JPS62108838A - バナジウム含有混合金属石鹸溶液の製造方法 - Google Patents
バナジウム含有混合金属石鹸溶液の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09F—NATURAL RESINS; FRENCH POLISH; DRYING-OILS; OIL DRYING AGENTS, i.e. SICCATIVES; TURPENTINE
- C09F9/00—Compounds to be used as driers, i.e. siccatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶媒中の溶液としてのバナジウム含有混合
金属塩又は石鹸錯体(vanLIdium−conta
iniB m1xed +++eLal sun、 o
r f+oup co+H1cx)の製造に閉動る。
金属塩又は石鹸錯体(vanLIdium−conta
iniB m1xed +++eLal sun、 o
r f+oup co+H1cx)の製造に閉動る。
バナジウム塩又は石鹸を包含する溶媒に+j(iff性
の金MI塩又は石鹸は塗料、フェス及び印刷インキのド
ライヤーとして、潤滑削添)A1削として及び化学反応
の触媒として有用であることが示されrこ。
の金MI塩又は石鹸は塗料、フェス及び印刷インキのド
ライヤーとして、潤滑削添)A1削として及び化学反応
の触媒として有用であることが示されrこ。
スチュアート(オフィシャルグイノエスト、1954年
7月号、413−25 p ) l’ StewarL
(Official Dige9t、Juntr195
4.p、(413−25) lは塗料にライヤーとして
のナフテン酸バナジウムの116度の活性を記載してい
る。米国特許第3.914゜3j(6号において、ベー
カー(llaker)は第−錫塩及びバナジウム塩の混
合物より成る不飽和ポリエステル4M l1ttの硬化
促進剤を開示している。米国特許第:(、079+ 3
[i 3号において、コツホ等(Kocb eL a
l)は不飽和ポリエステル?7411旨のヒドロペルオ
キシド触媒の促進剤として、ナフテン酸バナジウムの如
きバナジウム化合物の使用を開示しCいる。米国特許第
3 、48 :(、2S O’r) lこおいて、シュ
ガーマン(SuHarman)はローブタンを酸化して
酢酸を製造するための触媒として、鉄石鹸又はコバルト
イf鹸との組み合わせにおけるバナジウム石鹸の有用性
を開示している。米国特許Pt53.52fi。
7月号、413−25 p ) l’ StewarL
(Official Dige9t、Juntr195
4.p、(413−25) lは塗料にライヤーとして
のナフテン酸バナジウムの116度の活性を記載してい
る。米国特許第3.914゜3j(6号において、ベー
カー(llaker)は第−錫塩及びバナジウム塩の混
合物より成る不飽和ポリエステル4M l1ttの硬化
促進剤を開示している。米国特許第:(、079+ 3
[i 3号において、コツホ等(Kocb eL a
l)は不飽和ポリエステル?7411旨のヒドロペルオ
キシド触媒の促進剤として、ナフテン酸バナジウムの如
きバナジウム化合物の使用を開示しCいる。米国特許第
3 、48 :(、2S O’r) lこおいて、シュ
ガーマン(SuHarman)はローブタンを酸化して
酢酸を製造するための触媒として、鉄石鹸又はコバルト
イf鹸との組み合わせにおけるバナジウム石鹸の有用性
を開示している。米国特許Pt53.52fi。
645号においてバンガーメイン(VIIngcr+n
ain)等は、例えば、ナフテン酸バナジウムとフバル
1、ニッケルもしくはマンガンのオクトエート又はす7
テネートとの混合物から成る触媒を使用し−(オしフィ
ンをエポキシ化する方法を開示してり・る。
ain)等は、例えば、ナフテン酸バナジウムとフバル
1、ニッケルもしくはマンガンのオクトエート又はす7
テネートとの混合物から成る触媒を使用し−(オしフィ
ンをエポキシ化する方法を開示してり・る。
米国41’第2109515(18号1::tfl+’
で、’(’7’ルト(MeiderL)は、揮発性有機
溶媒の不存在下に、所望の金属の塩の水性溶液とナフテ
ン酸アルカリ・な属の水性溶液との複分解反応に上って
ナフテン酸バナジウムを包含するナフテン酸金属を製造
する方法を開示し′Cいる。米国特許第3 、 :46
2.5372号において、コラ−(Kollar)は■
20.をシュウ酸と反応させてンユウ酸バナジウムを形
成し、続いてオキサレート基をモノカルボン酸で置換r
ることによりバナジウム塩を製造する方法を記載してい
る。米国特許第2.117,429号におり1て、マク
レンナン(Mclennun)は、鉱油中で酸素の存在
下に少なくとも400 ’Hの温度でけん化することに
より少なくとも2種の金属が存在rる錯体塩基性石鹸(
coIIlplex basic 5oap9)の形成
を含む潤滑性グリースを製造するノj法を開示している
。
で、’(’7’ルト(MeiderL)は、揮発性有機
溶媒の不存在下に、所望の金属の塩の水性溶液とナフテ
ン酸アルカリ・な属の水性溶液との複分解反応に上って
ナフテン酸バナジウムを包含するナフテン酸金属を製造
する方法を開示し′Cいる。米国特許第3 、 :46
2.5372号において、コラ−(Kollar)は■
20.をシュウ酸と反応させてンユウ酸バナジウムを形
成し、続いてオキサレート基をモノカルボン酸で置換r
ることによりバナジウム塩を製造する方法を記載してい
る。米国特許第2.117,429号におり1て、マク
レンナン(Mclennun)は、鉱油中で酸素の存在
下に少なくとも400 ’Hの温度でけん化することに
より少なくとも2種の金属が存在rる錯体塩基性石鹸(
coIIlplex basic 5oap9)の形成
を含む潤滑性グリースを製造するノj法を開示している
。
その金属の1−】はバナノワムであってもよ0゜米国特
許第2.890.232号にお−1で、ロノヤ−(lt
oビers )等は金属化合物1モル当たり水0.
Fi−3,0モルのイf在ドに金属酸化物又は金属水酸
化物を^級脂肪酸と反応させることを含む周期表の第1
I族の金属のイI鹸を製造するノj法を開示している。
許第2.890.232号にお−1で、ロノヤ−(lt
oビers )等は金属化合物1モル当たり水0.
Fi−3,0モルのイf在ドに金属酸化物又は金属水酸
化物を^級脂肪酸と反応させることを含む周期表の第1
I族の金属のイI鹸を製造するノj法を開示している。
米国特許第2.584.041号において、/ワク(N
owak)等は水の存在下に及びその代わりに空気の存
在下に微細に分1111Iされた金属と有代酸との反応
により油溶性金属石鹸の!!!遣方法を開示している。
owak)等は水の存在下に及びその代わりに空気の存
在下に微細に分1111Iされた金属と有代酸との反応
により油溶性金属石鹸の!!!遣方法を開示している。
この方法で使用することが出来る金属にはアルミニウム
、ストロンチウム、鉛、コバルト、マンガン、鉄、銅、
亜鉛及1ニツケルが包含される。
、ストロンチウム、鉛、コバルト、マンガン、鉄、銅、
亜鉛及1ニツケルが包含される。
バナジウム石鹸の多くの工業的使用が知られているけれ
ども、このような使用の潜在力の十分な発展は許容でき
る低い粘度、透明性、安定性及びコストのバナジウム石
鹸溶液が人手できなかったことによって妨害されてきた
。先行技術で知られた方法によるカルボン酸バナジウム
類の91造は、しばしば商い温度と比較的コストのかか
る原料を必要とするので、困難でありそして高価であっ
た。
ども、このような使用の潜在力の十分な発展は許容でき
る低い粘度、透明性、安定性及びコストのバナジウム石
鹸溶液が人手できなかったことによって妨害されてきた
。先行技術で知られた方法によるカルボン酸バナジウム
類の91造は、しばしば商い温度と比較的コストのかか
る原料を必要とするので、困難でありそして高価であっ
た。
複分解法はコストの高い成分を必要とし、そて大量の廃
水を生じ、この廃水は廃fi:する1iffに環境的に
1i7r容されるようにするために処理しなければなら
ない。更に、痕跡量のアルカリ金属塩のrべてを生成物
から完全に除去rることは困難又は不可能である。この
ような汚染物はしばしばドライヤー又は触媒としてのバ
ナジウム石鹸の有用性に対して不利な効果を及ぼす。酸
化バナジウムをシェラ酸と熔融し、次いで歯縁カルボン
酸で置換すことを含む方法は高い原料コストを伴いそし
てバッチ爪量の20−30%のオーグーの、反応期間中
の大量の水の使用を必要とし、この水は除去され次いで
安全に放棄されるように処理されなければならない。
水を生じ、この廃水は廃fi:する1iffに環境的に
1i7r容されるようにするために処理しなければなら
ない。更に、痕跡量のアルカリ金属塩のrべてを生成物
から完全に除去rることは困難又は不可能である。この
ような汚染物はしばしばドライヤー又は触媒としてのバ
ナジウム石鹸の有用性に対して不利な効果を及ぼす。酸
化バナジウムをシェラ酸と熔融し、次いで歯縁カルボン
酸で置換すことを含む方法は高い原料コストを伴いそし
てバッチ爪量の20−30%のオーグーの、反応期間中
の大量の水の使用を必要とし、この水は除去され次いで
安全に放棄されるように処理されなければならない。
本発明は少な(とも1種の他の金属の塩との錯体(co
mplex)の形態にある、有機溶媒中のバナジウム塩
の溶液を製造する経済的な方法を提供する。
mplex)の形態にある、有機溶媒中のバナジウム塩
の溶液を製造する経済的な方法を提供する。
本発明の塩は1個乃至18個の炭素原子を右動るモノカ
ルボン酸、ナフテン酸及びトール油脂肪酸の塩であり、
当業界ではff通石鹸と呼ばれている。
ルボン酸、ナフテン酸及びトール油脂肪酸の塩であり、
当業界ではff通石鹸と呼ばれている。
本明細、(Fに開示された方法はバナジウム石鹸を製逍
動る先行技術の方法の欠点を克服rる:即ち、工業銘柄
の原料を使用rることができ、反応に加えられ又は反応
により生じる水は非常に少ないので実質的に廃水処理の
問題がなく、艮い反応時間も非常に商い反応1時間も必
要ではなく、洗浄除去されるべき又は石鹸溶液をiり染
する無機塩副生物がない。一般に、製品を清澄にしそし
て痕跡量の未反応出発物質を除去するのに簡単なろ過の
みが必要である。本発明の方法は先行技術の方法を使用
して通常達成される上りら高い全金属含有率を有する溶
液を1是供する。高い金属含有率を有する流動性の(f
luid)透明な製品がこのノj法を使用することによ
り得られる。本発明の目的は黒磯バナジウム化合物、微
粉砕された形態にある酸化1す能な金属(oxidiz
al+le meLal)及び有機カルボン酸を含有し
て成る混合物を、水、酸素及び有機溶媒の存在ドに共反
応させること(co react 1oH)により達
成される。所望により、最終製品の包装安定性(pac
kage−stabiliLy)を助艮するために、少
量のヒドロキシル含有化合物を反応)1を合物中に存在
させることもでき、又はそれは反応が終了した後に加え
ることができる。バナジウム含有の錯化市8合(com
plexed m1xed)金属イーf鹸溶液は塗料
、フェス及び印刷インキのドライヤー、潤滑剤添加剤、
燃料油添加剤、ポリエステル用11けの硬化促進剤、化
学反応の触媒として及び金属石鹸が71通1こ使用され
る多くの他の用途に使用することが出来る。
動る先行技術の方法の欠点を克服rる:即ち、工業銘柄
の原料を使用rることができ、反応に加えられ又は反応
により生じる水は非常に少ないので実質的に廃水処理の
問題がなく、艮い反応時間も非常に商い反応1時間も必
要ではなく、洗浄除去されるべき又は石鹸溶液をiり染
する無機塩副生物がない。一般に、製品を清澄にしそし
て痕跡量の未反応出発物質を除去するのに簡単なろ過の
みが必要である。本発明の方法は先行技術の方法を使用
して通常達成される上りら高い全金属含有率を有する溶
液を1是供する。高い金属含有率を有する流動性の(f
luid)透明な製品がこのノj法を使用することによ
り得られる。本発明の目的は黒磯バナジウム化合物、微
粉砕された形態にある酸化1す能な金属(oxidiz
al+le meLal)及び有機カルボン酸を含有し
て成る混合物を、水、酸素及び有機溶媒の存在ドに共反
応させること(co react 1oH)により達
成される。所望により、最終製品の包装安定性(pac
kage−stabiliLy)を助艮するために、少
量のヒドロキシル含有化合物を反応)1を合物中に存在
させることもでき、又はそれは反応が終了した後に加え
ることができる。バナジウム含有の錯化市8合(com
plexed m1xed)金属イーf鹸溶液は塗料
、フェス及び印刷インキのドライヤー、潤滑剤添加剤、
燃料油添加剤、ポリエステル用11けの硬化促進剤、化
学反応の触媒として及び金属石鹸が71通1こ使用され
る多くの他の用途に使用することが出来る。
この方法1こ使用するためのバナジウムのソースとして
は、バナジウムの酸化物、塩化物、オキシ塩化物及び硫
酸塩が好適でありバナジウム酸アンモニウム及びバナジ
ウム酸アルカリ金属及びバナジウム酸も好適である。五
酸化バナジウム又はメタバナジウム酸アンモニウムを使
用するのが好ましい。単一のバナジウム化合物を使用す
るのが好ましいけれども、所望により2種又は241f
iより多くのバナジウム化合物の混合物を本発明の範囲
から逸脱することなく使用することが出来る。
は、バナジウムの酸化物、塩化物、オキシ塩化物及び硫
酸塩が好適でありバナジウム酸アンモニウム及びバナジ
ウム酸アルカリ金属及びバナジウム酸も好適である。五
酸化バナジウム又はメタバナジウム酸アンモニウムを使
用するのが好ましい。単一のバナジウム化合物を使用す
るのが好ましいけれども、所望により2種又は241f
iより多くのバナジウム化合物の混合物を本発明の範囲
から逸脱することなく使用することが出来る。
酸化可能な金属としては、アルミニウム、ストロンチウ
ム、銅、亜鉛、鉄、カドミウム、ジルコニウム、ビスマ
ス、剣hマン〃ン、アンチモン、錫、コバルト又はニッ
ケルを使用することが出来る。単一の金属又は2様もし
くは24111より多くの金属の混合物を使用すること
が出来る。当業者には理解されるとおり、使用される金
属の選択はバナジウム/金属石鹸錯体溶液の意図する用
途に依存するであろう6例として、製品が塗料ドライヤ
ーとして使用されるべき場合には、バナジウム/) /
< ル) 、バナジウム含有又はバナジウム/コバルト
/マンガン混合石鹸が有用であり、そして不飽和ポリエ
ステル樹脂の促進削として使用するにはバナノ9ム/錫
又はバナジウム/コバルト混合石鹸が所望されうる。こ
れらのバナジウム含有錯化混合石鹸はそれ自体しばしば
有用であるけれども、成る用途には他の金属の石鹸との
混合物としてそれらを使用rるのが有利であることが見
出だされた。例として、バナジウム/フバルト金属石鹸
錯体が不飽和ポリエステル樹脂の促進削として又は水溶
性アルキッド塗料組成物のドライヤーとしで使用される
場合には、カリウム塩又は石鹸をこの錯体に添加すると
ポリエステル樹脂又は塗料組成物の改良された安定性が
得られた。この反応に使用されるためには、酸化可能な
金属は微粉砕された(co+e+oinuted)又は
微細に分i+Illすれた(rinely−divid
etl)形態になければならない。
ム、銅、亜鉛、鉄、カドミウム、ジルコニウム、ビスマ
ス、剣hマン〃ン、アンチモン、錫、コバルト又はニッ
ケルを使用することが出来る。単一の金属又は2様もし
くは24111より多くの金属の混合物を使用すること
が出来る。当業者には理解されるとおり、使用される金
属の選択はバナジウム/金属石鹸錯体溶液の意図する用
途に依存するであろう6例として、製品が塗料ドライヤ
ーとして使用されるべき場合には、バナジウム/) /
< ル) 、バナジウム含有又はバナジウム/コバルト
/マンガン混合石鹸が有用であり、そして不飽和ポリエ
ステル樹脂の促進削として使用するにはバナノ9ム/錫
又はバナジウム/コバルト混合石鹸が所望されうる。こ
れらのバナジウム含有錯化混合石鹸はそれ自体しばしば
有用であるけれども、成る用途には他の金属の石鹸との
混合物としてそれらを使用rるのが有利であることが見
出だされた。例として、バナジウム/フバルト金属石鹸
錯体が不飽和ポリエステル樹脂の促進削として又は水溶
性アルキッド塗料組成物のドライヤーとしで使用される
場合には、カリウム塩又は石鹸をこの錯体に添加すると
ポリエステル樹脂又は塗料組成物の改良された安定性が
得られた。この反応に使用されるためには、酸化可能な
金属は微粉砕された(co+e+oinuted)又は
微細に分i+Illすれた(rinely−divid
etl)形態になければならない。
石鹸形成性酸としては、1個乃至18個の炭素原r−を
有する直鎖状又は分岐鎖状の飽和又は不飽和有機モノカ
ルボン酸、ナフテン酸、トール油脂肪酸又はそれらの混
合物が使用される。適当な酸の例としては、ギ酸、酢酸
、プロピオン酸、I+−醋酸、イン酪酸、■−ペンタン
酸、2−メチルブタン酸、3−メチルブタン酸、ネオペ
ンタン酸、11−ヘキサン酸、2−エチルブタン酸、ネ
オヘキサンfWLn−へブタン酸、5−7チルヘキサン
酸、ネオヘプタン酸、n−オクタン酸、6−メチルへブ
タン酸、2,5−ジメチルヘキサン酸、2−エチルヘキ
サン酸、2−エチル−4−メチルペンタン酸、ネオオク
タン酸、ロー7ナン酸、ネオノナン酸、7−メチルオク
タン酸、2−メチルノナン酸、n−デカン酸、2−エチ
ルオクタン酸、ネオデカン酸、8−メチルノナン酸、ウ
ンデカン酸、1tテ゛カン酸、テトフテ゛カン酸、オク
タテ゛カン酸、10−ウンデセン酸、2−エチルー:号
−プロビルアクリル酸、オクテン酸及びオレイン酸が包
含される。3個乃至13個の炭素/Iス子を有する分1
呟鎖状の飽和モノカルボン酸、特に2−エチルヘキサン
酸及びナフテン酸を使用するのが好ましい。
有する直鎖状又は分岐鎖状の飽和又は不飽和有機モノカ
ルボン酸、ナフテン酸、トール油脂肪酸又はそれらの混
合物が使用される。適当な酸の例としては、ギ酸、酢酸
、プロピオン酸、I+−醋酸、イン酪酸、■−ペンタン
酸、2−メチルブタン酸、3−メチルブタン酸、ネオペ
ンタン酸、11−ヘキサン酸、2−エチルブタン酸、ネ
オヘキサンfWLn−へブタン酸、5−7チルヘキサン
酸、ネオヘプタン酸、n−オクタン酸、6−メチルへブ
タン酸、2,5−ジメチルヘキサン酸、2−エチルヘキ
サン酸、2−エチル−4−メチルペンタン酸、ネオオク
タン酸、ロー7ナン酸、ネオノナン酸、7−メチルオク
タン酸、2−メチルノナン酸、n−デカン酸、2−エチ
ルオクタン酸、ネオデカン酸、8−メチルノナン酸、ウ
ンデカン酸、1tテ゛カン酸、テトフテ゛カン酸、オク
タテ゛カン酸、10−ウンデセン酸、2−エチルー:号
−プロビルアクリル酸、オクテン酸及びオレイン酸が包
含される。3個乃至13個の炭素/Iス子を有する分1
呟鎖状の飽和モノカルボン酸、特に2−エチルヘキサン
酸及びナフテン酸を使用するのが好ましい。
反応混合物の成分として及び最終製品の希釈剤として使
用される有機溶媒は不活性な水に非混和性の溶媒、好ま
しくは脂肪族又は芳香族炭化水素又はそれらの混合物で
ある。適当な溶媒には、例えば、ベンゼン、トルエン、
キシレン、エチルベンゼン、ノベンテン、ターペンナン
の如き炭化水素、〃ソリン、ケミセン、ミネラルスピリ
ット、ディーゼル燃料及びナフサの如き石油炭化水素留
針及び、四塩化炭素、0−ジクロロベンゼン、モノクロ
ロトルエン、二塩化エチレン及びパークロロエチレンの
塩素化炭化水素が包合される。好ましい溶媒はミネラル
スピリットである。所望によりこれらの溶媒の2!11
又は2種よの多くのものの混合物を使用することが出来
る6酸素化された(0xyHenutcd)溶媒も本発
明の柩υ1(から逸脱することなく所望により使用虻る
こともできる。
用される有機溶媒は不活性な水に非混和性の溶媒、好ま
しくは脂肪族又は芳香族炭化水素又はそれらの混合物で
ある。適当な溶媒には、例えば、ベンゼン、トルエン、
キシレン、エチルベンゼン、ノベンテン、ターペンナン
の如き炭化水素、〃ソリン、ケミセン、ミネラルスピリ
ット、ディーゼル燃料及びナフサの如き石油炭化水素留
針及び、四塩化炭素、0−ジクロロベンゼン、モノクロ
ロトルエン、二塩化エチレン及びパークロロエチレンの
塩素化炭化水素が包合される。好ましい溶媒はミネラル
スピリットである。所望によりこれらの溶媒の2!11
又は2種よの多くのものの混合物を使用することが出来
る6酸素化された(0xyHenutcd)溶媒も本発
明の柩υ1(から逸脱することなく所望により使用虻る
こともできる。
あるいは、一般的に必要ではないけれども、本発明の方
法において安定剤又はベプタイザー(pepLi〕、e
r)を使用することが出来る。安定剤としては、ヒドロ
キシ含有化合物、例えば、1個乃至10個の炭#原子を
含有するアルカノール類、2個乃至9個の炭素原r−を
有するグリコール類、3個乃至14個の炭素bλ−r−
を有するグリフールモノエーテル類、N工+r、エチレ
ングリコ−、ル、フェナレングリコール、プロピレング
リコール又はノプロビレングリコールのモアーメチル、
−エチル、−メチル、−ヘキシル、又は−オフナルエー
テル類及びそれらの混合物が使用される。安定剤は最終
製、)hの包装安定性を高めることができそしてその粘
度を減少させる。:ともできる。安定剤はそれが反応の
進行又は反応速度に殆ど#雪をJjえないが又は全然影
響を与えない場合には反応混合物中1こ存在させること
ができ、Xはそれは反応が完全に終了した後製品に加え
ることができる。少量の安定剤しか使/I?されず、そ
のノE#な量は臨界的ではない。すべての他の成分の全
重量を基準として約5事徴%乃至約151■曖%の範囲
の贋が満足な結果を与えることが見出だされた。
法において安定剤又はベプタイザー(pepLi〕、e
r)を使用することが出来る。安定剤としては、ヒドロ
キシ含有化合物、例えば、1個乃至10個の炭#原子を
含有するアルカノール類、2個乃至9個の炭素原r−を
有するグリコール類、3個乃至14個の炭素bλ−r−
を有するグリフールモノエーテル類、N工+r、エチレ
ングリコ−、ル、フェナレングリコール、プロピレング
リコール又はノプロビレングリコールのモアーメチル、
−エチル、−メチル、−ヘキシル、又は−オフナルエー
テル類及びそれらの混合物が使用される。安定剤は最終
製、)hの包装安定性を高めることができそしてその粘
度を減少させる。:ともできる。安定剤はそれが反応の
進行又は反応速度に殆ど#雪をJjえないが又は全然影
響を与えない場合には反応混合物中1こ存在させること
ができ、Xはそれは反応が完全に終了した後製品に加え
ることができる。少量の安定剤しか使/I?されず、そ
のノE#な量は臨界的ではない。すべての他の成分の全
重量を基準として約5事徴%乃至約151■曖%の範囲
の贋が満足な結果を与えることが見出だされた。
バナノ9ム化合物対酸化可能な金属(1種又は複数種)
の割合は臨界的ではなく、最終製品においで所望される
バナジウム対地の金属(1種又は複数種)の割合に依存
して広い範囲にわたり変えることができる。
の割合は臨界的ではなく、最終製品においで所望される
バナジウム対地の金属(1種又は複数種)の割合に依存
して広い範囲にわたり変えることができる。
バナジウム化合物及び酸化可能な金属及びモノカルボン
酸をすべて当ltで又は酸もしくはバナジウム化合物及
び金属のいずれかを化学量論的過剰で本方法において使
用することが出来る。モノカルボン酸について約0.1
%乃至約50%のモル過剰で使用するのが一般に好まし
い。
酸をすべて当ltで又は酸もしくはバナジウム化合物及
び金属のいずれかを化学量論的過剰で本方法において使
用することが出来る。モノカルボン酸について約0.1
%乃至約50%のモル過剰で使用するのが一般に好まし
い。
反応混合物に加えられる水の量は臨葦的ではなく、酸化
可能な金属の重量を基準として約207[量%乃至約1
20重量%の範囲とすることがでトる。好ましくは水の
電は酸化可能な金属の重量を基準として約50重量%乃
至約100重量%の範囲である。
可能な金属の重量を基準として約207[量%乃至約1
20重量%の範囲とすることがでトる。好ましくは水の
電は酸化可能な金属の重量を基準として約50重量%乃
至約100重量%の範囲である。
反応は好ましくは、高められた温度に反応混合物を保持
しなカCら反応?li合物を酸素tイfガスでスパーノ
ング(spargiB)することによって、酸素の存在
下に行なわれる。好ましい酸素含有ガスは空気゛Cある
。所望により、酸素は過酸化物の如す化合物として反応
混合物に加えることもでとる。加えられる酸素の量は臨
界的ではなく、広い蝿囲内で変えることができる。大抵
の場合に、酸化可能な/!1.属1モル当たり今、!1
゛約2モル乃至約10()モルの酸素がJjえられるよ
うな速度で空気は反応ト)と介物中にスバーノングされ
る。
しなカCら反応?li合物を酸素tイfガスでスパーノ
ング(spargiB)することによって、酸素の存在
下に行なわれる。好ましい酸素含有ガスは空気゛Cある
。所望により、酸素は過酸化物の如す化合物として反応
混合物に加えることもでとる。加えられる酸素の量は臨
界的ではなく、広い蝿囲内で変えることができる。大抵
の場合に、酸化可能な/!1.属1モル当たり今、!1
゛約2モル乃至約10()モルの酸素がJjえられるよ
うな速度で空気は反応ト)と介物中にスバーノングされ
る。
水に非混和性の有機溶媒の量は臨界的ではなく、広い範
囲にわたって変えることができる。溶媒は反応には参加
しないが、主として反応成分のための流動性媒体をIJ
えそして反応成分の緊密な接触を高める作用をする。余
りにも多忙ぎる′m媒は反応速度1ことってイ(利であ
りそして余りにも薄い最終製品を生じ、又余りにも少な
すぎると混合石鹸製品が形成されるにつれて反応混合物
が余りにも粘性になることが当業者には理解されるであ
ろう。
囲にわたって変えることができる。溶媒は反応には参加
しないが、主として反応成分のための流動性媒体をIJ
えそして反応成分の緊密な接触を高める作用をする。余
りにも多忙ぎる′m媒は反応速度1ことってイ(利であ
りそして余りにも薄い最終製品を生じ、又余りにも少な
すぎると混合石鹸製品が形成されるにつれて反応混合物
が余りにも粘性になることが当業者には理解されるであ
ろう。
反応混合物のすべての他の成分の全重量を基準として約
10重量%乃至約150車量%の範囲の情の溶媒が満足
な結果を与えた。
10重量%乃至約150車量%の範囲の情の溶媒が満足
な結果を与えた。
酸化fff能な金属の平均粒径は臨界的ではないが、単
位重駿当たり大さい表面積が他の反応成分にさらされて
反応速度を増加させるために、金属が微細に分割されて
いることが望ましいことは白菜行には明らかであろう。
位重駿当たり大さい表面積が他の反応成分にさらされて
反応速度を増加させるために、金属が微細に分割されて
いることが望ましいことは白菜行には明らかであろう。
酸化町1rQな金属は本発明の範囲から逸脱することな
く粒状物(Hra旧+1es)、チ・ノブ(ct+1p
s)、削り(sl+aviBs)<ず又はワイヤの形態
にあることができるが、/!を属は粉末状又は微粉砕さ
れた形態にあることが好ましい。100メツシユスクリ
ーンを10O%通過するような粒径を有する微粉砕され
たlk属によ−)で満足な結果が得られた。
く粒状物(Hra旧+1es)、チ・ノブ(ct+1p
s)、削り(sl+aviBs)<ず又はワイヤの形態
にあることができるが、/!を属は粉末状又は微粉砕さ
れた形態にあることが好ましい。100メツシユスクリ
ーンを10O%通過するような粒径を有する微粉砕され
たlk属によ−)で満足な結果が得られた。
反応を行うために、バナジウム化合物、酸化可能な金属
、モノカルボン酸、水及び溶媒を適当な反応容器中でj
M今し、混合物を11!件し、その温度を上げ、混合物
を連続的に酸A倉右ガスでスバーソングする。高められ
たτ温度及びスパージングは、未反応のバナジウム化合
物又は酸化可能な金属が東質的に残存しなくなるまで又
は反応混合物の酸価が所望のレベルに達するまで保持さ
れる。反応が終了すると、反応混合物を好ましくは真空
下に加熱してそれから水を除去し、必要に応じてろ過し
て含有されているかもしれない不溶性物質を除去する。
、モノカルボン酸、水及び溶媒を適当な反応容器中でj
M今し、混合物を11!件し、その温度を上げ、混合物
を連続的に酸A倉右ガスでスバーソングする。高められ
たτ温度及びスパージングは、未反応のバナジウム化合
物又は酸化可能な金属が東質的に残存しなくなるまで又
は反応混合物の酸価が所望のレベルに達するまで保持さ
れる。反応が終了すると、反応混合物を好ましくは真空
下に加熱してそれから水を除去し、必要に応じてろ過し
て含有されているかもしれない不溶性物質を除去する。
真空度は臨界的ではない。約100mm水銀柱の圧力が
T−足であることが見出だされた。
T−足であることが見出だされた。
有機モノカルボン酸の少なくとも1種の他の金属で錯化
されたバナジウムの石鹸の不活性な水に非混和性の有8
!溶媒溶液である製品はバナジウムと他の金属(1種又
は複数種)の合計で約5重量%乃至約25重量%を含有
する。このような混合金属r5鹸溶液が汗辿に使用され
る用途のいずれかにおいて、所望により、迫ノA1の有
機溶媒による希釈によって金属含有率を調節すること以
外に精製又は更なる処理をしないでこの製品は使用する
ことが出来る。
されたバナジウムの石鹸の不活性な水に非混和性の有8
!溶媒溶液である製品はバナジウムと他の金属(1種又
は複数種)の合計で約5重量%乃至約25重量%を含有
する。このような混合金属r5鹸溶液が汗辿に使用され
る用途のいずれかにおいて、所望により、迫ノA1の有
機溶媒による希釈によって金属含有率を調節すること以
外に精製又は更なる処理をしないでこの製品は使用する
ことが出来る。
反応の進行期間中、別個に調整されたバナジウム石鹸1
8液と他の金属石鹸ln液をす1日こ相互に混合する場
合には得られない錯化混合石鹸(coml+1excd
n+1xed 5oap)の形成をもたらr金属粉末
(酸化する)と無機バナジウム化合物(還元歓る)間で
の酸化還元反応が起こっていると考えられる。しかしな
がら、この理論によって東mされるものではなく、そし
てそれは本発明の範囲を限定するものと考えるべきでは
ない。
8液と他の金属石鹸ln液をす1日こ相互に混合する場
合には得られない錯化混合石鹸(coml+1excd
n+1xed 5oap)の形成をもたらr金属粉末
(酸化する)と無機バナジウム化合物(還元歓る)間で
の酸化還元反応が起こっていると考えられる。しかしな
がら、この理論によって東mされるものではなく、そし
てそれは本発明の範囲を限定するものと考えるべきでは
ない。
本発明の方法は大気圧、減圧又は過圧下に行うことがで
きる。反応速度は過圧下に増加するけれども大気圧を使
用するのが汁通はよりk)f、済的でありそしてより便
利であり、それは好ましいノj法である。約fi O”
C乃至約150°Cの範囲内の反応温度を一般に使用す
ることができ、そして所望により、本発明の範囲から逸
脱することなくより高い温度又は低い温度を使用するこ
とが出来る。大気圧で70℃乃至95℃の範囲の温度で
反応を行うと最適の結果が得られた。任意の与えられた
反応混合物の最適温度は使用される特定のバナジウム化
合物、金属(1種又は複数種)及びカルボン酸(141
1又は複数種)に少なくとも一部は依存することが1!
′I業者には明らかであろう。水を除去する最終工程に
使用される温度は臨界的ではなく、広い範囲にわたって
変えることができる。約1:(5“Cの温度が満足であ
ることが見出だされた。1史用される真空度ら臨界的で
はなく、真空の目的は単に水を除ソンr/1速度を増加
させることである。
きる。反応速度は過圧下に増加するけれども大気圧を使
用するのが汁通はよりk)f、済的でありそしてより便
利であり、それは好ましいノj法である。約fi O”
C乃至約150°Cの範囲内の反応温度を一般に使用す
ることができ、そして所望により、本発明の範囲から逸
脱することなくより高い温度又は低い温度を使用するこ
とが出来る。大気圧で70℃乃至95℃の範囲の温度で
反応を行うと最適の結果が得られた。任意の与えられた
反応混合物の最適温度は使用される特定のバナジウム化
合物、金属(1種又は複数種)及びカルボン酸(141
1又は複数種)に少なくとも一部は依存することが1!
′I業者には明らかであろう。水を除去する最終工程に
使用される温度は臨界的ではなく、広い範囲にわたって
変えることができる。約1:(5“Cの温度が満足であ
ることが見出だされた。1史用される真空度ら臨界的で
はなく、真空の目的は単に水を除ソンr/1速度を増加
させることである。
下記実、鬼例により本発明を説明するが、これは本発明
の範囲を限定載るものと考えるべきて゛はな(1゜ K滴−例−1土でナジウ不二−ユで漁」」ニモーナノ、
11代−丈一ムも二上− コバルト粉末(10(+メソシュスクリーンを10()
%通過)25.1と(0,424モル)、五酸化バナジ
ウム9.0ビ(0,098モル)、2−エチルヘキサン
酸く酸価387 ) ] (’r !i 、7 H(
1,14:(そル)、ミネラルスビリ−/ ) 251
1g及び水25ビの混合物を95°Cに加熱し、約j)
()リットル/時聞の空気スパージングをしながら、9
5’Cで8.5時間保持した。反応生成物を真空ドに1
;35℃に加熱して水を除去し、ろ過し、そしてフパル
ト5.2%及びバナノ1ンム1.0%1こなるよう(こ
ミネラルスピリットで希釈した。
の範囲を限定載るものと考えるべきて゛はな(1゜ K滴−例−1土でナジウ不二−ユで漁」」ニモーナノ、
11代−丈一ムも二上− コバルト粉末(10(+メソシュスクリーンを10()
%通過)25.1と(0,424モル)、五酸化バナジ
ウム9.0ビ(0,098モル)、2−エチルヘキサン
酸く酸価387 ) ] (’r !i 、7 H(
1,14:(そル)、ミネラルスビリ−/ ) 251
1g及び水25ビの混合物を95°Cに加熱し、約j)
()リットル/時聞の空気スパージングをしながら、9
5’Cで8.5時間保持した。反応生成物を真空ドに1
;35℃に加熱して水を除去し、ろ過し、そしてフパル
ト5.2%及びバナノ1ンム1.0%1こなるよう(こ
ミネラルスピリットで希釈した。
生成物は45.1%の非理発性s4J質を含有し、25
℃で2csの粘度を有しそして37の酸価を有する透明
で、流動性の溶液であった。収率は仕込んだバナジウム
とコバルトの合計を基牟として90%であった。
℃で2csの粘度を有しそして37の酸価を有する透明
で、流動性の溶液であった。収率は仕込んだバナジウム
とコバルトの合計を基牟として90%であった。
JqZ’7A:2−エチルヘキ丈21バ九乙免に
五酸化バナジウム21.5g(0,236モル)、2−
エチルヘキサン酸(酸価387)128.1g(0,8
134モル)、及びミネラルスピリット100gの混合
物を5)5℃に4.5時間加熱して反応は起こらなかっ
た。
エチルヘキサン酸(酸価387)128.1g(0,8
134モル)、及びミネラルスピリット100gの混合
物を5)5℃に4.5時間加熱して反応は起こらなかっ
た。
この比較実施例は実施例1におい′(使用された他の成
分の不存在下では2−エチルヘキサン酸と五酸化バナジ
ウムとの反応性が欠如しているこしとを示す。
分の不存在下では2−エチルヘキサン酸と五酸化バナジ
ウムとの反応性が欠如しているこしとを示す。
:、tj/4J2:バナジウムーコバリづ−二乎−址ユ
キサ/エート コバルト粉末25.Ig (0,424モル)、五酸化
バナジウム1〕、0ビ(0,0!]8モル)。
キサ/エート コバルト粉末25.Ig (0,424モル)、五酸化
バナジウム1〕、0ビ(0,0!]8モル)。
ヘキシレングリコール(安定剤)5()ビ、水25g、
ミネラルスピリット20 (l g 、及び2−エチル
ヘキサン酸(酸価387)1135.7H(1゜143
モル)の11#、介物を95゛Cに加熱し、そして30
リットル/時聞の空気スパージングを伴い、95゛Cで
6.5時間保持した。反応’L成物を真空ドに135°
Cに加熱して水を除去し、ろ過しそしてコバルト5.6
%及びバナジウム1.+3%になるようにミネラルスピ
リットで希釈した。
ミネラルスピリット20 (l g 、及び2−エチル
ヘキサン酸(酸価387)1135.7H(1゜143
モル)の11#、介物を95゛Cに加熱し、そして30
リットル/時聞の空気スパージングを伴い、95゛Cで
6.5時間保持した。反応’L成物を真空ドに135°
Cに加熱して水を除去し、ろ過しそしてコバルト5.6
%及びバナジウム1.+3%になるようにミネラルスピ
リットで希釈した。
生成物は48.5%の非揮発性物質を含有し、25°C
で2csの粘度を有しそして31の酸価をn1る透明で
、流動性の溶液であった。仕込んだバナジウムとコバル
トの合計を基準とし′ζ定量的収率が得られた。
で2csの粘度を有しそして31の酸価をn1る透明で
、流動性の溶液であった。仕込んだバナジウムとコバル
トの合計を基準とし′ζ定量的収率が得られた。
コバルト粉末25.1g(0,424モル)、メタバナ
ノツム酸アンモニウム11. fig (0゜09七
3モル)、2−エチルヘキサン酸(酸価387)1fi
5.7ビi、143モル)、ヘキシレングリコール(安
定剤)50ビ、水25ビ及びミネラルスビリノ) 20
0Hの混合物を95°CにIjl+熱しセして:(0リ
ットル/時間の空気スバーソングを伴い95°Cに9時
間保持した。反応生成物を真空ドに1:35“Cに加熱
して水を除去し、ろ過しそしてコバルト6.2%及びバ
ナノ・ンム0.7%(こなるようにミネラルスピリット
で希釈した。
ノツム酸アンモニウム11. fig (0゜09七
3モル)、2−エチルヘキサン酸(酸価387)1fi
5.7ビi、143モル)、ヘキシレングリコール(安
定剤)50ビ、水25ビ及びミネラルスビリノ) 20
0Hの混合物を95°CにIjl+熱しセして:(0リ
ットル/時間の空気スバーソングを伴い95°Cに9時
間保持した。反応生成物を真空ドに1:35“Cに加熱
して水を除去し、ろ過しそしてコバルト6.2%及びバ
ナノ・ンム0.7%(こなるようにミネラルスピリット
で希釈した。
生成物は、41.8%非揮発性物質を含fi Lそして
25°Cで2C3の粘度と55の酸価を有する透明な流
動性溶液であった。収率は仕込んだバナジウム及びコバ
ルトの合計を基準として90%であった。
25°Cで2C3の粘度と55の酸価を有する透明な流
動性溶液であった。収率は仕込んだバナジウム及びコバ
ルトの合計を基準として90%であった。
塩双ヌ−(」旦」−ζ−−桂火二Ω1尤ヱ1しく枇右ブ
ーに メタバナジウム酸アンモニウム69.(i)((0゜5
89モル)、2−エチルヘキサンff1(At価:(s
7)342.0H(2,356モル)及びミネラルスピ
リット1;10どの混合物を!+ 5 ’Cに加熱しそ
して1時間保持して、反応は起こらなかった。
ーに メタバナジウム酸アンモニウム69.(i)((0゜5
89モル)、2−エチルヘキサンff1(At価:(s
7)342.0H(2,356モル)及びミネラルスピ
リット1;10どの混合物を!+ 5 ’Cに加熱しそ
して1時間保持して、反応は起こらなかった。
反応水を除去しながら温度を徐々にj(,5時間で19
5°Cに増加させた。反応生成物は−(温で固化した。
5°Cに増加させた。反応生成物は−(温で固化した。
’A、、114 ’、 −/< t ) ’7
A −w−t<yk ) f 7 7
* −二上五酸化バナジウム9,0ビ(0,0!18
モル)、コバルト粉末2!’+、])B (0,424
モル)、ナフテン酸(酸価22(1)266.4g(1
,045モル)、ヘキシレングリコール(’&定t’t
ll) 、’l OH1水25ビ及びミネラルスビリッ
11.’+ OHの混合物を3]5”Cに加熱しそして
3()す、トル/時間の空気スパージングを伴い95°
Cに6時間保持した。反応生成物を真空ドに135°C
に加熱しC水を除去し、ろ過(7そしてコバルト4.5
%及びバナジウム1.0%になるようにミネラルスピリ
ットで希釈しjこ。
A −w−t<yk ) f 7 7
* −二上五酸化バナジウム9,0ビ(0,0!18
モル)、コバルト粉末2!’+、])B (0,424
モル)、ナフテン酸(酸価22(1)266.4g(1
,045モル)、ヘキシレングリコール(’&定t’t
ll) 、’l OH1水25ビ及びミネラルスビリッ
11.’+ OHの混合物を3]5”Cに加熱しそして
3()す、トル/時間の空気スパージングを伴い95°
Cに6時間保持した。反応生成物を真空ドに135°C
に加熱しC水を除去し、ろ過(7そしてコバルト4.5
%及びバナジウム1.0%になるようにミネラルスピリ
ットで希釈しjこ。
生成物は、fi I 、 0%非揮発性物質を合有しそ
(て25゛Cで2 fl c sの粘度との酸価33を
有[る透明な流動性溶液であった。収率は仕込んだバ。
(て25゛Cで2 fl c sの粘度との酸価33を
有[る透明な流動性溶液であった。収率は仕込んだバ。
ナノラム及びコバルトの合計を基ヘハとして53()%
であった。
であった。
K狡叉1測S」J二とL4實べ土−Ll脇=メタバナジ
ウム酸アンモニウム34.’、lK (0゜21う4モ
ル)、ナフテン酸(酸価214)3°1〕。
ウム酸アンモニウム34.’、lK (0゜21う4モ
ル)、ナフテン酸(酸価214)3°1〕。
5、(1,181モル)及びミネラルスピリット145
gの?ft介物を95゛Cに加熱しそして反応が−起こ
ることなく1時間保持した。反応水を除去しながら温度
を徐々に+ 95 ’Cに2時間で1−袢させた。反応
生成物を+ 20 ’Cに冷J:II L、ヘキシレン
グリコール25ビを加え、次いでろ過した。(:tられ
る溶液はバナジウム:(,0%を含(jしてし)た。
gの?ft介物を95゛Cに加熱しそして反応が−起こ
ることなく1時間保持した。反応水を除去しながら温度
を徐々に+ 95 ’Cに2時間で1−袢させた。反応
生成物を+ 20 ’Cに冷J:II L、ヘキシレン
グリコール25ビを加え、次いでろ過した。(:tられ
る溶液はバナジウム:(,0%を含(jしてし)た。
この実施例は先(1’技術の)j法によりバナジウム石
鹸洛液を製造するのに必決な高し1反応温度を示してい
る。生成物は流動性であつrこけれども、室温に冷却さ
れると透明ではなくて(;透明であった。
鹸洛液を製造するのに必決な高し1反応温度を示してい
る。生成物は流動性であつrこけれども、室温に冷却さ
れると透明ではなくて(;透明であった。
これはバナジウム石鹸が不完全に可溶性であるか又は不
安定であることを示す、生成物は6Ei、i%非押押発
性物質合有しそして25°Cで21+lcつの粘度を有
し′Cいた。収率は仕込んだバナジウムの量をMMとし
て96%であった。
安定であることを示す、生成物は6Ei、i%非押押発
性物質合有しそして25°Cで21+lcつの粘度を有
し′Cいた。収率は仕込んだバナジウムの量をMMとし
て96%であった。
1院長:バナノムAニターゲノビー2−二す並(サーフ
ニー トー コバルト粉末45.21?(0,764モル)、五酸化
バナジウム27.o、、(0,294モル)、2−エチ
ルヘキサン酸(酸価387 ) :(Of’i 、fl
ビ(2,116モル)、ヘキシレングリコール(安定剤
)301?、水25ビ及びミネラルスピリット1 (1
08の混合物を95℃に加熱しそして3()リットル/
時間の空気スバーソングを伴い95℃に10.5時間保
持した。反応生成物を11″/X!ト“に1:(5℃に
加熱して水を除去し、ろ過しそしてコバルト9.0%及
びバナジウム3.0%になるようにミネラルスピリット
で希釈した。
ニー トー コバルト粉末45.21?(0,764モル)、五酸化
バナジウム27.o、、(0,294モル)、2−エチ
ルヘキサン酸(酸価387 ) :(Of’i 、fl
ビ(2,116モル)、ヘキシレングリコール(安定剤
)301?、水25ビ及びミネラルスピリット1 (1
08の混合物を95℃に加熱しそして3()リットル/
時間の空気スバーソングを伴い95℃に10.5時間保
持した。反応生成物を11″/X!ト“に1:(5℃に
加熱して水を除去し、ろ過しそしてコバルト9.0%及
びバナジウム3.0%になるようにミネラルスピリット
で希釈した。
生成物は、76.1%非揮発性物質を含有しそして25
°Cで25csの粘度と56の酸価を有する透明な流動
性溶液であった。収率は仕込んだバナジウム及びコバル
トの合計を基準として定量的であった。
°Cで25csの粘度と56の酸価を有する透明な流動
性溶液であった。収率は仕込んだバナジウム及びコバル
トの合計を基準として定量的であった。
’fJMi6:バナジウムー鉄2−エチルヘキサ7五二
」− 五酸化バナジウム18g (fl、 + 416モル
)、鉄粉末(!37,8%鉄)51.1と(0,8り5
モル)2−エチルヘキサンI’ll(酸価387 )
:448.2g (2,402モル)、ヘキシレングリ
コール(安定剤)30g、水25ビ及びミネラルスピリ
ッ)60gの混合物を空気スパージングしながら1時間
撹拌した0次いで混合物を70℃に加熱しそして11.
5時間保持した。反応生成物を真空下に135℃に加熱
して水を除去し、ろ過しそして鉄6.0%及びバナジウ
ム1.0%になるようにミネラルスピリットで希釈した
。
」− 五酸化バナジウム18g (fl、 + 416モル
)、鉄粉末(!37,8%鉄)51.1と(0,8り5
モル)2−エチルヘキサンI’ll(酸価387 )
:448.2g (2,402モル)、ヘキシレングリ
コール(安定剤)30g、水25ビ及びミネラルスピリ
ッ)60gの混合物を空気スパージングしながら1時間
撹拌した0次いで混合物を70℃に加熱しそして11.
5時間保持した。反応生成物を真空下に135℃に加熱
して水を除去し、ろ過しそして鉄6.0%及びバナジウ
ム1.0%になるようにミネラルスピリットで希釈した
。
尺1」ビュ!±九lフムーコノ<x)jJiz色石膚−
コバルト粉末45.2g(0,7G4モル)、五酸化バ
ナジウム27.−0ビ(0,294モル)、2−エチル
ヘキサン酸(酸価387)127.8、(0,882モ
ル)、9個乃至1:3個の炭素原子を有する混合ネオ酸
(酸価347)142.5ビ(0,887モル)、プロ
ピオン酸67.0ビ(0+ 882モル)、ジブロビレ
ングリコールモ/メチルエーテル(安定剤) 3 (+
、 oH,水25イ及びミネラルスビリン)fiO,0
ビの混合物を95°Cに加熱しそして30リツトル/
I+、)間の空気スパージングを伴いり5°Cに10時
間保持した。
コバルト粉末45.2g(0,7G4モル)、五酸化バ
ナジウム27.−0ビ(0,294モル)、2−エチル
ヘキサン酸(酸価387)127.8、(0,882モ
ル)、9個乃至1:3個の炭素原子を有する混合ネオ酸
(酸価347)142.5ビ(0,887モル)、プロ
ピオン酸67.0ビ(0+ 882モル)、ジブロビレ
ングリコールモ/メチルエーテル(安定剤) 3 (+
、 oH,水25イ及びミネラルスビリン)fiO,0
ビの混合物を95°Cに加熱しそして30リツトル/
I+、)間の空気スパージングを伴いり5°Cに10時
間保持した。
反応生成物を真空下にに加熱して水を除去し、ろ過した
。
。
得られる透明な溶液は8.9%コバルト及V:う。
1%バナジウムを含有してすjりそして+15 、 [
i%の非揮発分含有市及び25°Cで1300c!Iの
粘度を有していた。
i%の非揮発分含有市及び25°Cで1300c!Iの
粘度を有していた。
1・記の実施例は、攪1’l’ g、温度計、′m流コ
ンデンサ及びサンプリング管を備えた1リツトルの四つ
[172スフで製造された。しかし適当な反応容器をこ
の)j法を実施rるのに使用することが出水る。
ンデンサ及びサンプリング管を備えた1リツトルの四つ
[172スフで製造された。しかし適当な反応容器をこ
の)j法を実施rるのに使用することが出水る。
X1例−糺IHシj−9−
コバルトの代わりに当量の粉末アルミニウム(実施例8
)、ストロンチウム(実施例9)、銅(実施例10 )
、 r++>鉛(実施例11)、カドミウム(実施例
12)、ジルコニウム(実施例13)、ビスマス(実施
例」4)、鉛(実施例15)、マン〃ン(実施例]6)
、アンチモン(′−X施例]7)、錫(実施例18)、
又はニッケル(実施例19)を使用して実施例1を繰り
返す。各場合にバナジウムと他の金属の錯化混合石鹸の
透明な溶液が得られる。
)、ストロンチウム(実施例9)、銅(実施例10 )
、 r++>鉛(実施例11)、カドミウム(実施例
12)、ジルコニウム(実施例13)、ビスマス(実施
例」4)、鉛(実施例15)、マン〃ン(実施例]6)
、アンチモン(′−X施例]7)、錫(実施例18)、
又はニッケル(実施例19)を使用して実施例1を繰り
返す。各場合にバナジウムと他の金属の錯化混合石鹸の
透明な溶液が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(a)酸化バナジウム、塩化バナジウム、オキシ塩
化バナジウム、硫酸バナジウム、バナジウム酸アンモニ
ウム、バナジウム酸アルカリ金属及びバナジウム酸から
成る群より選ばれた少なくとも1種の無機バナジウム化
合物と、(b)アルミニウム、ストロンチウム、銅、亜
鉛、鉄、カドミウム、ジルコニウム、ビスマス、鉛、マ
ンガン、アンチモン、錫、コバルト及びニッケルから成
る群より選ばれた少なくとも1種の微粉砕された金属と
、(c)1個乃至18個の炭素原子を有する直鎖状又は
分岐鎖状の飽和又は不飽和モノカルボン酸、ナフテン酸
、トール油脂肪酸及びそれらの混合物から成る群より選
ばれた少なくとも1種の有機モノカルボン酸と、(d)
水と、(e)水に非混和性の不活性有機溶媒とを混合し
て反応混合物を形成し、該反応混合物を反応が実質的に
終了するまで酸素の存在下に加熱及び撹拌することを特
徴とする、バナジウムと少なくと1種の他の金属の錯化
混合石鹸の有機溶媒溶液の製造方法。 2、酸素含有ガスをスパージングすることによって該反
応混合物に酸素を導入する特許請求の範囲第1項記載の
方法。 3、該酸素含有ガスが空気である特許請求の範囲第2項
記載の方法。 4、該無機バナジウム化合物が五酸化バナジウムである
特許請求の範囲第1項記載の方法。 5、該バナジウム化合物がメタバナジウム酸アンモニウ
ムである特許請求の範囲第1項記載の方法。 6、該金属がコバルトである特許請求の範囲第1項記載
の方法。 7、該金属が鉄である特許請求の範囲第1項記載の方法
。 8、該有機モノカルボン酸が3個乃至13個の炭素原子
を有する飽和の分岐鎖状モノカルボン酸である特許請求
の範囲第1項記載の方法。 9、該有機モノカルボン酸が2−エチルヘキサン酸であ
る特許請求の範囲第8項記載の方法。 10、該有機モノカルボン酸がナフテン酸である特許請
求の範囲第1項記載の方法。 11、該水に非混和性有機溶媒がミネラルスピリットで
ある特許請求の範囲第1項記載の方法。 12、該反応混合物は1個乃至10個の炭素原子を有す
るアルカノール類、2個乃至9個の炭素原子を有するグ
リコール類、3個乃至12個の炭素原子を有するグリコ
ールモノエーテル類及びそれらの混合物から成る群より
選ばれた安定剤も含有する特許請求の範囲第1項記載の
方法。 13、該安定剤がヘキシレングリコールである特許請求
の範囲第12項記載の方法。 14、該安定剤がジプロピレングリコールモノメチルエ
ーテルである特許請求の範囲第12項記載の方法。 15、少なくとも1種の無機バナジウム化合物と、少な
くとも1種の酸化可能な金属と、少なくとも1種の有機
モノカルボン酸とを水、酸素及び水に非混和性の不活性
有機溶媒の存在下に反応させることを含む方法の生成物
であり、該バナジウム化合物が酸化バナジウム、塩化バ
ナジウム、オキシ塩化バナジウム、硫酸バナジウム、バ
ナジウム酸アンモニウム、バナジウム酸アルカリ金属及
びバナジウム酸から成る群より選ばれたものであり、該
酸化可能な金属がアルミニウム、ストロンチウム、銅、
亜鉛、鉄、カドミウム、ジルコニウム、ビスマス、鉛、
マンガン、アンチモン、錫、コバルト及びニッケルから
成る群より選ばれたものであり、該有機モノカルボン酸
が1個乃至18個の炭素原子を有する直鎖状又は分岐鎖
状の飽和又は不飽和モノカルボン酸、ナフテン酸、トー
ル油脂肪酸及びそれらの混合物から成る群より選ばれた
ものであることを特徴とするバナジウムと少なくと1種
の他の金属の錯化混合石鹸の有機溶媒溶液。 16、バナジウム、コバルト及び2−エチルヘキサン酸
の錯化混合石鹸の溶液である特許請求の範囲第15項記
載の生成物。 17、バナジウム、コバルト及びナフテン酸の錯化混合
石鹸の溶液である特許請求の範囲第15項記載の生成物
。 18、バナジウム、鉄及び2−エチルヘキサン酸の錯化
混合石鹸である特許請求の範囲第15項記載の生成物。 19、バナジウム、コバルト、2−エチルヘキサン酸、
プロピオン酸及び9個乃至13個の炭素原子を有する混
合ネオ酸の錯化混合石鹸である特許請求の範囲第15項
記載の生成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US793870 | 1985-11-01 | ||
US06/793,870 US4720352A (en) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | Process for the preparation of vanadium-containing mixed metal soap solutions |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62108838A true JPS62108838A (ja) | 1987-05-20 |
JPH0448798B2 JPH0448798B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=25161029
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61257130A Granted JPS62108838A (ja) | 1985-11-01 | 1986-10-30 | バナジウム含有混合金属石鹸溶液の製造方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4720352A (ja) |
EP (1) | EP0222530B1 (ja) |
JP (1) | JPS62108838A (ja) |
AU (1) | AU587294B2 (ja) |
CA (1) | CA1277306C (ja) |
DE (1) | DE3667966D1 (ja) |
ES (1) | ES2012347B3 (ja) |
MX (1) | MX163957B (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006524284A (ja) * | 2003-04-23 | 2006-10-26 | ノル−エクス インドストリー アーエス | 熱可塑性樹脂用添加剤、その使用およびその製造方法、ならびにそうした添加剤を含有する熱可塑性樹脂の製造方法およびそうして製造された熱可塑性樹脂 |
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DE19714825A1 (de) * | 1997-04-10 | 1998-10-15 | Borchers Gmbh | Verwendung spezieller Vanadiumverbindungen als Sikkative für oxidativ trocknende Lacke |
AU773233B2 (en) * | 1998-11-23 | 2004-05-20 | Zenon Technology Partnership | Water filtration using immersed membranes |
DE60006183T2 (de) * | 1999-06-03 | 2004-05-19 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Härtungsbeschleuniger und Harzzusammensetzung |
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CN108250063A (zh) * | 2018-02-11 | 2018-07-06 | 广州新驰化工科技有限公司 | 一种异辛酸钛制备方法 |
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1985
- 1985-11-01 US US06/793,870 patent/US4720352A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-10-21 EP EP86308163A patent/EP0222530B1/en not_active Expired
- 1986-10-21 ES ES86308163T patent/ES2012347B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-21 DE DE8686308163T patent/DE3667966D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-30 JP JP61257130A patent/JPS62108838A/ja active Granted
- 1986-10-31 AU AU64615/86A patent/AU587294B2/en not_active Ceased
- 1986-10-31 MX MX4237A patent/MX163957B/es unknown
- 1986-10-31 CA CA000521901A patent/CA1277306C/en not_active Expired - Lifetime
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---|---|---|---|---|
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AU587294B2 (en) | 1989-08-10 |
EP0222530B1 (en) | 1990-01-03 |
EP0222530A1 (en) | 1987-05-20 |
ES2012347B3 (es) | 1990-03-16 |
DE3667966D1 (de) | 1990-02-08 |
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