JPS62162876A - 気−液接触法および装置 - Google Patents

気−液接触法および装置

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JPS62162876A JP61236986A JP23698686A JPS62162876A JP S62162876 A JPS62162876 A JP S62162876A JP 61236986 A JP61236986 A JP 61236986A JP 23698686 A JP23698686 A JP 23698686A JP S62162876 A JPS62162876 A JP S62162876A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は気−液接触法および装置に関するものである。
さらに詳しくは本発明は、二つ以上の成分からなる沸騰
液体相が当該二つ以上の成分からなる。凝縮気体用と密
に接触して、質量交換が行われる蒸留のような操作の実
施に関するものである。
従来蒸留は実質上断熱的に行われている。熱の付加に対
する蒸留カラムの全ての要件は、最も高見・温度となる
べきカラムの部分に必要な熱を加えることによって満た
されており、また熱の除去に対する蒸留カラムの全ての
要件は、最も低い温度となるべきカラムの部分から熱を
取り去ることＫよって満たされている。このように蒸留
カラムには、通常その底部にボイラーカ瓢またその頂部
に凝縮器すなわち還流の源となるものが取り付けられて
いる。
熱が供給されるべき貯留部の温度が高いほど、又は熱が
抜き取られるべき貯留部の温度が低いほど、熱の供給又
は抜き取りにおいて行われる作業量が増大する。このよ
うに、互い忙異なる温度の（・くつかの場所において蒸
留カラムに必要な熱を加えることによって、またこれと
同じ様に異なる温度のいくつかの場所においてカラムか
ら熱を抜き取ることＫよって、蒸留の熱力学的効率を上
げることができるということが、従来より理論的考察と
して明らかＫされている。「低温ガス分離における最少
電力消費へのアプローチ」（“ＡｎＡｐｐｒｏａｃｈ　
ｔｏ　Ｍｉｎｉｍｕｍ　Ｐｏｗｅｒ　Ｃｏｎｓｕｍｐｔ
ｉｏｎｉｎ　Ｌｏｗ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｇａｓ
　５ｅｐａｒａｔｉｏｎ　’；Ｔｒａｎｓ　　Ｉｎ５ｔ
ｎ　　Ｃｈｅｍ　　Ｅｎｇｒｓ、Ｖｏｌ　３６．　１　
９５８゜Ｇ、Ｇ、Ｈａｓｅｌｄｅｎ）には、蒸留カラム
ノ不可逆性が、極低温空気分離プロセスにおけろ非効率
の基本的な原因であるとされて〜・る。本文献では、空
気分離カラムの低部におけろ再沸要件曲線の勾配の変化
が、約５０％酸素の蒸気組成で生じるので、フィードの
やや下のカラムにおいて単一レベルで再沸熱の約半分を
例えば８８にの温度で加え、残り半分を９２．７　Ｋの
ターミナル温度で加えることによって、理想的なカラム
操作に容易に近づくことができることが指摘されている
。さらに、カラムの広い領域にわたって作動する加熱お
よび冷却源を配置させて使用することによって、理想的
な非断熱的カラム操作に近づけようとするいかなる実際
的試みも、適度の純度の生成物を得るのに最も効果的で
しかないことが観察されて（・る。前記文献に記載され
ているカラム操作原理を利用したサイクルが提案されて
いる。補助カラムを利用しても、４０％の酸素が中程度
の純度で生成される。
米国特許明細書４，０２５，３９８（Ｇ、Ｇ、〕・セル
デン）には、上述した熱力学的理想状態に十分近づける
ために、二つの蒸留システムを熱が相互に交換されるよ
うに配置することが提案されている。一つの蒸留システ
ムは、還流量が変わる精留部を有する第１カラムと、再
沸量が変わるストリッピング部を有する第２カラムから
なる。この二つのカラム間の熱的つながりは、可変還流
カラムから蒸気を採ってその一部をストリッピングカラ
ム中に凝縮させ、そして生成した気−液混合物を可変還
流カラムに層重ことによって与えられる。
ストリッピングカラムの蒸留トレーに形成されている通
路において部分的凝縮が起こる。このようにしてストリ
ッピングカラムから熱が取り去られ、この熱が可変還流
カラムに移送される。前記米国特許明細書に添付された
図面には、四つのトレーにこうした熱交換通路が供給さ
れて示されており、従って熱交換通路における液体の部
分的蒸発によって形成される気−液混合物のために、可
変還流カラムからの四つの連結した液体出口と可変還流
カラムへの四つの連結した液体入口がついている。
選ばれたトレーのレベルの直ぐ下の可変還流カラムから
蒸気の流れが取り出され、それぞれのトレーの直ぐ上の
カラムに気−液混合物が戻される。
米国特許明細書４，０２５，３９８の案は技術的には進
んだ点があるけれども、低温での操作に応じた蒸留シス
テムを組み上げるＫはいくつかの問題点が生じる。先ず
第１に、蒸留トレーかつ熱交換器として十分に機能して
、可変還流精留塔からの蒸気の部分的凝縮を起こさせる
ことのできる装葉を供給することは簡単ではない。さら
に、低温で作動する実用的蒸留システムにおいては、通
常多くののトレーが必要とされる。このようなシステム
洗ついて米国特許明細書４．０２５，３９８に述べられ
て（・る熱力学的理想状態に近づくためには、可変還流
精留塔かもストリッピングカラムにおける多くの熱交換
器まで拡がった多数の通路と、生成する気−液混合物を
可変還流カラムに戻すための多数の通路を設けることが
必要となる。
米国特許明細書４，０２５．３９８に記載されているプ
ロセスを酸素を生成させるのに使用した結果が「エネル
ギー保存と中紳度酸素Ｊ　（”ＥｎｏｒｇｙＣｏｎｓｅ
ｒｖａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｍｅｄｉｕｍ　Ｐｕｒｉｔｙ
　Ｏｘｙｇｅｎ　”＋Ｊ、Ｒ１Ｆｌｏｗｅｒ、　１．　
Ｃｈｅｍ　Ｅ　Ｓｙｎｐｏｓｎｍ　５ｅｒｉｅｓ１１６
７９、　ＰＰ　Ｆ５−Ｆ１４　）に述べられている。こ
のプロセスは本文献中において、第１カラムかう多くの
蒸気サイドストリームを取り出し、これを第２カラムの
選ばれた蒸留段で二相混合物に浸された熱伝達バッフル
エレメント中に凝縮させるものとして記載されている。
凝縮物は通過して組成物がマツチした第１カラムの段に
戻る。このサイクルの解析により、生成物（酸素）の純
度が９５％から９９％へ変化するにつれて、熱流束の分
配の利点が急激になくなっていくこと、および８５％以
上の液体（酸素）組成物に対し第２カラムの底部におい
て、重要設計部にマツチが含まれることが見い出された
。従ってこのサイクルは主として中純度の酸素を生成さ
せるのに有用であるということになる。さらに、最近の
研究では適当な熱伝達バッフルのない状態で、一連の再
沸器を第１カラムと第２カラム（それぞれ別の蒸気サイ
ドストリームおよび別の゛ぞ体サイドストリームが供給
される）の間に位置させて使用していることが報告され
ている。凝縮器生成物と蒸発器生成物は第１および第２
カラムに戻る。このような熱交換装置を利用することの
利点は、液体静水効果の結果、より高（・空気供給圧が
必要となることによって相殺されてしまうことが報告さ
れている。
このように、蒸留カラムに対し必要な加熱および冷却を
分配させると（・う従来率では、通常１対のカラム間に
多数の結合体が必要とされ、また例えは酸素を製造する
ような場合、高純度酸素の製造には非効率的であること
がわかる。一般に、高純度酸素に対する工業的需要は、
いわゆる中純度酸素に対する工業的需要よりはるかに多
い。さらに、中純度酸素が生成すると、通常蒸留システ
ムにおいてアルゴンを局部的に十分濃縮させることがで
きず、従って高純度アルゴンを製造するためにさらにカ
ラムを組み込んだことの意味がなくなる。
空気の蒸留についての我々の解析により、８０％以上の
窒素を含む組成物の場合より、８０％未満の９素を含む
組成物の場合のほうが、所定の百分率変化を起こさせる
のに、かなり多（の作業が必要とされろことが明らかと
なっている。従って空気分離にお（・では、空気と高純
度窒素からなる中間組成物を・凝縮させる必要性より、
空気と高純度酸素からなる中間組成物を再沸させる必要
性の方が大ぎい。「中間体」再沸と「中間体」凝縮の相
対的メリノトテついては先行技術にも示されていない。
実際知は二つの先行技術（米国特許２，８１２．６４５
およびドイツ０ＬＳ２，２０２．２０６　）かあるが、
これらは中間体凝縮ステップを開示しており、中間体再
沸ステップについては示していな−・。
本発明の目的は、空気な蒸留するための方法および装置
であって、蒸留カラム内の一つ以上の中間位置において
、蒸留カラムに熱が供給され、そして一対のカラム間に
多数の結合体を含む前記先行プロセスにつきものの欠点
をなくし、空気分離の全体としての効率アップを果たす
ことができ、しかもアルゴンと比較的高純度の酸素を製
造することのできる方法および装置を供給することであ
る。
本発明に従って、少なくとも一つの気−液接触カラム中
で空気を蒸留する方法が得られる。本法の場合、気−液
接触カラムにおいて酸素、窒素、アルゴンの混合物から
なる沸騰液体相が、酸素、窒素、アルボ／からなる凝縮
蒸気相へ密に接触して、質量交換が起こる。当該方法に
は次のステップが含まれる。
（ｉ）第１気−液接触カラムの区部に再沸物を頂部に還
流物を供給する。
（ｉ１）第１カラムの選定されたレベルから、蒸気との
質量交換関係のもとて生成した少なくとも一つの液体ス
トリームを取り出丁。当該ストリームはカラムておいて
得られる両極端組成の中間の組成を有する。
（ｉｉｉｌ　　中間組成の少なくとも一つの当該液体ス
トリームをカラムの外部の場所：（ある熱交換用液体と
熱交換させて、少なくとも一部のストリームな沸騰させ
るようにする。当該熱交換用液体は、液体ストリームが
気−液接触カラムから直接通ってくる通路とは別の通路
に沿って流れ、当該中間組成ストリームとの熱交換関係
で相変化を受け、そして直接同じカラムに戻る。
（ｉ■）沸騰した液体の少なくとも一つのストリームを
当該第１カラム又は別の気液接触カラムに戻す。
なお、当該戻りストリームの組成は、少なくとも一つの
当該液体ストリームが取り出された当該選定レベル：（
おける、液体との質量交換関係（（ある組成物の組成よ
りも、当該ストリームが戻るカラムレベル又はこれに隣
接したレベルにおシナろ液体又はぞ気の組成によくマツ
チする。
さらて本発明の目的は、酸素、窒素およびアルゴンから
なる沸騰液体相が、酸素、窒素およびアルゴンからなる
、凝縮蒸気相と密に接触して質量交換をうける第１気−
液接触カラムを含む空気蒸留装置を供給することであり
、当該第１カラムが、カラム中で得られる両極端組成の
中間の組成の液体ストリームを取り出すための少なくと
も一つの出口通路を選定されたレベル箇所（・こ有し、
熱交換用液体との熱交換によって少なくとも一部の当該
ストリームを沸騰させろようシζ・１能する熱交換手段
とつながっている。ここで当該熱交（！、１■段はカラ
ムの外側にあり、沸騰した液体のストリームが蒸気と混
合するレベルで、また戻りス）　ＩＪ−ムの組成が、当
該選定レベルで液体と賃借交換した蒸気の組成より、混
合される蒸気の組Ｆｙ、によくマツチするようなレベル
で、当該カラム又は別の気−液接触カラムにつながって
いて、そのレベルには当該熱交換液体が流れるために、
熱交換液体が気−液接触カラムから直接通過し、当該中
間組成物ストリームとの熱交換関係で相変化をうけ、直
接同じカラムに戻る通路とは別の通路がある。
比較的高圧および低圧のカラムの中間レベル間に、前記
先行技術文献の（・くつかに記載されている種数の熱的
結合体を使用するのを避けることによって、エネルギー
節約がはかれるようになるとともに、高純度生成物が得
られるようになる。
中間組成の液体ストリームを二つだけ取り出して、いず
れか一つのカラムで沸騰させるのが好ましい。
さらに好ましくは、中間組成の液体ストリームを一つだ
け取り出していずれか一つのカラムで沸騰させるのが好
ましい。このように蒸留カラム中へのおよび蒸留カラム
からの付加的な管の数を少なくすることが可能であり、
また米国特許明細書第４，２０５，３９８号に添付され
ている図面に示されて（・るよ５な多数の付加的入口お
よび出口をカラムに設ける必要がな（なる。
本発明は三つの発見に基づいている。先ずｉ　−にある
レベルでカラムから取り出され、別の適当なレベルでカ
ラムに戻される中間組成のストリームに熱が伝達される
場合の方が、当該あるレベルでカラムに又はカラムから
熱が単に伝達される場合に比べて、可逆性へより近づく
ことができる。
第二に、気−液接触操作において含まれる不可逆性の情
を減らすために、Ｓ騰したス）　ＩＪ−ムの組成は、そ
れが取り出される液体と質量交換関係にある蒸気の組成
にマツチするより、それが戻される蒸気の組成によくマ
ツチすることが望ましい。
第三に、相変化に対して取り出された液体の組成が、質
量交換関係もなく通過する蒸気の組成とかなり異なる（
すなわち、組成の変化率が最大か又は最大罠近（・）と
き、不可逆性の減少の点からより大きな利点が得られる
。
本発明による方法は、ダブルカラムシステム・つ低圧カ
ラムが作動するときの効率アップに特して適し又いる。
このような例においては、低圧カラムから中間組成の当
該液体ス）　ＩＪ−ムが取り出され、沸騰させた後低圧
カラムに戻されるのが好ましい、直接低圧カラムに導入
される空気の割合を増やすことによって効率アップが得
られ、従って空気分〆ｔのエネルギー消費量を、対宅す
る従来プロセスに関連したレベルより減少させることが
可能となる。特に、（空気中のアルゴンπ合：て比べて
）比較的アルゴン含量の多−・ストリームを低圧カラム
から取り出して、カラム中に比較的高、１−１ｆｉ度の
アルコノ生成物を生成させるような場合、空気な液体状
態で低圧カラム中に導入するのが好ましい。こうした処
置テより、低圧カラム中に、アルゴン回収に適した気−
液比を保持することができる。低圧カラムへの液体状態
の空気の供給の代わる処置法は、低圧カラムから中間組
成の蒸気スｌ−’Ｊ−ムな取り出し、これを凝縮させ、
凝縮物のストリームをカラムに戻すことである。ガス状
酸素、比較的不純な窒素ストリーム（通常は廃ス）　Ｉ
Ｊ−ム）、ガス状窒素の製造に低圧カラムが使用される
場合、不純又は廃♀素の取り出しレベルの下であって、
かつ高圧カラムの底部から低圧カラムに酸素リッチの液
体が供給されるレベルの上のレベルにおいて、液体空気
がカラムに導入されるのが好ましい。
熱交換用流体は、当該気−液接触カラムが操作される全
プロセスサイクルから取り出すことができろ。必要であ
れば、熱交換用流体は二つ以上の成分を有してもよく、
また沸騰される液体と同じ成分からなっていてもよい。
ダブルカラムにおける空気分離の例では、熱交換用流体
は高圧カラムから敗り出すことができるが、高圧カラム
には戻されない。しかしなからいくつかの例では、当該
熱交換用流体は、中間組成の液体ス）　ＩＪ−ムとの熱
交換につ（・て下流に向かって、通常、′Ｎ体状占で低
圧カラムに導入される空気のストリームからなるのが好
ましい。空気のストリームは、中間組成の液体のストリ
ームとの熱交換につ（・て上流に向かって、低圧カラム
が作動する圧力より高い圧力によって（例えば、高圧カ
ラムから入る空気の主ストリームから取り出すことがで
きるように、高圧カラムが作動する程度の圧力圧よって
）広がるのが好ましい。空気は露点で低圧力カラムに入
るのが好まし〜・。空気がその露点より高い温度で膨張
タービンを出るような場合、中間組成の液体との熱交換
による熱交換アンプストリームによって、空気の温度が
低下することがある。中間組成の液体との熱交換による
ダウンストリームで、空気ストリームは、低圧カラムへ
の導入に先立って、スロットル弁を通過させるのが好ま
しい。
本発明に従い、中間組成ス）　ＩＪ−ムと熱交換用流体
との間の熱交換が全てのス）　ＩＪ−ムな沸騰させるの
に効果的であるということは必須事項ではなし・。不完
全な相変化が起きた場合、生じた気−液二相は液体と蒸
気に分離され、本発明に従って沸騰液体のストリームが
第１カラムに戻される。
残った液体は本発明に従い、装置の一部を形成して（・
るカラムにおいて液体中に通過させるのが望ましい。
本発明に従い、生成した気−液二相は分離されな゛、・
が、選定されたレベルで選定されたカラムに戻される。
さらにこれとは別に、残存液体を気−液接触カラムに戻
す代わりに、相変化を完了させるために、さらに熱交換
を行わせてもよ（・。このようにさらに熱交換を行わせ
た結果得られる蒸気は、最初の熱交換の結果得られる蒸
気とは異なるミ且成を有する。従って、この蒸気は通常
装置の一部な形成している気−液接触カラムに戻され、
同ｉ二徂成を有する蒸気中に導入されろ。
・屯営再沸のために、選定されたレベルから取り出され
た中間組成の各液体ストリームは、そのレベルにお−・
て２０〜５０容量％の液体流量からなる。さて本発明に
よる方法および装置について、添付図面を参照しなから
、実施例により説明する。
図１は、空気の分離に使用されているダブルカラムの低
圧カラムに基づ〈従来の蒸留カラムを概略的に示した図
面である。
図２は、図１に示したカラムの二つの隣接トレー上で生
じる質量交換を概略的に示した図である。
図３は、酸素と窒素からなる二元混合物を分離するだめ
の、図１０カラムの操作を示すマノケープ−シールの図
である。
図４は、図３における操作線ＡＢＫ沿って、図ＩＫ示し
たカラムを操作したとぎに現れる不可逆性（（圧力降下
は除く）を示すグラフである。
図５は、酸素と窒素からなる二元混合物を分離するだめ
の、図１０カラムの操作を示す、別のマツケープ−シー
ルの図であり、フィードレベルより下りカラムのトレー
に付加的な熱が供給されている。
図１６は、図５の操作線ＡＩ　ＢＩ　ＣＩ　ＤＩ　Ｋ沿
って、図ＩＫ示したカラムを操作したときて現われる不
可逆性（圧力降下は除く）を示すグラフである。
図７は、図１に示したものに類似した蒸留カラムで、中
間組成の液体ス）　ＩＪ−ムを再沸させるための手段を
取り付けた蒸留カラムを概略的に示した図である。
図８は、酸素と窒素からなる二元混合物を分離するだめ
の、図７０カラムの操作を示すマツケープ−シールの図
である。
図９は、図８の操作線ＡＩＩＢＩ盲ＣＩ＋　［）ＩＩ　
Ｋ沿って、図７に示したカラムを操作したときに現われ
る不可逆性（圧力降下は除（）を示すグラフである。
図１０は、図７に示したカラムの別の実施例を示す概略
図である。
図１１は、中間組成の液体ストリームを再沸させるとい
う考え方を利用した、本発明に従う一つの空気分離プラ
ントを示す概略図である。
図１２は、図１１に示したプラントに代わる、本発明て
従った別のプラントを示す概略図である。
図１３は、本発明に従って酸素−窒素二元混合物を分離
する場合の、図１０カラムの操作による不可逆（又は′
°損失”）ワークの減少程度を示したグラフである。
これらの［１＞Ｉにおいて、同じ部分は同一の参昭数字
で示しである。
添付図面の内、図１について説明する。図１：ては、二
つ以上の成分からなる流体の分別分離のための蒸留カラ
ム２が示されている。カラム２には、水平状で一定の間
隔を置いた気−液接触トレー４が配置されており、こね
てよってカラムに入ってくる流体混合物が、流体中の揮
発性の低−・成分：′Ｃ富んだ液体画分と流体中の揮発
性の高い成分に富んだ蒸気画分に分離される。トレー４
は従来のタイプのもの、例えばシーブトレー又はバブル
キャップトレーのようなものでもよく、各トレーは降液
管６によって下のトレーと通じ合っていて、カラム２の
操作において、カラムの下方へ向かってトレーからトレ
ーへ液体が流れるようになっている。気−液接触トレー
４はそれぞれ蒸気通路（（￥１には示されていない）を
有しており、これＫよってカラムを上昇する蒸気は各ト
レー上で液体を通過することかでき、従って質！（およ
び温度）交換関係に入ることができる。カラムを通して
の蒸気の上向き流れを得るために１カラム２にはその底
部において液体を集めるためのりザーバ−１０からなる
リボイラー８と、リザーバー１０において液体を沸騰さ
せるために熱交換用流体が通る熱交換コイル１２が設け
られている。
リボイラー８はカラム２内に設置されているものとして
示されているけれども、カラムの底部に集まった液体が
通過し、生成した蒸気がカラムに戻されるような外部ボ
イラーを有してもよい。
カラムの下向きへの液体の流れを得るために、カラム２
にはその頂部において、適切な熱交換用流体が通導し、
カラム２の頂部に上昇する蒸気がその上を流れる一つ以
上の熱交換器１６からなる凝縮器１４が設けられており
、熱交換用流体により蒸気の凝縮が行われる。このよう
に、カラムの頂部において凝縮器１６が冷却され、カラ
ムの底部においてボイラー８が加；熟される。
比較的低温の液体がカラムの下方へ向かつて流れ、カラ
ムを上昇してくる比較的高温の蒸気と接触するようＫな
る。液体はカラムの下方に向かって流れていくにつれて
徐々に温度が上がり、またカラムに入っている流体の揮
発性の低い成分に富むようになる。このときカラムを上
昇してくる蒸気は徐々に温度が下がり、流体の揮発性の
高い成分に富むようになる。
カラム２内に凝縮器１４を使用する代わり罠、外部凝縮
器を使用してもよい。こうした外部凝縮器は、カラムの
頂部から蒸気を受は取り、カラムの頂部に液体を戻すよ
うになっている。凝縮器を使用する代わりに、当該押金
＋１成分（（富んだ液１本を別の液体からカラムに導入
して、カラム２のための必要な液体還流物を得ることも
できろ。カラム２は流体が分別されろための入口１８な
有する。
流体はカラム中に蒸気として、液体として、あるいは気
−液二相体として導入してもよい。流体がカラム中に液
体として導入される場合、その組成は液体が突き当たる
蒸気トレー４上ておげろ液体の組成にマツチする。同様
に、流体がカラム中罠蒸気として導入される場合、その
組成は最初に突き当たるカラム中の蒸気の組成とほぼマ
ツチする。
流体がカラム中に気−夜二相体として導入される場合、
液体および蒸気相の組成に、液体相が導入されるトレー
上の液体および蒸気の組成にマツチする。
蒸留カラム２には、生成物のための少なくとも二つの出
口が設けられている。通常出口２０と出口２２があり、
出口２０はリボイラー８のカラム底部において液体相又
は蒸気相と通じ合っており、出口２２はカラム２の頂部
においてフラクションを集めるためのものである。リボ
イラー８に対する必要な加熱および凝縮器１４に対する
必要な冷却を行うために、ヒートポンプサイクル（図に
は示されていない）を使用してもよい。リボイラー８お
よび・凝縮器１４に対し、さらに他の加熱・冷却手段を
使用することもできる。
図２において、二つの連通トレー、＜ｎ−’ｒ＞および
ｎが示されている。これら二つのトレー上で、液体と蒸
気の間に質量交換が起こる。図２は、蒸気Ｖ１と液体り
、が互（・に質量交換関係も無くトレーｎを通過して〜
・る状態を示して（・る。液体Ｌ１は降液管を流れてト
レー＜ｎ−ｉ＞上に達し、そこで下のトレー＜ｎ−ｉ＞
から上昇してきた蒸気と接触するようになる。その結果
、液体Ｌ２がトレー＜ｎ−ｉ＞を去り、蒸気Ｖ２がトレ
ーｎに上昇する。
本明細書において、我々は蒸気Ｖ１を液体り、との”対
応蒸気（ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　）　”と呼ぶこ
とにする。理論的トレーの場合、■、はＬｌと、またｖ
２はＢ２　　と平衡状態にある。最少還流素では、Ｌｌ
の組成はＢ２の組成に近づき、またｖ２の組成はＶｌの
組成に近づく。図１０カラムの底部から酸素−窒素ンス
テムに対する供給点までの平衡線の部分は、図３のマノ
ケーブーシーレ線図に示されている。
実際上、カラム全体にわたってのこうした最少還流状態
は起こり得ない。従って、各トレー上で液体と蒸気が混
ざり合う場合には、不可逆ワークか発生する。再び図３
について述べると、操作線ＡＢは平衡線とは異なる経路
をとっている。しかしなからカラムの底部では、窒素は
酸素と共に除去さねないので、どちらの線も原点を通る
。操作線が平衡線に近づくにつれて、カラムはある点で
可逆状態に近づくと（・うのが一般的原理である。
とい５のは、連通トレー間での組成の変化はほんのわず
かであり、従って異なる組成のストリームを混合するこ
とにより生じる損失は最少限に抑えられるからである。
図３から、フィードポイントＢとカラムの底部（ポイン
トＡ１このポイントで高純度酸素か生成する）の間で、
操作線が平衡線からかなりそれることがわかる。従って
混合についてかなりの不可逆ワークが必然的に伴うこと
になる。図１１に示したカラムを操作するときに生じろ
不可逆ワークのトータル量（圧下降下は無視する）シエ
、図４における斜交平行線陰影部によって示されている
。斜交平行線陰影部の下のグラフ部分は凌未を窒素から
分離する可逆ワークを示している。図４の横座標は、液
体相又は蒸気（目又は両方の相に関してプロットするこ
とができる。
フィードのレベルの下にある三つのトレー内のトレーｎ
上に（・くらかの外部熱が供給され、七のトレーにおけ
る蒸気成Ｖ、中の窒素の割合と、液体相り、中の窒素の
割合との差（図２参照）がフィードの下のカラムの他の
場所に比べて比較的太きいと仮定してみよう。
図５に示されているように、適当量の熱を供給すること
によって、トレーｎのレベルにおいて操作線を「持ち上
げ」で平衡線に近づけることができる。カラムの底部で
は高純度酸素が得られるので、線のＡＩ　Ｂ１部分は原
点を通る。トレーｎのレベルで付加的な熱を供給しても
、カラムのその部分における質量束は変化しないので、
他のＣＩＤ１部分の勾配は、下方に伸ばせばこれも原点
を通るような勾配となる。従って、トレーｎのレベルで
熱を供給すると、トレーｎの下のカラム部分における混
合の不可逆ワークが減少するが、トレーｎの上のカラム
部分における混合の不可逆ワークは変わらないと（・う
結果となる。この事実は、図６において斜交平行線陰影
部を図４の対応部分と比較して示しである。
当該トレーｎにおげろ外部熱の適用がある場合と無い場
合てついて、図１カラムを改良したものとして、図７は
本発明に従った変形カラムを示す。
二〇カラムに１′！、、導管２４が取り付けてあり、一
端はカラム２の選定された降液管６と連通していて、他
端は熱交換器２６の熱交神通路の端で終結している。通
路の他端は二番目の導管２８と連通しており、この導管
２８はカラム２０選定トレーｍの上；（位置しているデ
ィストリビュータ３０で終結していて、ディストリビュ
ータ３０から出る流体はトレーｍの上の蒸気相に入るよ
うになっている。熱交換器２６の他の通路は、これを通
過する全ての液体を蒸発させるように作用する熱交換用
流体のストリーム３２と通じ合っている。ストリーム３
２はカラムから取られる回路とは別の回路で流れ、熱交
換器２６の中で相変化を起こし、同じカラムに戻される
。蒸気相における流体のみがディストリビュータ３０を
通してカラムに戻され〜。他の全ての点において、図７
に示したカラムは（￥１１に示したものと同一である。
熱交換器２６中で沸騰させるために液体が取り出される
カラム位置、および再沸された液体が戻されるカラム位
置は、カラムの不可逆性を減少させるように選定される
。当該液体中の窒素の割合と当該トレーｎ上の液体表面
から発する蒸気相中の当該成分の（平均）割合との差が
、カラムの他の場所と比べて比較的太き（・ような場所
ておいて、液体をトレーｎからトレー＜ｎ−ｉ＞まで導
く降液管から、液体が取り出される。通常図７に示した
よ５なカラムは、実質上純粋な酸素からなる・底部フラ
クンヨンと実質上純枠な窒素からなる頂部フラクンヨン
を得るのに使用され、トレーｎはフィード１８のレベル
に近いが下にはならな〜・ｏｔＡ交換器２６において形
成された蒸気は、熱交換器２６で形成された蒸気の組成
がトレーｎの液体表面から発する蒸気の組成より、トレ
ーｍの液体表面から発する蒸気の組成のほうによくマツ
チするように、トレーｍの直ぐ上のレベルでディストリ
ビュータ３０を通してカラムに戻される。
本発明により得られる主要な利点は、トレーｍの下のカ
ラムにおいて異なる質量バランスの状態を広く存在させ
ることができることである。図８において、線ＡＩＩ　
ＢＩＩ　（ｌ　Ｉｔ　ＢＩＩは操作線である。この線の
うちＡ　”　Ｂ　”　は原点を通る線で、トレーｍの下
のカラム部分に対する操作線である。トレーｍの下には
異なる質量バランス状態が広がっているので、ＢＩＩ　
ＣＩＩ線は原点を通らない。このよって、再沸のための
液体を降液管から取り出し、生成した蒸気をトレーｍの
上に蒸気スペースに戻すことにより、たとえ外部熱がト
レーｎに加えられても、こうした中間再沸が行われない
場合よりも絶対的な可逆性へ一層近づくことができる。
図７に示されたカラムを操作するときに行われる混合に
ついての不可逆ワークの減少量は図９に示してあり、図
４およびＭｌ　６と比較されている。特にトレーｎの下
のカラム部分の操作による混合の不可逆ワークは、図５
および図６に従ったカラムの操作の場合と比較して、か
なり減少していることがわかる。操作線ＣＩＩ　ｐ　１
１は図７０カラムにおけるトレーｎとフィードレベルの
間の部分を表している。図１８に示されているように、
線ＣＩＩ　ｐ　ＩＪ　は比較的短く保持されている。す
なわち、前記したように、トレーｎはフィードレベルの
下であって、フィードレベルに比較的近（・。
一般に、蒸気の組成が、トレーｎ上の蒸気スペースにお
ける蒸気の組成よりも、トレーｍ上の液体蒸気から発す
る蒸気の組成のほうによくマツチするように、ディスト
リビュータ３０を経て再沸蒸気ス）　ＩＪ−ムを戻すた
めに利用できる位置が数多くある。これらの可能な戻り
位置のいずれを選択するかは、本発明てとって重要なこ
とではない（実際、中間再沸によって形成される蒸気ス
）　ＩＪ−ムを分けろことも可能であり、その一部をあ
る一つの位置でカラム：（戻し、残りを一つ以上の他の
位置でカラムに戻すことができる）。これらの″マツチ
ング″位置のそれぞれについて、図８のポイントＢ′１
　と平衡線との間に比較的密な近接が得られ、従って再
沸液体な庚子ために選定されれば、必要な混合の不可逆
ワーク景を減少させろことができる。二元混合物の場合
、このような戻りに対する位置は、カラム中で行われる
不可逆ワ−りを最少にするように選定するのが望ましく
・。混合の不可逆ワークがこうした不可逆又は損失ワー
クの唯一の源ではない。この他にもカラム中におけろ圧
力降下により生じる損失もある。一般に、カラム中のト
レーの数が多くなるほど、圧力降下も大きくなる。従っ
て三元混合物の蒸留に関する限り、場合によっては不可
逆ワークを最少にするように中間組成の再沸液体の戻り
位置を選定するのが望ましいけれども、カラム中のトレ
ーの数を減らして所望の純度の生成物が得られるように
、異なる戻り位置を選定するのが望ましい場合もある。
シ１１３は、二元酸素−％’ｔＫ系に対し本発明によっ
て可能となる、混合の不可迎又は損失ワークの減少量を
、図３のマソケーブーシーレ線図の操作線に活って図１
０カラムを操作した場合と比較して示した図である。図
１３の横座標は図４．６．９の横座標と同じスケールを
有している。フィードポイントの右側の曲ｉＢの部分は
、混合による不可逆ワークの減少の程度が、再沸のため
に取り出される中間組成物の液体スリリームの組成によ
って変わることを示している。図１３の目的のために、
中間組成物の液体ストリームを再゛弔させることＫよっ
て形成される蒸気が蒸留カラムに戻される位置において
、混合損失は全く起こらないと仮定する。囚１３ではさ
らに、カラム内での圧力降下てより生じる不可逆性も無
視している　フィードポイントの右側の曲線Ａの部分は
、混合てよる不可逆ワークの減少程度が、補助外部加熱
が与えられるカラム位置（′″ｆ′なわち図５における
線ＢＩＣＩの位置）によって変わることを示して℃・る
。図１３は、図５の線Ａ　Ｉ　ＢＩ　Ｃ１］）　ｌに沿
った操作では、図７０カラムを使用し、本発明に従って
単一再沸を行うことによって得られる不可逆ワーク量の
減少程度よりさらに少ない減少程度を得ることができな
いことを示している。当該再沸のために選択された液体
の組成が図１３における線Ｎとフィード位置の間にある
ときは、不可逆ワークの減少程度は、図５における線Ｂ
ＩＣＩの位置に関係無（、すなわちカラムのフィードレ
ベルの下に補助加熱が与えられる位置に関係無く、図５
の線Ａ　Ｉ　Ｂ　Ｉ　ＣＩ　Ｄ　Ｉに沿った操作で得ら
れる減少程度より大きい。トレーｎは、トレーに入って
くる液体の組成が図１３におけるフィードポイントの右
側の曲線の極大に相当するように選定されるのが好まし
い。線Ｎの位置は液体酸素のモル分率が０，７５のとこ
ろにある。
図１３はさらにフィードポイントの左側において、中間
リボイラーの操作に類似した方法で中間凝縮器ヲ操作す
ることによってフィードポイント上での効率アップが得
られることを示している。しかしなから、ダブルカラム
の低圧カラムに液体空気を導入することによって、同様
の利点がさら罠簡単：（得られる。
’ＪＧ４７　Ｋ示したカラムの操作：・−：■する上記
説明において、アルゴンの存在は無視されている。アル
ゴンは空気中１容量％未満含まれているので、酸素−窒
素混合物中に存在すると、本発明に従って減少させるこ
とのできる損失ワーク１（図１３参照）および中間再議
のためて選定されるストリームの組成に対し、ある程度
影響を及ぼす。比較的アルゴンに富んだ混合物のサイド
ドロー（ｓ　ｉｄｅ　ｄｒａｗ）（図７には示されてい
ない）を取り出し、別のカラム（図７には示されていな
い）中でさらに蒸留を行うことによってアルゴンが生成
物として得られる場合には、再沸液体ストリームが戻さ
れるカラムにおけるレベルの選定は、アルゴンの収量を
最大にする要求程度によっても影響される。実際、場合
によっては、この規準が戻り位置の選定に影響する他の
規準より優先することもある。従ってアルゴンの収量を
増すためには、カラムの不可逆性がより大きな戻り位置
を選定するのが望ましい場合がある。選定された戻り位
置は、再沸液体ストリームの組成が、液体ストリームが
熱交換４２６での再沸のために取り出される前記トレー
（ｎ−ｉ）上を通る液体に対応する蒸気の組成よりも、
ディストリビュータ３０（図７参照）によって導入され
る前記トレーｍ上の蒸気の組成によ（マツチするような
位置となる。三つ以上の成分からなる混合物の場合、マ
ツチングの良さはそれぞれの流体の混合に含まれるワー
クを算出すること罠よって評価され、算出されたワーク
辛が少ないほど、マツチはより近づく。
図３．　５．　８のそれぞれにおいて、線ＡＢの勾配は
再沸蒸気がカラムの底部で加えられる量を示している。
この線の勾配が太き（なるほどカラムの底部で再沸され
る液体の容量は少なくなり、従ってリボイラー８に供給
するのに必要な熱量は少なくなる。（図１および図７参
照）図８における線Ａ　”　Ｂ　”の勾配は図５におけ
る線Ａ　１１３１の勾配より大きく、線Ａ　’　Ｂ　’
の勾配は図３における線ＡＢの勾配より太き（・ので、
本発明に従ってカラムの操作を行えば、カラム底部にお
けるリボイラー加熱量は最も少なくて済むことがわかる
。さらに、図７に示したカラムのりボイラー８と熱交換
器２６において再沸を起こさせるのに必要なワーク量は
、図１に示したカラムに対して（図３における線ＡＢに
活って操作しようと、又は図５における線ＡＩＢＩＣＩ
ＤＩに沿って操作しようと）再沸を起こさせるのＧて必
要なワーク量より少ない。
図８から、リボイラー８に対して必要とされる再沸量の
減少は、トレーｍの下のレベルにおいて液体抜き取りを
別に行（・、この液体を、戻される蒸気の組成が、当該
別抜き竜りの液体ストリームが再沸のためて取り出され
る液体と買電交換関係も無く通過してくる蒸気の組成よ
り、再沸ストリームの組成のは５（′Ｃ良くマツチよ５
な位置に戻される再沸蒸気で再沸させる二とＫよって果
たされることがわかる。しがしなから、得られる利点の
程度は、再沸のために中間組成の単一ストリームが取り
出され、そして通常このような別の中間再沸な行わな〜
・のが好ましいとぎに得られる利点の程度より小さくな
る。
中間組成のストリームが図７の参照番号２６で示される
種類の熱交換器を流れるときＫ、このストリームの再沸
な行うことは必須ではない。代わりに、熱交換用流体が
再沸されるべき液体のリザーバー中に浸された熱交換コ
イルを通過するような、従来の種類のりボイラーを使用
することができる。必要であれば、このようなりボイラ
ーは熱サイフオン形であってもよい。
再沸用に取り出された中間組成の全てのストリームを蒸
気に変換することは必要ではない。図１０には本発明の
他の実施例が示されており、この場合、熱交換器２６中
での再沸用に取り出された液体は全てが蒸気相に変換さ
れるわけではない。このように、熱交換器の第一通路の
出口は、導管２８を経て相分離器３６に連結しており、
ここで蒸気が残留液体から離される。液体が全て再沸さ
れるわけではないので、全ての液体が再沸されるときよ
り低い温度の狭い温度範囲で、このような再沸な行うの
に必要な熱が供給される。図１０では、熱交換器２６中
での＋［）部用液体は、図７の場合と同じカラムレベル
から取り出される。相分離器３６からの蒸気は、導管３
８を経由してトレーｍ上の蒸気スペースに位置している
ディストリビュータ３０に戻される。残留液体は導管４
０を経由して相分離器３６から取り出され、液体リービ
ングトレー〇’に導かれる。トレーｍ１はトレーｎの下
に位置し、トレー０１は通常トレーｎとｍｌの中間に位
置している。これらのトレーの選定は、トレーｍ１上の
蒸気相罠導入される蒸気の組成が、トレーｎ上の蒸気の
組成よりトレーｍ１上の液体表面から生じる蒸気の組成
のほうに良くマツチするようＫ、また導管４０からの液
体リービングトレーＱｌの組成が、トレーｎ１上の液体
の組成よりトレー上の液体の組成のほうに良くマツチす
るように行われる。
通常ｍ１として二つ以上のトレーが選定でき、Ｑｌとし
て二つ以上のトレーが選定できる。ｍ’および０１とし
ていずれのトレーを選定すべきかの規進は、図７に示し
たカラムの操作に関して述べた場合と類似している。必
要であれば、相分！ｌｌ２Ｓ３６を取り除いてもよく、
また熱交換器２６からの気−液混合体を本発明に従って
選定されたトレー：（戻してもよ見・。
さて次に、上記原理を利用した、醒素、窒素、およびア
ルゴンを製造するだめの二つのプラントを添付図面の図
１１および図１２に関して説明する。
添付図面の図１１では、周囲温度および圧力での空気ス
トリームが、第１コンプレッサー１０２；でより約１．
８気圧の圧力に圧縮される。次（・でこの空気ストリー
ムが二つ（で分けられろ。ストリームの大部分はコンプ
レッサー１０４で約６．８気圧の圧力に圧縮され、次い
で約２９３にの温度で可逆熱交換器］　０６　（ｒｅｖ
ｅｒｓｉｎｇ　ｈｅａｔ　ｅｘｃｈａｎｇｅｒ）の温端
部（で達し、そこで約１０４にの温度になるまで冷却さ
れる。空気ス）　ＩＪ−ムの小部分は１．８気圧の圧力
のまま約２９３にの温度で可逆熱交換器＋０６の温端部
に達し、空気の当該大部分とともて共冷却され、約１０
４にの温度で熱交換器１０６を出ろ。よく知られて（・
るよ５に、可逆熱交換器１０６は空気ストリームから炭
酸ガスと水蒸気を取り除くのに有効である。
主要空気フローは可逆熱交換器１０６を通過して、ダブ
ルカラム１０８の高圧カラム１１２に達する。空気の一
部が出口１１６を通して直ちにカラム１１２から取り出
され、約１０４にの温度で可逆熱交換器：÷１０６の冷
端部に戻される。この空気ストリームは、前記少量空気
フローおよび犬景空気フローに対し向流として熱交換器
１０６を流れろ。このス）　ＩＪ−ムは、約１８４にの
温度で熱交換器１０６の中間位置から取り出され、次い
で膨張タービン１４０の外部作用によって、膨張する。
この２ス″目す約１２４Ｋ、圧力約１．２５気圧で、タ
ービン１４０を出る。膨張した空気は低圧カラム１１０
からの不純又は廃窒素ス）　ＩＪ−ムと混合され、約１
０６にの温度で適切な熱交換器システム１４２に導かれ
る。廃窒素−空気混合物は、約１０２にの温度で熱交換
器システム１４２を出て、可逆熱交換器１０６に戻って
冷端部から温端部まで流れ、次いで大気中に排出される
。必要であれば、出口１１６を通じてカラム１１２から
空気ストリームを取り出して、その一部を熱交換器１０
６に戻してからタービン１４０中で膨張させる代わりに
、タービン１４０のための空気を、熱交換器１０６の中
間場所において大量空気フローから直接取り出してもよ
い。
高圧カラム１１２において、空気は約６気圧の圧力で酸
素リッチの液体と窒素蒸気フラクションに分離される。
酸素リンチ液体は低圧カラム１１０に対する主供給物と
して使用され、低圧カラムにおいてこの液体が分離され
て、実質的に純粋な酸素、実質的に純粋な窒素、および
アルゴンリッチの空気ス）　ＩＪ−ムが生成する。この
アルゴンリッチの空気ストリームは、カラム１１０と実
質上同じ圧力で、カラム１３０においてさらに分離され
て実質上純粋なアルゴンが形成される。酸素リッチ液体
は、出口１１８を通してカラム１１２の底部から取り出
される。次いで熱交換器１２０中に入り、予備冷却され
て温度約９７にとなる。予備冷却された液体は次にスロ
７）ルパルブ１２２を通り、このとき圧力は低圧カラム
１１０の操作圧カニ（はぼ等しい圧力（（まで下げられ
ろ。次いでこの液体は、アルゴンカラム１３０に連結し
た凝縮器１３２を通過する。この液体は凝縮器１３２中
で、弗騰し、生成した酸素リンチ空気の気−液混合物は
、入口１２４を通して低圧カラム１１０中に導入されろ
。
カラムｌｌ０Ｋ対￥る液体窒素還流は、カラム１１２の
頂部から出口１２６を通して窒素を抜き取り、これをカ
ラム１１０とカラム１１２の間で性的結合体を形成して
いる凝縮器−リボイラー１２８中で凝縮させ、約９３に
の温度で凝縮物の一部を取り、これを熱交換器１３４に
おける熱交換により予備冷却して約８１にの温度にする
ことによって与えられる。次いで予備冷却された液体窒
素はスロットパルプ１３６を通って、入口１３８からカ
ラム１１０の頂部に導入される。窒素凝縮物の残りは入
口１４４を通して高圧カラム１１２に戻される。可逆熱
交換器を出る少量部分の２気ストリームの温度を下げる
ために、いくらかの液体が高圧カラム１１２から出口１
４６を通して抜き取られ、熱交換器システム１４２中で
再沸され、そして入口１４８を通して高圧カラム１１２
に戻される。再び低圧カラムについて述べると、液体還
流物はカラム１１０を降下するにつれて徐々：（酸素に
富むようになり、上昇する蒸気ストリームは徐々に窒素
に富むようになる。カラム１１０に対する再沸物は、液
体酸素のストリームを出口１５０を通してカラムの底部
から抜き取り、これを・疑縮器−リボイラー１２８中で
沸騰させ、生成した蒸気の一部を約１．５気圧の圧力で
、入口１５２を通してカラムの底部に戻すことによって
与えられる。沸騰酸素蒸気の残りは約９６にの温度で導
管１５４を通して生成物として取られ、カラム１１２の
底部から抜き取られた酸素リッチ液体に対して向流で熱
交換器１２０を通過することＫよって約１０１にの温度
に加温され、次いで熱交換器システム１４２を通過する
ことによって約１０２にの温度にさらに加温される。酸
素生成物のストリーム（通常は純度９９．８％）は入っ
てくる空気フローに対して向流で可逆熱交換器１０６を
通過し、これによって約２９３にの温度にまで加温され
る。
ガス状窒素生成物のス）　ＩＪ−ムは出口１５６をＴ＝
、して、温度約７９Ｋ、圧力約１．２５気圧で低圧カラ
ム１１０の頂部から取り出される。窒素生成物のストリ
ームは先ず、凝縮器−リボイラー１２８から取り出され
た窒素ストリームに対して向流で流れて、熱交換器１３
４中で加温され、約９５にの温度で熱交換器１３４を出
て行（。次いで、酸素生成物のス）　ＩＪ−ムと並流で
熱交換器１２０を通過することによって約１０１にの＠
度に加温され、さらて酸素生成物のストリームと並流で
鎮交換器１４２を通過することてよって約１０２にの温
度に加温される。窒素生成物は、入ってくる空気フロー
に対して向流で可逆熱交換５１０６　？・重過すること
によって、約２９３にの温度に加温される。
固形物、水や炭酸ガスの凍結堆漬物を昇華させることに
よる公知の方法で可逆熱交換器を浄化するのに使用され
る廃窒素ストリームを供給するために、約５０　ｖｐｍ
　（ｖｏｌｕｍｅｓ　ｐｅｒ　ｍ１ｌｌｉｏｎ　）の酸
素を含有する不純窒素が、カラムにおける最上位トレー
の下のいくつかのトレーレベルでカラム１１０かも抜き
取られる。廃窒素ストリームは、約７９にの温度で出口
１５８を通して抜き取られ、次いで窒素生成物ス）　Ｉ
Ｊ−ムと並流で連続して熱交換器１３４および１２０を
通過する。廃窒素ストリームは膨張した空気ストリーム
と合わせられ、前記したように熱交換器１４２および１
０６を通過する。
本発明に従って、約２５容量％のｏ２　を含む液体スト
リームすなわち中間組成の液体ストリームを約８２．５
にの温度で、酸素リッチの空気の入口１２４より下のレ
ベルにおいて出口１６０を通してカラムから抜き取り、
この抜き取った液体を凝縮器−リボイラー１６２牛で再
沸させることによって、カラム１１０の作動効率を上げ
ることができる。生成した蒸気は、生成した蒸気の組成
が、再沸のため（で出口１６０を通して取り出される液
体と質量交換関係にない蒸気の組成よりも、それが戻さ
れる蒸気の組成のほうに良くマツチするよって選定され
た出口１６０の下のレベル（（おいて、入口１６４を通
してカラムに戻される。
凝縮器−リボイラー１６２に対する加熱は、可逆熱交換
器１０６の冷端部を出る前記少量空気フローを中間組成
の液体ス）　ＩＪ−ムに対して向流で漿縮器−リボイラ
ー１６２九通丁こと江よって行われ、これによって少量
空気フローが１疑縮する。
生成した凝縮空気はスロットルバルブ１６６を通り、出
口１５８より下で入口１２４より上のレベルにおいて、
入口１６８を通してカラム１１０に導入される。
実際１、ダブルカラム１０８で処理することのできる空
気量は、入口１６８を通してカラム１１０に導入される
正味空気（ｎｅｔ　ａｉｒ　）によって増大する。通常
、入口１１４を通じてカラム１１２に入ってくる空気流
量と、入口１６８を通じてカラム１１０に入ってくる空
気流量との比は１５：１である。すなわちこのダブルカ
ラム１０８においては、６〜７％の空気がさらに多く処
理される。（正味の空気流量は、入口１１４を通じてカ
ラム１１２に入る流量と出口１１６を通じて出て行く流
量との差に等しい。） さらに付加的空気が液体状態でカラム１１０中に導入さ
れるように配置することによって、カラム１１０中の気
−液比は大きくなる。そして我々は気−液比の増大によ
りアルゴンの生成が容易となり、このとき生成されるア
ルゴンの流計および純度は実質上影響を受けな（・とい
５ことを見い出した。入口１６８を通じてカラム１１０
中に液体空気を導入すること罠よって、アルゴンの正味
下向流は維持され、入口１６４より下のレベルにおいて
蒸気相におけるアルゴン最大濃度が得られ、アルゴン含
量の多（・酸素に対する出口１７０がこうしたレベルに
設けられている。アルゴン含ｔの多い空気蒸気は出口１
７０を通じて抜き取られ、入口１７２を通じてカラム１
３０に入る。カラム１３０はお−・て、アルゴン含量の
多い酸素は実質的罠純粋なアルゴンと酸素含量の多い液
体に分離される。カラム１３０に対する還流は、カラム
の上部から抜き取った蒸気を凝縮器１３２中で凝縮させ
、凝縮物の一部をカラムの頂部に戻すことによって行わ
れ、このとき凝縮物の残りはアルゴン生成物として導管
１７４を通じて抜き取られる。
凝縮器１３２に対する冷却は、前記したように、出口１
１８を通じてカラム１１２の底部から抜き取られた酸素
含量の多い液体（（よって与えられる。
カラム１３０の底部に集まる酸素高含量液体は、出口１
７３を通じて抜き取られ、出口１７００レベルより下の
入口１７６を通じてカラム１１０に戻される。
図１２に示されているプラントは図１１に示したものと
ほぼ類似している。この二つのプラントの大きな違いは
、入口１６８を通じて低圧カラム１１０に導入される空
気ストリームが入り空気から取り出されてコンプレッサ
ー１０４の下流に向かい、次いで膨張して上流洗面かっ
て中間組成の液体ストリームと熱交換を行うという点で
ある。従ってコンプレッサー１０２と１０４との中間か
ら少量の空気フローは取り出されなり・。
従って図１２に示したプラントでは、約１２３にの温度
で可逆熱交換器１０４の中間部分から、ある少量の空気
フローが抜き取られ、膨張タービン１８０中で膨張して
圧力１．５５気圧、温度約８６Ｋ（すなわち露点）とな
り、その後熱交換器１６２を通過する。この配情の利点
は、空気がタービン１４０を通過しなければならない流
量が下げられろことである。図１１に示したプラントで
は、コンプレッサー１０４から出る空気の流量とタービ
ン１４２に入る空気の流量の比は約７，５：１であり、
一方図１２のプラントでは、この比は約２４：ＩＫまで
増大する。処理のための付加的空気フローをタービン１
８０中で膨張させて、図１２のプラントの操作において
、入口１１４を通じてプラント中に入る空気流量と入口
１６８を通じてプラント中に入る空気流量との比を約９
：１とすることができ、このとき高圧カラムに入る正味
の空気流量は減少しな（・。
さら（（図１１のプラントと図１２のプラントの違いは
、図１２のプラントにおいて廃窒素ストリームと混合す
るための空気が、熱交換器１０６の中間温度位置から直
接取り出され、カラム１１２からは取り出されない；図
１１２のプラントでは、タービン１．１０からの空気ス
）　ＩＪ−ムが熱交換器１４２の下流に向かう廃窒素ス
トリームと合わせられる（廃窒素はタービン１４０を通
過しない）；酸素および窒素生成物ストリームは、図１
２に示したプラントの熱交換器システム１４２を通過せ
ず、熱交換器１２０から熱交換器１０６の冷端部まで直
接流れろ：　ｉ’ｌ　１２のプラントでは、酸素高含量
液体の一部がパルプ１２２と熱交換器１２０の冷端部の
中間から取り出され、スロットバルブ１８２を通過し、
出口１６０より上のレベルにおいて入口１８４を通じて
液体としてカラム１１０中に導入される；などの点であ
る。
図１２に示したプラントに対しては種々の変形体が可能
である。例えば、タービン１４０と１８０に対する空気
ストリームは単一の箇所から取り出してもよい。通常こ
の方法を用いると、熱交換器１６２に入る空気の温度は
露点より高くなる。しかしなから必要であれは、その温
度を露点まで下げるため罠、空気ストリームをタービン
１４０の下流に向かって他のス）　ＩＪ−ムと並流で熱
交換器１４２に通し、次いで中間組成の液体ストリーム
を再沸させるために、熱交換器１６２に通してもよい。
【図面の簡単な説明】
図１は、空気の分離に使用されているダブルカラムの低
圧カラムに基づ〈従来の韮留カラムを概略的に示した図
１面である。 図２は、図１に示したカラムの二つの隣接トレー上で生
じる質量交換を概略的に示した図である。 図３は、酸素と窒素からなる二元混合物を分離するため
の、図１１のカラムの操作を示すマンケープーシールの
図である。 ン１４は、図３における操作線ＡＢＫ浴って、図１に示
したカラムを操作したときに現れる不可逆性（圧力降下
は除く）を示すグラフである。 図５は、酸素と窒素からなる二元混合物を分離するだめ
の、図１０カラムの操作を示す、別のマノケープ−シー
ルの図であり、フィードレベルより下のカラムのトレー
に付加的な熱が供給されている。 図６は、図５の操作線ＡＩ　ＢＩ　ＣＩ　ＤＩに沿って
、図ＩＫ示したカラムを操作したときに現われる不可逆
性（圧力降下は除く）を示すグラフである。 図７は、図１に示したものに類似した蒸留カラムで、中
間組成の液体ストリームを再沸させるための手段を取り
付けた蒸留カラムを概略的に示した図である。 図８は、酸素と窒素からなる二元混合物を分離するだめ
の、図７０カラムの操作を示すマツケープ−シールの図
である。 図９は、図８の操作線ＡＩＩ　ＢＩＩ　ＣＩＩ　ＢＩＩ
に溢って、図７に示したカラムを操作したときに現われ
る不可逆性（圧力降下は除く）を示すグラフである。 図１Ｏは、図７に示したカラムの別の実施例を示す概略
図である。 図１１は、中間組成の液体ス）　ＩＪ−ムを再沸させる
という考え方を利用した、本発明に従う一つの空気分離
プラントを示す概略図である。 図１２は、図１１に示したプラン）Ｋ代わる、本発明に
従った別のプラントを示す概略図である。 図１３は、本発明に従って酸素−窒素二元混合物を分離
する場合の、図１０カラムの操作による不可逆（又は“
損失″　）ワークの減少程度を示したグラフである。 これらの図において、同じ部分は同一の参照数字で示し
である。 図面のｒ４’　：（内容に変更なし） １Ｆ＋ Ａ４購Ｓ号。 八Ｉ＋　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　、−狽＄ヤ。 Ｚｌ−′ ヒｌｔｊ、　９ 矢νｒ）網１１ｆ：４づし４１１令σ）二）ｊ−一り！
ｒＦＩＧ、１３ 手続補正Ｎ（方式） 昭和６２年二角２日 特許庁長官　　黒　１）明　雄　　殿 ２、発明の名称 気−液接触法および装置 ３、補正をする者 事件との関係　　　出　願　人 住所 名　称　　ザ・ビーオーシー・グループ・ビルエルシー
４、代理人 住　所　　東京都千代田区大手町二丁目２番１号新大手
町ビル　２０Ｇ＠室

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、酸素、窒素およびアルゴンの混合物を含む沸騰液体
    相が、酸素、窒素およびアルゴンを含む凝縮蒸気相と密
    に接触して質量交換をうける少なくとも一つの気−液接
    触カラム中で空気を蒸留する方法であって、 （ｉ）第１番目の気−液接触カラムの底部において再沸
    を、頂部において還流を行わせること、（ｉｉ）当該第
    １カラムにおける選定されたレベルから、蒸気と質量交
    換関係にない少なくとも一つの液体ストリームを取り出
    すこと（このとき当該ストリームは、カラムにおいて得
    られる両極端組成の中間の組成を有する）、 （ｉｉｉ）少なくとも一部の当該ストリームを沸騰させ
    るように、当該少なくとも一つの中間組成液体ストリー
    ムを、カラムの外部の熱交換用流体と熱交換させること
    （このとき当該熱交換用流体は、それが気−液接触カラ
    ムから直接通り、当該中間組成液体ストリームとの熱交
    換関係で相変化をうけ、そして同じカラムに直接戻る通
    路とは別の通路に沿って流れる）、および （ｉｖ）少なくとも一つの沸騰液体ストリームを当該第
    １カラム又は別の気−液接触カラムに戻すこと （上文中、当該戻りストリームの組成は、当該少なくと
    も一つの液体ストリームが取り出される当該選定レベル
    における、液体と質量交換関係にある蒸気の組成よりも
    、当該ストリームが戻されるカラムレベル又はその隣接
    レベルにおける蒸気の組成のほうによりマッチする。） のステップからなる方法。 ２、中間組成の単一液体ストリームが当該第１カラムか
    ら取り出される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、低圧カラムと高圧カラムからなるダブルカラム中で
    空気が分離され、中間組成の液体ストリーム（又は少な
    くとも一つのこのようなストリーム）が低圧カラムから
    取り出されて、沸騰させた後低圧カラムに戻される特許
    請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 ４、熱交換用流体が空気のストリームであり、当該中間
    組成液体ストリームが再沸のために取り出されるレベル
    より上で空気のストリームが、少なくとも一部が液体状
    態として低圧カラムに導入される特許請求の範囲第３項
    記載の方法。 ５、熱交換用流体が膨張タービン中で膨張し、上流に向
    かって、当該中間組成液体ストリームと熱交換を行う特
    許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、当該熱交換用流体が、高圧カラムに通された空気か
    ら取り出される特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、当該熱交換用流体が、当該中間組成液体ストリーム
    との熱交換の間に凝縮する特許請求の範囲第４〜６項の
    いずれかに記載の方法。 ８、下流に向かって、中間組成の液体と熱交換を行い、
    また上流に向かって、低圧カラムに導入されるように、
    熱交換用流体がスロットルバルブを通過する特許請求の
    範囲第５〜７項のいずれかに記載の方法。 ９、アルゴン高含量の酸素ストリームが低圧カラムから
    取り出され、さらにカラム中で分離されてアルゴン生成
    物が形成される特許請求の範囲第４〜８項のいずれかに
    記載の方法。 １０、当該中間組成液体ストリームが部分的にのみ沸騰
    される前記特許請求の範囲のいずれかの項に記載の方法
    。 １１、第１番目の蒸留カラム中で空気を分別すること、
    当該第１蒸留カラムの底部で再沸をまた頂部で還流行わ
    せること、カラムの底部から生成した酸素のストリーム
    を取り出すこと、カラムの頂部から窒素ストリームを取
    り出すこと、カラムの中間レベルから比較的アルゴンに
    富んだストリームを取り出すこと、そしてこれを第２番
    目の蒸留カラム中で分離してアルゴンストリームを形成
    させることからなる空気分離方法であって、第１カラム
    において得られる極端組成の中間の組成を有する少なく
    とも一つのストリームが第１カラムから取り出され、予
    備冷却された空気との熱交換によって第１蒸留カラムに
    対し外部的に少なくとも一部が沸騰され、この結果得ら
    れた沸騰液体が当該第１蒸留カラムに戻され、そして当
    該予備冷却空気が第１蒸留カラムに導入される空気分離
    方法。 １２、酸素、窒素、アルゴンを含む沸騰液体相が、酸素
    、窒素、アルゴンを含む凝縮蒸気相と密に接触して質量
    交換をうける第１気−液接触カラムからなる、空気を蒸
    留するための装置であって、当該第１カラムが、カラム
    において得られる両極端組成の中間の組成の液体ストリ
    ームを取り出すための選定レベルにおいて少なくとも一
    つの出口通路を有し、熱交換用流体との熱交換によって
    少なくとも一部の当該ストリームを沸騰させるように機
    能する熱交換手段と連結していて、このとき当該熱交換
    手段はカラムに対して外部にあり、沸騰液体のストリー
    ムが蒸気と混合するような、また戻りストリームの組成
    が当該選定レベルで液体と質量交換にある蒸気の組成よ
    りも、それが混合される蒸気の組成のほうにより一層マ
    ッチするようなレベルにおいて当該カラム又は別の気−
    液接触カラムと連結しており、熱交換用流体が一つの気
    −液接触カラムから直接流れ、当該中間組成ストリーム
    との熱交換関係で相変化をうけ、そして直接同じカラム
    に戻る通路とは別の、当該熱交換用流体が流れるための
    通路がある空気蒸留用装置。 １３、当該第１カラムが高圧カラムと低圧カラムからな
    るダブルカラムの内の低圧カラムであって、当該熱交換
    手段が当該空気を凝縮させるように適合されている特許
    請求の範囲第１２項記載の装置。
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