で０．４５Ｗ／　ｆ　ｂ
で、ＷＩＴ／Ｓｏに換算すると大体０．９６Ｗ／ｋｇで
あることが示されている。

しかしながらこれ以上粒径を小さくしても方向性が損わ
れるため、これまでの技術では本発明で目的とするＷＩ
７／ｌ。０．９０Ｗ／ｋｇ以下の低鉄損材の製造は不可
能であった。

鋼板表面に形成されるフォルステライト皮膜の量と鉄損
の関係については、製品板厚が０．２７ｍｍ以上の従来
の製品ではあまり明瞭な相関はなかった。

しかし製品板厚が０．１５〜０．２５ｔｍと薄い場合に
はこの量を板厚に応じて適当量にコントロールすること
が重要であり、その量は片面当り１〜４　ｇ／ｍ”の範
囲であることを突き止めた。製品板厚が薄い場合にフォ
ルステライト皮膜が厚すぎることによって鉄損が劣化す
るのは、全重量に占めるフォルステライト皮膜重量が増
すことによるだけでなく、４　ｇ、７ｍ”よりも多くな
ると皮膜と地鉄界面との平滑性が損われるとともに界面
近傍に残留する歪の影響が特に大きくなり鉄損を劣化せ
しめるからである。なおフォルステライト量の下限を１
　ｇ／ｍ”としている理由は表面の絶縁性を維持するた
めであり、良質の上塗コーティングを得るためにも下限
を１ｇ　／　ｍ　Ｚに規制する必要がある。

製品表面のフォルステライト量をコントロールする方法
としては、脱炭焼鈍時の雰囲気、分離剤として塗布され
るＭｇＯの量と性質、ボックス焼鈍雰囲気の３つが関連
する。脱炭焼鈍時の雰囲気は通常水素ないし水素と窒素
の混合ガス中で行なわれるが、このときの混合比および
雰囲気露点を正しく制御し、必要以上に過酸化にならな
いよ°うにすることが必要となる。またＭｇＯの性質の
中では鋼板の酸化量に影響するＭｇＯの水和量が特に重
要で、フォルステライ１−ｆｉｔを４ｇ／ｍ”以下にす
るためには水和量のできるだけ低いものを使用する必要
があり、例えば２０°Ｃ１３０分間の水和試験では水和
量が５％以下のものを使用することが望ましい。

製品表面のフォルステライト量のコントロールは、脱炭
焼鈍後の表層酸化量と塗布されるＭｇＯの星や水和量で
制御することが最も容易であることから、最終高温Ｂｏ
ｘ焼鈍の雰囲気は出来る限り低酸化にし、焼鈍中の追加
酸化を防止することが必要である。

このように本発明者らは、製品板厚を０．１５〜０．２
５ｔａに薄くすると同時に鋼板表面のフォルステライト
皮膜の目付量を片面当り１〜４ｇ７ｍ２にコントロール
した上で、以下述べるとおり平均粒径を１〜６鰭の範囲
に制御することにより初めてＷＭ？／Ｓ。０．９０Ｗ／
ｋｇ以下の低鉄損方向性珪素鋼板の工業的規模での安定
した製造を実現したのである。

第１図はこれを説明するもので、種々の平均２次粒径を
有する３、１０％Ｓｉ含有方向性珪素鋼板の製品板厚と
鉄ｔｎＷ＋ｔ／ｓ。の関係を示したものである。

製品はいずれも表面に片面当り２〜３　ｇ／ｍ”のフォ
ルステライト皮膜を有し、磁束密度８１＋１は１．８９
〜１．９３７であった。製品の平均結晶粒径によって最
低値を示す板厚は幾分変化するけれども、平均粒径が１
〜６ｍｍの範囲でＭｌ／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋｇ以下の
低鉄損を示すことが明らかである。

第２図は３．０２％Ｓｉ含有方向性珪素鋼板の表面のフ
ォルステライト”量と鉄［ｊｌの関係を製品板厚の異な
るものについて示している。製品厚が薄いときフォルス
テライト目付量を片面当り１〜４　ｇ／ｍｚにすること
が低鉄損材を得る上で必要であることがわかる。

次に本発明の超低鉄損方向性珪素鋼板の製造方法と製造
条件について説明する。

先ず成分元素として方向性珪素鋼素材は最終高温焼鈍工
程において不都合な結晶粒の成長を抑制しゴス方位の２
次再結晶を可能ならしめるためインヒビターとよばれる
微細な析出分散相、例えば１’ｌｎＳ、　ＭｎＳｅ、八
ＡＮ、　ＩＩＮ、　ＶＮや粒界偏析型元素として知られ
るＳｂ＋　Ａｓ、　Ｂ＋、　Ｓｎ等が含まれている。こ
れらのなかから選ばれるいずれか１種ないし２種以上を
必要量含有する珪素鋼素材を用い製品の板厚と２次粒径
を本発明の範囲にコントロールすることによって、ＷＩ
’？／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋｇ以下の超低鉄損方向性珪
素鋼をつくることができる。

本発明者らは種々のインヒビクー組成をもつ５０ｋｇ真
空溶解鋼塊（Ｓｉ　２．９０〜３．３５％、ＣＯ，０３
０〜０．０４８％、Ｍｎ　０．０４５〜０．０８０％）
を用い冷延２図法工程によって０．１５〜０．２５■■
厚の製品をつくり、このとき本発明で目上した特性を満
足する製品を得るための工程条件を調べる目的で最終冷
延圧下率を５５〜８５％の範囲内で変更し、さらに脱炭
焼鈍時の昇温速度の変更を組合せ同一組成の素材につい
て各１０種の工程条件を変更して特性の安定性を比較し
た。

その結果、インヒビターとしてＳｅおよびＳのうち少な
くともいずれか一種を０．０１０〜０．０３５％と、Ｓ
ｂ、　［ｌｉ、　ＡｓおよびＳｎのうち一種または二種
合計で０．０１０〜０．０８０％とを複合含有させるこ
とが、鉄損の低い製品を安定して得る上で、とりわけ有
効であることを突き止めたのである。

得られた実験データーの一部を第１表に示す。

第１表は各インヒビター組成に対して得られた鉄損の最
低値、平均値およびいくかつの工程条件に対してＷＩＴ
／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋｇ以下を満足するものの合格率
等をまとめたものである。

ここに合格率とは、粒径が１〜６Ｂを満足し、従ってこ
の発明鋼板において不可欠とする、板厚。

粒径およびフォルステライト皮膜量の３要件を満たし、
ひいてはこの発明で目標とするＷ＋？／Ｓ。が０．９０
Ｗ／ｋｇ以下の低鉄損値が得られた製品の全製品（各使
用インヒビター毎）に対する比率である。

同表より明らかなように、この発明で所期した３要件を
満足し、ＷＩＴ／Ｓ。≦０．９０Ｗ／ｋｇの低鉄損を得
るには、インヒビターとしてはＭｎＳ系およびＭｎＳｅ
・　　系が最適である。しかしながらかかるＭｎＳ系や
ＭｎＳｅ系にＡＩＮ系を少量添加配合したもの、あるい
はＭｎＳｅのみをインヒビターとして使用した場合であ
っても、合格率は低いものの上記３要件を満足し、ひい
ては所定の鉄損特性を呈する製品が得られている。

ＳｅやＳをｓｂ、八３１　Ｂｉ、　Ｓｎ等と共存させて
すぐれた磁気特性を有する方向性珪素鋼板を製造する方
法に関しては特公昭５０−２９４９６号や特公昭５４−
３２４１２号各公報においてすでに知られている。ただ
し、これらは、いずれも０．３０＊ｎないし０．３５ｍ
ｍの板厚を有する製品に対するものであり、製品の鉄損
水準もｗ＋ｔｚｓ。が１．ＯＷ／ｋｇ以上のものについ
ての製法を示したものであった。この場合ＳｅやＳｌに
対しては多くの場合それぞれ単独もしくは両者の和とし
て　０．００５〜０．１％であり、またＳｂ、　Ａｓ、
　Ｂｉ、　Ｓｎ等に関してもこれらの１種ないし２種以
上の含有量として０．０１５〜０．４０％の広い成分範
囲が許された。

これに対して本発明では成品板厚を０．１５〜０．２５
鰭、フォルステライト皮膜の目付量を片面当り１〜４　
ｇｅｍ”とし、さらに平均粒径を１〜６ｍにすることに
よってＷＩＴ／Ｓ。０．９０Ｗ／ｋｇ以下を満たすのが
特徴であり、そのためにはこれらインヒビターの成分範
囲は従来の方法より更に狭い範囲に規制されなければな
らない。

しかしながらインヒビターの成分と含有量だけでは必ず
しも所期した特性値のものが得られるわけではなく、珪
素鋼板の製造条件について種々の配慮が必要である。本
発明者らは種々の方法を試みた結果以下に記すいくつか
の有効な方法を見出した。

その一つは最終冷延前の鋼板中のＣの分散をコントロー
ルする方法である。冷延前に一定量の固溶炭素ないし微
細炭化物を均一に分散せしめることは、冷延後の加工組
織を改善し、その後の１次再結晶処理によって得られる
１次粒径を小さくすると同時に、数多くのゴス核を鋼板
表面層近くに形成せしめる。その結果最終焼鈍後の２次
粒径として１〜６１１が得られるのである。そのための
好ましい炭化物の分散は冷延前の状態で、０．５μ以下
の微細炭化物が平均間隔０．５μ以下で一様に分布して
いることであるが、そのための条件は炭素量として０．
０２０〜０．０６０％含まれること（上限は、これ以上
になると表面層のゴス強度が弱まり、製品の磁束密度低
下を伴うために設けられる）と、最終冷延前の熱処理で
炭化物の分散を上記したようにコントロールするために
、８５０〜１１００℃で０．５ｍｉｎ以上加熱したあと
の冷却過程で７００〜２００℃の温度範囲を１５０℃／
ｌｌ１ｉｎ以上の速さで冷却し、そのあと、５５〜８５
％の冷間圧延を加えることである。第３図に、Ｓｉ　３
．１０％、　Ｓｅ　Ｏ，０２５％、　ｓｂｏ、０３０％
を含有し、さらにＣをそれぞれｏ、ｏｔｓ％。

０．０２８％および０．０３５％添加配合した２、４鶴
厚の珪素鋼熱延板を１次冷延で０．６鶴に仕上げた後、
中間焼鈍を１０００℃で５１ＩＩｉｎ間行ない、その後
の冷却過程で、７００℃〜２００℃の範囲の冷却速度を
幾通りか選び次いで２次冷延で０．２０ｍｍの製品厚に
した後、脱炭焼鈍と高温仕上焼鈍とによって得られた製
品の２次粒径と中間焼鈍後の冷却速度との関係について
調べた結果を、２次冷却前の炭素量をパラメータとして
示す。本発明の条件Ｃ０，０２〜０．０６％を満足する
Ｃ　Ｏ，０２８％、　０．０３５％の場合に、製品の平
均２次粒径１〜６ｍｍを満たすことがわかる。

製品板１ゾの薄い材料の２次粒径を方向性を損うことな
（微細にする第２の方法は、上記した如き最終冷延に先
立つ熱処理に替えて最終冷延時における圧延温度をコン
トロールする方法である。

すなわち冷延途中の鋼板温度が５０〜４００℃の温度範
囲になるよう冷延前ないし冷延途中に５０〜４００℃の
温度範囲で予熱ないし中間加熱を施し、５５〜８５％の
圧下率で０．１５〜０．２５ｍに仕上げることが、製品
の２次粒径制御に有効に寄与するのである。第４図はこ
の関係を示すもので、ＣＯ，０４２％。

Ｓｉ　３．３０％、　Ｓｓ　０．０２５％、　Ｓｂ　Ｏ
，０４０％を含有する熱延板を冷延して得た０、６ｍ厚
の冷延板を慣例に従うたとえば１０００℃で５　ｍｉｎ
中間焼鈍を行なった後の２次冷延において種々の条件で
予熱ないし中間加熱を行なって、０．１６．０．２０．
０．２４鰭の３種の製品板厚を得、このあと脱炭焼鈍と
高温仕上焼鈍によって得た製品の２次粒径を圧延中の鋼
板温度の最高値に対して示している。本発明の条件にか
なう鋼板温度５０〜４００℃の範囲で圧延されたものの
２次粒径が微細で鉄損ＷＩＴ／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋｇ
以下であることがわかる。温度圧延を行なうことによっ
て２次粒径が微細になるのは圧延中におこる一種の歪時
効現象によって鋼中の炭素が変形中の転位を固着し、転
位の移動を妨げるため、転位の絡み合いが促進されるこ
とで１次再結晶核発生頻度を高めるとともにゴス粒の２
次再結晶核数を増すことになるためと推察される。した
がって最終冷延前に一定量以上の炭素が含まれているこ
とが重要であり、さらに鋼中の固溶炭素量を増す処置と
して最終冷延前の中間焼鈍後の冷却速度を速める方法と
組合せることは２次粒径の微細化により一層効果的であ
る。

０．１５〜０．２５０の薄い製品板厚を有する一方向性
珪素鋼板の２次粒径を方向性を損うことなく微細にする
手段として以上２つの手段をｔＬＥＸしたが、これらは
それぞれが独立に効果をもつものであるが、同時にこれ
らの２つ以上の手段をそれぞれの手段のうち重複する部
分は重複を避けて組合せることもできる。

次に本発明において、成分組成ならびに処理条件を限定
する理由について説明する。

本発明の適用をうける珪素鋼素材は、公知のいがなる方
法によっても溶製することができるが、成分としてＳｉ
が２．０〜４．０％含有されることが必要である。Ｓｉ
量の下限はこれを下廻ると本発明の目的とする低鉄損材
かえられなくなるからで上限は冷延性が悪くなることか
ら設けた。その他の成分は特に規制しないが前記したよ
うにインヒビターとして知られる窒化物、硫化物、セレ
ン化物の他に必要に応じ粒界偏析型元素が必要量含まれ
る。

そして製品の鉄損がＬｔｚｓｏ　　Ｏ，９０Ｗ／ｋｇ以
下を安定して満たすためには特にＳｅなしいＳのいずれ
が１種ないし２種合計でｏ、ｏｉｏ　−ｏ。０３５％と
さらにｓｂ。

＾ｓ、　Ｂｉ、　Ｓｎのいずれか１種ないし２種以上の
組合せで０．０１０〜ｏ、ｏｓｏ％含まれることが有利
である。

上記成分を有する素材すなわちスラブないしインゴット
は公知の方法にしたがって熱間圧延（インゴットの場合
は分塊圧延工程が加わる）され、１．５〜３．０鰭厚の
熱延板となる。熱延に際しインヒビターとして含有され
るＭｎＳｅないしＭｎＳ　、その他の窒化物の好ましい
分散を得るためスラブは十分高温、例えば１３００℃以
上で加熱される。熱延板の板厚はインヒビターの種類組
成に応じ、必ずしも一定しないが、通常採用される２凹
冷延法に対しては２．０〜３．０鰭が好ましく、１回冷
延法を採用する場合１．５〜２．０龍と薄目にする方が
好ましい。

次いで熱延板は１回以上の冷間圧延と必要に応じ８５０
〜１１５０℃の温度範囲で、０．５〜１５ｍｉｎの中間
焼鈍を施して０．１５〜０．２５ｍｍの最終製品板厚を
有する冷延板となる。この際、最終冷延前における炭素
量を０．０２０〜０．０６０％に調整した上で、該最終
冷延前に行なわれる中間焼鈍の冷却過程において７００
〜２００℃の温度範囲を１５０℃／ｍｉｎ以上で急冷し
、さらに５５〜８５％の冷延圧下率で圧延すること、ま
た同じく炭素量を、０．０２０〜０．０６０％に調整し
た上で冷延時の鋼板温度が５０〜４００℃になるよう冷
延前ないし冷延中に５０〜４００’ｃの温度範囲で、予
熱または中間加熱を加えることが方向性を損うことなく
平均２次粒径を１〜６＊ｌの範囲に制御する上で特に好
ましい。０．１５〜０．２５１１厚の製品板厚を有する
冷延板は次に７８０〜８８０°Ｃで０．５〜］、５ｍｉ
ｎ湿水素中で脱炭焼鈍に供せられ、綱板の炭素が０．０
０５％以下に脱炭される。

ここに脱炭焼鈍雰囲気は前記したように脱炭焼鈍後の酸
化量が製品のフォルステライト量Ｇこ影響することから
過酸化にならないよう雰囲気の酸素ポテンシャルをコン
トロールする必要がある。次いでＭｇＯなどの分離剤を
塗布した後２次再結晶と純化のための高温ボックス焼鈍
に供される。純化焼鈍は通常１１００℃以上の温度で１
時間以上水素中で行なわれるが、その前に方向性を高め
るための処置として８００〜９００℃の温度範囲で２次
再結晶を完了させるために、この間の温度に５時間以上
保持するかまたはこの間を１５℃／１１ｒ以下で除熱す
ることは本発明の効果を高める上で有効である。

その後必要に応じて絶縁と張力付加のためのコーティン
グが施され製品となるが、かくして得られた製品は２次
粒径が微細で著しく低し）鉄損を有する。

次に本発明を実施例について説明する。

叉施五−し ＣＯ，０５０％、Ｓｉ３．０１％、　Ｍｎ　Ｏ，０７８
％、　Ｓ　０．０２５％、　Ｓｂ　Ｏ，０３５％、残部
Ｆｅよりなる珪素鋼スラブを１３４０℃で３Ｈｒ加熱後
、熱間圧延により２．４龍厚の熱延板とした。この熱延
板を９５０℃で５５ｈｉｎ加熱した後、冷延して０．６
ｍｍの中間厚とし、再度９５０’Ｃ＋　　５ｍｉｎの中
間焼鈍を行った後、２次冷延を１５０℃の温間で、かつ
圧下率５０〜８３％の範囲で行なって０．１〜０．３０
ｎ厚さに仕上げた。脱炭焼鈍は８００℃＋　　５ｍｉｎ
湿水素と窒素の混合雰囲気中で行ない、分離剤としてＭ
ｇＯを塗布した後、水素中で１２００℃、５１１ｒのボ
ックス焼鈍を行った。このときの製品の磁気特性および
製品の２次粒径０．２龍厚の冷延板については製品のフ
ォルステライト量の影響をみるため脱炭焼鈍時の窒素配
合比を２０％から４０％まで変え、露点６０℃で行なっ
た。

製品表面の片面当りのフォルステライト量は第２表のと
おりであった。

第２表 製品板１１ム　平均２次粒径　フォルステライｆｆｉ　
　　ｌ’１１７１５゜（ｍｍ）　　　　　（ｍｍ）　　
　　　　　（ｇ／ｍ”）　　　　　　（Ｗ／ｋｇ）　　
Ｂ＋ｏ（Ｔ）０．１０　　　　０．ｎ　　　　　　　３
．２　　　　　　１．３２　　１．８００．１６　　　
　５．６　　　　　　２．８　　　　　　０．８１１　
　１．９１本発明０．２０　　　　４．８　　　　　　
１．８　　　　　　０．８３　　１．９２２本発明０２
０　　　　４．８　　　　　　３．０　　　　　　０．
８６　　１．９１本発明０．２０　　　　４．７　　　
　　　５．８　　　　　　０．９５　　１．９００．２
４　　　　５．２　　　　　　３．３　　　　　　０．
８７　　１．９１本発明０．２７　　　　７．４　　　
　　　３．２　　　　　　０．９９　　１．９１０．３
０　　　　８．２　　　　　　３．４　　　　　　１．
０？　　　１．９１次１』Ｌ−針 ＣＯ，０４１％、　　Ｓｉ　３．０８％、　　Ｍｎ　０
．０８０％、　　Ｓｅ０．０２５％、　Ｓｂ　０．０３
１％を含有する２、５龍厚熱延板を、９５０℃で５　ｍ
ｉｎ加熱後、１次冷延を７０％で行なって０．７５ｍ■
厚の中間厚としたのち、中間焼鈍を１０００℃、　　５
ｍｉｎ間Ａｘガス中で行なった。中間焼鈍後の冷却に当
り、７ｏｏ℃〜２００”Ｃの温度範囲を１２０℃／ｍｉ
ｎで冷却する場合と４００”Ｃ／ｍｉｎで冷却する場合
の２つの条件の下で行った。次いで冷間圧延によって、
０．２０■ｌ厚に仕上げたが、圧延に際し、３００℃で
３１１ｒの予熱を加えたものと３００℃、３ｔｌｒの予
熱の後冷延途中すなわち板厚０．４０ｍ−のときに再度
３００℃、１ｌｌｒの中間加熱を行なったもの、および
予備加熱、中間加熱なしのものの３条件を比較した。冷
延板は湿水素中で８００℃＋　　５ｍｉｎの脱炭焼鈍を
施し、ＭｇＯを塗布した後、水素中で１２００℃＋　　
５ｔｌｒの仕上焼鈍を施し製品を得た。このときの電磁
特性や製品の２次粒径は第３表のとおりであった。

第３表 １２０　　　　　　　　　無　　　　　　　６．８　　
　　　０．９２　　　１．９１１２０　　　　予熱　　
５．９　　０．９０　１．９１４００　　　　　　　　
　無　　　　　　　　４．８　　　　　０．８７　　　
１．９２４００　　　　予熱　　３．５　　０．８４　
１．９１４００　　　　　予熱＋中間加熱　　　２．１
　　　　０．８５　　１．９０

【図面の簡単な説明】 第１図は製品板厚（龍）と鉄損−１，７５゜１八ｇ）の
関係を製品の平均２次粒径（鶴）を変数として示す図、 第２図は製品表面に形成されたフォルステライトの片面
当りの重量軸／＋”）と鉄損ＷＩＴ／Ｓ。（Ｗ／ｋｇ）
の関係の製品板厚による変化を示す図、第３図は最終冷
延前に行なう焼鈍後の冷却過程における７００℃から２
００℃までの冷却速度（１／ａ＋ｔｎ）と製品の平均２
次粒径（龍）　との関係を最終冷延前のＣ量（％）の異
なる試料について示す図、第４図は最終冷延時の圧延中
の鋼板温度と製品の平均２次粒径との関係を製品板厚を
変数として示す図である。 第１図 θＩ４　　θ、府θ？２θ２６　０．３０叛厚（ｍｍ　
） ７エ１１−ズテライトｖ（９７ｍ２） 第３図 中間−ｊ：先−ｔ’＝＝ｌ哉゛Ｏ冷去ρ迂度（’Ｃ／ｍ
ｉｎ　）第４図 １θθ　　２θθ　　３θθ　　４θＯ丘右〔中ｏ４ゾ
４」反温度　（’Ｃ〕 手　　続　　補　　正　　書 昭和６１年１０月２３日 特許庁長官　　黒　　１）　明　　雄　　殿１、事件の
表示 昭和６１年特許願第２０２６８９号 ２、発明の名称 鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼板の製造方法３、補正
をする者 事件との関係　特許出願人 （１２５）　　　川　　崎　　製　　鉄　　株　　式　
　会　　社４、代理人 （訂正）明　　　細　　　書 １、発明の名称　　鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼板
の製造方法 ２、特許請求の範囲 １、　　Ｓｔ　　２〜４％を含み、かつインヒビターと
してＳｅ、　　Ｓの何れか少なくとも一種０．０１０〜
０．０３５％と、Ｓｂ、　Ａｓ、　ＢｉおよびＳｎのう
ちから選ばれる何れか少なくとも一種ｏ、ｏｔｏ〜０．
０８０％とを含有する一方向性珪素鋼素材に、熱延つい
で１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施して
厚み０．１５〜０．２５ｍ■の最終板厚としたのち、脱
炭焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布してから最終焼
鈍を施して２次再結晶と共に鋼板の表面に片面当り１〜
４８７ｍ”のフォルステライト皮膜を形成させる一方向
性珪素鋼板の製造方法において、 最終冷延前の鋼板中のＣを０．０２０〜０．０６０％に
調整した上で、最終冷延前の熱処理として８５０〜１１
００°Ｃに少なくとも０．５ｍｉｎ保持したのち７００
〜２００℃の温度領域を１５０℃／ｍｉｎ以上の冷却速
度で冷却し、しかるのち最終冷延を圧下率５５〜８５％
の条件下に行うことにより、２次再結晶後の平均結晶粒
径を１〜５　ｍｍの範囲とすることを特徴とする鉄損の
極めて低い一方向性珪素銅板の製造方法。 ’１．Ｓｉ　　２〜４％を含み、かつインヒビターとし
てＳｅ、　　Ｓの何れか少なくとも一種０．０１０〜０
．０３５％と、Ｓｂｔ　Ａｓ、　ＢｔおよびＳｎのうち
から選ばれる何れか少な（とも一種０．０１０〜０．０
８０％とを含有する一方向性珪素鋼素材に、熱延ついで
１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施して厚
み０．１５〜０．２５ｍｆｉの最終板厚としたのち、脱
炭焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布してから最終焼
鈍を施して２次再結晶と共に鋼板の表面に片面当り１〜
４　ｇ／ｍ２のフォルステライト皮膜を形成させる一方
向性珪素鋼板の製造方法において、 最終冷延前の鋼板中のＣを０．０２０〜０．０６０％に
調整した上で、最終冷延を、圧延温度５０〜４００℃の
範囲において圧下率５５〜８５％の条件下に行うことに
より、２次再結晶後の平均結晶粒径を１〜６寵の範囲と
することを特徴とする鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼
板の製造方法。 のち７００〜２００℃の°−１を１５０℃／ｍ１ｎ５／
上のｒ　′束庁で冷　し、しかるの　　　ｒ正３、発明
の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は、鋼板の圧延方向に磁化容易軸＜１００＞を有
し、かつ板面に平行に（１１０）を有する鉄損の極めて
低い一方向性珪素鋼板の製造方法に関するものである。 一方向性珪素鋼板は軟磁性材料として主に変圧器等の電
気機器の鉄心に使用されており、特に近年、電気機器等
の高性能化、小型化、および低騒音化が強く要求され、
さらにエネルギー節約の観点からも一段と優れた電磁特
性を有する電気鉄板が必要とされている。 （従来の技術） 鋼板の電磁特性は鉄損特性と磁化特性の両方で評価され
るのが一般的である。磁化特性（１００ＯＡ／ｍの磁場
を加えたときの磁束密度Ｂ１゜で代表される）を高める
ことは設計磁束密度を高め機器の小型化に特に有効であ
る。一方鉄損特性（５０Ｈｚで１７ｋＧまで磁化したと
きの１ｋｇ当りの鉄損ＷＩ？／Ｓ。で代表される）を高
めることは電気機器として使用する際熱エネルギーとし
て失なわれるものを少なくし、消費電力を節約できる点
で有効である。製品の方向性を高めることすなわち製品
結晶粒の＜１００＞軸を高度に圧延方向に揃えることに
より磁化特性のみならず、鉄損特性を高めることができ
るから、近年特にこの面で多大の研究が重ねられ、Ｂ、
。が１．９０７以上の製品が製造されるまでに至ってい
る。 さて周知のように鉄損は大きく分けて履歴撰と渦流損の
二つからなり、これらの損失に影響を与える物理的な要
因としては、まず履歴損に対しては上述の結晶方位の他
に材料の純度や内部歪がある。また渦流損に対しては鋼
板の電気抵抗（例えばＳｉ量）や板厚、磁区の大きさ　
（結晶粒度）や鋼板に及ばず張力がある。通常の方向性
珪素鋼では渦流損が全鉄損の３７４以上を占めるため履
歴損より渦流損を下げる方が全鉄損を下げる上でより効
果的である。このため渦流損を下げる試みがこれまで色
々なされている。その１つとしてＳｉ量を増す方法があ
るが、４．０％近くまで高めると冷延性が著しく損われ
るため、限界があり、あまり実用的とはいえない。鋼板
に張力を付加する方法としては、下地皮膜や上塗コーテ
ィングと地鉄との熱膨張率の違いを利用する方法が知ら
れているが、これも工業的に利用出来るコーティングか
らの張力に限界があり、皮膜の均一性・密着性・外観等
からの制約もあってあまり大きな鉄損低減は期待できな
い。また最近製品板の表面に圧延方向と直角方向にスク
ラッチを入れ磁区微細化によって渦流損を下げる方法が
提案されている。しかしこの方法は製品板の形状、平均
結晶粒径、板厚などで必ずしもその効果が十分に発揮で
きない場合があり、さらに、スクラッチを入れた製品板
に歪取焼鈍を施すと、低下した鉄損が元に戻ってしまう
という致命的な欠陥があるため、あまり実用的でない。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は、上記した従来技術の有する諸問題を有利に解
決するもので、鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼板を安
定して得ることができる有利な製造方法を提案すること
を目的とする。 （問題点を解決するための手段） さて発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究を重
ねた結果、製品板厚を薄くし、かつ鋼板表面に形成され
るフォルステライト皮膜の厚さを適当な範囲に制御した
上で、製品の結晶粒径を微細化することの３つを組合せ
ることによって極めて低い鉄損が得られることの新規知
見を得た。 すなわち一方向性珪素鋼板において、製品板厚を０．１
５〜０．２５ｍｍとし、かつ製品の表面に形成されるフ
ォルステライト皮膜の量を片面当り１〜４ｇ／ｍｌとし
た上で、製品の平均結晶粒径を１〜６鶴とする３つの要
因を同時に満足させることによって、Ｗｌ、Ｆ／Ｓ。が
０．９０Ｗ／ｋｇ以下の優れた鉄損特性をそなえる一方
向性珪素鋼板が安定して得られることが究明されたので
ある。 本発明は、上記の知見に立脚するものである。 すなわち本発明は、Ｓｉ２〜４％を含み、かつインヒビ
クーとしてＳｅ、　　Ｓの何れか少なくとも一種０．０
１０〜０．０３５％と、ｓｂ、＾ｓ、　ＢｉおよびＳｎ
のうちから選ばれる何れか少なくとも一種ｏ、ｏｉｏ〜
０．０８０％とを含有する一方向性珪素鋼素材に、熱延
ついで１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施
して厚み０．１５〜０．２５＋ｎの最終板厚としたのち
、脱炭焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布してから最
終焼鈍を施して２次再結晶と共に鋼板の表面に片面当り
１〜４　ｇ／ｍ”のフォルステライト皮膜を形成させる
一方向性珪素鋼板の製造方法において、最終冷延前の鋼
板中のＣを０．０２０−０．０６０％に調整した上で、
最終冷延前の熱処理として８５０〜１１００℃に少なく
とも０．５ｍｉｎ保持したのち７００〜２００℃の温度
領域を１５０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却し、しか
るのち最終冷延を圧下率５５〜８５％の条件下に行うこ
とにより、２次再結晶後の平均結晶粒径を１〜６ｆｌの
範囲とすることを特徴とする鉄損の極めて低い一方向性
珪素鋼板の製造方法（第１発明）である。 また本発明は、Ｓｉ２〜４％を含み、かつインヒビター
としてＳｅ、　　Ｓの何れか少なくとも一種０．０１０
〜０．０３５％と、Ｓｂ、　Ａｓ、　ＢｉおよびＳｎの
うちから選ばれる何れか少な（とも一種０．０１０〜０
．０８０％とを含有する一方向性珪素鋼素材に、熱延つ
いで１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施し
て厚み０．１５〜０．２５ｍｍの最終板厚としたのち、
脱炭焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布してから最終
焼鈍を施して２次再結晶と共に鋼板の表面に片面当り１
〜４　ｇ／ｍ”のフォルステライト皮膜を形成させる一
方向性珪素鋼板の製造方法において、最終冷延前の鋼板
中のＣを０．０２０〜０．０６０％に調整した上で、最
終冷延を、圧延温度５０〜４００℃の範囲において圧下
率５５〜８５％の条件下に行うことにより、２次再結晶
後の平均結晶粒径を１〜６ｍｍの範囲とすることを特徴
とする鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼板の製造方法（
第２発明）である。 さらに本発明は、Ｓｉ２〜４％を含み、かつインヒビタ
ーとしてＳｅ、　　Ｓの何れか少なくとも一種０．０１
０〜０．０３５％と、Ｓｂ、　Ａｓ、　ＢＥおよびＳｎ
のうちから選ばれる何れか少なくとも一種０．０１０〜
０．０８０％とを含有する一方向性珪素鋼素材に、熱延
ついで１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施
して厚み０．１５〜０．２５ｗの最終板厚としたのち、
脱炭焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布してから最終
焼鈍を施して２次再結晶と共に鋼板の表面に片面当り１
〜４　ｇ／ｍ”のフォルステライト皮膜を形成させる一
方向性珪素鋼板の製造方法において、最終冷延前の鋼板
中のＣを０．０２０〜０．０６０％に調整した上で、最
終冷延前の熱処理として８５０〜１１００°Ｃに少なく
とも０．５ｍｉｎ保持したのち７００〜２００’Ｃの温
度領域を１５０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却し、し
かるのち最終冷延を、圧延温度５０〜４００℃の範囲に
おいて圧下率５５〜８５％の条件下に行うことにより、
２次再結晶後の平均結晶粒径を１〜６Ｉ−の範囲とする
ことを特徴とする鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼板の
製造方法（第３発明）である。 以下本発明を具体的に説明する。 まず本発明の解明経緯について説明する。 一般に方向性珪素鋼板の製品板厚を化学研磨や機械研磨
等の方法で薄くしていくと渦流損は減少することが知ら
れている。しかしながら逆に履歴損は板厚の薄化にとも
なって増加する。履歴損の増加は板厚が比較的厚目の間
は緩慢であるが薄（なるに従って急激に増加し、トータ
ル鉄損が最低になる製品の板厚は０．１５〜０．２５ｎ
の間に存在する。 しかしながら単に板厚を薄くしただけでは本発明の目的
であるＬｔ／ｓ。０．９０Ｗ／ｋｇ以下の製品は得られ
ない。特に、冷延と焼鈍を繰返し最後に高温焼鈍を加え
ることによって、得られる鋼板表面にフォルステライト
皮膜を有する通常の製法によって上記製品板厚の薄いも
のをつくる場合、方向性が若干損われるために、０．９
０Ｗ／ｋｇ以下の超低鉄損を得ることはより一層むづか
しかった。 粒径と鉄損の関係については製品の粒径が小さくなると
一般に鉄損が低下することが知られている。例えば、Ｍ
、Ｆ、　Ｌｉｔｔｎａｎ　（Ｊ、　Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙ
ｓ。 １９６７、３８．１１０４）によると鉄損の最低値は粒
径０．５鰭付近にあり、製品板厚が０．１ｍの場合の鉄
損最低値はＷ＋　ｓ／ｂｏ　テ０．４５１ｔＪ／　ｌ　
ｂで、ＷＩＴ／Ｓｏに換算すると大体０．９６Ｗ／ｋｇ
であることが示されている。 しかしながらこれ以上粒径を小さくしても方向性が損わ
れるため、これまでの技術では本発明で目的とするー、
、７．。０．９０Ｗ／ｋｇ以下の低鉄損材の製造は不可
能であった。 鋼板表面に形成されるフォルステライト皮膜の量と鉄損
の関係については、製品板厚が０．２１＋ｎ以上の従来
の製品ではあまり明瞭な相関はなかった。 しかし製品板厚が０．１５〜０．２５ｍｍと薄い場合に
はこの量を板厚に応じて適当量にコントロールすること
が重要であり、その量は片面当り１〜４ｇ／ｍ”の範囲
であることを突き止めた。製品板厚が薄い場合にフォル
ステライト皮膜が厚すぎることによって鉄損が劣化する
のは、全重量に占めるフォルステライト皮膜重量が増す
ことによるだけでなく、４ｇ／ｍ”よりも多くなると皮
膜と地鉄界面との平滑性が損われるとともに界面近傍に
残留する歪の影響が特に大きくなり鉄損を劣化せしめる
がらである。なおフォルステライト量の下限を１　ｇ／
１ｍ”としている理由は表面の絶縁性を維持するためで
あり、良質の上塗コーティングを得るためにも下限を１
ｇ　／　ｍ　２に規制する必要がある。 製品表面のフォルステライト量をコントロールする方法
としては、脱炭焼鈍時の雰囲気、分離剤として塗布され
る？ＩｇＯの量と性質、ボックス焼鈍雰囲気の、３つが
関連する。脱炭焼鈍時の雰囲気は通常水素ないし水素と
窒素の混合ガス中で行なわれるが、このときの混合比お
よび雰囲気露点を正しく制御し、必要以上に過酸化にな
らないようにすることが必要となる。またＭｇＯの性質
の中では鋼板の酸化量に影響するＭｇＯの水和量が特に
重要で、フォルステライト量を４　ｇ／ｍ２以下にする
ためには水和量のできるだけ低いものを使用する必要が
あり、例えば２０℃、３０分間の水和試験では水和量が
５％以下のものを使用することが望ましい。 製品表面のフォルステライト量のコントロールは、脱炭
焼鈍後の表層酸化量と塗布される１１ｇｏの量や水和量
で制御することが最も容易であることがら、最終高温Ｂ
ｏｘ焼鈍の雰囲気は出来る限り低酸化にし、焼鈍中の追
加酸化を防止することが必要である。 このように本発明者らは、製品板厚を０．１５〜０．２
５ｍｍに薄くすると同時に鋼板表面のフォルステライト
皮膜の目付量を片面当り１〜４　ｇ／ｍ”にコントロー
ルした上で、以下述べるとおり平均粒径を１〜６ｍｍの
範囲に制御することにより初めてＷｌ’ｌ／Ｓ。０．９
０Ｗ／ｋｇ以下の低鉄損方向性珪素鋼板の工業的規模で
の安定した製造を実現したのである。 第１図はこれを説明するもので、種々の平均２次粒径を
有する３、１０％Ｓｉ含有方向性珪素鋼板の製品板厚と
鉄ｔＭＷ＋ｔｚｓ。の関係を示したものである。 製品はいずれも表面に片面当り２〜３ｇ／ｍ”のフォル
ステライト皮膜を有し、磁束密度ＢＩ０は１．８９〜１
．９３Ｔであった。製品の平均結晶粒径によって最低値
を示す板厚は幾分変化するけれども、平均粒径が１〜６
ｍｍの範囲でＷＩＴ／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋｇ以下の低
鉄損を示すことが明らかである。 第２図は３．０２％Ｓｉ含有方向性珪素鋼板の表面のフ
ォルステライト量と鉄損の関係を製品板厚の異なるもの
について示している。製品厚が薄いときフォルステライ
ト目付量を片面当り１〜４ｇ／ｍ”にすることが低鉄損
材を得る上で必要であることがわかる。 次に本発明に従う超低鉄損方向性珪素鋼板の具体的な製
造条件について説明する。 先ず成分元素として方向性珪素鋼素材は最終高温焼鈍工
程において不都合な結晶粒の成長を抑制しゴス方位の２
次再結晶を可能ならしめるためインヒビターとよばれる
微細な析出分散相、例えばＭｎＳ、　ＭｎＳｅ、　Ａ　
Ｉ　Ｎ、　ＢＮ、　ＶＮや粒界偏析型元素として知られ
るＳｂ、　Ａｓ＋　Ｂｔ＋　Ｓｎ等が含まれている。こ
れらのなかから選ばれるいずれか１種ないし２種以上を
必要量含有する珪素鋼素材を用い製品の板厚と２次粒径
を本発明の範囲にコントロールすることによって、ＷＩ
？／ｌ。が０．９０Ｗ／ｋｇ以下の超低鉄損方向性珪素
鋼をつくることができる。 本発明者らは種々のインヒビター組成をもつ５０ｋｇ真
空溶解鋼塊（Ｓｉ　２．９０〜３．３５％、ＣＱ、０３
０〜０、０４８％、Ｍｎ　０．０４５〜０．０８０％）
を用い冷延２同法工程によって０．１５〜０．２５ｍ厚
の製品をつくり、このとき本発明で自相した特性を満足
する製品を得るための工程条件を調べる目的で最終冷延
圧下率を５５〜８５％の範囲内で変更し、さらに脱炭焼
鈍時の昇温速度の変更を組合せ同一組成の素材について
各１０種の工程条件を変更して特性の安定性を比較した
。 その結果、インヒビターとしてＳｅおよびＳのうち少な
くともいずれか一種を０．０１０〜０．０３５％と、Ｓ
ｂ、　Ｂｉ、　ＡｓおよびＳｎのうち一種または二種合
計で０．０１０〜０．０８０％とを複合含有させること
が、鉄損の低い製品を安定して得る上で、とりわけ有効
であることを突き止めたのである。 得られた実験データーの一部を第１表に示す。 第１表は各インヒビター組成に対して得られた鉄損の最
低値、平均値およびいくかっの工程条件に対してＷＩＴ
／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋｇ以下を満足するものの合格率
等をまとめたものである。 ここに合格率とは、粒径が１〜６ｍｍを満足し、従って
この発明鋼板において不可欠とする、板厚。 粒径およびフォルステライト皮膜量の３要件を満たし、
ひいてはこの発明で目標とする１、７．。が０．９０Ｗ
／ｋｇ以下の低鉄損値が得られた製品の全製品（各使用
インヒビター毎）に対する比率である。 同表より明らかなように、この発明で所期した３要件を
満足し、１フ／、。≦０．９０Ｗ／ｋｇの低鉄損を得る
には、インヒビクーとしてはＭｎＳ系およびＭｎＳｅ系
が最適である。しかしながらかがるＭｎＳ系やＭｎＳｅ
系にＡｔＮ系を少量添加配合したもの、あるいはＭｎＳ
ｅのみをインヒビターとして使用した場合であっても、
合格率は低いものの上記３要件を満足し、ひいては所定
の鉄損特性を呈する製品が得られている。 ＳｅやＳをＳｂ、　Ａｓ＋　Ｂｉ、　Ｓｎ等と共存させ
てすぐれた磁気特性を有する方向性珪素鋼板を製造する
方法に関しては特公昭５０−２９４９６号や特公昭５４
−３２４１２号各公報和合いてすでに知られている。た
だし、これらは、いずれも０．３０ｍｍないし０．３５
ｍの板厚を有する製品に対するものであり、製品の鉄損
水準もＷ＋？１５゜が１．ＯＷ／ｋｇ以上のものについ
ての製法を示したものであった。この場合ＳｅやＳ量に
対しては多くの場合それぞれ単独もしくは両者の和とし
て　０．００５〜０．１％であり、またＳｂ、　Ａｓ＋
　Ｂｉ、　Ｓｎ等に関してもこれらの１種ないし２種以
上の含有量として０．０１５〜０．４０％の広い成分範
囲が許された。 これに対して本発明では成品板厚を０．１５〜ｏ、２５
削、フォルステライト皮膜の目付量を片面当り１〜４　
ｇ／ｍ”とし、さらに平均粒径を１〜６Ｉｊにすること
によってＷＩ？／Ｓ。０．９０Ｗ／ｋｇ以下を満たすの
が特徴であり、そのためにはこれらインヒビターの成分
範囲は従来の方法より更に狭い範囲に規制されなければ
ならない。 しかしながらインヒビターの成分と含有量だけでは必ず
しも所期した特性値のものが得られるわけではなく、珪
素鋼板の製造条件について種々の配慮が必要である。本
発明者らは種々の方法を試みた結果以下に記すいくつか
の有効な方法を見出した。 その一つは最終冷延前の鋼板中のＣの分散をコントロー
ルする方法である。冷延前に一定量の固溶炭素ないし微
細炭化物を均一に分散せしめることは、冷延後の加工組
織を改善し、その後の１次再結晶処理によって得られる
１次粒径を小さくすると同時に、数多くのゴス核を鋼板
表面層近（に形成せしめる。その結果最終焼鈍後の２次
粒径として１〜６ｍｍが得られるのである。そのための
好ましい炭化物の分散は冷延前の状態で、０．５μ以下
の微細炭化物が平均間隔０．５μ以下で一様に分布して
いることであるが、そのための条件は炭素量として０．
０２０〜０．０６０％含まれること（上限は、これ以上
になると表面層のゴス強度が弱まり、製品の磁束密度低
下を伴うために設けられる）と、Ｉυ柊冷延前の熱処理
で炭化物の分散を上記したようにコントロールするため
に、８５０〜１１００℃で０．５ｍｉｎ以上加熱したあ
との冷却過程で７００〜２００℃の温度範囲を１５０℃
／ｍｉｎ以上の速さで冷却し、そのあと、５５〜８５％
の冷間圧延を加えることである。第３図に、Ｓｉ　３．
１０％、　Ｓｅ　Ｏ，０２５％、　ｓｂｏ、０３０％を
含有し、さらにＣをそれぞれ０．０１５％。 ０．０２８％および０．０３５％添加配合した２、４ｍ
ｍ厚の珪素鋼熱延板を１次冷延で０．６鰭に仕上げた後
、中間焼鈍を１０００℃で５　ｌｌｌｌｎ間行ない、そ
の後の冷却過程で、７００℃〜２００℃の範囲の冷却速
度を幾通りか選び次いで２次冷延で０．２０ｍ−の製品
厚にした後、脱炭焼鈍と高温仕上焼鈍とによって得られ
た製品の２次粒径と中間焼鈍後の冷却速度との関係につ
いて調べた結果を、２次冷却前の炭素量をパラメータと
して示す。本発明の条件Ｃ０，０２〜０．０６％を満足
するＣ　Ｏ，０２８％、　０．０３５％の場合に、製品
の平均２次粒径１〜６ｍｍを満たすことがわかる。 製品板厚の薄い材料の２次粒径を方向性をＩ員うことな
く微細にする第２の方法は、上記した如き最終冷延に先
立つ熱処理に替えて最終冷延時における圧延温度をコン
トロールする方法である。 すなわち冷延途中の鋼板温度が５０〜４００℃の温度範
囲になるよう冷延前ないし冷延途中に５０〜４００℃の
温度範囲で予熱ないし中間加熱を施し、５５〜８５％の
圧下率で０．１５〜０．２５ｍに仕上げることが、製品
の２次粒径制御に有効に寄与するのである。第４図はこ
の関係を示すもので、ＣＯ，０４２％。 Ｓｔ　３．３０％、　Ｓｅ　Ｏ，０２５％、　Ｓｂ　Ｏ
，０４０％を含有する熱延板を冷延して得た０、６鰭厚
の冷延板を慣例に従うたとえば１０００℃で５ｍｉｎ中
間焼鈍を行なった後の２次冷延において種々の条件で予
熱ないし中間加熱を行なって、０．１６．０．２０．０
．２４ｍ■の３種の製品板厚を得、このあと脱炭焼鈍と
高温仕上焼鈍によって得た製品の２次粒径を圧延中の鋼
板温度の最高値に対して示している。本発明の条件にか
なう鋼板温度５０〜４００℃の範囲で圧延されたものの
２次粒径が微細で鉄損ＷＩＴ／Ｓ。が０．９０Ｗ／ｋｇ
以下であることがわかる。温間圧延を行なうことによっ
て２次粒径が微細になるのは圧延中におこる一種の歪時
効現象によって鋼中の炭素が変形中の転位を固着し、転
位の移動を妨げるため、転位の絡み合いが促進されるこ
とで１次再結晶核発生頻度を高めるとともにゴス粒の２
次再結晶核数を増すことになるためと推察される。した
がって最終冷延前に一定量以上の炭素が含まれているこ
とが重要であり、さらに鋼中の固溶炭素量を増す処置と
して最終冷延前の中間焼鈍後の冷却速度を速める方法と
組合せることは２次粒径の微細化により一層効果的であ
る。 ０．１５〜０．２５ｍｍの薄い製品板厚を有する一方向
性珪素鋼板の２次粒径を方向性を損うことなく微細にす
る手段として以上２つの手段を提案したが、これらはそ
れぞれが独立に効果をもつものであるが、同時にこれら
の２つ以上の手段をそれぞれの手段のうち重複する部分
は重複を避けて組合せることもできる。 （作　用） 次に本発明において、成分組成ならびに処理条件を限定
する理由について説明する。 本発明の適用をうける珪素鋼素材は、公知のいかなる方
法によっても溶製することができるが、成分としてＳｉ
が２．０〜４．０％含有されることが必要である。５ｉ
ｆｉの下限はこれを下廻ると本発明の目的とする低鉄損
材かえられなくなるからで上限は冷延性が悪くなること
から設けた。その他の成分は特に規制しないが前記した
ようにインヒビターとして知られる窒化物、硫化物、セ
レン化物の他に必要に応じ粒界偏析型元素が必要置台ま
れる。 そして製品の鉄損がＷｌ’ｌ／Ｓ。０．９０Ｗ／ｋｇ以
下を安定して満たすためには特にＳｅなしいＳのいずれ
か１種ないし２種合計で０．０１０〜０．０３５％とさ
らにｓｂ。 Ａｓ、　Ｂｉ、　Ｓｎのいずれか１種ないし２種以上の
組合せでｏ、ｏｉｏ〜Ｏ，０ＥｌＯ％含まれることが有
利である。 上記成分を有する素材すなわちスラブないしインゴット
は公知の方法にしたがって熱間圧延（インゴットの場合
は分塊圧延工程が加わる）され、１．５〜３．０龍厚の
熱延板となる。熱延に際しインヒビターとして含有され
るＭｎＳｅないしＭｎＳ、その他の窒化物の好ましい分
散を得るためスラブは十分高温、例えば１３００℃以上
で加熱される。熱延板の板厚はインヒビターの種類組成
に応じ、必ずしも一定しないが、通常採用される２回冷
延法に対しては２．０〜３　、　Ｏ＊＊が好ましく、１
回冷延法を採用する場合１．５〜２．０ｆｌと薄目にす
る方が好ましい。 次いで熱延板は１回以上の冷間圧延と必要に応じ８５０
〜１１５０℃の温度範囲で、０．５〜１５ｍｉｎの中間
焼鈍を施して０．１５〜０．２５ｍｍの最終製品板厚を
有する冷延板となる。この際、最終冷延前における炭素
量を０．０２０〜０．０６０％に調整した上で、該最終
冷延前に行なわれる中間焼鈍の冷却過程において７００
〜２００℃の温度範囲を１５０°Ｃ／ｍｉｎ以上で急冷
し、ついで５５〜８５％の冷延圧下率で圧延すること、
また同じく炭素量を、０．０２０〜０．０６０％に調整
した上で冷延時の鋼板温度が５０〜４００℃になるよう
冷延前ないし冷延中に５０〜４００℃の温度範囲で、予
熱または中間加熱を加えること、さらには上記した急冷
処理および予熱または中間加熱処理を併用することが、
方向性を損うことなく平均２次粒径を１〜６ｍｍの範囲
に制御する上で肝要である。 ０．１５〜０．２５ｔｍ厚の製品板厚を有する冷延板は
次に７８０〜８８０℃で０．５〜１５１ＩＩｉｎ湿水素
中で脱炭焼鈍に供せられ、鋼板の炭素が０．００５％以
下に脱炭される。 ここに脱炭焼鈍雰囲気は前記したように脱炭焼鈍後の酸
化量が製品のフォルステライト量に影響することから過
酸化にならないよう雰囲気の酸素ポテンシャルをコント
ロールする必要がある。次いでＭｇＯなどの分離剤を塗
布した１２次再結晶と純化のための高温ボックス焼鈍に
供される。純化焼鈍は通常１１００℃以上の温度で１時
間以上水素中で行なわれるが、その前に方向性を高める
ための処置として８００〜９００℃の温度範囲で２次再
結晶を完了させるために、この間の温度に５時間以上保
持するかまたはこの間を１５℃７１１ｒ以下で除熱する
ことは本発明の効果を高める上で有効である。 その後必要に応じて絶縁と張力付加のためのコーティン
グが施され製品となるが、かくして得られた製品は２次
粒径が微細で著しく低い鉄損を有する。 （実施例） 大血五−し Ｇ　Ｏ，０５０％、Ｓｉ３．０１％、　Ｍｎ　Ｏ，０７
８％、　Ｓ　０．０２５％、　Ｓｂ　Ｏ，０３５％、残
部Ｐｅよりなる珪素鋼スラブを１３４０℃で３１１ｒ加
熱後、熱間圧延により２．４龍厚の熱延板とした。この
熱延板を９５０℃で５ｍｉｎ加熱した後、冷延して０．
６ｍの中間厚とし、再度９５０℃＋　　５ｍｉｎの中間
焼鈍を行った。中間焼鈍後の鋼板中Ｃ量は０．０３５％
であり、この後２次冷延を１５０℃の温間で、かつ圧下
率５０〜８３％の範囲で行なって０．１〜０．３０ｍ厚
さに仕上げた。脱炭焼鈍は８００’Ｃ＋　　５ｍｉｎ湿
水素と窒素の混合雰囲気中で行ない、分離剤としてＭｇ
Ｏを塗布した後、水素中で１２００℃。 ５１１ｒのボックス焼鈍を行った。このときの製品の磁
気特性および製品の２次粒径０．２ｍｍ厚の冷延板につ
いては製品のフォルステライＩｆの影響をみるため脱炭
焼鈍時の窒素配合比を２０％から４０％まで変え、露点
６０℃七行なった。 製品表面の片面当りのフォルステライト量は第２表のと
おりであった。 第２表 ０．１０　０．８　　３．２　　１．３２１．８００．
１６　　　５．６　　　　　　２．８　　　　　０．８
８　　１．９１第２発明０．２０　　　４．８　　　　
　　１．８　　　　　０．８３　　１．９２第２発明０
．２０　　　４．８　　　　　　３．０　　　　　０．
８６　１．９１第２発明０．２０　４．７　　５．８　
　０．９５１．９００．２４　　　５．２　　　　　　
３．３　　　　　０．８７　　１．９１第２発明０．２
７　７．４　　３．２　　０．９９１．９１０．３０　
　Ｂ、２　　３．４　　１．０？　１．９１去１」Ｌ」
よ ＣＯ，０４１％、Ｓｉ３．０８％、　Ｍｎ　Ｏ，０８０
％、　Ｓｅ０．０２５％、　Ｓｂ　Ｏ，０３１％を含有
する２　、　５　ａｍｍ熟熱延板、９５０℃で５　ｍｉ
ｎ加熱後、１次冷延を７０％で行なって０．７５ｍｄ！
の中間厚としたのち、中間焼鈍を１０００℃＋　　５ｍ
ｉｎ間八Ｘガス中で行なった。中間焼鈍後の冷却に当り
、７００℃〜２００℃の温度範囲を１２０℃／ｗｉｎで
冷却する場合と４００℃／ｍｉｎで冷却する場合の２つ
の条件の下で行った。中間焼鈍後の鋼板中Ｃ量は０．０
２８〜０．０３５％の範囲であった。次いで冷間圧延に
よって、０．２０ｍ厚に仕上げたが、圧延に際し、３０
０℃で３Ｈｒの予熱を加えたものと３００℃、３）１ｒ
の予熱の後冷延途中すなわち板厚０．４０ｍｍのときに
再度３００℃、ＩＨｒの中間加熱を行なったもの、およ
び予備加熱、中間加熱なしのものの３条件を比較した。 冷延板は湿水素中で８００℃ｒ　　５ｍｒｎＯ脱炭焼鈍
を施し、ＭｇＯを塗布した後、水素中で１２００℃＋５
Ｈｒの仕上焼鈍を施し製品を得た。このときの電磁特性
や製品の２次粒径は第３表のとおりであった。 第３表 １２０　　　　　　無　　　　　　６．８　　　　０．
９２　　１．９１１２０　　　　予熱　　　　５．９　
　　０．９０　　１．９１第２発明４００　　　　　無
　　　　　　４．８　　　　０．８７　　１．９２　第
１発明４００　　　　予熱　　　　３．５　　　０．８
４　　１．９１第３発明４００　　　　予熱＋中間加熱
　　２．１　　　　０．８５　　１．９０　　第３発明
４、図面の簡単な説明 第１図は製品板厚（鶴）と鉄損１，７．。（Ｗ／ｋｇ）
の関係を製品の平均２次粒径（關）を変数として示す図
、 第２図は製品表面に形成されたフォルステライトの片面
当りの重量（ｇ／ｍ”）　と鉄損−１，７，。（Ｗ／ｋ
ｇ）の関係の製品板厚による変化を示す図、第３図は最
終冷延前に行なう焼鈍後の冷却過程における７００℃か
ら２００℃までの冷却速度（”Ｃ／ｌ１ｉｎ）と製品の
平均２次粒径（龍）との関係を最終冷延前のＣ量（％）
の異なる試料について示す図、第４図は最終冷延時の圧
延中の鋼板温度と製品の平均２次粒径との関係を製品板
厚を変数として示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｓｉ２〜４％を含み、かつインヒビターとしてＳｅ
   、Ｓの何れか少なくとも一種０．０１０〜０．０３５％
   と、Ｓｂ、Ａｓ、ＢｉおよびＳｎのうちから選ばれる何
   れか少なくとも一種０．０１０〜０．０８０％とを含有
   する一方向性珪素鋼素材に、熱延ついで１回もしくは中
   間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施して厚み０．１５〜０
   ．２５ｍｍの最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、さ
   らに焼鈍分離剤を塗布してから最終焼鈍を施して２次再
   結晶と共に鋼板の表面に片面当り１〜４ｇ／ｍ＾２のフ
   ォルステライト皮膜を形成させる一方向性珪素鋼板の製
   造方法において、 最終冷延前の鋼板中のＣを０．０２０〜０．０６０％に
   調整した上で、最終冷延前の熱処理として８５０〜１１
   ００℃に少なくとも０．５ｍｉｎ保持したのち７００〜
   ２００℃の温度領域を１５０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度
   で冷却し、しかるのち最終冷延を圧下率５５〜８５％の
   条件下に行うことにより、２次再結晶後の平均結晶粒径
   を１〜６ｍｍの範囲とすることを特徴とする鉄損の極め
   て低い一方向性珪素鋼板の製造方法。 ２、Ｓｉ２〜４％を含み、かつインヒビターとしてＳｅ
   、Ｓの何れか少なくとも一種０．０１０〜０．０３５％
   と、Ｓｂ、Ａｓ、ＢｉおよびＳｎのうちから選ばれる何
   れか少なくとも一種０．０１０〜０．０８０％とを含有
   する一方向性珪素鋼素材に、熱延ついで１回もしくは中
   間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施して厚み０．１５〜０
   ．２５ｍｍの最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施し、さ
   らに焼鈍分離剤を塗布してから最終焼鈍を施して２次再
   結晶と共に鋼板の表面に片面当り１〜４ｇ／ｍ＾２のフ
   ォルステライト皮膜を形成させる一方向性珪素鋼板の製
   造方法において、 最終冷延前の鋼板中のＣを０．０２０〜０．０６０％に
   調整した上で、最終冷延を、圧延温度５０〜４００℃の
   範囲において圧下率５５〜８５％の条件下に行うことに
   より、２次再結晶後の平均結晶粒径を１〜６ｍｍの範囲
   とすることを特徴とする鉄損の極めて低い一方向性珪素
   鋼板の製造方法。