JPS62166B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS62166B2 JPS62166B2 JP11975082A JP11975082A JPS62166B2 JP S62166 B2 JPS62166 B2 JP S62166B2 JP 11975082 A JP11975082 A JP 11975082A JP 11975082 A JP11975082 A JP 11975082A JP S62166 B2 JPS62166 B2 JP S62166B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- atactic polypropylene
- chlorine
- polypropylene
- atactic
- ppm
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は比較的多量の塩素を含有する粗アタク
チツクポリプロピレンを処理して腐食性のない白
色のアタクチツクポリプロピレンを得る方法に関
する。 立体規則性ポリプロピレン又は他のオレフイン
とプロピレンの共重合体を製造する際に副生する
いわゆるアタクチツクポリプロピレンは立体規則
性のポリマーの物性を損ねるため製品のポリマー
から除去される。 塩素含有触媒を用いて重合し立体規則性ポリマ
ーを得る方法に於て、通常の溶媒法ではポリマー
スラリーをアルコール、水等で処理した後、溶媒
に可溶な部分としてアタクチツクポリプロピレン
が得られるため、溶媒を蒸発除去して得られるア
タクチツクポリプロピレンは塩素としては通常
100〜300ppm、場合によつては50ppm以下のも
のが得られる。 しかしながら、近来の触媒性能の向上によつて
製品中の触媒残査の除去法が簡略化され、単に触
媒残査を溶媒に可溶化するだけで製品を溶媒から
ろ過などの方法で分離することによつて得ること
が可能となつている。又プロピレン自身を媒体と
する重合方法に於ては比較的触媒当りの取れ高が
大きいため、触媒残査をプロピレンに可溶化した
後プロピレンに不溶な部分としてろ過などによつ
て媒体から分離することによつて、製品を得るこ
とができる。上記の方法では製品中の触媒残査を
少なくすることは可能であるが、媒体に可溶なア
タクチツクポリプロピレンは単に媒体を蒸発除去
するだけで得られるため触媒残査はアタクチツク
ポリプロピレン中に濃縮されて存在することにな
る。 アタクチツクポリプロピレンの用途としては、
他の樹脂のブレンド素材或は接着剤の原料等に用
いられるが、多量の塩素を含有するものではその
腐食性のために用途が限定され、又色相が悪いと
商品価値が低下するため、腐食性のない色相の良
好なアタクチツクポリプロピレンの製造法の開発
が望まれる。 本発明者らは先に簡便な腐食性のないアタクチ
ツクポリプロピレンの製造法を提案したが、先の
方法は腐食性がないという点では優れているが色
相が不良であるという欠点があつた。よつてこの
欠点を改良すべく種々の検討を行つた結果、特定
の処理を施すことによつて極めて簡便に色相を改
良できることを見出し本発明を完成した。 本発明の目的は比較的多量の塩素を含有するア
タクチツクポリプロピレンを処理して腐食性のな
い色相の良好な、アタクチツクポリプロピレンを
与えることにある。即ち本発明は、塩素を比較的
多量含有するアタクチツクポリプロピレンを
（イ）塩素に対して0.5当量以上の周期律表１〜２
属の金属酸化物、及び／又は水酸化物、及び／又
は炭酸塩と100℃以上の温度で接触処理した後
（ロ）可視又は紫外光を照射することを特徴とす
るアタクチツクポリプロピレンの処理方法に関す
る。 本発明の方法が適用されるアタクチツクポリプ
ロピレンについては特に制限はないが、135℃テ
トラリン溶液で測定した極限粘度数が0.05〜
5.0、通常は0.1〜3.0であり、プロピレンの他にエ
チレン、ブテン、ブタジエン、イソプレン等のコ
モノマーを含有していても良い。しかして本発明
は、含有する塩素分が1000ppm以上、灰分が
1000〜50000ppm程度のアタクチツクポリプロピ
レンに有効に適用される。 接触処理に用いられる周期律表１〜２属の金属
の酸化物、水酸化物、炭酸塩としては、好ましく
は無水物が用いられる。具体的にはLiO，
Na2O，K2O，MgO，CaO，LiOH，NaOH，
KOH，Mg（OH）2，Ca（OH）2，LiCO3，
Na2CO3，K2CO3，MgCO3，CaCO3である。 使用量比はアタクチツクポリプロピレン中の塩
素に対して0.5当量以上、好ましくは１〜３当量
であり、0.5当量未満では防腐食性が劣り、又多
くても防腐食性はほとんど変らない。 上記の添加物との接触処理温度は100℃以上で
あり、その好ましい温度はアタクチツクポリプロ
ピレンの素性によつて異なるが通常は軟化点以上
であり、接触を効率良く行うため比較的高い温度
で強撹拌下で行うのが好ましい。接触時間は前述
の接触手段及びアタクチツクポリプロピレンの素
性によつて、適当な時間は設定されるべきであり
通常は１時間程度である。 このようにして色相は不良で腐食性のないもの
が得られる。次いで処理されたアタクチツクポリ
プロピレンは、可視又は紫外光を照射することに
よつて色相が改良される。光源としては水銀灯、
キセノンランプ、太陽光など可視又は紫外光が用
いられ、照射に要する時間は光の強さによつて異
なり特定できない。光の照射時のアタクチツクポ
リプロピレンの形状は限定はないが例えば0.5〜
３cm程度の板状の状態で行うこともできる。照射
時の温度については格別の制限はないが通常室温
付近で行われる。 上記の操作によつて腐食性のない色相の良好な
アタクチツクポリプロピレンを得ることが可能で
あり工業的に価値が高い。 以下に実施例を示し本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例及び比較例に於て、発生塩酸はポリマー
10ｇを100mlのフラスコに取り、250℃に保つて発
生する塩酸又は塩素を窒素で同伴して水に吸収さ
せ、吸収されたClイオンを定量し測定した。 色相は、アタクチツクポリプロピレン100ｇを
１のヘプタンに溶解し、500mlのメタノールを
さらに加え50℃で１時間接触処理し、次いで１
の２％アンモニア水で３回洗浄し、次いでヘプタ
ン層を５のアセトンと混合することによつて、
アタクチツクポリプロピレンを沈降させ分離し塩
素含有量50ppm、発生塩酸3ppmの白色のアタク
チツクポリプロピレンを得、これを対比した。 腐食性は、２cm×10cmのみがいた銅板を内径３
cm試験管に入れ、アタクチツクポリプロピレン30
ｇ入れて空気中で200℃で10時間加熱し銅板の腐
食度を目視で判定した。評価は上記の塩素含量
50ppm、発生塩酸3ppmの白色アタクチツクポリ
プロピレンを１とし処理前のアタクチツクポリプ
ロピレン（塩素含量1.2wt％、発生塩酸400ppm
のもの）を５とし５段階で評価した。 実施例１〜３ 比較例１ 塩素含量1.2wt％のポリプロピレンのホモのア
タクチツクポリプロピレン（極限粘度数0.23）
100ｇを用いて第１表に示す添加剤を加え200℃で
30分間撹拌し処理した。処理したアタクチツクポ
リプロピレンを厚さ５mmの板に成形し第１表に示
す条件で光照射した後、発生塩酸及び腐食性及び
色相を評価した。 実施例 ４ 塩素含量0.8wt％のエチレン含量35wt％のアタ
クチツクポリプロピレン100ｇを用いた他は実施
例１と同様に処理した結果を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例１で用いたアタクチツクポリプロピレン
を用い処理することなく腐食性及び色相を調べた
結果を第１表に示す。 【表】
チツクポリプロピレンを処理して腐食性のない白
色のアタクチツクポリプロピレンを得る方法に関
する。 立体規則性ポリプロピレン又は他のオレフイン
とプロピレンの共重合体を製造する際に副生する
いわゆるアタクチツクポリプロピレンは立体規則
性のポリマーの物性を損ねるため製品のポリマー
から除去される。 塩素含有触媒を用いて重合し立体規則性ポリマ
ーを得る方法に於て、通常の溶媒法ではポリマー
スラリーをアルコール、水等で処理した後、溶媒
に可溶な部分としてアタクチツクポリプロピレン
が得られるため、溶媒を蒸発除去して得られるア
タクチツクポリプロピレンは塩素としては通常
100〜300ppm、場合によつては50ppm以下のも
のが得られる。 しかしながら、近来の触媒性能の向上によつて
製品中の触媒残査の除去法が簡略化され、単に触
媒残査を溶媒に可溶化するだけで製品を溶媒から
ろ過などの方法で分離することによつて得ること
が可能となつている。又プロピレン自身を媒体と
する重合方法に於ては比較的触媒当りの取れ高が
大きいため、触媒残査をプロピレンに可溶化した
後プロピレンに不溶な部分としてろ過などによつ
て媒体から分離することによつて、製品を得るこ
とができる。上記の方法では製品中の触媒残査を
少なくすることは可能であるが、媒体に可溶なア
タクチツクポリプロピレンは単に媒体を蒸発除去
するだけで得られるため触媒残査はアタクチツク
ポリプロピレン中に濃縮されて存在することにな
る。 アタクチツクポリプロピレンの用途としては、
他の樹脂のブレンド素材或は接着剤の原料等に用
いられるが、多量の塩素を含有するものではその
腐食性のために用途が限定され、又色相が悪いと
商品価値が低下するため、腐食性のない色相の良
好なアタクチツクポリプロピレンの製造法の開発
が望まれる。 本発明者らは先に簡便な腐食性のないアタクチ
ツクポリプロピレンの製造法を提案したが、先の
方法は腐食性がないという点では優れているが色
相が不良であるという欠点があつた。よつてこの
欠点を改良すべく種々の検討を行つた結果、特定
の処理を施すことによつて極めて簡便に色相を改
良できることを見出し本発明を完成した。 本発明の目的は比較的多量の塩素を含有するア
タクチツクポリプロピレンを処理して腐食性のな
い色相の良好な、アタクチツクポリプロピレンを
与えることにある。即ち本発明は、塩素を比較的
多量含有するアタクチツクポリプロピレンを
（イ）塩素に対して0.5当量以上の周期律表１〜２
属の金属酸化物、及び／又は水酸化物、及び／又
は炭酸塩と100℃以上の温度で接触処理した後
（ロ）可視又は紫外光を照射することを特徴とす
るアタクチツクポリプロピレンの処理方法に関す
る。 本発明の方法が適用されるアタクチツクポリプ
ロピレンについては特に制限はないが、135℃テ
トラリン溶液で測定した極限粘度数が0.05〜
5.0、通常は0.1〜3.0であり、プロピレンの他にエ
チレン、ブテン、ブタジエン、イソプレン等のコ
モノマーを含有していても良い。しかして本発明
は、含有する塩素分が1000ppm以上、灰分が
1000〜50000ppm程度のアタクチツクポリプロピ
レンに有効に適用される。 接触処理に用いられる周期律表１〜２属の金属
の酸化物、水酸化物、炭酸塩としては、好ましく
は無水物が用いられる。具体的にはLiO，
Na2O，K2O，MgO，CaO，LiOH，NaOH，
KOH，Mg（OH）2，Ca（OH）2，LiCO3，
Na2CO3，K2CO3，MgCO3，CaCO3である。 使用量比はアタクチツクポリプロピレン中の塩
素に対して0.5当量以上、好ましくは１〜３当量
であり、0.5当量未満では防腐食性が劣り、又多
くても防腐食性はほとんど変らない。 上記の添加物との接触処理温度は100℃以上で
あり、その好ましい温度はアタクチツクポリプロ
ピレンの素性によつて異なるが通常は軟化点以上
であり、接触を効率良く行うため比較的高い温度
で強撹拌下で行うのが好ましい。接触時間は前述
の接触手段及びアタクチツクポリプロピレンの素
性によつて、適当な時間は設定されるべきであり
通常は１時間程度である。 このようにして色相は不良で腐食性のないもの
が得られる。次いで処理されたアタクチツクポリ
プロピレンは、可視又は紫外光を照射することに
よつて色相が改良される。光源としては水銀灯、
キセノンランプ、太陽光など可視又は紫外光が用
いられ、照射に要する時間は光の強さによつて異
なり特定できない。光の照射時のアタクチツクポ
リプロピレンの形状は限定はないが例えば0.5〜
３cm程度の板状の状態で行うこともできる。照射
時の温度については格別の制限はないが通常室温
付近で行われる。 上記の操作によつて腐食性のない色相の良好な
アタクチツクポリプロピレンを得ることが可能で
あり工業的に価値が高い。 以下に実施例を示し本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例及び比較例に於て、発生塩酸はポリマー
10ｇを100mlのフラスコに取り、250℃に保つて発
生する塩酸又は塩素を窒素で同伴して水に吸収さ
せ、吸収されたClイオンを定量し測定した。 色相は、アタクチツクポリプロピレン100ｇを
１のヘプタンに溶解し、500mlのメタノールを
さらに加え50℃で１時間接触処理し、次いで１
の２％アンモニア水で３回洗浄し、次いでヘプタ
ン層を５のアセトンと混合することによつて、
アタクチツクポリプロピレンを沈降させ分離し塩
素含有量50ppm、発生塩酸3ppmの白色のアタク
チツクポリプロピレンを得、これを対比した。 腐食性は、２cm×10cmのみがいた銅板を内径３
cm試験管に入れ、アタクチツクポリプロピレン30
ｇ入れて空気中で200℃で10時間加熱し銅板の腐
食度を目視で判定した。評価は上記の塩素含量
50ppm、発生塩酸3ppmの白色アタクチツクポリ
プロピレンを１とし処理前のアタクチツクポリプ
ロピレン（塩素含量1.2wt％、発生塩酸400ppm
のもの）を５とし５段階で評価した。 実施例１〜３ 比較例１ 塩素含量1.2wt％のポリプロピレンのホモのア
タクチツクポリプロピレン（極限粘度数0.23）
100ｇを用いて第１表に示す添加剤を加え200℃で
30分間撹拌し処理した。処理したアタクチツクポ
リプロピレンを厚さ５mmの板に成形し第１表に示
す条件で光照射した後、発生塩酸及び腐食性及び
色相を評価した。 実施例 ４ 塩素含量0.8wt％のエチレン含量35wt％のアタ
クチツクポリプロピレン100ｇを用いた他は実施
例１と同様に処理した結果を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例１で用いたアタクチツクポリプロピレン
を用い処理することなく腐食性及び色相を調べた
結果を第１表に示す。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩素を比較的多量含有するアタクチツクポリ
プロピレンの精製方法に於て (イ) 塩素に対して0.5当量以上の周期律表１〜２
属の金属の酸化物及び／又は水酸化物及び／又
は炭酸塩と100℃以上の温度で接触処理した後 (ロ) 可視又は紫外光を照射する ことを特徴とするアタクチツクポリプロピレンの
精製方法。 ２ 塩素の含有量が1000ppm以上のアタクチツ
クポリプロピレンである特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ３ 接触処理温度がアタクチツクポリプロピレン
の軟化点以上である特許請求の範囲第１項又は第
２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11975082A JPS5911309A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | アタクチツクポリプロピレンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11975082A JPS5911309A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | アタクチツクポリプロピレンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5911309A JPS5911309A (ja) | 1984-01-20 |
| JPS62166B2 true JPS62166B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=14769218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11975082A Granted JPS5911309A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | アタクチツクポリプロピレンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5911309A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60157762U (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-21 | 三菱電機株式会社 | エレベ−タかご室 |
-
1982
- 1982-07-12 JP JP11975082A patent/JPS5911309A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5911309A (ja) | 1984-01-20 |
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