JPS6213554A - 永久磁石合金 - Google Patents

永久磁石合金

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JPS6213554A
JPS6213554A JP60152649A JP15264985A JPS6213554A JP S6213554 A JPS6213554 A JP S6213554A JP 60152649 A JP60152649 A JP 60152649A JP 15264985 A JP15264985 A JP 15264985A JP S6213554 A JPS6213554 A JP S6213554A
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JP
Japan
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phase
alloy
strain
magnet alloy
phases
Prior art date
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Pending
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JP60152649A
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English (en)
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Masaaki Tokunaga
徳永 雅亮
Masahiro Tobiyo
正博 飛世
Yoshio Igarashi
芳夫 五十嵐
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Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
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Publication date
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Priority to JP60152649A priority Critical patent/JPS6213554A/ja
Publication of JPS6213554A publication Critical patent/JPS6213554A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明はNd −Fe −B系焼結永久磁石合金の改良
に関するものであり、特に歪の発生、消滅を巧みに活用
した熱処理方法で得た複合組織によって8保磁力を与え
た永久磁石合金に関するものである。
「従来の技術」 Nd −Fe −8系永久磁石合金は高い残留磁束密度
(Br)と高い固有保磁力(IHc )を有しており、
従来のアルニコ、ハードフェライト、Sm−Go系磁石
に代わる新しい永久磁石材料として注目されている(特
開昭59−46008号公報参照)。
このNd −Fe−B系磁石合金は、8〜30at%の
Nd又はprの1種又は混合物、2〜28at%のB、
残部Feより成るものが基本組成であり、この基本組成
の伯、添加物として、C01AQ、、DV、Nb、Ti
lMo等を添加した組成も知られている。(特開昭59
−219453号公報参照)。
一般にNd −Fe −B系永久磁石の製造方法として
は次の様な@l造方法が知られている。即ち、原料を所
定の組成に秤量配合した後、高周波誘導炉等により溶解
を行ないインゴットとし、次いで粉砕する。粉末平均粒
度0.3〜50μmの範囲で固有保磁力(IHC)は、
3KQe以上となる。粉砕を湿式で行なう場合は、アル
コール系溶媒、ヘキサン、トリクロルエタン、トリクロ
ルエチレン、キシレン、トルエン、フッ素系溶媒、パラ
フィン系溶媒などを用いることができる。このようにし
て1すられた所定の粒度を有する合金粉末を7〜13K
Oeの磁界中で成形する。成形圧力は0.5〜8トン/
c第2の範囲で行なうことが好ましい。
得られた成形体は1000〜1180℃で焼結する。平
賀他“High Resolution E Iect
ron M 1crosco−py  of   Gr
ain   Boundaries  in   5i
ntered  Fe  7 7 Nd  l  5 
Be  Permanent  Magnets”  
、Japanesc  Journa!  of  A
pplied  Physics、  v。
l  、24  、No  1 、January、 
 1985  pl)  L30−132には、焼結後
直ちに597℃× 1時間の焼鈍(annealing
)を行なうことにより、主相間の粒界構造をNd −r
ich相及びこのNd −rich相を挾む体心立方晶
相より構成されるサンドインチ構造とし、焼結体の焼結
後の保磁力500KA/m  (約628008)′を
1000KA/II  (約第25600e )に増大
させている。
「発明が解決しようとする問題点」 しかしながら、本発明者らが種々検討した結果、焼結後
直ちに焼鈍を行なうだけでは、必ずしも得られた焼結体
の保磁力を十分に増加させることは出来ないことが判っ
た。
[問題点を解決するための手段] 本発明者らは、焼結後、得られた焼結体に(750℃〜
1000℃) x (0,2時間〜5時間)の第1次熱
処理を施し、0.3℃〜5℃/分の冷却速度で徐冷した
後に、550℃〜700℃の温度範囲で0.2傘〜3時
間の歪取り熱処理を施すことにより、得られた焼結体の
保磁力を更に一層確実に増大させることが出来ることを
見い出し、本発明を提供するものである。
即ち、Nd2F014Bなるマトリクス(主相)と、ボ
ロン富化(Brich)なNd 2 Fe y Beな
る第2相と、ネオジウム富化(Ndrich)な第3相
より構成されたNd −Fe −B系焼結磁石合金であ
って、第1図に透過型電子顕微鏡写真を、第2図に模式
的に示すようにその粒界付近の構造が (a)下記す及びC相を挾んで存在する主相aと、(b
)主相に隣接し、下記C相を挾んで対峙する約50〜1
000人の厚さを持ち体心立方晶であるb相と、 (C)厚さ約5〜700AのC相 から実質的になる複合組織を有し、 熱処理前に主相に板状に入り込んでいたb相による歪が
実質的に残存しないことを特徴とするものである。
更に詳述すると、焼結磁石合金において、焼結後750
〜1000℃に0.2〜5時間加熱保持し、0.3〜b で徐冷して前記す相の主相への入り込みによる歪を増加
させた後、 550〜700℃で0.2〜3時間歪取り焼鈍をして、
次いで20〜b 歪を実質的に消滅させたことを特徴とするものである。
なお、第3図に本発明の永久磁石合金の光学顕微鏡によ
る組織写真を示す。白いのが主相、灰色が3  ric
hな第2相、濃い灰色はNd  richな第3相であ
る。
次に、第4図に歪取り熱処理を施ず前の組織を透過型電
子顕微鏡(以下TEMと略記する。)を用いて観察した
ものの模式図を示す。第よ図において、aは主相、bは
ボロン富化(3rich)でbcc構造のNd 2 F
e 7B6金属間化合物相、Cはネオジウム富化相(N
drich)である。歪とは第4図のdで示すもので、
b相が主相aに板状に入り込んでいるために発生してい
る。この歪は、逆磁区の発生するN uc+eatto
n 5iteとなると考えられることは年賀らが前述の
論文で述べているとおりである。なお第5図に第4図に
対応するTEM写真を示す。
本発明者らは、この歪を年賀らが行なった様に焼結後す
ぐに焼鈍して消滅させるのではなく、中間に前述の第1
次熱処理並びに徐冷工程を入れて歪を増加させた後に、
歪取り熱処理を施した方が保磁力を高りシ得るという知
見に基づいて本発明をするに至った。
なお、本発明の第1次熱処理は焼結体を焼結後室温まで
冷却した後に行なっても良いが、焼結体をWmまで冷却
することなく、焼結に引き続いて行なっても良い。雰囲
気は真空、減圧、又はA「ガス雰囲気でなければならな
い。第1次熱処理後の徐冷は炉冷が望ましいが、他の方
法も使用出来る。徐冷後550〜700℃に至った時点
で歪取り熱処理を行なえば良い。
「作用」 熱処理条件について限定理由を以下に説明する。
焼結後一旦冷却するが、冷却速度は最終製品のIHCに
はほとんど影響を与えない。次いで750〜1000℃
の温度に加熱し、0.2〜5時間保持する。
加熱保持温度が750℃未満又は1000℃を越える場
合、十分に高いt)IOが得られない。加熱保持の侵で
0.3〜b の温度まで徐冷する。冷却速度が5℃/分を越える場合
は、時効のために必要な平衡相が得られず、十分に高い
r f−1cが得られない。また0、3℃/分未満の冷
却速度は熱処理に時間を要し、経済的でない。好ましく
は0.6〜2.0℃/分の徐冷速度が選ばれる。徐冷終
了温度は室温が望ましいが多少IHcを犠牲にすれば6
00℃とし、その温度以下は急冷してもよい。好ましく
は、常温から400℃までの徐冷が選ばれる。歪取り熱
処理は550〜100℃の温度で0.5〜3時間行う。
その温度が550℃未満の場合及び100℃を越える場
合は十分に高いxHcが得られない。時効後、20〜b
の冷却速度で急冷Jる。急冷は水中、シリコンオイル中
又はアルゴン気流中等で行なうことができる。急冷速度
は、時効温度における平衡相を維持するために速い方が
よい。しかし400℃/分を越える急冷速度の場合試料
に急冷による亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁石
材料が得られない。
また20℃/分未満の冷却速度の場合冷却過程で■トI
Cに好ましくない相があらたに出現する。
「実施例」 以下本発明を実施例に基づき更に詳細に説明する。
比較例1 aat%B、15at%pad %0,01at%AQ
、、残部実質的にFeからなる合金を粉砕して平均粒度
5μ−の粉末を作製した。この粉末を3トン/c第2の
圧力で10K Oeの磁場中においてプレスし、110
0℃×1時間の条件で200個の焼結体を得た。TEM
(透過型電子顕微鏡)観察の結果、第4図に模式的に示
すように得られた焼結体の主相8間の粒界近傍には体心
立方晶構造のb相が主相aの中に板状に入り込んだd部
分を有する不規則構造が認められた。保磁力tHcは約
300008であった。
この焼結体の内100個に660℃× 1時間の歪取り
熱処理を施した所、前記不規則構造は無くなり、主相聞
粒界には、Nd −rich相及びこのNd −ria
h相を挾む2つの立方晶相により構成される規則的サン
ドイッチ構造(複合組織)が観察されたが、保磁力rH
Cの値は、39000e 〜61000eまでばらつい
ていた。
実施例1 比較例1で得られた焼結体の残り 100個に対して、
900℃×2時間の第1次熱処理、その後1.5℃/分
の徐冷処理を施したところ、比較例1で述べた不規則構
造(歪を発生する原因)が著しく認められた。しかる後
に、660℃× 1時間の歪取り熱処理を施した所、主
相間には厚さ5〜100AのC相を挾んで、厚さ約50
〜10GOAの体心立方品のむ相が有り、この体心立方
晶相には主相方向に伸長する不規則構造は認められなか
った。100個の焼結体の保磁力rHCの値は、全部9
8900 e〜10500Q cの間に分布して、特性
ばらつきはほとんどなかった。最大磁気エネルギー積(
B l−1> maxL& 33.0M G O(! 
〜36.8M G Oeであった。
実施例2 9at%3.xat%Dy  (x =  010,1
、0,5.1.0.1.5)、(15−X>at%Nd
、残部実質的にFCの合金原料から、実施例1と同様に
して、焼結体サンプルを作製した。
焼結体サンプルに、第1次熱処即接、徐冷及び歪取り熱
処理を施し、各熱処理が済んだ時点毎に磁気特性測定、
組織観察を行なった。結果を第1表に示す。
第1表に示される様に、Dy添加はxi−10の増大に
著しい効果がある。TEMによる粗Il!観察によって
も、粒界が極めて薄く、かつ規則的な組織を有する永久
磁石が本発明の熱処理により得られることが判った。
以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明の
範囲内で種々の組成の高性能Nd −Fe−B系永久磁
石を得ることが出来る。
「発明の効果」 以上説明した様に、本発明により従来磁石に比較して一
層保磁力の高い永久磁石合金が確実に得られ、本発明の
産業上の効果は大きい。
【図面の簡単な説明】
第4図は本発明に係る永久磁石合金の中間製品の図面の
tII書(内′a1こ変更なし)寥1回 図面の浄書(内容に変更なし) 1へ・許庁長丁1、 発明の名称   永久磁石合や 補正をする者 名称((資)S) 目立金属株式会社 代   理   人 居  所   東京都千代川区丸の内(丁目1番2号補
正の対象 補正の内容 (1)明細書第6頁第18行〜第19行の「bは・・・
・・・・・・金属間化合物相」を「bは体心立方晶」と
訂正する。 以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、Nd_2Fe_1_4Bなるマトリクス(主相)と
    、ボロン富化(Brich)なNd_2Fe_7B_6
    なる第2相と、ネオジウム富化(Ndrich)な第3
    相より構成されたNd−Fe−B系焼結磁石合金であつ
    て、その粒界付近の構造が (a)下記b及びc相を挾んで存在する主相aと、 (b)主相に隣接し、下記c相を挾んで対峙する約50
    〜1000Åの厚さを持ち体心立方晶であるb相と、 (c)厚さ約5〜700Å(7)c相 から実質的になる複合組織を有し、 熱処理前に主相に板状に入り込んでいたb相による歪が
    実質的に残存しないことを特徴とする永久磁石合金。 2、前記焼結磁石合金において、焼結後750〜100
    0℃に0.2〜5時間加熱保持し、0.3〜5℃/分の
    冷却速度で室温乃至600℃の温度まで徐冷して前記b
    相の主相への入り込みによる歪を増加させた後、 550〜700℃で0.2〜3時間歪取り焼純をして、
    次いで20〜400℃/分の冷却温度で急冷して前記歪
    を実質的に消滅させたことを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の永久磁石合金。
JP60152649A 1985-07-11 1985-07-11 永久磁石合金 Pending JPS6213554A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015135935A (ja) * 2013-03-28 2015-07-27 Tdk株式会社 希土類磁石

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015135935A (ja) * 2013-03-28 2015-07-27 Tdk株式会社 希土類磁石

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