JPS6169804A - プラズマ開始重合方法および装置 - Google Patents
プラズマ開始重合方法および装置Info
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- JPS6169804A JPS6169804A JP19076984A JP19076984A JPS6169804A JP S6169804 A JPS6169804 A JP S6169804A JP 19076984 A JP19076984 A JP 19076984A JP 19076984 A JP19076984 A JP 19076984A JP S6169804 A JPS6169804 A JP S6169804A
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- Japan
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- monomer
- polymerization
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明はプラズマ開始重合方法および装置に係シ、特に
エネルギー効率よく連続的に重合開始反応を行うことの
できるプラズマ開始重合方法および装置に関する。
エネルギー効率よく連続的に重合開始反応を行うことの
できるプラズマ開始重合方法および装置に関する。
部分的に気体分子が解離した状態にある低温プラズマ中
には、イオン、ラジカル、励起分子等の活性種が含まれ
化学反応性に富んでいる。よく知られているｆ７１マ重
合では、活性種どうし又は活性種とモノマー（単量体）
との気相反応によって重合が進み架橋、網目構造をもり
た非晶質の薄膜が合成されている。
には、イオン、ラジカル、励起分子等の活性種が含まれ
化学反応性に富んでいる。よく知られているｆ７１マ重
合では、活性種どうし又は活性種とモノマー（単量体）
との気相反応によって重合が進み架橋、網目構造をもり
た非晶質の薄膜が合成されている。
これに対しプラズマ開始重合は、気相で発生した活性種
を凝縮相のモノマーと接触させ液相又は固相で重合反応
を進め、触媒を用いたと同じような直鎖状の重合物を合
成するものである。プラズマ開始重合では１個の活性種
が数百万ないし数千刃の非活性分子と反応し重合体とな
るため工、ネルギー効率がよい、ｔた、無触媒で直鎖状
の超高分子が合成できるためプラズマ開始重合体は、排
水中の重金属等の吸着剤、吸水性繊維、生体用材料、酵
素の固定化材等の機能性高分１子材料として応用できる
。これまでにメタクリル酸メチル、アクリル酸アミド等
のアクリル系ビニルモノマー、またトリオキサン、ホス
ファゼン等の環状化合物から実験室的に直鎖状高分子の
合成できることが示されている。
を凝縮相のモノマーと接触させ液相又は固相で重合反応
を進め、触媒を用いたと同じような直鎖状の重合物を合
成するものである。プラズマ開始重合では１個の活性種
が数百万ないし数千刃の非活性分子と反応し重合体とな
るため工、ネルギー効率がよい、ｔた、無触媒で直鎖状
の超高分子が合成できるためプラズマ開始重合体は、排
水中の重金属等の吸着剤、吸水性繊維、生体用材料、酵
素の固定化材等の機能性高分１子材料として応用できる
。これまでにメタクリル酸メチル、アクリル酸アミド等
のアクリル系ビニルモノマー、またトリオキサン、ホス
ファゼン等の環状化合物から実験室的に直鎖状高分子の
合成できることが示されている。
グツズｉ開始重合に関する文献としては、たとえばＹ、
０ｓａｄａｅ ａｔ ａｌ＋ Ｊ、Ｐｏｌｙｍ、 ８ｅ
ｉ、ｅ Ｐｏｌｙｍ。
０ｓａｄａｅ ａｔ ａｌ＋ Ｊ、Ｐｏｌｙｍ、 ８ｅ
ｉ、ｅ Ｐｏｌｙｍ。
Ｌ＠ｔｔ＠ｒｓ Ｅｄ、ｅ １６．３０９（１９７８）
、および、長日ら、化学工業、３１．３８０（１９８
０）などがある。
、および、長日ら、化学工業、３１．３８０（１９８
０）などがある。
第２図に長日らの用いたグツズｉ開始重合装置を示す。
七ノ１−４０を反応器７０に入れた後、真空−ンプ８０
を作動させ反応器７０内を脱気する。このときモノマー
の蒸気圧を小さくするため反応器７０を適時冷媒に浸漬
して冷却する。脱気が充分性なわれた後、真空ポンプ８
０の吸引量を調節し、単量体４０を適時冷却してモノマ
ーの蒸気圧を０．１〜１（ＩＴｏｒｒに維持する。次に
平行板電極５０間に高周波発生器１０からの高周波をマ
ッチング二二、ト２０を通して印加してモノマー４０の
気相にプラズマ６０を発生させる。プラズマ中にはラジ
カル、イオン等の活性種が存在し、これらは凝縮相のモ
ノマーと接触し重合反応を開始させる。プラズマは１〜
２分間発生させれば充分であり、あとは室温に放置して
おくと徐々に重合が進み、２〜３日で高重合物が得られ
る。
を作動させ反応器７０内を脱気する。このときモノマー
の蒸気圧を小さくするため反応器７０を適時冷媒に浸漬
して冷却する。脱気が充分性なわれた後、真空ポンプ８
０の吸引量を調節し、単量体４０を適時冷却してモノマ
ーの蒸気圧を０．１〜１（ＩＴｏｒｒに維持する。次に
平行板電極５０間に高周波発生器１０からの高周波をマ
ッチング二二、ト２０を通して印加してモノマー４０の
気相にプラズマ６０を発生させる。プラズマ中にはラジ
カル、イオン等の活性種が存在し、これらは凝縮相のモ
ノマーと接触し重合反応を開始させる。プラズマは１〜
２分間発生させれば充分であり、あとは室温に放置して
おくと徐々に重合が進み、２〜３日で高重合物が得られ
る。
前記した公知技術は研究室で実験に用いるには好適であ
るが、しかし、工業的規模での量産性を考えた場合、操
作がパッチ式であるためモノマーの供給や重合体の抜き
出し等の操作が繁雑となり生産性が悪い、また、数分内
で終了するプラズマによる重合開始反応と２〜３日を要
する後重合反応とを一つの反応器内で行なっているので
効率的でない。
るが、しかし、工業的規模での量産性を考えた場合、操
作がパッチ式であるためモノマーの供給や重合体の抜き
出し等の操作が繁雑となり生産性が悪い、また、数分内
で終了するプラズマによる重合開始反応と２〜３日を要
する後重合反応とを一つの反応器内で行なっているので
効率的でない。
本発明の目的は前記した公知技術の欠点をなくし、プラ
ズマ開始重合法において重合開始反応を効率よく連続的
に行うことができる方法および装置を提供するＫある。
ズマ開始重合法において重合開始反応を効率よく連続的
に行うことができる方法および装置を提供するＫある。
本発明プラズマ開始重合方法の特徴は、低圧容器内で該
容器内に連続的に供給される気相一液相共存状態のモノ
マーの気相にプラズマを発生させ、プラズマ中の活性種
に液相のモノマーを順次接触させて重合反応を開始させ
、該重合反応の開始した七ツマ−を順次連続的に該容器
から取り出して、後重合反応をさせることである。
容器内に連続的に供給される気相一液相共存状態のモノ
マーの気相にプラズマを発生させ、プラズマ中の活性種
に液相のモノマーを順次接触させて重合反応を開始させ
、該重合反応の開始した七ツマ−を順次連続的に該容器
から取り出して、後重合反応をさせることである。
また、本発明プラズマ開始重合装置の特徴は、減圧容器
と、該容器内に内壁面を膜状に濡らし壜がらモノマーを
供給する手段と、該容器から順次連続的に排出される重
合反応の開始したモノマーを順次受は入れる複数の後重
合反応器とからなることである。
と、該容器内に内壁面を膜状に濡らし壜がらモノマーを
供給する手段と、該容器から順次連続的に排出される重
合反応の開始したモノマーを順次受は入れる複数の後重
合反応器とからなることである。
本発明では、低圧下で行う重合開始反応と、その後の後
重合反応を、異なる容器内で行うことによって、重合開
始反応を連続して行い、効率よく〔発明の実施例〕 本発明の一実施例を第１図を用いて説明する。
重合反応を、異なる容器内で行うことによって、重合開
始反応を連続して行い、効率よく〔発明の実施例〕 本発明の一実施例を第１図を用いて説明する。
液体のモノマー、または適当な溶媒に溶解した液体ある
いは固体のモノマー１１０は、輸送ポンプ１２０により
モノマー貯留タンク１００から重合開始反応器１４０に
送られる。このとき、重合開始反応器１４０内のモノマ
ーの蒸気圧の上昇を防止するため、供給されるモノマー
を前もって冷却器１３０によシ適当に冷却する。重合開
始反応器１４０は二重壁型の反応器で、その壁間に冷媒
１６０を流すことによシ冷却できるようになっている。
いは固体のモノマー１１０は、輸送ポンプ１２０により
モノマー貯留タンク１００から重合開始反応器１４０に
送られる。このとき、重合開始反応器１４０内のモノマ
ーの蒸気圧の上昇を防止するため、供給されるモノマー
を前もって冷却器１３０によシ適当に冷却する。重合開
始反応器１４０は二重壁型の反応器で、その壁間に冷媒
１６０を流すことによシ冷却できるようになっている。
冷媒１６０は冷凍機１９０により制御冷却され、循環タ
ンク１７０により循環される。冷媒にはメタノール、ア
セトン等が使用できる。
ンク１７０により循環される。冷媒にはメタノール、ア
セトン等が使用できる。
モノマーの重合開始反応器１４０への供給ノズル１５０
は、第３図に示すように下側に反応容器１４の内壁に対
して微小の間隙１５１を有するリング状ノズルで、重合
開始反応器１４０の内壁面をモノマーが濡れ膜状で流下
するようになってい液相のモノマー中に飛び込み易くす
るため、および、気相中で発生した活性種どうしの反応
によシ生成する極微量の重合物による管壁のよごれを防
止するためである。
は、第３図に示すように下側に反応容器１４の内壁に対
して微小の間隙１５１を有するリング状ノズルで、重合
開始反応器１４０の内壁面をモノマーが濡れ膜状で流下
するようになってい液相のモノマー中に飛び込み易くす
るため、および、気相中で発生した活性種どうしの反応
によシ生成する極微量の重合物による管壁のよごれを防
止するためである。
重合開始反応器１４０内の圧力を真空ポンプ２００によ
る吸引量制御及び冷媒温度によるモノマー蒸気圧の制御
で０．１〜１０Ｔｏｒｒに維持することＫより、ｆ：）
ズマを発生し易くする。高周波発振器２１０からの高周
波が、マ、チングユニ、ト２２０を経て重合開始反応器
１４０の外側に巻いたコイル１８０に印加され、重合開
始反応器１４０内のモノマー気相にプラズマ１４１を形
成する。
る吸引量制御及び冷媒温度によるモノマー蒸気圧の制御
で０．１〜１０Ｔｏｒｒに維持することＫより、ｆ：）
ズマを発生し易くする。高周波発振器２１０からの高周
波が、マ、チングユニ、ト２２０を経て重合開始反応器
１４０の外側に巻いたコイル１８０に印加され、重合開
始反応器１４０内のモノマー気相にプラズマ１４１を形
成する。
プラズマ１４１中の活性種は重合開始反応器１４０の内
壁を薄膜状で流下するモノマーと接触し重合反応を開始
させる。モノマーとプラズマとの接触時間は数十秒で充
分である。重合反応が開始されたモノマー２５０はゾン
デ２３０により順次連続的に抜き出され、後重合反応器
２６０に送られる。これは、プラズマによる重合開始反
応時間は数十秒で充分であるが、後重合時間には３〜４
日間要することから、冷却、減圧等の制御を要する重合
開始反応と常温・常圧下で進行する後重合反応とを分離
して行なうのが効率的であるためである。
壁を薄膜状で流下するモノマーと接触し重合反応を開始
させる。モノマーとプラズマとの接触時間は数十秒で充
分である。重合反応が開始されたモノマー２５０はゾン
デ２３０により順次連続的に抜き出され、後重合反応器
２６０に送られる。これは、プラズマによる重合開始反
応時間は数十秒で充分であるが、後重合時間には３〜４
日間要することから、冷却、減圧等の制御を要する重合
開始反応と常温・常圧下で進行する後重合反応とを分離
して行なうのが効率的であるためである。
後重合反応器２６０の大きさは、重合開始反応に要する
時間と後重合反応の時間との比較から、重合開始反応器
１４０の容積に比べ２０００〜３０００倍の容積である
ことが好ましい。後重合反応器２６０は重合反応を均一
に進めるため攪拌モータ２４０で攪拌される。
時間と後重合反応の時間との比較から、重合開始反応器
１４０の容積に比べ２０００〜３０００倍の容積である
ことが好ましい。後重合反応器２６０は重合反応を均一
に進めるため攪拌モータ２４０で攪拌される。
かくて後重合反応器２６０内で重合の生長反応及び停止
反応が行われる。後重合反応器２６０は常温、常圧で運
転され、２〜３日の滞留時間の後に高重合液２７０がそ
こから排出され、成形、加工され製品となる。
反応が行われる。後重合反応器２６０は常温、常圧で運
転され、２〜３日の滞留時間の後に高重合液２７０がそ
こから排出され、成形、加工され製品となる。
後重合反応器２６０は図示の如く複数個設けられ、第１
の後重合反応器２６０が重合反応の開始したモノマー２
５０で満たされた時点で、その弁２８０を閉じ、次の弁
２８０を開いて、第２の後重合反応器２６０に重合反応
の開始した七ツマ−２５０を送る。同様にして、第３．
第４等の後重合反応器２６０を設け、重合反応の開始し
たモノマー２５０を順次受は入れるようにすることがで
きる。
の後重合反応器２６０が重合反応の開始したモノマー２
５０で満たされた時点で、その弁２８０を閉じ、次の弁
２８０を開いて、第２の後重合反応器２６０に重合反応
の開始した七ツマ−２５０を送る。同様にして、第３．
第４等の後重合反応器２６０を設け、重合反応の開始し
たモノマー２５０を順次受は入れるようにすることがで
きる。
このような構成によシ、重合開始反応器１４０にて重合
開始反応を連続的に行い且つ重合反応の開始したモノマ
ーをそこから連続的に取出し、且つ、この取出したモノ
マーに適切充分な後重合を行わせるプロセスを順次連続
して行うことが可能である。
開始反応を連続的に行い且つ重合反応の開始したモノマ
ーをそこから連続的に取出し、且つ、この取出したモノ
マーに適切充分な後重合を行わせるプロセスを順次連続
して行うことが可能である。
本発明装置では、重合開始反応器の内壁面を液相モノマ
ーで濡らす必要があるが、この点について、実験例によ
シ説明する。
ーで濡らす必要があるが、この点について、実験例によ
シ説明する。
〔実験例１〕
内径２４ｍφ、長さ３００ｍの石英ガラス製反応管にモ
ノマーとしてメチルメタアクリル酸２ｇまたはアクリル
酸アミドの５０ｇ６水溶液４ｇを入れ、適時冷メタノー
ルで冷却しながら充分に脱気を行なった後、気相が反応
管内壁に直接的に接する状態で反応管の外部よＦ） ２
．４５ Ｇ）Ｉｚ１６０Ｗの１イクロ波を３０秒、６０
秒、１２０秒、１８０秒間印加して気相にプラズマを発
生させた。反応管内の圧力はプラズマが発生し易いよう
に時々冷メタノールで冷却し０．１〜１０ＴｏｒｒＫ維
持した。
ノマーとしてメチルメタアクリル酸２ｇまたはアクリル
酸アミドの５０ｇ６水溶液４ｇを入れ、適時冷メタノー
ルで冷却しながら充分に脱気を行なった後、気相が反応
管内壁に直接的に接する状態で反応管の外部よＦ） ２
．４５ Ｇ）Ｉｚ１６０Ｗの１イクロ波を３０秒、６０
秒、１２０秒、１８０秒間印加して気相にプラズマを発
生させた。反応管内の圧力はプラズマが発生し易いよう
に時々冷メタノールで冷却し０．１〜１０ＴｏｒｒＫ維
持した。
プラズマによる重合開始反応後のモノマーは常温・常圧
で放置し後重合させた。
で放置し後重合させた。
実験の結果、どちらのモノマーでも、またいずれの実験
ケースでも、３〜４日間の後重合ののち８０チ〜９０チ
の収率で無色ないし淡黄色の重合物が得られたが、プラ
ズマによる重合開始反応時反応管の気相部分に接する内
壁に微量の淡黄色に着色したプラズマ重合物（固１体）
が析出した。この析出物は第４図に示すようｌｌＣｆラ
ズマ発生時間にほぼ比例して増大した。したがって、７
’ ９ズマによる重合開始反応を連続的に行なう場合は
、気相での反応管壁へのプラズマ重合物の析出を防止す
る必要のあることがわかる。
ケースでも、３〜４日間の後重合ののち８０チ〜９０チ
の収率で無色ないし淡黄色の重合物が得られたが、プラ
ズマによる重合開始反応時反応管の気相部分に接する内
壁に微量の淡黄色に着色したプラズマ重合物（固１体）
が析出した。この析出物は第４図に示すようｌｌＣｆラ
ズマ発生時間にほぼ比例して増大した。したがって、７
’ ９ズマによる重合開始反応を連続的に行なう場合は
、気相での反応管壁へのプラズマ重合物の析出を防止す
る必要のあることがわかる。
〔実験例２〕
実験例１と同じ装置、同じ七ツマ−を用い、石英ガラス
反応管を横ＫＬ、前後に回転させて反応管内壁をモノマ
ー液で濡らしながら２．４５ＧＨｚ。
反応管を横ＫＬ、前後に回転させて反応管内壁をモノマ
ー液で濡らしながら２．４５ＧＨｚ。
６０Ｗのマイクロ波を１８０秒印加した。プラズマ重合
開始反応後、３日間常温・常圧で放置した。
開始反応後、３日間常温・常圧で放置した。
実験の結果、どちらのモノマーの場合にも重合物が得ら
れた。また、反応管壁へのプラズマ重合物の析出は全く
みられなかった。したがりて、反応管壁をモノマーの液
で濡らすことによシ反応管壁へのプラズマ重合物の析出
を防止できることがわかる。
れた。また、反応管壁へのプラズマ重合物の析出は全く
みられなかった。したがりて、反応管壁をモノマーの液
で濡らすことによシ反応管壁へのプラズマ重合物の析出
を防止できることがわかる。
本発明によると、プラズマ開始重合法を用いて効率よく
連続的に機能性高分子材料を合成することができる。１
連続的に機能性高分子材料を合成することができる。１
第１図は本発明プラズマ開始重合装置を示す概念図、第
２図は公知のプラズマ開始重合装置を示す概念図、第３
図は第１図中のモノマー供給ノズルの部分拡大図、第４
図はプラズマ重合析出物とプラズマ発生時間との関係を
示す図である。 １０：高周波発振器、 ２０：マツチングユニット、 ３０：絶縁板、 ４０：単量体（モノマー）、 ５０：平行板電極、 ６０：プラズマ、７０：反応
管、 ８０：真空ポンプ、１００：モノマ〒貯
留タンク、 １１０：モノマー、 １２０：モノツー供給？ング、 １３０：モノツー冷却器、 １４０：重合開始反応器、１４１ニア’ラズマ、１５０
：モノマー供給ノズル、 １５１：間隙、 １６０：冷媒、１７０：冷
媒循環ポンプ、１８０：コイル、１９０：冷凍機、
２００：真空？ノブ、２１０：高周波マイクロ波発
振器、 ２２０：マツチングユニット、 ２３０ニア’−）ズマ開始重合液抜き出しポンプ、２４
０：攪拌毎−タ、 ２５０：重合反応の開始したモノマー、２６０：後重合
反応器、 ２７０：高重合液、２８０：弁。 第２図 ＺＱ 第３図 第４図 プラズマダ主時間（ネッ）
２図は公知のプラズマ開始重合装置を示す概念図、第３
図は第１図中のモノマー供給ノズルの部分拡大図、第４
図はプラズマ重合析出物とプラズマ発生時間との関係を
示す図である。 １０：高周波発振器、 ２０：マツチングユニット、 ３０：絶縁板、 ４０：単量体（モノマー）、 ５０：平行板電極、 ６０：プラズマ、７０：反応
管、 ８０：真空ポンプ、１００：モノマ〒貯
留タンク、 １１０：モノマー、 １２０：モノツー供給？ング、 １３０：モノツー冷却器、 １４０：重合開始反応器、１４１ニア’ラズマ、１５０
：モノマー供給ノズル、 １５１：間隙、 １６０：冷媒、１７０：冷
媒循環ポンプ、１８０：コイル、１９０：冷凍機、
２００：真空？ノブ、２１０：高周波マイクロ波発
振器、 ２２０：マツチングユニット、 ２３０ニア’−）ズマ開始重合液抜き出しポンプ、２４
０：攪拌毎−タ、 ２５０：重合反応の開始したモノマー、２６０：後重合
反応器、 ２７０：高重合液、２８０：弁。 第２図 ＺＱ 第３図 第４図 プラズマダ主時間（ネッ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、低圧容器内で連続的に供給される気相−液相共存状
態のモノマーの気相にプラズマを発生させ、プラズマ中
の活性種に液相のモノマーを順次接触させて重合反応を
開始させ、該重合反応の開始したモノマーを該容器から
順次連続的に取り出した後に後重合反応させることを特
徴とするプラズマ開始重合方法。 ２、減圧容器と、該容器内に内壁面を膜状に濡らしなが
らモノマーを供給する手段と、該容器から順次連続的に
排出される重合反応の開始したモノマーを順次受け入れ
る複数の後重合反応器とからなることを特徴とするプラ
ズマ開始重合装置。 ３、減圧容器内にモノマーを供給する手段が、該容器の
内壁面沿いにモノマーを膜状に流下させるノズル手段で
あることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載のプラ
ズマ開始重合装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19076984A JPS6169804A (ja) | 1984-09-12 | 1984-09-12 | プラズマ開始重合方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19076984A JPS6169804A (ja) | 1984-09-12 | 1984-09-12 | プラズマ開始重合方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6169804A true JPS6169804A (ja) | 1986-04-10 |
Family
ID=16263413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19076984A Pending JPS6169804A (ja) | 1984-09-12 | 1984-09-12 | プラズマ開始重合方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6169804A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996015853A1 (de) * | 1994-11-24 | 1996-05-30 | Arplas Gesellschaft Für Plasmatechnologie Mbh | Verfahren zum chemischen modifizieren von alkylgruppenhaltigen feststoffen |
| WO1996015852A1 (de) * | 1994-11-24 | 1996-05-30 | Arplas Gesellschaft Für Plasmatechnologie Mbh | Verfahren zum chemischen modifizieren von alkylgruppenhaltigen flüssigkeiten |
-
1984
- 1984-09-12 JP JP19076984A patent/JPS6169804A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996015853A1 (de) * | 1994-11-24 | 1996-05-30 | Arplas Gesellschaft Für Plasmatechnologie Mbh | Verfahren zum chemischen modifizieren von alkylgruppenhaltigen feststoffen |
| WO1996015852A1 (de) * | 1994-11-24 | 1996-05-30 | Arplas Gesellschaft Für Plasmatechnologie Mbh | Verfahren zum chemischen modifizieren von alkylgruppenhaltigen flüssigkeiten |
| WO1996015851A1 (de) * | 1994-11-24 | 1996-05-30 | Arplas Gesellschaft Für Plasmatechnologie Mbh | Plasmaanlage |
| US5904816A (en) * | 1994-11-24 | 1999-05-18 | Arplas Gesellschaft Fur Plasmatechnologie Mbh | Process for the chemical modification of liquids containing alkyl groups |
| US5925325A (en) * | 1994-11-24 | 1999-07-20 | Arplas Gesellschaft Fur Plasmatechnologie Mbh | Plasma unit |
| US5989477A (en) * | 1994-11-24 | 1999-11-23 | Arplas Gesellschaft Fur Plasmatechnologie Mbh | Process for the chemical modification of solids containing alkyl groups |
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