JPS6177603A - 沃化物の製造方法 - Google Patents
沃化物の製造方法Info
- Publication number
- JPS6177603A JPS6177603A JP19863384A JP19863384A JPS6177603A JP S6177603 A JPS6177603 A JP S6177603A JP 19863384 A JP19863384 A JP 19863384A JP 19863384 A JP19863384 A JP 19863384A JP S6177603 A JPS6177603 A JP S6177603A
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- Japan
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- obtd
- chloride
- gaseous
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はニオブ等の金属沃化物の製造方法に関りる。
ニオブ等の金属沃化物は、医薬品、触媒およびセンサー
などに広く使用されている。
などに広く使用されている。
待に近年電子＋Ａ利や高純度金属製造用の原料として、
高純度で活性に富む金属沃化物が要求されている。
高純度で活性に富む金属沃化物が要求されている。
従来、金属沃化物は、当該金属と、沃素ガスを直接反応
さけて１りる方法が主流である。しかしこの様な方法で
は、原料に用いる金属自身が高価な金属は、したがって
製品沃化金属し高価となる。反応速度を速くＪるには高
温度が必要となる。高温度ではほとんどの金属が沃素化
されるので反応装置等の祠質に制限がある。等等の理由
で工業規模での大量生産は困難であった。
さけて１りる方法が主流である。しかしこの様な方法で
は、原料に用いる金属自身が高価な金属は、したがって
製品沃化金属し高価となる。反応速度を速くＪるには高
温度が必要となる。高温度ではほとんどの金属が沃素化
されるので反応装置等の祠質に制限がある。等等の理由
で工業規模での大量生産は困難であった。
本発明の目的は、この様な従来の方法よりも安価に又、
簡単な方法で高純度の金属沃化物を製造Ｊる方法を提供
覆ることにある。
簡単な方法で高純度の金属沃化物を製造Ｊる方法を提供
覆ることにある。
即ち、本発明は、比較的安価に得られる金属の塩化物を
気相、液相又は固相で沃化水素（Ｈｌ） 、及び沃素ガ
ス（■２）と反応させることにより金属沃化物を製造り
る方法である。
気相、液相又は固相で沃化水素（Ｈｌ） 、及び沃素ガ
ス（■２）と反応させることにより金属沃化物を製造り
る方法である。
以下にその詳細を説明づる。
本発明で用いるニオブ、タンタル、クロムの塩化物は、
たとえば−オブについては、ＮｂＣｌ５、ＮｂＣ１、Ｎ
ｂＣ１、Ｎｂ ’ＣＩ 、ＮｂＣ１２等の塩化物であ
る。又、旧は、■２とＨ２の反応で得られるもの、沃化
水素酸を脱水素したものなどで乾燥したものを用いる。
たとえば−オブについては、ＮｂＣｌ５、ＮｂＣ１、Ｎ
ｂＣ１、Ｎｂ ’ＣＩ 、ＮｂＣ１２等の塩化物であ
る。又、旧は、■２とＨ２の反応で得られるもの、沃化
水素酸を脱水素したものなどで乾燥したものを用いる。
塩化物と［との反応は、対象金属をＨとりると
ＨＣＩｘ＋ＸＨＩ−＞旧ｘ＋Ｘ１１ｃｌで示される。
原料の塩化物は、固体、液体あるいは気体のいずれでも
よく、反応温度と取扱いの容易さから適宜決定覆る。待
に固相で供給Ｊる場合、原料塩化物の形状を調整してお
けば任意の形状の沃化物が容易に得られる。
よく、反応温度と取扱いの容易さから適宜決定覆る。待
に固相で供給Ｊる場合、原料塩化物の形状を調整してお
けば任意の形状の沃化物が容易に得られる。
反応湿度は特に制限はないが、得られる沃化物の融点以
下で反応させれば容易に微粉末の沃化物が得られる。通
常１００− ’ＴＱＯ℃である。
下で反応させれば容易に微粉末の沃化物が得られる。通
常１００− ’ＴＱＯ℃である。
本発明での反応圧力は、通常大気圧でよいが、装置面か
ら許されるならば、減圧下もしくは加圧下で行なうこと
ら可能である。
ら許されるならば、減圧下もしくは加圧下で行なうこと
ら可能である。
また、Ｉｌｌは還元剤であるので反応温度が高いと高原
子価の塩化物に旧を反応させて６低原子価の沃化物が得
られる。しかし、本発明では旧と １２を併用づるので
高原子価の沃化物が容易に得られる。
子価の塩化物に旧を反応させて６低原子価の沃化物が得
られる。しかし、本発明では旧と １２を併用づるので
高原子価の沃化物が容易に得られる。
併用覆る１２の温度は任意であるが、１ｘから５０Ｘが
適当である。ｌ２ｉ１１１ｆｆが低いと効果が少なく、
又、５０％を越えるとＩｌｌの分解が抑制せられ反応速
度が遅くなる。
適当である。ｌ２ｉ１１１ｆｆが低いと効果が少なく、
又、５０％を越えるとＩｌｌの分解が抑制せられ反応速
度が遅くなる。
本発明によれば、高収率で微細な金属化物が得られ、反
応は比較的低温での瞬間的な反応であるのできわめて効
率よく沃化物を得る。又原料塩化物も比較的安価に得ら
れるので経済的である次に実施例で本発明を詳述りる。
応は比較的低温での瞬間的な反応であるのできわめて効
率よく沃化物を得る。又原料塩化物も比較的安価に得ら
れるので経済的である次に実施例で本発明を詳述りる。
実施例１
市販の７エロニオブを塩素化精製して得た粒度直径が１
０〜１００μの五塩化ニオブ１０ｇを旧 と向流になる
ように反応管に供給（０，１５ｇ／ｌｎ） Ｌ、１２２
％を含むＩｌｌを０．７ｇ／ｗｉｎの速度で流した。
０〜１００μの五塩化ニオブ１０ｇを旧 と向流になる
ように反応管に供給（０，１５ｇ／ｌｎ） Ｌ、１２２
％を含むＩｌｌを０．７ｇ／ｗｉｎの速度で流した。
反応部はあらかじめ１５０℃に保つｌζ。反応管下部で
捕集した沃化物の組成はＮｂ１２．３％、フリー沃素０
．４％ 、結合沃素６７．３％ ノ五沃化ニオブ（Ｎｂ
ｒ ５）であった。収率は９１％であった。
捕集した沃化物の組成はＮｂ１２．３％、フリー沃素０
．４％ 、結合沃素６７．３％ ノ五沃化ニオブ（Ｎｂ
ｒ ５）であった。収率は９１％であった。
実施例２
実施例１で用いた五塩化ニオブを２００℃に加熱し、ア
ルゴンガスをキャリアーガスとして横型の反応缶に供給
（０，１５ｇ／ｗｉｎ） した。ＨＩガス、■２ガス（
分圧＋ ００ ｍ ｍ Ｈｕ ＞を０．７ｇ／ｍｉｎで
供給した。反応温度は３００°Ｃに保った。
ルゴンガスをキャリアーガスとして横型の反応缶に供給
（０，１５ｇ／ｗｉｎ） した。ＨＩガス、■２ガス（
分圧＋ ００ ｍ ｍ Ｈｕ ＞を０．７ｇ／ｍｉｎで
供給した。反応温度は３００°Ｃに保った。
得られた万博化ニオブは２５ｇで、フリー沃素０．２％
、収率は９５％であった。
、収率は９５％であった。
実施例３
フェロクロムを塩素化、精製して得た三塩化りＯム（ｃ
ｒｃ１３） ２０ｇを実施例２と同様に反応させた尚反
応温度は６００℃とした。
ｒｃ１３） ２０ｇを実施例２と同様に反応させた尚反
応温度は６００℃とした。
ＣｒＣｌ３は１ｇ／ｍｉｎ、＋１１と １２はｉｉ比で
１：１のガスを１０００ｍ１／ｍｉｎで供給した。
１：１のガスを１０００ｍ１／ｍｉｎで供給した。
その結果純度９９％の三沃化クロム（Ｃｒ１３ ）を９
７％の収率で得た。
７％の収率で得た。
特許出願人東洋曽達工業株式会社
手続補正尚
特許庁長官 志賀 常置 昭和５９年１０月 １日
昭和５９年９月２５日付出願の特許願 ２、発明の名称 沃化物の製造方法 ３、補正をＪる者 事件との関係 特許出願人 住所〒７４６山ロ県新南陽市大字富田４５６０番地４、
補正により増加−４る発明の数 ０５、補正命令
の日付 自発補正 ６８補正の対象
昭和５９年９月２５日付出願の特許願 ２、発明の名称 沃化物の製造方法 ３、補正をＪる者 事件との関係 特許出願人 住所〒７４６山ロ県新南陽市大字富田４５６０番地４、
補正により増加−４る発明の数 ０５、補正命令
の日付 自発補正 ６８補正の対象
Claims (1)
- １）ニオブ、タンタル、クロムの塩化物に沃化水素と、
沃素との混合ガスを反応させることを特徴とする金属沃
化物の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19863384A JPS6177603A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 沃化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19863384A JPS6177603A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 沃化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6177603A true JPS6177603A (ja) | 1986-04-21 |
| JPH059365B2 JPH059365B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=16394445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19863384A Granted JPS6177603A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 沃化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6177603A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996023730A1 (fr) * | 1995-02-02 | 1996-08-08 | Rhone-Poulenc Fiber And Resin Intermediates | Procede de preparation d'iodures d'iridium et leur utilisation comme catalyseurs |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB991335A (en) * | 1961-10-17 | 1965-05-05 | Exxon Research Engineering Co | Preparation of partially reduced transition metal bromides and iodides |
-
1984
- 1984-09-25 JP JP19863384A patent/JPS6177603A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB991335A (en) * | 1961-10-17 | 1965-05-05 | Exxon Research Engineering Co | Preparation of partially reduced transition metal bromides and iodides |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996023730A1 (fr) * | 1995-02-02 | 1996-08-08 | Rhone-Poulenc Fiber And Resin Intermediates | Procede de preparation d'iodures d'iridium et leur utilisation comme catalyseurs |
| FR2730225A1 (fr) * | 1995-02-02 | 1996-08-09 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'iodures d'iridium et leur utilisation comme catalyseurs |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059365B2 (ja) | 1993-02-04 |
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