JPS62114984A - 無水フタル酸蒸留残渣からの無水フタル酸回収方法 - Google Patents
無水フタル酸蒸留残渣からの無水フタル酸回収方法Info
- Publication number
- JPS62114984A JPS62114984A JP25554885A JP25554885A JPS62114984A JP S62114984 A JPS62114984 A JP S62114984A JP 25554885 A JP25554885 A JP 25554885A JP 25554885 A JP25554885 A JP 25554885A JP S62114984 A JPS62114984 A JP S62114984A
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- Japan
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- distillation residue
- distillation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はナフタリンの気相酸化により得られる粗製無水
フタル酸の蒸留残渣より無水フタル酸を回収するための
処理方法に関するものである。
フタル酸の蒸留残渣より無水フタル酸を回収するための
処理方法に関するものである。
〈従来技術とその問題点〉
ナフタリンの気相酸化により無水フタル酸を製造する際
には、不純物としてナフトキノンが副生ずるため、蒸留
「１ηに熱処理を行うことによってナフトキノンを重縮
合して、ピッチ化している。
には、不純物としてナフトキノンが副生ずるため、蒸留
「１ηに熱処理を行うことによってナフトキノンを重縮
合して、ピッチ化している。
このため、無水フタル酸を蒸留装置で蒸留、精製する場
合、このピッチ化重縮合物は不揮発性であるため、装置
内に残留し、蒸留熱源供給のりボイラーチューブ伝熱面
で着垢または閉塞あるいは配管内での閉塞等の諸トラブ
ルの原因になる。このため、一般的には無水フタル酸の
濃度か４０〜８０％に到達した点で、これを蒸留残渣液
として系外に抜出して廃棄または焼却するか或いは別処
理を行っているのが通常である。この別処理方法として
は次にようなものがある。
合、このピッチ化重縮合物は不揮発性であるため、装置
内に残留し、蒸留熱源供給のりボイラーチューブ伝熱面
で着垢または閉塞あるいは配管内での閉塞等の諸トラブ
ルの原因になる。このため、一般的には無水フタル酸の
濃度か４０〜８０％に到達した点で、これを蒸留残渣液
として系外に抜出して廃棄または焼却するか或いは別処
理を行っているのが通常である。この別処理方法として
は次にようなものがある。
（１）蒸留残渣液を薄膜蒸発器に送り、加熱により軽質
留分である無水フタル酸を蒸発させ回収する。他方重質
留分は小径カラムに通し、水を噴霧して冷却することに
より得られる固化粒状化物を沈降させる方法（特開昭５
０−２９５２６号）。
留分である無水フタル酸を蒸発させ回収する。他方重質
留分は小径カラムに通し、水を噴霧して冷却することに
より得られる固化粒状化物を沈降させる方法（特開昭５
０−２９５２６号）。
（２）蒸留残渣液を薄ｊ漠蒸発器において、残渣中の無
水フタル酸濃度が５０重量％以上を保持する範囲で無水
フタル酸を回収した後、該薄膜蒸発器より取り出した濃
縮残渣を回分式に減圧蒸留して無水フタル酸を全量回収
し、次いで缶内に残留している無水フタル酸を含まない
残渣を冷却固化したのち、該残渣をエアーハンマーや高
圧水噴射で粒状化して系外に排出する方法（特開昭５３
−１３７９２６）。
水フタル酸濃度が５０重量％以上を保持する範囲で無水
フタル酸を回収した後、該薄膜蒸発器より取り出した濃
縮残渣を回分式に減圧蒸留して無水フタル酸を全量回収
し、次いで缶内に残留している無水フタル酸を含まない
残渣を冷却固化したのち、該残渣をエアーハンマーや高
圧水噴射で粒状化して系外に排出する方法（特開昭５３
−１３７９２６）。
（３）熱チッ素を循環させながら、その気流中に蒸留残
渣液を噴霧して無水フタル酸を蒸発させた後、チッ素ガ
スから無水フタル酸を分離回収し無水フタル酸を含まな
い残渣は粉状で取出す方法。
渣液を噴霧して無水フタル酸を蒸発させた後、チッ素ガ
スから無水フタル酸を分離回収し無水フタル酸を含まな
い残渣は粉状で取出す方法。
しかし、これらの方法には、次に述べるような問題があ
る。
る。
（１）では無水フタル酸の回収率をあげると薄膜蒸発器
後での残渣の流動性低Ｆが原因で小径カラム出口管での
閉塞トラブルも多発するし、重質留分の固化粒状化を行
うことにより、腐食性の高い無水フタル酸が溶出してい
る汚染排水が多量に発生するので、この水処理等も含め
多くの難点が残っている。
後での残渣の流動性低Ｆが原因で小径カラム出口管での
閉塞トラブルも多発するし、重質留分の固化粒状化を行
うことにより、腐食性の高い無水フタル酸が溶出してい
る汚染排水が多量に発生するので、この水処理等も含め
多くの難点が残っている。
一方、（２）でも薄膜蒸発器で無水フタル酸５０重量％
まで回収した後の減圧蒸留、冷却固化、粒状化、ならび
に排出等の一連の工程が回分式であるという煩雑性が本
質的な問題として残る。
まで回収した後の減圧蒸留、冷却固化、粒状化、ならび
に排出等の一連の工程が回分式であるという煩雑性が本
質的な問題として残る。
特に冷却固化された残渣の粒状化作業、ならびに粒状化
後の排出作業等人力に頼る作業が介在することにより、
作業埋填衛生りも好ましくないし、粒状化に高圧水を使
用した場合の排水処理対策等にも費用がかかり、必ずし
も経済的であるとはいえない。
後の排出作業等人力に頼る作業が介在することにより、
作業埋填衛生りも好ましくないし、粒状化に高圧水を使
用した場合の排水処理対策等にも費用がかかり、必ずし
も経済的であるとはいえない。
また、（３）においても、高ｆＡ′Ｆでの操作ゆえ、火
災、爆発のおそれという問題もあるので、チッ素気流中
の酸素濃度管理に負荷がかかるし、設備投資額もかさむ
ことになり、経済的な設備とはいえない。
災、爆発のおそれという問題もあるので、チッ素気流中
の酸素濃度管理に負荷がかかるし、設備投資額もかさむ
ことになり、経済的な設備とはいえない。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、無水フタル酸蒸留設備の長（トの懸案
課題であった蒸留残渣の上述した従来の処理方法につい
ての欠点を解消し、極めて簡潔なプロセスにより無水フ
タル酸を無水フタル酸蒸留残渣から回収する方法を提供
しようとするにある。
課題であった蒸留残渣の上述した従来の処理方法につい
ての欠点を解消し、極めて簡潔なプロセスにより無水フ
タル酸を無水フタル酸蒸留残渣から回収する方法を提供
しようとするにある。
〈発明の構成〉
すなわち、本発明はナフタリンの酸化で得られる粗製無
水フタル酸の蒸留残渣を混練排出機に装入し、この蒸留
残渣に含有される無水フタル酸を減圧下で揮発させ、＋
１１記混練排出機から無水フタル酸の残存濃度が５重量
％以上の蒸発残渣を排出することを特徴とする無水フタ
ル酸蒸留残渣がらの無水フタル酸回収方法を提供するも
のである。
水フタル酸の蒸留残渣を混練排出機に装入し、この蒸留
残渣に含有される無水フタル酸を減圧下で揮発させ、＋
１１記混練排出機から無水フタル酸の残存濃度が５重量
％以上の蒸発残渣を排出することを特徴とする無水フタ
ル酸蒸留残渣がらの無水フタル酸回収方法を提供するも
のである。
以■に本発明を更に詳細に説明する。
無水フタル酸蒸留残渣液から無水フタル酸を回収する方
法において、ピッチ化市質分が加熱表面に付着し、伝熱
低下を起したり、蒸発残渣が排出不良に陥る等重大な障
害があるため、満足できる設備は開発されていなかった
のはト述の通りである。
法において、ピッチ化市質分が加熱表面に付着し、伝熱
低下を起したり、蒸発残渣が排出不良に陥る等重大な障
害があるため、満足できる設備は開発されていなかった
のはト述の通りである。
そこで本発明では加熱表面を常時清浄に保ちながら、蒸
発残渣の排出か可能である混練排出機を用いることに着
眼し、谷線の研究、実験を試行錯誤しながら展開し、本
発明に到達したものである。特に従来の混練排出機は混
練、混合、押出し、重合、乾燥、説気等が主用途であり
、本発明の如く約４０〜８０％の揮発性成分を含む蒸留
残渣の減圧下における蒸発設備としての実用例は未だ開
発されていない。
発残渣の排出か可能である混練排出機を用いることに着
眼し、谷線の研究、実験を試行錯誤しながら展開し、本
発明に到達したものである。特に従来の混練排出機は混
練、混合、押出し、重合、乾燥、説気等が主用途であり
、本発明の如く約４０〜８０％の揮発性成分を含む蒸留
残渣の減圧下における蒸発設備としての実用例は未だ開
発されていない。
無水フタル酸を回収するには省エネ、設備のコンパクト
化、蒸留残渣液の加熱重合による変質防止等の必要性か
ら一般的には減圧下で操業が行われる。
化、蒸留残渣液の加熱重合による変質防止等の必要性か
ら一般的には減圧下で操業が行われる。
そこで、本発明においては、一般的には無水フタル酸を
約４０〜８０％含む無水フタル酸の蒸留残渣を混練排出
機に挿入し、蒸留残渣を加熱しつつ減圧下で無水フタル
酸を蒸発させる。
約４０〜８０％含む無水フタル酸の蒸留残渣を混練排出
機に挿入し、蒸留残渣を加熱しつつ減圧下で無水フタル
酸を蒸発させる。
この減圧下での操業を安定して維持するには大気と直接
接続している部分である混練排出機の排出ノズルからの
真空切れによるエアーの侵入を防止する必要がある。そ
れには排出される蒸発残渣中の無水フタル酸の残存濃度
が５重量％以下にならないよう、すなわち無水フタル酸
の回収率は９５％位に留めなければならない。
接続している部分である混練排出機の排出ノズルからの
真空切れによるエアーの侵入を防止する必要がある。そ
れには排出される蒸発残渣中の無水フタル酸の残存濃度
が５重量％以下にならないよう、すなわち無水フタル酸
の回収率は９５％位に留めなければならない。
残存濃度が５重量％を下回ると排出される蒸発残渣が粘
度不足になり、ヒビ割れ等も発生して来る。
度不足になり、ヒビ割れ等も発生して来る。
かかる状態になると真空切れにより、大気からの空気が
該混練排出機に侵入し、安定運転ができないばかりでな
く、排出ノズルで蒸発残渣が一部固化し排出不良に陥る
ことになる。
該混練排出機に侵入し、安定運転ができないばかりでな
く、排出ノズルで蒸発残渣が一部固化し排出不良に陥る
ことになる。
また、回収率を上げることは、同伴する高沸点分の増加
により最終の無水フタル酸製品の品質低ドの囚ともなり
得るので、蒸発残渣中の無水フタル酸濃度を５重量％よ
り低くしてはならない。
により最終の無水フタル酸製品の品質低ドの囚ともなり
得るので、蒸発残渣中の無水フタル酸濃度を５重量％よ
り低くしてはならない。
本発明において用いる混練排出機としては、２軸式で無
水フタル酸蒸留残渣の装入口および排出口を有し、これ
らの間に自浄機能を有するスクリューまたはバドル（攪
拌翼）を存し、排出口付近に蒸発した無水フタル酸の脱
気口を存するものを使用するのがよい。さらに、装入口
と排出口との間の蒸留残渣の移送空間は無水フタル酸の
蒸発のため外部より加熱できる構成のものがよい。さら
には、スクリューまたはへドルの外縁部と被加熱体内壁
との隙間は０．５ｍｍ以Ｆにするのか好ましい。その理
由は加熱面への付着層を薄くすることにより、生成しか
けた面述のピッチ化重質分をバドルの攪拌力で取除き、
伝熱低Ｆを防止するムである。
水フタル酸蒸留残渣の装入口および排出口を有し、これ
らの間に自浄機能を有するスクリューまたはバドル（攪
拌翼）を存し、排出口付近に蒸発した無水フタル酸の脱
気口を存するものを使用するのがよい。さらに、装入口
と排出口との間の蒸留残渣の移送空間は無水フタル酸の
蒸発のため外部より加熱できる構成のものがよい。さら
には、スクリューまたはへドルの外縁部と被加熱体内壁
との隙間は０．５ｍｍ以Ｆにするのか好ましい。その理
由は加熱面への付着層を薄くすることにより、生成しか
けた面述のピッチ化重質分をバドルの攪拌力で取除き、
伝熱低Ｆを防止するムである。
次に第１図を参照しながら本発明方法を詳細に説明する
。
。
無水フタル酸蒸留設備（連続または半連続、もしくは回
分式を問わず）から抜出される無水フタル酸４０〜８０
重量％の蒸留残渣液を配管１から（貯蔵タンク２に受は
入れ、次いで配管３からポンプ４にて配管５経由して混
練排出機６の装入ノズル７に連続的に定量供給する。熱
媒（または蒸気）大ノズル９、出ノズル１０を開けるこ
とにより、蒸留残渣液は、伝熱ジャケット管６４の熱媒
で加熱されながら装入ノズル７の他端側となる後方部６
３にスクリューまたはバドル（攪拌翼）６１．６２の回
転により移動する。
分式を問わず）から抜出される無水フタル酸４０〜８０
重量％の蒸留残渣液を配管１から（貯蔵タンク２に受は
入れ、次いで配管３からポンプ４にて配管５経由して混
練排出機６の装入ノズル７に連続的に定量供給する。熱
媒（または蒸気）大ノズル９、出ノズル１０を開けるこ
とにより、蒸留残渣液は、伝熱ジャケット管６４の熱媒
で加熱されながら装入ノズル７の他端側となる後方部６
３にスクリューまたはバドル（攪拌翼）６１．６２の回
転により移動する。
一方、配管１４の後流に配置の減圧装置の吸引により、
該混練排出機６の脱気ノズル８から蒸発した無水フタル
酸のガスは、ガス配管１２を通過し、凝縮機１３で液状
となり、凝集液配管１５カ）ら回収タンク１６に貯蔵さ
れた後ポンプ１７にて配管１８を経由、無水フタル酸蒸
留設備原料に混合され、蒸留操作によりほぼ全量、無水
フタル酸の製、漬として回収される。
該混練排出機６の脱気ノズル８から蒸発した無水フタル
酸のガスは、ガス配管１２を通過し、凝縮機１３で液状
となり、凝集液配管１５カ）ら回収タンク１６に貯蔵さ
れた後ポンプ１７にて配管１８を経由、無水フタル酸蒸
留設備原料に混合され、蒸留操作によりほぼ全量、無水
フタル酸の製、漬として回収される。
他方、該混練排出機後方部の排出ノズル１１より無水フ
タル酸をほぼ５重量％含む蒸発残渣か粘土状で連続的に
排出される。この排出物は無水フタル酸が少量しか含ま
れていないので冷却することにより、容易に固化すると
いう利点を活用して既知の水冷ジャケット型の２軸式ス
クリューコンベアーまたは水冷式回転バドル内蔵のクー
ラー等に直接供給すれば、自然に同化、解砕され、ハン
ドリング性良好な燃料用ピッチになる。
タル酸をほぼ５重量％含む蒸発残渣か粘土状で連続的に
排出される。この排出物は無水フタル酸が少量しか含ま
れていないので冷却することにより、容易に固化すると
いう利点を活用して既知の水冷ジャケット型の２軸式ス
クリューコンベアーまたは水冷式回転バドル内蔵のクー
ラー等に直接供給すれば、自然に同化、解砕され、ハン
ドリング性良好な燃料用ピッチになる。
〈実施例〉
（実施例）
図１においてタンク２から無水フタル酸５５屯量％を含
む蒸留残渣液を２５０℃で混練排出機に２００にｇ／ｌ
ｌｒの処理速度で連続供給した。使用した該混練排出機
を詳述するとド記の通りである。
む蒸留残渣液を２５０℃で混練排出機に２００にｇ／ｌ
ｌｒの処理速度で連続供給した。使用した該混練排出機
を詳述するとド記の通りである。
加熱方式・・・伝熱ジャケット管から３００℃の熱媒で
の加熱 スクリュー、バドル構造・−自浄作用あり伝熱ジャケッ
ト管寸法−２００φｌＤｘ １５００ｍｍＬ蒸発残渣排
出ノズル・−絞り付きスリット混練、排出構造・−２輪
式スクリュー＆バドルスクリュー、パドル外縁〜伝熱ジ
ャケット管内壁との隙間−０，５ｍｍ 接液部材質・−Ｓ ＣＳ 所要動力等 ３７にｌｌｘ ９０１ｔＰＭ一方、該混練
機の脱気ノズル８から配管１４を４０ Ｔｏｒｒに保ち
なからスチームエジェクターにて吸引したガスを凝縮：
≦に導いて、ｌ ０８ ＪＨ／Ｉｌｒの凝縮液を得るこ
とができた。この時の無水フタル酸の濃度は９７重量％
で回収率は９５％であった。
の加熱 スクリュー、バドル構造・−自浄作用あり伝熱ジャケッ
ト管寸法−２００φｌＤｘ １５００ｍｍＬ蒸発残渣排
出ノズル・−絞り付きスリット混練、排出構造・−２輪
式スクリュー＆バドルスクリュー、パドル外縁〜伝熱ジ
ャケット管内壁との隙間−０，５ｍｍ 接液部材質・−Ｓ ＣＳ 所要動力等 ３７にｌｌｘ ９０１ｔＰＭ一方、該混練
機の脱気ノズル８から配管１４を４０ Ｔｏｒｒに保ち
なからスチームエジェクターにて吸引したガスを凝縮：
≦に導いて、ｌ ０８ ＪＨ／Ｉｌｒの凝縮液を得るこ
とができた。この時の無水フタル酸の濃度は９７重量％
で回収率は９５％であった。
他方該混練排出機後方の排出ノズル１１からは２５０℃
の９２ Ｋｇ／Ｈｒの粘土状の蒸発残渣を安定した状態
で排出できた。この蒸発残渣の無水フタル酸濃度は５．
４重量％であり、脱気ノズル８にて１００〜１２０Ｔｏ
ｒｒであった。
の９２ Ｋｇ／Ｈｒの粘土状の蒸発残渣を安定した状態
で排出できた。この蒸発残渣の無水フタル酸濃度は５．
４重量％であり、脱気ノズル８にて１００〜１２０Ｔｏ
ｒｒであった。
上記条件で無水フタル酸の回収能力、ならびに排出能力
等の低下もなくノートラブルで連続３ケ月順調に操業し
た後、運転を停止し、スクリューとパドル（攪拌翼）を
取り付けた状態でシャフトを引き抜いて内部点検した結
果、スクリュー、パドル、シャフトならびに伝熱ジャケ
ット管内壁でのカーボン、あるいはピッチ等の付着もな
かったし、伝熱ジャケット管内壁でのカジリ形跡、スク
リューならびパドルの変形等も認められなかった。
等の低下もなくノートラブルで連続３ケ月順調に操業し
た後、運転を停止し、スクリューとパドル（攪拌翼）を
取り付けた状態でシャフトを引き抜いて内部点検した結
果、スクリュー、パドル、シャフトならびに伝熱ジャケ
ット管内壁でのカーボン、あるいはピッチ等の付着もな
かったし、伝熱ジャケット管内壁でのカジリ形跡、スク
リューならびパドルの変形等も認められなかった。
（比較例）
実施例において排出ノズル１１から２５０℃の蒸発残渣
を無水フタル酸濃度５重量％以下になるまで回収して排
出したが、該ノズル１１からの真。
を無水フタル酸濃度５重量％以下になるまで回収して排
出したが、該ノズル１１からの真。
空切れでのエアーの侵入により脱気ノズル８での真空度
が激しく変動すると同時に排出性も不良となり、安定操
業はできなかった。この傾向は蒸発残渣中の無水フタル
酸濃度が低い程顕著であった。
が激しく変動すると同時に排出性も不良となり、安定操
業はできなかった。この傾向は蒸発残渣中の無水フタル
酸濃度が低い程顕著であった。
〈発明の効果〉
本発明により無水フタル酸蒸留設備の長年の懸案課題で
あった蒸留残渣の処理問題が一挙に解決したことにより
、無水フタル酸業界に対しても１つの朗報となるばかり
でなく、他の産業における類似プロセスに与える波及効
果も期待できる。
あった蒸留残渣の処理問題が一挙に解決したことにより
、無水フタル酸業界に対しても１つの朗報となるばかり
でなく、他の産業における類似プロセスに与える波及効
果も期待できる。
第１図は本発明方法を実施するプロセスの一例を示す図
である。 中 第２図は、第１図の■−■方向に見た側面図である。 符号の説明 １．３，５，１２，１４，１５．１８−・配管、２・・
・貯蔵タンク、４．１７−・・ポンプ、６−・混練排出
機、６１．６２−スクリューまたはパドル、６３・−後
方部、６４・−伝熱ジャケット、７・・・装入ノズル、
８・−脱気ノズル、９・・・熱媒人ノズル、１０−熱媒
用ノズル、１１・・−排出ノズル、１３・・−凝縮器、
１６−・回収タンク
である。 中 第２図は、第１図の■−■方向に見た側面図である。 符号の説明 １．３，５，１２，１４，１５．１８−・配管、２・・
・貯蔵タンク、４．１７−・・ポンプ、６−・混練排出
機、６１．６２−スクリューまたはパドル、６３・−後
方部、６４・−伝熱ジャケット、７・・・装入ノズル、
８・−脱気ノズル、９・・・熱媒人ノズル、１０−熱媒
用ノズル、１１・・−排出ノズル、１３・・−凝縮器、
１６−・回収タンク
Claims (1)
- ナフタリンの酸化で得られる粗製無水フタル酸の蒸留残
渣を混練排出機に装入し、この蒸留残渣に含有される無
水フタル酸を減圧下で揮発させ、前記混練排出機から無
水フタル酸の残存濃度が５重量％以上の蒸発残渣を排出
することを特徴とする無水フタル酸蒸留残渣からの無水
フタル酸回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25554885A JPS62114984A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 無水フタル酸蒸留残渣からの無水フタル酸回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25554885A JPS62114984A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 無水フタル酸蒸留残渣からの無水フタル酸回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62114984A true JPS62114984A (ja) | 1987-05-26 |
Family
ID=17280252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25554885A Pending JPS62114984A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 無水フタル酸蒸留残渣からの無水フタル酸回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62114984A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5214157A (en) * | 1991-05-07 | 1993-05-25 | Exxon Chemical Patents Inc. | Process for the disposal of phthalic anhydride decomposer vapors |
| JP2011516593A (ja) * | 2008-04-14 | 2011-05-26 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | イソシアネートの製造で生じる残渣を処理する方法 |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP25554885A patent/JPS62114984A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5214157A (en) * | 1991-05-07 | 1993-05-25 | Exxon Chemical Patents Inc. | Process for the disposal of phthalic anhydride decomposer vapors |
| JP2011516593A (ja) * | 2008-04-14 | 2011-05-26 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | イソシアネートの製造で生じる残渣を処理する方法 |
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