JPS6199828A - 微小温度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は微小温度測定装置、微小温度測定用熱電対装着
ネジに関し、特に赤外レーザー等の材料の品質を検査す
るための微小温度測定装置並びに微小温度測定用熱電対
装着ネジに関する。

従来の技術 レーザー研究・開発の初期から、レーザー発振素子自体
あるいは光学系材料等がレーザー光により損傷を受け、
しばしばその性能を発揮し得なくしてしまうことがあり
、問題となっていた。

赤外領域においても、強力なレーザー例えばＣＯ。

レーザー（１０，６μｍ）、Ｃｏｔ／−ザー（５，２５
μｍ）、ＤＦレーザー（３，８μｍ）、ＨＦレーザー（
２，７ｕｍ）あるいはＮｄニガラスもしくはＮｄ：ＹＡ
Ｇレーザ−（１，０６μｍ）等が開発されてきたが、レ
ーザー用の光学素子、即ち窓材、レンズ、プリズム並び
にこれに付属するその他の各種部材のレーザー光による
損傷が注目され、大きな研究対象となっている。中でも
特にレーザー窓材の損傷は致命的なものであり、最近活
発な研究がなされ、大きな進展をみせている。このよう
な光損傷の原因としては電子なだれ、多光子吸収、不純
物などの欠陥などが考えられているが、赤外域では不純
物による光吸収や多光子吸収による熱的損傷が主である
。

赤外透明固体物質の熱破損は、物質が不均一に加熱され
ることにより応力が限界に達するために起こるものと思
われ、窓仮にＣＯ２レーザー光を照射した場合に、これ
が破損に至る臨界レーザーパワーＰは、一般に次式： ％式％ ただし、Ｋ：熱伝導率、α：熱膨張率、δ：破壊応力、
β：吸収係数、Ｅ：ヤング率、で与えられることが知ら
れ、Ｋδ／βαＥが窓材　１の熱破損に対する性能指数
となっている。

上記式における吸収係数βは物質の純度によって大きく
変化し、殆どの場合不純物の吸収□によって定められ、
その結果窓材の純化並びに強化が大きな研究課題とされ
ている。このような各種研究、開発の結果βは１．　Ｏ
ｘｌＯ−’ｃｍ−’以下の低い値に達孫 している。一方では、このような低い吸収弁数の測定法
の開発が要求されるようになり、熱電対レーザーカロリ
メトリー、レーザードツプラーカロリメトリー等各種の
方法が開発されている。

このように、吸収係数βは、特に赤外レーザーにおいて
は、そこで使用されるレーザー窓材料の最も重要な品質
保証特性値となっており、またβは上記の如く極めて低
い値であるので、古典的な分光法では測定困難であり、
特別な微小温度測定法が必要とされている。

例えば、前記の熱電対レーザーカロリメトリー法は、レ
ーザー窓材の光の吸収特性を評価する最も一般的な測定
技術として汎用されてふり、その原理はレーザー窓材料
の赤外レーザー照射・遮断に伴う温度変化および透過レ
ーザー出力とから常法に従って吸収係数を算出するもの
である。この方法では、従来は第３図に模式的に示した
ように、測定サンプル７の側面に熱電対９、例えばＯ，
Ｉｎｎφの銅−コンスタンクンをシアノアクリレート系
接着剤等の瞬間接着剤２１を介して接続し、−力測定サ
ンプル７をテフロン製の台２２上に載置して温度を測定
していた。

しかしながら、測定サンプル７は上述のように極めて低
い吸収係数を有しており、また、この熱電対レーザーカ
ロリメトリー法は微小温度測定（室温から約２℃）であ
り、このため、外的環境による影響を強く受けると共に
作業能率も悪いものであった。即ち、この方法では接着
剤により熱電対を測定サンプル表面に固定しているため
に、（ｉ）熱電対の取付け、接着剤の剥離、測定サンプ
ルの洗浄等に多大な時間を要し、（ｉｉ）熱電対接続の
再現性が悪く、その結果測定値の再現性が悪く、ひいて
は測定結果の精度も低下し、（ｉｉｉ）熱電対の接続部
が断熱されていないために、測定サンプル表面温度を正
確に測定できず、また（ｉｖ）熱電対接続部が外部雰囲
気に対してむき出しであるので、その影響を受は易く、
（Ｖ）測定毎に熱電対を取替えねばならないという各種
欠点を有していた。

発明が解決しようとする問題点 以上詳しく述べたように、レーザの研究、開発において
、レーザー発振素子自体もしくはそれに付属する各種部
材のいわゆるレーザー損傷は優れた特性、即ち高い出力
、長い寿命、高信頼性等を有するレーザ応用機器を開発
するためにどうしても克服しなければならない大きな課
題となっている。中でも、特にレーザー窓材の損傷は致
命的なものであり、窓材の改良が急務となっていた。そ
のために活発な研究がなされ、かなりの性能を有する窓
材が実現されつつある。

この窓材の重要な品質保証特性として吸収係数があり、
改良された窓材では、既に１０’−３ｃｍ−’以下の低
い吸収係数をもつものがあり、これに伴って正確で信頼
のおける吸収係数の測定法に対する要求もますます高度
化し、例えば熱電対レーザー力ロリメ）　ＩＪ−等の各
種微小温度測定法が提案され、実用化されてきている。

しかしながら、これら方法においても上で詳述したよう
な各種欠点を有しており、更に一層の改良を加え、信頼
性の高い窓材の品質表示を図ることが必要となっている
。

そこで、本発明の目的は、高精度かつ高信頼度で窓材の
吸収係数を与える微小温度測定治具および熱電対装着ネ
ジを提供することにあり、特に公知の熱電対レーザーカ
ロリメトリー法を改良するための装置を提供することで
ある。

また、該装置を使用することにより改良された熱電対レ
ーザーカロリメトリー法を提供することも、本発明の目
的の一部である。

問題点を解決するための手段 本発明者は、熱電対レーザーカロリメトリー法　−１の
有する前記のような各種欠点を細く考察し、これらを解
消すべく種々検討、研究した結果、測定サンプルと熱電
対との密な接触を保証する測定治具を用い、また測定サ
ンプルの雰囲気を円筒体で限定することが精度並びに再
現性のよい微小温度測定のために極めて有利であること
を見出し、本発明を完成した。

まず、第１に本発明の微小温度測定治具は、中心軸に沿
った貫通孔を有し、該貫通孔に通された熱電対を有する
熱電対装着ネジと、同様な形状の固定ネジと、これら熱
電対装着ネジおよび固定ネジ取付は用ネジ孔を有する環
状のサンプル固定枠とを具備することを特徴とする。□ これらネジ、固定枠としては一般に耐熱性の樹脂、例え
ばポリテトラフルオロエチレン（Ｔｅｆｌｏｎ）などを
使用することが有利である。

この測定治具は、例えば第１図（ａ）に示すような構成
をとっている。第１図（ａ）の態様において、本発明の
測定治具は４つのネジを含み、その内訳は一つの熱電対
装着ネジ１と３つの固定ネジ２．３．４である。これら
ネジは環状固定枠５に、その中心軸を通る半径方向の中
心軸を有し、固定枠の同一水平断面内に設けられたネジ
孔６に取付けられ、固定ネジ２〜４は環状固定枠中央部
に配置されたサンプル７を固定支持し、一方熱電対装着
ネジ１は、固定枠の孔にねじ込まれてサンプル７の１表
面に熱電対先端を密に接触させる。

尚、熱電対装着ネジ１はその先端部に例えばテフロン製
のリング８を有しネジ１の先端部から突き出ている熱電
対により貫通され、これを前方に１〜２ｍｍ突き出た状
態で接着固定している。この様子を第１図ら）に示した
。そこで熱電対は９で示しである。

次に、本発明の微小温度測定装置は、第２図に示したよ
うに、前記の測定治具１０と、その外周上に取付けられ
た角度調整ホルダー１１と、これらを支持し、水平面方
向の位置を調節するためのＸ−Ｚステージ１２と該測定
治具１０の両側に取付けられ、測定治具１０により固定
支持されたサンプル７の外部環境を画定する２本の円筒
体１３および１４と、該円筒体１３の端部に配置され、
サンプルから射出する透過レーザー出力を測定するため
のバワーメ−タヘッド１５と、また、円筒体１４の端部
に密接して配置されたサンプルに照射すべき赤外レーザ
ー光集光用の集光レンズ１６とを具備することを特徴と
する。

更に、本発明の微小温度測定法は第２図に示すような微
小温度測定装置を用いて、第１図（ａ）のように固定さ
れた窓材に対して、集光レンズ１６側から、例えばＣＯ
２レーザー光の照射・遮断を行い、それに伴う温度変化
を第１図ら）の構成の熱電対装着ネジの熱電対により測
定し、これとパワーメータヘッドでサンプルから出射す
る透過レーザー出力とを求め、これらの値から所定の公
知方法に従って計算により該窓材の吸収係数を求めるこ
とができる。

前記微小温度測定治具において、固定枠の形状は、種々
の態様を取ることができ、例えば、外周中央部に凸部を
有し、両側の四部に断熱性円筒体を嵌め込むことができ
、また該凸部に固定ネジ並びに熱電対装着ネジ用の貫通
ネジ孔を設けた構成のもの、あるいは逆に外周中央部に
凹部を有し、この部分に固定ネジ等のネジ込み用貫通孔
を設けた構成のものであってもよい。また、当然円筒状
であってもよい。

更に、固定用ネジは単一の水平断面内だけでなく、例え
ば平行な適当な距離に隔てられた２つあるいはそれ以上
の複数の水平断面内に配置することもできる。また、固
定用ネジを２つ以上の水平断面内に有する場合には、熱
電対装着ネジはこれらとは別の水平断面上例えばこれら
２つの断面の中間に位置する断面内に配置することがで
きる。

いずれにしても、測定サンプルの寸法に応じて、これら
ネジの配置は最適のものを適宜選ぶことができる。

本発明の治具等は各種の赤外レーザー用光学部品材料、
例えば八５２Ｓ３、ＱａＦ２、ＣｄＳｅ、　Ｃｄ　Ｓ　
、　ＣｄＴｅ。

Ｃ８口「、Ｃｓｌ　、ＣａＦ２、ＣｕＣｌ、ＧａＡｓ、
ＧｅＳ　Ｓｉ、　　ＫＢｒ。

ＫＣＩ、　ＮａＣｌ、Ｚｎ５ｅ、　ＺｎＳ、　ＴｈＦ４
等のレーザー光照射時の微小温度変化、吸収係数測定に
応用でき、これらを母材として、表面を光学研磨した状
態で測定サンプルとする。

１　つ 首月 本発明の微小温度測定用熱電対装着ネジおよび微小温度
測定治具によれば、従来法におけるように接着剤を用い
て熱電対を測定サンプルに固定接続する必要がなくなる
ので、これに起因する各種欠点をなくすことが可能とな
る。

第１図（ｂ）のような構成の熱電対装着ネジを用いるこ
とにより、固定枠５と固定ネジ２〜４とによって支持し
た測定サンプルの表面に該ネジ先端部にわずかに突出し
ている熱電対を密に押付けることができるので、密な接
続が可能となり、また、接続様式もバラツキがなく再現
性がよいものと思われる。更に、このような治具を利用
することにより、測定毎に熱電対を替える必要がない。

更に、第２図に示すように前記微小温度測定用治具の両
端部に円筒体を配置することにより、測定サンプルのお
かれた環境を制限し、外部から断熱することにより、外
的環境の変化に基く測定精度の低下を効果的に防止する
ことが可能となる。

即ち、本発明の特徴は、測定サンプルと熱電対との接触
を、固定枠、固定ネジおよび熱電対装着ネジとを用いて
、相互に密に押え付けることにより保証し、更に測定サ
ンプルの置かれた環境を円筒体によって制限し、外部と
の断熱を確保したことにより、熱電対の固定の再現性と
測定精度を向上させたことにある。

測定サンプルの吸収係数を得るための微小温度測定操作
は以下のように実施される。即ち、まず、測定サンプル
を第１図（ａ）におけるように固定枠５と３本の固定ネ
ジによって押え付けることにより固定し、次いで第１図
（５）に示した熱電対装着ネジによって測定サンプル表
面に熱電対（例えば０．１ｍｍφの銅−コンスタンクン
）の先端部を押し付け、これらを相互に密に接触させる
。このように測定サンプルを固定し、かつ熱電対との接
続を行った後、微小温度測定治具の外周部に角度削整ホ
ルダを取付け、更にこれをＸ−Ｚステージに取付け、次
いで該治具両端に２本の円筒体を嵌合する。最後に、該
円筒体夫々の開放端部に夫々パワーメータヘッドおよび
集光レンズ（例えばＺｎ５ｅ集光レンズ）を設置して、
測定サンプルの置かれた環境を外部から完全に隔離し断
熱状態にする。このような状態で、微小温度測定治具の
角度調整並びに水平方向の位置調整を行った後、前記集
光レンズ側から赤外レーザーを測定サンプル端面に垂直
に照射・遮断を行い、その際の測定サンプルの微小温度
変化を熱電対により検出し、−力測定サンプルからの出
射（透過）レーザーをパワーメータヘッドで受光し、そ
の出力を検出する。これら温度変化、透過レーザー出力
等から常法に従って測定サンプルの吸収係数を求めるこ
とができる。

実施例 以下、実施例により本発明の微小温度測定治具および、
そこで使用する熱電対装着ネジの使用による効果を具体
的に説明する。

使用例 使用した熱電対装着ネジは全長３０ｍｍ、首下の長さ２
５ｍｍ、頭部径１５ｍｍφ、ネジ部（軸部）径５ｍｍφ
、先端部径４ｍｍφ、貫通孔径２ｍｍφのテフロン製で
あり、リングは厚さ１ｍｍ、外径３ｍｍφ、貫通孔１ｍ
ｍφのテフロン製であり、これらに０．１ｍｍφの銅−
コンスクンクンからなる熱電対を通し、２ｍｍリングか
ら、熱電対溶接部分（温度測定部）が突き出た状態でリ
ングにアロンαで接着固定した。

更に固定ネジの寸法は前記熱電対装着ネジと同様である
（ただし貫通孔はない）。

外径４０ｍｍφ、内径３０ｍｍφ、幅４０ｍｍの固定枠
に、測定サンプル（ＺｎＳｅを使用）を前記固定ネジで
固定し、更に熱電対装着ネジをねじ込んで測定サンプル
表面に押し付けて熱電対とサンプルとの密な接続を達成
し、次いで固定枠外周部に角度調整ホルダおよびＸ−Ｚ
ステージを取付けると共に、固定枠両端に２本のテフロ
ン製円筒体を取付け、一方の円筒体の開放端にパワーメ
ータヘッドを、他方の円筒体の開放端にＺｎ５ｅ集光レ
ンズを夫々取付けた。

この状態で、赤外レーザー（Ｃ０２レーザー）光を照射
・遮断し、これに伴うサンプルの温度変１．１１ 化を熱電対により、またサンプルから出射する透過レー
ザー出力を、前記パワーメータで測定した。

結果を第４図に示した。ここでＡはレーザー透過出カ一
時間曲線を示し、−万Ｂは温度一時間曲線を示す。第４
図から明らかな如く、温度曲線にノイズはまったく見ら
れず、測定精度も極めて高いものであった。因に算出さ
れた吸収係数は１．１６（±０．０７）　Ｘｌ０−’ｃ
ｍ−’であり、また多数回に亘りサンプルを変えて測定
を行っても再現性ある結果を示し、測定誤差は前記の通
り±０．０７と極めて低いものであった。

一方、従来の熱電対レーザーカロリメトリー法、即ちシ
アノアクリレート系接着剤で熱電対を固定して、同様な
測定を行った際に観察された異常データを第５図および
第６図に示したく第４図と同様にＡはレーザー透過出カ
一時間曲線であり、Ｂは温度−゛時間曲線である）。

まず、第５図では熱電対の接触状態が悪いために、理論
限界値（６Ｘｌ０−’ｃｍ−’　）以下の吸収係数、４
．１（±０．２５　）　ｘｌＯ−’ｃｍ−”を与え−た
。即ち、正確　Ｏ なサンプル表面温度が測定されていないことを意味して
いる。

また、第６図では熱電対先端部が開放系となっており、
外部の雰囲気に直接曝されているために、その影響を大
きく受けて、温度曲線にノイズが出現した。このため測
定誤差が１０％以−ヒ（通常５％）と著しく大きな値を
示している。ちなみに算出された吸収係数は８．１（±
１．４）　ＸＩＯ’ｃｍ　’であった。

発明の効果 以上詳細に説明したように、本発明の微小温度測定治具
を用いることにより、従来からレーザー窓材の吸収係数
測定に利用されている熱電対レーザーカロリメ）　ＩＪ
−法の測定精度を大巾に改善することができる。即ち、
テフロン製ネジに設けられた貫通孔内に熱電対を通し、
その先端部のリング部材を介して一部突出した状態で接
着固定した熱電対装着ネジを用い、固定枠、固定ネジで
測定サンプルを固定すると共に、その表面に熱電対を押
し付けることにより、これら相互の密な接続が保証され
、また円筒体でサンプルを外部環境から遮断し、断熱状
態を確保することにより、外的因子の変動による測定誤
差の発生を完全に排除することが可能となった。

更に、接着剤を使用した場合にみられる余分な工程（接
着剤の剥離、サンプルの洗浄等〉が不要となり、また測
定毎に熱電対を替える必要がないので、工程が簡略化さ
れると共に経済的になった。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の微小温度測定治具の構成を説明
するための概略図であり、（５）は本発明の熱電対装着
ネジの概略図であり、 第２図は本発明の微小温度測定治具を使用して、レーザ
ー窓材の吸収係数を測定する際の構成を概略的に示した
図であり、 第３図は従来の熱電対レーザーカロリメトリー法を説明
するための図であり、 第４図は本発明の測定治具を用いて、サンプルにレーザ
ー照射・遮断を行った場合の時間に伴うサンプルの温度
変化とサンプルを透過するレーザー光の出力とを示した
グラフであり、 第５図および第６図は従来法で測定した場合にみられた
異常データを示す第４図と同様なグラフである。 （主な参照番号） ｌ　熱電対装着ネジ、　２．３．４　固定ネジ、５　固
定枠、　６　ネジ孔、　７　サンプル、８　リング、　
　９　熱電対、

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）長手方向の中心軸に沿って形成された貫通孔を有
   するネジ本体と、該貫通孔内に通された熱電対と、ネジ
   本体の先端部において該熱電対により貫通され、これを
   わずかに突き出した状態で中心部に接着保持しているリ
   ングとを具備する微小温度測定用熱電対装着ネジ。
2. （２）該ネジ本体およびリングがテフロン製であること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の熱電対装着ネ
   ジ。
3. （３）同一の水平断面内に設けられた、複数のネジ取付
   け用貫通孔を有する環状固定枠と、該孔にねじ込むこと
   により、測定サンプルを固定保持する複数の固定ネジと
   、該孔にねじ込まれて、該サンプルと熱電対との密な接
   続を保証する、長手方向の中心軸に沿って形成された貫
   通孔を有するネジ本体と、該貫通孔内に通された熱電対
   と、ネジ本体の先端部において該熱電対により貫通され
   、これをわずかに突き出した状態で中心部に接着保持し
   ているリングとを具備する微小温度測定用熱電対装着ネ
   ジとを具備することを特徴とする微小温度測定用治具。
4. （４）前記固定枠、固定ネジおよび熱電対取付け治具が
   テフロン製であることを特徴とする特許請求の範囲第３
   項記載の微小温度測定用治具。
5. （５）前記微小温度測定治具の両端に円筒体を嵌合させ
   たことを特徴とする特許請求の範囲第３項または第４項
   記載の微小温度測定治具。
6. （６）前記固定枠の異る２以上の水平断面内に複数個ず
   つ貫通孔を有し、前記サンプルの同一表面内で２ヶ所以
   上において前記固定ネジと接触するようになっているこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第３〜５項のいずれか１
   項に記載の微小温度測定治具。