JPS62146299A - メツキ液の処理方法 - Google Patents
メツキ液の処理方法Info
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- JPS62146299A JPS62146299A JP28533385A JP28533385A JPS62146299A JP S62146299 A JPS62146299 A JP S62146299A JP 28533385 A JP28533385 A JP 28533385A JP 28533385 A JP28533385 A JP 28533385A JP S62146299 A JPS62146299 A JP S62146299A
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- JP
- Japan
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- chelate resin
- plating solution
- iron ions
- group
- phosphoric acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はメッキ液の処理方法に係り、特にメッキ液中の
夾雑イオンである鉄イオンを選択的に除去することがで
きるメッキ液の処理方法に関する。
夾雑イオンである鉄イオンを選択的に除去することがで
きるメッキ液の処理方法に関する。
金属のメッキ液中にはメッキ金属イオン等が多量に含有
されていることから、その廃水処理や有価成分の回収に
は多大な労力を要する。このため、最近においては、環
境汚染防止並びに省資源の立場から、メッキ液処理工程
はクローズド化されつつあり、メッキ液の排出を極力抑
える努力がなされている。
されていることから、その廃水処理や有価成分の回収に
は多大な労力を要する。このため、最近においては、環
境汚染防止並びに省資源の立場から、メッキ液処理工程
はクローズド化されつつあり、メッキ液の排出を極力抑
える努力がなされている。
しかしながら、クローズドシステムの採用により、メッ
キ液中には鉄イオン等の夾雑イオンが増加、蓄積されて
くる。メッキ液中の鉄イオンのうち、第二鉄イオンの形
態で存在する鉄イオンは、メッキ処理を妨害し、処理効
率を低下させる上、得られるメッキ製品の光沢不良の原
因となる。
キ液中には鉄イオン等の夾雑イオンが増加、蓄積されて
くる。メッキ液中の鉄イオンのうち、第二鉄イオンの形
態で存在する鉄イオンは、メッキ処理を妨害し、処理効
率を低下させる上、得られるメッキ製品の光沢不良の原
因となる。
メッキ液の更新により、このようなメッキ液中の鉄イオ
ンによる問題は容易に解決されるものの、前述の如く、
メッキ液を廃棄することは資源の損失となって、省資源
の立場から極めて不利であり、しかも廃水処理に多大な
労力を要し、経済的、工業的に問題がある。
ンによる問題は容易に解決されるものの、前述の如く、
メッキ液を廃棄することは資源の損失となって、省資源
の立場から極めて不利であり、しかも廃水処理に多大な
労力を要し、経済的、工業的に問題がある。
従来、メッキ液中の鉄イオンを除去する方法としては沈
殿法、あるいは、アミノカルボン酸基やイミノジカルボ
ン酸基を有するキレート性イオン交換樹脂による鉄イオ
ンのキレート化による吸着法が行なわれている。
殿法、あるいは、アミノカルボン酸基やイミノジカルボ
ン酸基を有するキレート性イオン交換樹脂による鉄イオ
ンのキレート化による吸着法が行なわれている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、沈殿法による場合には鉄イオンと共にメ
ッキ液中の有価金属成分も共沈するため、有価成分の損
失が大きいという問題がある。キレート化による吸着方
法では、このような問題はある程度解決されるものの、
前述のキレート性イオン交換樹脂による吸着除去法では
鉄イオンに対する十分な選択性および吸着容量が得られ
ないという問題がある。
ッキ液中の有価金属成分も共沈するため、有価成分の損
失が大きいという問題がある。キレート化による吸着方
法では、このような問題はある程度解決されるものの、
前述のキレート性イオン交換樹脂による吸着除去法では
鉄イオンに対する十分な選択性および吸着容量が得られ
ないという問題がある。
本発明は上記従来の問題点を解決し、メッキ液中に夾雑
イオンとして増加、蓄積される鉄イオンを、鉄イオンに
対して極めて高い選択性を有するキレート樹脂により、
容易かつ選択的に除去する方法を提供するものであって
、鉄イオンを含む酸性メッキ液を、リン酸基、ホスフィ
ン基および／またはホスホン基を有するキレート樹脂で
処理することを特徴とするメッキ液の処理方法を要旨と
するものである。
イオンとして増加、蓄積される鉄イオンを、鉄イオンに
対して極めて高い選択性を有するキレート樹脂により、
容易かつ選択的に除去する方法を提供するものであって
、鉄イオンを含む酸性メッキ液を、リン酸基、ホスフィ
ン基および／またはホスホン基を有するキレート樹脂で
処理することを特徴とするメッキ液の処理方法を要旨と
するものである。
以下に本発明につき詳細に説明する。
本発明の処理対象とするメッキ液は、鉄イオンを含有す
る酸性メッキ液である。このようなメッキ液としては、
例えば電気亜鉛メッキ溶液などが挙げられる。
る酸性メッキ液である。このようなメッキ液としては、
例えば電気亜鉛メッキ溶液などが挙げられる。
電気亜鉛メッキ溶液は、通常亜鉛を溶解するためにｐＨ
を低くしている。そのため、被メツキ鉄板、電解タンク
等から鉄が溶出して、該メッキ溶液の第二鉄イオン濃度
が増し、各種の問題が起こる。
を低くしている。そのため、被メツキ鉄板、電解タンク
等から鉄が溶出して、該メッキ溶液の第二鉄イオン濃度
が増し、各種の問題が起こる。
例えば、得られる電気亜鉛メッキ鉄板の製品表面特性を
劣化させたり、電解タンク、配管、ポンプ等の金属の溶
損を早めたりするのである。
劣化させたり、電解タンク、配管、ポンプ等の金属の溶
損を早めたりするのである。
このようなメッキ液に対して、本発明ではリン酸基、ホ
スフィン基および／またはホスホン基を有するキレート
樹脂と接触させることにより、メッキ液中の有用金属イ
オンを残存させたまま、鉄イオンを選択的に除去する。
スフィン基および／またはホスホン基を有するキレート
樹脂と接触させることにより、メッキ液中の有用金属イ
オンを残存させたまま、鉄イオンを選択的に除去する。
リン酸基、ホスフィン基および／またはホスホン基を有
するキレート樹脂は、具体的には下記の一般式（ａ）〜
（ｅ）の構造単位のうちの少くとも１種を含むものが例
示できる。
するキレート樹脂は、具体的には下記の一般式（ａ）〜
（ｅ）の構造単位のうちの少くとも１種を含むものが例
示できる。
（各式中、Ｒは水素、ハロゲンまたは低級アルキル基を
示す） 前記一般式（ａ）〜（ｅ）の構造単位を有するイオン交
換性キレート樹脂は従来公知の方法により製造される。
示す） 前記一般式（ａ）〜（ｅ）の構造単位を有するイオン交
換性キレート樹脂は従来公知の方法により製造される。
例えば、スチレンとジビニルベンゼン共重合体を三塩化
リンと反応させ、加水分解することにより、一般式（ａ
）の構造単位を有するキレート樹脂（Ａ）が得られ、（
Ａ）を酸化することにより、一般式（ｂ）の構造単位を
有するキレート樹脂（Ｂ）が得られる。また、スチレン
とジビニルベンゼン共重合体のクロルメチル化物または
クロルメチルスチレンとジビニルベンゼン共重合体を三
塩化リンと反応させ、加水分解することにより、一般式
（ｃ）の構造単位を有するキレート樹脂（Ｃ）が得られ
、（Ｃ）を酸化することにより、一般式（ｄ）の構造単
位を有するキレート樹脂（Ｄ）が得られる。さらに、メ
タクリル酸グリシジルとジビニルベンゼン共重合体をリ
ン酸と反応させることにより、一般式（ｅ）の構造単位
を有するキレート樹脂（Ｅ）が得られる。
リンと反応させ、加水分解することにより、一般式（ａ
）の構造単位を有するキレート樹脂（Ａ）が得られ、（
Ａ）を酸化することにより、一般式（ｂ）の構造単位を
有するキレート樹脂（Ｂ）が得られる。また、スチレン
とジビニルベンゼン共重合体のクロルメチル化物または
クロルメチルスチレンとジビニルベンゼン共重合体を三
塩化リンと反応させ、加水分解することにより、一般式
（ｃ）の構造単位を有するキレート樹脂（Ｃ）が得られ
、（Ｃ）を酸化することにより、一般式（ｄ）の構造単
位を有するキレート樹脂（Ｄ）が得られる。さらに、メ
タクリル酸グリシジルとジビニルベンゼン共重合体をリ
ン酸と反応させることにより、一般式（ｅ）の構造単位
を有するキレート樹脂（Ｅ）が得られる。
前記一般式（ａ）〜（ｅ）の構造単位を有するイオン交
換性キレート樹脂はゲル型および巨大網状構造型（マク
ロポーラス型）のいずれでもよいが、巨大網状構造型（
マクロポーラス型）の方が好ましい。
換性キレート樹脂はゲル型および巨大網状構造型（マク
ロポーラス型）のいずれでもよいが、巨大網状構造型（
マクロポーラス型）の方が好ましい。
すなわちメッキ液中には、使用に伴って汚染性物りＴが
蓄積されていくので、耐汚染性に優れたマクロポーラス
型の方がより長期間、効率良く使用することができる。
蓄積されていくので、耐汚染性に優れたマクロポーラス
型の方がより長期間、効率良く使用することができる。
本発明において、鉄イオンを含む酸性メッキ液をリン酸
基、ホスフィン基および／またはホスホン基を有するキ
レート樹脂で処理するには、粒状のキレート樹脂を充填
した層にメッキ液を通液するのが好ましい。
基、ホスフィン基および／またはホスホン基を有するキ
レート樹脂で処理するには、粒状のキレート樹脂を充填
した層にメッキ液を通液するのが好ましい。
この通液は固定床式、流動床式のいずれでも良い。そし
てメッキ液の処理は、ｐｉ１１〜６の範囲で行なうのが
好適である。
てメッキ液の処理は、ｐｉ１１〜６の範囲で行なうのが
好適である。
このようにしてメッキ液を前記キレート樹脂で処理する
ことにより、メッキ液中の鉄イオンは選択的にキレート
樹脂の配位子中に吸着担持され、メッキ液中から除去さ
れる。
ことにより、メッキ液中の鉄イオンは選択的にキレート
樹脂の配位子中に吸着担持され、メッキ液中から除去さ
れる。
鉄イオンを吸着担持したキレート樹脂は硫酸、塩酸等の
酸性溶液と接触させることにより、容易に再生すること
ができる。しかも１通常のキレート樹脂では、再生効率
は極めて低いのに対し、本発明のキレート樹脂の場合に
は、良好に再生することが可能であり、工業的規模でく
り返し使用することができる。
酸性溶液と接触させることにより、容易に再生すること
ができる。しかも１通常のキレート樹脂では、再生効率
は極めて低いのに対し、本発明のキレート樹脂の場合に
は、良好に再生することが可能であり、工業的規模でく
り返し使用することができる。
リン酸基、ホスフィン基および／またはホスホン基を有
するキレート樹脂は電気亜鉛メッキ溶液のように、液中
に多量の亜鉛イオンが共存していても、リン酸基、ホス
フィン基および／またはボスホン基の配位子により、鉄
イオンを選択的に吸着担持し、短時間のうちに効率良く
鉄イオンを除去することができる。
するキレート樹脂は電気亜鉛メッキ溶液のように、液中
に多量の亜鉛イオンが共存していても、リン酸基、ホス
フィン基および／またはボスホン基の配位子により、鉄
イオンを選択的に吸着担持し、短時間のうちに効率良く
鉄イオンを除去することができる。
以下に実施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。
に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。
実施例１
式
の構造単位を有する粒径３２〜６ｏメツシユのホスボン
基含有巨大網状構造型のキレート樹脂（Ｎａ型として膨
潤させたもの） ２０ｍＱを内径１０ｍｍのガラスカラ
ムに充填した。このカラムに下記組成の亜２イ）メツキ
液を９０ ＋ｎＱ／ｈｒの流速で下向流で通液した。処
理液中の鉄イオン濃度の経時変化を図面のグラフに示す
。
基含有巨大網状構造型のキレート樹脂（Ｎａ型として膨
潤させたもの） ２０ｍＱを内径１０ｍｍのガラスカラ
ムに充填した。このカラムに下記組成の亜２イ）メツキ
液を９０ ＋ｎＱ／ｈｒの流速で下向流で通液した。処
理液中の鉄イオン濃度の経時変化を図面のグラフに示す
。
以上の結果より、処理液中の鉄イオン濃度が５００ｍｇ
／ Ｑとなるまでの処理液量は９ Ｂ、Ｖ、であった。
／ Ｑとなるまでの処理液量は９ Ｂ、Ｖ、であった。
また２５Ｂ、Ｖ、までの処理で樹脂に吸着された第二鉄
イオンの量は３５．５ｇ＃Ｉ−樹脂であった。
イオンの量は３５．５ｇ＃Ｉ−樹脂であった。
亜鉛メッキ液
ＺｎＳ ０．２２５ ｇｉｌｌ
Ｎａ２Ｓ ０４５２ ｇ／１２
Ｆｅ” ３１ｇ０ Ｉ１ｇ／１２ＰＨ１，
５ 液温 ４０℃ なお、処理液のＦｅ’＋濃度が２９００ｍｇ／１２とな
った後、メッキ液の通液を止め、カラムに純水を８０ｍ
Ｑ／ｈｒの流速テ４８．Ｖ、通液した後、５０ｇＩＱ
（７）ＩＩ、 Ｓｏ４水溶液を７０ｍ１２／ｈｒで５８
．Ｖ、通液して、キレート樹脂の再生を行なった。しか
る後、更に純水を８０ ｍｆｌ／ｈｒの流速で５［３，
Ｖ、通液して洗浄した。この再生処理により、キレート
樹脂に保持されていたＦｅ３＋の７５％が脱離し、キレ
ート樹脂は良好に再生された。なお亜鉛イオンはほとん
ど吸着されていなかった。
５ 液温 ４０℃ なお、処理液のＦｅ’＋濃度が２９００ｍｇ／１２とな
った後、メッキ液の通液を止め、カラムに純水を８０ｍ
Ｑ／ｈｒの流速テ４８．Ｖ、通液した後、５０ｇＩＱ
（７）ＩＩ、 Ｓｏ４水溶液を７０ｍ１２／ｈｒで５８
．Ｖ、通液して、キレート樹脂の再生を行なった。しか
る後、更に純水を８０ ｍｆｌ／ｈｒの流速で５［３，
Ｖ、通液して洗浄した。この再生処理により、キレート
樹脂に保持されていたＦｅ３＋の７５％が脱離し、キレ
ート樹脂は良好に再生された。なお亜鉛イオンはほとん
ど吸着されていなかった。
この再生されたキレート樹脂の充填カラムに再び前記と
同じ亜鉛メッキ液を同条件で通液したところ、同様に優
れた処理効果が達せられた。
同じ亜鉛メッキ液を同条件で通液したところ、同様に優
れた処理効果が達せられた。
比較例
ホスホン基を有する巨大網状構造型キレート樹脂のかわ
りに、アミノカルボン酸基を有するキレート樹脂をカラ
ムに充填した以外は実施例と全く同一の操作を行なって
メッキ液を処理した。処理液中の鉄イオン濃度の経時変
化を図面のグラフに併記する。
りに、アミノカルボン酸基を有するキレート樹脂をカラ
ムに充填した以外は実施例と全く同一の操作を行なって
メッキ液を処理した。処理液中の鉄イオン濃度の経時変
化を図面のグラフに併記する。
以上の結果より、処理液中の鉄イオン濃度が５００ｍｇ
／ Ｑとなるまでの処理濃度は３Ｂ、Ｖ、であった。
／ Ｑとなるまでの処理濃度は３Ｂ、Ｖ、であった。
また、 ２５Ｂ、Ｖ、までの処理でキレート樹脂に吸着
された第二鉄イオンの量は２０．４ｇ／Ｑ−樹脂であっ
た。
された第二鉄イオンの量は２０．４ｇ／Ｑ−樹脂であっ
た。
この実施例から、本発明のキレート樹脂が亜鉛メッキ溶
液中の鉄イオンに対する選択的吸着性が優れていること
がわかる。しかもその優れた効果は長期間持続され、ま
たキレート樹脂の再生も容易であることが認められる。
液中の鉄イオンに対する選択的吸着性が優れていること
がわかる。しかもその優れた効果は長期間持続され、ま
たキレート樹脂の再生も容易であることが認められる。
実施例２
式
の構造単位を有する粒径３２〜６０メツシユの巨大網状
構造型キレート樹脂（Ｈ型）２０ｍＭを充填した内径１
０＋＋＋ｎａのカラムに、亜鉛メッキ液としてＦｅ”
５４９０ｍ（＜ＩＱ、 Ｚｎ５Ｏ，１５０ｇ＃１． Ｎ
ａ、５０４３０ｇ＃Ｉ、ｐＨ１，５、液温４０’Ｃの試
験液をＳＶ ６〔［１ｒ”）の流速で通液した。
構造型キレート樹脂（Ｈ型）２０ｍＭを充填した内径１
０＋＋＋ｎａのカラムに、亜鉛メッキ液としてＦｅ”
５４９０ｍ（＜ＩＱ、 Ｚｎ５Ｏ，１５０ｇ＃１． Ｎ
ａ、５０４３０ｇ＃Ｉ、ｐＨ１，５、液温４０’Ｃの試
験液をＳＶ ６〔［１ｒ”）の流速で通液した。
カラムから流出する処理液を分析して得られた破過曲線
から樹脂に吸着したＦｅ”の量を算出したところ、３７
．２ ｇ−Ｆｅ１２−樹脂であり、亜鉛はほとんど吸着
していなかった。
から樹脂に吸着したＦｅ”の量を算出したところ、３７
．２ ｇ−Ｆｅ１２−樹脂であり、亜鉛はほとんど吸着
していなかった。
実施例３
式
の構造単位を有する粒径３２〜６０メツシユの巨大網状
構造型キレート樹脂（Ｈ型）２０ｍＭを充填したカラム
について、実施例２と同条件で試験を行ったところ、樹
脂に吸着したＦｅ３＋の量は２７．１ ｇ−ＦｅＩ２−
樹脂であり、亜鉛はほとんど吸着していなかった。
構造型キレート樹脂（Ｈ型）２０ｍＭを充填したカラム
について、実施例２と同条件で試験を行ったところ、樹
脂に吸着したＦｅ３＋の量は２７．１ ｇ−ＦｅＩ２−
樹脂であり、亜鉛はほとんど吸着していなかった。
以上詳細した通り、本発明のメッキ液の処理方法は、鉄
イオンを含む酸性メッキ液を、リン酸基、ホスフィン基
および／またはホスホン基を有するキレート樹脂で処理
するものであるため、キレ−１〜樹脂の鉄イオンに対す
る高い選択的吸着性により、ごく短い処理時間で効率的
に鉄イオンを除去することができる。
イオンを含む酸性メッキ液を、リン酸基、ホスフィン基
および／またはホスホン基を有するキレート樹脂で処理
するものであるため、キレ−１〜樹脂の鉄イオンに対す
る高い選択的吸着性により、ごく短い処理時間で効率的
に鉄イオンを除去することができる。
このため、
■ 処理時間が短くて良いことから、従来に比し、処理
装置を小型化することができる。
装置を小型化することができる。
■ 鉄イオンの除去効率が極めて高いことがら。
処理後のメッキ液を再びメッキ液工程において長期間使
用することができる。
用することができる。
■ 鉄イオンの選択性が高く、メッキ液中の他の有価な
金属成分が除去されることは殆どなり′１゜ ■ 処理作業が容易であり、しかも本発明で用いるキレ
ート樹脂の再生も極めて容易である。
金属成分が除去されることは殆どなり′１゜ ■ 処理作業が容易であり、しかも本発明で用いるキレ
ート樹脂の再生も極めて容易である。
等の効果が奏される。従って、本発明によればメッキ液
中に夾雑物として増加する鉄イオンを経時的、工業的に
極めて有利に除去することが可能となる。
中に夾雑物として増加する鉄イオンを経時的、工業的に
極めて有利に除去することが可能となる。
図面は本発明の実施例１および比較例で得られた処理液
中の鉄イオン濃度の経時変化を示すグラフである。
中の鉄イオン濃度の経時変化を示すグラフである。
Claims (4)
- （１）鉄イオンを含む酸性メッキ液を、リン酸基、ホス
フィン基および／またはホスホン基を有するキレート樹
脂で処理することを特徴とするメッキ液の処理方法。 - （２）リン酸基、ホスフィン基および／またはホスホン
基を有するキレート樹脂が、下記の一般式（ａ）〜（ｅ
）の構造単位のうちの少くとも１種を含む特許請求の範
囲第１項記載の処理方法。 一般式（ａ）▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式（ｂ）▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式（ｃ）▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式（ｄ）▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式（ｅ）▲数式、化学式、表等があります▼ （各式中、Ｒは水素、ハロゲンまたは低級アルキル基を
示す） - （３）リン酸基、ホスフィン基および／またはホスホン
基を有するキレート樹脂が巨大網状構造型（マクロポー
ラス型）樹脂である特許請求の範囲第１項または第２項
に記載の処理方法。 - （４）鉄イオンを含む酸性メッキ液が電気亜鉛メッキ溶
液である特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか
に記載の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28533385A JPS62146299A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | メツキ液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28533385A JPS62146299A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | メツキ液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62146299A true JPS62146299A (ja) | 1987-06-30 |
| JPH0244920B2 JPH0244920B2 (ja) | 1990-10-05 |
Family
ID=17690189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28533385A Granted JPS62146299A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | メツキ液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62146299A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01298200A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-12-01 | Miyoshi Oil & Fat Co Ltd | ニッケルメッキ廃液中の不純金属イオンの除去方法 |
| JP2007298565A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-15 | Mkk:Kk | 照明付表示器 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS586799A (ja) * | 1981-07-03 | 1983-01-14 | Toyota Motor Corp | シンクロマチックプレス機の順次起動，順次停止方法 |
-
1985
- 1985-12-18 JP JP28533385A patent/JPS62146299A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS586799A (ja) * | 1981-07-03 | 1983-01-14 | Toyota Motor Corp | シンクロマチックプレス機の順次起動，順次停止方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01298200A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-12-01 | Miyoshi Oil & Fat Co Ltd | ニッケルメッキ廃液中の不純金属イオンの除去方法 |
| JP2007298565A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-15 | Mkk:Kk | 照明付表示器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0244920B2 (ja) | 1990-10-05 |
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