JPS62124243A - 金属クロムの焼結法 - Google Patents
金属クロムの焼結法Info
- Publication number
- JPS62124243A JPS62124243A JP26133785A JP26133785A JPS62124243A JP S62124243 A JPS62124243 A JP S62124243A JP 26133785 A JP26133785 A JP 26133785A JP 26133785 A JP26133785 A JP 26133785A JP S62124243 A JPS62124243 A JP S62124243A
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- JP
- Japan
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- powder
- metallic chromium
- purity
- chromium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は金属クロムの焼結法に関するものである。更に
詳しくは、９９．０％以上の純度を存する高純度金属ク
ロム粉末に活性剤を添加し、圧扮し、得られた圧粉を真
空中でガラス容器に封入し、１．１００〜１．４００℃
に加熱し焼結することを特徴とする金属クロムの焼結法
に関するものである。
詳しくは、９９．０％以上の純度を存する高純度金属ク
ロム粉末に活性剤を添加し、圧扮し、得られた圧粉を真
空中でガラス容器に封入し、１．１００〜１．４００℃
に加熱し焼結することを特徴とする金属クロムの焼結法
に関するものである。
金属クロムは高温においても耐酸性、耐アルカリ性等の
耐薬品性に優れ、かつ耐候性に優れており、極めてを用
な金属の一つであるが低温での靭性が低く加工が困難で
あるために、純クロム及びクロム基合金はほとんど実用
化されていない状況にある。
耐薬品性に優れ、かつ耐候性に優れており、極めてを用
な金属の一つであるが低温での靭性が低く加工が困難で
あるために、純クロム及びクロム基合金はほとんど実用
化されていない状況にある。
本発明は金属クロムの本来の特性を活した金属クロムの
焼結体を得るための有用な製造法を提供するものである
。
焼結体を得るための有用な製造法を提供するものである
。
［従来の技術及びその問題点］
これまでに、金属クロムの焼結体を得る方法としては、
金属クロム粉末を粉末圧延（冷間）、焼結、再圧延、焼
鈍という工程を経て板状とする方法（特開昭５８−５５
５０２号）が知られており、又金属クロム粉末に活性剤
としてパラジウム塩を添加し、圧粉し二段焼結する方法
（特開昭５９−５３６０３号）が知られている。
金属クロム粉末を粉末圧延（冷間）、焼結、再圧延、焼
鈍という工程を経て板状とする方法（特開昭５８−５５
５０２号）が知られており、又金属クロム粉末に活性剤
としてパラジウム塩を添加し、圧粉し二段焼結する方法
（特開昭５９−５３６０３号）が知られている。
しかしながらこれらの方法には次のような問題点がある
。
。
■）多工程を要し操作が繁雑である、
２）冷間圧延では、粒子間のすき間が充されるのみで粉
末自体の変形が進みにくい、 ３）任意の形状の焼結体が得難い。
末自体の変形が進みにくい、 ３）任意の形状の焼結体が得難い。
［問題点を解決するための手段］
本発明は９９．０％以上の純度を有する高純度金属クロ
ムの粉末に活性剤を添加し、圧扮し、得られた圧粉を真
空中でガラス容器に封入し、１゜１００〜１，４００℃
に加熱し、焼結することを特徴とする金属クロムの焼結
法を提供するものである。
ムの粉末に活性剤を添加し、圧扮し、得られた圧粉を真
空中でガラス容器に封入し、１゜１００〜１，４００℃
に加熱し、焼結することを特徴とする金属クロムの焼結
法を提供するものである。
本発明における出発物質である金属クロムの純度は高純
度であるほど好ましいが、９９．０％以上であればよい
。不純物の混入は、焼結体の相対密度を低下させ、かつ
クラックの発生の要因となるからできる限り避けるべき
で、特に酸素、窒素などのガス成分の混入は避けるべき
である。かかる高純度の金属クロム粉末はクロム塩溶液
を電解して得た金属クロム又はクロム塩溶液を溶媒抽出
法により精製し、得られたクロム塩溶液若しくはこの溶
液から得たクロム塩を酸化して得たクロム酸を水素還元
法などにより還元することにより製造される。
度であるほど好ましいが、９９．０％以上であればよい
。不純物の混入は、焼結体の相対密度を低下させ、かつ
クラックの発生の要因となるからできる限り避けるべき
で、特に酸素、窒素などのガス成分の混入は避けるべき
である。かかる高純度の金属クロム粉末はクロム塩溶液
を電解して得た金属クロム又はクロム塩溶液を溶媒抽出
法により精製し、得られたクロム塩溶液若しくはこの溶
液から得たクロム塩を酸化して得たクロム酸を水素還元
法などにより還元することにより製造される。
本発明における金属クロム粉末の粒径はより微細であれ
ばよいが通常は０． ５〜３． ０ｒｒｆ’／ｇ （Ｂ
ＥＴ法）の比表面積を有するものが用いられる。
ばよいが通常は０． ５〜３． ０ｒｒｆ’／ｇ （Ｂ
ＥＴ法）の比表面積を有するものが用いられる。
通常金属クロム粉末は二次粒子を形成しているから、酸
素、窒素ガスの混入を避けるためアルゴン、ヘリウムな
どの不活性ガス雰囲気下に、ボールミルなどを用い粉砕
し一次粒子に崩懐して用いることが好ましい。
素、窒素ガスの混入を避けるためアルゴン、ヘリウムな
どの不活性ガス雰囲気下に、ボールミルなどを用い粉砕
し一次粒子に崩懐して用いることが好ましい。
活性剤としては硝酸パラジウム、硫酸パラジウム塩水塩
、塩化パラジウムなどのパラジウム塩やホウ酸が用いら
れる。これらの添加量は金属クロムに対して０． ５〜
５重−％が好ましく、これらは水溶液又はアルコール溶
液として添加される。
、塩化パラジウムなどのパラジウム塩やホウ酸が用いら
れる。これらの添加量は金属クロムに対して０． ５〜
５重−％が好ましく、これらは水溶液又はアルコール溶
液として添加される。
金属クロム粉末に活性剤を添加した後圧粉を行う。圧粉
圧力は通常１００〜３００ＭＰａが採用され相対圧粉密
度は４０〜５０％とされる。
圧力は通常１００〜３００ＭＰａが採用され相対圧粉密
度は４０〜５０％とされる。
次いで、圧粉体を水素気流中で７００〜９００℃に０．
５〜２時間加熱し、活性剤である化合物を熱分解しガ
ス成分を放出させる。
５〜２時間加熱し、活性剤である化合物を熱分解しガ
ス成分を放出させる。
本発明で用いられるガラス容器の材質は特に限定されな
いがパイレックスガラスが好ましく用いられる。またそ
の形状は焼結体の所望の形状に合せて任意に決定される
。
いがパイレックスガラスが好ましく用いられる。またそ
の形状は焼結体の所望の形状に合せて任意に決定される
。
圧粉体のガラス容器への封入は次のとおり行う。
すなわち、圧粉をこのガラス容器に充填し、真空に引き
、横型移動式炉のような加熱炉に入れ約８００℃まで段
階的に加熱し、各温度でｌＸｌ０−４Ｔｏｒｒ程度にな
るまで保持する。約８００ ’Ｃまで加熱するとガラス
が軟化し、変形する。この状態で真空度は２〜５×１０
″″５Ｔｏｒｒ程度となる。ガラス容器内に空間が認め
られる場合は適宜バーナーなどで加熱し、ガラスを軟化
させ空間が残らないようにする。
、横型移動式炉のような加熱炉に入れ約８００℃まで段
階的に加熱し、各温度でｌＸｌ０−４Ｔｏｒｒ程度にな
るまで保持する。約８００ ’Ｃまで加熱するとガラス
が軟化し、変形する。この状態で真空度は２〜５×１０
″″５Ｔｏｒｒ程度となる。ガラス容器内に空間が認め
られる場合は適宜バーナーなどで加熱し、ガラスを軟化
させ空間が残らないようにする。
焼結は、一般に横型又は縦型の電気抵抗炉のような加熱
炉を用い、１，０００〜１，４００’Ｃ１好ましくは１
，１００〜１，３５０’Ｃで５〜１７０時間、好ましく
は１０〜５０時間行う。この焼結終了後炉から取り出し
ガラス容器を除き焼結体を得る。
炉を用い、１，０００〜１，４００’Ｃ１好ましくは１
，１００〜１，３５０’Ｃで５〜１７０時間、好ましく
は１０〜５０時間行う。この焼結終了後炉から取り出し
ガラス容器を除き焼結体を得る。
［発明の効果コ
本発明によれば、雰囲気ガスを必要としなしため装置の
簡素化とコストの軽減を図ることができる。また得られ
た焼結体の相対密度も従来公知の焼結体と比較してなん
ら遜色なく（約９５％以上）緻密な組織を有するものと
なる。従って、本発明の焼結法を採用すれば板状、棒状
などの強靭な成形加工品が得られ、金属クロムの本来の
特性である高温強度、耐酸性、耐食性に優れた加工品と
なる。
簡素化とコストの軽減を図ることができる。また得られ
た焼結体の相対密度も従来公知の焼結体と比較してなん
ら遜色なく（約９５％以上）緻密な組織を有するものと
なる。従って、本発明の焼結法を採用すれば板状、棒状
などの強靭な成形加工品が得られ、金属クロムの本来の
特性である高温強度、耐酸性、耐食性に優れた加工品と
なる。
［実施例］
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
の実施例によりなんら限定されるものではない。
の実施例によりなんら限定されるものではない。
実施例１
比表面積１，３６ゴ／ｇ、純度９９．９％の電解金属ク
ロム粉末１００重量部に対して、硝酸パラジウム２．１
７重量部（金属パラジウム換算１重量部）を水２０重量
部に溶解し、これを前記金属クロム粉末に混合し、両者
をよく混錬し、約８０°Ｃで乾燥した。次いで、これを
圧粉用金型に入れ２００ＭＰａに加圧し、圧粉成形体と
した。この圧粉成形体の相対密度は４５．１０％であっ
た。
ロム粉末１００重量部に対して、硝酸パラジウム２．１
７重量部（金属パラジウム換算１重量部）を水２０重量
部に溶解し、これを前記金属クロム粉末に混合し、両者
をよく混錬し、約８０°Ｃで乾燥した。次いで、これを
圧粉用金型に入れ２００ＭＰａに加圧し、圧粉成形体と
した。この圧粉成形体の相対密度は４５．１０％であっ
た。
この圧粉成形体を水素雰囲気中で８００℃に１時間加熱
し、活性剤としての硝酸パラジウムを熱分解してガス成
分を放出させた後内径１０．５ｍｍ。
し、活性剤としての硝酸パラジウムを熱分解してガス成
分を放出させた後内径１０．５ｍｍ。
長さ１００ｍｍの円筒状パイレックスガラス容器に装入
し、真空に引き、横型移動式炉に徐々に入れ３５０℃、
５００℃、８００℃まで段階的に加熱し、各温度でＩ
Ｘ １０ ’Ｔｏｒｒ程度になるまで保持した。このよ
うにして真空封入した金属クロムを横型電気抗炉に装入
し１３００℃で１０時間焼結した。
し、真空に引き、横型移動式炉に徐々に入れ３５０℃、
５００℃、８００℃まで段階的に加熱し、各温度でＩ
Ｘ １０ ’Ｔｏｒｒ程度になるまで保持した。このよ
うにして真空封入した金属クロムを横型電気抗炉に装入
し１３００℃で１０時間焼結した。
得られた焼結体の相対密度は９６．０％であった。
また、この組織を電子顕微鏡写真により観察したところ
、緻密化しており空隙はほとんど認められなかった。
、緻密化しており空隙はほとんど認められなかった。
実施例２
比表面積２，４２Ｍ／ｇ、純度９９．３％の電解金属ク
ロム粉末１００重量部に対して３重量％ＨＢ０３アルコ
ール溶液２０重量部を混合し、混錬後７０°Ｃで乾燥し
た次いでこれを圧粉用金型に入れ２００ＭＰａに加圧し
、圧粉成形体とした。
ロム粉末１００重量部に対して３重量％ＨＢ０３アルコ
ール溶液２０重量部を混合し、混錬後７０°Ｃで乾燥し
た次いでこれを圧粉用金型に入れ２００ＭＰａに加圧し
、圧粉成形体とした。
この圧粉成形体の相対密度は４４．８０％であった。
この圧粉成形体を水素雰囲気中で８００℃に１時間加熱
し、Ｈｓ Ｂ Ｏａを熱分解してガス成分を放出させた
後内径１０．５ｍｍ、長さ１００ｍｍの円筒状パイレッ
クスガラス容器に装入し、真空に引き、横型移動式炉に
徐々に入れ３５０℃、５００℃、８００℃まで段階的に
加熱し、各温度で１×１０’Ｔｏｒｒ程度になるまで保
持した。このようにして真空封入した金属クロムを横型
電気抵抗炉に装入し、１．１５０℃で４０時間焼結した
。このようにして得られた焼結体の相対密度は９５．５
％であり、また組織も緻密なものであり、空隙はほとん
ど認められなかった。
し、Ｈｓ Ｂ Ｏａを熱分解してガス成分を放出させた
後内径１０．５ｍｍ、長さ１００ｍｍの円筒状パイレッ
クスガラス容器に装入し、真空に引き、横型移動式炉に
徐々に入れ３５０℃、５００℃、８００℃まで段階的に
加熱し、各温度で１×１０’Ｔｏｒｒ程度になるまで保
持した。このようにして真空封入した金属クロムを横型
電気抵抗炉に装入し、１．１５０℃で４０時間焼結した
。このようにして得られた焼結体の相対密度は９５．５
％であり、また組織も緻密なものであり、空隙はほとん
ど認められなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）９９．０％以上の純度を有する高純度金属クロム粉
末に活性剤を添加し、圧粉し、得られた圧粉を真空中で
ガラス容器に封入し、１，１００〜１，４００℃に加熱
し焼結することを特徴とする金属クロム焼結法。 ２）活性剤としてホウ酸又はパラジウム塩を用いる特許
請求の範囲第１項に記載の焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26133785A JPS62124243A (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属クロムの焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26133785A JPS62124243A (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属クロムの焼結法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62124243A true JPS62124243A (ja) | 1987-06-05 |
Family
ID=17360419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26133785A Pending JPS62124243A (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属クロムの焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62124243A (ja) |
-
1985
- 1985-11-22 JP JP26133785A patent/JPS62124243A/ja active Pending
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